DE3133032A1

DE3133032A1 - "extraktionsverfahren und anlage zur durchfuehrung dieses verfahrens"

Info

Publication number: DE3133032A1
Application number: DE19813133032
Authority: DE
Inventors: Kuno Dipl.-Chem. Dr. 2000 Hamburg Strauss
Original assignee: EXTRAKTA STRAUSS GmbH
Current assignee: EXTRAKTA STRAUSS GmbH
Priority date: 1981-08-20
Filing date: 1981-08-20
Publication date: 1983-03-03
Also published as: DE3133032C2

Description

Extraktionsverfahren und Anlage zur Durchführung
dieses Verfahrens Die Erfindung bezieht sich auf ein Extraktionsverfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, sowie auf eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 17.
Es ist ein Extraktionsverfahren, beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Gewürzextrakten oder ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee, oben erwähnter Gattung bekannt, bei dem das überkritische Lösungs- bzw. Trägergas durch einen Extraktionsbehälter bzw. Autoklaven geleitet wird, der mit Extraktionsgut, wie z. B mit zerkleinertem Gewürz oder mit angequollenen Kaffeebohnen gefüllt ist. Das mittels eines Verdichters auf die überkritischen Werte (Druck und/oder Volumen und/oder Temperatur) gebrachte Trägergas ist in der Lage, beim Durchströmen des Extraktionsbehälters extrahierbare Stoffe aus dem Extraktionsgut herauszulösen und dieses Extrakt in einem einphasigen Gemisch sozusagen al s " als 'aufgeladenes" Trägergas aus dem Autoklaven zu transportieren. Dieses "aufgeladene" Trägergas wird nach dem Autoklaven in seinen Zustandsdaten so verändert, daß eine Phasentrennung in eine Phase des Trägergases und in die Phase des Extrakts bzw. der Extrakte eingeleitet wird. Das auf diese Weise mehr oder weniger vollständig "entladene" Trägergas wird dann wieder in den überkritischen Zustand gebracht und dem Extraktionsbehälter wieder zugeführt. Auf diese Weise wird ein geschlossener Trägergas-Kreislauf geschaffen, der nach wiederholtem Durchlaufen des Autoklaven allmählich das Extrakt aus dem Extraktionsgut heraustransportiert.
Bei diesem herkömmlichen Verfahren tritt das Problem auf, daß das überkritische Trägergas bereits nach wenigen Umlaufzyklen den Autoklaven bzw. das darin eingeschlossene Extraktionsgut in relativ stark ausgeprägten Kanälen durchströmt, wodurch der Berührungskontakt zwischen dem Trägergas und dem Extraktionsgut vermindert wird.
Da das Trägergas in diesem Fall immer wieder an den selben Reaktions-Oberflächen. des Extraktionsgutes entlangströmt, kann es mit zunehmenden Umlaufzyklen immer weniger Extrakt aus dem Extraktionsgut auslösen, so daß die Extraktionszeit rasch ansteigt.
Es wurde deshalb versucht, im Autoklaven Umwälz- vorrichtungen vorzusehen, durch die die Bildung von ausgeprägten Strömungskanälen verhindert werden sollte. Diese Umwälzvorrichtungen müssen jedoch mit Antrieben versehen werden, die beispielsweise durch eine Wand des Autoklaven geführt werden müssen. Da das Trägergas im Autoklaven unter einem sehr hohen Druck steht, der beispielsweise 300 bar überschreiten kann, ist es äußerst schwierig, eine Wellendurchführung zu schaffen, die derartigen Drücken standhalten kann.
Als weitere Lösungsmöglichkeit für den Antrieb der Umwälzvorrichtung könnte an einen Spaltrohrmotor gedacht werden, durch den jedoch der konstruktionstechnische Aufwand stark ansteigen würde. Um die Ausbildung der oben angesprochenen ausgeprägten Kanäle etwas einzuschränken, wurde weiterhin vorgeschlagen, das Extraktionsgut im Autoklaven mit Füllkörpern, die sich an der Auslöse-Reaktion nicht beteiligen, zu versetzen. Diese Maßnahme führt jedoch dazu, daß der Autoklav eine dementsprechend kleinere Menge an Extraktionsgut aufnehmen kann, so daß der Autoklav in dementsprechend kürzeren Zeitabständen geöffnet und mit neuem Extraktionsgut gefüllt werden mußte.
Während dieser Zeit muß die Extraktionsanlage vollkommen abgeschaltet werden, worunter die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens stark leidet.
Im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist es mit den herkömmliüheri Extraktionsanlagen stets erforderlich, den#Extraktionsprozeß dann abzubrechen, wenn die Extraktionsveschwindigkeit unter einen gewissen Grenzwert sinkt. Daraus folgt, daß bislang das Extralctioll¢:gut häufig nur unzulänglich von dem auszulöserideri Extrakt befreit werden konnte.
Das mit den bekannten Extraktionsverfahren not- wendige periodische Öffnen und Schließen des Extrakttionsbehälters bzw. Autoklaven ist auf der anderen Seite durch die periodische Dekompression des Autoklaven mit einem Energie- und einem Arbeits-Mehraufwand verbunden. Dadurch wird die Wirtschaftlichkeit dieses bekannten Extraktionsverfahrens zusätzlich herabgesetzt und die aufgrund von Betriebsvorschriften für Druckbehälter zugelassene Gesamtbetriebsdauer verringert.
Eine Möglichkeit, den oben angesprochenen Energiever lust und den durch das periodische Öffnen und Schließen des Autoklaven bedingten Arbeitsaufwand in Grenzen zu halten könnte darin gesehen werden, das Volumen des Autoklaven zu vergrößern. Da der Autoklav jedoch unter einem extrem hohen Druck steht, und die l annungen in der Autoklavenwandung mit zunehmendem Volumen und mit dem damit zunehmenden Durchmesser des Autoklaven ebenfalls ansteigen, steigen die Kosten des Autoklaven überproportional zum Volumen des Autoklaven an. Zusätzlich werden die Sicherheitsanforderungen an den großvolumigen Autoklaven immer höher, so daß ein sehr großer konstruktionstechnischer Aufwand notwendig wird, um den sicherheitstechnischen Anforderungen voll Rechnung tragen zu können. Aufgrund dessen, daß der bei einem herkömmlichen Extraktionsverfahren zur Anwendung kommende Autoklav durch das periodische Öffnen und Schließen einer Zug-Schwellbeanspruchung ausgesetzt ist, muß der Hochdruckbehälter bzw. Autoklav für iWechsel-Schwellbeanspruchungen ausgelegt werden. Für die Anzahl der zulässigen Schwell-Lastwechsel des Autoklaven können sich daher insbesondere bei größeren Dimensionen aufgrund der Vorschriften der Druckbehälter-Verordnung Einschränkungen ergeben. So kann es sich beispielsweise ergeben, daß die Anzahl der zulässigen Lastwechsel auf 30 beschränkt werden muß.
Dies bedeutet jedoch andererseits, daß der Autoklav nur 30 mal mit Extraktionsgut gefüllt werden kann, bis er durch einen neuen Autoklaven ersetzt werden muß. Dadurch wird aber wiederum die Wirtschaftlichkeit des bekannten Extraktionsverfahrens vermindert.
Das herkömmliche Verfahren und die zur Durchführung dieses Verfahrens bekannte Vorrichtung kann deshalb nur dann wirtschaftlich eingesetzt werden, wenn die Extraktionsgutmengen so klein sind, daß mit einem kleinen Autoklaven gearbeitet werden kann. Für die Extraktion von Extraktionsgut, welches im industriellen Maßstab anfällt und behandelt werden soll,ist das bekannte Verfahren im wirtschaftlichen Sinne nicht mehr anwendbar.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Extraktionsverfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen, mit dem bzw. mit der es gelingt, größere Mengen, d. h. im Groß-Industriemaßstab anfallende Mengen von Extraktionsgut effektiver und auf wirtschaftliche Weise zu behandeln.
Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 und hinsichtlich der Vorrichtung durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 17 angegebenen Merkmale gelöst.
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen kann der unter dem Druck des kritischen Trägergases stehende und im "Batch"-Betrieb arbeitende Extraktionsbehälter entfallen. An die Stelle des im bekannten Extraktionsverfahren angewendeten Berührungskontakts zwischen dem bewegbaren Trägergas und dem statischen Extraktionsgut tritt nun ein zwangsweiser Förder-Mischstrom mit Trägergas und Extraktionsgut, so daß im Bereich des gesamten kontinuierlichen Förderstroms ein inniger Berührungskontakt zwischen Extraktionsgut und Trägergas und damit ein schneller Stoffübergang vom Extraktionsgut zum Trägergas sichergestellt ist.
Bei dem bisherigen Verfahren war die erzielbare Extraktionsleistung unter im übrigen gegebenen Bedingungen vom Fassungsvermögen des Extraktionsbehälters und der Verweilzeit des Extraktionsgutes in diesem bhängig.
Die für erschöpfende Extraktion erforderliche Zeit wird dabei wegen des mangelhaften Phasenkontaktes so lang, daß die Extraktion auch bei beliebigem Angebot von Trägergas vorzeitig abgebrochen werden muß.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann der Phasenübergang im Sinne der Annäherung an das Verteilungsgleichgewicht derart beschleunigt werden, daß der Massendurchsatz des Extraktionsgutes mit dem zudosierten Trägergas bei im übrigen gegebenen Bedingungen für die Extraktionsleistung bestimmend wird, wobei die Kontaktzeit durch einfache Veränderung der Länge der Extraktionsstrecke beeinflußbar und eine unnötig verlängerte Kontaktzeit unschädlich ist. Dies bedeutet, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Vorrichtung allein durch Veränderung der Massendurchsätze und ohne konstruktionstechnische Veränderungen der Extraktionsanlage die Extraktions-Kapazität der Anlage verändert werden kann. Das "Up-skaling" der Anlage bringt daher durch die erfindungsgemäßen Maß- nahmen keinen konstruktionstechnisch und bedienungstechnisch bedingten finanziellen Mehraufwand mit sich, so daß die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens bzw.
dieser Anlage besonders bei extrem großen Massendurchsätzen des Extraktionsguts angehoben ist. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den zusätzlichen Vorteil, daß nun erstmals auch in der Extraktionsstrecke auf die Extraktionsleistung der Anlage bzw. des Verfahrens Einfluß genommen werden kann. Weil das Extraktionsgut zusammen mit dem Trägergas in einem kontinuierlichen Förderstrom durch die Extraktionsstrecke geleitet wird, ergibt sich über der Länge der Extraktionsstrecke ein gewisses Beladungsgefälle. Diesen Effekt kann man vorteilhaft ausnützen, indem man nach einer bestimmten Zwangsmischstrecke eine Zwischenfiltereinrichtung eingliedert, von der dann bereits beladenes Trägergas mit einer gewissen Sättigung abgezogen werden kann. Der restliche Förderstrom aus Extraktionsgut und Trägergas kann dann einer weiteren Zwangsdurchmischung unterzogen werden, wobei dann zum Beispiel ein anderes Extrakt aus dem Extraktionsgut herausgelöst werden kann. Das am Ende dieser Mischstrecke abgezogene Trägergas ist dann entweder mit einem anderen Extrakt beladen oder mit dem zuvor abgezogenen Extrakt bis zu einem Sättigungsgrad beladen, der sich von dem des zuvor abgezogenen Trägergases unterscheidet. Auf diese Weise gelingt es, die verschiedenen Extraktionsstrecken den jeweiligen spezifischen verfahrenstechnischen Anforderungen in optimaler Weise anzupassen. So kann beispielsweise die erste Extraktionsstrecke bzw. Zwangsförderstrecke, die für ein erstes Extrakt gedacht ist, mit Heizeinrichtungen versehen sein, wohingegen die nachgeschaltete bzw.
die nachgeschalteten Zwangsmischstrecken mit speziellen der jeweiligen Affinität des Extrakts zum Trägergas ~~~~ angeglichenen Mischeinrichtungen versehen sein können. Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit bestens für das fraktionierte Herauslösen von Extrakten aus einem Extraktionsgut geeignet.
Je nachdem, welches Extrakt mit welchem Trägergas aus welchem Extraktionsgut herausgelöst werden soll, kann es notwendig sein, die einzelnen Extraktions-Teilschritte über unterschiedliche Reaktionszeiten hinweg durchzuführen. Diese Randbedingung kann durch das erfindungsgemäße Verfahren jederzeit erfüllt werden, auch wenn größte Massendurchsätze des Extraktionsguts verwirklicht werden sollen. Durch die Abstufung der Extraktionsstrecken ergibt sich der weitere zusätzliche vorteilhafte Effekt, daß nunmehr an einei ~ielzahl von Stellen in den Verfahrensablauf korrigierend bzw. steuernd eingegriffen werden kann, so daß das Verfahren gute Voraussetzungen für eine Prozeßoptimierung stellt.
Wenn das Trägergas und das Extraktionsgut mit vorbestimmter Dosierung synchron und schubweise in den Extraktionskreislauf eingeführt werden, ergibt sich der weitere Vorteil, daß das Extraktionsgut in jedem Bereich des kontinuierlichen Förder-Mischstroms mit einer für den Extraktionsprozeß optimalen Menge an Trägergas in Berührung kommt, was sich vorteilhaft auf den Wirkungsgrad des Extraktionsverfahrens auswirkt Die schubweise Dosierung hat verfahrens- bzw.
steuerungstechnische Vorteile, da auf diese Weise die Massenströme exakt aufeinander abgestimmt werden können.
Da nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine exakte Dosierung der pro Mengeneinheit des Extraktionsgutes zugeführten Gasmenge ermöglicht und der schnelle Stoffübergang gewährleistet ist, liegt in der Verringerung der zudosierten Gasmenge erfindungsgemäß eine weitere, sehr elegante und wirtschaftliche Möglichkeit zur Durch führung fraktionierter Extraktionen. Dies ist so zu verstehen, daß der Stoffübergang nicht durch unkontrollierbare Einflüsse an der Phasenübergangsfläche, wie z.B. durch die oben beschriebene Kanalbildung, behindert wird, so daß weniger Trägergas in kontrollierter Weise weniger Extrakt bedeutet. Die Fraktionierung bei Extraktion eines Mehrstoffextraktes kommt dann dadurch zustande, daß die Stoffübergänge verschiedener Stoffe auch verschieden schnell erfolgen.
Wenn eine schubweise Dosierung der am Extraktionsverfahren beteiligten Komponenten gewählt wird, ist es insbesondere vorteilhaft, den zusammengeführten Förderstrom durch eine Zwischenspeicherung zu glätten.
Durch den damit erzielbaren Abbau von Druckschwankungen erfolgt das Aufladen des Trägergases wesentlich gleichmäßiger und kontrollierbarer. Dies ist insbesondere im Hinblick auf eine Prozeßoptimierung von großer Bedeutung, für die eine wesentliche Voraussetzung darin besteht, daß an Jedem Punkt des Extraktions-Kreislaufs eine kontrollierbare Reaktionskinetik gegeben ist. Ein weiterer Vorteil der Zwischenspeicherung ist darin zu sehen, daß auf diese Weise das Extraktionsgut und das Trägergas so zusammengeführt werden, daß die unterschiedlichen physikalischen Eigenschaf- ten der beiden am Extraktionsverfahrerl beteiligten Komponenten einander angeglichen werden.
Mit den Merkmalen des Unteranspruchs 6 entsteht ein Verfahren mit zwei geschlossenen Kreisläufen, die sich im Bereich der Extraktionsstrecke tangieren.
Der Wirkungsgrad des Verfahrens bzw. der Anlage wird dadurch angehoben, indem zum einen der Extraktionsgrad gesteigert und zum anderen die Energie des Extraktionsgutrückstands weiter verwertet wird.
Die Zwischenverdichtung des entspaiinten und vom Extrakt getrennten Trägergas führt zu einer erneuten Erwärmung. Diese Wärmemenge kann in vorteilhafter Weise für die Erwärmung des Separators bzw. A"-cheidebehälters verwendet werden, der bei Verwendung bestimmter Trägergas-Medien zur Vereisung neigt. Damit wird die Betriebssicherheit des Verfahrens und der Anlage angehoben und eine Energieeinsparung erzielt.
Mit den Merkmalen des Unteranspruchs 9 wird sichergestellt, daß der Trägergas-Kreislauf stets mit einem Medium gefüllt ist, welches eine ausreichende Lösungs- bzw. Aufnahmekapazität für das Extrakt besitzt. Diese Merkmale sind insbesondere in Kombination mit den Uriteransprüchen 10 und 11 von besonderer Bedeutung, da auf diese Weise mit einfachen Mitteln eine Referenzmessung der Kennwerte des frischen und des rezirkulierten Arbeitsgases durchgeführt werden karlrl, so daß eine wichtige Größe für die Prozeßoptimierung erhalterl wird.
Die Verwendrlg von überkritischem Kohlendioxid als Extraktiorismittel hat die besondereii Vorteile, daß es toxikologisch unbedenklich ist, daß es in be- liebiger Menge aus Quellen natürlichen Ursprungs zur Verfügung steht und in flüssiger Form im Handel erhältlich ist, daß es im Vergleich zu organischen Lösungsmitteln billig und nicht brennbar ist und daß es im überkritischen Zustand für eine Vielzahl von Stoffen ein zufriedenstellendes Lösungsvermögen besitzt.
Dieses Lösungsvermögen kann durch Beimischung von sogenannten Schleppmittelnweiter gesteigert werden, wobei als Schleppmittel beispielsweise Wasser, Ammoniak, Ester, Glyceride, Ketone und Aliphaten entweder allein und/oder in Mischung miteinander Anwendung finden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für die Entcoffeinierung von Kaffee oder Tee, für die Hopfenextraktion, für die Lecithinentölung, die Herstellung von Gewürzextrakten und für die Gewinnung pharmazeutischer Wirkstoffe aus Naturprodukten.
Da nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aber auch Großanlagen herstellbar sind, kann das Verfahren auch zur Verarbeitung von Ölsaaten, z.B. zur Gewinnung von Speiseölen und Kakaobutter, sowie zur Entfettung kohlehydratreicher Naturstoffe eingesetzt werden. Großtechnische Nutzung kann das Verfahren auch im Bereich der chemischen Industrie und der Mineralölindustrie finden, z.B. bei der Aufbereitung von Altöl.
Von besonderem Interesse -ist auch die Anwendung des Verfahrens zur weiteren Veredelung von Extrakten, die mittels konventioneller Lösemittelextraktion erhalten wurden. Bei der konventionellen Extraktion von Aromastoffen ist die Entfernung des Lösemittels aus dem Extrakt mit um so größeren Aromaverlusten verbunden, je vollstän- diger dieses entfernt werden soll. Dies beruht darauf, daß der Siedepunkt des Lösemittels im Bereich der Siedepunkte von Aromakomponenten liegt. Durch Extraktion mit überkritischen Gasen kann restliches Lösemittel fast ohne Aromaverluste "ausgewaschen" werden, da der Siedepunkt des Gases weit unterhalb der Siedepunkte der Aromakomponenten liegt. Ein weiterer Vorteil der "Extraktion von Extrakten" besteht darin, daß weniger Extraktionsrückstand durch die Anlage geschleust werden muß.
Zu einer besonders vorteilhaften Weiterbi'hung der Extraktionsanlage gemäß Patentanspruch 17 gelangt man mit den Merkmalen des Unteranspruchs 18. Insbesondere von Vorteil ist dabei die der Sekundär-Fördereinrichtung nachgeschaltete Statik-Rohrmischeinrichtung, durch die es gelingt, ohne zusätzliche Antriebseinrichtungen einen intensiven Kontakt zwischen Trägergas und Extraktionsgut über eine sehr große Strecke aufrecht zu erhalten. Da die Statik-Rohrmischeinrichtung ebenfalls unter dem Druck des überkritischen Trägergases steht, ist diese Weiterbildung deshalb von besonderer Bedeutung bzw. von besonderem Vorteil, weil die Festigkeit derartiger Vorrichtungskomponenten äußerst hoch ist und diese als druckfeste Rohre und nicht als Druckbehälter einzustufen sind.
Darüberhinaus ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß diese Komponenten bei kleinstem Bauraum große Extraktionsstrecken schaffen, in denen eine sehr große Berührungsfläche zwischen Förderstrom und Mischeinrichtung untergebracht werden kann. Darüberhinaus hat eine Statik-Rohrmischeinrichtung den Vorteil, daß Wellendurchführungen, welche bei diesen hohen Drücken äußerst kritisch würden, vollkommen entfallen können.
Die Weiterbildung gemäß Unteranspruch 21 führt zu dem vorteilhaften Effekt, daß auch für die Fest -stoff-Filtereinrichtung die oben angesprochenen Vorteile eines Druckrohrs ausgenützt werden können. Darüberhinaus ergibt sich durch die Angleichung der vorrichtungstechnischen Konstruktionslösungen für die Statik-Rohrmischeinrichtungen und für die Feststoff-Filtereinrichtung der zusätzliche Vorteil, daß die Verbindung dieser Komponenten untereinander äußerst einfach und vor allen Dingen austauschbar wird.
So kalul auch die Befestigung der Feststoff-Filter- einrichtung und der Statik-Rohrmischeinrichtungen an einem Trägerelement mit identischen Mitteln erfolgen, so daß das Trägerelement einfach gestaltet werden kann. Zur Anpassung der Trägerelementanschlüsse an die jeweilige Anzahl und an die Sequenz der Statik-Rohrmischeinrichtungen und der Feststoff-Filtereinrichtungen ist es beispielsweise von besonderem Vorteil, wenn in einem einzigen Trägerelement wahlweise verschließbare Anschlüsse vorgesehen sind, die untereinander über auf- und zusteuerbare Kanäle in Verbindung stehen.
Eine besonders einfache Lösung für dieses Trägerelement stellt eine Platte dar, an der die verschiedenen benötigten Mischeinrichtungen und Filtereinrichtui n angeflanscht oder eingeschraubt oder in sonst geeigneter Weise befestigt werden können.
Weil bei der Feststoff-Filtereinrichtung nur der äußere Rohrmantel dem Druck des überkritischen Trägergases ausgesetzt ist, bietet sich für diese Filtereinrichtung ein Sintermetallrohr an, welches beidseitig in den Deckelflanschen des Mantelrohres festgelegt ist und dazwischen nicht mehr gesondert geführt sein muß. Das Sintermetall muß dabei nur für eine Innendruckbelastung ausgelegt sein, die durch den Druckabbau über die Sintermetallrohr-Wandstärke festliegt. Diese Sintermetallrohre sind in verschiedener Durchlassigkeit erhältlich. Die Extraktionsanlage ist dadurch durch einfaches Auswechseln der Sintermetallrohre individuell umrüstbar, so daß stets der größtmögliche Massendurchsatz des Trägergases sichergestellt werden kann.
Es erweist sich als besonders vorteilhaft, wenn der Zwischenspeicher gemäß Unteranspruch 25 ausgebildet ist, da auf diese Weise die strengen Druckbehälter~ Auslegungsvorschriften auf diesen Zwischenspeicher nicht mehr angewendet werden müssen.
Mit den Merkmalen der Unteransprüche 26 und 27 ist es möglich, die Dosierung der Massenströme des Extraktionsguts und des Trägergases auf einfache Weise synchron zu steuern.
Es erweist sich als besonders vorteilhaft, wenn die Dosier- und Förderorgane der Extraktionsanlage Spülanschlüsse besitzen, die mit dem Hochdruckbereich des Trägergas-Kreislaufs in Verbindung stehen. Auf diese Weise wird die Betriebssicherheit der Extraktionsanlage zusätzlich angehoben, so daß Stillstandszeiten der Anlage infolge von Betriebsstörungen weitgehend vermieden werden können.
Wenn gemäß Unteranspruch 35 der Hochdruckverdichter von einem Differentialkolbenverdichter gebildet ist, ergibt sich dadurch der besondere Vorteil, daß dadurch bereits durch den Aufbau dieses Verdichters eine Grund-Eigensicherheit gegeben ist, da dieser Verdichtertyp automatischstehenbleibt, wenn der System~ druck im Hochdruckbereich des Trägergases zu hoch oder wenn der Systemdruck im Zwischenverdichtungsbereich des Trägergases zu niedrig wird. Dieser Sicherheitsaspekt ist insbesondere deshalb von Bedeutung, weil die in der erfindunggemäßen Extraktionsanlage zum Einsatz kommenden Pumpen als Trockenläuferpumpen ausgebildet werden sollten, um eine Verunreinigung des Trägergases mit Ölnebel zu vermeiden.
Aus Sicherheitsüberlegungen heraus werden die kritischen Bereiche der Extraktionsanlage mit Drucküberwachungs- und Drucksicherungseinrichtungen, beispielsweise mit Manometern oder Berstscheiben und Überdruckventilen ausgestattet.
Zur automatischen Prozeßoptimierung in der erfindungsgemaßen Extraktionsanlage ist es von besonderem Vorteil, Probeentnahmestellen vorzusehen, die mit Analysiereinrichtungen in Verbindung stehen, in denen die entnommenen Proben auf ihre physikalischen Eigenschaften hin untersucht werden. Die Analysiereinrichtungen erzeugen Ausgangssignale, die auf verschiedene Steuereinrichtungen gegeben werden, die in den Extraktionsprozeß eingreifen.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Extraktionsanlage ergeben sich aus den übrigen Vorrichtungs-Unteransprüchen.
Nachstehend wird anhand schematischer Zeichnungen eine Ausgestaltung der Extraktionsanlage zur Durchführung des Extraktionsverfahrens näher erläutert.
Es zeigen: Fig. 1 eine Prinzipskizze einer auf die wesentlichen Funktionselemente reduzierten Extraktionsanlage, und Fig. 2 eine Prinzipskizze des Verfahrens-Ablaufplans mit angedeuteten vorrichtungstechnischen Merkmalen der Extraktionsanlage.
Fig. 1 zeigt den Funktions-Ablaufplan einer Extraktionsanlage, die auf die wesentlichsten Funktionselemente reduziert ist. Man erkennt einen Träger- gas-Kreislauf, der aus einem Trägergas-Reservoir T f gespeist wird. Das Trägergas T wird durch einen Hochdruckverdichter HV geführt, so daß es in den überkritischen Zustand#u"bergeht.
der durch die Zustandsgrößen des spezifischen Drucks p, des spezifischen Volumens v, der Temperatur und des Molenbruchs festgelegt ist. In diesem überkritischen Zustand tritt das Trägergas T über ein Regelventil RV in die Extraktionsstrecke ES ein, in der die Aufladung des Trägergases T mit dem Extrakt erfolgt. In die Extraktionsstrecke ES mündet eine Extraktionsgut-Förderstrecke EGF, die aus einem Extraktionsgut-Vorratsbehälter EGV gespeist wird.
Das Extraktionsgut wird über eine Pumpeinrichtung EGP auf einen dem Trägergasdruck angeglichenen Druck gebracht und in die Extraktionsstrecke ES eingeführt.
In der Extraktionsstrecke ES erfolgt in einem kontinuierlichen Förderstrom mittels einer Förder- und Mischeinrichtung FME eine Zwangsdurchmischung des Trägergases T mit dem Extraktionsgut EG, wobei die Relativgeschwindigkeit zwischen den beiden Komponenten in Förderrichtung klein gehalten ist. Erst hinter der Extraktionsstrecke ES wird eine Relativgeschwindigkeit in Förderrichtung erzeugt, wobei durch eine Filtereinrichtung FE der Extraktionsgutrückstand ER von dem mit Extrakt EX beladenen Trägergas TB getrennt wird. Das beladene Trägergas TB stellt eine einphasige Mischung aus überkritischem Trägergas T und herausgelöstem Extrakt dar. Dieses beladene Trägergas TB wird über ein Dekompressionsventil DV in einen Abscheidebehälter AB geleitet, in dem eine Phasentrennung von Trägergas und Extrakt erfolgt. Alternativ oder ergänzend dazu kann die Phasentrennung auch durch Temperaturänderung im Abscheidebehälter und/oder durch Absorbentien und/oder durch Adsorbentien erfolgen.
Das Extrakt EX fällt im Abscheidebehälter AB aus und das entladene Trägergas TU verläßt den Abscheidebehälter und wird in den Trägergaskreislauf zurückgeführt.
Das Extrakt EX wird über ein Abziehventil vom Abscheidebehälter AB abgezogen oder durch eine Pumpeinrichtung ausgetragen, die einen der Pumpeinrichtung EGP ähnlichen Aufbau besitzen kann. Der Extraktionsrückstand ER wird sinngemäß wie das Extrakt EX ausgetragen oder zur weiteren Extraktion weiterbefördert oder zum Extraktionsgut-Vorratsbehälter EGV zurückbefördert.
Ein "Up-skaling" dieser Extraktionsanlage, d.h. der Übergang der Extraktionsanlage vom Labor- in den großen Industriemaßstab erfolgt mit dieser Extraktionsanlage allein durch Vergrößerung des Massendurchsatzes des Extraktionsguts EG und des Trägergases T und uurch individuelle Verlängerung bzw. Teilverlängerung der Extraktionsstrecke bei eventueller Vergrößerung der Rohrdurchmesser.
Fig. 2 zeigt in schematischer Vereinfachung einen Funktionsablaufplan einer möglichen Extraktionsanlage, die nach dem unter Bezugnahme auf die Fig. 1 erläuterten Extraktionsverfahren arbeitet.
Zunächst soll der Trägergas-Kreislauf beschrieben werden, wobei wiederum vom Trägergas-Vorratsbehälter TV ausgegangen werden soll. In der Fig. 2 werden mit dem Zeichen O Dosier- bzw. Sperrventile angedeutet und durch das Zeichen 0 Antriebseinrichtungen für Pumpen, Verdichter oder sonstige Fördereinrichturlgerl bezeichnet. Das frische Trägergas T gelangt über ein Absperrventil V1 und ein Dosierventil D1 zu einem Hochdruckverdichter 1, der beispielsweise als Differenzialkolbenverdichter ausgebildet sein kann. Uber ein weiteres Dosierventil D# wird das Trägergas T zu einem regelbaren Sperrventil 2 geführt, und von dort in einen Hochdruckspeicher 3 geleitet1der über eine Leitung mit einem Regelventil 4 in Verbindung steht.
Von dort wird das Trägergas T in einen Zwischenspeicher 5 geleitet, in dem es mit dem Extraktionsgut EG zusammengeführt wird. Zusammen mit dem Extraktionsgut EG wird nun das Trägergas in einem kontinuierlichen Förderstrom durch eine, beispielsweise als Extruder ausgebildete Sekundär-Fördereinrichtung 6, durch mindestens eine Statik-Rohrmischeinrichtung 7 und mindestens eine nachgeschaltete Feststoff-Filtereinrichtung 8 geleitet, in der das "beladene" Trägergas TB vom Extraktionsgutrückstand ER getrennt wird. Das beladene Trägergas wird nun in Anlehnung an die Darstellung in Fig. 1 durch ein Dekompressionsventil 9 geleitet, so daß die Entspannung des beladenen Trägergases TB erfolgen kann. Bedingt durch diese Entspannung des Trägergases T kann das Extrakt EX nicht mehr einphasig im Trägergas gehalten werden, so daß im nachgeschalteten Abscheidebehälter bzw. Separator 10 eine Trennung von Extrakt und entspanntem Trägergas erfolgt. Das entspannte Trägergas TU wird gemäß dieser Ausführungsform durch einen Zwischenverdichter 11 geleitet, wodurch sich zusammen mit dem Druck auch die Temperatur des Trägergases erhöht. Dies ist insbesondere deshalb von Vorteil, weil es bedingt durch die im vorgeschalteten Dekompressionsventil 9 vorgenommene adiabatische Dekompression leicht zu Vereisungen im Abscheidebehälter 10 kommen kann. Aus diesem Grunde wird das zwischenverdichtete Trägergas durch eine Wärmetauscher-Rohrschlange 12 geführt, die in Wärmeaustauschkontakt mit dem Abscheidebehälter 10 steht. Das zwischenverdichtete Trägergas T wird nach erfolgter Wärmeabgabe über ein Regelventil 13 dem Hochdruckkreislauf wieder zugeführt. Damit sich der Druck im Hochdruckkreislauf nicht auf den Druck im Niederdruckbereich auswirkt, kann eine Steuerleitung 14 vorgesehen sein, durch die die Sperrdosierventile 2 und 13 in gewünschter Weise d. h. aufeinander zeitlich abgestimmt betätigt werden können. Der Trägergaskreislauf ist damit geschlossen.
Fig. 2 zeigt in Übereinstimmung mit der Darstellung gemäß Fig. 1 eine Extraktionsgut-Förderstrecke, die ebenfalls vom Extraktionsgut-Vorratsbehälter EGV gespeist wird. Das Extraktionsgut EG wird einer Primär-Fördereinrichtung 15 zugeführt, durch die das Extraktionsgut EG unter einem hohen Druck in den Zwischenspeicher 5 eingespeist wird. Von der Feststoff-Filtereinrichtung 8 zweigt eine Extraktionsgutrücks+nnd-Sammelleitung 16 ab, die zu einem Zwei/Zwei-Wegeventil 17 führt, welches entweder eine Verbindung zu einer Rückführung 18 zum Zwischenspeicher 5 oder über ein weiteres Dosierventil D3 zu einem Extraktionsgutrückstands-Auffangspeicher 19 herstellt, aus dem der Extraktionsgutrückstand über ein Ausstoßventil 20 aus dem Kreislauf abgezogen werden kann.
Analog zu diesem Ausstoßventil 20 besitzt der Abscheidebehälter 10 einen Abziehanschluß 21 für das Extrakt EX.
Die Druckspeicher dieser Anlage, d. h. der Zwischenspeicher 5, der Abscheidebehälter 10, der Hochdruckspeicher 3 und der Extraktionsgutrückstand-Auffangspeicher 19 sind jeweils so aufgebaut, daß sie aus einem zylindrischen Rohrabschnitt 51, 101, 31, 191 bestehen, an dem jeweils zwei Deckelflansche 52 und 53, 102 und 103, 32 und 33 bzw. 192 und 193 be- festigt sind. Diese Deckelflansche oder darunterliegende Zwischenflansche tragen dann die jeweiligen Anschlüsse für den Trägergas- und den Extraktionsgut-Kreislauf.
Die Statik-Rohrmischeinrichtungen 7 bestehen aus einem Druckrohr 71, in dem jeweils ein oder mehrere Strömungskörper aufgenommen sind, auf dem Teil- und Leitelemente ausgebildet sind. Dieser statisch arbeitenden Rohrmischer erzielt seine Mischwirkung durch die beim Durchströmen des Trägergases und des Extraktionsguts entstehende zwangsläufige und stetige Teilung des Stromes der zu mischenden Komponenten. Die Außenoberflächen der Druckrohre 71 - von denen auch mehrere hintereinander geschaltet werden können, die dann mittels Verbindungsflansche aneinander befestigt werden - können beispielsweise auch, falls dies notwendig sein sollte, durch eine Beheizungsvorrichtung 25 beheizt werden. Die Statik-Mischrohreinrichtungen 7 können durch Hochdruck-Rohrbögen 72 oder direkt miteinander verbunden werden. Die Feststoff-Filtereinrichtung 8 besteht ebenfalls aus einer Rohrkonstruktion.
Ein äußeres Druckrohr 81 ist beidseitig abgedichtet eingespannt ud fixiert in seinem Inneren ein Feststoffilter 82, welches ebenfalls rohrförmig ausgebildet ist. Dieses Feststoffilter kann beispielsweise von einem Sintermetallrohr gebildet werden. Das Innere des Sintermetallrohres ist mit dem kontinuierlichen Förderstrom aus Extraktionsgut und Trägergas beaufschlagt, so daß es nur der gasförmigen Phase des ~beladenen" Trägergases TB gelingt, durch das Feststofffilter zu strömen, wohingegen der Extraktionsgutrückstand innerhalb des Feststoffilterrohres verbleibt.
Die Innenkanäle der Feststoff-Filterrohre sind untereinander wiederum direkt oder über Rohrkrüümer verbunden,so daß dieser Filtervorgang beliebig oft wiederholt werden kann.
Fig. 2 zeigt eine Lösungsmöglichkeit für die Montage bzw. für die Anordnung der Statik-Rohrmischeinrichtungen 7 und der Feststoff-Filtereinrichtungen 8 in der Anlage. Zu diesem Zweck ist eine Trägerplatte 22 vorgesehen, die verschiedene Anschlüsse 221 und 222 für die jeweiligen Misch- und Filtereinrichtungen besitzt. Die Rohrkonstruktionen sind an die Trägerplatte arigeflarischt und es kann durch wahlweises Verschließen der Anschlüsse 221 und 222 äußerst schnell eine Umrüstung der Extraktionsanlage auf eine kleinere oder größere Extraktionsstrecke bzw. Filterstrecke erfolgen. Bevorzugterweise können die verschiedenen Anschlüsse 221 und 222 untereinander durch auf- und zusteuerbare Verbindungskanäle untereinander Koppelt sein. Die gestrichelte Linie unterhalb der Trägerplatte 22 in Fig. 2 soll andeuten, daß die Trägerplatte 22 nach Bedarf verlängerbar ist.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Primär-Fördereinrichtung 15 und das Dosierventil 4 über eine gemeinsame Steuerleitung bzw. Regelleitung 24 miteinander in Verbindung stehen. Auf diese Weise kann das Trägergas und das Extraktionsgut dosiert und zeitlich aufeinander abgestimmt in die Extraktionsstrecke eingeführt werden.
Die strichpunktierte Linie 23 deutet eine Spülr leitung an, die vom Hochdruckbereich des Trägergas-Kreislaufs T ausgehend zur Primär-Fördereinrichtung 15, zur Sekundär-Fördereinrichtung 6, zum Sintermetall-Filter 82, zum zwei/zwei-Wegeventil 17 und zum Extraktionsgut-Rückstand-Auffangspeicher 19 führt.
In Fig. 2 sind darüberhinaus Drucküberwachungs-bzw. Sicherungsvorrichtungen DÜ1 bis DÜ4 gezeigt, die jeweils in den Deckelflanschen der Speichereinrichtungen befestigt sind. Diese Drucküberwachungseinrichtungen bestehen zumindest aus einem Manometer und einer Berstscheibe.
An verschiedenen Stellen des Trägergas-Kreislaufs sind Probeentnahmestellen S1 bis S3 vorgesehen, die jeweils über (nicht gezeigte) Analysiereinrichtungen an die Prozeßsteuerung der Extraktionsanlage angeschlossen sind.
Als Sekundär-Fördereinrichtung 6 kann zum Beispiel ein Extruder vorgesehen sein, der über einen Spaltrohmotor oder einen magnetischen Kraftübertrager angetrieben wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und mit der erfindungsgemäßen Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens gelingt es, unterschiedlichste Stoffe, die sich bezüglich ihrer Zusammensetzung erheblich unterscheiden mit ein und derselben Anlage und mit äußerst geringen Umrüstzeiten dem Extraktionsverfahren zu unterwerfen. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn Naturstoffe behandelt werden sollen, da deren Kennwerte bzw. deren Zusammensetzung in weiten Grenzen schwankt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es ferner, eine fraktionierte Extraktion durchzuführen, so daß gezielt verschiedene Extrakte aus dem Extraktionsgut herausgelöst werden könrlerz. Die erfindungsgemäße Extraktionsanlage erlaubt es ferner, an vielen Stellen gezielt in den Extraktionsprozeß einzugreifen, so daß es beispielsweise gelingt, durch Verwendung einer automatischen Prozeßsteuerung die Anlage auch nach einem Misch-Sollspektrum der verschiedenen Extrakte zu fahren.
Es wird ein Extraktionsverf.ahren beschrieben, bei dem Extraktionsgut mit einem überkritischen Trägergas in Berührung gebracht wird, und im beladenen Trägergas anschließend durch Veränderung der Zustandsparameter eine Phasentrennung in Extrakt und entladenes Trägergas erfolgt.
Das Extraktionsgut wird mit einem an den Trägergasdruck angeglichenen Druck mit dem Trägergas zusammengeführt, mit dem überkritischen Trägergas in einem kontinuierlichen Förderstrom zwangsgemischt, wonach das mit dem Extrakt angereicherte bzw. geladene Trägergas vom Extraktionsgutrückstand abgetrennt wird, der kontinuierlich aus dem Trägergas-Kreislauf abgezogen wird. it dem Verfahren und mit der Anlage zur Durchfiihrung des Verfahrens gelingt es, unterschiedlichste Stoffe, die sich bezüglich ihrer Zusammensetzung erheblich unterscheiden mit ein und ders »en Anlage und mit äußerst geringen Umrüstzeigen dem Extraktionsverfahren zu unterwerfen. Mit dem Verfahren gelingt es ferner, eine fraktionierte Extraktion durchzuführen, so daß gezielt vè-rschiedene Extrakte aus dem Extraktionsgut herausgelöst werden können. Die nach dem Verfahren arbeitende Anlage erlaubt es, an vielen Stellen gezielt in den Extraktionsprozeß einzugreifen, so daß es beispielsweise gelingt, durch Verwendung einer automatischen Prozeßsteuerung die Anlage auch nach einem Misch-Sollspektrum der verschiede -nen Extrakte zu fahren.

Claims

PatentansprUche 1. Extraktionsverfahren, bei dem Extraktionsgut mit-einem überkritischen Trägergas in Berührung gegebracht wird, und im beladenen Trägergas anschli( nd durch Veränderung der Zustandsparameter eine Phasentrennung in Extrakt und entladenes Trägergas erfolgt, welches dann in den Trägergas-Kreislauf zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß a) das Extraktionsgut (EG) mit einem an den Trägergasdruck angeglichenen Druck mit dem überkritischen Trägergas zusammengeführt, b) das Extraktionsgut (EG) mit dem überkritischen Trägergas (T) in einem kontinuierlichen Förderstrom zwangsgemischt und c) das mit dem Extrakt (EX) angereicherte bzw.

beladene Trägergas vom Extraktionsgutrückstand (ER) abgetrennt wird, der kontinuierlich aus dem Trägergas-Kreislauf abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschrittfolge der Verfahrens- schritte b und c mehrmals aufeinanderfolgend durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt b und/oder c mehrmals aufeinanderfolgend wiederholt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas tT) und das Extraktionsgut (EG) mit vorbestimmter Dosierung schubweise und/oder synchron zusammengeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der kontinuierliche Förderstrom durch eine Zwischenspeicherung geglättet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktionsgutrückstand (ER) in den ~kontinuierlichen Förderstrom rückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das entspannte Trägergas (T) wieder zwischenverdichtet und in Wärmeaustauschkontakt mit dem entspannten Trägergas (T) gebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas (T) nach erfolgter Wärmeabgabe weiter auf einen Hochdruck verdichtet wird, der höher ist als dertkritische Druck des Trägergaseswund daß dieses hochverdichtete Trägergas in den kontinuierlichen Förderstrom rückgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckverdichtung durch Zuführen eines auf den Hochdruck verdichteten frischen Trägergases zum zwischenverdichteten Trägergas erfolgt, nachdem das zwischenverdichtete Trägergas in Wärmeaustauschkontakt mit dem entspannten Trägergas gebracht wurde.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß an verschiedenen Stellen des Trägergas-Kreislaufs eine Trägergas-Probenentnahme erfolgt, daß die entnommenen Trägergas-Proben einer Analyse unterzogen werden, und die ermittelten Meßdaten zur Prozeßoptimierung herangezogen werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß physikalische Daten des beladenen Trägergases, des zwischenverdichteten Trägergases und des frischen hochverdichteten Trägergase#Vemessen werden und daß die Meßwerte zur Prozeßoptimierung herangezogen werden.
12.. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als überkritisches Trägergas Kohlendioxid, Distickstoffmonoxid, Äthan, Propan, Äthylen, Propylen, Ammoniak, mit Chlor und/oder Fluor halogenierte niedermolekulare Kohlenwasserstoffe und /oder Schwe-felhexafluorid einsetzt.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Extraktionsgut (EG) Genußmittel, insbesondere Tee oder Kaffee einsetzt.
14. Verfahren nach Anspruch l-bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Gewinnung pharmazeutischer Wirkstoffe als Extraktionsgut (EG) Naturprodukte einsetzt.
15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das überkritische Trägergas oder Trägergasgemisch Schleppmittel enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß als Schleppmittel Wasser, Ammoniak, Ester, Glyceride, Ketone und/oder Aliphaten verwendet werden.
17. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 16, mit einem Trägergas-Kreislauf, der eine mit Extraktionsgut gefüllte Extraktionsstrecke durchläuft, der eine Phasen-Trenneinrichtung nachgeschaltet ist, gekenzeichnet durch eine Extraktionsgut-Förderstrecke (EGF), die eine den Druck des Trägergases (T) überwindende Primär-Fördereinrichtung (15) für das Extraktionsgut besitzt, hinter der der Trägergas-Kreislauf in die Förderstrecke (EGF) mündet, in der am Ende der Extraktionsstrecke (ES) eine Filtereinrichtung (8) eingegliedert ist, die einerseits mit der Phasen-Trenneinrichtung (9, 10) und andererseits mit einer Extraktionsgutrückstand-Abziehvorrichtung (16 bis 20) verbunden ist.
18. Anlage nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsgut-Förderstrecke (EGF) einen der Primär-Fördereinrichtung (15) nachgeschalteten Zwischenspeicher (5) besitzt, der eingangsseitig einen Trägergas- und einen Extraktionsgutanschluß und ausgangsseitig eine Abströmöffnung aufweist, die in eine kontinuierlich fördernde Sekundär-Fördereinrichtung (6) mündet, der in Reihe zumindest eine Statik-Rohrmischeinrichtung (7) und zumindest eine Feststoff-Filtereinrichtung (8) nachgeschaltet ist.
19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Einheiten (7 und 8) aus Statik-Rohrmischeinrichtungen (7) und nachgeschalteten Feststoff-Filtereinrichtungen (8) hintereinander angeordnet sind.
20. Anlage nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Statik-Rohrmischeinrichtungen (7) und/oder mehrere Feststoff-Filtereinrichtung (8) hintereinander angeordnet sind.
21. Anlage nach Anspruch 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoff-Filtereinrichtung (8) von einem rohrförmigen Feststoffilter (82) gebildet ist, das in einem Druckrohr (81) befestigt ist und dieses in einen inneren zylindrischen den Extraktionsgutrückstand (ER) führenden Kanal und in einen das beladene Trägergas (TB) führenden Außenkanal mit Ringquerschnitt unterteilt.
22. Anlage nach Anspruch 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Statik-Rohrmischeinrichtungen (7) und/oder die Feststoff-Filtereinrichtungen (8) auf einem einzigen Trägerelement (22) angeordnet sind, dessen Anschlüsse (221, 222) durch wahlweises Verschließen der jeweiligen Anzahl und der Sequenz der Statik-Rohrmischeinrichtungen (7) und der Feststoff-Filtereinrichtungen (8) anpaßbar sind.
23. Anlage nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägerelement (22) von einer Platte gebildet ist, in der beliebig sperr- und aufsteuerbare Verbindungskanäle der Anschlüsse (221, 222) für die Statik-Rohrmischeinrichtungen (7) und die Feststoff-Filtereinrichtungen (8) ausgebildet sind.
24. Anlage nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der- Feststoffilter aus Sintermetall besteht.
25. Anlage nach Anspruch 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenspeicher (5) von einem Hochdruckrohr (51) gebildet ist, an dem zwei Deckelflansche (52, 53) befestigt sind, in denen sich die Anschlüsse für das Trägergas (T) und die Primär- und die Sekundär-Fördereinrichtungen (15 bzw. 6) befinden.
26. Anlage nach Anspruch 17 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Primär-Fordereinrichtung (15) eine Dosier-Drehschieber-Kolbenpumpe ist.
27. Anlage nach Anspruch 18 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Zwischenspeicher (5) im Trägergas-Kreislauf ein Regelventil (4) eingegliedert ist, welches zusammen mit der Drehschieber-Kolbenpumpe (15) ansteuerbar ist bzw. von dieser gesteuert wird.
28. Anlage nach Anspruch 17 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsgutrückstand -Abzieheinrichtung (16 bis 20) eine zu einem Extraktionsgutrückstand-Auffangspeicher (19) - führende Extraktionsgutrückstand-Sammelleitung (16) aufweist, in der ein 2/2-Wegeventil (17) integriert ist, welches die Sammelleitung (16) entweder mit dem Auffangspeicher (19) oder über eine Rückführung (18) mit den Einlaß-Deckelflansch (53) des Zwischenspeichers (5) verbindet.
29. Anlage nach Anspruch 17 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Sekundär-Fördereinrichtung (6) ein Extruder ist.
30. Anlage nach Anspruch 17 bis 29, dadurch ge- kennzeichnet, daß de r Es der Extraktionsgutrückstand-Auffarlgspeicher (19) von einem Hochdruckrohr (191) gebildet ist, an dem zwei Deckelflansche (192, 193) befestigt sind, in denen sich zum einen ein Ausstoßventil (20) und zum anderen die Anschlüsse für die Extraktionsgutrückstand-Sammelleitung (16) befinden.
31. Anlage nach Anspruch 17 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Primär-Fördereinrichtung (15) die Sekundär-Fördereinrichtung (6), das Wegeventil (17), der Auffangspeicher (19) und der Feststoffilter (82) über Spülleitungen (23) an den Trägergas-Kreislauf angeschlossen sind.
32. Anlage nach Anspruch 17 bis 31, dadu ,h gekennzeichnet, daß die Phasen-Trenneinrichtung von einem in den Trägergas-Kreislauf integrierten Dekompressionsventil (9) und einem nachgeschalteten Separator (10) gebildet ist, der einen Abziehanschluß (21) für das Extrakt (EX) und einen Abströmanschluß für das entladene Trägergas (Tu) besitzt.
33. Anlage nach Anspruch 17 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß in den Trägergas-Kreislauf hinter dem Separator (10) ein Zwischenverdichter (11) eingegliedert ist, von dem eine als Wärmetauscher (12) dienende Druckleitung ausgeht, die durch den Separator (10) geführt ist.
34. Anlage nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Wärmetauscher (12) kommende Trägergasleitung hinter einer Drossel (13) in eine Hochdruck-Trägergasleitung mündet, in der ein Hochdruckverdichter (1) eingegliedert ist, der mit einer Trägergasquelle (TV) in Verbindung steht.
35. Anlage nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß der Hochdruckverdichter (1) ein Differentialkolben-Verdichter ist.
36. Anlage nach Anspruch 17 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß in den Trägergas-Kreislauf vor dem Regelventil (4) ein Hochdruckspeicher (3) integriert ist.
37. Anlage nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß der Hochdruckspeicher (3) aus einem Hochdruckrohr (31) gebildet ist, an dem zwei Deckelflansche (32,33) befestigt sind, in denen sich die Anschlüsse für den Trägergas-Kreislauf befinden.
38. Anlage nach Anspruch 17 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Anschlußverbindungen in Zwischenflanschen befinden.
39. Anlage nach Anspruch 30 bis 38, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülleitungen (23) zwischen dem Hochdruckspeicher (3) und dem Regelventil (4) vom Trägergas-Kreislauf abzweigen.
40. Anlage nach Anspruch 27 bis 39, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägergas-Kreislauf im Bereich des Zwischenspeichers (5), des Extraktionsgutrückstand-Auffangspeichers (19), des Separators (10) und des Hochdruckspeichers (3) mit Drucküberwachungs- und Sicherungseinrichtungen (DU bis DU ) ausgestattet ist.
1 4 41. Anlage nach Anspruch 17 bis 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägergas-Kreislauf verschiedene Proben-Entnahmestellen (S1 bis s3) aufweist.
42. Anlage nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe-Entnahmestellen vor dem Dekompressionsventil (9))hinter dem Wärmetauscher (12) und hinter der Hochdruckpumpe (1) angeordnet sind.
43. Anlage nach Anspruch 39 bis 42, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe-Entnahmestellen (S1 bis S3) jeweils mit Analysiereinrichtungen in Verbindung stehen, deren Ausgangssignale an Steuereinrichtungen für das Regelventil (4), das Dekompressionsventil (9), die Primär-Fördereinrichtung (15), den Zwischenverdichter (11) und die Hochdruckpumpe (1) anliegen.
44. Anlage nach Anspruch 30, dadurch geken zeichnet, daß das Ausstoßventil (20) des Extraktionsgutrückstand-Sammelspeichers (19) von einer Dosier-Drehschieber-Kolbenpumpe gebildet ist.
45. Anlage nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß in den Abziehanschluß (21) des Separators (10) eine Dosier-Drehschieber-Kolbenpumpe eingegliedert ist.
46. Anlage nach Anspruch 18 bis 45, dadurch gekennzeichnet, daß die Statik-Rohrmischeinrichtung (7) von einer Beheizungseinrichtung (25) umgeben ist.
47. Anlage nach Anspruch 18 bis 46,'dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Feststoff-Filtereinrichtung (8) ebenfalls ein Statik-Mischstab angeordnet ist.
48. Anlage nach Anspruch 18 bis 47, gekennzeichnet durch die Verwendung zur Durchführung einer fraktionierten Extraktion.
49. Anlagenach Anspruch 18 bis 48, gekennzeichnet durch die Verwendung zur Veredelung von Extrakten.