DE2044702A1 - - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE	MÜNCHEN 2 TAL 33 TEL· 0811/226894 295051 CABLES: THOPATENT TELEX: FOLGT
Dipi-ehem. Dr. D. Thomsen dipi-mg. H. Tiedtke Dipl.-Chem. G. BÜhÜIig Dipl.-Ing. R. ΚΪΠΠΘ	FRANKFURT (MAIN) 50 FUCHSHOHL 71 TEL· 0611/514668
Dipi.-ing. W. Weinkauff

Antwort erbeten nach: O Γ) Α Λ Π Γ) Ο Please reply to: ^cun^ ' ^u^

8000 München 29· September 1970 T 3814 - case Shimadzu-22

Shimadzu Seisakusho Ltd.

Kyoto, Japan

Verfahren und Vorrichtung für das Abstreifen der Komponenten einer gemischten Probe aus einer Falle.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung für das getrennte und sukzessive Herausnehmen oder Abstreifen der Komponenten einer gemischten Probe aus einer Falle, in der sie fixiert oder an seperaten Stellen gehalten sind, ohne daß ihr Trennzustand zerstört wird, so daß die abgestreiften Komponenten in ein Spektrometer oder dergleichen für weitere erwünschte Analysen eingeführt werden können.

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Sofern eine Probe aus einer Mehrzahl unterschiedlicher Komponenten mit Hilfe eines Spektrometers z.B. eines Massenispektrometers analysiert wird, wird die Form des erhaltenen Spektrums kompliziert, so daß genaue Analyse der Probe sehr schwierig ist. Es ist daher zweckmäßig, vorher die Probe in ihre Komponenten aufzuteilen, die dann in ein Spektrometer oder dergleichen für weitere Analysen eingeführt werden. Chromatographie ist eine Technik, die für das Trennen derartiger gemischter Proben in deren Bestandteile geeignet ist. Bekanntlich werden die getrennten Komponenten einer Probe sukzessiv aus dem Auslaß einer chromatographischen Säule mit Hilfe eines Trägerfluids herausgetragen. Es wäre jedoch nicht zweckmäßig, die Probenkomponenten so, wie sie aus der Säule austreten, unmittelbar in ein Spektrometer einzuführen. Der Grund hierfür liegt darin, daß die durch einen Chromatographen getrennten Probenkomponenten so stark mit einem Trägerfluid oder Trägerströmungsmittel verdünnt sind, daß gewöhnliche Spektrometer nicht auf solche niedrigen Probenkonzentrationen ansprechen können. Darüberhinaus erfordert die chromatographische Technik erhebliche Zeitspannen zur Erzielung von Analyseergebnissen, während die Spektrometrie eine kürzere Zeit erfordert. Sofern daher ein Chromatograph unmittelbar an ein Spektrometer angeschlossen wird, ergibt sich zwischen der Analysegeschwindigkeit der beiden Vorrichtungen ein großes Ungleichgewicht, so daß das Spektrometer eine lange Zeit warten muß, bevor es Proben aus dem Chromatographen empfängt. Dies ist sehr unwirt-Bchaftlich. 1098 50/095 8

Zur Kombinierung eines Chromatographen und eines Spektrometer ist in der U.S.Patentanmeldung, Serial No^-. 685 der britischen Patentanmeldung 53 959/67 und 33 397/68 und der deutschen Patentanmeldung P 1619922.7 vorgeschlagen worden, die durch chromatographische Technik getrennten Komponenten einer Probe in einer Falle in konzentriertem Zustand zu fixieren und dann die fixierten Probenkomponenten nacheinander aus der Falle herausζustreifen, um sie für weitere Analysezwecke in ein Spektrometer oder dergleichen einzuführen. Die Falle kann eine Säule besitzen, die ähnlich einer in einem Chromatographen verwendeten Säule ist und eine geeignete stationäre Phase enthält, wie sie z.B. in der chromatographischen Säule benutzt wird. Die Falle ist an den Auslaß der Säule eines Chromatographs angeschlossen und erhält in Längsrichtung einen Temperaturgradienten, so daß die Probenkomponenten beim Ausfließen aus der chromatographischen Säule getrennt in die Falle eintreten und in dieser an unterschiedlichen Stellen fixiert werden, wenn die Falle von der Säule entfernt wird. Für das Herausnehmen oder I "Abstreifen" der fixierten Probenkomponenten aus der Falle ist vorgeschlagen worden, die Falle progressiv von einem Ende zum anderen unter Durchströmen eines Trägerfluids oder "Abstreiffluids" zu erwärmen. Gemäß diesem bekannten Verfahren ist die Trennung oder Lösung der aus der Falle abgestreiften Probenkomponenten um so besser, je kleiner die Geschwindigkeit ist, mit der der Erhitzer in Längsrichtung der Falle bewegt wird, wobei jedoch die Konzentration der Probenkomponenten um so niedriger wird. Je höher die Bewegungsgeschwin-

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digkelt des Erhitzers ist, um so höher ist die Konzentration der abgestreiften Probenkomponenten und um so schlechter ist deren Trennung oder Lösung.

Dementsprechend ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung für das getrennte und sukzessive Abziehen oder Abstreifen der Komponenten einer gemischten Probe aus einer Falle ohne Zerstörung deren Zerlegung zu schaffen, in der sie an unterschiedlichen Stellen fixiert oder gehalten worden sind. Dabei soll das Abstreifen der Komponenten einer gemischten Probe in konzentriertem Zustand aus einer Falle erreicht werden, in der sie an separaten Stellen fixiert oder gehalten worden sind.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden die Komponenten einer zu untersuchenden Probe durch Chromatographie an separaten Stellen in einer Falle fixiert, die ähnlich der in einem Chromatograph verwendeten Säule ist. Außerdem wird ein Heizofen auf eine erwünschte Temperatur erhitzt. Dann wird die gesamte wirksame Länge der Falle mit den darin fixierten Probenkomponenten in einen Heizofen gesetzt oder von einem solchen umschlossen und im wesentlichen gleichzeitig erhitzt, so daß die Probenkomponenten ohne Bandverbreiterung in die Gasphase übergehen. Dann wird ein Trägerfluid oder ein "Abstreiffluid" durch die Falle geschickt, um seperat die Probekomponenten eine nach der anderen zu entfernen oder "abzustreifen"* Die wesentlichen Merkmale des erfindungsgemäßen

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Verfahrens bestehen darin, daß im Querschnittsbereich'der erhitzten Falle im rechten Winkel zur Fallenachse gleichförmige Temperatur herrschen soll; ferner soll die ganze wirksame Länge der Falle mit den darin fixierten separaten Probenkomponenten im wesentlichen gleichzeitig erhitzt werden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt schematisch ein Verfahren für das Fixieren der getrennten Komponenten einer Probe in einer Falle;

Fig. 2 zeigt schematisch, wie eine fixierte Probenkomponente in der Falle nach einem bekannten Verfahren in der Falle bewegt wird;

Fig. 3 ist ein Blockdiagramm der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 4 zeigt in schaubildlicher Darstellung eine bevorzugte Ausführungsform des Abstreifofens, der bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet wird;

Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht längs der Linie V-V in Fig. 4;

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Flg. 6 ist eine schematische Darstellung einer

bekannten Vorrichtung, bei der ein Abstreifofen entlang der Länge der Falle bewegt wird/ um aus dieser die eingefangenen Probenkomponente zu entfernen;

Fig. 7 zeigt unterschiedliche Chromatogramme,die durch die Vorrichtungen nach den Fig. 3 und 6 erhalten wurden.

In der Fig. 1 1st eine Säule 1 eines herkömmlichen beliebigen Chromatographs,(nicht gezeigt) und eine Falle 2 dargestellt, die an den Auslaß der Säule ,angeschlossen ist. Die Falle 2 kann im Aufbau ähnlich wie die Säule 1 sein und eine geeignete stationäre Phase enthalten, die eine Festkörperphase, z.B. Aluminiumoxid, Holzkohle und Silicagel oder eine Flüssigphase, z.B. Silikonöl sein kann, das auf das Trägermedium aufgebracht oder in dieses eingebracht wurde. Bei geeignetem Temperaturgradient in Längsrichtung der Falle 2 strömen die getrennten Komponenten einer zu analysierenden Probe aus der Säule aus, wobei sie von einem Trägerfluid getragen werden, und treten in die Falle ein. Es sei angenommen, daß drei Probenkomponenten entlang der Säule abwärtsströmen,wie es in der Säule la mit A, B und C bezeichnet ist. Diese Komponenten werden in die Falle 2 überführt und strömen in dieser entsprechend A¹ ,B¹ und C, wie es in Fig« Ib verdeutlicht ist. Sind alle die getrennten Probenkomponenten in die Falle 2 überführt, wird diese von der chromatographischen Säule getrenntj während die getrennten Komponenten

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A, B und C bei A¹, B¹ und C¹ in der Falle fixiert werden. Weitere Einzelheiten über vorgenannte Verfahren für das Fixieren oder Einfangen der getrennten Komponenten einer Probe in der Falle und über eine hierfür geeignete Vorrichtung können aus den vorgenannten Patentanmeldungen entnommen werden.

Die Erfindung befaßt sich mit dem Entfernen oder Abstreifen der Probenkomponenten aus der Falle, in der sie in der vorbeschriebenen Weise fixiert worden. Die eingefangenen ä Komponenten müssen in hochkonzentriertem Zustand und unter Trennung oder Zerlegung zwischen den getrennten Komponenten aus der Falle abgestreift werden. Um dies zu erreichen, wird erfindungsgemäß die gesamte wirksame Länge der Falle gleichzeitig auf eine erwünschte Temperatur erhitzt; ist die Temperatur in jedem Teil und allen Teilen der Falle erreicht, wird durch die Falle ein Trägerfluid oder "Abstreiffluid" durchgeführt, um getrennt und sukzessiv die fixierten Probenkomponenten aus der Falle abzustreifen.

Beim Erhitzen der Falle ist es wesentlich, daß die Temperatur im wesentlichen gleichförmig über den Querschnittsbereich der Falle im rechten Winkel zu deren Längsachse ist. Es sei angenommen, daß die Temperatur der Falle über den Querschnittsbereich im rechten winkel zur Achse der Falle nicht gleichförmig ist. Die Bewegungsgeschwindigkeit derselben fixierten Probenkomponente variiert in unterschiedlichen Abschnitten des Querschnittsbereichs. Dies ist schematisch in Fig. 2 ange-

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deutet. Anfänglich bewegt sich die Probenkomponente, die in einem Bereich P mit einer Länge oder Bandweite d fixiert worden ist, durch die Falle und nimmt nach einer gewissen Zeitspanne einen Bereich Q mit einer Weite d¹ ein, der größer als die vorhergehende Weite d ist. Dies ergibt sich daraus, daß die Probenkomponente an einer Stelle p, sich bis zu einer Stelle q, durch die Falle bewegt, während sich in der gleichen Zeitspanne die Probenkomponente an einer anderen Stelle p₂, an der die Temperatur niedriger als an der Stelle E. ist, sich um eine geringere Strecke bei einer kleineren Geschwindigkeit bewegt und eine Stelle q₂ einnimmt, so daß die Weite d des Bereichs P auf d' bei Bewegung der Probenkomponente in der Falle vergrößert worden ist« Dies bedeutet mit anderen Worten, daß die Konzentration der Probenkomponente im Bereich Q kleiner gegenüber dem Bereich P geworden ist.

Da jedoch erfindungsgemäß die Temperatur der Falle über den Querschnittsbereich oder die Querschnittsfläche auer zur Falle im wesentlichen gleichförmig gehalten wird, bewegen sich in der Falle fixierte.. Komponenten ohne größere Verbreiterung der von ihnen eingenommenen Bereiche, so daß sie in einer hochkonzentrierten Form und in guter Zerlegung oder Trennung aus der Falle entnommen werden können.

In der Fig. 3 ist eine Falle 2 gezeigt, in der eine Mehrzahl, z.B. 3 Komponenten A,B, und C einet*zu analysierenden

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Probe in unter Bezugnahme auf Fig. 1 erläuterter Weise getrennt und fixiert werden. Das eine Ende der Falle ist an eine Quelle 10 für eine Abstreiffluid, z.B. Heliumgas angeschlossen, während das andere Ende über einen Detektor 11 an einen Analysator 12, z.B. ein Spektrometer angeschlossen ist. Der Auslaß aus dem Detektor 11 ist an ein Aufzeichnungsgerät 13 angeschlossen. Die erhaltene Aufzeichnung ist nichts anderes als ein Chromatogramm der analysierten Probe. DasChromatogramm liefert nicht nur Daten für die Analysierung der Probe sondern J kann auch als Monitor für das Einführen der Probenbestandteile in das Spektrometer 12 benutzt werden. Ein elektrischer Ofen 14 heizt die Falle 2, wobei ein Thermometer 15 für das Messen der Temperatur im Ofen, ein Aufzeichnungsgerät 16 für das Aufzeichnen der Ofentemperatur und Steuerglied 17 für das Steuern der von einer Quelle 18 dem Ofen 14 zugeführten elektrischen Energie zur Temperaturregulierung vorgesehen ist. In das Anschlußrohr zwischen der Quelle IO für Abstreifgas und der Falle 2 ist ein Hahn 20 eingesetzt, während sich ein weiterer Hahn 21 zwischen der Falle 2 und dem Detektor 11 befindet. Durch ™

Betätigen dieser Hähne ist es möglich, den Strom des Abstreifgases durch die Falle zu steuern oder die entgegengesetzten Enden der Falle zu schließen und dadurch Strömen des darin eingeschlossenen Abstreifgases zu unterbinden.

In den Fig. 4 und 5 ist eine bevorzugte Ausführungsform des Ofens 14 gezeigt. Der Ofen kann einen Aluminiumblock 22 zylindrischer Form mit einer Mehrzahl von Heizpatronen 23 ha-

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- ίο -

ben, die in den Aluminiumblock eingebettet sind, der von einer zylindrischen überdeckung 24 als thermische Isolator umschlossen iat.^er. Qi'e^/Ti&t--&±^^xrßa.alB^lsohlitz oder eine Radialnat 25, die sich übsr die gesamte Länge der üherdeekung oder des Mantels 2 4 erstreckt und tief bis zur Achse in den Alumniumblock

22 reicht. Der Ofen ist mit einem Handgriff 26 und mit Stützfü.3en 27 versehen deren untere Enden verschiebbar in einem Paar paralleler Führungsnuten 26 eingreifen, die in der oberen Oberfläche einer Basis 29 ausgebildet sind. Die Basis hat ein Paar von im Abstand stehenden Armen 30 für das Stützen der Falle im rechte:*» Winkel zu den parallelen Führungsnuten 28 und unterstützen in einer Höhe über der Basis., so.: daß-der, Of en. mit. Hilfe des Handgriffs 26 aus der Stellung gemäß Fig. 4 seitlich In Richtung auf die Falle bewegt werden kann, um die Gesamtlänge der Falle gleichzeitig bis tief in die Radialnut 25 im ■Aluminiumheizblock-22 gemäß Fig. 5 zu umschließen,-und die Probenkomponenten aus der Falle abzustreifen, und dann nach Beendigung des AbstreifVorgangs den Ofen wieder in die in Fig. 4 gezeigte Ruhestellung zurückzuführen. Ein Paar von Stoppern 31 hält den Ofen in der Betriebsstellung. Ein Draht 22 verbindet die Heizpatronen

23 des Ofens 14 mit einer elektrischen Energiequelle 18, und zwar über das Steuerglied 17. Ein Erhitzer 33 umschließt ein Rohr, das den Auslaß der Falle mit dem Spektrometer verbindet, so daß das Rohr erhitzt wird und die aus der Falle abgestreiften Bestandteile im Gaszustand gehalten werden.

Befindet sich die Falle 2 bei Raumtemperatur, wird zum Einsatz der Hahn 20 geöffnet, so daß das Abstreifgas aus der

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Quelle 10 in die Falle geführt wird und diese füllt; durch Schließen des Hahns 20 wird das Gas in der Falle eingeschlossen/ so daß es .eich"."dort·" nicht bewegt. Andererseits wird der sich in der Ruhestellung in Fig. 4 befindende Ofen auf eine erwünschte Temperatur vorerhitzt. Ist die richtige Temperatur erreicht, wird "der Ofen in Heizstellung gebracht, in der er die Falle umschließt. Nach einer Zeitspanne, die groß genug ist, damit die Temperatur der Falle auf einem erwünschten Wert stabil geworden ist, werden die beiden Hähne 20 und 21 geöffnet, um das Gas durch die Falle zu führen, so daß die darin fixierten Probenbestandteile sukzessiv aus der Falle abgestreift werden.

Gemäß der Vorbeschreibung ist es wesentlich, daß beim Durchströmen des Abstreifgases durch die Falle letztere auf einerim wesentlichen gleichförmigen Temperatur über den Gesamtquerschnitt quer zur Fallenachse gehalten wird. Um eine der artige Temperaturverteilung über den Querschnittsbereich der Falle zu erreichen, wird zweckmäßig auf dem Aufzeichnungsgerät der Temperaturwechsel im Ofen und der Strömungsbeginn des Abstreifgases kurz nach dem Zeitpunkt beobachtet, an dem der Ofen auf einen bestimmten Wert stabil geworden ist.

Fig. 6 zeigt schematisch ein bekanntes Verfahren für das Abstreifen der Probenbestandteile aus einer Falle, in der sie in der vorbeschriebenen Weise fixiert worden sind. Dieses Verfahren verwendet einen Heizofen 34, der so ausgelegt ist, daß er entlang der Falle vom stromabwärts gelegenen Ende zum stromaufwärts gelegenen Ende bewegbar ist, so daß die erhitzte

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Zone entlang der Falle verschoben wird. Dieses Verfahren ist in den vorgenannten Patentanmeldungen erläutert und dient in der Hauptsache für das Abstreifen der getrennten und fixierten Komponenten einer Probe aus einer Falle mit einem Trennungsgrad, der so groß wie möglich ist. Da jedoch die in der Falle fixierten Probenkomponenten bereits bewegt werden, bevor die gewünschte gleichmäßige Temperatur über die Querschnittsfläche quer zur Achse der Falle erreicht ist, und jeder Bereich, in dem eine getrennte Komponente fixiert wurde, an seinem dem Auslaß aus der Falle am nächsten gelegenen Abschnitt zuerst erwärmt wird, wird der Bereich verbreitert, so daß sich ein Konzentrationsabfall der Probenkomponente ergibt, die aus der Falle abgestriffen wird. Erfindungsgemäß tritt ■ bei der Erfindung dieser Effekt jedoch nicht auf, da die gesamte wirksame Länge der Falle gleichzeitig erhitzt wird.

Die Fig. 7 zeigt Chromatorgramme a,b,c und d, die durch das bekannte Verfahren nach Fig. 6 erhalten wurden,im Vergleich mit einem Chromatogramm e, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurde. Die verwendete Falle ist 500mm lang und hat einen Innendurchmesser von 3mm. Die in die Falle eingefüllte stationäre Phase ist 15% SE-30 auf Chromsorbbasis mit einer Korngröße von 60 bis 80 Maschen. Die Temperatur der öfen 14 und 34 wird auf 25O°C gehalten. Das verwendete Abstreifgas ist Helium, das mit einer Geschwindigkeit von 50 ml pro Minute strömt. Die graphischen Darstellungen a,b,c und d werden durch den Ofen 34 erhalten, der sich mit Geschwindigkeiten von

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32, 16, 8 und 4mm pro Minute bewegt. Je niedriger die .Geschwindigkeit des sich bewegenden Ofens ist, desto höher ist die Trennung, d.h. desto besser ist die Trennung der Probenkomponenten, desto weiter ist jedoch der Spitzenabstand jeder getrennten Probenkomponente. Dies bedeutet, daß die Konzentration der aus der Falle abgestreiften Probenkomponenten kleiner wird, wenn die Bewegungsgeschwindigkeit des Ofens 34 abnimmt. Gemäß der Vorbeschreibung sind Proben niedriger Konzentration für das Einführen in ein Spektrometer oder dergleichen ungeeignet. Das " bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Chromatogramm e zeigt jedoch wesentlich engere und höhere Spitze^ was bedeutet, daß die aus der Falle abgestreiften getrennten Komponenten höhere Konzentrationen als irgend eine der vorgenannten·Chromatogramme zeigen und daß eine gute Zerlegung zwischen den verschiedenen Probenkomponenten erhalten wird.

Es ist eine bevorzugte Ausfuhrungsform der Erfindung

dargestellt und beschrieben worden; es können zahlreiche Abwand- M lungen im Rahmen der Erfindung vorgenommen werden. Bei der dargestellten Ausführungsform ist eine getrennte Falle an den Auslaß der Säule eines Chromatographs angeschlossen, um die Probenkomponenten aus der Säule aufzunehmen und sie zu fixieren; selbstverständlich kann die Säule des Chromatographs selbst als eine Falle benutzt werden oder es kann eine gemischte Probe unmittelbar in den Einlaß der Falle eingeführt werden. Es wird daher in der Beschreibung und in Ansprüchen der Ausdruck "Falle" in einem breiten umfassenden Sinn benutzt, der auch die chromato-

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graphische Säule umfaßt. Statt ein Abstreiffluid durch die Falle hindurch zuführen, kann an die Falle über deren eines Ende sin Unterdruck angelegt werden, um die eingefangenen Probenkomponenten abzuziehen. Für das Abstreifen der Probenkomponenten aus der Falle kann ein geeigneter Druckunterschied zwischen den entgegengesetzten Enden dieser Falle erzeugt werden. Hierfür können beliebige Verfahren und Vorrichtungen angewendet werden.

Die Erfindung liefert somit ein Verfahren und eine Vor-

v - ■

richtung für das Herausnehmen der Komponenten einer gemischten Probe aus einer Falle mit einer stationären Phase, in der die Probenkomponenten getrennt an unterschiedlichen Stellen fixiert worden sind. Die gesamte Wirklänge der Falle wird gleichzeitig erhitzt und es wird durch die Falle ein Abstreiffluid hindurchgeführt und die Falle auf eine Temperatur gehalten, so daß die Probenkomponenten getrennt werden und sukzessiv austreten..

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Claims (7)

1. Patentansprüche

   14 Verfahren für das Abstreifen der Komponenten einer ν

   gemischten Probe aus einer Falle mit einer stationären Phase, in der die Probenkomponenten getrennt an unterschiedlichen Stellen fixiert worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die gesamte wirksame Länge der Falle (2) im wesentlichen gleichzeitig erwärmt " und einen Druckunterschied zwischen den entgegengesetzten Enden der" Falle erzeugt, wodurch die Komponenten getrennt und' sukzessiv aus der FaIjLe abgestreift werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der den Druckunterschied liefernde Schritt darin besteht, daß man ein Abstreiffluid durch die Falle schickt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, daß die Falle (2) derart erhitzt wird, daß der gesamte Querschnittsbereich der Falle quer zur Fallenachse auf einer im wesentlichen gleichförmigen Temperatur gehalten wird. ,

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4. 4. Vorrichtung für das Abstreifen der Komponenten einer gemischten Probe aus einer Falle mit einer stationären Phase, in der die Probenkomponenten an unterschiedlichen Stellen getrennt fixiert worden sind, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (30) für das Stützen der Falle (2), eine Einrichtung (14) für das Erhitzen der gesamten wirksamen Länge der Falle im wesentlichen gleichzeitig, durch eine Einrichtung (10) für das Herstellen eines Druckunterschieds zwischen den entgegengesetzten Enden der Falle, wodurch die Probenkomponenten getrennt und sukzessiv aus der Falle abgestreift werden.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß die Heizeinrichtung (14) einen zylindrischen Heizblock (22) aufweist, der von einem thermischen Isolator (24) umschlossen ist und eine sich über dessen ganze Länge erstreckendeRadialnut (25) aufweist,- sowie eine Einrichtung (27, 28) für das Stützen des Blocks parallel zu und für Bewegung gegenüber der Falle, so daß durch gegenseitige Verschiebung von Block und Falle der Block in eine Lage gebracht werden kann, in der die gesamte wirksame Länge der Falle in die Radialnut des Blocks- eingeschlossen ist und im wesentlichen gleichzeitig in dieser erhitzt wird.
6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß; die Falle (2) die Säule eines Chromatographs ist.

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7. 7. Vorrichtung nach Anspruch M bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung für das Erzeugen eines Druckunterschieds eine Quelle (10) für Abstreifgas, eine Einrichtung für das Anschließen des einen Endes der Falle an die Pluidquelle für den Durchstrom des Fluids durch die Falle sowie eine Einrichtung für das Steuern der Fluiddurchströmung aufweist.

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