CN109126191A - 一种中药自动化提取分离装置及提取分离方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中药自动化提取分离装置及提取分离方法及其应用。所述中药自动化提取分离装置包括动态提取罐和组合式固液分离组件，提取结束后，动态提取罐内的提取液和药渣一起导入组合式固液分离组件进行固液分离，所述组合式固液分离组件包括三个固液分离设备。本发明可以提升中药提取的适应性，提高中药提取液的过滤效率，加强分离效果，降低生产成本和能耗。

Description

一种中药自动化提取分离装置及提取分离方法及其应用

技术领域

本发明涉及中药生产技术领域，尤其涉及一种中药的自动化提取工艺技术。

背景技术

提取是中药生产的首要环节和重要操作单元，其工艺的优劣直接影响到产品的质量。中药材及天然植物原料中有效成分的提取过程是溶质由原料组织结构传递到溶媒的传质过程。用扩散理论解释，就是溶质从高浓度向低浓度方向渗透的过程，其浸出扩散力主要与提取溶媒和中药材组织内化学成分的浓度差有关，浓度差越大，扩散传质的动力越大，浸出速度越快，化学成分提取率越高。要达到快速、完全的提取目的，就必须频繁更新固液两相界面层，使药材组织中溶质与提取液中的溶质，在单位时间内能保持一个较高的浓度差。

传统的中药提取方法包括敞口锅提取。将药材饮片切片或切断置于敞口锅中，加水使浸没药材，浸泡适宜时间，加热至沸，并保持沸腾状态一定时间进行提取，其药材饮片表面化学成分的浓度差是依靠水的沸腾作为搅拌动力而实现，这种提取方式由于传热传质效率较低，使得药材提取不彻底，得率较低，同时存在能耗大、提取效率低的缺点。

现代中药生产企业目前常使用多功能提取罐进行提取。常见的多功能中药提取罐主要包括罐体、蒸汽夹层、底盖、加料口、消泡器、冷凝器、油水分离器等几个部分。其中提取罐底盖位于提取罐底部，可以受控开关(合)，一般具有密封承载、过滤排液、排渣三大功能。在排液过程中，含有目标成分的溶媒(提取液)通过底盖上的过滤网与具有一定大小的原料固体物质分离，完成提取过程，被底盖过滤网阻挡下来的就是中药渣。在实际过程中，被提取的原料以植物来源为主，经过提取，在提取罐内形成溶液、混悬液、浊液等流体与微粒、小颗粒、大颗粒、片块等。过滤时，上述部分同时通过过滤网，互相阻挡，药液通过缓慢，既大幅增加输液泵的负荷，电机容易被烧毁，也增加了能源的消耗，增大了生产成本，对于易煮烂的花类品种，很难进行抽液，严重影响提取收率。中药提取完成，药渣出掉以后，过滤网被中药材细末堵塞，清洗也比较困难。另外，多功能提取罐虽然也存在循环提取方式，但是由于罐体内溶媒和溶质受热不均，较重的药材容易沉积在罐底造成糊锅的问题，强制循环不畅，影响中药指标成分提取效果。

为了解决多功能提取罐的上述问题，CN203710778U公开了一种双层过滤提取罐底盖，其采用异形双层过滤网结构以加快提取液的过滤和排出速度。但是对于淀粉类品种而言仍旧存在容易堵塞过滤网的问题。CN205659433U公开了一种具有搅拌杆的提取罐，在罐底设置有与罐体的顶部相通的固液同时参与强制循环的循环路线。该提取罐能够解决多功能提取罐存在的强制循环不畅等问题，但是该文献存在固液分离效率不高、难以进行大批量连续生产的问题。

中药提取之后的工序即为固液分离，固液分离的对象是提取后的物料，去除固体杂质即药渣，不同的提取工艺所产生的药渣物理特征比如黏度、含水量、固体粒度等均有所区别，且不同的中药在提取后药渣的形态也有不同，有质轻的漂浮物、悬浮物、也有沉淀物，因此，传统单一的固液分离即使是配置先进的固液分离设备也缺少适应性。常规的平板式或三足式离心机，存在设备容易损坏、无法连续生产、分离不彻底且效率低等问题。CN206492274U公开了一种中药固液分离装置，并具体公开了该分离装置包括由高到低依次连接有两个过滤器：过滤器一和过滤器二，所述过滤器和二可拆卸式连接。过滤器以包括一过滤筛网，过滤器二位过滤罐，该固液分离装置仅通过过滤方式进行分离，分离效率较低，对于泥沙等粒度细小但比重较大的杂质分离效果较差，不能适用于不同种类的中药的分离。另外，现有技术也有采用陶瓷膜分离，其主要应用于对澄明度或有效成分纯度要求极高的中药注射剂等制剂中，但对于中药配方颗粒或一般的中药固体口服制剂如采用陶瓷膜分离反而会出现有效成分截流损耗大、膜污染防治不彻底、生产效率低等问题。

因此有必要对现有中药提取分离方式进行改进，提高提取效率和质量，降低生产能耗，增强固液分离设备的生产通用性和连续生产能力，改善分离效果。

发明内容

发明要解决的问题

为了解决现有技术的上述技术问题，本发明的目的在于根据中药提取液的特点和中药共线生产的要求，设计出一种中药自动化提取分离装置及提取分离方法以提升中药提取的适应性，提高中药提取液的分离效率，加强分离效果，降低生产成本和能耗，保障各工艺设备与管路符合GMP在线现场要求。

用于解决问题的方案

本发明提供了一种中药自动化提取分离装置，包括动态提取罐、组合式固液分离组件，所述动态提取罐罐体设有在提取过程中将循环物料循环引出引入罐体内的循环管路，循环物料包括溶媒和提取物；所述动态提取罐内腔设有多层搅拌桨；提取结束后动态提取罐内的提取液和药渣一起导入组合式固液分离组件进行固液分离；所述组合式固液分离组件包括三个固液分离设备。

进一步地，所述组合式固液分离组件包括依次设置的一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机，所述一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机三者之间依次通过送料管路接通。

进一步地，所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，优选为卧螺式除渣机；所述过滤式固液分离机为湿式振荡筛；所述二级分离机为沉降式离心机，优选为碟片式分离机；优选在过滤式固液分离机和二级分离机之间设置储罐。

进一步地，所述动态提取罐各阀门均受PLC控制器控制。

进一步地，所述中药自动化提取分离装置包括CIP在线清洗程序，在动态提取工艺完成后，软件自动根据下达的指令单判断是否需要执行自动清场程序：包括热水清洗和是否需要更换批次、品种后的碱清洗加热水清洗；当进入自动清场程序后，在所述CIP在线清洗程序中设置已经过验证的控制参数完成对设备、管路的自动清洗；优选地，所述控制参数包括动态提取罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗循环时间、清洗排放完成延时时间；管路清洗进液时间、管路清洗排放完成延时时间；一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和沉降式离心机的冲洗时间、管路清洗进液时间；提取液储罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗排放完成延时时间。

本发明还提供了一种中药自动化提取分离方法，该方法包括如下步骤，

(1)投料：向动态提取罐体内按计量依次加入溶媒和待提取原料，待提取原料的粒径范围<1.0cm，优选<0.8cm，投料完成后，开启对罐内的原料及溶媒加热使达到沸腾，同时开启循环，将整个混合体系进行循环，开启多层搅拌桨对溶媒进行搅拌；

(2)加热

在动态提取罐加热的同时，实时在线检测提取液的温度，自动化控制使提取液的温度平稳上升达到工艺设定的温度时并保持在工艺设定温度值，同时程序自动开始记录提取煎煮的设定时间，升温速率和保温时间根据具体品种的提取要求设定，当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐加热，提取结束并开始出液；

(3)出液

提取液出液过程中通过提取液循环泵向固液分离设备供液，程序采集动态提取罐内的液位，利用程序内部公式推导此批物料的提取得率并与以往设定经验值比较，程序内部自动微调下批物料动态提取的投料量、加水量、温度、时间参数；

(4)组合式固液分离

利用一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机对提取液和药渣进行组合式固液分离。

进一步地，所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，优选为卧螺式除渣机；所述过滤式固液分离机为湿式振荡筛；所述二级分离机为沉降式离心机，优选为碟片式分离机。

进一步地，在动态提取工艺完成后，软件自动根据下达的指令单判断是否需要执行自动清场程序：包括热水清洗和是否需要更换批次、品种后的碱清洗加热水清洗；当进入自动清场程序后，在CIP在线清洗程序中设置已经过验证的控制参数完成对设备、管路的自动清洗。

进一步地，所述控制参数包括动态提取罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗循环时间、清洗排放完成延时时间；管路清洗进液时间、管路清洗排放完成延时时间；一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和沉降式离心机的冲洗时间、管路清洗进液时间；提取液储罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗排放完成延时时间。

发明的效果

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用特定结构的动态提取罐，通过选择特定粒度的药材作为提取原料，利用动态提取罐搅拌电机T-M1与动态提取罐的循环泵T-M2高频控制，达到工艺要求强制循环次数，充分利用扩散原理，使药材有效成分快速溶于溶媒中，提高提取生产效率，强制使药材表面的有效成分达到一定的浓度差，从而在较为理想的浓度差情况下实现对药材有效成分的动态高效提取。提取结束后将动态提取罐内提取液和药渣一起导入组合式固液分离组件进行固液分离，彻底解决了过滤网容易堵塞和清洗不宜的问题，同时也拓宽了适于动态提取的原料品种，如淀粉类品种、果实种子类品种均可以适于本发明的提取分离工艺。

自动化动态提取方式成功地实现了天然药物生产过程各重要工艺参数的计算机自动检测、控制、监测，可实现全自动控制、标准化生产，保证了不同批次中药产品质量稳定性，很好地解决了中药制药技术中关键提取工艺人为因素干扰较多、生产效率较低、影响产品质量等诸多问题，实现了中药提取的标准化、规模化、自动化。

本发明创造性地采用三级固液分离设备，使得中药提取液的过滤适用范围广，基本可适用于所有中药提取液的过滤，具有生产通用性，可适应不同提取液的连续作业，不会产生过滤瓶颈，可连续生产，生产效率高，成本低且分离效果好、澄明度高、溶化性好。

本发明所述的中药自动化提取分离工艺采用全密闭的不锈钢管路物料输送，有效降低产品的质量风险(人为、环境干预)，提高产品质量，利于大规模连续生产。

附图说明

图1为本发明中药自动化提取分离装置的结构示意图。

附图标记说明

T-1—动态提取罐

T-2—卧螺式除渣机

T-3—湿式振荡筛

T-4—中间储罐1

T-5—中间储罐2

T-6—碟片式分离机

T-7—提取液储罐

T-M1—动态提取罐搅拌电机

T-M2—动态提取罐的循环泵

T-N1—动态提取罐搅拌桨

T-N2—动态提取罐的循环管路

T-N3—提取罐加热夹套

T-N4—提取液出液控制阀

TQRV-1—提取罐夹套蒸汽调节阀

TQPT-1—提取罐夹套蒸汽压力表

TQPT-2—提取罐罐内蒸汽压力表

TQTT-1—提取罐罐内温度计

TQPV-1—提取罐料液控制阀

TQLS-1—动态提取罐液位开关

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

<中药自动化提取分离装置>

如图1所示，本发明提供了一种中药自动化提取分离装置，其包括动态提取罐T-1、组合式固液分离组件。

所述动态提取罐T-1的罐体设有在提取过程中将循环物料循环引出引入罐体内的循环管路T-N2，循环物料包括溶媒和提取物,循环管路上设有循环泵T-M2，循环管路和循环泵的设计要满足溶媒和提取物一起循环，且在循环过程中不破坏物料的性状，可使整罐物料能够快速混合均匀，在循环管路T-N2上可设有提取罐料液控制阀TQPV-1、动态提取罐液位开关TQLS-1，在循环管路上还可设置有用于渣液排放的排污支管。所述动态提取罐内腔设有多层搅拌桨T-N1，搅拌桨由动态提取罐搅拌电机T-M1驱动，搅拌桨优选设置不在罐体中心轴线位置，搅拌桨优选为三层搅拌桨，最上层为下压式，可以使一些漂浮的物料通过搅拌沉下去，中间层为水平式，可水平向外推进扩散，促进物料动态交换，最下层为上翻式，通过推进向上翻滚物料，避免物料沉积在罐底。以上搅拌桨的设计可使罐内达到更好的搅拌效果。本发明利用动态提取罐搅拌电机T-M1与动态提取罐的循环泵T-M2高频控制，达到工艺要求强制循环次数，充分利用扩散原理，使药材有效成分快速溶于溶媒中，强制使药材表面的有效成分达到一定的浓度差。

动态提取罐还设有投料单元和加热单元。投料单元完成溶媒和待提取原料的投放，并对投放时机、投放量进行和控制，并在投放终点开启循环和搅拌。加热单元对提取体系加热使提取罐罐内温度达到工艺设定的温度并保持在该工艺设定的温度值，记录在该工艺设定的温度值下的提取时间。加热单元包括提取罐加热夹套T-N3，检测提取罐罐内温度的提取罐罐内温度计TQTT-1，连通提取罐加热夹套的蒸汽管，设置在蒸汽管管路上的提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1，检测提取罐罐内蒸汽压力的提取罐罐内蒸汽压力表TQPT-2，检测提取罐夹套蒸汽压力的提取罐夹套蒸汽压力表TQPT-1。本发明通过PID调节提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1开度大小，平稳达到煎煮温度，有效解决人工调节手动蒸汽阀门后药材煎煮时升温过快、物料跑料现象。优选地，动态提取罐各阀门均受PLC控制器控制。提取结束后，将动态提取罐内的提取液和药渣在提取液出液控制阀T-N4的控制下一起导入组合式固液分离组件进行固液分离。动态提取罐的出液单元包括带提取液出液控制阀T-N4的出液管路，该出液管路的一端支接在循环管路上，另一端连接组合式固液分离组件。在本发明的一个可能的实施方式中，动态提取罐的底盖不设有过滤设备。

本发明所述组合式固液分离组件包括三个固液分离设备，依次设置有一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机，所述一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机三者之间依次通过送料管路接通。

进一步地，所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，作用是对将渣液进行初步分离，利用比重差异分离大部分固体药渣，在本发明的一个具体实施方式中一级离心机或除渣机优选为卧螺式除渣机T-2。卧螺式除渣机一般用于水处理等领域，本发明创造性地将处理量较大的卧螺式除渣机用于中药提取分离过程，相比较中药提取分离常规使用的处理量较大的三足式离心机或平板式离心机，卧螺式除渣机可以实现连续生产且其内部具有螺旋机械结构有利于药渣的清理。

经过卧螺式除渣机，出液进入过滤式固液分离机，过滤式固液分离机的作用是通过粒径差异来分离、过滤少量杂质以使得滤液可以满足碟片式分离机进液的要求，在本发明的一个具体实施方式中过滤式固液分离机为湿式振荡筛T-3，湿式振荡筛相对于常规的过滤设备，由于湿式振荡筛采取的是动态过滤，避免了大量细粉堵塞滤网孔，而且处理量大，可实现连续生产。

本发明的二级分离机的作用是去除果浆和杂质以及大部分聚集在沉渣区的杂质，主要起精滤的效果，优选为沉降式离心机，在本发明的一个具体实施方式中为碟片式分离机T-6。碟片式分离机相对于同类型的管式离心机而言，产能更大且能实现连续生产。考虑到碟片式分离机和前二级的固液分离设备之间的处理能力有差异，优选在过滤式固液分离机和二级分离机之间设置中间储罐1T-4和高位的中间储罐2T-5，从而适应碟片式离心机顶部进液的工作模式。

所述二级分离机需和上述一级离心机和过滤式固液分离机依次联合使用才能达到高效率且分离效果好的分离结果。若单独使用卧螺式除渣机，则分离效果不佳，提取液的浊度高，若单独使用湿式振荡筛，固体大颗粒容易堵塞筛网孔，若单独使用碟片式分离机，也会由于液渣粒径大，杂质量大，不能及时排除，容易发生堵塞。若只联用卧螺式除渣机和湿式振荡筛，没有精滤步骤会对产品的澄明度和溶化性有较大的影响。另外，三个固液分离设备因其作用和固液分离原理以及产能差异，在本发明中三者的顺序是特定的，只有依次经过该三个固液分离设备才能实现本发明所述的良好的分离效果，如果采用不同顺序连接会影响其处理量以及分离效率，同时还容易造成设备堵塞。

<中药自动化提取分离方法>

基于本发明上述的中药自动化提取分离装置，本发明还提供了一种中药自动化提取分离方法，其过程包括动态提取和设置在动态提取之后的固液分离。

其中动态提取是通过溶媒(水)微压提取原料，原料的投料形式需满足物料能够和溶媒一起循环，因此本发明需要控制待提取原料的粒径范围，待提取原料的粒径范围<1.0cm，优选<0.8cm可以通过对原料的预处理实现，提取过程中对物料的配比、加热温度、循环次数进行自动化控制以达到原料饮片表面有效成分的浓度差。如果粒径过大，将不利于充分的强制循环，同时对后续的分离过程造成不利影响。本发明涉及的中药自动化提取分离方法主要步骤如下：

(1)投料：将提取原料移动到投料口处，首先打开溶媒添加控制阀，利用电磁流量计开始计量向提取罐体内加入的溶媒，当溶媒量达到预设工艺设定值后，药材从投料口投入提取罐T-1中，点击投料完成后，自动开启蒸汽调节阀使提取罐加热夹套内开始通入蒸汽，对罐内的原料及溶媒进行加热；同时启动提取液循环系统中的循环泵T-M2，对提取液强制循环，循环泵T-M2通过变频器变频控制循环液的流量以达到相应的循环次数，循环次数根据具体品种物料特性设定；同时动态提取罐搅拌电机T-M1变频启动对溶媒进行搅拌以达到药材饮片表面有效成分的浓度差。

(2)加热

在提取罐加热夹套T-N3加热的同时，由安装在罐体侧底部的提取罐罐内温度计实时在线检测提取液的温度，而PLC程序根据蒸汽压力、提取罐内温度的目标值，通过PID调节方式控制提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1的开度，使提取液的温度平稳上升，当提取罐罐内温度计达到工艺设定的温度时并保持在工艺设定温度值，同时PLC程序自动开始记录提取煎煮的设定时间，当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐夹套蒸汽调节阀，提取结束并开始出液。通过自动化地准确记录煎煮时间可以有效解决人工煎煮时间过短药材得率低，煎煮时间长、有效成分容易被破坏的问题。

(3)出液

提取液出液过程中，首先打开提取液出液控制阀T-N4，通过提取液循环泵T-M2进入固液离心，通过检测动态提取罐液位检测开关判定料液放空后，提取罐循环泵T-M2、提取罐搅拌电机T-M1停机，关闭相应控制阀。

提取液出液过程中还可以利用程序内部公式推导此批物料的提取得率并与以往设定经验值比较，程序内部自动微调下批物料动态提取的投料量、加水量、温度、时间参数。

(4)组合式固液分离

利用一级离心机或除渣机优选卧螺式除渣机T-2、过滤式固液分离机优选湿式振荡筛T-3和二级分离机优选碟片式分离机T-6对提取液和药渣进行组合式固液分离。

所得清透的滤液泵入药液贮罐，再抽液至浓缩罐，真空浓缩获得清膏，再抽液至喷雾干燥配液罐。

在动态提取工艺完成后，软件自动根据下达的指令单判断是否需要执行自动清场程序：包括热水清洗和是否需要更换批次、品种后的碱清洗加热水清洗；当进入自动清场程序后，在CIP在线清洗程序中设置已经过验证的控制参数完成对设备、管路的自动清洗。

所述控制参数包括动态提取罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗循环时间、清洗排放完成延时时间；管路清洗进液时间、管路清洗排放完成延时时间；一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和沉降式离心机的冲洗时间、管路清洗进液时间；提取液储罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗排放完成延时时间。

一般而言现有技术中药的提取分离装置并无单独碱清洗加热水的CIP在线清洗流程程序，一般提取分离装置清场程序还是按照原提取分离工艺流程程序，在生产服务器系统中无相应的清洗记录可查询。本发明创造性引入了CIP在线清洗流程程序，其可以单独对设备、管路碱洗或热水洗进行选择，且清洗与排放时间等均可进行单独设置。

根据已验证的各清场时间，本发明利用自动化控制程序完成各设备(动态提取罐、卧螺式离心机、湿式振荡筛、碟片式离心机等)、各工艺管路的清场目的，自动化完成对封闭式设备与管路无死角、无人工干预、定时定量在线清场要求，保障各工艺设备与管路符合GMP在线现场要求。

<应用>

本发明中药自动化提取分离装置以及自动化提取分离方法可以适用于绝大多数中药品种的有效成分的提取和分离，对于易煮烂过滤难的品种、热敏性品种等都可以通过调整提取分离具体工艺来实现标准化、规模化、自动化的提取和分离。特别适用于中药配方颗粒的生产，尤其是中药单组分配方颗粒生产。

实施例

以下将结合具体的实施例来进一步阐述本发明中的技术方案。应当理解的是，下列实施例仅用于解释和说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及海金沙提取物的制备。其采用图1所示的中药自动化提取分离装置。

(1)投料：将粒径＜1mm的海金沙饮片130KG移动到投料口处，首先打开溶媒(水)添加控制阀，利用电磁流量计开始计量向3M³的动态提取罐体内加入的溶媒，水的添加量为16倍海金沙饮片的投料量，当溶媒量达到预设工艺设定值后，从投料口将海金沙饮片投入提取罐T-1中，点击投料完成后，自动开启蒸汽调节阀使提取罐加热夹套内开始通入蒸汽，对罐内的海金沙饮片及水进行加热；同时启动提取液循环系统中的循环泵T-M2，对提取液强制循环，循环泵T-M2通过变频器变频控制循环液的流量以达到每小时循环12次的循环目的；同时动态提取罐搅拌电机T-M1变频启动对溶媒进行搅拌以达到药材饮片表面有效成分的浓度差。

(2)加热

在提取罐加热夹套T-N3加热的同时，由安装在罐体侧底部的提取罐罐内温度计实时在线检测提取液的温度，而PLC程序根据蒸汽压力、提取罐内温度的目标值，通过PID调节方式控制蒸汽调节阀的开度，使提取液的温度平稳上升，当提取罐罐内温度计达到工艺设定的温度即98℃时即保证提取溶液为微沸的状态，同时PLC程序自动开始记录提取煎煮的设定时间，当提取煎煮2小时后，关闭提取罐夹套蒸汽调节阀，提取结束并开始出液。

(3)出液

提取液出液过程中，首先打开提取液出液控制阀T-N4，通过提取液循环泵T-M2进入固液离心，通过检测动态提取罐液位检测开关判定料液放空后，提取罐循环泵T-M2、提取罐搅拌电机T-M1停机，关闭相应控制阀。

(4)组合式固液分离

将提取罐内的提取液导入组合式固液分离组件进行固液分离，依次经过卧螺式除渣机T-2、湿式振荡筛T-3、碟片式分离机T-6。

提取罐内的提取液泵入卧螺式除渣机中，进液量设置为约5T/小时，主电机转速设定2400转/分钟，副电机转速设定1600转/分钟，除渣后的提取液经过湿式振荡筛，再泵入中间贮罐，后流入碟片式分离机，进液量设置为约3T/小时，排渣周期：250秒，排渣时间0.2秒。经过碟片式分离机后的所得清透的滤液泵入药液贮罐，再抽液至浓缩罐，真空浓缩至比重为1.02～1.04(65±5℃)的清膏，再抽液至喷雾干燥配液罐。

实施例2

本实施例涉及菟丝子提取物的制备。其也采用图1所示的中药自动化提取分离装置。

(1)投料：将粒径＜2mm的菟丝子饮片120KG移动到投料口处，首先打开溶媒(水)添加控制阀，利用电磁流量计开始计量向提取罐体内加入的溶媒，水的添加量为18倍菟丝子饮片的投料量，当溶媒量达到预设工艺设定值后，从投料口将菟丝子饮片投入提取罐中，点击投料完成后，自动开启蒸汽调节阀使提取罐加热夹套内开始通入蒸汽，对罐内菟丝子饮片及水进行加热；同时启动提取液循环系统中的循环泵T-M2，对提取液强制循环，循环泵T-M2通过变频器变频控制循环液的流量以达到每小时循环14次的循环目的；同时动态提取罐搅拌电机T-M1变频启动对溶媒进行搅拌以达到药材饮片表面有效成分的浓度差。

(2)加热

在提取罐加热夹套T-N3加热的同时，由安装在罐体侧底部的提取罐罐内温度计实时在线检测提取液的温度，而PLC程序根据蒸汽压力、提取罐内温度的目标值，通过PID调节方式控制蒸汽调节阀的开度，使提取液的温度平稳上升，当提取罐罐内温度计达到工艺设定的温度即98℃时即保证提取溶液为微沸的状态，同时PLC程序自动开始记录提取煎煮的设定时间，当提取煎煮2小时后，关闭提取罐夹套蒸汽调节阀，提取结束并开始出液。

(3)出液

提取液出液过程中，首先打开提取液出液控制阀T-N4，通过提取液循环泵T-M2进入固液离心，通过检测动态提取罐液位检测开关判定料液放空后，提取罐循环泵T-M2、提取罐搅拌电机T-M1停机，关闭相应控制阀。

(4)组合式固液分离

将提取罐内的提取液导入组合式固液分离组件进行固液分离，依次经过卧螺式除渣机T-2、湿式振荡筛T-3、碟片式分离机T-6。

提取罐内的提取液泵入卧螺式除渣机中，进液量设置为约5T/小时，主电机转速设定2400转/分钟，副电机转速设定1600转/分钟，除渣后的提取液经过湿式振荡筛，再泵入中间贮罐，后流入碟片式分离机，进液量设置为约3T/小时，排渣周期：300秒，排渣时间0.3秒。经过碟片式分离机后的所得滤液泵入药液贮罐，再抽液至浓缩罐，真空浓缩至比重为1.01～1.02(65±5℃)的清膏，再抽液至喷雾干燥配液罐。

比较例1

本比较例涉及与实施例1相同的海金沙饮片的提取物制备，原料投料量相同，溶媒为水。区别在于采用常规的3M³多功能提取罐和常规的固液分离设备-PD1250吊袋卸料离心机。

比较例2

本比较例涉及与实施例1相同的海金沙饮片的提取物制备，原料投料量相同，溶媒为水。区别在于采用CN205659433U所公开的提取罐和常规固液分离设备-SGZ三足式刮刀下卸料离心机。

比较例3

本比较例涉及与实施例1相同的海金沙饮片的提取物制备，原料投料量相同，溶媒为水。动态提取设备和工艺与实施例1相同，区别在于仅采用二级固液分离设备(卧螺式除渣机+碟片式离心机)。卧螺式除渣机和碟片式离心机的作业参数与实施例1一致。

比较例4

本比较例涉及与实施例1相同的海金沙饮片的提取物制备，原料投料量相同，溶媒为水。动态提取设备和工艺与实施例1相同，区别在于仅采用二级固液分离设备(卧螺式除渣机+湿式振荡筛)。卧螺式除渣机和湿式振荡筛的作业参数与实施例1一致。

对本发明实施例1、比较例1至比较例4的工艺的生产效率和能耗以及产品指标成分转移率、提取物澄明度和溶化性等方面进行综合分析，具体结果见表1。

将本发明实施例1、比较例1至比较例4制备得到的海金沙提取物进行总黄酮含量的分析，采用“亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法”进行测定上述提取物中总黄酮的含量，具体方法为：精密称取2.0g提取物，置100ml锥形瓶中，加入100ml乙醇溶液，称重，超声30min，放冷，用乙醇溶液补足减失的重量，过滤，滤液备用，精密量取上述供试品5ml,分别置25ml容量瓶中，分别加入1.0ml浓度为5％的亚硝酸钠试液和1.0ml浓度为10％的硝酸铝试液，放置6min后在加入10％氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，在510nm处测定其吸收值，根据回归方程计算提取物中总黄酮含量。

表1不同组别的海金沙生产工艺和提取物质量比较

通过表1的对比可知，相比于常规的多功能提取罐，本发明的动态提取罐提取质量好、效率高并且能耗相对低。相比于常规的固液分离设备或者仅采用二级固液分离，本发明组合使用三种的固液分离设备可以实现连续生产，产品指标成分转移率未下降但提取物冲溶后澄明度高、溶化性更好。

除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种中药自动化提取分离装置，其特征在于：包括动态提取罐、组合式固液分离组件，所述动态提取罐罐体设有在提取过程中将循环物料循环引出引入罐体内的循环管路，循环物料包括溶媒和提取物；所述动态提取罐内腔设有多层搅拌桨；提取结束后，动态提取罐内的提取液和药渣一起导入组合式固液分离组件进行固液分离；所述组合式固液分离组件包括三个固液分离设备。

2.根据权利要求1所述的中药自动化提取分离装置，其特征在于：所述组合式固液分离组件包括依次设置的一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机，所述一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机三者之间依次通过不锈钢送料管路接通。

3.根据权利要求2所述的中药自动化提取分离装置，其特征在于：所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，优选为卧螺式除渣机；所述过滤式固液分离机为湿式振荡筛；所述二级分离机为沉降式离心机，优选为碟片式分离机；优选在过滤式固液分离机和二级分离机之间设置储罐。

4.根据权利要求1-3任一项所述的中药自动化提取分离装置，其特征在于：所述动态提取罐各阀门均受PLC控制器控制。

5.根据权利要求1-3任一项所述的中药自动化提取分离装置，其特征在于：所述中药自动化提取分离装置包括CIP在线清洗程序，在动态提取工艺完成后，软件自动根据下达的指令单判断是否需要执行自动清场程序：包括热水清洗和是否需要更换批次、品种后的碱清洗加热水清洗；当进入自动清场程序后，在所述CIP在线清洗程序中设置已经过验证的控制参数完成对设备、管路的自动清洗；优选地，所述控制参数包括动态提取罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗循环时间、清洗排放完成延时时间；管路清洗进液时间、管路清洗排放完成延时时间；一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和沉降式离心机的冲洗时间、管路清洗进液时间；提取液储罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗排放完成延时时间。

6.一种中药自动化提取分离方法，其特征在于：该方法包括如下步骤，

(1)投料：向动态提取罐体内按计量依次加入溶媒和待提取原料，控制待提取原料的粒径范围<1.0cm，优选<0.8cm，投料完成后，开启对罐内的原料及溶媒加热使达到沸腾，同时开启循环，将整个混合体系进行循环，开启多层搅拌桨对溶媒进行搅拌；

(2)加热

在动态提取罐加热的同时，实时在线检测提取液的温度，自动化控制使提取液的温度平稳上升达到工艺设定的温度时并保持在工艺设定温度值，同时程序自动开始记录提取煎煮的设定时间，升温速率和保温时间根据具体品种的提取要求设定，当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐加热，提取结束并开始出液；

(3)出液

提取液出液过程中通过提取液循环泵向固液分离设备供液，程序采集动态提取罐内的液位，利用程序内部公式推导此批物料的提取得率并与以往设定经验值比较，程序内部自动微调下批物料动态提取的投料量、加水量、温度、时间参数；

(4)组合式固液分离

依次利用一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机对提取液和药渣进行组合式固液分离。

7.根据权利要求6所述的中药自动化提取分离方法，其特征在于：

所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，优选为卧螺式除渣机；所述过滤式固液分离机为湿式振荡筛；所述二级分离机为沉降式离心机，优选为碟片式分离机。

8.根据权利要求6或7所述的中药自动化提取分离方法，其特征在于：

在动态提取工艺完成后，软件自动根据下达的指令单判断是否需要执行自动清场程序：包括热水清洗和是否需要更换批次、品种后的碱清洗加热水清洗；当进入自动清场程序后，在CIP在线清洗程序中设置已经过验证的控制参数完成对设备、管路的自动清洗。

9.根据权利要求8所述的中药自动化提取分离方法，其特征在于：

所述控制参数包括动态提取罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗循环时间、清洗排放完成延时时间；管路清洗进液时间、管路清洗排放完成延时时间；一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和沉降式离心机的冲洗时间、管路清洗进液时间；提取液储罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗排放完成延时时间。

10.权利要求1-5任一项所述的中药自动化提取分离装置在中药配方颗粒生产中的用途，优选在中药单组分配方颗粒生产中的用途。