DE102019002218A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, vorzugsweise durch Fest-Flüssig-Heißextraktion, insbesondere für großtechnische industrielle Anwendungen und insbesondere zur Herstellung eines Teekonzentrats mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters (10; 100; 1000) nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, durch das erfindungsgemäße Verfahren einerseits den Stoffaustausch bei der Extraktion gegenüber Lösungen nach dem Stand der Technik zu verbessern und andererseits eine gesteuerte Entfeuchtung eines Raffinats mit Restfeuchte zur Gewinnung weiteren wertvollen Extrakts zu ermöglichen. Dies wird nach dem Verfahren unter anderem durch folgende Verfahrensschritte erreicht:(iii) Abführen eines Gemischs ((C∞B)+A), bestehend aus dem Extrakt ((C∞B)) und dem Raffinat (A), aus dem Extraktionsbehälter (10; 100; 1000);(iv) Trennen des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs in ein Raffinat mit Restfeuchte (A+) und einen von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakt ((C∞B)**);(v) Entfeuchten des Raffinats mit Restfeuchte (A+) auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil (δ) Extrakt ((C∞B)) im Raffinat mit Restfeuchte (A+) durch Zufuhr von mechanischer Energie (ME) zum Raffinat mit Restfeuchte (A+);(vi) Ermitteln eines ersten Massenstroms (ṁ1) des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs und eines zweiten Massenstroms (ṁ2) des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakts ((C∞B)**), jeweils in einer Zeitspanne (Δt; dt);(vii) Bestimmen des Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms (ṁ1) mit dem zweiten Massenstrom (ṁ2) und(viii) Steuern des Grades des nach Schritt (v) durchgeführten Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom (ṁ1) und/oder die Zufuhr mechanischer Energie

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, vorzugsweise durch Fest-Flüssig-Heißextraktion und insbesondere für großtechnische industrielle Anwendungen, mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters, bei dem ein sekundäres Lösungsmittel mit einer vorbestimmten ersten Masse und ein primäres Gemisch, bestehend aus einem festen, primären Lösungsmittel und einer Übergangskomponente, mit einer vorbestimmten zweiten Masse zur Gewinnung des Extraktes für eine vorbestimmte Verweilzeit miteinander in Kontakt gebracht werden. Nach der Verweilzeit werden der gewonnene Extrakt und ein komplementärer Anteil Raffinat voneinander getrennt und wenigstens derart weiterbehandelt, dass dem komplementären Anteil in Form eines Raffinats mit Restfeuchte die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt zugeführt wird. Mit der vorgeschlagenen Erfindung soll insbesondere die Herstellung eines Teekonzentrats, das verfahrenstechnisch und technologisch auf der vorgenannten Fest-Flüssig-Heißextraktion beruht und bei dem Teerohstoff, beispielsweise Teeblätter, Blüten, Halme, Körner, Samen, Wurzeln oder andere Pflanzenbestandteile, und Heißwasser oder kochendes Wasser miteinander in Kontakt gebracht werden, gesteuert werden.
  • STAND DER TECHNIK
  • Verfahren der traditionellen Teeherstellung sind hinlänglich bekannt; sie eignen sich jedoch nicht oder nur bedingt für eine industrielle oder semiindustrielle Herstellung eines Teekonzentrates oder eines Teegetränkes, weil sie aufgrund der physikalischen Gegebenheiten an ihre Grenzen stoßen.
  • Wesentliche Merkmale zur industriellen Gewinnung einer Teelösung, wie sie einleitend genannt werden, sind aus der EP 2 837 290 A1 bekannt. Es wird dort vorgeschlagen, dass man in einem Verfahrensschritt die Teerohstoffe für eine vorbestimmte Verweilzeit in einer stehenden Flüssigkeit und in einem anderen Verfahrensschritt mit einer strömenden Flüssigkeit in Kontakt bringt. Die Reihenfolge der Verfahrensschritte ist dabei nicht festgelegt. Nach Ablauf der Verweilzeit wird die Teelösung abgeführt und beim Abführen der Teelösung wird nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens gleichzeitig eine vorbestimmte Menge einer Flüssigkeit dem extrahierten Teerohstoff absatzweise oder kontinuierlich im Durchfluss zugeführt. Die Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens erfolgt in einem Behältnis, wobei nach der Entleerung des Behältnisses die an dem dort verbleibenden extrahierten Teerohstoff anhaftende Flüssigkeit durch Druckstöße mit Gas gelöst wird.
  • In der DE 699 29 220 T2 oder PCT/US99/23178 ist ein Verfahren zum Extrahieren eines verzehrbaren Materials aus einem festen Rohmaterial, beispielsweise Kaffee oder Tee, beschrieben. Das feste Rohmaterial ist dabei in einem umschlossenen Volumen eines Behälters, beispielsweise in Form eines Bettes, ausgebildet. Dem umschlossenen Volumen und der Menge an festem Rohmaterial wird ein Volumen an wässrigem Lösungsmittel zugeführt. Die Extraktion erfolgt unter Ausübung von Druck, wobei das Lösungsmittel Wasser ist, das eine Temperatur hat, die Raumtemperatur übersteigt und vorzugsweise zwischen ungefähr 88 und ungefähr 100 Grad Celsius beträgt. Das Wasser durchströmt das feste Rohmaterial und der dabei erzeugte wässrige Extrakt wird aus dem Behälter abgeführt.
  • Ausgehend von dem vorgenannten Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, vorzugsweise für großtechnische industrielle Anwendungen, ein Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, insbesondere Fest-Flüssig-Heißextraktion, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, die einerseits den Stoffaustausch bei der Extraktion gegenüber Lösungen nach dem Stand der Technik verbessern und die andererseits eine gesteuerte Entfeuchtung eines Raffinats mit Restfeuchte zur Gewinnung weiteren wertvollen Extrakts ermöglichen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der zugeordneten Unteransprüche. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist Gegenstand der nebengeordneten Ansprüche 12 und 19. Vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtungen sind in den zugeordneten Unteransprüchen beschrieben.
  • Nachfolgend wird parallel zu den Begrifflichkeiten für die allgemeine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die spezielle Herstellung eines Teekonzentrates mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens Bezug genommen, wobei die adäquaten Begriffe für die spezielle Herstellung jeweils in eckige Klammern und kursiv gesetzt sind.
  • Die Erfindung geht verfahrenstechnisch aus von einem Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes [Teekonzentrat] durch Fest-Flüssig-Extraktion mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters. Hierbei werden ein sekundäres Lösungsmittel [Heißwasser oder kochendes Wasser] mit einer vorbestimmten ersten Masse und ein primäres Gemisch [Teeblätter oder Teerohstoff], bestehend aus einem festen, primären Lösungsmittel [Trägerstoff] und einer Übergangskomponente [Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe], mit einer vorbestimmten zweiten Masse zur Gewinnung des Extraktes für eine vorbestimmte Verweilzeit [Brühzeit] miteinander in Kontakt gebracht. Nach der Verweilzeit werden der gewonnene Extrakt und ein komplementärer Anteil Raffinat (= primäres Lösungsmittel nach der Extraktion) [extrahierte Teeblätter] voneinander getrennt. Diese beiden Mischungsbestandteile werden wenigstens derart weiterbehandelt, dass dem komplementären Anteil in Form eines Raffinats mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt zugeführt wird.
  • Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird nach dem Verfahren gelöst, wenn bei dem Verfahren der gattungsgemäßen Art die nachstehenden Verfahrensschritte (i) bis (viii) vorgesehen sind.
  • Dabei besteht bei dem Verfahren der erfinderische Grundgedanke einerseits im Wesentlichen darin, dass zur Lösung der gestellten Aufgabe mit Blick auf die Verbesserung des Stoffaustausches bei der Extraktion das primäre Gemisch [Teeblätter] nicht in einem räumlich begrenzten Volumen und nicht in Gänze als vorbestimmte zweite Masse, sondern mehr oder weniger in kleinsten Teilmengen bzw. minimalen Vereinzelungsportionen und kontinuierlich über eine vorbestimmte Dosierzeit in das im Umfang der ersten Masse im Extraktionsbehälter vorgelegte sekundäre Lösungsmittel eingebracht wird. Dabei ist die Dosierzeit sehr viel kürzer als die Verweilzeit vorzusehen, um ein möglichst enges Verweilzeitspektrum für alle Teilmengen des primären Gemischs sicherzustellen. Andererseits besteht der erfinderische Grundgedanke darin, dass zur Lösung der gestellten Aufgabe mit Blick auf die gesteuerte Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] zur Gewinnung weiteren wertvollen Extrakts [Teekonzentrat] dem Raffinat mit Restfeuchte mechanische Energie im weitesten Sinne zugeführt wird. Dabei kann es sich beispielsweise um Vibrationen oder Rüttelungen oder um Druckstöße mittels eines impulsweise und dabei ggf. intermittierend zugeführten Druckgases handeln, denen das zu behandelnde Raffinat jeweils ausgesetzt ist. Weiterhin wird im Zuge des Entfeuchtens laufend eine Bilanzierung bzw. eine Bestimmung des Grades der Entfeuchtung durch Vergleich der Massenströme des Substrats vor und hinter dem Entfeuchtungsschritt vorgenommen, wobei die jeweiligen Massenströme ermittelt werden. Der Grad der Entfeuchtung wird durch einen rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ermittelten ersten Massenstrom eines aus dem Extraktionsbehälter nach der Extraktion abgeführten Gemischs [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] und/oder auf die Zufuhr mechanischer Energie gesteuert. Der Steuerungseingriff und die notwendigen steuerungstechnischen Ermittlungen können in endlichen Zeitspannen oder in infinitesimalen Zeitspannen getaktet sein. Der Steuerungseingriff kann sich auf die ermittelten Daten stützen, die am behandelten Substrat zeitgleich vor und hinter dem Entfeuchtungsschritt oder am selben strömenden Substrat jeweils vor und hinter dem Entfeuchtungsschritt gewonnen werden.
  • Verfahren
  • (i) Vorlegen der ersten Masse sekundäres Lösungsmittel [Heißwasser oder kochendes Wasser] in dem Extraktionsbehälter.
    Der Extraktionsbehälter wird dabei zügig befüllt.
  • (ii) Zuführen der nicht raumbegrenzten zweiten Masse primären Gemischs [Teeblätter] in die vorgelegte erste Masse sekundäres Lösungsmittel [Heißwasser oder kochendes Wasser] und Verteilen in und Vermischen mit der ersten Masse.
    Was unter der nicht raumbegrenzten zweiten Masse zu verstehen ist, wurde vorstehend bereits erläutert. Das reibungslose und produktschonende Zuführen der zweiten Masse erfolgt zweckmäßig durch Zugabe einer geeigneten Menge Wasser zur zweiten Masse, wodurch quasi eine Schlämme zubereitet wird, die eine leichte und schonende Förderung vorzugsweise mittels einer produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe erlaubt.
  • Das Zuführen der zweiten Masse erfolgt, wie dies vorgeschlagen wird, entweder nach dem Schritt (i) oder bereits im Zuge des Schrittes (i).
  • Mit dem Verteilen und Vermischen wird insbesondere ein homogener Verteilungszustand angestrebt und verwirklicht. Dieser Verteilungszustand beinhaltet auch ein Intensivieren des Stoffaustauschs in einer derart erzeugten Mischung während der Verweilzeit durch Relativbewegung zwischen sekundärem Lösungsmittel und primärem Gemisch. Bei der Relativbewegung handelt es sich entweder um eine Bewegung des primären Gemischs [Teeblätter] in dem sekundären Lösungsmittel [Heißwasser oder kochendes Wasser] oder um ein Umströmen des primären Gemischs durch das sekundäre Lösungsmittel oder um eine Überlagerung beider Bewegungsformen. Die Relativbewegung wird vorzugsweise durch eine mechanische und/oder eine strömungsmechanische Rühreinwirkungen generiert.
  • (iii) Abführen eines Gemischs, bestehend aus dem Extrakt [Teekonzentrat] und dem Raffinat (= primäres Lösungsmittel nach der Extraktion) [extrahierte Teeblätter], aus dem Extraktionsbehälter.
    Das Abführen des Gemischs erfolgt gemäß einer ersten vorteilhaften Verfahrensvariante unter Vermeidung einer Zwangsförderung allein durch Schwerkraft infolge einer Zulaufhöhe des Ablaufanschlusses des Extraktionsbehälters gegenüber einem Zielort für das Gemisch. Eine zweite Verfahrensvariante sieht diesbezüglich vor, das Abführen des Gemischs zusätzlich durch Beaufschlagung einer freien Oberfläche des Gemischs mit einem Gasdruck eines gasförmigen Treibmittels zu unterstützen. Dadurch ist auch weiterhin eine produktschonende Förderung gewährleistet.
  • (iv) Trennen des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs in ein Raffinat mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] und einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte befreites Teekonzentrat].
    Das Trennen des Gemischs wird vorzugsweise durch Absieben des Raffinats mit Restfeuchte durchgeführt, wodurch, wie dies ebenfalls vorgesehen ist, auch das nach Schritt (v) vorgesehene Entfeuchten verwirklicht wird, wenn beim Absieben dem zu behandelnden Substrat mechanische Energie im weitesten Sinne zugeführt wird.
  • (v) Entfeuchten des Raffinats mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil Extrakt [Teekonzentrat] im Raffinat mit Restfeuchte durch Zufuhr von mechanischer Energie in das Raffinat mit Restfeuchte.
    Der tolerierbare Anteil Extrakt wird abhängig von dem zu Einsatz kommenden primären Gemisch [Teeblätter bzw. Teerohstoff] festgelegt. Diese Festlegung hilft das Maß der Lösung bzw. Ausbeute edler und gewünschter Inhaltsstoffe aus dem Raffinat mit Restfeuchte zu steuern und sie hilft die Lösung bzw. Ausbeute unedler und unerwünschter Inhaltsstoffe zu vermeiden oder wenigstens zu reduzieren. Die Entfeuchtung wird in überraschend einfacher Weise dadurch erreicht, dass dem zu behandelnden Substrat mechanische Energie im weitesten Sinne, beispielsweise Vibrationen oder Rüttelungen oder Druckstöße mit pneumatischen Mitteln, zugeführt werden.
  • (vi) Ermitteln eines ersten Massenstroms des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] und eines zweiten Massenstroms des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakts [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte befreites Teekonzentrat], jeweils in einer Zeitspanne.
    Die Massenstrombestimmung in einer vorgegebenen vorzugsweise endlichen oder auch infinitesimalen Zeitspanne erfolgt zweckmäßig mit einem Massendurchflussmesser, sodass aus den ermittelten Massenströmen auch entsprechende Massen bzw. Massendifferenzen berechnet werden können.
  • (vii) Bestimmen des Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms mit dem zweiten Massenstrom.
    Eine Bilanzierung bzw. ein Vergleich der Massenströme bzw. der Massendifferenzen in der Zeitspanne vor und hinter dem Entfeuchten liefert mittelbar den Grad des Entfeuchtens des Raffinats mit Restfeuchte [extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte]. Bei einer vollständigen Entfeuchtung würde sich eine Massendifferenz einstellen, die der Masse des primären Lösungsmittels vor der Extraktion [Trägerstoff ohne Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe vor der Extraktion] entspricht. Dabei ist, eine homogene Verteilung des primären Gemischs im sekundären Lösungsmittel vorausgesetzt, aus dem ersten Massenstrom die Masse des primären Lösungsmittels zu ermitteln. Die Übergangskomponente [Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe vor der Extraktion], die im primären Gemisch [Teeblätter] enthalten ist, kann bei dem Vergleich in guter Näherung vernachlässigt werden. Für den Fall, dass das primäre Gemisch als Schlämme zugeführt wird, ist in der vorstehenden Bilanz die Wasserzugabe einfach zu berücksichtigen.
  • (viii) Steuern des Grades des nach Schritt (v) durchgeführten Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom und die Zufuhr mechanischer Energie.
    Werden Abweichungen von dem festgelegten, tolerierbaren Anteil Extrakt festgestellt, dann werden diese Abweichungen erfindungsgemäß durch Veränderung des ersten Massenstromes, der laufend ermittelt wird, und/oder durch die Zufuhr mechanischer Energie kompensiert.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens ist durch den folgenden Verfahrensschritt gekennzeichnet:
    (ix) Steuern des ersten Massenstroms in Abhängigkeit von dem Raffinat mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] dergestalt, dass bei Überschreiten des tolerierbaren Anteils
    1. a) bei gleichbleibender Zufuhr von mechanischer Energie der erste Massenstrom reduziert wird oder
    2. b) bei gleichbleibendem ersten Massenstrom die Zufuhr von mechanischer Energie erhöht wird oder
    3. c) der erste Massenstrom reduziert und gleichzeitig die Zufuhr von mechanischer Energie erhöht werden,
    bis sich bei der jeweils gewählten Steuerungsmaßnahme mindestens der tolerierbare Anteil einstellt.
  • Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass der in Schritt (v) festgelegte, tolerierbare Anteil mit weiteren Steuerungsparametern korreliert, die mit den folgenden Verfahrensschritten ermittelt werden (die notwendigen Berechnungsgleichungen werden weiter unten im Rahmen eines Ausführungsbeispiels konkret angegeben):
    • (x) Ermitteln einer ersten Differenzmasse des Raffinats mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] aus dem nach Schritt (vi) ermittelten ersten und zweiten Massenstrom;
    • (xi) Ermitteln einer zweiten Differenzmasse primären Gemischs [Teeblätter] aus dem nach Schritt (vi) ermittelten ersten Massenstrom und anhand einer vorgegebenen Konzentration, die sich aus der zweiten Masse bezogen auf die erste Masse zuzüglich der zweiten Masse ergibt;
    • (xii) Bestimmen einer tolerierbaren ersten Differenzmasse des Raffinats mit Restfeuchte [tolerierbare erste Differenzmasse der extrahierten Teeblätter mit Restfeuchte] nach Maßgabe der nach Schritt (x) ermittelten ersten Differenzmasse und der nach Schritt (xi) ermittelten zweiten Differenzmasse anhand des tolerierbaren Anteils, der als Quotient einerseits aus dem Unterschied zwischen der tolerierbaren ersten und der zweiten Differenzmasse und andererseits aus dem Unterschied zwischen der ersten und der zweiten Differenzmasse definiert ist.
  • Über den ersten Massenstrom ist aufgrund der vorgegebenen, homogenen Konzentration bekannt, welche Masse Teeblätter (bezogen auf den Zustand vor der Extraktion und vor dem Zuführen in das Heißwasser oder das kochende Wasser) in dem ersten Massenstrom in der Zeitspanne enthalten ist bzw. enthalten sein muss. Durch die vorgeschlagene Bilanzierung des ersten und des zweiten Massenstromes in der Zeitspanne wird der Istwert einer Masse Teeblätter mit Restfeuchte bzw. die erste Differenzmasse ermittelt, die beim Entfeuchten anfällt. Aus diesen Informationen wird der momentane Anteil Teekonzentrat in den extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte ermittelt. Diesen Anteil gilt es erfindungsgemäß auf den festgelegten, tolerierbaren bzw. auf einen wünschenswerten Anteil Teekonzentrat steuerungstechnisch zu reduzieren.
  • Das nach Schritt (v) durchgeführte Entfeuchten wird gemäß einem Vorschlag zeitgleich mit dem oder im Anschluss an das nach Schritt (v) durchgeführte Trennen durchgeführt. Anschließend wird gemäß einem weiteren Vorschlag der insgesamt gewonnene Extrakt [Teekonzentrat] einer Filterung zur Abscheidung unerwünschter feiner und feinster Partikel unterzogen. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, wenn der Filterung eine Vorklärung durch Separierung in einem Zentrifugalfeld vorgeschaltet wird, wodurch sich die Standzeit einer Filtereinrichtung zur Durchführung der Filterung signifikant erhöht. Zur produktschonenden Behandlung ist weiterhin vorgesehen, dass das nach Schritt (iii) abgeführte Gemisch allein unter der Wirkung der Schwerkraft abgeführt wird. Um den Entleerungsvorgang bei Sicherstellung der produktschonenden Behandlung zu beschleunigen, wird vorgeschlagen, dass das Abführen des Gemischs zusätzlich durch Beaufschlagung einer freien Oberfläche des Gemischs mit einem Gasdruck eines gasförmigen Treibmittels unterstützt wird.
  • Ein erstes Verfahren mit Blick auf die Betriebsweise des Extraktionsbehälters sieht vor, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in einem ersten Extraktionsbehälter durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse wird die zweite Masse in Gänze der ersten Masse zugeführt. In Gänze bedeutet, dass keine Aufspaltung der zweiten Masse in Teilmassen und Zuführung dieser Teilmassen in entsprechende, an anderen Orten verortete Teilmassen der ersten Masse vorgenommen und die zweite Masse durchaus über eine mehr oder weniger lange Dosierzeit und einem einzigen Bereich der sich dort befindlichen gesamten ersten Masse zugeführt wird.
  • Um die Produktionsleistung zu erhöhen, werden mehr als ein erster Extraktionsbehälter parallel und zeitgleich oder parallel und zeitversetzt betrieben. Die Weiterbehandlung des jeweils gewonnenen Gemischs erfolgt zeitgleich oder zeitversetzt in der bereits beschriebenen einzigen Prozesslinie nach Maßgabe der Schritte (iii bis viii).
  • Ein zweites Verfahren mit Blick auf die Betriebsweise des Extraktionsbehälters sieht vor, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in einem zweiten Extraktionsbehälter durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Die zweite Masse wird in mindestens zwei zweite Teilmassen aufgeteilt. Die zweiten Teilmassen werden voneinander getrennt jeweils entsprechenden ersten Teilmassen der ersten Masse zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse zugeführt. Das zweite Verfahren reduziert die Befüllzeit mit Teeblättern entsprechend der Anzahl der zweiten Teilmassen bei Sicherstellung der gewünschten produktschonenden Behandlung und hoher Qualität mit Blick auf die Einhaltung einer vorgegebenen Verweilzeit (Brühzeit).
  • Ein drittes Verfahren sieht mit Blick auf die Betriebsweise des Extraktionsbehälters vor, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in und mit einem dritten Extraktionsbehälter durchgeführt wird, wobei die nach Schritt (i) vorgelegte erste Masse, die vorzugsweise über den oberen Bereich des dritten Extraktionsbehälters zugeführt wird, in der Verweilzeit in Gestalt einer in Schwerkraftrichtung vertikal orientierten Kolbenströmung abgeführt wird. Dabei wird die erste Masse zwangsweise abgeführt und einem dabei zwangsweise generierten Massenstrom der ersten Masse wird ein Massenstrom der zweiten Masse fortlaufend derart zudosiert, dass in der gewonnene Mischung aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel ein gewünschtes Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse sichergestellt ist. Die Mischung aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel wird einer freien Oberfläche einer im dritten Extraktionsbehälter befindlichen Mischung von oben zugeführt. Demzufolge strömt die Mischung aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel der freien Oberfläche in dem Maße zu, wie sekundäres Lösungsmittel in der Verweilzeit den dritten Extraktionsbehälter über seinen Ablaufanschluss verlässt. Das Dosieren der zweiten Masse in die erste Masse endet dann, wenn die zuerst dem dritten Extraktionsbehälter zugeführte Mischung nach Ablauf der Verweilzeit als Gemisch den dritten Extraktionsbehälter in Form der Kolbenströmung von oben nach unten durchströmt hat. Alsdann wird das Verfahren nach den Schritten (iii bis viii) fortgesetzt. Das dritte Verfahren realisiert im Gegensatz zum ersten und zweiten Verfahren ein quasi kontinuierliches Verfahren mit sehr präziser Einstellung und Einhaltung der gewünschten Verweilzeit bzw. Brühzeit. Die Ausbildung einer Kolbenströmung wird begünstigt, wenn der dritte Extraktionsbehälter eine schlanke Geometrie aufweist, d.h. wenn seine flüssigkeitsbeaufschlagte Höhe ein Mehrfaches seines Durchmessers bzw. seiner Abmessungen quer zu seiner Höhe aufweist. Im Grenzfall führt eine diesbezügliche Auslegung zu einem Strömungsrohr mit einem entsprechenden Verweilzeitverhalten.
  • Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion mittels eines Extraktionsbehälters geht von einem Extraktionsbehälter aus, der wenigstens einen ersten Innenbereich aufweist. Dieser erste Innenbereich besitzt in einem oberen Bereich einen Zulaufanschluss für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels, einen ersten Zulaufanschluss für die Zufuhr eines primären Gemischs und in einem unteren Bereich einen Ablaufanschluss für die vollständige Abfuhr eines Gemischs, bestehend aus einem Extrakt und einem Raffinat. Der Ablaufanschluss mündet in eine Ablaufleitung aus, die, bezogen auf die Schwerkraftrichtung, um eine Zulaufhöhe vom Ablaufanschluss beabstandet ist. Die Ablaufleitung weist, in Strömungsrichtung gesehen, ein Regelventil zur Veränderung eines das Regelventil durchströmenden Massenstromes, einen ersten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines ersten Massenstromes für das Gemisch, eine Trennvorrichtung zur Trennung des Gemischs in den Extrakt und ein Raffinat mit Restfeuchte, eine Entfeuchtungseinrichtung zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte und einen zweiten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes für einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt auf. Weiterhin ist eine Steuereinrichtung vorgesehen, die signaltechnisch wenigstens mit dem Regelventil, dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser und der Entfeuchtungseinrichtung verbunden ist.
  • Mit Blick auf eine schnelle Trennung und eine hinreichende Entfeuchtung ist es besonders zielführend, wenn die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung in Gestalt eines steuerbaren Vibrations- oder Rüttelsiebes verwirklicht sind. In diesem Falle werden beide verfahrenstechnischen Maßnahmen, nämlich das Trennen und Entfeuchten, in einem einzigen Aggregat besonders effektiv und effizient durchgeführt. Die Sieböffnungen sind dabei so bemessen, dass das Raffinat [extrahierte Teeblätter] in hinreichendem Maße von dem Extrakt [Teekonzentrat] getrennt wird.
  • Da Siebe eine Trenngrenze hinsichtlich der abzuscheidenden Partikel besitzen, belasten diese Partikel, die durch die Sieböffnungen hindurchgehen und in der Regel unerwünscht sind, den Extrakt und müssen in einem weiteren Behandlungsschritt abgeschieden werden. Zu diesem Zweck ist vorgesehen, dass, in Strömungsrichtung gesehen, eine Filtereinrichtung im Anschluss an den zweiten Massendurchflussmesser in der Ablaufleitung angeordnet ist.
  • Da die Filtereinrichtung vorzugsweise eine Endklärung des Extraktes, das heißt eine Abscheidung von feinen und feinsten Partikel vornehmen soll, belasten gröbere Partikel, die durch die Sieböffnungen hindurchgehen, die Standzeit der Filtereinrichtung. Um dies zu vermeiden, sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung der Vorrichtung vor, dass, in Strömungsrichtung gesehen, der Filtereinrichtung ein Zentrifugalseparator vorgeschaltet ist, der für eine Vorklärung des Extraktes sorgt.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird alternativ mit drei unterschiedlich ausgestalteten Extraktionsbehältern ausgerüstet, wobei ein erster Extraktionsbehälter als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Der erste Extraktionsbehälter umgrenzt einen ersten Innenbereich, der einen einzigen Zulaufanschluss und einen einzigen Ablaufanschluss aufweist. Mehrere dieser ersten Extraktionsbehälter können parallel und zeitgleich oder in zeitlicher Abfolge hintereinander betrieben und das jeweils gewonnene Gemisch kann in die nach den Schritten (iii bis viii) betriebene Prozesslinie abgeführt werden.
  • Um die Befüllzeit des Extraktionsbehälters mit primärem Gemisch [Teeblätter] zu reduzieren und dabei die Ausbeute an Extrakt bei mindestens gleicher hoher Qualität mindestens beizubehalten, schlägt die Erfindung einen zweiter Extraktionsbehälter vor, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist und der oberhalb des ersten Innenbereichs und diesem unmittelbar benachbart wenigstens einen zweiten Innenbereich aufweist. Jeder weitere Innenbereich ist oberhalb des vorhergehenden Innenbereichs und diesem unmittelbar benachbart angeordnet. Weiterhin ist jedem Innenbereich oberhalb des ersten Innenbereichs jeweils ein weiterer erster Zulaufanschluss für das primäre Gemisch zugeordnet. Jedem weiteren erster Zulaufanschluss ist unterhalb und im Abstand von diesem, ein weiterer Ablaufanschluss derart zugeordnet, dass das im jeweils zugeordneten Innenbereich gewonnene Gemisch möglichst unverfälscht von dem primären Gemisch, das dem jeweils unterhalb benachbarten Innenbereich über den jeweils zugeordneten ersten Zulaufanschluss zugeführt wird, abgeführt wird. Die vorgenannten Innenbereiche erstrecken sich über die Höhe des zweiten Extraktionsbehälters. Sie sind nicht durch irgendwie geartete Einbauten voneinander getrennt, sondern durch die jeweilige erfindungsgemäße Strömungsführung in ihrem Bereich lediglich strömungstechnisch quasi voneinander separiert, wobei eine begrenzte Mischbewegung über die gedachten Grenzen zwischen den Innenbereichen stattfinden kann.
  • Es wird weiterhin vorgeschlagen, dass der erste Zulaufanschluss und jeder weitere erste Zulaufanschluss jeweils mit einer produktschonenden, rotierenden Fördereinrichtung verbunden ist.
  • Ein quasi kontinuierliches Extraktionsverfahren wird realisiert, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem dritten Extraktionsbehälter ausgerüstet ist.
    • • Dieser dritte Extraktionsbehälter weist eine Zulaufleitung für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels [Heißwasser oder kochendes Wasser] oder einer Mischung aus primärem Gemisch [Teeblätter] und sekundärem Lösungsmittel auf. Die Zulaufleitung tritt über einen dritten Fußraum in den dritten Extraktionsbehälter ein, durchdringt diesen bis in einen dritten Kopfraum und mündet dort über einen Auslauf aus.
    • • Der dritte Extraktionsbehälter weist einen Ablaufanschluss für die Abfuhr des sekundären Lösungsmittels oder eines Gemisch [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter], bestehend aus einem Extrakt [Teekonzentrat] und einem Raffinat [extrahierte Teeblätter], auf, wobei der Ablaufanschluss aus dem dritten Fußraum ausmündet und dort in eine Ablaufleitung übergeht.
    • • Die Ablaufleitung weist, in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe vom Ablaufanschluss in Schwerkraftrichtung vertikal beabstandet, ein Regelventil, einen ersten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines ersten Massenstromes für das Gemisch, eine Trennvorrichtung zur Trennung des Gemischs in den Extrakt und ein Raffinat mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte], eine Entfeuchtungseinrichtung zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte und einen zweiten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes für einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte befreites Teekonzentrat] auf.
    • • Von der Ablaufleitung zweigt, oberstromig des Regelventils, an einer Abzweigungsstelle eine Umlaufleitung ab, die an einer Vereinigungsstelle in die Zulaufleitung einmündet und die von der Verzweigungsstelle zur Vereinigungsstelle hin durchströmt wird.
    • • In der Umlaufleitung sind, bezogen auf die Verzweigungsstelle, zunächst eine Pumpe zur Förderung des sekundären Lösungsmittels und anschließend eine Dosiereinrichtung zur Dosierung von primärem Gemisch in das sekundäre Lösungsmittel vorgesehen.
    • • Es ist eine Steuereinrichtung vorgesehen, die signaltechnisch wenigstens mit dem Regelventil, dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser und der Entfeuchtungseinrichtung verbunden ist.
  • Um insbesondere im Anfahrbetrieb des dritten Extraktionsbehälter, aber auch in dessen Dauer- und/oder Abfahrbetrieb, die Generierung einer, in Schwerkraftrichtung gesehen, von oben nach unten gerichteten Kolbenströmung zu unterstützen, sieht eine Ausgestaltung des dritten Extraktionsbehälters vor, dass in einem flüssigkeitsbeaufschlagten randständigen Außenbereich des dritten Kopfraumes wenigstens zwei dritte Rühreinrichtungen vorgesehen sind. Diese sind bevorzugt gleichverteilt über diesen Außenbereich angeordnet und durch ihre jeweilige Einbaulage befähigt, jeweils eine zum Zentrum des dritten Extraktionsbehälters gerichtete Strömungsbewegung mit einer abwärts orientierten Strömungskomponente zu erzeugen.
  • Eine möglichst ungestörte Ausbildung der Kolbenströmung wird mit einer weiteren Ausgestaltung des dritten Extraktionsbehälters dadurch sichergestellt, dass der Ablaufanschluss zentral und am unteren Ende des dritten Extraktionsbehälters angeordnet und dass die Zulaufleitung konzentrisch durch den Ablaufanschluss hindurchgeführt ist.
  • Es wird weiterhin vorgeschlagen, dass die Dosiereinrichtung mit einer produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe verbunden ist, wodurch das primäre Gemisch [Teeblätter] weitestgehend von mechanischen und/oder strömungsmechanischen Beanspruchungen freigehalten wird.
  • Um das Abführen des Gemischs [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] unter Beibehaltung des Prinzips der produktschonenden Abförderung zu beschleunigen, ist vorgesehen, dass der erste, zweite und dritte Extraktionsbehälter jeweils im Bereich seines oberen Endes einen Zufuhranschluss für die Zufuhr eines Druckgases aufweist.
  • Figurenliste
  • Eine eingehendere Darstellung der Erfindung ergibt sich aus der folgenden Beschreibung und den beigefügten Figuren der Zeichnung sowie aus den Ansprüchen. Die Erfindung ist in den verschiedensten Ausgestaltungen eines Verfahrens zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion der gattungsgemäßen Art und jeweils mittels drei unterschiedlich ausgebildeten Extraktionsbehältern realisierbar. Weiterhin ist die Erfindung in den verschiedensten Ausführungsformen einer Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend erwähnten jeweiligen Verfahrens verwirklicht. Nachfolgend werden anhand der Zeichnung das Verfahrens und die Vorrichtung, jeweils in Verbindung mit einem der drei Extraktionsbehälter und dargestellt am bevorzugten Anwendungsbeispiel zur Steuerung der Herstellung eines Teeextraktes, beschrieben. Es zeigen
    • 1 in schematischer Darstellung eine erste Vorrichtung mit einem ersten Extraktionsbehälter;
    • 2 in schematischer Darstellung eine zweite Vorrichtung mit einem zweiten Extraktionsbehälter;
    • 3 in schematischer Darstellung eine dritte Vorrichtung mit einem dritten Extraktionsbehälter und
    • 4 ein Flussdiagramm des Verfahrens, das mit jeder der Vorrichtungen gemäß den 1 bis 3 durchgeführt wird.
  • Allgemeines
  • Zum Verständnis der nachfolgenden Symbolik zur Darstellung einer Fest-Flüssig-Extraktion bzw. Fest-Flüssig-Heißextraktion werden vorab einige grundsätzliche Hinweise gegeben (zur nachfolgenden und auch vorhergehenden Schreibweise: 1. Begrifflichkeiten für den allgemeinen Fall an erster Stelle; 2. [Herstellung von Teekonzentrat] an zweiter Stelle). Eine Fest-Flüssig-Extraktion liegt beispielsweise vor, wenn Teekonzentrat mit Hilfe von Wasser aus Teeblättern extrahiert wird. Die Extraktion ist also keine vollwertige Zerlegung, denn nur die eine der zu trennenden Komponenten fällt in annähernd reinem Zustand an; die andere wird nur umgelagert und liegt nach der Extraktion wieder in einem Gemisch vor.
  • Ein Einsatzgemisch (A∞B) wird „primäres Gemisch“ [Teeblätter] und eine durch die Extraktion erzeugte Lösung „sekundäres Gemisch“ oder Extrakt (C∞B) [Teekonzentrat] genannt, wobei die Schreibweise (A∞B) bzw. (C∞B) die Phase „Gemisch“ bzw. „Lösung“ kennzeichnen soll. Ein von einer Phase in die andere übergehender Stoff ist eine „Übergangskomponente“ [Tein und andere erwünschte oder unerwünschte Begleitstoffe], die nachfolgend mit B gekennzeichnet wird. Eine nicht übergehende Komponente des primären Gemischs ist ein „primäre Lösungsmittel“ oder ein Trägerstoff A [Trägerstoff vor der Extraktion]. Er fällt nach der Extraktion in annähernd reinem Zustand als „Raffinat“ [extrahierte Teeblätter] an, während der Extrakt (C∞B) [Teekonzentrat] sich aus einem sekundären Lösungsmittel C [Wasser; Heißextraktion: Heißwasser oder kochendes Wasser → nachfolgend auf Heißwasser reduziert] und der Übergangskomponente B [Tein und andere erwünschte oder unerwünschte Begleitstoffe] zusammensetzt. Die vorstehende Fest-Flüssig-Extraktion oder die Fest-Flüssig-Heißextraktion kann bei Verwendung der obigen Symbole durch das folgende Schema (1), siehe auch 1 bis 4 dargestellt werden: ( A B ) + C ( C B ) + A
    Figure DE102019002218A1_0001
    wobei der Term (A∞B)+C nachfolgend als Mischung (aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel) [Mischung (aus Teeblättern und Heißwasser)] und der Term (C∞B)+A nachfolgend als Gemisch (aus Extrakt + Raffinat nach der Extraktion) [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] bezeichnet werden.
  • Erste Vorrichtung (Figur1)
  • Eine erfindungsgemäße erste Vorrichtung 1 zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, insbesondere einer Fest-Flüssig-Heißextraktion, mittels eines ersten erfindungsgemäßen Extraktionsbehälters 10 zeigt 1.
  • Der erste Extraktionsbehälter 10 weist einen einzigen und ersten Innenbereich Ib1 auf, der in einem oberen Bereich, einem ersten Kopfraum 10.1, einen einzigen Zulaufanschluss 11 mit einem Zulaufventil 11a für die Zufuhr des sekundären Lösungsmittels C, das mit einer vorbestimmten ersten Masse M im ersten Innenbereich Ib1 vorgelegt wird und dort eine freie Oberfläche N ausbildet, besitzt. Weiterhin ist im ersten Kopfraum 10.1 ein erster Zulaufanschluss 12 mit einem ersten Zulaufventil 12a für die Zufuhr des primären Gemischs (A∞B) [Teeblätter], das mit einer vorbestimmten zweiten Masse m der ersten Masse M zu einer entsprechenden Mischung (A∞B)+C [Mischung aus Teeblättern und Heißwasser] zudosiert wird, vorgesehen. Ein erster Fußraum 10.2 des ersten Extraktionsbehälters 10 weist einen einzigen Ablaufanschluss 14 mit einem Ablaufventil 14a für die vollständige Abfuhr des Gemischs (C∞B)+A, bestehend aus dem Extrakt (C∞B) und dem Raffinat A, auf. Weiterhin ist am oberen Ende des ersten Kopfraumes 10.1 ein Zufuhranschluss 13 mit einem Zufuhrventil 13a für die Zufuhr eines Druckgases G mit einem Gasdruck p vorgesehen.
  • Der erste Extraktionsbehälter 10 besitzt zur thermischen Isolierung gegenüber seiner Umgebung eine Dämmung D und eine erste Rühreinrichtung 10a, die in dem als diskontinuierlich arbeitendem homogenen Reaktionsbehälter für eine möglichst homogene, in jedem Falle aber produktschonende Gleichverteilung der dort befindlichen Substrate sorgt. Der erste Zulaufanschluss 12 ist mit einer produktschonenden, vorzugsweise rotierenden Fördereinrichtung 22 verbunden, die vorzugsweise eine Förderschnecke 22a aufweist, die von einem vorzugsweise regelbaren Antriebsmotor 22b (MA ) angetrieben ist. Das primäre Gemisch (A∞B) ist in einem Vorratsbehälter 22c bevorratet, aus dem es der Förderschnecke 22a zuläuft.
  • Der Ablaufanschluss 14 mündet in eine Ablaufleitung 15 aus, die, in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe H in Schwerkraftrichtung vom Ablaufanschluss 14 vertikal beabstandet, ein Regelventil 16 aufweist. Die Ablaufleitung 15 nimmt weiterhin, wiederum in Strömungsrichtung gesehen, einen ersten Massendurchflussmesser 17 zur Ermittlung eines ersten Massenstromes ṁ1 für das Gemisch, eine Trennvorrichtung 18 mit einem geeigneten Sieb 18a und einem Raffinat-Sammelbehälter 18b zur Trennung des Gemischs in den Extrakt (C∞B) und ein Raffinat mit Restfeuchte A+ [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte], eine Entfeuchtungseinrichtung 19 zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte A+ und einen zweiten Massendurchflussmesser 20 zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes ṁ2 für einen von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakt (C∞B)** [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte befreites Teekonzentrat] auf.
  • Die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung 18, 19 können in zwei getrennten Aggregaten oder in einem einzigen Aggregat, vorzugsweise in einem Vibrations- oder Rüttelsieb 18+19, realisiert sein, wobei im Falle der integrierten Ausbildung dem Sieb 18a mittels eines vorzugsweise steuerbaren Vibrations- oder Rüttelantriebes 19a (MA ) mechanische Energie ME zugeführt wird.
  • Es ist eine Steuereinrichtung 21 vorgesehen, die signaltechnisch über Signalübertragungsleitungen 21a wenigstens mit dem Regelventil 16, dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser 17, 20 und der Entfeuchtungseinrichtung 19 verbunden ist (Signalanschlüsse e bis h). Die Ventile 11 bis 14 werden im Automatikbetrieb von der Steuereinrichtung 21 über die Signalanschlüsse a bis d angesteuert.
  • Im Anschluss an den zweiten Massendurchflussmesser 20 ist, in Strömungsrichtung gesehen, in der Ablaufleitung 15 eine Filtereinrichtung 24 zur Abscheidung feiner und feinster Partikel aus dem Extrakt angeordnet, wobei der Extrakt durch die Filtereinrichtung 24 vom von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakt (C∞B)** zum filtrierten Extrakt (C∞B) wird.
  • Zur Vorklärung des Extraktes (C∞B)** ist, ebenfalls in Strömungsrichtung gesehen, der Filtereinrichtung 24 optional ein Zentrifugalseparator 23 zur Abscheidung von gröberen Partikeln P, die das Sieb 18a der Trenneinrichtung 18 bei der Abscheidung des Raffinats mit Restfeuchte A+ passiert haben, vorgeschaltet, wodurch aus dem Extrakt (C∞B)** ein vorgeklärter Extrakt (C∞B)* wird, der sich standzeitverlängernd für die Filtereinrichtung 24 auswirkt.
  • An die Ablaufleitung 15, zwischen Ablaufventil 14a und Regelventil 16, können weitere erste Extraktionsbehälter 10', 10" der vorbeschriebenen Art angeschlossen werden, um die Produktionsleistung der ersten Vorrichtung 1 zu erhöhen.
  • Erstes Verfahren (Figuren 1, 4)
  • Das erste Verfahren ist, ebenso wie das zweite und das dritte Verfahren ( 2 und 3) durch die Verfahrensschritte (i) bis (viii) des Anspruchs 1 gekennzeichnet, die in ihrem Bedingungszusammenhang und ihrer Bedeutung in einem Flussdiagramm der 4 grafisch veranschaulicht sind. Das zweite und das dritte Verfahren unterscheiden sich vom ersten Verfahren, das mittels des ersten Extraktionsbehälters 10 durchgeführt wird, durch die Behandlung des Substrats im jeweils zugeordneten zweiten bzw. dritten Extraktionsbehälter 100, 1000 und die diesbezüglichen verfahrenstechnischen Maßnahmen bis zum Abführen des Gemischs nach Schritt (iii) des Verfahrens. Die nachfolgende Verfahrensbeschreibung beschränkt sich auf die Begrifflichkeiten zur Herstellung von Teekonzentrat, wie diese in der Bezugszeichenliste der verwendeten Abkürzungen in Konkordanz zu den übergeordneten Begriffen angegeben sind.
    • • Gemäß Schritt (i) wird im ersten Extraktionsbehälter 10 über den Zufuhranschluss 11 eine erste Masse M [Heißwasser C] vorgelegt (4: Vorgabe C und M, → M(C); 1).
    • • Gemäß Schritt (ii) wird der vorgelegten ersten Masse M die nicht raumbegrenzte zweite Masse m [Teeblätter (A∞B)] entsprechend einer vorgegebenen Konzentration k = m/M über den ersten Zulaufanschluss 12 zugeführt, in der ersten Masse M mittels der ersten Rühreinrichtung 10a verteilt, mit der ersten Masse M möglichst homogen vermischt und für eine vorbestimmte Verweilzeit τ [Brühzeit] im Stoffaustausch durch Extraktion miteinander gehalten (4: Vorgabe (A∞B) und m, → m((A∞B)), k und τ; 1).
  • Die Extraktion kann durch folgendes Schema (1) dargestellt werden: ( A B ) + C ( C B ) + A
    Figure DE102019002218A1_0002
  • Die Konzentration k wird nach Gleichung (4) definiert: k = m M + m = m ( A B ) M ( C ) + m ( A B ) = m ( A B ) ( M + m ) ( ( C B ) + A )
    Figure DE102019002218A1_0003
    • • Gemäß Schritt (iii) wird nach der Verweilzeit τ das Gemisch (C∞B)+A [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] mit der Gesamtmasse M+m, bestehend aus dem Extrakt (C∞B) [Teekonzentrat] und dem Raffinat A [Teeblätter], aus dem ersten Extraktionsbehälter 10 über den Ablaufanschluss 14 abgeführt (4: (M+m)[(C∞B)+A]; 1).
    • • Gemäß Schritt (iv) wird das nach Schritt (iii) abgeführte Gemisch in ein Raffinat mit Restfeuchte A+ [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] und einen von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakt (C∞B)** [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte A+ befreites Teekonzentrat] mittels der Trennvorrichtung 18 getrennt (4; 1).
    • • Gemäß Schritt (v) wird das Raffinat mit Restfeuchte A+ in der Entfeuchtungseinrichtung 19 entfeuchtet, und zwar auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil δ Extrakt (C∞B)** im Raffinat mit Restfeuchte A+ durch Zufuhr von mechanischer Energie (ME) in das Raffinat mit Restfeuchte A+. Der dadurch zusätzlich gewonnene Extrakt (C∞B)** wird dem nach Schritt (iv) gewonnenen Extrakt (C∞B)** zugeführt (4: Vorgabe δ und ME; 1).
    • • Gemäß Schritt (vi) werden ermittelt: ein erster Massenstroms ṁ1 des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs über den Massendurchflussmesser 17 und über den zweiten Massendurchflussmesser 20 ein zweiter Massenstroms ṁ2 des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakts (C∞B)**, jeweils in einer endlichen Zeitspanne Δt oder einer infinitesimalen Zeitspanne dt (4: Vorgabe Δt, k; 1).
  • Nach der Definitionsgleichung (3) Δ m ( A B ) = m ˙ 1 Δ t k
    Figure DE102019002218A1_0004
    lässt sich gemäß Schritt (xi) des Anspruchs 3 mit den Vorgabedaten Δt, k eine zweite Differenzmasse Δm(A∞B) primären Gemischs (A∞B) ermitteln.
    • • Gemäß Schritt (vii) wird der Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms ṁ1 mit dem zweiten Massenstrom ṁ2 bestimmt (4; 1). Nach der Bilanzgleichung (2) Δ m ( A + ) = ( m ˙ 1 m ˙ 2 ) Δ t ;
      Figure DE102019002218A1_0005
      lässt sich gemäß Schritt (x) des Anspruchs 3 mit den Vorgabedaten Δt, ṁ1, ṁ2 eine erste Differenzmasse Δm(A+) des Raffinats mit Restfeuchte A+ ermitteln.
    • • Gemäß Schritt (viii) wird der Grad des nach Schritt (v) durchgeführten Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom ṁ1 und/oder die Zufuhr mechanischer Energie ME gesteuert. Dies geschieht konkret dadurch, dass aus der gemäß den Schritten (x) und (xi) ermittelten ersten Differenzmasse Δm(A+) und zweiten Differenzmasse Δm(A∞B) über die Definitionsbeziehung (5) für den vorzugebenden tolerierbaren Anteil δ Extrakt (C∞B) im Raffinat mit Restfeuchte A+, nämlich δ = Δ m ( A + ) t o l Δ m ( A B ) Δ m ( A + ) Δ m ( A B ) ,
      Figure DE102019002218A1_0006
      eine tolerierbare erste Differenzmasse Δm(A+)tol des Raffinats mit Restfeuchte A+ berechnet werden kann. Diese wird dann im Vergleich mit der ersten Differenzmasse Δm(A+) des Raffinats mit Restfeuchte A+ zur Steuerung herangezogen, wenn sich zeigt, dass Δm(A+) > Δm(A+)tol ist (4, 1).
  • Das von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte A+ befreite Teekonzentrat (C∞B)** wird zweckmäßig in dem Zentrifugalseparator 23 durch die Abscheidung von Partikeln P unterhalb der Trenngrenze des Siebes 18a vorgeklärt und anschließend als vorgeklärtes Teekonzentrat (C∞B)* der Filtereinrichtung 24 zugeführt, die es dann als filtriertes Teekonzentrat (C∞B) verlässt, um beispielsweise zu einem Teegetränk weiterbehandelt zu werden.
  • Das vorbeschriebene erste Verfahren wird im Umfang der Schritte (i und ii) in dem ersten Extraktionsbehälter 10 durchgeführt, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse k = m/M die zweite Masse m in Gänze über den ersten Zulaufanschluss 12 der ersten Masse M zugeführt wird.
  • Zweite Vorrichtung (Figur 2)
  • Eine erfindungsgemäße zweite Vorrichtung 1* zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, insbesondere einer Fest-Flüssig-Heißextraktion, mittels eines zweiten erfindungsgemäßen Extraktionsbehälters 100 zeigt 2.
  • Der zweite Extraktionsbehälter 100 ist, ebenso wie der erste Extraktionsbehälter 10, als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt, der aber im Unterschied zum ersten Extraktionsbehälter 10 oberhalb des ersten Innenbereichs Ib1 und diesem unmittelbar benachbart wenigstens einen zweiten Innenbereich Ib2 aufweist. Jeder weitere Innenbereich Ib3, ..., Ibn ist oberhalb des vorhergehenden Innenbereichs Ib2, ..., Ib(n-1), ... und diesem unmittelbar benachbart angeordnet. Weiterhin ist jedem oberhalb des ersten Innenbereichs Ib1 vorgesehenen Innenbereich Ib2, Ib3, ... jeweils ein weiterer erster Zulaufanschluss 12.1, 12.2, ... für das primäre Gemisch (A∞B) [Teeblätter] mit jeweils einem weiteren ersten Zulaufventil 12.1a, 12.2a, ... zugeordnet. Jedem weiteren ersten Zulaufanschluss 12.1, 12.2, ... ist, unterhalb und im Abstand von diesem, ein weiterer Ablaufanschluss 14.1, 14.2, ... mit jeweils einem weiteren Ablaufventil 14.1a, 14.2a, ... derart zugeordnet, dass das im jeweils zugeordneten Innenbereich Ib2, Ib3, ... gewonnene Gemisch (C∞B)+A [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] möglichst unverfälscht von dem primären Gemisch (A∞B), das dem jeweils unterhalb benachbarten Innenbereich Ib1, Ib2, ... über den jeweils zugeordneten ersten Zulaufanschluss 12, 12.1, ... zufließt, abgeführt wird.
  • Ein zweiter Fußraum 100.2 des zweiten Extraktionsbehälters 100 weist den Ablaufanschluss 14 mit dem Ablaufventil 14a für die vollständige Abfuhr des Gemischs (C∞B)+A aus dem untersten, dem ersten Innenbereich Ib1, auf. Weiterhin ist am oberen Ende eines zweiten Kopfraumes 100.1 der Zufuhranschluss 13 mit dem Zufuhrventil 13a für die Zufuhr des Druckgases G mit dem Gasdruck p vorgesehen.
  • Über den einzigen Zulaufanschluss 11 mit dem Zulaufventil 11a, der sich in dem oberen Bereich des zweiten Extraktionsbehälters 100, dem zweiten Kopfraum 100.1, befindet, wird das sekundären Lösungsmittel C mit der vorbestimmten ersten Masse M in den vorgesehenen Innenbereichen Ib1, Ib2, Ib3, ... vorgelegt, und es bildet dort im obersten Innenbereich die freie Oberfläche N aus.
  • Entsprechend einer Anzahl n Innenbereiche Ib1 bis Ibn verteilt sich die erste Masse M anteilig auf diese Innenbereiche, wobei in der Regel von gleichen Anteilen M/n auszugehen ist, die in 2 mit n = 3 Innenbereichen mit jeweils einer ersten Teilmasse M', M'' und M''' bezeichnet sind (hier: M/3).
  • Über den ersten Zulaufanschluss 12 und die weiteren ersten Zulaufanschlüsse 12.1, 12.2, ... wird das primäre Gemischs (A∞B) [Teeblätter] mit der vorbestimmten zweiten Masse m jeweils anteilig in die vorgelegte erste Masse M zudosiert, wobei auf jede erste Teilmasse M', M'', M'' der vorgelegten ersten Masse M ein entsprechender gleicher Anteil m/n (hier: m/3) entfällt, der in 2 mit zweiter Teilmasse m', m'' und m'' bezeichnet ist.
  • Der zweite Extraktionsbehälter 100 besitzt zur thermischen Isolierung gegenüber seiner Umgebung eine Dämmung D und eine zweite Rühreinrichtung 100a, die so beschaffen sein kann, dass sie in jedem der Innenbereiche Ib1, Ib2 und Ib3 des als diskontinuierlich arbeitenden homogenen Reaktionsbehälters für eine möglichst homogene, in jedem Falle aber produktschonende Gleichverteilung der dort befindlichen Substrate sorgt. Der erste Zulaufanschluss 12 und alle weiteren ersten Zulaufanschlüsse 12.1, 12.2, ... sind jeweils mit einer produktschonenden, vorzugsweise rotierenden Fördereinrichtung 22 verbunden, die vorzugsweise eine Förderschnecke 22a aufweist, die von einem vorzugsweise regelbaren Antriebsmotor 22b (MA ) angetrieben ist. Das primäre Gemisch (A∞B) ist vorzugsweise in einem einzigen Vorratsbehälter 22c bevorratet, aus dem es den jeweiligen Förderschnecke 22a zuläuft.
  • Der Ablaufanschluss 14 mündet in die Ablaufleitung 15 aus, die, in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe H in Schwerkraftrichtung vom Ablaufanschluss 14 vertikal beabstandet, in das Regelventil 16 einmündet und sich von dort in die zweite Vorrichtung 1* fortsetzt. Dieser Teil der zweiten Vorrichtung 1* ist identisch mit dem entsprechenden Teil der ersten Vorrichtung 1.
  • Zweites Verfahren (Figur 2)
  • Das zweite Verfahren wird im Umfang der Schritte (i und ii) in dem zweiten Extraktionsbehälter 100 durchgeführt, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Die zweite Masse m wird dabei in mindestens zwei zweite Teilmassen m', m'', ... aufgeteilt und die zweiten Teilmassen m', m'', ... werden voneinander getrennt jeweils entsprechenden ersten Teilmassen M', M'', ... zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (k = m/M) über den ersten Zulaufanschluss 12 und weitere erste Zulaufanschlüsse 12.1, 12.2, ... zugeführt. Jedem dieser ersten Zulaufanschlüsse kann eine Fördereinrichtung 22 zugeordnet sein. Es kann aber auch eine einzige Fördereinrichtung 22 durch eine geeignete steuerbare Verteileinrichtung die ersten Zulaufanschlüsse 12.1, 12.2, ... mit primärem Gemisch (A∞B) versorgen. Das durch die Extraktion gewonnene Gemisch (C∞B)+A, das Teekonzentrat C∞B mit den extrahierten Teeblättern A, wird über den Ablaufanschluss 14 und weitere Ablaufanschlüsse 14.1, 14.2, ... ab- und der Ablaufleitung 15 zugeführt.
  • Dritte Vorrichtung (Figur 3)
  • Eine erfindungsgemäße dritte Vorrichtung 1** zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, insbesondere einer Fest-Flüssig-Heißextraktion, mittels eines dritten erfindungsgemäßen Extraktionsbehälters 1000 zeigt 3.
  • Der dritte Extraktionsbehälter 1000 weist eine Zulaufleitung 33 auf, in der, in Strömungsrichtung gesehen, oberstromig einer Vereinigungsstelle 27 ein dritte Absperrventil 32 vorgesehen ist, wobei dieser Teil der Zulaufleitung der Zufuhr des sekundären Lösungsmittels C [Heißwasser] dient. Unterstromig der Vereinigungsstelle 27 tritt die Zulaufleitung 33 über den Zulaufanschluss 11 mit dem Zulaufventil 11a zur Zufuhr des sekundären Lösungsmittels C [Heißwasser] oder einer Mischung (A∞B)+C aus primärem Gemisch (A∞B) und sekundärem Lösungsmittel C [Mischung aus Teeblättern und Heißwasser] über einen dritten Fußraum 1000.2 in den dritten Extraktionsbehälter 1000 ein, durchdringt diesen bis in einen dritten Kopfraum 1000.1 und mündet dort über einen Auslauf 34 oberhalb einer freien Oberfläche N (maximale Höhe eines Flüssigkeitsspiegels) aus. Der Ablaufanschluss 14 für die Abfuhr des sekundären Lösungsmittels C oder eines Gemischs (C∞B)+A, bestehend aus einem Extrakt (C∞B) und einem Raffinat A [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter], mündet aus dem dritten Fußraum 1000.1 aus und geht dort in die Ablaufleitung 15 über. Der Ablaufanschluss 14 ist bevorzugt zentral und am unteren Ende des dritten Extraktionsbehälters 1000 angeordnet und die Zulaufleitung 33 ist vorzugsweise konzentrisch durch den Ablaufanschluss 14 hindurchgeführt.
  • Die Ablaufleitung 15 ist um die Zulaufhöhe H vom Ablaufanschluss 14 mit dem Ablaufventil 14a in Schwerkraftrichtung vertikal beabstandet, sie mündet in das Regelventil 16 ein und setzt sich von dort in die dritte Vorrichtung 1** fort. Dieser Teil der dritten Vorrichtung 1** ist identisch mit dem entsprechenden Teil der ersten bzw. zweiten Vorrichtung 1, 1*.
  • Von der Ablaufleitung 15, oberstromig des Regelventils 16, zweigt an einer Abzweigungsstelle 26 eine Umlaufleitung 25 ab, die an der Vereinigungsstelle 27 in die Zulaufleitung 33 einmündet und die von der Verzweigungsstelle 26 zur Vereinigungsstelle 27 hin durchströmt wird. In der Umlaufleitung 25 sind, bezogen auf die Verzweigungsstelle 26, zunächst ein erstes Absperrventil 28, eine Pumpe 29 zur Förderung des sekundären Lösungsmittels C, anschließend eine Dosiereinrichtung 30 zur Dosierung des primären Gemischs (A∞B) in das sekundäre Lösungsmittel C und ein zweites Absperrventil 31 vorgesehen. Die Dosiereinrichtung 30 ist über einen ersten Zulaufanschluss 12 mit einem ersten Zulaufventil 12a mit der produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe 22 verbunden.
  • Eine vorteilhafte Ausführungsform des dritten Extraktionsbehälters 1000 sieht vor, dass in einem flüssigkeitsbeaufschlagten randständigen Außenbereich des dritten Kopfraumes 1000.1 wenigstens zwei dritte Rühreinrichtungen 1000a vorgesehen sind, die vorzugsweise gleichverteilt über diesen Außenbereich angeordnet und durch ihre jeweilige Einbaulage befähigt sind, jeweils eine zum Zentrum des dritten Extraktionsbehälters 1000 gerichtete Strömungsbewegung mit einer in Schwerkraftrichtung orientierten Strömungskomponente, die die Ausbildung einer Kolbenströmung K unterstützt, zu erzeugen.
  • Der dritte Extraktionsbehälter 1000 besitzt zur thermischen Isolierung gegenüber seiner Umgebung eine Dämmung D. Weiterhin ist am oberen Ende des dritten Kopfraumes 1000.1 der Zufuhranschluss 13 mit dem Zufuhrventil 13a für die Zufuhr des Druckgases G mit dem Gasdruck p vorgesehen.
  • Im Automatikbetrieb ist die nicht dargestellte Steuereinrichtung 21 zusätzlich signaltechnisch auch mit dem ersten Absperrventil 28, der Pumpe 29, der Dosiereinrichtung 30 und dem zweiten und dem dritten Absperrventil 31, 32 verbunden (Signalanschlüsse i, j, , l, l1 und l2).
  • Drittes Verfahren (Figur 3)
  • Das dritte Verfahren wird im Umfang der Schritte (i und ii) in und mit dem dritten Extraktionsbehälter 1000 durchgeführt, wobei die nach Schritt (i) vorgelegte erste Masse M, die vorzugsweise über den oberhalb der freien Oberfläche N ausmündenden Auslauf 34 der Zulaufleitung 33 zugeführt wird, in der Verweilzeit τ in Gestalt der in Schwerkraftrichtung orientierten Kolbenströmung K über den Ablaufanschluss 14 zwangsweise abgeführt wird. Einem dabei zwangsweise generierten Massenstrom der ersten Masse M wird ein Massenstrom der zweiten Masse m fortlaufend über die Dosiereinrichtung 30 derart zudosiert, dass in der gewonnenen Mischung ein gewünschtes Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse mit k = m/M sichergestellt ist. Die fortlaufend gewonnene Mischung wird der freien Oberfläche N einer im dritten Extraktionsbehälter 1000 befindlichen Mischung von oben zugeführt. Das Dosieren der zweiten Masse m in die erste Masse M endet dann, wenn die zuerst dem dritten Extraktionsbehälter 1000 zugeführte Mischung (A∞B)+C [Mischung aus Teeblättern + Heißwasser] nach Ablauf der Verweilzeit τ als Gemisch (C∞B)+A [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] den dritten Extraktionsbehälter 1000 in Form der Kolbenströmung K von oben nach unten durchströmt hat. Während dieser Durchlaufzeit, die der mittleren Verweilzeit bzw. der Brühzeit τ entspricht, findet der Stoffaustausch durch Extraktion statt. Alsdann wird das dritte Verfahren nach den Schritten (iii bis viii) fortgesetzt.
  • Im Idealfall bewegt sich die Kolbenströmung K mit einer Sinkgeschwindigkeit v, die sich aus einer maximalen Füllhöhe L und der mittleren Verweilzeit τ ergibt (v = L/τ), sodass über die Füllhöhe L und die durch die Förderleistung der Pumpe 29 bestimmte Sinkgeschwindigkeit v die mittlere Verweilzeit τ eingestellt wird. Die dem Auslauf 34 zugeführte Mischung aus Teeblättern und Heißwasser (A∞B)+C sinkt somit in der mittleren Verweilzeit τ von der maximalen Füllhöhe L bis in den Auslauf 14 des dritten Extraktionsbehälters 1000 hinab, wodurch ein quasi kontinuierliches Extraktionsverfahren verwirklicht wird.
  • Die Generierung der Kolbenströmung K wird insbesondere im Anfahrbetrieb, aber auch im Dauer- und Abfahrbetrieb, durch die beschriebenen dritten Rühreinrichtungen 1000a unterstützt.
  • Bezugszeichenliste
    • 1, 2
      1
      erste Vorrichtung
      1*
      zweite Vorrichtung
      10
      erster Extraktionsbehälter
      10', 10''
      weitere erste Extraktionsbehälter
      100
      zweiter Extraktionsbehälter
      10.1
      erster Kopfraum
      10.2
      erster Fußraum
      10a
      erste Rühreinrichtung
      100.1
      zweiter Kopfraum
      100.2
      zweiter Fußraum
      100a
      zweite Rühreinrichtung
      11
      Zulaufanschluss
      11a
      Zulaufventil
      12
      erster Zulaufanschluss
      12.1, 12.2,
      weitere erste Zulaufanschlüsse
      12a
      erstes Zulaufventil
      12.1a, 12.2a,
      weiteres erstes Zulaufventil
      13
      Zufuhranschluss
      13a
      Zufuhrventil
      14
      Ablaufanschluss
      14.1, 14.2,
      weitere Ablaufanschlüsse
      14a
      Ablaufventil
      14.1a, 14.2a,
      weiteres Ablaufventil
      15
      Ablaufleitung
      16
      Regelventil
      17
      erster Massendurchflussmesser
      18
      Trennvorrichtung
      18a
      Sieb
      18b
      Raffinat-Sammelbehälter
      19
      Entfeuchtungseinrichtung
      19a
      Vibrations- oder Rüttelantrieb
      18+19
      Vibrations- oder Rüttelsieb
      20
      zweiter Massendurchflussmesser
      21
      Steuereinrichtung
      21a
      Signalübertragungsleitungen
      22
      Fördereinrichtung
      22a
      Förderschnecke
      22b
      Antriebsmotor
      22c
      Vorratsbehälter
      23
      Zentrifugalseparator
      24
      Filtereinrichtung
      D
      Dämmung
      G
      gasförmiges Treibmittel - Druckgas (Luft; Stickstoff, inertes Gas)
      H
      Zulaufhöhe
      Ib1
      erster Innenbereich
      Ib2
      zweiter Innenbereich
      Ib3, ..., Ib(n-1), Ibn
      weitere Innenbereiche
      MA
      Antriebsmotor (allgemein)
      ME
      mechanische Energie
      N
      freie Oberfläche (Flüssigkeitsspiegel)
      P
      Partikel
      a bis h
      Signalanschluss
      n
      Anzahl der Innenbereiche Ib
      p
      Gasdruck
    • 3
      1**
      dritte Vorrichtung
      1000
      dritter Extraktionsbehälter
      1000.1
      dritter Kopfraum
      1000.2
      dritter Fußraum
      1000a
      dritte Rühreinrichtung
      25
      Umlaufleitung
      26
      Verzweigungsstelle
      27
      Vereinigungsstelle
      28
      erstes Absperrventil
      29
      Pumpe
      30
      Dosiereinrichtung
      31
      zweites Absperrventil
      32
      drittes Absperrventil
      33
      Zulaufleitung
      34
      Auslauf
      K
      Kolbenströmung
      L
      maximale Füllhöhe
      i, j, l, l1, l2
      Signalanschluss
      v
      Sinkgeschwindigkeit
    • 4, 1-3
    Übergeordnete Begriffe Spezielle Anwendung: Herstellung von Teekonzentrat
    A primäres Lösungsmittel (vor Extraktion) Trägerstoff vor Extraktion
    A Raffinat (= primäres Lösungsmittel nach Extraktion extrahierte Teeblätter
    A+ Raffinat mit Restfeuchte extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte
    B Übergangskomponente Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe
    C sekundäres Lösungsmittel Heißwasser oder kochendes Wasser
    (A∞B) primäres Gemisch Teeblätter (Teerohstoff)
    (A∞B)+C Mischung aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel Mischung aus Teeblättern und Heißwasser
    (C∞B) Extrakt Teekonzentrat (in der Endstufe filtriert
    (C∞B)** von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiter Extrakt von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte A+ befreites Teekonzentrat
    (C∞B)* vorgeklärter Extrakt vorgeklärtes Teekonzentrat
    (C∞B)+A Gemisch (Extrakt + Raffinat nach Extraktion) Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter
    M erste Masse (C) erste Masse (Heißwasser)
    M', M'', M''' erste Teilmasse (C) erste Teilmasse (Heißwasser)
    k Konzentration des primären Gemischs (A∞B) bezogen auf das Lösungsmittel C und das primäre Gemisch (A∞B) Konzentration der Teeblätter (A∞B) bezogen auf das Heißwasser C und die Teeblätter (A∞B)
    m zweite Masse (A∞B) zweite Masse (Teeblätter)
    m', m'', m''' erste Teilmasse (A∞B) zweite Teilmasse (Heißwasser)
    1 erster Massenstrom (Extrakt (C∞B) + Raffinat mit Restfeuchte A+) erster Massenstrom (Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte A+)
    2 zweiter Massenstrom (des von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakts (C∞B)* zweiter Massenstrom (des von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte A+ befreiten Teekonzentrats (C∞B)*
    Δm(A∞B) zweite Differenzmasse des primären Gemischs (A∞B) in der Zeitspanne Δt zweite Differenzmasse der Teeblätter (A∞B) in der Zeitspanne Δt
    Δm(A+) erste Differenzmasse des Raffinats mit Restfeuchte A+ in der Zeitspanne Δt erste Differenzmasse der extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte A+ in der Zeitspanne Δt
    Δm(A+)tol tolerierbare erste Differenzmasse des Raffinats mit Restfeuchte A+ in der Zeitspanne Δt tolerierbare erste Differenzmasse der extrahierten Teeblätter mit Restfeuchte A+ in der Zeitspanne Δt
    Δt Zeitspanne (endlich)
    dt Zeitspanne (infinitesimal)
    δ tolerierbarer Anteil Extrakt (C∞B) im Raffinat mit Restfeuchte A+ tolerierbarer Anteil Teekonzentrat (C∞B) in den extrahierten Teeblättern mit Restfeucht A+
    τ Verweilzeit Brühzeit
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 2837290 A1 [0003]
    • DE 69929220 T2 [0004]
    • US 9923178 PCT [0004]

Claims (23)

  1. Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters (10; 100; 1000), bei dem ein sekundäres Lösungsmittel (C) mit einer vorbestimmten ersten Masse (M) und ein primäres Gemisch ((A∞B)), bestehend aus einem festen, primären Lösungsmittel (A) und einer Übergangskomponente (B), mit einer vorbestimmten zweiten Masse (m) zur Gewinnung des Extraktes ((C∞B)) für eine vorbestimmte Verweilzeit (τ) miteinander in Kontakt gebracht werden, bei dem nach der Verweilzeit (τ) der gewonnene Extrakt ((C∞B)) und ein komplementärer Anteil Raffinat (A) voneinander getrennt und wenigstens derart weiterbehandelt werden, dass dem komplementären Anteil in Form eines Raffinats mit Restfeuchte (A+) die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt ((C∞B)) zugeführt wird, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: (i) Vorlegen der ersten Masse (M) in dem Extraktionsbehälter (10; 100; 1000); (ii) Zuführen der nicht raumbegrenzten zweiten Masse (m) in die vorgelegte erste Masse (M) und Verteilen in und Vermischen mit der ersten Masse (M); (iii) Abführen eines Gemischs ((C∞B)+A), bestehend aus dem Extrakt ((C∞B)) und dem Raffinat (A), aus dem Extraktionsbehälter (10; 100; 1000); (iv) Trennen des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs in das Raffinat mit Restfeuchte (A+) und einen von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakt ((C∞B)*); (v) Entfeuchten des Raffinats mit Restfeuchte (A+) auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil (δ) Extrakt ((C∞B)**) im Raffinat mit Restfeuchte (A+) durch Zufuhr von mechanischer Energie (ME) in das Raffinat mit Restfeuchte (A+); (vi) Ermitteln eines ersten Massenstroms (ṁ1) des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs und eines zweiten Massenstroms (ṁ2) des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakts ((C∞B)**), jeweils in einer Zeitspanne (Δt; dt); (vii) Bestimmen des Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms (ṁ1) mit dem zweiten Massenstrom (ṁ2) und (viii) Steuern des Grades des nach Schritt (v) durchgeführten Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom (ṁ1) und die Zufuhr mechanischer Energie (ME).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgenden Verfahrensschritt: (ix) Steuern des ersten Massenstroms (ṁ1) in Abhängigkeit von dem Raffinat mit Restfeuchte (A+) dergestalt, dass bei Überschreiten des tolerierbaren Anteils (δ) d) bei gleichbleibender Zufuhr von mechanischer Energie (ME) der erste Massenstrom (ṁ1) reduziert wird oder e) bei gleichbleibendem ersten Massenstrom (ṁ1) die Zufuhr von mechanischer Energie (ME) erhöht wird oder f) der erste Massenstrom (ṁ1) reduziert und gleichzeitig die Zufuhr von mechanischer Energie (ME) erhöht werden, bis sich bei der jeweils gewählten Steuerungsmaßnahme mindestens der tolerierbare Anteil (δ) einstellt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der in Schritt (v) festgelegte, tolerierbare Anteil (δ) mit weiteren Steuerungsparametern korreliert, die mit den folgenden Verfahrensschritten ermittelt werden: (x) Ermitteln einer ersten Differenzmasse (Δm(A+)) des Raffinats mit Restfeuchte (A+) aus dem nach Schritt (vi) ermittelten ersten und zweiten Massenstrom (ṁ1,ṁ2) nach folgender Bilanzgleichung: Δ m ( A + ) = ( m ˙ 1 m ˙ 2 ) Δ t ;
    Figure DE102019002218A1_0007
    (xi) Ermitteln einer zweiten Differenzmasse (Δm(A∞B)) primären Gemischs ((A∞B)) aus dem nach Schritt (vi) ermittelten ersten Massenstrom (ṁ1) nach folgender Beziehung: Δ m ( A B ) = m ˙ 1 Δ t k ,
    Figure DE102019002218A1_0008
    wobei sich eine Konzentration k zu k = m M + m = m ( A B ) M ( C ) + m ( A B ) = m ( A B ) ( M + m ) ( ( C B ) + A )
    Figure DE102019002218A1_0009
    ergibt und (xii) Bestimmen einer tolerierbaren ersten Differenzmasse (Δm(A+)tol) des Raffinats mit Restfeuchte (A+) nach Maßgabe der nach Schritt (x) ermittelten ersten Differenzmasse (Δm(A+)) und der nach Schritt (xi) ermittelten zweiten Differenzmasse (Δm(A∞B)) nach folgender definitorischen Festlegung für den tolerierbaren Anteil (δ): δ = Δ m ( A + ) t o l Δ m ( A B ) Δ m ( A + ) Δ m ( A B ) .
    Figure DE102019002218A1_0010
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das nach Schritt (v) durchgeführte Entfeuchten zeitgleich mit dem oder im Anschluss an das nach Schritt (iv) durchgeführte Trennen durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der insgesamt gewonnene und vom Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreite Extrakt ((C∞B)**) einer Filterung zur Abscheidung unerwünschter feiner und feinster Partikel unterzogen wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der insgesamt gewonnene und vom Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreite Extrakt ((C∞B)**) zur Vorklärung einer Separierung in einem Zentrifugalfeld unterzogen und damit zu einem vorgeklärten Extrakt ((C∞B)*) wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das nach Schritt (iii) abgeführte Gemisch allein unter der Wirkung der Schwerkraft abgeführt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Abführen des Gemischs zusätzlich durch Beaufschlagung einer freien Oberfläche (N) des Gemischs mit einem Gasdruck (p) eines gasförmigen Treibmittels (G) unterstützt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in einem ersten Extraktionsbehälter (10) durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) die zweite Masse (m) in Gänze der ersten Masse (M) zugeführt wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in einem zweiten Extraktionsbehälter (100) durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei die zweite Masse (m) in mindestens zwei zweite Teilmassen (m', m'', ...) aufgeteilt wird und die zweiten Teilmassen (m', m'', ...) voneinander getrennt jeweils entsprechenden ersten Teilmassen (M', M'', ...) der ersten Masse (M) zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) zugeführt werden.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, • dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in und mit einem dritten Extraktionsbehälter (1000) durchgeführt wird, wobei die nach Schritt (i) vorgelegte erste Masse (M) in der Verweilzeit (τ) in Gestalt einer in Schwerkraftrichtung orientierten Kolbenströmung (K) zwangsweise abgeführt wird, • dass einem dabei zwangsweise generierten Massenstrom der ersten Masse (M) ein Massenstrom der zweiten Masse (m) fortlaufend derart zudosiert wird, dass in der gewonnenen Mischung ein gewünschtes Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) sichergestellt ist, • dass die fortlaufend gewonnene Mischung einer freien Oberfläche (N) einer im dritten Extraktionsbehälter (1000) befindlichen Mischung von oben zugeführt wird, • dass das Dosieren der zweiten Masse (m) in die erste Masse (M) dann endet, wenn die zuerst dem dritten Extraktionsbehälter (1000) zugeführte Mischung ((A∞B)+C) nach Ablauf der Verweilzeit (τ) als Gemisch ((C∞B)+A) den dritten Extraktionsbehälter (1000) in Form der Kolbenströmung (K) von oben nach unten durchströmt hat und • dass das Verfahren nach den Schritten (iii bis viii) fortgesetzt wird.
  12. Vorrichtung (1; 1*) zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion mittels eines Extraktionsbehälters (10; 100), dadurch gekennzeichnet, • dass der Extraktionsbehälter (10; 100) der Vorrichtung (1; 1*) wenigstens einen ersten Innenbereich (Ib1) aufweist, der in einem oberen Bereich einen Zulaufanschluss (11) für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels (C), einen ersten Zulaufanschluss (12) für die Zufuhr eines primären Gemischs ((A∞B)) und der in einem unteren Bereich einen Ablaufanschluss (14) für die vollständige Abfuhr eines Gemischs ((C∞B)+A), bestehend aus einem Extrakt ((C∞B)) und einem Raffinat (A), besitzt, • dass der Ablaufanschluss (14) in eine Ablaufleitung (15) ausmündet, • dass die Ablaufleitung (15), in Strömungsrichtung gesehen und, bezogen auf die Schwerkraftrichtung, um eine Zulaufhöhe (H) vom Ablaufanschluss (14) vertikal beabstandet, ein Regelventil (16), einen ersten Massendurchflussmesser (17) zur Ermittlung eines ersten Massenstromes (ṁ1) für das Gemisch, eine Trennvorrichtung (18) zur Trennung des Gemischs in den Extrakt ((C∞B)) und ein Raffinat mit Restfeuchte (A+), eine Entfeuchtungseinrichtung (19) zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte (A+) und einen zweiten Massendurchflussmesser (20) zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes (ṁ2) für einen von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakt ((C∞B)**) aufweist und • dass eine Steuereinrichtung (21) vorgesehen ist, die signaltechnisch wenigstens mit dem Regelventil (16), dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser (17, 20) und der Entfeuchtungseinrichtung (19) verbunden ist.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung (18, 19) in Gestalt eines steuerbaren Vibrations- oder Rüttelsiebes (18+19) verwirklicht sind.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass, in Strömungsrichtung gesehen, eine Filtereinrichtung (24) im Anschluss an den zweiten Massendurchflussmesser (20) in der Ablaufleitung (15) angeordnet ist.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass, in Strömungsrichtung gesehen, der Filtereinrichtung (24) ein Zentrifugalseparator (23) vorgeschaltet ist.
  16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Extraktionsbehälter (10) als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, der einen einzigen Zulaufanschluss (11) und einen einzigen Ablaufanschluss (14) aufweist.
  17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, • dass ein zweiter Extraktionsbehälter (100) als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, der oberhalb des ersten Innenbereichs (Ib1) und diesem unmittelbar benachbart wenigstens einen zweiten Innenbereich (Ib2) aufweist, • dass jeder weitere Innenbereich (Ib3, ..., Ibn) oberhalb des vorhergehenden Innenbereichs (Ib2, ..., Ib(n-1)) und diesem unmittelbar benachbart angeordnet ist, • dass jedem oberhalb des ersten Innenbereichs (Ib1) vorgesehenen Innenbereich (Ib2, Ib3, ...) jeweils ein weiterer erster Zulaufanschluss (12.1, 12.2, ...) für das primäre Gemisch ((A∞B)) zugeordnet ist und • dass jedem weiteren ersten Zulaufanschluss (12.1, 12.2, ...), unterhalb und im Abstand von diesem, ein weiterer Ablaufanschluss (14.1, 14.2, ...) derart zugeordnet ist, dass das im jeweils zugeordneten Innenbereich (IB2, Ib3, ...) gewonnene Gemisch ((C∞B)+A) möglichst unverfälscht von dem primären Gemisch ((A∞B)), das dem jeweils unterhalb benachbarten Innenbereich (IB1, IB2, ...) über den jeweils zugeordneten ersten Zulaufanschluss (12, 12.1, ...) zufließt wird, abgeführt wird.
  18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Zulaufanschluss (12) und jeder weitere erste Zulaufanschluss (12.1, 12.2, ...) jeweils mit einer produktschonenden, rotierenden Fördereinrichtung (22) verbunden ist.
  19. Vorrichtung (1**) zur Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion mittels eines dritten Extraktionsbehälters (1000), dadurch gekennzeichnet, dass der dritte Extraktionsbehälter (1000) • eine Zulaufleitung (33) für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels (C) oder einer Mischung ((A∞B)+C) aus primärem Gemisch ((A∞B)) und sekundärem Lösungsmittel (C) aufweist und dass die Zulaufleitung (33) über einen dritten Fußraum (1000.2) in den dritten Extraktionsbehälter (1000) eintritt, diesen bis in einen dritten Kopfraum (1000.1) durchdringt und dort über einen Auslauf (34) ausmündet, • einen Ablaufanschluss (14) für die Abfuhr des sekundären Lösungsmittels (C) oder eines Gemischs ((C∞B)+A), bestehend aus einem Extrakt ((C∞B)) und einem Raffinat (A), aufweist und dass der Ablaufanschluss (14) aus dem dritten Fußraum (1000.1) ausmündet und dort in eine Ablaufleitung (15) übergeht, dass die Ablaufleitung (15), in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe (H) vom Ablaufanschluss (14) in Schwerkraftrichtung vertikal beabstandet, • ein Regelventil (16), einen ersten Massendurchflussmesser (17) zur Ermittlung eines ersten Massenstromes (ṁ1) für das Gemisch, eine Trennvorrichtung (18) zur Trennung des Gemischs in den Extrakt ((C∞B)) und ein Raffinat mit Restfeuchte (A+), eine Entfeuchtungseinrichtung (19) zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte (A+) und einen zweiten Massendurchflussmesser (20) zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes (ṁ2) für einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt ((C∞B)**) aufweist, dass von der Ablaufleitung (15), oberstromig des Regelventils (16), • an einer Abzweigungsstelle (26) eine Umlaufleitung (25) abzweigt, die an einer Vereinigungsstelle (27) in die Zulaufleitung (33) einmündet und die von der Verzweigungsstelle (26) zur Vereinigungsstelle (27) hin durchströmt wird, • dass in der Umlaufleitung (25), bezogen auf die Verzweigungsstelle (26), zunächst eine Pumpe (29) zur Förderung des sekundären Lösungsmittels (C) und anschließend eine Dosiereinrichtung (30) zur Dosierung von primärem Gemisch ((A∞B)) in das sekundäre Lösungsmittel (C) vorgesehen sind und dass eine Steuereinrichtung (21) vorgesehen ist, die signaltechnisch wenigstens mit dem Regelventil (16), dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser (17, 20) und der Entfeuchtungseinrichtung (19) verbunden ist.
  20. Vorrichtung (1**) nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass in einem flüssigkeitsbeaufschlagten randständigen Außenbereich des dritten Kopfraumes (1000.1) wenigstens zwei dritte Rühreinrichtungen (1000a) vorgesehen sind, die über diesen Außenbereich angeordnet und durch ihre jeweilige Einbaulage befähigt sind, jeweils eine zum Zentrum des dritten Extraktionsbehälters (1000) gerichtete Strömungsbewegung mit einer in Schwerkraftrichtung orientierten Strömungskomponente zu erzeugen.
  21. Vorrichtung (1**) nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Ablaufanschluss (14) zentral und am unteren Ende des dritten Extraktionsbehälters (1000) angeordnet und dass die Zulaufleitung (33) konzentrisch durch den Ablaufanschluss (14) hindurchgeführt ist.
  22. Vorrichtung (1**) nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Dosiereinrichtung (30) mit einer produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe (22) verbunden ist.
  23. Vorrichtung (1, 1*) nach einem der Ansprüche 12 bis 18 und Vorrichtung (1**) nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Extraktionsbehälter (10, 100; 1000) jeweils im Bereich seines oberen Endes einen Zufuhranschluss (13) für die Zufuhr eines Druckgases (G) aufweist.
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