DE1130204B - Trennvorrichtung fuer die Gaschromatographie - Google Patents

Description

• Trennvorrichtung für die Gaschromatographie Die Erfindung betrifft eine Trennvorrichtung für die Gaschromatographie und strebt für eine derartige Vorrichtung eine schnellere Auftrennung des untersuchten Stoffgemisches an.
• Nach der Erfindung wird zu diesem Zweck eine Trennsäule vorgesehen, die aus mehreren gegeneinander absperrbaren Teilen zusammengesetzt ist, von denen jeder am unteren Ende einen Gaseinlaß und am oberen Ende einen Gasauslaß aufweist, wobei die mittleren Ein- und Auslässe absperrbar sind, wenn die Säulenteile zu einer durchgehenden Trennsäule zusammengeschaltet werden.
• Der Trennvorgang mit der Vorrichtung nach der Erfindung wird zunächst bei durchgehender Trennsäule begonnen und unterscheidet sich daher zunächst nicht vom bekannten Trennverfahren. Sobald die leichtflüchtige Verbindung den oberen Auslaß der Trennsäule erreicht hat, werden die Teilsäulen gegeneinander gesperrt. Dadurch wird die Retentionszeit für die schwerstflüchtige Verbindung wesentlich verkürzt, da diese Verbindung jetzt einen erheblich geringeren Weg bis zum Gasauslaß zurückzulegen hat.
• Sinngemäß gilt dies auch für eine sich in einem mittleren Säulenteil befindliche Verbindung, die jetzt ebenfalls nach kürzerer Zeit an einen Auslaß gelangt.
• Es versteht sich, daß man die Längen und die Beschickung der einzelnen Teilsäulen jedem zu untersuchenden Gasgemisch optimal anpassen kann.
• An Hand der Ausführungsbeispiele soll die Erfindung nachfolgend erläutert werden.
• In der Fig. 1 ist mit 1 a, 1 b, 1 c ein aus drei Teilen zusammengesetztes Rohr bezeichnet, das zur Aufnahme der Säulenführung dient. Die sich gegenüberstehenden Rohrenden sind mit koaxialen Bohrungen 2, 3 und 4, 5 versehen. Durch zwischen den Rohren drehbare Trennscheiben 6, 7 mit gleichen Bohrungen kann eine durchgehende Verbindung für die drei Rohrteile la, ib, 1c geschaffen werden. Die dargestellte Anordnung arbeitet in diesem Falle wie eine bekannte gaschromatographische Untersuchungsvorrichtung und wird auch in der ersten Untersuchungsphase in bekannter Weise betrieben, d. h. das zu untersuchende Substanzgemisch wird mit dem Trägergas aus dem Einspritzblock 8 in die Säule eingeblasen. Sobald nun die leichtflüchtigste Verbindung das Ableitungsrohr 9 verlassen hat, werden durch Drehen der Hülse 10, in welcher die Trennscheiben 6, 7 befestigt sind, mittels der Vorrichtung 11 die Verbindungen zwischen den einzelnen Rohrteilen geschlossen. Gleichzeitig geben Bohrungen 12, 13 in der Hülse 10 die Abzugsrohre 14, 15 frei. Ferner werden die unteren Teile der Rohrabschnitte la und lb nunmehr durch weitere nicht dargestellte Bohrungen in der Hülse 10 über in Hülsen 16, 17 endenden Leitungen 18, 19 mit Trägergasbehältern 20 und 21 verbunden. Durch diese Maßnahmen braucht insbesondere die am schwersten flüchtige Komponente einen wesentlich kürzeren Weg bis zu ihrer meßtechnischen Erfassung nach dem Austritt aus dem Rohr 14 zurückzulegen. Die Apparatur ist somit nach verhältnismäßig kurzer Zeit durch Umschalten der Hülse 1.0 wieder für die Auftrennung der nächsten Charge bereit.
• Diese kurzen Trermzeiten ermöglichen den Einsatz der Vorrichtung nach der Erfindung für die Steuerung von großchemotechnischen Anlagen auf Grund laufend vorgenommener Prüfung der Stoffzusammensetzung.
• Der an Hand einer gaschromatographischen Untersuchungsvorrichtung erläuterte Erfindungsgedanke kann auch zu einer großtechnischen Trennanlage führen, wie sie beispielsweise in der Figur 2 schematisch dargestellt ist. Hier sind z. B. 1000 Säulen von 1 cm Durchmesser und 20 cm Höhe in einer Stufe 1 zu einer Säulenbatterie vereinigt und über ein Absperrorgan 22 mit einer ähnlich gebauten II. Stufe verbunden, die wiederum über ein Absperrorgan 23 mit einer Stufe III in Verbindung steht. Zur Inbetriebnahme der Anlage wird der Verdampfer 24 bei 25 mit dem zu trennenden Substanzgemisch und bei 26 mit dem Trägergas, z. B. N2, beschickt und das Substanzgemisch bei geschlossenem Absperrorgan 27 zunächst bis zur völligen Verdampfung gebracht. Sodann werden die Absperrorgane 22, 23 und 27 geöffnet und bei 26 weiteres Trägergas nachgedrückt. Sobald die Verteilung der Gemischbestandteile auf die Rohrsysteme erfolgt ist, werden die Absperrorgane 22 und 27 geschlossen Die weitere Trägergaszufuhr für die Stufen II und III erfolgt nunmehr bei 28 und 29, während die Gemischbestandteile 30, 31 und 32 abgeführt werden.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Auf dem gaschromatographischen Prinzip beruhende Vorrichtung für die Auftrennung von Stoffgemischen, gekennzeichnet durch eine aus mehreren gegeneinander absperrbaren Teilen zusammengesetzte Treunsäule mit je einer Gasdurchtrittsöffnung an den Enden jedes Teiles, wobei die dazwischenliegenden Ein- und Auslässe absperrbar sind, wenn die Säulenteile zu einer durchgehenden Trennsäule zusammengeschaltet sind.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine die Säulenteile umfassende Hülse mit zwischen den zusammenstoßenden Enden der Säulenteile befindlichen durchbohrten Trennscheiben, deren Öffnungen bei Drehung der Hülse entweder entsprechende Öffnungen in den Säulenenden freigeben oder abdecken.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zugleich durch die mit weiteren Öffnungen versehene Hülse an den Enden der Säulen angeordnete Öffnungen, denen Gasdurchtrittsöffnungen gegenüberstehen, abgedeckt oder freigegeben werden.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Vielzahl parallel geschalteter Teilsäulen zur großtechnischen Trennung von Stoffgemischen.