DE3242214C2

DE3242214C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Analysieren eines in einer Hochdruckextraktionsvorrichtung gewonnenen Extraktes

Info

Publication number: DE3242214C2
Application number: DE19823242214
Authority: DE
Inventors: Panayotis Dipl.-Ing. Dr.-Ing. 6100 Darmstadt Roumeliotis; Klaus Prof.Dr.-Ing. 6104 Seeheim-Jungenheim Unger
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-11-15
Filing date: 1982-11-15
Publication date: 1986-09-25
Also published as: DE3242214A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chromatographischen Analysieren von durch Hochdruckextraktion mit Hilfe eines Extraktionsmittels gewinnbaren Extrakt sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Der Kern der Erfindung besteht darin, daß der Extrakt zusammen mit dem Extraktionsmittel unmittelbar übernommen und sodann von dem Extraktionsmittel getrennt und daraufhin in einem geschlossenen System zur Trennsäule eines Chromatographen transportiert wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Analysieren eines in einer Hochdruckextraktionsvorrichtung mit Hilfe eines Extraktionsmittels gewonnenen Extraktes an der Trennsäule eines Chromatographen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist seit langem bekannt, z. B. mit flüssigen, überkritischen Gasen die verschiedensten Naturstoffe schonend und zum Teil selektiv zu extrahieren und den Extrakt sodann mit Hilfe eines Gas- bzw. Flüssigkeitschromatographen zu analysieren. Die Gewinnung des Extraktes erfolgt beispielsweise mit Hilfe von Kohlendioxyd oder Distickstoffmonoxyd als Extraktionsmittel. Die mit Extrakt beladene Flüssigkeit wird nach einer bekannten Verweilzeit in einem Druckbehälter bei bestimmten Druck und Temperatur in einem zweiten Druckbehälter oder über eine Kapillare entspannt, so daß eine Trennung von Extrakt und Gas erfolgt. Der Extrakt wird sodann abgefüllt und nach grundsätzlich bekannten Analyseverfahren untersucht.

Der mit der Gewinnung und dem Abfüllen nach dem bekannten Verfahren verbundene Arbeitsaufwand ist aufwendig und zeitraubend. Dies gilt vor allem dann, wenn gesicherte Erkenntnisse über die Löslichkeit von Substanzen überhaupt noch nicht vorliegen und zu-

nächst die Verfahrensparameter für die Hochdruckextraktion, wie z. B. Verweilzeit, Temperatur und Druck erst ermittelt werden müssen, damit sodann Extrakte mit der gewünschten Reinheit und Ausbeute gewonnen werden können.

Ferner sind aus der DE-OS 19 16 930 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beseitigung eines unerwünschten Gases aus Probenbehältern bzw. Patronen für chromatographische Zwecke bekannt Hierzu werden die bereits mit einer Probe gefüllten und unter Atmosphärendruck stehenden Patronen auf einem Drehtisch zunächst an einen Flüssigkeitskreislauf angeschlossen, so daß nach dem öffnen von Absperrventilen eine Pumpe Flüssigkeit in den Probenbehälter fördern und die dort befindliche, unter Atmosphärendruck stehende Luft oder ein dort befindliches Gas herausdrücken kann. Es erfolgt ein Medienaustausch, wobei an die Stelle von Luft oder Gas eine Flüssigkeit tritt. Die auf dem Drehticch befindliche Probe wird sodann in eine weitere Arbeitsposition gefahren und an einen zweiten Flüssigkeitskreislauf angeschlossen. Hier drückt eine zweite Pumpe die in dem Probenbehälter befindliche Flüssigkeit aus ihm heraus, wobei sich die Probe löst und schließlich zu einer chromatographischen Säule gefördert wird.

Gegenüber diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen vorzusehen, damit sich die Analyse so einfach und schnell durchführen läßt, daß sie automatisierbar ist und sich vor allem auch zur Ermittlung noch unbekannter Verfahrensparameter bei der Hochdruckextraktion oder zu vollautomatisch durchführbaren Kontrollzwecken eignet.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß zunächst der Druck in einem geschlossenen System abgebaut wird, dadurch das beladene Extraktionsmittel zumindestens einer zur Trennung des Extraktes von dem Extraktionsmittel und zur Deponierung des Extraktes vorgesehenen Kammer geleitet wird, und daß daraufhin der Extrakt zur Trennsäule des Chromatographen transportiert wird.

Die Hochdruckextraktionsvorrichtüng und die Trennsäule des Chromatographen sind zu einem geschlossenen System integriert, das mindestens eine an die Hochdruckextraktionsvorrichtung angeschlossene und mit der Atmosphäre, einer Versorgungseinrichtung für ein Fließmittel und der Trennsäule eines Gas- bzw. Flüssigkeitschromatographen jeweils verbindbare bzw. absperrbare Druckabbaustation in Gestalt einer Kammer aufweist. Dadurch ist es möglich, die verschiedenen Medien bzw. Substanzen so zu steuern, daß sowohl der Druckabbau von dem hohen Druck der Hochdruckextraktionsvorrichtung erfolgt als auch die notwendige Trennung vom Extraktionsmittel und der Weitertransport des Extraktes zur Trennsäule des Chromatographen in gezielt steuerbarer Weise stattfinden. Zur Durchführung des Verfahrens sind schließlich auch manuelle Maßnahmen nicht mehr erforderlich, denn die Ansteuerung der verschiedenen, grundsätzlich benötigten Ventile und der Pumpe für ein Fließ- und Lösemittel ist unproblematisch und erfolgt automatisch.

Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen, die in der Zeichnung dargestellt sind, näher beschrieben. Dabei zeigt

Fig. 1 eine Prinzipskizze einer erfindungsgemäßen Vorrichtung beim Beladen der Kammer;

F i g. 2 eine Prinzipskizze wie in F i g. 1 beim Beladen der Trennsäule des Chromatographen;

F i g. 3 eine Prinzipskizze einer abgewandelten Ausführungsform mit zwei Kammern während des Beladens;

F i g. 4 eine Prinzipskizze der Ausführungsform gem. F i g. 3 beim Beladen der Trennsäule und

F i g. 5 eine Prinzipskizze einer weiteren Ausführungsform.

Eine Vorrichtung 1 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum chromatographischen Analysieren von durch Hochdruckextraktion gewinnbaren Extrakt umfaßt, wie aus der Darstellung in F i g. 1 hervorgeht, eine Kammer 2, die an eine Hochdruckextraktionsvorrichtung 3 angeschlossen ist und sowohl mit der Atmosphäre A als auch der Trennsäule 4 eines Gasbzw. Flüssigkeitschromatographen 5 verbindbar ist. Ferner läßt sich die Kammer 2 über ein Schaltventil 6 mit einer Versorgungseinrichtung 7 für ein Fließmittel verbinden, wobei die Anordnung derart gewählt ist, daß das Fließmittel auch unmittelbar von der Versorgungseinrichtung 7 zur Trennsäule 4 strömen kann.

Die Kammer 2 ist über eine Leitung 8 und ein Absperrventil 9 an die Hociidruckextraktionsvorrichtung 3 angeschlossen bzw. dort mit einem Teil 10 verbunden, in dem sich der Extrakt und das Extraktionsmittel noch unter hohem Druck befinden. Sowohl die Hochdruckextraktionsvorrichtung 3 als auch der Hochdruckteil 10 und der Chromatograph 5 mit der Trennsäule 4 und schließlich die Versorgungseinrichtung 7 sind in F i g. 1 und allen anderen Figuren nur blockmäßig der besseren Übersicht wegen wiedergegeben.

Die Kammer 2 dient in der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 als Drosselkammer bzw. zum Trennen von Extrakt und Extraktionsmittel. Hierzu strömen der Extrakt und das Extraktionsmittel aus dem Teil 10 der Extraktionsvorrichtung 3 durch das geöffnete Absperrventil 9 und die Leitung 8 zur Kammer 2, die über eine weitere Leitung 11 mit dem Schaltventil 6 und aufgrund der Stellung von dessen Küken bzw. verstellbaren Schaltteil 12 mit der freien Atmosphäre A in Verbindung steht. Um den gewünschten Druckabbau und damit die Trennung von Extrakt und Extraktionsmittel in der Kammer 2 zu erreichen, weist sie eine ausgewählte Länge und einen genau definierten Durchmesser auf und besitzt öffnungen 13 und 14 für die Leitungen 8 und 11 an den stirnseitigen Enden ihres etwa zylindrischen Gehäuses. Vorzugsweise ist die Kammer 2 eine Mikrosäule und zwecks Druckabbau ferner mit porösen bzw. nicht porösen, druckstabilen Teilchen 15 dicht gepackt, die einen mittleren Teilchendurchmesser von 1 —300 μίτι aufweisen. Besonders bewährt haben sich in der Praxis Teilchendurchmesser von 5 — 20 μΐη.

Diese Teilchen sind anorganische Körper wie Kieselgel, Aluminiumoxyd, Aktivkohle, poröses Glas bzw. deren chemisch modifizierte Abkömmlinge. Daneben eigenen sich für bestimmte Zwecke organische Polymergele der verschiedensten Zusammensetzung und ferner können Glas oder andere hochgeglühte, anorganische Materialien verwendet werden, wenn unporöse Materialien zweckmäßig sind.

Die Kammer 2 bzw. Mikrosäule ist mit den Teilchen 15 z. B. nach dem bekannten Druckfiltrationsverfahren derart dicht und homogen gepackt, daß während des eigentlichen Arbeitsvorganges keine Veränderung der Packung auftritt. Gehalten werden die Teilchen 15 in der Kammer 2 schließlich von porösen Fritten 16 bzw. von Mikrometallfiltern 16, so daß sie nicht in die Leitungen 11 oder 8 ausgespült werden können.

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Bei dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausfüh- säule 4. Das Schaltventil 6 bzw. sein Küken 12 weisen rungsbeispiel ist die Kammer 2 schließlich über eine jeweils sechs Ein- bzw. Ausgänge auf, die beim Umweitere, ebenfalls ein Absperrventil 17 aufweisende und schalten jeweils benachbarte Ein- und Ausgänge miteinvon der Leitung 8 abzweigende Leitung 18 mit dem ander verbinden.

Schaltventil 6 bzw. über ein weiteres Leitungsstück 19 5 Sobald sich Extrakt in den Kammern 2 aus dem Ex-

mit der Trennsäule 4 des Chromatographen verbunden. traktionsmittel abgeschieden und an den Teilchen 15

Es versteht sich jedoch, daß der Anschluß der Kammer adsorbiert oder zwischen diesen angelagert hat, wird

2 an die Trennsäule 4 des Chromatographen 5 auch durch Umschalten des Kükens 12 und Sperren des Ab-

anders gewählt werden kann. Sperrventils 9 das Fließmittel von der Versorgungsein-

Im praktischen Betrieb wird zunächst bei der Schalt- io richtung 7 durch das Küken 12 und die jetzt in Reihe

stellung des Schaltventiles 6 gem. F i g. 1 durch öffnen liegenden Kammern bzw. Mikrosäulen 2 gemäß der

des Absperrventiles 9 und bei geschlossenem Absperr- Darstellung in Fig.4 zur Trennsäule 4 gelenkt, wobei

ventil 17 Extrakt und Extraktionsmittel in Richtung des das Fließmittel den Extrakt aus den Teilchen 15 in den

Pfeiles fin die Kammer 2 geschickt und dort entspannt Kammern 2 herauslöst und zur Trennsäule 4 entspre-

bzw. getrennt, da die Kammer 2 über die Leitung 11 und 15 chend den Pfeilen Fund T transportiert. Hier erfolgt

die zugehörige Schaltstellung des Kükens 12 mit der wieder in der üblichen Weise die Analyse.

Atmosphäre A verbunden ist. Gleichzeitig fließt Fließ- Die chemische Zusammensetzung der Teilchen 15

mittel in Richtung des Pfeils F von der Versorgungsein- und insbesondere auch die ihrer Oberfläche bestimmt

richtung 7 durch eine Leitung 20 zum Schaltventil 6 und das Ausmaß der Vortrennung und schon grob die EIu-

von dort durch das Leitungsstück 19 zur Trennsäule 4. 20 tionsreihenfolge der extrahierten Substanzen. In diesem

Auch hier versteht es sich, daß die Verbindung von Ver- Zusammenhang ist es daher grundsätzlich möglich meh-

sorgungseinrichtung 7 und Trennsäule 4 anders gewählt rere Mikrosäulen mit verschiedenartigen Teilchen ge-

sein könnte und daß es gemäß der Erfindung lediglich trennt an den Hochdruckteil 10 der Hochdruckextrak-

als besonders vorteilhaft angesehen wird, ein Schalt- tionsvorrichtung 3 sowie an die Trennsäulen 4 verschie-

ventil 6 zu verwenden, das Ein- und Ausgänge bzw. 25 dener Chromatographen anzuschließen.

Schaltmöglichkeiten in der hier erforderlichen Anzahl Die Verwendung spezifischer Teilchen 15 gestattet es

besitzt. ferner, die Wiederfindungsrate für einzelne Substanzen

Sobald die Trennung von Extrakt und Extraktions- zu ermitteln und damit die quantitative Bestimmung si-

mitte! in der Kammer 2 bzw. Mikrosäule 2 erfolgt ist, die cherer zu machen.

beispielsweise einen Innendurchmesser von 0,5—2 mm 30 Für die Anwendung der Mikrosäulen 2 in der Gas-

und eine Länge von 20—50 mm aufweisen kann, werden Chromatographie ist es schließlich zuweilen erforder-

das Schaltventil 6 bzw. sein Küken 12 und ferner die lieh, diese kurzzeitig aufzuheizen, um eine Verdampfung

beiden Absperrhähne 9 und 17 umgeschaltet, so daß der zu trennenden Komponenten zu erreichen. Hierzu

jetzt der Extrakt zur Trennsäule 4 des Chromatogra- kann eine in den F i g. 3 und 4 rein schematisch gestrich-

phen 5 transportiert werden kann. Hierzu fördert die 35 telt dargestellte Heizeinrichtung 20a den Kammern

Pumpe der Versorgungseinrichtung Ί das Fließmittel bzw. Mikrosäulen 2 zugeordnet sein,

entsprechend dem Pfeil Fin F i g. 2 durch die Leitung 20 Die Vorrichtung 1 bzw. la kann an jede beliebig kon-

zum Schaltventil 6 und von dort durch die Leitung 11 struierte und dimensionierte Hochdruckextraktionsvor-

zur Kammer bzw. Mikrosäule 2. Das Fließmittel wäscht richtung 3 und an ein z. B. automatisierbares, chromato-

hier den Extrakt aus den Teilchen 15 heraus und fördert 40 graphisches Trenn- und Analysensystem direkt ange-

ihn durch die Leitung 8, das geöffnete Absperrventil 17 schlossen werden. Es ist dadurch in einfacher Weise

und die Leitung !8 entsprechend dem Pfeil T zurück möglich, die Art und Menge der extrahierten Substan-

zum Schaltventil 6 und schließlich durch das Leitungs- zen pro Zeiteinheit bei vorgegebenen Rahmenbedin-

stück 19 zur Trennsäule 4. Dort erfolgt daraufhin in gungen wie Druck und Temperatur schnell zu verfolgen

grundsätzlich bekannter Weise die Analyse bzw. Unter- 45 und auch den Einfluß dieser Größen bei gleichzeitiger

suchung des Extraktes, da der Gas- bzw. Flüssigkeits- Kenntnis der Produktzusammensetzung zu ermitteln.

Chromatograph 5 mit seiner Trennsäule 4 bekannte und Insbesondere für eine kontinuierliche Analyse eignet

handelsübliche Bauteile sind. sich die in F i g. 5 schematisch dargestellte Vorrichtung

Das Schaltventil 6 und sein Küken 12 weisen je sechs 21, die prinzipiell ebenso aufgebaut ist wie die Vorrich-

Ein- bzw. Ausgänge 6a auf. Beim Umschalten werden 50 tung Ia(Fig.4und5)und zusätzlich noch eine wahlwei-

jeweils benachbarte Ein- bzw. Ausgänge miteinander se anschließbare, ebenfalls mit Teilchen 15 beladene

verbunden. Mindestens fünf Ein- und Ausgänge im Ven- dritte Kammer 22 bzw. Mikrosäule 22 aufweist. Diese

tilgehäuse und vier Ein- bzw. Ausgänge oder zwei Ver- Kammer 22 steht über ihre zweite öffnung 13 nur mit

bindungskanäle 66 im Küken 12 sind jedoch ausrei- der Atmosphäre A ständig und unmittelbar in Verbin-

chend (F i g. 2). 55 dung, so daß hier jeweils ein Druckabbau und die Ab-

Die in den F i g. 3 und 4 dargestellte Vorrichtung la scheidung des Extraktes erfolgen.

unterscheidet sich von der Vorrichtung 1 gemäß den Die Kammer 22 ist über eine zum Absperrventil 9

Fig. 1 und 2 nur durch die Anordnung einer zusätzli- führende, ein weiteres Absperrventil 23 aufweisende

chen, zweiten Kammer 2 bzw. Mikrosäule 2 sowie durch Leitung 24 an die Hochdruckextraktionsvorrichtung 3

ein Schaltventil 6 mit sechs zwingend notwendigen Ein- 60 anschließbar. Ferner weisen die zwischen den beiden

und Ausgängen 6a. Beim Füllen mit Extrakt und Extrak- Kammern 2 und dem Absperrventil 9 befindlichen Lei-

tionsmitte! entsprechend den Pfeilen E sind die Kam- tungen 8 und 25 je ein Absperrventil 26 bzw. 27 auf, so

mern 2 sowohl mit dem Hochdruckteil 10 der Hoch- daß Extrakt kontinuierlich bei geöffneten Ventilen 9

druckextraktionsvorrichtung 3 als auch zwecks Druck- und 23 an der Kammer 22 entnommen oder die beiden

absenkung über das Schaltventil 6 jeweils parallel ent- 65 Kammern 2 bei geschlossenem Ventil 23 und geöffneten

sprechend den Pfeilen A mit der Atmosphäre verbun- Ventilen 9,26 und 27 beladen werden können. Die Ana-

den. Gleichzeitig strömt Fließmittel in Richtung des lyse des Extraktes aus den beiden Kammern 2 bzw. das

Pfeiles F von der Versorgungseinrichtung 7 zur Trenn- Beladen der Trennsäule 4 des Chromatographen erfolgt

nach Schließen des Ventiles 9 und bei geschlossenem Ventil 23, während die beiden Ventile 26 und 27 offen sind. Unmittelbar nach dem Beladen der Trennsäule 4 können die Ventile 9 und 23 geöffnet werden, so daß wieder eine Entnahme an der Kammer 22 möglich ist.

Eine weitere zweckmäßige Variante ergibt sich, wenn eine Leitung 28 gemäß der strichpunktierten Linie in Fig. 5 statt der Leitung 24, jedoch ebenfalls mit dem Absperrventil 23 die Hochdruckextraktionsvorrichtung 3 direkt mit der Kammer 22 verbindet. Nunmehr können jeweils entweder die Kammern 2 oder die Kammer 22 beladen werden.

Schließlich versteht es sich, daß es zweckmäßig ist, alle Ventile mit Hilfe einer aufeinander abgestimmten Steuerung und mit Hilfe von automatischen Antrieben in ihre jeweiligen Arbeitspositionen umzuschalten. Die diesbezüglichen Antriebe sind der besseren Übersicht wegen in den Figuren nicht dargestellt.

Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die schnelle Durchführung der Analyse bei der Hochdruckextraktion. Insbesondere bei der Extraktion von Vielkomponentengemischen kann der Zeitaufwand durch die Verwendung mehrerer Mikrosäulen (nicht dargestellt) mit entsprechender Anordnung mehrerer Kammern, Absperrventile und Verbindungsleitungen stark gegenüber den Arbeiten mit einer einzigen chromatographischen Säule reduziert werden.

Abschließend sei noch ein konkreter Anwendungsfall erläutert.

Zur Extraktion und Analyse von Hopfen mit Hilfe einer Miniextraktionsapparatur der Firma Nova, Effretikon, und eines Flüssigchromatographen werden 25 mg in den Extraktionsautoklaven gefüllt und bei 308° K und 300 bar extrahiert. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist zwei Mikrosäulen mit den Abmessungen 20 χ 1 mm auf und ist mit LiChrosorb RP-18, dp 5 μιτι der Firma E. Merck gefüllt und wird 1 Minute lang beladen und danach zur Analyse unmittelbar mit der Trennsäule des Chromatographen verbunden. Die Trennsäule ist ebenfalls mit LiChrosorb RP-18 gefüllt und weist die Abmessungen 250 χ 4 mm auf. Als Fließmittel dient Methanol/Wasser in der Zusammensetzung 80/20 (v/v).

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Analysieren eines in einer Hochdruckextraktionsvorrichtung mit Hilfe eines Extraktionsmittels gewonnenen Extraktes an der Trennsäule eines Chromatographen, dadurch gekennzeichnet, daß in einem geschlossenen System zunächst der Druck abgebaut wird, dadurch das beladene Extraktionsmittel zu mindestens einer zur Trennung des Extraktes von dem Extraktionsmittel und zur Deponierung des Extraktes vorgesehenen Kammer geleitet wird, und daß daraufhin der Extrakt zur Trennsäule des Chromatographen transportiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer zwecks Druckentspannung mit der Atmosphäre verbunden wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Fließ- und Lösemittel zum Transport des Extraktes von der Kammer zur Trennsäule durch die Kammer geleitet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von porösen bzw. nicht porösen, druckstabilen Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 bis 300 μπι in Form einer Packung in der Kammer.

5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 4, gekennzeichnet durch die Verwendung von Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 5—20 μπι.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den porösen Teilchen um anorganische Materialien, wie Kieselgel, Aluminiumoxid, Aktivkohle, poröses Glas, sowie ihre chemisch modifizierten Abkömmlinge und um vernetzte organische Polymergele handelt.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den unporösen Teilchen um Glas oder andere anorganische Materialien handelt.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch mindestens eine an die Hochdruckextraktionsvorrichtung (3) angeschlossene und mit der Atmosphäre (A) einer Versorgungseinrichtung (7) für ein Fließmittel und der Trennsäule (4) eines Gas- bzw. Flüssigkeitschromatographen (5) verbindbare und absperrbare Kammer (2).

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (2) eine Dosierkammer für den Chromatographen (5) ist.

10. Vorrichtung nach Ansprüche und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (2) eine mit Teilchen (15) dicht gepackte Mikrosäule (2) ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8—10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (2) zwei öffnungen (16) aufweist, die wahlweise einerseits mit einem Hochdruckteil (10) der Hochdruckextraktionsvorrichtung (3) und andererseits mit der Atmosphäre (A) oder einerseits mit einer Versorgungseinrichtung (7) für ein Fließmittel und andererseits mit der Trennsäule (4) des Chromatographen (5) verbindbar sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 8—11, dadurch gekennzeichnet, daß die Versorgungseinrichtung (7) für das Fließmittel unmittelbar mit der Trennsäule (4) des Chromatographen (5) verbindbar ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8—10,

dadurch gekennzeichnet, daß zwei Kammern (2) vorgesehen und in paralleler Anordnung eingangsseitig unter Zwischenschaltung eines Absperrventils (9) an den Hochdruckteil (10) der Hochdruckextraktionsvorrichtung (3) und ausgangsseitig an ein Schaltventil (6) zur Verbindung mit der Atmosphäre ^angeschlossen sind.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8—11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammern (2) in

ίο Reihe an eine Versorgungseinrichtung (7) für das Fließmittel und die Trennsäule (4) des Chromatographen (5) anschließbar sind.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8—10 bzw. 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Kammern (2) über ein einziges Schaltventil (6) mit sechs Ein- bzw. Ausgängen (3 Eingängen und 3 Ausgängen) wahlweise in paralleler Anordnung mit der Atmosphäre (A) und der Hochdruckextraktionsvorrichtung (3) oder in Reihenanordnung mit der Versorgungseinrichtung (7) für das Fließmittel und der Trennsäule (4) des Chromatographen (5) verbindbar sind.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 — 14, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung mehrerer Kammern diese getrennt an die Hochdruckextraktionsvorrichtung sowie an Trennsäulen von Chromatographen anschließbar sind und Teilchen unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung enthalten.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8—16, dadurch gekennzeichnet, daß eine weitere, gegenüber der Atmosphäre (A) offene Kammer (22) als reine Trennkammer ohne Verbindung zu einer Trennsäule zusätzlich vorgesehen ist und wahlweise mit der Hochdruckextraktionsvorrichtung (3) verbindbar ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8—17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Heizeinrichtung (2Oa^ den Kammern (2) bzw. den Mikrosäulen (2) zugeordnet ist.