DE2044702C3 - Verfahren zum Austreiben der Komponenten eines Probengemisches aus einer Speichersäule - Google Patents
Verfahren zum Austreiben der Komponenten eines Probengemisches aus einer SpeichersäuleInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Austreiben der Komponenten eines Probengemisches
aus einer Speichersäule mit einer stationären Phase, in der die Probenkomponenten getrennt an unterschiedlichen
Stellen fixiert worden sind, mittels Erwärmung und Erzeugung eines DruckuMerschLdes zwischen den
entgegengesetzten Endender Speichersäule.
Wenn eine Probe aus einer Mehr ahl unterschiedlicher
Komponenten mit Hilfe eines Spektrometers, z. B. eines Massenspektrometer, analysiert wird, wird die
Form des erhaltenen Spektrums kompliziert, so daß eine genaue Analyse der Probe sehr schwierig ist. Es ist
daher zweckmäßig, vorher die Proben in ihre Komponenten aufzuteilen, die dann in ein Spektrometer oder
dergleichen für weitere Analysen eingeführt werden. Normalerweise werden zum Trennen derartiger Probengemische
in deren Bestandteile chromatographische Verfahren angewendet. Hierbei werden die getrennten
Komponenten einer Probe nacheinander aus dem Auslaß einer chromatographischen Säule mit Hilfe eines
Trägefluids herausgetragen. Es wäre jedoch nicht zweckmäßig, die Probenkomponenten so, wie sie aus
der Säule austreten, unmittelbar in ein Spektrometer einzuführen. Der Grund hierfür liegt darin, daß die
durch einen Chromatographen getrennten Probenkomponenten so stark mit einem Trägerfluid oder
Trägerströmungsmittel verdünnt sind, daß gewöhnliche Spektrometer nicht auf solche niedrigen Probenkonzentratioren
ansprechen können Darüber hinaus erfordert die chromatographische Technik erhebliche Zeistpannen
zur Erzielung von Analyseergebnissen, während die Spektrometrie eine kürzere Zeit erfordert. Sofern daher
ein Chromatograph unmittelbar an ein Spektrometer angeschlossen wird, ergibt sich zwischen der Analysegeschwindigkeit
der beiden Vorrichtungen ein großes Ungleichgewicht, so daß das Spektrometer eine lange
Zeit warten muß, bevor es Proben aus dem Chromatographen empfängt Dies ist sehr Unwirtschaftlich.
Zur Kombinierung eines Chromatographen und eines Spektrometers hat man daher die durch chromätographische
Technik getrennten Komponenten einer Probe in einer Falle in konzentriertem Zustand fixiert und
dann die fixierten Probenkomponenten nacheinander aus der Falle ausgetrieben, um ,sie für weitere
Analysezwecke in ein Spektrometer oder dergleichen einzuführen. Die Falle kann eine Säule besitzen, die
ähnlich einer in einem Chromatographen verwendeten Säule ist und eine geeignete stationäre Phase enthält,
wie sie z. B. in der chromatographischen Säule benutzt wird. Die Falle ist an den Auslaß der Säuk eines
Chromatographen angeschlossen und erhält in Längsrichtung einen Temperaturgradienten, so daß die
Probenkomponenten beim Ausfließen aus der chromatographischen Säule getrennt in die Falle eintreten und
in dieser an unterschiedlichen Stellen fixiert werden, wenn die Falle von der Säule entfernt wird.
Es ist bekannt, zur chromatographischen Bestimmung von Kohlenwasserstoffen, Trägergas durch eine Säule
hindurchzuleiten, während die Säule erhitzt wird.
Hierbei wird zum Austreiben der fixierten Probenkomponenten
aus der Säule bzw. Falle diese progressiv von einem Ende zum anderen unter Durchströmen eines
Trägerfluids oder Abstreiffluids erwärmt. Hierbei ist die
Trennung der aus der Falle abgestreiften Probenkom-
-'ri ponenten um so besser, je kleiner die Geschwindigkeit
ist, mit der die Falle in Längsrichtung erhitzt wird. Dabei sinkt jedoch die Konzentration der Probenkomponenten
kontinuierlich ab. Dadurch wird die Trennung der Komponenten mit der Geschwindigkeit in Längsrich-
J» tung der Falle laufend schlechter.
Ferner ist ein Verfahren zur physikalischen Analyse von Gasen und Dämpfen bekannt, wobei eine Kolonne,
die mit Packmaterial gefüllt ist, zur Anwendung kommt und durch abwechselndes Erhitzen und Kühlen eine
S5 zyklische Wärmebehandlung vorgenommen wird.
Dieses Verfahren ist technisch aufwendig und führt ebenfalls nicht zu der gewünschten exakten Komponententrennung.
Die für das bekannte Verfahren verwendete Vorrich-
Die für das bekannte Verfahren verwendete Vorrich-
-ID tung besitzt eine Anzahl heweg^cher Kühl- und
Heizmanschetten, deren Heizung und Kühlung sowie Bewegung längs der Säule, durch welche das Probengemisch
geleitet wird, aufeinander abgestimmt werden muß, was technisch kompliziert und wirtschaftlich
aufwendig ist.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zum Austreiben der Komponenten eines Probengemisches
aus einer Speichersäule mit einer stationären Phase, in der die Probenkomponenten getrennt an unterschiedlichen
Stellen fixiert worden sind, bei hoher Konzentration der ausgetriebenen Probenkomponenten und ohne
Beeinträchtigung von deren Trennung.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Austreiben der Komponenten eines Probengemisches
>5 aus einer Speichersäule mit einer stationären Phase, in
der die Probenkomponenten getrennt an unterschiedlichen Stellen fixiert worden sind, mittels Erwärmung und
Erzeugung eines Druckunterschiedes zwischen den entgegengesetzten Enden der Speichersäule, dadurch
μ gekennzeichnet, daß zunächst die gesamte wirksame
Länge der Speichersäule im wesentlichen gleichzeitig erwärmt wird, so daß die Probenkomponenten in die
Gasphase übergehen, und erst dann der Druckunterschied zwischen den entgegengesetzten Enden der
&5 Speichefsäüle erzeugt wird.
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteran-Sprüchen
gekennzeichnet.
Die gemäß der Erfindung ausgetriebenen Kompo-
Die gemäß der Erfindung ausgetriebenen Kompo-
nepten können unmittelbar in ein Spektrometer beispielsweise zum Zwecke weiterer erwünschter
Analyse eingeführt werden. Die Speichersäule wird nachstehend als »Falle« bezeichnet.
Im einzelnen wird das Verfahren wie folgt durchgeführt:
Die Komponenten einer zu untersuchenden Probe werden zunächst durch Chromatographie an separaten
Stellen in einer Falle fixiert, die ähnlich der in einem Chromatograph verwendeten Säule ist Außerdem wird
ein Heizofen auf eine erwünschte Temperatur erhitzt. Dann wird die gesamte wirksame Länge der Falle mit
den darin fixierten Probenkomponenten in einen Heizofen gesetzt oder von einem solchen umschlossen
und im wesentlichen gleichzeitig erhitzt, so daß die Probenkomponenten ohne Bandverbreiterung in die
Gasphase übergehen. Dann wird ein Trägerfluid oder ein »Abstreiffluid« durch die Falle geschickt, um separat
die Protekomponenten eine nach der anderen zu entfernen oder »abzustreifen«.
Im Querschnittsbereich der erhitzten Falle soll im rechten Winkel zur Fallenachse gleichförmige Temperatur
herrschen, ferner soll die ganze wirksame Länge der Falle mit den darin fixierten separaten Probenkomponenten
im wesentlichen gleichzeitig erhitzt werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert.
F i g. 1 zeigt schematisch ein Verfahren für das Fixieren der getrennten Komponenten einer Probe in
einer Falle;
F i g. 2 zeigt schematisch, wie eine fixierte Probenkomponente
in der Falle nach einem bekannten Verfahren in der Falle bewegt wird;
F i g. 3 ist ein Blockdiagramm einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindunsgemäßen Verfahrens;
Fig.4 zeigt in schaubildlicher Darstellung eine Ausführungsform des Abstreifofens, der bei dieser
Vorrichtung verwendet wird,
F i g. 5 ist eine Querschnittansicht längs der Linie V-V in Fi g. 4;
F i g. 6 isf eine schematische Darstellung einer
bekannten Vorrichtung, bei der ein Abstreifofen entlang der Länge der Falle bewegt wird, um aus dieser die
eingefangene Probenkomponente zu entfernen;
F i g. 7 zeigt unterschiedliche Chromatogramme, die durch die Vorrichtungen nach den F i g. 3 und 6 erhalten
wurden.
In der Fig. 1 ist eine Säule 1 eines herkömmlichen
beliebigen Chromatographen, (nicht gezeigt) und eine Falle 2 dargestellt, die an den Auslaß der Säule
angeschlossen ist. Die Falle 2 kann im Aufbau ähnlich wie die Säule 1 sein und eine geeignete stationäre Phase
enthalten. <'ie eine Festkörperphase, ζ. Β. Aluminiumoxyd,
Holzkohle und Silicagel oder eine Flüssigphase, z. B. Silikonäl sein kann, das auf das Trägermedium
aufgebracht oder in dieses eingebracht wurde. Bei geeignetem Temperaturgradient in Längsrichtung der
Falle 2 strömen die getrennten Komponenten einer zu analysierenden Probe aus der Säule aus, wobei sie von
einem Trägerfluid getragen werden, und treten in die Falle ein. Es sei angenommen, daß drei Probenkomponenten
entlang der Säule abwärtsströmen, wie es "in der Säule la mit A1 B und C bezeichnet ist Diese
Komponenten werden in die Falle 2 überführt und strömen in dieser entsprechend A't Ä'und C, wie es in
Fig. Ib Verdeutlicht ist Sind alle die getrennten
Probenkomponenten in die Falle 2 überführt, wird dies von der chromatographixhen Säule getrennt, während
die getrennten Komponenten A1 Sund Cbie A\ B'und
C'in der Falle fixiert werden. Weitere Einzelheiten über vorgenannte Verfahren für das Fixieren oder Einfangen
der getrennten Komponenten einer Probe in der Faüe und über eine hierfür geeignete Vorrichtung sind Stand
der Technik.
Die eingefangenen Komponenten müssen in hochkonzentriertem Zustand und unter Trennung oder
Zerlegung zwischen den getrennten Komponenten aus
ίο der Falle abgestreift werden. Um dies zu erreichen, wird
die gesamte wirksame Länge der Falle gleichzeitig auf eine erwünschte Temperatur erhitzt; ist die Temperatur
in allen Teilen der Falle erreicht, wird durch die Falle ein Trägerfluid oder »Abstreiffluid« durchgeführt, um
getrennt und sukzessiv die fixierten Probenkomponenten aus der Falle abzustreifen.
Beim Erhitzen der Falle ist es wesentlich, daß die Temperatur im wesentlichen gleichförmig über den
Querschnittsbereicii der Falle im rechten Winkel zu deren Längsachse ist. Es sei angenommen, daß die
Temperatur der Falle über den Querschnittsbereich im rechten Winkel zur Achse der Falle .sieht gleichförmig
ist Die Bewegungsgeschwindigkeit derselben fixierten Probenkomponente variiert in unterschiedlichen Abschnitten
des Querschnittsbereichs. Dies ist scherratisch in F i g. 2 angedeutet. Anfänglich bewegt sich die
Prober.komponente, die in einem Bereich P mit einer
Länge oder Bandweite d fixiert worden ist, durch die Falle und nimmt nach einer gewissen Zeitspanne einen
w Bereich Q mit einer Weite d' ein. der größer als die
vorhergehende Weite c/ ist. Dies ergibt sich daraus, daß
die Probenkomponente an einer Stelle p\ sich bis zu
einer Stelle q \ durch die Falle bewegt, während sich in der gleichen Zeitspanne die Probenkomponente an
j'· einer anderen Stelle pi, an der die Temperatur niedriger
als an der Stelle p\ ist, sich um eine geringere Strecke bei
einer kleineren Geschwindigkeit bewegt und eine Stelle ρ 2 einnimmt, so daß die Weite ddes Bereichs Pauf c/'bei
Bewegung der Probenkomponente in der Falle
■κι vergrößert worden ist. Dies bedeutet mit anderen
Worten, daß die Konzentration der Probenkomponente im Bereich Q kleiner gegenüber dem Bereich P
geworden ist.
Da jedoch die Temperatur der Falle über den Querschnittsbereich oder die Querschnittsfiäche quer
zur Falle im wesentlichen gleichförmig gehalten wird, bewegen sich in der Falle fixierte Komponenten ohne
größere Verbreiterung der von ihnen eingenommenen Bereiche, so daß sie in einer hochkonzentrierten Form
so und in guter Zerlegung oder Trennung aus der Falle entnommen werden können.
In der Fig. 3 ist eine Falle 2 gezeigt, in der eine
Mehrzahl, z. B. 3 Komponenten A, B, und C einer <u
analysierenden Probe in unter Bezugnahme auf Fig. I
v> erläuterter Weise getrennt und fixiert werden Das eine
Ende der Falle ist an eine Quelle \0 fur eine
Abstreiffluid, z. B. Heliumgas angeschlossen, während das andere Ende über einen Detektor 11 an einen
Analysator 12, z. B. ein Spektrometer angeschlossen ist.
«ι Der Auslaß au" dem Detektor 11 ist an ein
Aufzeichnungsgerät 13 angeschlossen. Die erhaltene Aufzeichnung ist nichts anderes als ein Chromatogramm
der analysierten Probe, Das ChiOrtiatogramm
liefert nicht nur Daten für die Analysierung der Probe,
in sondern kann auch als Monitor für das Einführen der
Probenbestandteile in das Spektrometer 12 benutzt werden. Ein elektrischer Ofen 14 heizt die Falle 2, wobei
ein Thermometer 15 für das Messen der Temperatur im
Ofen, ein Aufzeichnungsgerät 16 für das Aufzeichnen der Ofentemperatur und Steuerglied 17 für das Steuern
der von einer Quelle 18 dem Ofen 14 zugeführien elektrischen Energie zur Temperaturregulierung vorgesehen
ist. In das Anschlußrohr zwischen der Quelle 10 für Abstreifgäs und der Falle 2 ist ein Hahn 20
eingesetzt, während sich ein weiterer Hahn 21 zwischen der Falle 2 und dem Detektor 11 befindet. Durch
Betätigen dieser Hähne ist es möglich, den Strom des Abstreifgases durch die Falle zu steuern oder die
entgegengesetzten Enden der Falle zu schließen und dadurch Strömen des darin eingeschlossenen Abstreifgases
zu unterbinden.
In den Fig.4 und 5 ist eine Ausführungsform des Ofens 14 gezeigt. Der Ofen kann einen Aluminiumblock
22 zylindrischer Form mil einer Mehrzahl von ■Heizpatronen 23 haben, die in den Aluminiumblock
eingebettet sind, der von einer zylindrischen Überdekkung 24 als thermische Isolator umschlossen ist Der
Ofen hat einen Radialschlilz oder eine Radialnul 25. die sich über die gesamte Länge der Überdeckung oder des
Mantels 24 erstreckt und tief bis zur Achse in den Aluminiumblock 22 reicht. Der Ofen ist mit einem
Handgriff 26 und mit Stülzfüßen 27 versehen, deren untere Enden verschiebbar in einem Paar paralleler
Führungsnuten 28 eingreifen, die in der oberen Oberfläche einer Basis 29 ausgebildet sind. Die Basis hat
ein Paar von im Abstand stehenden Armen 30 für das Stutzen der Falle im rechten Winkel zu den parallelen
Führungsnut 28 und unterstützen in einer Höhe über der Basis, so daß der Ofen mit Hilfe des Handgriffes 26
aus der Stellung gemäß Fig.4 seitlich in Richtung auf
die Falle bewegt werden kann, um die Gesamtlänge der Falle gleichzeitig bis tief in die Radialnut 25 im
Aluminiumheizblock 22 gemäß Fig.5 zu umschließen
und die Probenkomponenten aus der Falle abzustreifen, und dann nach Beendigung des Abstreifvorgangs den
Ofen wieder in die in F i g. 4 gezeigte Ruhestellung zurückzuführen. Ein Paar von Stoppern 31 hält den Ofen
in der Betriebsstellung. Ein Draht 22 verbindet die Heizpatronen 23 des Ofens 14 mit einer elektrischen
Energiequelle 18, und zwar über das Steuerglied 17. Ein Erhitzer 33 umschließt ein Rohr, das den Auslaß der
Falle mit dem Spektrometer verbindet, so daß das Rohr erhitzt wird und die aus der Falle abgestreiften
Bestandteile im Gaszustand gehalten werden.
Befindet sich die Falle 2 bei Raumtemperatur, wird zum Einsatz der Hahn 20 geöffnet, so daß das
Abstreifgas aus der Quelle 10 in die Falle geführt wird und diese füllt; durch Schließen des Hahns 20 wird das
Gas in der Falle eingeschlossen, so daß es sich dort nicht bewegt. Andererseits wird der sich in der Ruhestellung
in Fig.4 befindende Ofen auf eine erwünschte Temperatur vorerhitzt Ist die richtige Temperatur
erreicht, wird der Ofen in Heizstellung gebracht, in der
er die Falle umschließt Nach einer Zeitspanne, die groß genug ist, damit die Temperatur der Falle auf einem
erwünschten Wert stabil geworden ist werden die beiden Hähne 20 und 21 geöffnet um das Gas durch die
Falle zu führen, so daß die darin fixierten Probenbestandteile sukzessiv aus der Falle abgestreift werden.
Gemäß der Vorbeschreibung ist es wesentlich, daß beim Durchströmen des Abstreifgases durch die Falle
letztere auf einer im wesentlichen gleichförmigen Temperatur über den Gesamtquerschnitt quer zur
Fallenachse gehalten wird. Um eine derartige Temperaturverteiiung
über den Querschnittsbereich der Falle zu erreichen, wird zweckmäßig auf dem Aufzeichnungsgerät
17 der Temperaturwechsel im Ofen und der Strömungsbeginn des Abslreifgascs kurz nach dem
Zeitpunkt beobachtet, an dem der Ofen auf einen bestimmten Wert stabil geworden ist.
F i g. 6 zeigt schematisch ein bekanntes Verfahren für das Abstreifen der Probenbestandteile aus einer Falle, in der sie in der vorbeschriebenen Weis«: fixiert worden sind. Dieses Verfahren verwendet einen Heizofen 34, der so ausgelegt ist, daß er entlang der Falle vom
F i g. 6 zeigt schematisch ein bekanntes Verfahren für das Abstreifen der Probenbestandteile aus einer Falle, in der sie in der vorbeschriebenen Weis«: fixiert worden sind. Dieses Verfahren verwendet einen Heizofen 34, der so ausgelegt ist, daß er entlang der Falle vom
κι stromabwärts gelegenen Ende zum stromaufwärts
gelegenen Ende bewegbar ist, so daß die erhitzte Zone entlang der Falle verschoben wird. Dieses Verfahren
dient in der Hauptsache zum Abstreifen der getrennten und fixierten Komponenten einer Probe aus einer Falle
mit einem Trennungsgrad, der so groß wie möglich ist. Da jedoch die in der Falle fixierten Probenkomponenten
bereits bewegt werden, bevor die gewünschte gleichmäßige Temperatur über die Querschniltsfläche
quer zur Achse der Falle erreicht ist, und jeder Bereich
2(> in dem eine getrennte Komponente fixiprt wnrrip. 3"
seinem dem Auslaß aus der Falle am nächsten gelegenen Abschnitt zuerst erwärmt wird, wird der
Bereich verbreitert, so daß sich ein Konzentrationabfall der Probenkomponente ergibt, die aus der Falle
2r> abgestriffen wird. Nach der Erfindung tritt dieser Effekt
jedoch nicht auf, da die gesamte wirksame Länge der Falle gleichzeitig erhitzt wird.
Die F i g. 7 zeigt Chromatogramme a, b, c und d, die
durch ds~> bekannte Verfahren nach Fig.6 erhalten
Jd wurden, im Vergleich mit einem Chroimatrogramm e,
das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurde. Die verwendete Falle ist 500 mim lang und hat
einen Innendurchmesser von 3 rnm. Die in die Falle eingefüllte stationäre Phase hat eine Korngröße von 60
J5 bis 80 Maschen. Die Temperatur der öfen 14 und 34
wird auf 250°C gehalten. Das verwendete Absireifgas ist Helium, das mit einer Geschwindigkeit von 50 ml pro
Minute strömt. Die graphischen Darstellungen a, b, c und d werden durch den Ofen 34 erhalten, der sich mit
•to Geschwindigkeiten von 32, 16, 8 und 4 nnm pro Minute
bewegt Je niedriger die Geschwindigkeit des sich bewegenden Ofens ist, desto höher ist die Trennung,
d. h. desto besser ist die Trennung der Probenkomponenten, desto weiter ist jedoch der Spitzenabstand jeder
getrennten Probenkomponente. Dies bedeutet, daß die Konzentration der aus der Falle abgestreiften Probenkomponenten
kleiner wird, wenn die Bewegungsgeschwindigkeit des Ofens 34 abnimmt. Gemäß der Vorbeschreibung sind Proben niedriger Konzentration
•30 für das Einführen in ein Spektrometer oder dergleichen ungeeignet Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
erhaltene Chromatogramm e zeigt jedoch wesentlich
engere und höhere Spitzen, was bedeutet daß die aus der Falle abgestreifen getrennten Komponenten höhere
Konzentrationen als irgend eine der vorgenannten Chromatogramme zeigen und daß eine gute Zerlegung
zwischen den verschiedenen Probenkomponenten erhalten wird.
Bei der dargestellten Vorrichtung ist eine getrennte
Bei der dargestellten Vorrichtung ist eine getrennte
hi Falle an den Auslaß der Säule eines Chromatographs
angeschlossen, um die Probenkomponenten aus der Säule aufzunehmen und sie zu fixieren; selbstverständlich
kann die Säule des Chromatographs selbst als eine Falle benutzt werden oder es kann eine gemischte
«-τ Probe unmittelbar in den Einlaß der FaJIe eingeführt
werden. Es wird daher in der Beschreibung und in Ansprüchen der Ausdruck »Falle« in einem breiten
umfassenden Sinn benutzt der auch die chromatogra-
phische Säule umfaßt. Statt ein Abstreiffluid durch die Falle hindurch zuführen, kann an die Falle über deren
eines Ende ein Unterdruck angelegt werden, um die eingefangenen Probenkomponenten abzuziehen, Für
das Abstreifen der Probenkomponenten aus der Falle kann ein geeigneter Druckunterschied zwischen den
entgegengesetzten Enden dieser Falle erzeugt werden. Hierfür können beliebige Verfahren und Vorrichtungen
angewendet werden.
Die Erfindung liefert somit ein Verfahren für das Herausnehmen der Komponenten einer gemischten
Probe aus einer Falle mit einer stationären Phase, in der die Probenkomponenten getrennt an unterschiedlichen
Stellen fixiert worden sind. Die gesamte Wirklänge der Fälle wird gleichzeitig erhitzt und es wird durch die
Falle ein Abstreiffluid hindurchgeführt und die Falle auf eine Temperatur gehalten, so daß die Probenkomponenten
getrennt werden und sukzessiv austreten.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zum Austreiben der Komponenten eines Probengemisches aus einer Speichersäule mit
einer stationären Phase, in der die Probenkomponenten getrennt an unterachiedlichen Stellen fixiert
worden sind, mittels Erwärmung und Erzeugung eines Druckunterschiedes zwischen den entgegengesetzten
Enden der Speichersäuie, dadurch
gekennzeichnet, daß zunächst die gesamte wirksame Länge der Speidiersaule im wesentlichen
gleichzeitig erwärmt wird, so daß die Probenkomponenten in die Gasphase übergehen, und erst dann der
Druckunterschied zwischen den entgegengesetzten Enden der Speichersäule erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß man den Druckunterschied dadurch erzeugt, daß man ein Abstreiffluid durch die
Speichersäule schickt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den gesamten Querschnittsbereic/i
der Speichersäule quer zu deren Achse auf einer im wesentlichen gleichförmigen Temperatur hält.
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