DE3133032C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Extraktionsverfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 12.

Es sind Extraktionsverfahren, beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Gewürzextrakten oder ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bekannt, bei denen das überkritische Trägergas durch einen Extraktions-Druckbehälter bzw. Autoklaven geleitet wird, der mit Extraktionsgut, z. B. mit zerkleinertem Gewürz oder mit angequollenen Kaffebohnen, gefüllt ist. Das mittels eines Verdichters auf die überkritischen Werte des Druckes und/oder des Volumens und/oder der Temperatur gebrachte Trägergas ist imstande, beim Hindurchströmen durch den Extraktions-Druckbehälter aus dem Extraktionsgut extrahierbare Stoffe herauszulösen und das erhaltene Extrakt in einem einphasigen Gemisch als mit dem Extrakt angereichertes bzw. beladenes Trägergas aus dem Extraktions-Druckbehälter zu befördern. Die Zustandsparameter dieses beladenen Trägergases werden nach dem Extraktions-Druckbehälter so verändert, daß eine Phasentrennung in eine aus dem mehr oder weniger vollständig entladenen Trägergas bestehende Phase und eine aus dem Extrakt bzw. den Extrakten bestehende Phase eingeleitet wird. Das auf diese Weise entladene Trägergas wird dann wieder in den überkritischen Zustand gebracht und zu dem Extraktions-Druckbehälter zurückgeführt. Durch den auf diese Weise herbeigeführten Trägergas-Kreislauf wird nach wiederholtem Hindurchströmen des Trägergases durch den Extraktions-Druckbehälter der extrahierbare Stoff allmählich aus dem Extraktionsgut herausbefördert.

Bei diesen bekannten Verfahren tritt das Problem auf, daß das überkritische Trägergas bereits nach wenigen Umlaufzyklen den Extraktions-Druckbehälter bzw. das darin eingeschlossene Extraktionsgut in relativ stark ausgeprägten Strömungskanälen durchströmt, wodurch die Berührung zwischen dem Trägergas und dem Extraktionsgut vermindert wird. Da das Trägergas in diesem Fall immer wieder an denselben Reaktions- Oberflächen des Extraktionsgutes entlangströmt, kann es mit zunehmender Zahl der Umlaufzyklen immer weniger Extrakt aus dem Extraktionsgut herauslösen, so daß die Extraktionszeit rasch zunimmt.

Es wurde deshalb versucht, im Extraktions-Druckbehälter Umwälzeinrichtungen bereitzustellen, durch die die Bildung ausgeprägter Strömungskanäle verhindert werden sollte. Diese Umwälzeinrichtungen müssen jedoch mit Antriebseinrichtungen ausgestattet sein, die beispielsweise durch eine Wand des Extraktions-Druckbehälters geführt werden müssen. Da das Trägergas im Extraktions-Druckbehälter unter einem sehr hohen Druck steht, der beispielsweise 300 bar überschreiten kann, ist die Konstruktion einer Wellendurchführung, die derartigen Drücken standhalten kann, äußerst schwierig. Als weitere Lösungsmöglichkeit für den Antrieb der Umwälzeinrichtung könnte an einen Spaltrohrmotor gedacht werden, durch den jedoch der konstruktionstechnische Aufwand stark ansteigen würde. Um die Ausbildung ausgeprägter Strömungskanäle etwas einzuschränken, ist vorgeschlagen worden, das im Extraktions-Druckbehälter befindliche Extraktionsgut mit Füllkörpern, die sich nicht an dem Extraktionsvorgang beteiligen, zu versetzen. Diese Maßnahme führt jedoch dazu, daß der Extraktions-Druckbehälter nur eine dementsprechend kleinere Menge an Extraktionsgut aufnehmen kann, so daß er in dementsprechend kürzeren Abständen geöffnet und mit frischem Extraktionsgut gefüllt werden muß. Während des Füllungsvorgangs muß die Extraktionsvorrichtung vollkommen abgeschaltet werden, wodurch die Wirtschaftlichkeit des Extraktionsverfahrens in hohem Maße beeinträchtigt wird.

Im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit des Extraktionsverfahrens ist es bei den bekannten Extraktionsvorrichtungen stets erforderlich, den Extraktionsvorgang dann abzubrechen, wenn die Extraktionsgeschwindigkeit einen bestimmten Grenzwert unterschreitet. Daraus folgt, daß das Extraktionsgut bisher oft nur unzulänglich von dem herauszulösenden extrahierbaren Stoff befreit werden konnte.

Das bei den bekannten Extraktionsverfahren erforderliche periodische Öffnen und Schließen des Extraktions-Druckbehälters ist andererseits wegen der periodischen Dekompression des Extraktions-Druckbehälters mit einem Mehraufwand an Arbeit und Energie verbunden, was zu einer zusätzlichen Verminderung der Wirtschaftlichkeit dieser bekannten Extraktionsverfahren und dazu führt, daß die gemäß den Betriebsvorschriften für Druckbehälter zulässige Gesamtbetriebsdauer abnimmt.

Eine Möglichkeit, den vorstehend erwähnten Mehraufwand an Energie und den durch das periodische Öffnen und Schließen des Extraktions-Druckbehälters bedingten Arbeitsaufwand in Grenzen zu halten, könnte in einer Vergrößerung des Volumens des Extraktions-Druckbehälters gesehen werden. Da der Extraktions- Druckbehälter jedoch unter einem extrem hohen Druck steht und die Spannungen in seiner Wandung mit zunehmendem Volumen und dem damit zunehmenden Durchmesser ebenfalls ansteigen, nehmen die Kosten des Extraktions-Druckbehälters überproportional zu seinem Volumen zu. Außerdem werden die Sicherheitsanforderungen an den großvolumigen Extraktions-Druckbehälter immer höher, so daß ein sehr hoher konstruktionstechnischer Aufwand notwendig wird, um den Sicherheitsanforderungen voll zu genügen. Da der bei einem bekannten Extraktionsverfahren verwendete Extraktions-Druckbehälter durch das periodische Öffnen und Schließen einer Zug-Schwellbeanspruchung ausgesetzt ist, muß er für Wechsel- Schwellbeanspruchungen ausgelegt werden. Für die Zahl der zulässigen Schwell-Lastwechsel des Extraktions-Druckbehälters können sich daher insbesondere bei größeren Dimensionen aufgrund der Betriebsvorschriften für Druckbehälter Einschränkungen ergeben. So kann sich beispielsweise ergeben, daß die Zahl der zulässigen Lastwechsel auf 30 beschränkt werden muß. Dies bedeutet jedoch andererseits, daß der Extraktions- Druckbehälter nur 30mal mit frischem Extraktionsgut gefüllt werden darf und dann durch einen neuen Extraktions- Druckbehälter ersetzt werden muß, was wieder eine Verminderung der Wirtschaftlichkeit des bekannten Extraktionsverfahrens zur Folge hat.

Aus der GB-PS 13 88 581 ist ein Extraktionsverfahren zur Gewinnung von Hopfenextrakten bekannt, bei dem luftgetrockneter Hopfen mit einem bezüglichen Druck und Temperatur überkritischen Trägergas wie z. B. Kohlendioxid in Berührung gebracht wird. Bei diesem bekannten Extraktionsverfahren ruht das Extraktionsgut in dem Extraktions-Druckbehälter, und das Trägergas strömt, wobei zweifellos die erheblichen technischen und wirtschaftlichen Nachteile und Schwierigkeiten auftreten, die vorstehend erläutert wurden.

Aus der CH-PS 5 68 019 ist ein Extraktionsverfahren zur Gewinnung von Aromabestandteile enthaltendem Kaffeeöl aus Röstkaffee bekannt, bei dem der Kaffee mit einem bezüglich Druck und Temperatur überkritischen inerten Trägergas wie z. B. Kohlendioxid, das die flüchtigen Aromabestandteile und das Kaffeeöl aufnimmt, extrahiert wird. Auch bei diesem bekannten Extrationsverfahren ruht das Extraktionsgut in dem Extraktions-Druckbehälter, und das Trägergas wird in den Extraktions-Druckbehälter eingeführt. Dabei sind aber die erwähnten Nachteile wie z. B. mangelnder Stoffaustausch infolge unzureichender Berührungsfläche und die technisch- wirtschafltichen Probleme hinsichtlich der konstruktiven Ausgestaltung und Dimensionierung des verwendeten Extraktions- Druckbehälters unvermeidlich. Eine der negativen Folgen dieses bekannten Extraktionsverfahrens besteht in der langen Extraktionszeit, die im Bereich von einer Stunde bis zu vielen Stunden liegt.

Die Druckschrift Chem.-Ing.-Tech. 53 (1981), Nr. 7, S. 529 bis 542, befaßt sich mit den thermodynamischen Grundlagen der Extraktion mit komprimierten Gasen. Die auf S. 530 erläuterte Verfahrensweise für die Extraktion mit überkritischen komprimierten Gasen zeigt in Abb. 3 das übliche Extraktionsverfahren, bei dem das Extraktionsgut im Extraktions- Druckbehälter ruht und das überkritische Gas in den Extraktions-Druckbehälter eingeführt wird.

Die Druckschrift Chem.-Ing.-Tech. 50 (1978), Nr. 11, S. 842 bis 849, betrifft einige Variationsmöglichkeiten der Zuführung von überkritischem Kohlendioxid in einen Extraktions- Druckbehälter, ohne von dem bekannten Extraktionsprinzip abzuweichen, wonach die Extraktion in der Weise stattfindet, daß das überkritische Gas in das in dem Extraktions-Druckbehälter befindliche Extraktionsgut eingeführt bzw. eingepreßt wird. Auf S. 845 ist als eines der wichtigen Merkmale der für alle dort beschriebenen Extraktionsvorrichtungen gemeinsamen Vorrichtungsbestandteile die Gestaltung der Behälter als Hochdruckbehälter unter Berücksichtigung einer Schwellbeanspruchung aufgeführt. Die Notwendigkeit, Druckbehälter für Wechsel-Schwellbeanspruchungen auszulegen, ist aber einer der erheblichen Nachteile des bekannten Extraktionsverfahrens, wie vorstehend erläutert wurde. Bei dem in dieser Druckschrift beschriebenen Extraktionsverfahren ist eine pneumatische Befüllung des Extraktions-Druckbehälters vorgesehen, die der eigentlichen Extraktion vorgeschaltet ist, und die Füllung des Extraktions-Druckbehälters wird während der Extraktion periodisch durchmischt. Die diesem bekannten Extraktionsverfahren immamente Bildung von Strömungskanälen kann auf diese Weise jedoch nicht verhindert werden, und die Extraktionsleistung ist durch das Fassungsvermögen der mit dem Extraktionsgut beschickten Extraktions-Druckbehälter und durch die Bildung von Strömungskanälen begrenzt.

Die bekannten Extraktionsverfahren und die zur Durchführung dieser Extraktionsverfahren bekannten Vorrichtungen können folglich nur dann wirtschafltich eingesetzt werden, wenn die Extraktionsgutmengen so klein sind, daß mit einem kleinen Autoklaven gearbeitet werden kann. Für die Extraktion von Extraktionsgut, das im industriellen Maßstab anfällt und extrahiert werden soll, sind diese bekannten Extraktionsverfahren und -vorrichtungen nicht mehr wirtschafltich anwendbar.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Extraktionsverfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bereitzustellen, die eine wirtschafltiche und effektive Extraktion von im großtechnischen Maßstab anfallenden Extraktionsgutmengen ermöglichen.

Diese Aufgabe wird durch ein Extraktionsverfahren mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Maßnahmen bzw. durch eine Extraktionsvorrichtung mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 9 angegebenen Merkmalen gelöst.

Durch die Maßnahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der unter dem Druck des überkritischen Trägergases stehende und im diskontinuierlichen arbeitende Extraktions-Druckbehälter entfallen. An die Stelle der im bekannten Extraktionsverfahren angewandten Berührung zwischen dem strömenden Trägergas und dem ruhenden Extraktionsgut tritt nun ein zwangsweiser Förder-Mischstrom mit Trägergas und Extraktionsgut, so daß im Bereich des gesamten kontinuierlichen Förderstromes eine innige Berührung zwischen Extraktionsgut und Trägergas und damit ein schneller Stoffübergang vom Extraktionsgut zum Trägergas sichergestellt ist.

Bei dem bekannten Extraktionsverfahren war die erzielbare Extraktionsleistung unter im übrigen gegebenen Bedingungen vom Fassungsvermögen des Extraktions-Druckbehälters und der Verweilzeit des Extraktionsgutes in diesem abhängig. Die für eine erschöpfende Extraktion erforderliche Zeit wird dabei wegen der mangelhaften Phasenberührung so lang, daß die Extraktion auch bei beliebigem Angebot von Trägergas vorzeitig abgebrochen werden muß.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann der Phasenübergang im Sinne der Annäherung an das Verteilungsgleichgewicht derart beschleunigt werden, daß der Massendurchsatz des Extraktionsgutes mit dem zudosierten Trägergas bei im übrigen gegebenen Bedingungen für die Extraktionsleistung bestimmend wird, wobei die Berührungszeit durch einfache Veränderung der Länge der Extraktionsstrecke beeinflußbar und eine unnötig verlängerte Berührungszeit unschädlich ist. Dies bedeutet, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung allein durch Veränderung der Massendurchsätze und ohne konstruktionstechnische Veränderungen der Extraktionsvorrichtung die Extraktionsleistung der Vorrichtung verändert werden kann. Der Übergang der Vorrichtung in dem großtechnischen Maßstab bringt daher durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen keinen konstruktionstechnisch und bedienungstechnisch bedingten finanziellen Mehraufwand mit sich, so daß die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens bzw. dieser Vorrichtung besonders bei extrem großen Massendurchsätzen des Extraktionsguts angehoben ist. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den zusätzlichen Vorteil, daß nun erstmals auch in der Extraktionsstrecke auf die Extraktionsleistung der Vorrichtung bzw. des Verfahrens Einfluß genommen werden kann. Weil das Extraktionsgut zusammen mit dem Trägergas in einem kontinuierlichen Förderstrom durch die Extraktionsstrecke geleitet wird, ergibt sich über der Länge der Extraktionsstrecke ein gewisses Beladungsgefälle. Diesen Effekt kann man vorteilhaft ausnützen, indem man nach einer bestimmten Zwangsmischstrecke eine Zwischenfiltereinrichtung eingliedert, von der dann bereits belastendes Trägergas mit einer gewissen Sättigung abgezogen werden kann. Der restliche Förderstrom aus Extraktionsgut und Trägergas kann dann einer weiteren Zwangsdurchmischung unterzogen werden, wobei dann zum Beispiel ein anderes Extrakt aus dem Extraktionsgut herausgelöst werden kann. Das am Ende dieser Mischstrecke abgezogene Trägergas ist dann entweder mit einem anderen Extrakt beladen oder mit dem zuvor abgezogenen Extrakt bis zu einem Sättigungsgrad beladen, der sich von dem des zuvor abgezogenen Trägergases unterscheidet. Auf diese Weise gelingt es, die verschiedenen Extraktionsstrecken den jeweiligen spezifischen verfahrenstechnischen Anforderungen in optimaler Weise anzupassen. So kann beispielsweise die erste Extraktionsstrecke bzw. Zwangsförderstrecke, die für ein erstes Extrakt gedacht ist, mit Beheizungseinrichtungen versehen sein, wohingegen die nachgeschaltete bzw. die nachgeschalteten Zwangsmischstrecken mit speziellen, der jeweiligen Affinität des Extrakts zum Trägergas angeglichenen Mischeinrichtungen versehen sein können. Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit bestens für das fraktionierte Herauslösen von Extrakten aus einem Extraktionsgut geeignet.

Je nachdem, welches Extrakt mit welchem Trägergas aus welchem Extraktionsgut herausgelöst werden soll, kann es notwendig sein, die einzelnen Extraktions-Teilschritte über unterschiedliche Reaktionszeiten hinweg durchzuführen. Diese Randbedingung kann durch das erfindungsgemäße Verfahren jederzeit erfüllt werden, auch wenn größte Massendurchsätze des Extraktionsguts verwirklicht werden sollen. Durch die Abstufung der Extraktionsstrecken ergibt sich der weitere zusätzliche vorteilhafte Effekt, daß nunmehr an einer Vielzahl von Stellen in den Verfahrensablauf korrigierend bzw. steuerend eingegriffen werden kann, so daß das Verfahren gute Voraussetzungen für eine Prozeßoptimierung stellt.

Wenn das Trägergas und das Extraktionsgut mit vorbestimmter Dosierung synchron und schubweise in den Extraktionskreislauf eingeführt werden, ergibt sich der weitere Vorteil, daß das Extraktionsgut in jedem Bereich des kontinuierlichen Förder-Mischstroms mit einer für den Extraktionsprozeß optimalen Menge an Trägergas in Berührung kommt, was sich vorteilhaft auf den Wirkungsgrad des Extraktionsverfahrens auswirkt. Die schubweise Dosierung hat verfahrens- bzw. steuerungstechnische Vorteile, da auf diese Weise die Massenströme exakt aufeinander abgestimmt werden können.

Da nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine exakte Dosierung der pro Mengeneinheit des Extraktionsgutes zugeführten Trägermenge ermöglicht und der schnelle Stoffübergang gewährleistet wird, liegt in der Verringerung der zudosierten Trägergasmenge erfindungsgemäß eine weitere, sehr elegante und wirtschaftliche Möglichkeit zur Durchführung fraktionierter Extraktionen. Dies ist so zu verstehen, daß der Stoffübergang nicht durch unkontrollierbare Einflüsse an der Phasenübergangsfläche, wie z. B. durch die vorstehend beschriebene Strömungskanalbildung, behindert wird, so daß weniger Trägergas in kontrollierter Weise weniger Extrakt bedeutet. Die Fraktionierung bei Extraktion eines Mehrstoffextraktes kommt dann dadurch zustande, daß die Stoffübergänge verschiedener Stoffe auch verschieden schnell erfolgen.

Wenn eine schubweise Dosierung der am Extraktionsverfahren beteiligten Bestandteile gewählt wird, ist es insbesondere vorteilhaft, den zusammengeführten Förderstrom durch eine Zwischenspeicherung zu glätten. Durch den damit erzielbaren Abbau von Druckschwankungen erfolgt das Aufladen des Trägergases wesentlich gleichmäßiger und kontrollierbarer. Dies ist insbesondere im Hinblick auf eine Prozeßoptimierung von großer Bedeutung, für die eine wesentliche Voraussetzung darin besteht, daß an jedem Punkt des Extraktions- Kreislaufs eine kontrollierbare Reaktionskinetik gegeben ist. Ein weiterer Vorteil der Zwischenspeicherung ist darin zu sehen, daß auf diese Weise das Extraktionsgut und das Trägergas so zusammengeführt werden, daß die unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der beiden am Extraktionsverfahren beteiligten Bestandteile einander angeglichen werden.

Mit den Merkmalen des Unteranspruchs 5 entsteht ein Verfahren mit zwei geschlossenen Kreisläufen, die sich im Bereich der Extraktionsstrecke tangieren. Der Wirkungsgrad des Verfahrens bzw. der Vorrichtung wird dadurch angehoben, indem zum einen der Extraktionsgrad gesteigert und zum anderen die Energie des Extraktionsgutrückstands weiter verwertet wird.

Die Zwischenverdichtung des entspannten und vom Extrakt getrennten Trägergases führt zu einer erneuten Erwärmung. Diese Wärmemenge kann in vorteilhafter Weise für die Erwärmung des Abscheidebehälters verwendet werden, der bei Verwendung bestimmter Trägergas-Medien zur Vereisung neigt. Damit wird die Betriebssicherheit des Verfahrens und der Vorrichtung angehoben und eine Energieeinsparung erzielt.

Mit den Merkmalen des Unteranspruchs 8 wird sichergestellt, daß der Trägergas-Kreislauf stets mit einem Medium gefüllt ist, das ein ausreichendes Lösungs- bzw. Aufnahmevermögen für den Extrakt besitzt. Die Merkmale des Unteranspruches 8 sind besonders vorteilhaft, wenn an verschiedenen Stellen des Trägergas-Kreislaufs Proben des beladenen Trägergases (T _B ), des zwischenverdichteten, rezirkulierten Trägergases (T) und des frischen hochverdichteten Trägergases entnommen, physikalische Daten der entnommenen Trägergas- Proben gemessen und die ermittelten Meßwerte zur Prozeßoptimierung herangezogen werden.

Die Verwendung von überkritischem Kohlendioxid als Extraktionsmittel (Trägergas) hat die besonderen Vorteile, daß es toxikologisch unbedenklich ist, daß es in beliebiger Menge aus Quellen natürlichen Ursprungs zur Verfügung steht und in flüssiger Form im Handel erhältlich ist, daß es im Vergleich zu organischen Lösungsmitteln billig und nicht brennbar ist und daß es im überkritischen Zustand für eine Vielzahl von Stoffen ein zufriedenstellendes Lösungsvermögen besitzt.

Dieses Lösungsmittelvermögen kann durch Beimischung sogenannter Schleppmittel weiter gesteigert werden, wobei als Schleppmittel beispielsweise Wasser, Ammoniak, Ester, Glyceride, Ketone und Aliphaten entweder allein und/oder in Mischung miteinander Anwendung finden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für die Entcoffeinierung von Kaffee oder Tee, die Hopfenextraktion, die Lecithinentölung, die Herstellung von Gewürzextrakten und die Gewinnung pharmazeutischer Wirkstoffe aus Naturprodukten.

Da zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens aber auch Vorrichtungen in großem Maßstab herstellbar sind, kann das Verfahren auch zur Verarbeitung von Ölsaaten, z. B. zur Gewinnung von Speiseölen und Kakaobutter, sowie zur Entfettung kohlenhydratreicher Naturstoffe eingesetzt werden. Großtechnische Nutzung kann das Verfahren auch im Bereich der chemischen Industrie und der Mineralölindustrie finden, z. B. bei der Aufbereitung von Altöl.

Von besonderem Interesse ist auch die Anwendung des Verfahrens zur weiteren Veredelung von Extrakten, die mittels konventioneller Lösemittelextraktion erhalten wurden. Bei der üblichen Extraktion von Aromastoffen ist die Entfernung des Lösemittels aus dem Extrakt mit um so größeren Aromaverlusten verbunden, je vollständiger dieses entfernt werden soll. Dies beruht darauf, daß der Siedepunkt des Lösemittels im Bereich der Siedepunkte von Aromabestandteilen liegt. Durch Extraktion mit überkritischen Trägergasen kann restliches Lösemittel fast ohne Aromaverluste "ausgewaschen" werden, da der Siedepunkt des Trägergases weit unterhalb der Siedepunkte der Aromabestandteile liegt. Ein weiterer Vorteil der "Extraktion von Extrakten" besteht darin, daß weniger Extraktionsrückstand durch die Vorrichtung geschleust werden muß.

Zu einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Extraktionsvorrichtung gemäß Patentanspruch 9 gelangt man mit den Merkmalen des Unteranspruchs 10. Insbesondere von Vorteil ist dabei die der Sekundär-Fördereinrichtung nachgeschaltete Statik-Rohrmischeinrichtung, durch die es gelingt, ohne zusätzliche Antriebseinrichtungen eine intensive Berührung zwischen Trägergas und Extraktionsgut über eine sehr große Strecke aufrechtzuerhalten. Da die Statik-Rohrmischeinrichtung ebenfalls unter dem Druck des überkritischen Trägergases steht, ist diese Weiterbildung deshalb von besonderer Bedeutung bzw. von besonderem Vorteil, weil die Festigkeit derartiger Vorrichtungsbauteile äußerst hoch ist und diese als druckfeste Rohre und nicht als Druckbehälter einzustufen sind.

Darüber hinaus ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß diese Bauteile bei kleinstem Bauraum große Extraktionsstrecken schaffen, in denen eine sehr große Berührungsfläche zwischen Förderstrom und Mischeinrichtung untergebracht werden kann. Darüber hinaus hat eine Statik-Rohrmischeinrichtung den Vorteil, daß Wellendurchführungen, die bei diesen hohen Drücken äußerst kritisch würden, vollkommen entfallen können.

Die Weiterbildung gemäß Unteranspruch 12 führt zu dem vorteilhaften Effekt, daß auch für die Feststoff- Filtereinrichtung die vorstehend erwähnten Vorteile eines Druckrohrs ausgenützt werden können. Darüber hinaus ergibt sich durch die Angleichung der vorrichtungstechnischen Konstruktionslösungen für die Statik-Rohrmischeinrichtungen und für die Feststoff- Filtereinrichtung der zusätzliche Vorteil, daß die Verbindung dieser Bauteile untereinander äußerst einfach und vor allen Dingen austauschbar wird.

So kann auch die Befestigung der Feststoff-Filter- einrichtung und der Statik-Rohrmischeinrichtungen an einem Trägerelement mit identischen Mitteln erfolgen, so daß das Trägerelement einfach gestaltet werden kann. Zur Anpassung der Trägerelementanschlüsse an die jeweilige Anzahl und an die Folge der Statik- Rohrmischeinrichtungen und der Feststoff-Filtereinrichtungen ist es beispielsweise von besonderem Vorteil, wenn in einem einzigen Trägerelement wahlweise verschließbare Anschlüsse vorgesehen sind, die untereinander über auf- und zusteuerbare Kanäle in Verbindung stehen.

Eine besonders einfache Lösung für dieses Trägerelement stellt eine Trägerplatte dar, an der die verschiedenen benötigten Mischeinrichtungen und Filtereinrichtungen angeflanscht oder eingeschraubt oder in sonst geeigneter Weise befestigt werden können.

Weil bei der Feststoff-Filtereinrichtung nur das äußere Druckrohr dem Druck des überkritischen Trägergases ausgesetzt ist, bietet sich für diese Filtereinrichtung ein Sintermetallrohr an, das beidseitig in den Deckelflanschen des Filter-Druckrohres festgelegt ist und dazwischen nicht mehr gesondert geführt sein muß. Das Sintermetall muß dabei nur für eine Innendruckbelastung ausgelegt sein, die durch den Druckabbau über die Sintermetallrohr-Wandstärke festliegt. Diese Sintermetallrohre sind in verschiedener Durchlässigkeit erhältlich. Die Extraktionsvorrichtung ist folglich durch einfaches Auswechseln der Sintermetallrohre individuell umrüstbar, so daß stets der größtmögliche Massendurchsatz des Trägergases sichergestellt werden kann.

Es erweist sich als besonders vorteilhaft, wenn der Zwischenspeicher gemäß Unteranspruch 15 ausgebildet ist, da auf diese Weise die strengen Druckbehälter- Auslegungsvorschriften auf diesen Zwischenspeicher nicht mehr angewendet werden müssen.

Mit den Merkmalen der Unteransprüche 16 und 17 ist es möglich, die Dosierung der Massenströme des Extraktionsguts und des Trägergases auf einfache Weise synchron zu steuern.

Es erweist sich als besonders vorteilhaft, wenn die Dosier- und Fördereinrichtungen der Extraktionsvorrichtung Spülanschlüsse besitzen, die mit dem Hochdruckbereich des Trägergas-Kreislaufs in Verbindung stehen. Auf diese Weise wird die Betriebssicherheit der Extraktionsvorrichtung zusätzlich angehoben, so daß Stillstandszeiten der Vorrichtung infolge von Betriebsstörungen weitgehend vermieden werden können.

Wenn der Hochdruckverdichter durch einen Differentialkolbenverdichter gebildet wird, ergibt sich dadurch der besondere Vorteil, daß bereits durch den Aufbau dieses Verdichters eine Grund-Eigensicherheit gegeben ist, da dieser Verdichtertyp automatisch stehenbleibt, wenn der Systemdruck im Hochdruckbereich des Trägergases zu hoch oder wenn der Systemdruck im Zwischenverdichtungsbereich des Trägergases zu niedrig wird. Dieser Sicherheitsaspekt ist insbesondere deshalb von Bedeutung weil die in der erfindunggemäßen Extraktionsvorrichtung zum Einsatz kommenden Pumpen als Trockenläuferpumpen ausgebildet werden sollten, um eine Verunreinigung des Trägergases mit Ölnebel zu vermeiden.

Aus Sicherheitsüberlegungen heraus werden die kritischen Bereiche der Extraktionsvorrichtung mit Drucküberwachungs- und Sicherungseinrichtungen, beispielsweise mit Manometern oder Berstscheiben und Überdruckventilen, ausgestattet.

Zur automatischen Prozeßoptimierung in der erfindungsgemäßen Extraktionsvorrichtung ist es von besonderem Vorteil, Proben-Entnahmestellen vorzusehen, die mit Analysiereinrichtungen in Verbindung stehen, in denen die entnommenen Proben auf ihre physikalischen Eigenschaften hin untersucht werden. Die Analysiereinrichtungen erzeugen Ausgangssignale, die verschiedenen Steuereinrichtungen, die in den Extraktionsvorgang eingreifen, zugeführt werden.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Extraktionsvorrichtung ergeben sich aus den übrigen Vorrichtungs- Unteransprüchen.

Nachstehend wird anhand schematischer Zeichnungen eine Ausgestaltung der Extraktionsvorrichtung zur Durchführung des Extraktionsverfahrens näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Prinzipskizze einer auf die wesentlichen Funktionselemente reduzierten Extraktionsvorrichtung, und

Fig. 2 eine Prinzipskizze des Verfahrens-Ablaufplans mit angedeuteten vorrichtungstechnischen Merkmalen der Extraktionsvorrichtung.

Fig. 1 zeigt den Funktions-Ablaufplan einer Extraktionsvorrichtung, die auf die wesentlichen Funktionselemente reduziert ist. Man erkennt einen Trägergas- Kreislauf, der aus einem Trägergas-Vorratsbehälter TV gespeist wird. Das Trägergas T wird durch einen Hochdruckverdichter HV geführt, so daß es in den überkritischen Zustand übergeht, der durch die Zustandsgrößen des spezifischen Drucks p, des spezifischen Volumens v, der Temperatur und des Molenbruchs festgelegt ist. In diesem überkritischen Zustand tritt das Trägergas T über ein Regelventil V _R in die Extraktionsstrecke ES ein, in der die Aufladung des Trägergases T mit dem Extrakt erfolgt. Die Extraktionsstrecke ES gehört zu einer Extraktionsgut-Förderstrecke EGF, die aus einem Extraktionsgut-Vorratsbehälter EGV gespeist wird. Das Extraktionsgut wird über eine Primär-Fördereinrichtung bzw. Pumpeneinrichtung PF auf einen dem Trägergasdruck angeglichenen Druck gebracht und in die Extraktionsstrecke ES eingeführt. In der Extraktionsstrecke ES erfolgt in einem kontinuierlichen Förderstrom mittels einer Förder- und Mischeinrichtung FME eine Zwangsdurchmischung des Trägergases T mit dem Extraktionsgut EG, wobei die Relativgeschwindigkeit zwischen den beiden Bestandteilen in Förderrichtung klein gehalten ist. Erst hinter der Extraktionsstrecke ES wird eine Relativgeschwindigkeit in Förderrichtung erzeugt, wobei durch eine Filtereinrichtung FE der Extraktionsgutrückstand ER von dem mit dem Extrakt EX beladenen Trägergas T _B getrennt wird. Das beladene Trägergas T _B stellt eine einphasige Mischung aus überkritischem Trägergas T und herausgelöstem Extrakt dar. Dieses beladene Trägergas T _B wird über ein Dekompressionsventil DV in einen Abscheidebehälter AB gleitet, in dem eine Phasentrennung von Trägergas und Extrakt erfolgt. Alternativ oder ergänzend dazu kann die Phasentrennung auch durch Temperaturänderung im Abscheidebehälter AB und/oder durch Absorbentien und/oder durch Adsorbentien erfolgen. Der Extrakt EX fällt im Abscheidebehälter AB aus, und das entspannte Trägergas T _U verläßt den Abscheidebehälter AB und wird in den Trägergas-Kreislauf zurückgeführt. Das Extrakt EX wird über ein Abziehventil vom Abscheidebehälter AB abgezogen oder durch eine Pumpeinrichtung ausgetragen, die einen der Pumpeinrichtung PF ähnlichen Aufbau besitzen kann. Der Extraktionsrückstand ER wird sinngemäß wie das Extrakt EX ausgetragen oder zur weiteren Extraktion weiterbefördert oder zum Extraktionsgut- Vorratsbehälter EGV zurückbefördert.

Der Übergang dieser Extraktionsvorrichtung vom Labor- in den groß- technischen Maßstab erfordert lediglich eine Vergrößerung des Massendurchsatzes des Extraktionsgutes EG und des Trägergases T und eine individuelle Verlängerung bzw. Teilverlängerung der Extraktionsstrecke ES bei eventueller Vergrößerung der Rohrdurchmesser.

Fig. 2 zeigt in schematischer Vereinfachung einen Funktionsablaufplan einer möglichen Extraktionsvorrichtung, die nach dem unter Bezugnahme auf 1 erläuterten Extraktionsverfahren arbeitet.

Zunächst soll der Trägergas-Kreislauf beschrieben werden, wobei wiederum vom Trägergas-Vorratsbehälter TV ausgegangen werden soll. In Fig. 2 werden mit dem Zeichen ┤ Dosier- bzw. Sperrventile angedeutet und durch das Zeichen Antriebseinrichtungen für Pumpen, Verdichter oder sonstige Fördereinrichtungen bezeichnet. Das frische Trägergas T gelangt über ein Absperrventil V _A und ein Dosierventil D₁ zu einem Hochdruckverdichter HV, der beispielsweise als Differentialkolben-Verdichter ausgebildet sein kann. Über ein weiteres Dosierventil D₂ wird das Trägergas T zu einem regelbaren Sperrventil V _RS ₁ geführt, und von dort in einen Hochdruckspeicher HS geleitet, der über eine Leitung mit einem Regelventil V _R in Verbindung steht. Von dort wird das Trägergas T in einen Zwischenspeicher ZS geleitet, in dem es mit dem Extraktionsgut EG zusammengeführt wird. Zusammen mit dem Extraktionsgut EG wird nun das Trägergas in einem kontinuierlichen Förderstrom durch eine, beispielsweise als Extruder ausgebildete Sekundär-Fördereinrichtung SF, durch mindestens eine Statik-Rohrmischeinrichtung SRM und mindestens eine nachgeschaltete Feststoff-Filtereinrichtung FE geleitet, in der das beladene Trägergas T _B vom Extraktionsgutrückstand ER getrennt wird. Das beladene Trägergas wird nun in Anlehnung an die Darstellung in Fig. 1 durch ein Dekompressionsventil DV geleitet, so daß die Entspannung des beladenen Trägergases T _B erfolgen kan. Bedingt durch diese Entspannung des Trägergases T kann der Extrakt EX nicht mehr einphasig im Trägergas gehalten werden, so daß im nachgeschalteten Abscheidebehälter AB eine Trennung von Extrakt und entspanntem Trägergas erfolgt. Das entspannte Trägergas T _U wird gemäß dieser Ausführungsform durch einen Zwischenverdichter ZV geleitet, wodurch sich zusammen mit dem Druck auch die Temperatur des Trägergases erhöht. Dies ist insbesondere deshalb von Vorteil, weil es bedingt durch die im vorgeschalteten Dekompressionsventil DV vorgenommene adiabatische Dekompression leicht zu Vereisungen im Abscheidebehälter AB kommen kann. Aus diesem Grunde wird das zwischenverdichtete Trägergas durch eine Wärmeaustauscher-Rohrschlange WT geführt, die in Wärmeaustauschkontakt mit dem Abscheidebehälter AB steht. Das zwischenverdichtete Trägergas T wird nach erfolgter Wärmeabgabe über ein regelbares Sperrventil V _RS ₂ dem Hochdruckkreislauf wieder zugeführt. Damit sich der Druck im Hochdruckkreislauf nicht auf den Druck im Niederdruckbereich auswirkt, kann eine Steuerleitung STL₁ vorgesehen sein, durch die die regelbaren Sperrventile V _RS ₁ und V _RS ₂ in gewünschter Weise, d. h. aufeinander zeitlich abgestimmt betätigt werden können. Der Trägerkreislauf ist damit geschlossen.

Fig. 2 zeigt in Übereinstimmung mit der Darstellung gemäß Fig. 1 eine Extraktionsgut-Förderstrecke, die ebenfalls vom Extraktionsgut-Vorratsbehälter EGV gespeist wird. Das Extraktionsgut EG wird einer Primär- Fördereinrichtung PF zugeführt, durch die das Extraktionsgut EG unter einem hohen Druck in den Zwischenspeicher ZS eingespeist wird. Von der Feststoff-Filtereinrichtung FE zweigt eine Extraktionsgutrückstand-Sammelleitung ERSL ab, die zu einem Zwei/Zwei-Wegeventil V _2/2 führt, das entweder eine Verbindung zu einer Rückführleitung RL zum Zwischenspeicher ZS oder über ein weiteres Dosierventil D₃ zu einem Extraktionsgutrückstand- Auffangspeicher ERS herstellt, aus dem der Extraktionsgutrückstand über ein Ausstoßventil V _aus aus dem Kreislauf abgezogen werden kann.

Analog zu diesem Ausstoßventil V _aus weist der Abscheidebehälter AB einen Abziehanschluß A _ab für den Extrakt EX auf.

Die Druckspeicher dieser Vorrichtung, d. h. der Zwischenspeicher ZS, der Abscheidebehälter AB, der Hochdruckspeicher HS und der Extraktionsgutrückstand-Auffangspeicher ERS sind jeweils so aufgebaut, daß sie aus einem zylindrischen Hochdruckrohr HR₁, HR₂, HR₃, HR₄ bestehen, an dem jeweils zwei Deckelflansche DF₁ _a und DF₁ _b , DF₂ _a und DF _2b , DF₃ _a und DF₃ _b bzw. DF₄ _a und DF₄ _b befestigt sind. Diese Deckelflansche oder darunterliegende Zwischenflansche tragen dann die jeweiligen Anschlüsse für den Trägergas- und den Extraktionsgut- Kreislauf.

Die Statik-Rohrmischeinrichtungen SRM bestehen aus einem Druckrohr DR, in dem jeweils ein oder mehr als ein Strömungskörper aufgenommen ist, auf dem Teil- und Leitelemente ausgebildet sind. Die Statik-Rohrmischeinrichtungen SRM erzielen ihre Mischwirkung durch die beim Durchströmen des Trägergases und des Extraktionsguts entstehende zwangsläufige und stetige Teilung des Stromes der zu mischenden Bestandteile. Die Außenoberflächen der Druckrohre DR - von denen auch mehrere hintereinandergeschaltet werden können, die dann mittels Verbindungsflanschen aneinander befestigt werden - können beispielsweise auch, falls dies notwendig sein sollte, durch eine Beheizungsvorrichtung BE beheizt werden. Die Statik-Rohrmischeinrichtungen SRM können durch Hochdruck-Rohrbögen HDRB oder direkt miteinander verbunden werden. Die Feststoff-Filtereinrichtung FE besteht ebenfalls aus einer Rohrkonstruktion. Ein äußeres Druckrohr FDR ist beidseitig abgedichtet eingespannt und fixiert in seinem Inneren einen Feststoffilter RFF, der ebenfalls rohrförmig ausgebildet ist. Dieser Feststoffilter kann beispielsweise durch ein Sintermetallrohr gebildet werden. Das Innere des Sintermetallrohres ist mit dem kontinuierlichen Förderstrom aus Extraktionsgut und Trägergas beaufschlagt, so daß es nur der gasförmigen Phase des beladenen Trägergases T _B gelingt, durch den Feststoffilter RFF zu strömen, während der Extraktionsgutrückstand ER innerhalb des Feststoffilters RFF verbleibt. Die Innenkanäle der Feststoffilter RFF sind untereinander wiederum direkt oder über Rohrkrümmer verbunden, so daß dieser Filtervorgang beliebig oft wiederholt werden kann.

Fig. 2 zeigt eine Lösungsmöglichkeit für die Anordnung der Statik-Rohrmischeinrichtungen SRM und der Feststoff-Filtereinrichtungen FE in der Vorrichtung. Zu diesem Zweck ist eine Trägerplatte TP vorgesehen, die verschiedene Anschlüsse TPA₁ und TPA₂ für die jeweiligen Misch- und Filtereinrichtungen besitzt. Die Rohrkonstruktionen sind an die Trägerplatte angeflanscht, und durch wahlweises Verschließen der Anschlüsse TPA₁ und TPA₂ kann äußerst schnell eine Umrüstung der Extraktionsvorrichtung auf eine kleinere oder größere Extraktionsstrecke bzw. Filterstrecke erfolgen. Bevorzugterweise können die verschiedenen Anschlüsse TPA₁ und TPA₂ untereinander durch auf- und zusteuerbare Verbindungskanäle untereinander gekoppelt sein. Die gestrichelte Linie unterhalb der Trägerplatte TP in Fig. 2 soll andeuten, daß die Trägerplatte TP nach Bedarf verlängerbar ist.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Primär- Fördereinrichtung PF und das Regelventil V _R über eine gemeinsame Steuerleitung STL₂ miteinander in Verbindung stehen. Auf diese Weise können das Trägergas und das Extraktionsgut dosiert und zeitlich aufeinander abgestimmt in die Extraktionsstrecke eingeführt werden.

Die strichpunktierte Linie SpL deutet eine Spülleitung an, die vom Hochdruckbereich des Trägergas-Kreislaufs ausgehend zur Primär-Fördereinrichtung PF, zur Sekundär- Fördereinrichtung SF, zum Sintermetall-Filter RFF, zum Zwei/Zwei-Wegeventil V _2/2 und zum Extraktionsgutrückstand- Auffangspeicher ERS führt.

In Fig. 2 sind darüber hinaus Drucküberwachungs- und Sicherungseinrichtungen DÜ₁ bis DÜ₄ gezeigt, die jeweils in den Deckelflanschen der Druckspeicher befestigt sind. Diese Drucküberwachungs- und Sicherungseinrichtungen bestehen zumindest aus einem Manometer und einer Berstscheibe.

An verschiedenen Stellen des Trägergas-Kreislaufs sind Proben-Entnahmestellen S₁ bis S₃ vorgesehen, die jeweils über (nicht gezeigte) Analysiereinrichtungen an die Prozeßsteuerung der Extraktionsvorrichtung angeschlossen sind.

Als Sekundär-Fördereinrichtung SF kann zum Beispiel ein Extruder vorgesehen sein, der über einen Spaltrohrmotor oder einen magnetischen Kraftüberträger angetrieben wird.

Mit dem erfindungsgemäßen Extraktionsverfahren und mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens gelingt es, unterschiedliche Stoffe, die sich bezüglich ihrer Zusammensetzung erheblich unterscheiden, mit ein und derselben Vorrichtung und mit äußerst geringen Umrüstzeiten dem Extraktionsverfahren zu unterziehen. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn Naturstoffe behandelt werden sollen, da deren Kennwerte bzw. deren Zusammensetzung in weiten Grenzen schwankt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es ferner, eine fraktionierte Extraktion durchzuführen, so daß gezielt verschiedene Extrakte aus dem Extraktionsgut herausgelöst werden können. Die erfindungsgemäße Extraktionsvorrichtung erlaubt es ferner, an vielen Stellen gezielt in den Extraktionsvorgang einzugreifen, so daß es beispielsweise gelingt, durch Verwendung einer automatischen Prozeßsteuerung die Vorrichtung auch nach einem Misch-Sollspektrum der verschiedenen Extrakte zu fahren.

Versuchsbereicht

Zur Erläuterung der Effektivität der erfindungsgemäßen Verfahrensweise im Vergleich mit der bekannten Verfahrensweise wurden folgende Versuche durchgeführt:

Versuch 1

In einer Hochdruck-Extraktionsvorrichtung mit Druckentspannung, wie sie in der CH-PS 5 68 019 in Spalte 3, Zeilen 16 bis 40, im Zusammenhang mit Fig. 1 erläutert ist, entsprechend dem Extraktionsprinzip gemäß Erläuterung in Abb. 1 auf S. 843 der Literaturstelle Chem.-Ing.-Tech. 50 (1978), Nr. 11, wurde folgende Extraktion durchgeführt:

3,0 kg Rohlecithin (62,0% acetonunlösliche Bestandteile) wurden zum Zwecke der Entölung bei 320 bar und 60°C mit CO₂ behandelt. Nach 12 h Extraktionszeit wurde ein kompakter Extraktionsrückstand mit 89,4% acetonunlöslichen Bestandteilen erhalten.

Versuch 2

In der erfindungsgemäßen Hochdruck-Extraktionsvorrichtung gemäß Fig. 2 mit einer Statik-Rohrmischeinrichtung SRM und zwei hintereinandergeschalteten Feststoffiltern RFF wurde folgende Extraktion vorgenommen:

8,5 kg des gleichen Rohlecithins wie in Versuch 1 wurden bei einem Druck von 320 bar und 60°C (gemessen im Zwischenspeicher ZS) mit CO₂ extrahiert.

Nach einer Verfahrensdauer von 42 min wurde der Extraktionsrückstand ausgetragen. Er hatte pulverförmige Konsistenz und einen Gehalt von 97,6% acetonunlöslichen Bestandteilen.

Claims (35)

1. Extraktionsverfahren, bei dem Extraktionsgut mit einem überkritischen Trägergas in Berührung gebracht wird und im beladenen Trägergas anschließend durch Veränderung der Zustandsparameter eine Phasentrennung in Extrakt und entspanntes Trägergas, das dann in den Trägergas-Kreislauf zurückgeführt wird, erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß

• a) das Extraktionsgut (EG) mit einem an den Trägergasdruck angeglichenen Druck mit dem überkritischen Trägergas (T) zusammenführt,
• b) das Extraktionsgut mit dem überkritischen Trägergas in einem kontinuierlichen Förderstrom zwangsgemischt und
• c) das mit dem Extrakt (EX) angereicherte bzw. beladene Trägergas (T _B ) vom Extraktionsgutrückstand (ER), der kontinuierlich aus dem Trägergas-Kreislauf abgezogen wird, abgetrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschrittfolge der Verfahrensschritte b und c mehrmals aufeinanderfolgend durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas (T) und das Extraktionsgut (EG) mit vorbestimmter Dosierung schubweise und synchron zusammengeführt werden.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der kontinuierliche Förderstrom durch eine Zwischenspeicherung geglättet wird.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktionsgutrückstand (ER) in den kontinuierlichen Förderstrom rückgeführt wird.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das entspannte Trägergas (T _U ) wieder zwischenverdichtet und in Wärmeaustauschkontakt mit dem entspannten Trägergas gebracht wird.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas (T) nach erfolgter Wärmeabgabe weiter auf einen Hochdruck verdichtet wird, der höher ist als der kritische Druck des Trägergases, und daß dieses hochverdichtete Trägergas in den kontinuierlichen Förderstrom rückgeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckverdichtung durch Zuführen eines auf den Hochdruck verdichteten frischen Trägergases (T) zum zwischenverdichteten Trägergas erfolgt, nachdem das zwischenverdichtete Trägergas (T _U ) gebracht wurde.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 8 mit einem Trägergas-Kreislauf, der eine mit Extraktionsgut gefüllte Extraktionsstrecke, der eine Phasentrenneinrichtung nachgeschaltet ist, durchläuft, gekennzeichnet durch eine Extraktionsgut-Förderstrecke (EGF), die eine Primär-Fördereinrichtung (PF) für das Extraktionsgut aufweist, hinter der der Trägergas-Kreislauf in die Förderstrecke mündet, wobei in die Förderstrecke am Ende der Extratkionsstrecke (ES) eine Feststoff-Filtereinrichtung (FE), die einerseits mit der Phasen-Trenneinrichtung (DV, AB) und andererseits mit einer Extraktionsgutrückstand-Abzieheinrichtung (ERSL, V _2/2, RL, ERS, V _aus ) verbunden ist, eingegliedert ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsgut-Förderstrecke (EGF) einen der Primär- Fördereinrichtung (PF) nachgeschalteten Zwischenspeicher (ZS) aufweist, der eingangsseitig mit einem Trägergas- und einem Extraktionsgutanschluß und ausgangsseitig mit einer Abströmöffnung, die in eine kontinuierlich fördernde Sekundär- Fördereinrichtung (SF) mündet, versehen ist, wobei der Sekundär-Fördereinrichtung in Reihe mindestens eine Statik- Rohrmischeinrichtung (SRM) und mindestens eine Feststoff- Filtereinrichtung (FE) nachgeschaltet sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Einheiten aus Statik-Rohrmischeinrichtungen (SRM) und nachgeschalteten Feststoff-Filtereinrichtungen (FE) hintereinander angeordnet sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoff-Filtereinrichtung (FE) durch einen rohrförmigen Feststoffilter (RFF) gebildet wird, der in einem Druckrohr (FDR) befestigt ist und das Druckrohr in einen inneren, zylinderischen, den Extraktionsgutrückstand (ER) führenden Kanal und einen das beladene Trägergas (T _B ) führenden Außenkanal mit ringförmigem Querschnitt unterteilt.

13. Vorrichtung nach Ansprüchen 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Statik-Rohrmischeinrichtungen (SRM) und/ oder die Feststoff-Filtereinrichtungen (FE) auf einem einzigen Trägerelement (TP) angeordnet sind, dessen Anschlüsse (TPA₁, TPA₂) durch wahlweise Verschließen an die jeweilige Anzahl und Folge der Statik-Rohrmischeinrichtungen und der Feststoff-Filtereinrichtungen angepaßt werden können.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägerelement (TP) durch eine Trägerplatte gebildet wird, in der beliebig sperr- und aufsteuerbare Verbindungskanäle der Anschlüsse (TPA₁, TPA₂) für die Statik-Rohrmischeinrichtungen (SRM) und die Feststoff-Filtereinrichtungen (FE) ausgebildet sind.

15. Vorrichtung nach Ansprüchen 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenspeicher (ZS) durch ein Hochdruckrohr (HR₁) gebildet wird, an dem zwei Deckelflansche (DF₁ _a , DF₁ _b ), in denen sich die Anschlüsse für das Trägergas (T) und für die Primär- und die Sekundär-Fördereinrichtung (PF bzw. SF) befinden, befestigt sind.

16. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Primär-Fördereinrichtung (PF) eine Dosier- Drehschieber-Kolbenpumpe ist.

17. Vorrichtung nach Ansprüchen 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß in den Trägergas-Kreislauf vor dem Zwischenspeicher (ZS) ein Regelventil (V _R ) eingegliedert ist, das zusammen mit der Drehschieber-Kolbenpumpe (PF) ansteuerbar ist bzw. durch diese gesteuert wird.

18. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsgutrückstand-Abzieheinrichtung (ERSL, V _2/2, RL, ERS, V _aus ) eine zu einem Extraktionsgutrückstand- Auffangspeicher (ERS) führende Extraktionsgutrückstand- Sammelleitung (ERSL) aufweist, in die ein Zwei-Zwei- Wegeventil (V _2/2) eingegliedert ist, das die Sammelleitung (ERSL) entweder mit dem Auffangspeicher (ERS) oder über eine Rückführleitung (RL) mit dem Einlaß-Deckelflansch (DF _₁b ) des Zwischenspeichers (ZS) verbindet.

19. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktionsgutrückstand-Auffangspeicher (ERS) durch ein Hochdruckrohr (HR₄) gebildet wird, an dem zwei Deckelflansche (DF₄ _a , DF₄ _b ), in denen sich zum einen ein Ausstoßventil (V _aus ) und zum anderen die Anschlüsse für die Extraktionsgutrückstand-Sammelleitung (ERSL) befinden, befestigt sind.

20. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Primär-Fördereinrichtung (PF), die Sekundär- Fördereinrichtung (SF), das Zwei-Zwei-Wegeventil (V _2/2), der Auffangspeicher (ERS) und der Feststoffilter (RFF) über Spülleitungen (SpL) an den Trägergas-Kreislauf angeschlossen sind.

21. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasen-Trenneinrichtung durch ein in den Trägergas-Kreislauf eingegliedertes Dekompressionsventil (DV) und einen nachgeschalteten Abscheidebehälter (AB), der einen Abziehanschluß (A _ab ) für das Extrakt und einen Abströmanschluß für das entspannte Trägergas (T _U ) aufweist, gebildet wird.

22. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß in den Trägergas-Kreislauf hinter dem Abscheidebehälter (AB) ein Zwischenverdichter (ZV) eingegliedert ist, von dem eine als Wärmetauscher (WT) dienende Druckleitung ausgeht, die durch den Abscheidebehälter geführt ist.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Wärmetauscher (WT) kommende Trägergasleitung hinter einem regelbaren Sperrventil (V _RS₂) in eine Hochdruck- Trägergasleitung mündet, in die ein Hochdruckverdichter (HV), der mit einem Trägergas-Vorratsbehälter (TV) in Verbindung steht, eingegliedert ist.

24. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß in den Trägergas-Kreislauf vor dem Regelventil (V _R ) ein Hochdruckspeicher (HS) eingegliedert ist.

25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Hochdruckspeicher (HS) durch ein Hochdruckrohr (HR₃) gebildet wird, an dem zwei Deckelflansche (DF₃ _a , DF₃ _b ), in denen sich die Anschlüsse für den Trägergas-Kreislauf befinden, befestigt sind.

26. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Anschlußverbindungen in Zwischenflanschen befinden.

27. Vorrichtung nach Ansprüchen 19 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülleitungen (SpL) zwischen dem Hochdruckspeicher (HS) und dem Regelventil (V _R ) vom Trägergas- Kreislauf abzweigen.

28. Vorrichtung nach Ansprüchen 17 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägergas-Kreislauf im Bereich des Zwischenspeichers (ZS), des Extraktionsgutrückstand-Auffangspeichers (ERS), des Abscheidebehälters (AB) und des Hochdruckspeichers (HS) mit Drucküberwachungs- und Sicherungseinrichtungen (DÜ₁ bis DÜ₄) ausgestattet ist.

29. Vorrichtung nach Ansprüchen 9 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägergas-Kreislauf verschiedene Proben- Entnahmestellen (S₁ bis S₃) aufweist.

30. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben-Entnahmestellen (S₁ bis S₃) vor dem Dekompressionsventil (DV), hinter dem Wärmeaustauscher (WT) und hinter dem Hochdruckverdichter (HV) angeordnet sind.

31. Vorrichtung nach Ansprüchen 27 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben-Entnahmestellen (S₁ bis S₃) jeweils mit Analysiereinrichtungen in Verbindung stehen, deren Ausgangssignale an Steuereinrichtungen für das Regelventil (V _R ), das Dekompressionsventil (DV), die Primär-Fördereinrichtung (PF), den Zwischenverdichter (ZV) und den Hochdruckverdichter (HV) anliegen.

32. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausstoßventil (V _aus ) des Extraktionsgutrückstand- Auffangspeichers (ERS) durch eine Dosier-Drehschieber-Kolbenpumpe gebildet wird.

33. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß in den Abziehanschluß (A _ab ) des Abscheidebehälters (AB) eine Dosier-Drehschieber-Kolbenpumpe eingegliedert ist.

34. Vorrichtung nach Ansprüchen 10 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß die Statik-Rohrmischeinrichtung (SRM) von einer Beheizungseinrichtung (BE) umgeben ist.

35. Vorrichtung nach Ansprüchen 10 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Feststoff-Filtereinrichtung (FE) auch ein Statik-Mischstab angeordnet ist.