CN109569018A - 一种种子类药材的自动化提取分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种种子类药材的自动化提取分离方法。所述自动化提取分离方法包括动态提取和设置在动态提取之后的三级固液分离。本发明可以有效解决种子类药材有效成分提取过程中固液分离问题，摒弃了传统费时费力的包煎方法，可以大大提高提取和分离效率。

Description

一种种子类药材的自动化提取分离方法

技术领域

本发明涉及中药生产技术领域，尤其涉及一种中药的自动化提取工艺技术。

背景技术

提取是中药生产的首要环节和重要操作单元，其工艺的优劣直接影响到产品的质量。传统中药提取方法包括煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法、改良明胶法等，但传统方法存在较多的缺点：1)煎煮法有效成分损失较多，尤其是水不溶性成分；2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用，使其失去原有效用；3)提取收率低、提取时间长、工艺繁琐；4)中药生产企业目前常使用多功能提取罐直接投料提取，由于常规的多功能罐在提取过程中不能使物料周围的溶剂始终保持一定的浓度差，故提取效率较低，且排放的药渣一般会残留1-2倍的药液，易造成一定的浪费。

随着科技的发展，近年来逐渐兴起应用超声波、微波、超临界CO₂萃取的方法进行提取，超声波、微波法提取可明显缩短提取时间，降低能耗，但不易实现工业规模，且影响人身体健康；微波具有热效应，同时微波可能会对物料的组成和性质产生影响，进而影响产品的质量，微波的使用亦受到限制；超临界CO₂适于提取脂溶性物质，且提取条件苛刻，不利于工业化生产，应用范围较窄。

对于不同类型的中药会采用不同的提取工艺。对于种子类药材的提取常采用煎煮法，具体利用包煎工艺进行提取，即将一定量的待提取原料装入网孔小的滤布袋后加溶媒进行煎煮。比如车前子，作为植物车前的种子，里面富含黏液质，直接煎煮会使得提取液糊化，容易使提取罐底焦糊，因此对于车前子，现有技术基本都采用包煎的工艺。

但由于种子类药材煎煮后易急剧膨胀而破袋，且所含粘液质、淀粉等大分子的物质大量溶出而粘附在滤袋的滤网上，会使得滤布网孔变小而造成提取效率低和抽液困难，有效成分含量低，因此有必要对种子类药材的提取工艺进行改进。

CN101703554A公开了一种菟丝子总黄酮的制备方法，其采用了乙醇回流的提取方法，相对而言耗能大、成本高、污染重，不适应工业化生产。

CN103933104A公开了一种菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒，为了解决菟丝子加水后种皮表面产生大量粘性物质，工业提取时阻碍有效成分溶出的问题，该文献采用了先用纤维素酶和/或果胶酶进行酶解再加水进行提取的工艺。但酶在食品行业中应用较为广泛，在中药制药行业中应用较少，酶解对于中药有效成分及物质基础及药理药效的影响方面的基础研究资料也有限。

CN102258883A公开了一种植物提取物的动态循环提取方法，植物原料在提取过程中采用提取溶剂进行多次动态循环提取，并且采用了强制溶媒循环。每次所用提取溶剂为原料质量的1.5-3倍，溶剂循环次数为2-5次；提取总次数为2-5次。和常规动态逆流提取工艺相比，具有单元提取设备利用率提高、设备适应性广、工艺简单易行等优点，可应用于植物提取物的生产，尤其适用于热敏性、易变质等植物有效组份的提取。但是该文献并未提及该工艺适用于种子类药材，也未给出相应的提取实例和提取效果。

中药提取之后的工序即为固液分离，不同的提取工艺所产生的药渣物理特征比如黏度、含水量、固体粒度等均有所区别，且不同的中药在提取后药渣的形态也有不同，有质轻的漂浮物、悬浮物、也有沉淀物。对于种子类药材，如何最大程度保留有效成分、又可保证产品质量指标和经济指标是值得关注的一个问题。以菟丝子为例，菟丝子经过热提取得到的提取液中，不仅含有黄酮和其他的各种活性药理成分，也含有大量鞣质、蛋白质、果胶等大分子非活性物质及许多微粒和絮状物等杂志，这些物质会使得提取液中固含量大幅增加，对产品后期稳定性产生很大影响。

CN101780134A公开了一种菟丝子提取液膜分离工艺，其采用蝶片式离心机先进行预处理，然后用陶瓷膜微滤除尘，对微滤液进行超滤膜分离，最后用纳滤膜进行浓缩。但该方法成本过高，对于中药配方颗粒的制备而言，如采用膜浓缩反而会出现有效成分截流损耗大、膜污染防治不彻底、生产效率低等问题。

因此，有必要对针对种子类药材的提取分离方式进行改进，进一步提高提取效率和质量，降低生产能耗，改善分离效果。

发明内容

发明要解决的问题

为了解决现有技术的上述技术问题，本发明的目的在于设计出一种种子类药材的自动化提取分离方法以提高提取效率和分离效率，解决药液过滤困难问题，降低生产成本和能耗。

用于解决问题的方案

本发明提供了一种种子类药材的自动化提取分离方法，该方法包括如下步骤，

(1)投料：

向动态提取罐体内依次加入溶媒和待提取原料；所述溶媒与所述待提取原料的体积质量比(L/Kg)为：11～18:1，进一步优选12～16:1；

(2)动态提取：

投料完成后，开启对罐内的原料及溶媒加热，开启动态提取罐的强制循环和罐内搅拌；在动态提取罐加热的同时，程序自动开始记录提取煎煮的设定时间，当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐加热，提取结束并出液；

(3)组合式固液分离：

依次利用一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机对从动态提取罐内流出的提取液和药渣进行组合式固液分离；所述过滤式固液分离机为湿式振荡筛；所述湿式振荡筛的振动筛目数为100～350目，进一步优选150目～230目，更进一步优选200目。

进一步地，每小时强制循环次数为10～15次，进一步优选10～13次。

进一步地，设定煎煮时间为30～180分钟。

进一步地，所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，优选为卧螺式除渣机；所述二级分离机为沉降式离心机，优选为碟片式分离机。

进一步地，所述待提取原料选自盐车前子、车前子、紫苏子、海金沙、急性子、葶苈子、菟丝子、青葙子、地肤子、蛇床子、补骨脂、盐补骨脂、莱菔子或炒莱菔子中的一种或多种；更进一步地，为了制备中药配方颗粒，所述待提取原料是前述药材炮制过的饮片。

进一步地，所述的溶媒为水。

进一步地，所述的待提取原料源自细小种子类药材，其粒径范围为≤0.5cm，进一步优选粒径范围为1～3mm。

发明的效果

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1)采用动态提取工艺有效地解决种子类药材有效成分提取中的固液分类问题，摒弃了传统费时费力的包煎方法，利用特定的动态提取罐，通过动态提取罐搅拌电机T-M1与动态提取罐的循环泵T-M2高频控制，达到工艺要求强制循环次数，充分利用扩散原理，使药材有效成分快速溶于溶媒中，提高提取生产效率，强制使药材表面的有效成分达到一定的浓度差，进而提高提取效率、指标成分转移率和产品的澄明度。

2)提取结束后将动态提取罐内提取液和药渣一起导入组合式固液分离组件进行固液分离，可以解决过滤网容易堵塞和清洗不宜的问题，本发明主要采用沉降式和过滤式组合式固液分离方法(先经卧螺式离心机，再经湿式振动筛和蝶式离心机)有效解决药液过滤困难问题，而且可以进行连续作业，不会产生过滤瓶颈，生产效率高，成本低，且分离后的产品溶化性好，澄明度高，沉淀少。

3)本发明通过采用动态提取和三级分离对种子类药材进行提取分离，并对溶媒加入量、强制循环次数、振动筛目数等进行调控，使得产品的指标成分转移率相对于包煎工艺提高了接近一倍，成品澄明度等指标较也有了一定的改善。

附图说明

图1为本发明自动化提取分离方法所用的中药自动化提取分离装置的结构示意图。

附图标记说明

T-1—动态提取罐

T-2—卧螺式除渣机

T-3—湿式振荡筛

T-4—中间储罐1

T-5—中间储罐2

T-6—碟片式分离机

T-7—提取液储罐

T-M1—动态提取罐搅拌电机

T-M2—动态提取罐的循环泵

T-N1—动态提取罐搅拌桨

T-N2—动态提取罐的循环管路

T-N3—提取罐加热夹套

T-N4—提取液出液控制阀

TQRV-1—提取罐夹套蒸汽调节阀

TQPT-1—提取罐夹套蒸汽压力表

TQPT-2—提取罐罐内蒸汽压力表

TQTT-1—提取罐罐内温度计

TQPV-1—提取罐料液控制阀

TQLS-1—动态提取罐液位开关

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明提供了一种种子类药材的自动化提取分离方法，其采用了特定的中药自动化提取分离装置。

<中药自动化提取分离装置>

如图1所示，本发明所用的中药自动化提取分离装置，其包括动态提取罐T-1、组合式固液分离组件。

所述动态提取罐T-1的罐体设有在提取过程中将循环物料循环引出引入罐体内的循环管路T-N2，循环物料包括溶媒和待提取物,循环管路上设有循环泵T-M2，循环管路和循环泵的设计要满足溶媒和待提取物一起循环，且在循环过程中不破坏物料的性状，可使整罐物料能够快速混合均匀，在循环管路T-N2上可设有提取罐料液控制阀TQPV-1、动态提取罐液位开关TQLS-1，在循环管路上还可设置有用于渣液排放的排污支管。所述动态提取罐内腔设有多层搅拌桨T-N1，搅拌桨由动态提取罐搅拌电机T-M1驱动，搅拌桨优选设置不在罐体中心轴线位置，搅拌桨优选为三层搅拌桨，最上层为下压式，可以使一些漂浮的物料通过搅拌沉下去，中间层为水平式，可水平向外推进扩散，促进物料动态交换，最下层为上翻式，通过推进向上翻滚物料，避免物料沉积在罐底。以上搅拌桨的设计可使罐内达到更好的搅拌效果。本发明利用动态提取罐搅拌电机T-M1与动态提取罐的循环泵T-M2高频控制，达到工艺要求强制循环次数，充分利用扩散原理，使种子类药材的有效成分快速溶于溶媒中，强制使药材表面的有效成分达到一定的浓度差。

动态提取罐还设有投料单元和加热单元。投料单元完成溶媒和待提取原料的投放，并对投放时机、投放量进行和控制，并在投放终点开启循环和搅拌。加热单元对提取体系加热使提取罐罐内温度达到工艺设定的温度并保持在该工艺设定的温度值，记录在该工艺设定的温度值下的提取时间。加热单元包括提取罐加热夹套T-N3，检测提取罐罐内温度的提取罐罐内温度计TQTT-1，连通提取罐加热夹套的蒸汽管，设置在蒸汽管管路上的提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1，检测提取罐罐内蒸汽压力的提取罐罐内蒸汽压力表TQPT-2，检测提取罐夹套蒸汽压力的提取罐夹套蒸汽压力表TQPT-1。本发明通过PID调节提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1开度大小，平稳达到煎煮温度，有效解决人工调节手动蒸汽阀门后药材煎煮时升温过快、物料跑料现象。优选地，动态提取罐各阀门均受PLC控制器控制。提取结束后，将动态提取罐内的提取液和药渣在提取液出液控制阀T-N4的控制下一起导入组合式固液分离组件进行固液分离。动态提取罐的出液单元包括带提取液出液控制阀T-N4的出液管路，该出液管路的一端支接在循环管路上，另一端连接组合式固液分离组件。在本发明的一个可能的实施方式中，动态提取罐的底盖不设有过滤设备。

本发明所述组合式固液分离组件包括三个固液分离设备，依次设置有一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机，所述一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机三者之间依次通过送料管路接通。

进一步地，所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，作用是对将渣液进行初步分离，用比重差异分离大部分固体药渣，在本发明的一个具体实施方式中一级离心机或除渣机优选为卧螺式除渣机T-2。卧螺式除渣机一般用于水处理等领域，本发明创造性地将处理量较大的卧螺式除渣机用于中药提取分离过程，相比较中药提取分离常规使用的处理量较大的三足式离心机或平板式离心机，卧螺式除渣机可以实现连续生产且其内部具有螺旋机械结构有利于药渣的清理。卧螺式离心机包括转鼓、螺旋排料器、电机、差速器，所述螺旋排料器设置在转鼓内，螺旋排料器内插设有走料管，走料管的一端为进料口，另一端作为出料口，转鼓靠近进料口的一端作为清液出口，靠近出料口的一端作为沉渣出口，所述电机包括用于控制进料的主电动机和用于控制差速器的辅电动机。

经过卧螺式除渣机，出液进入过滤式固液分离机，过滤式固液分离机的作用是通过粒径差异来分离、过滤少量杂质以使得滤液可以满足碟片式分离机进液的要求。在本发明的一个具体实施方式中过滤式固液分离机为湿式振荡筛T-3，湿式振荡筛相对于常规的过滤设备，由于湿式振荡筛采取的是动态过滤，避免了大量细粉堵塞滤网孔，而且处理量大，可实现连续生产。

本发明的二级分离机的作用是去除果浆和杂质以及大部分聚集在沉渣区的杂质，主要起精滤的效果，优选为沉降式离心机，在本发明的一个具体实施方式中为碟片式分离机T-6。碟片式分离机相对于同类型的管式离心机而言，产能更大且能实现连续生产。考虑到碟片式分离机和前二级的固液分离设备之间的处理能力有差异，优选在过滤式固液分离机和二级分离机之间设置中间储罐1T-4和高位的中间储罐2T-5，从而适应碟片式离心机顶部进液的工作模式。

所述二级分离机需和上述一级离心机和过滤式固液分离机依次联合使用才能达到高效率且分离效果好的分离结果。若单独使用卧螺式除渣机，则分离效果不佳，提取液的浊度高，若单独使用湿式振荡筛，固体大颗粒容易堵塞筛网孔，若单独使用碟片式分离机，也会由于液渣粒径大，杂质量大，不能及时排除，容易发生堵塞。若只联用卧螺式除渣机和湿式振荡筛，没有精滤步骤会对产品的澄明度和溶化性有较大的影响。另外，三个固液分离设备因其作用和固液分离原理以及产能差异，在本发明中三者的顺序是特定的，只有依次经过该三个固液分离设备才能实现本发明所述的良好的分离效果，如果采用不同顺序连接会影响其处理量以及分离效率，同时还容易造成设备堵塞。

<种子类药材的自动化提取分离方法>

基于上述的中药自动化提取分离装置，本发明的种子类药材的自动化提取分离方法包括动态提取和设置在动态提取之后的固液分离。本发明的种子类药材一般呈类球形、椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形，粒径范围≤0.5cm，一般大概在1～3mm。

本发明涉及种子类药材的自动化提取分离方法主要步骤如下：

(1)投料：

将待提取原料移动到投料口处，首先打开溶媒添加控制阀，利用电磁流量计开始计量向提取罐体内加入的溶媒，溶媒的添加量一般为11～18倍的待提取原料的投料量，进一步优选溶媒与待提取原料的体积质量比为12～16:1。当溶媒量达到预设工艺设定值后，待提取原料从投料口投入提取罐T-1中。溶媒添加量过高，会增大体系循环负荷，得率没有太大变化但能耗会提高，增加生产成本，溶媒添加量过低则无法充分地对有效成分进行提取，影响产品的出膏率以及指标成分转移率。本发明所述待提取原料选自或源自盐车前子、车前子、紫苏子、海金沙、急性子、葶苈子、菟丝子、青葙子、地肤子、蛇床子、补骨脂、盐补骨脂、莱菔子或炒莱菔子中的一种或多种，优选的溶媒为水。

(2)动态提取：

点击投料完成后，自动开启蒸汽调节阀使提取罐加热夹套内开始通入蒸汽，对罐内的原料及溶媒进行加热；在提取罐加热夹套T-N3加热的同时，由安装在罐体侧底部的提取罐罐内温度计实时在线检测提取液的温度，而PLC程序根据蒸汽压力、提取罐内温度的目标值，通过PID调节方式控制提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1的开度，使提取液的温度平稳上升，当提取罐罐内温度计达到工艺设定的温度时并保持在工艺设定温度值，设定温度一般为60～100℃。

在加热的同时启动提取液循环系统中的循环泵T-M2，对提取液强制循环，不断的把提取罐内的液体从提取罐底部，用泵通过管道从提取罐的上部从新打回提取罐，通过液体的循环流动，增强固-液两相之间的接触，增强有效成分从药材内部溶出。循环泵T-M2通过变频器变频控制循环液的流量以达到相应的循环次数，每小时循环次数是10～15次，进一步优选10～13次；同时动态提取罐搅拌电机T-M1变频启动对溶媒进行搅拌以达到药材表面有效成分的浓度差。动态提取罐的罐内压力为常压。关于每小时循环次数，若每小时循环次数少，则不利于药材周围保持一定的浓度差，不利于有效成分的溶出，但若循环次数过多，则药材反复碰撞和经过泵挤压，易导致种子煮烂产生大量粘性物质给固液分离工序带来压力。另外，PLC程序可自动记录提取煎煮的设定时间，一般而言煎煮时间(即煎煮保温时间)为30～180分钟。当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐夹套蒸汽调节阀，提取结束并开始出液。通过自动化地准确记录煎煮时间可以有效解决人工煎煮时间过短药材得率低，煎煮时间长效率低的问题。

在取液出液过程中，首先打开提取液出液控制阀T-N4，通过提取液循环泵T-M2进入固液分离，通过检测动态提取罐液位检测开关判定料液放空后，提取罐循环泵T-M2、提取罐搅拌电机T-M1停机，关闭相应控制阀。提取液出液过程中还可以利用程序内部公式推导此批物料的提取得率并与以往设定经验值比较，程序内部自动微调下批物料动态提取的投料量、加水量、温度、时间参数。

(3)组合式固液分离：

依次利用一级离心机或除渣机优选卧螺式除渣机T-2、过滤式固液分离机优选湿式振荡筛T-3和二级分离机优选碟片式分离机T-6对提取液和药渣进行组合式固液分离。

在本发明的具体实施方式中，一级离心机或除渣机进液量设置为4～6T/小时，主电机转速2300～2600转/分钟，副电机转速1500～1900转/分钟，可以实现出液含渣少、药渣干；所述二级分离机的进液量设置为3-4T/小时，排渣周期：150-300秒，排渣时间0.1-1秒，有利于获得澄清的滤液。

为了更好地进行种子类药材的中药提取液和药渣的分离，优选对湿式振荡筛的振动筛目数进行重点控制。如果振动筛目数少于100目时，滤网孔径过大，会导致部分质地轻的固体杂质无法通过后续的碟式离心机进行彻底分离，会影响产品的溶化性和澄明度，如果振动筛目数大于350目时，滤网孔径过小，会严重降低过滤效率，还会造成部分有效成分的损失。更进一步优选地，湿式振荡筛的振动筛目数为150～230目时尤其是200目时对于粒径范围大概在1～3mm的细小种子类的固液分离效果最佳。

在本发明的一个优选实施方式中，在动态提取步骤完成后，软件自动根据下达的指令单判断是否需要执行自动清场程序：包括热水清洗和是否需要更换批次、品种后的碱清洗加热水清洗；当进入自动清场程序后，在CIP在线清洗程序中设置已经过验证的控制参数完成对设备、管路的自动清洗。

所述控制参数包括动态提取罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗循环时间、清洗排放完成延时时间；管路清洗进液时间、管路清洗排放完成延时时间；一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和沉降式离心机的冲洗时间、管路清洗进液时间；提取液储罐的冲洗时间、清洗进液时间、清洗排放完成延时时间。

一般而言现有技术中药的提取分离装置并无单独碱清洗加热水的CIP在线清洗流程程序，一般提取分离装置清场程序还是按照原提取分离工艺流程程序，在生产服务器系统中无相应的清洗记录可查询。本发明创造性引入了CIP在线清洗流程程序，其可以单独对设备、管路碱洗或热水洗进行选择，且清洗与排放时间等均可进行单独设置。

根据已验证的各清场时间，本发明利用自动化控制程序完成各设备(动态提取罐、卧螺式离心机、湿式振荡筛、碟片式离心机等)、各工艺管路的清场目的，自动化完成对封闭式设备与管路无死角、无人工干预、定时定量在线清场要求，保障各工艺设备与管路符合GMP在线现场要求。

采用本发明的自动化提取分离方法之后，可进行浓缩、干燥和制粒步骤以制备种子类药材的中药配方颗粒。本发明特别适用于中药单组分配方颗粒生产。

实施例

以下将结合具体的实施例来进一步阐述本发明中的技术方案。应当理解的是，下列实施例仅用于解释和说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及对盐车前子进行提取和分离的方法。其采用图1所示的中药自动化提取分离装置进行自动化提取分离。

(1)投料：

盐车前子饮片160Kg(呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形，略扁，长约2mm，宽约1mm，表面黄棕色至黑褐色)移动到投料口处，首先打开溶媒(水)添加控制阀，利用电磁流量计开始计量向3M³的动态提取罐体内加入溶媒1920L，当溶媒量达到预设工艺设定值后，从投料口将盐车前子投入提取罐T-1中。

(2)动态提取：

点击投料完成后，自动开启蒸汽调节阀使提取罐加热夹套内开始通入蒸汽，对罐内的盐车前子及水进行加热；在提取罐加热夹套T-N3加热的同时，由安装在罐体侧底部的提取罐罐内温度计实时在线检测提取液的温度，而PLC程序根据蒸汽压力、提取罐内温度的目标值，通过PID调节方式控制提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1的开度，使提取液的温度平稳上升，当提取罐罐内温度计达到工艺设定的温度时并保持在工艺设定温度值，设定温度为98℃。

在加热的同时启动提取液循环系统中的循环泵T-M2，对提取液强制循环。循环泵T-M2通过变频器变频控制循环液的流量以达到每小时循环12次；同时动态提取罐搅拌电机T-M1变频启动对溶媒进行搅拌以达到药材表面有效成分的浓度差。

PLC程序自动记录提取煎煮的设定时间，煎煮时间为1h。当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐夹套蒸汽调节阀，提取结束并开始出液。

在提取液出液过程中，首先打开提取液出液控制阀T-N4，通过提取液循环泵T-M2进入固液分离，通过检测动态提取罐液位检测开关判定料液放空后，提取罐循环泵T-M2、提取罐搅拌电机T-M1停机，关闭相应控制阀。

(3)组合式固液分离：

将提取罐内的提取液导入组合式固液分离组件进行固液分离，依次经过卧螺式除渣机T-2、湿式振荡筛T-3、碟片式分离机T-6。

提取罐内的提取液泵入卧螺式除渣机中，进液量设置为4T/小时，主电机转速设定2500转/分钟，副电机转速设定1600转/分钟，除渣后的提取液经过湿式振荡筛，振动筛目数为200目，再泵入中间贮罐，后流入碟片式分离机，进液量设置为2.5T/小时，排渣周期：300秒，排渣时间：0.3秒。经过碟片式分离机后的提取液可进入下道工序。

实施例2

本实施例涉及对南葶苈子进行提取和分离的方法。其也采用图1所示的中药自动化提取分离装置。

(1)投料：

将南葶苈子饮片150Kg(呈长圆形略扁，长约0.8～1.2mm，宽约0.5mm，表面棕色或红棕色)移动到投料口处，首先打开溶媒(水)添加控制阀，利用电磁流量计开始计量向3M³的动态提取罐体内加入溶媒1900L，当溶媒量达到预设工艺设定值后，从投料口将葶苈子投入提取罐T-1中。

(2)动态提取：

点击投料完成后，自动开启蒸汽调节阀使提取罐加热夹套内开始通入蒸汽，对罐内的南葶苈子及水进行加热；在提取罐加热夹套T-N3加热的同时，由安装在罐体侧底部的提取罐罐内温度计实时在线检测提取液的温度，而PLC程序根据蒸汽压力、提取罐内温度的目标值，通过PID调节方式控制提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1的开度，使提取液的温度平稳上升，当提取罐罐内温度计达到工艺设定的温度时并保持在工艺设定温度值，设定温度为98℃。

在加热的同时启动提取液循环系统中的循环泵T-M2，对提取液强制循环。循环泵T-M2通过变频器变频控制循环液的流量以达到每小时循环12次；同时动态提取罐搅拌电机T-M1变频启动对溶媒进行搅拌以达到药材表面有效成分的浓度差。

PLC程序自动记录提取煎煮的设定时间，煎煮时间为1.5h。当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐夹套蒸汽调节阀，提取结束并开始出液。

在提取液出液过程中，首先打开提取液出液控制阀T-N4，通过提取液循环泵T-M2进入固液分离，通过检测动态提取罐液位检测开关判定料液放空后，提取罐循环泵T-M2、提取罐搅拌电机T-M1停机，关闭相应控制阀。

(3)组合式固液分离：

将提取罐内的提取液导入组合式固液分离组件进行固液分离，依次经过卧螺式除渣机T-2、湿式振荡筛T-3、碟片式分离机T-6。

提取罐内的提取液泵入卧螺式除渣机中，进液量设置为4T/小时，主电机转速设定2500转/分钟，副电机转速设定1600转/分钟，除渣后的提取液经过湿式振荡筛，振动筛目数为200目，再泵入中间贮罐，后流入碟片式分离机，进液量设置为2.5T/小时，排渣周期：300秒，排渣时间：0.3秒。经过碟片式分离机后的提取液可进入下道工序。

实施例3

本实施例涉及对菟丝子进行提取和分离的方法。其也采用图1所示的中药自动化提取分离装置。

(1)投料：

将菟丝子饮片130KG(呈类球形，直径1～2mm，表面灰棕色或棕褐色，粗糙，种脐线形或扁圆形)移动到投料口处，首先打开溶媒(水)添加控制阀，利用电磁流量计开始计量向3M³的动态提取罐体内加入溶媒1950L，当溶媒量达到预设工艺设定值后，从投料口将菟丝子投入提取罐T-1中。

(2)动态提取：

点击投料完成后，自动开启蒸汽调节阀使提取罐加热夹套内开始通入蒸汽，对罐内的菟丝子及水进行加热；在提取罐加热夹套T-N3加热的同时，由安装在罐体侧底部的提取罐罐内温度计实时在线检测提取液的温度，而PLC程序根据蒸汽压力、提取罐内温度的目标值，通过PID调节方式控制提取罐夹套蒸汽调节阀TQRV-1的开度，使提取液的温度平稳上升，当提取罐罐内温度计达到工艺设定的温度时并保持在工艺设定温度值，设定温度为98℃，即保证提取溶液为微沸的状态。

在加热的同时启动提取液循环系统中的循环泵T-M2，对提取液强制循环。循环泵T-M2通过变频器变频控制循环液的流量以达到每小时循环12次；同时动态提取罐搅拌电机T-M1变频启动对溶媒进行搅拌以达到药材表面有效成分的浓度差。

PLC程序自动记录提取煎煮的设定时间，煎煮时间为2h。当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐夹套蒸汽调节阀，提取结束并开始出液。

在提取液出液过程中，首先打开提取液出液控制阀T-N4，通过提取液循环泵T-M2进入固液分离，通过检测动态提取罐液位检测开关判定料液放空后，提取罐循环泵T-M2、提取罐搅拌电机T-M1停机，关闭相应控制阀。

(3)组合式固液分离：

将提取罐内的提取液导入组合式固液分离组件进行固液分离，依次经过卧螺式除渣机T-2、湿式振荡筛T-3、碟片式分离机T-6。

提取罐内的提取液泵入卧螺式除渣机中，进液量设置为约5T/小时，主电机转速设定2400转/分钟，副电机转速设定1600转/分钟，除渣后的提取液经过湿式振荡筛，振动筛目数为200目，再泵入中间贮罐，后流入碟片式分离机，进液量设置为约3T/小时，排渣周期：300秒，排渣时间0.3秒。经过碟片式分离机后的提取液可进入下道工序。

比较例1

本比较例采用常规的3M³多功能提取罐，利用包煎工艺对实施例1涉及的盐车前子饮片进行提取。具体而言，采用包煎工艺，每次投料170kg，将每5～6kg盐车前子装入50*50cm的滤布袋中(200目)，投入多功能提取罐，加水提取2次，第一次加盐车前子12倍(体积质量比)的水，煮沸提取1小时；第二次加盐车前子10倍(体积质量比)的水，煮沸提取1小时，提取完之后利用袋式过滤器进行过滤。

比较例2

本比较例涉及与实施例1基本相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于溶媒加入量为1600L。

比较例3

本比较例涉及与实施例1基本相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于溶媒加入量为3040L。

比较例4

本比较例涉及与实施例1基本相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于每小时循环次数为8次。

比较例5

本比较例涉及与实施例1基本相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于每小时循环次数为16次。

比较例6

本比较例涉及与实施例1基本相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于湿式振荡筛的目数为80目。

比较例7

本比较例涉及与实施例1基本相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于湿式振荡筛的目数为380目。

比较例8

本比较例涉及与实施例1基本相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于将步骤(3)仅采用二级固液分离设备(卧螺式除渣机+湿式振荡筛)。卧螺式除渣机和湿式振荡筛的作业参数与实施例1一致。

比较例9

本比较例涉及与实施例1相同的对盐车前子饮片进行提取分离的方法。区别在于将步骤(3)的卧螺式除渣机改为三足式下卸渣离心过滤机，将碟片式离心机改为管式澄清型超速离心机，根据实际调整三足式下卸渣离心过滤机和管式澄清型超速离心机的设备参数。湿式振荡筛的作业参数与实施例1一致。

对本发明实施例1-3、比较例1至比较例9的工艺的生产效率和成产量以及产品的澄明度等方面进行综合分析，具体结果见表1。

本发明所涉及的实施例1和比较例1～9中所制备的盐车前子提取物中京尼平苷酸含量采用高效液相色谱法测定，具体方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05％醋酸溶液为流动相；检测波长为254nm。流速为1.0ml/min，供试品进样量为10μl，浓度为0.1mg/ml京尼平苷酸、毛蕊花糖苷对照品进样量为10μl。

本发明所涉及的实施例2中所制备的南葶苈子提取物中槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷含量采用高效液相色谱法测定，具体方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％醋酸溶液为流动相；检测波长为254nm。流速为1.0ml/min，供试品进样量为10μl，浓度为20μg/ml槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷对照品溶液进样量为10μl。

本发明所涉及的实施例3中所制备的菟丝子提取物中金丝桃苷含量采用高效液相色谱法测定，具体方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为360nm。流速为1.0ml/min，供试品进样量为10μl，浓度为48μg/ml金丝桃苷对照品溶液进样量为10μl。

提取物中指标成分总转移率(％)＝出膏率(％)×提取物中指标成分含量(％)/饮片中指标成分含量(％)

澄明度结果表示：

◎澄明；○略澄明；△略浑浊。

表1不同组别的生产工艺和产品质量比较

通过表1的对比可知，相比于采用常规的多功能提取罐进行多次煎煮的包煎工艺，本发明通过采用动态提取和三级固液分离工艺生产，产品的出膏率、指标成分含量和转移率有了明显提高，日产量也较原工艺提高了接近2倍，能耗减少接近50％。相比较仅采用二级固液分离，本发明组合使用三种的固液分离设备可以实现连续生产同时提取物冲溶后澄明度更好。相比较采用不同的过滤设备的三级固液分离，本发明的特定固液分离设备可以提高出膏率和指标成分转移率，并且本发明日投料总量可达960kg，比较例9的日投料总量只能达到720kg，本发明生产效率高。

除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种种子类药材的自动化提取分离方法，其特征在于：该方法包括如下步骤，

(1)投料：

向动态提取罐体内依次加入溶媒和待提取原料；所述溶媒与所述待提取原料的体积质量比为：11～18:1，进一步优选12～16:1；

(2)动态提取：

投料完成后，开启对罐内的原料及溶媒加热，开启动态提取罐的强制循环和罐内搅拌；在动态提取罐加热的同时，程序自动开始记录提取煎煮的设定时间，当提取煎煮设定时间达到后，关闭提取罐加热，提取结束并出液；

(3)组合式固液分离：

依次利用一级离心机或除渣机、过滤式固液分离机和二级分离机对从动态提取罐内流出的提取液和药渣进行组合式固液分离；所述过滤式固液分离机为湿式振荡筛；所述湿式振荡筛的振动筛目数为100～350目，进一步优选150～230目，更进一步优选200目。

2.根据权利要求1所述的种子类药材的自动化提取分离方法，其特征在于：

每小时强制循环次数为10～15次。

3.根据权利要求1或2所述的种子类药材的自动化提取分离方法，其特征在于：

设定煎煮时间为30～180分钟。

4.根据权利要求1-3任一项所述的种子类药材的自动化提取分离方法，其特征在于：

所述一级离心机或除渣机为沉降式离心机或除渣机，优选为卧螺式除渣机；所述二级分离机为沉降式离心机，优选为碟片式分离机。

5.根据权利要求1-4任一项所述的种子类药材的自动化提取分离方法，其特征在于：

所述待提取原料选自盐车前子、车前子、紫苏子、海金沙、急性子、葶苈子、菟丝子、青葙子、地肤子、蛇床子、补骨脂、盐补骨脂、莱菔子或炒莱菔子中的一种或多种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的种子类药材的自动化提取分离方法，其特征在于：

所述的溶媒为水。

7.根据权利要求1-5任一项所述的种子类药材的自动化提取分离方法，其特征在于：

所述的待提取原料的粒径范围为≤0.5cm，进一步优选为1～3mm。