WO2020192959A2 - Verfahren und vorrichtung zur steuerung der herstellung eines extraktes durch fest-flüssig-extraktion - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur steuerung der herstellung eines extraktes durch fest-flüssig-extraktion Download PDF

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Colman O'GORMAN
Ulrich ROLLE
Maria Carmen LEAL CARCIA
Ludger Tacke
Franz-Joseph HELMS
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Gea Tds Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a method and a device for controlling the production of an extract by solid-liquid extraction, preferably by solid-liquid hot extraction and in particular for large-scale industrial applications, by means of at least one extraction container in which a secondary solvent with a predetermined first mass and a primary mixture, consisting of a solid, primary solvent and a transition component, are brought into contact with one another with a predetermined second mass for obtaining the extract for a predetermined residence time. After the retention time, the extract obtained and a complementary portion of raffinate are separated from one another.
  • the proposed invention is intended in particular to produce a tea concentrate which, in terms of process engineering and technology, is based on the aforementioned solid-liquid hot extraction and in which the tea raw material, for example tea leaves, flowers, stalks, grains, seeds, roots or other plant components, and hot water or boiling water be brought into contact with each other, controlled.
  • tea raw material for example tea leaves, flowers, stalks, grains, seeds, roots or other plant components, and hot water or boiling water be brought into contact with each other, controlled.
  • DE 699 29 220 T2 or PCT / US99 / 23178 describes a method for extracting a consumable material from a solid raw material, for example coffee or tea.
  • the solid raw material is formed in an enclosed volume of a container, for example in the form of a bed.
  • a volume of aqueous solvent is added to the enclosed volume and the amount of solid raw material.
  • the extraction is carried out under the application of pressure, the solvent being water, which has a temperature which exceeds room temperature and is preferably between about 88 and about 100 degrees Celsius.
  • the water flows through the solid raw material and the resulting aqueous extract is removed from the container.
  • CN 109 569 018 A discloses a circulation line for the solvent with the primary mixture, which is routed through an extraction container and which branches off from a discharge line and opens into the head space of the extraction container.
  • a feed line opens into the head space of the extraction vessel from above, independently of the circulation line.
  • the invention is based on a method for controlling the production of an extract [tea concentrate] by solid-liquid extraction by means of at least one extraction container.
  • a secondary solvent hot water or boiling water
  • a primary mixture consisting of a solid, primary solvent [carrier] and a transition component [clay and other desired and undesirable accompanying substances]
  • a predetermined second mass for obtaining the extract for a predetermined residence time [brewing time] brought into contact with one another.
  • the basic idea of the invention consists on the one hand essentially in the fact that the primary mixture [tea leaves] is not subject to spatial restrictions in order to solve the problem with a view to improving the exchange of substances during extraction.
  • the primary mixture is not extracted in a spatially limited volume (for example in the sense of perforated boundary walls, permeable bags, sacks, sieve containers).
  • This allows the primary mixture [tea leaves] to be kept in suspension in the secondary solvent, which does not hinder its swelling behavior, facilitates the penetration of secondary solvents and thus intensifies the exchange of substances compared to extraction in the so-called fixed bed.
  • the primary mixture is not introduced in its entirety as a predetermined second mass, but more or less in the smallest partial quantities or minimal individual portions and continuously over a predetermined metering time into the secondary solvent provided in the extraction container in the scope of the first mass .
  • the metering time is to be provided much shorter than the dwell time in order to ensure the narrowest possible dwell time spectrum for all partial quantities of the primary mixture.
  • the basic idea of the invention consists in that, in order to solve the problem with a view to the controlled dehumidification of the raffinate with residual moisture [extracted tea leaves with residual moisture] to obtain further valuable extract [tea concentrate], the two mixture components present after the extraction, namely a mixture of extract and raffinate, are further treated at least in such a way that the complementary portion in the form of a raffinate with residual moisture [extracted tea leaves with residual moisture] is that from extract existing residual moisture is at least partially withdrawn by dehumidification and added to the extract that has already been separated out.
  • One embodiment of the method provides that mechanical energy in the broadest sense is supplied to the raffinate with residual moisture.
  • This can be, for example, vibrations or shaking or pressure surges by means of a pulsed and possibly intermittent compressed gas to which the raffinate to be treated is exposed.
  • a balance or determination of the degree of dehumidification is carried out by comparing the mass flows of the substrate before and after the dehumidification step, the respective mass flows being determined.
  • the degree of dehumidification is controlled by a feedback control intervention on the determined first mass flow of a mixture discharged from the extraction container after the extraction [tea concentrate + extracted tea leaves] and / or on the supply of mechanical energy.
  • control intervention and the necessary control-related determinations can be clocked in finite time periods or in infinitesimal time periods.
  • the control intervention can be based on the determined data which are obtained on the treated substrate simultaneously before and after the dehumidifying step or on the same flowing substrate before and after the dehumidifying step.
  • the extraction container is filled quickly.
  • the smooth and gentle supply of the second mass is expediently carried out by adding a a suitable amount of water for the second mass, whereby a sludge is prepared, so to speak, which allows easy and gentle conveying, preferably by means of a rotating displacement pump that is gentle on the product.
  • the predetermined second mass is not introduced into the secondary solvent in its entirety, but in partial amounts and continuously.
  • the second mass is supplied, as is also proposed, either after step (i) or already in the course of step (i).
  • This distribution state and the resulting improved swelling behavior of the primary mixture also includes an intensification of the mass transfer in a mixture produced in this way during the dwell time by relative movement between the secondary solvent and the primary mixture.
  • the relative movement is either a movement of the primary mixture [tea leaves] in the secondary solvent [hot water or boiling water] or a flow around the primary mixture through the secondary solvent or a superposition of both forms of movement.
  • the relative movement is preferably generated by mechanical and / or fluid-mechanical stirring effects. It has been proven that the primary mixture kept in suspension swells more than in the fixed bed, which results in a more efficient extraction compared to the fixed bed.
  • the mixture is discharged while avoiding forced delivery solely by gravity as a result of an inflow height of the outlet connection of the extraction container opposite a target location for the mixture.
  • a second variant of the procedure looks in this regard propose to additionally support the discharge of the mixture by applying a gas pressure of a gaseous propellant to a free surface of the mixture. This also ensures that the product is conveyed gently.
  • step (iv) Separating the mixture discharged after step (iii) into a raffinate with residual moisture [extracted tea leaves with residual moisture] and an extract freed from raffinate with residual moisture [tea concentrate freed from extracted tea leaves with residual moisture].
  • the mixture is preferably separated by sieving off the raffinate with residual moisture, whereby, as is also provided, the dehumidification provided after step (v) is also achieved if mechanical energy in the broadest sense is supplied to the substrate to be treated during sieving.
  • the dehumidification increases the yield of the extract of the process according to the invention and thus its economic efficiency.
  • the tolerable proportion of extract is determined depending on the primary mixture used [tea leaves or tea raw material]. This determination helps to control the degree of solution or yield of noble and desired ingredients from the raffinate with residual moisture and it helps to avoid or at least reduce the solution or yield of base and undesirable ingredients.
  • the dehumidification is achieved in a surprisingly simple manner that the to be treated substrate mechanical energy in the broadest sense, for example vibrations or shaking or pressure surges with pneumatic means are supplied.
  • the mass flow determination in a predetermined, preferably finite or also infinitesimal period of time is expediently carried out with a mass flow meter, so that corresponding masses or mass differences can also be calculated from the mass flows determined.
  • a balance or a comparison of the mass flows or the mass differences in the period before and after dehumidification indirectly provides the degree of dehumidification of the raffinate with residual moisture [extracted tea leaves with residual moisture].
  • a homogeneous distribution of the primary mixture in the secondary solvent is a prerequisite for determining the mass of the primary solvent from the first mass flow.
  • the transition component [tein and other desired and undesired accompanying substances before extraction] which is contained in the primary mixture [tea leaves], can be neglected in the comparison to a good approximation.
  • the addition of water is simply taken into account in the above balance.
  • step (ix) controlling the degree of dehumidification carried out after step (v; vi) by feedback control intervention on the first mass flow and the supply of mechanical energy. If deviations from the defined, tolerable portion of extract are found, then these deviations are compensated according to the invention by changing the first mass flow, which is continuously determined, and / or by supplying mechanical energy.
  • step (vi) correlates with further control parameters which are determined with the following method steps (the necessary calculation equations are specifically specified below in the context of an exemplary embodiment):
  • step (xiii) Determination of a tolerable first differential mass of the raffinate with residual moisture [tolerable first differential mass of the extracted tea leaves with residual moisture] in accordance with the first difference determined in step (xi) reference mass and the second differential mass determined according to step (xii) based on the tolerable portion, which is defined as the quotient on the one hand from the difference between the tolerable first and second differential mass and on the other hand from the difference between the first and second differential mass.
  • the first mass flow knows which mass of tea leaves (based on the state before extraction and before being fed into the hot water or boiling water) is or must be contained in the first mass flow in the period of time .
  • the proposed balancing of the first and the second mass flow in the time span determines the actual value of a mass of tea leaves with residual moisture or the first differential mass that occurs during dehumidification.
  • the current proportion of tea concentrate in the extracted tea leaves with residual moisture is determined from this information. According to the invention, this proportion is to be reduced to the stipulated, tolerable or to a desirable proportion of tea concentrate in terms of control technology.
  • step (v) The dehumidification carried out after step (v) is carried out according to a proposal at the same time as or after the separation carried out according to step (iv).
  • the extract [tea concentrate] obtained as a whole is then subjected to filtering to separate out undesirable fine and extremely fine particles. It has proven to be useful if the filtering is preceded by a primary clarification by separation in a centrifugal field, as a result of which the service life of a filter device for performing the filtering is significantly increased.
  • the mixture discharged after step (iii) is discharged solely under the action of gravity.
  • the discharge of the mixture be additionally supported by applying a gas pressure of a gaseous propellant to a free surface of the mixture.
  • a first method with a view to the mode of operation of the extraction container provides that the part of the method defined by steps (i and ii) in one first extraction vessel is carried out, which is designed as a discontinuously operating homogeneous reaction vessel.
  • the second mass is fed entirely to the first mass.
  • the second mass is not split up into partial masses and that these partial masses are not added to corresponding partial masses of the first mass that are desolated in other places, and the second mass over a more or less long dosing time and a single area of the mass there located total th first mass is supplied.
  • more than one first extraction container is operated in parallel and at the same time or in parallel and with a time delay.
  • the further treatment of the mixture obtained in each case takes place at the same time or at different times in the single process line already described in accordance with steps (iii to v).
  • a second method with regard to the mode of operation of the extraction container provides that the part of the method defined by steps (i and ii) is carried out in a second extraction container, which is designed as a discontinuous homogeneous reaction container.
  • the second mass is divided into a finite number of second partial masses and in this case into at least two second partial masses.
  • the second partial masses are separated from one another and respectively corresponding first partial masses of the first mass to ensure a desired mass ratio of the second mass to the first mass.
  • the second method reduces the filling time with tea leaves according to the number of second partial masses while ensuring the desired product-gentle treatment and high quality with a view to adhering to a specified dwell time (brewing time).
  • a third method provides that the part of the method defined by steps (i and ii) is carried out in and with a third extraction container, the prior to step (i)
  • the first mass laid down which is preferably fed in via the upper region of the third extraction container, is removed in the dwell time in the form of a piston flow oriented vertically in the direction of gravity.
  • the first mass is forcibly discharged and a mass flow of the second mass is continuously added to a mass flow of the first mass that is forcibly generated in the process so that a desired mass ratio of the second mass to the first mass is ensured in the obtained mixture of primary mixture and secondary solvent.
  • the mixture of primary mixture and secondary solvent is fed from above to a free surface of a mixture located in the third extraction vessel.
  • the mixture of primary mixture and secondary solvent flows to the free surface to the extent that secondary solvent leaves the third extraction container via its outlet connection during the dwell time.
  • the metering of the second mass into the first mass ends when the mixture first fed to the third extraction container has flowed through the third extraction container as a mixture in the form of the piston flow from top to bottom after the dwell time has elapsed.
  • the process is then continued according to steps (iii to v).
  • the third process implements a quasi-continuous process with very precise setting and compliance with the desired dwell time or brewing time.
  • the formation of a piston flow is favored if the third extraction vessel has a slim geometry, i. E. when its liquid-loaded height is a multiple of its diameter or its dimensions transverse to its height.
  • a design in this regard leads to a flow pipe with a corresponding residence time behavior.
  • the third method can be carried out with a method according to any one of claims 2 to 10.
  • a device for performing the method according to the invention for controlling the production of an extract by solid-liquid extraction by means of an extraction container starts from an extraction container which has at least a first interior region.
  • This first inner area has in an upper area an inlet connection for the supply of a secondary solvent, a first inlet connection for the supply of a primary mixture and in a lower area an outlet connection for the complete discharge of a mixture consisting of an extract and a raffinate.
  • the drain connection opens into a drain line which, based on the direction of gravity, is spaced from the drain connection by an inflow height.
  • the drain line has, viewed in the direction of flow, a control valve for changing a mass flow flowing through the control valve, a first mass flow meter for determining a first mass flow for the mixture, a separating device for separating the mixture into the extract and a raffinate with residual moisture, a dehumidifying device for dehumidifying the Raffinate with residual moisture and a second mass flow meter to determine a second mass flow for an extract freed from raffinate with residual moisture. Furthermore, a control device is provided which is signal-technically connected to at least the control valve, the first and the second mass flow meter and the dehumidifying device.
  • the separating and dehumidifying devices are implemented in the form of a controllable vibrating or vibrating screen.
  • both procedural measures namely the separation and dehumidification, are carried out particularly effectively and efficiently in a single unit.
  • the sieve openings are dimensioned so that the raffinate [extracted tea leaves] is sufficiently separated from the extract [tea concentrate].
  • a filter device is arranged in connection with the second mass flow meter in the discharge line. Since the filter device should preferably carry out a final clarification of the extract, that is to say a separation of fine and finest particles, coarser particles that pass through the sieve openings have a negative impact on the service life of the filter device.
  • a centrifugal separator is connected upstream of the filter device, which ensures primary clarification of the extract.
  • the device according to the invention is alternatively equipped with three differently designed extraction vessels, a first extraction vessel being designed as a discontinuously operating homogeneous reaction vessel.
  • the first extraction container delimits a first inner area which has a single inlet connection and a single outlet connection.
  • the invention proposes a second extraction container, which is designed as a discontinuous homogeneous reaction container and which is above the first inner area and has at least one second inner region immediately adjacent to it.
  • Each further interior area is arranged above and directly adjacent to the preceding interior area.
  • a further first inlet connection for the primary mixture is assigned to each inner area above the first inner area.
  • Each further first inlet connection is assigned a further outlet connection below and at a distance from it in such a way that the mixture obtained in the respectively assigned interior area is discharged as unadulterated as possible from the primary mixture which is fed to the respectively adjacent interior area below via the respectively assigned first inlet connection .
  • the aforementioned inner areas extend over the height of the second extraction container. They are not separated from one another by any kind of built-in structure, but rather simply separated from one another in terms of flow technology in their area by the respective flow guide according to the invention, with a limited mixing movement being able to take place over the imaginary boundaries between the inner areas. It is also proposed that the first inlet connection and each further first inlet connection be connected to a rotating conveying device that is gentle on the product.
  • a quasi-continuous extraction process is implemented when the device according to the invention is equipped with a third extraction container, over which a circulation line branching off from a discharge line is passed.
  • This third extraction container has a feed line for the supply of a secondary solvent [hot water or boiling water] or a mixture of a primary mixture [tea leaves] and a secondary solvent.
  • the feed line enters the third extraction container via a third footwell, penetrates this into a third headspace and opens there via an outlet.
  • the third extraction container has a drain connection for the discharge of the secondary solvent or a mixture [tea concentrate + extracted tea leaves], consisting of an extract [tea concentrate] and a raffinate [extracted tea leaves], with the drain connection opening out from the third footwell and there merges into the drain line.
  • the drain line viewed in the direction of flow and spaced vertically by an inlet height from the drain connection in the direction of gravity, has a control valve, a first mass flow meter for determining a first mass flow for the mixture, a separating device for separating the mixture into the extract and a raffinate with residual moisture [extracted Teeblät ter with residual moisture], a dehumidifying device for dehumidifying the raffinate with residual moisture, and a second mass flow meter to determine a second mass flow for an extract freed from raffinate with residual moisture [tea concentrate freed from extracted tea leaves with residual moisture].
  • the circulation line branches off at a branching point, which joins the inlet line at a junction and which is flowed through from the branch to the junction.
  • a control device is provided which is connected in terms of signaling at least to the control valve, the first and second mass flow meters and the dehumidifying device.
  • first, second or third extraction containers can be operated in parallel and at the same time or in chronological succession and the mixture obtained in each case can be discharged into the process line operated according to steps (iii to v).
  • an embodiment of the third extraction container provides that in a liq stechniksbeankschlagten At the edge of the outer area of the third head space, at least two third stirring devices are provided. These are preferably arranged evenly distributed over this outer area and, due to their respective installation position, are capable of generating a flow movement directed towards the center of the third extraction container with a downwardly oriented flow component.
  • a further embodiment of the third extraction container ensures that the piston flow is as undisturbed as possible in that the drain connection is arranged centrally and at the lower end of the third extraction container and that the feed line is passed concentrically through the drain connection.
  • the metering device is connected to a rotating displacement pump that is gentle on the product, whereby the primary mixture [tea leaves] is kept free from mechanical and / or fluid mechanical stresses as far as possible.
  • the first, second and third extraction container In order to accelerate the removal of the mixture [tea concentrate + extracted tea leaves] while maintaining the principle of gentle removal of the product, provision is made for the first, second and third extraction container to have a supply connection for the supply of a pressurized gas in the region of its upper end.
  • the invention can be implemented in the most varied of configurations of a method for controlling the production of an extract by solid-liquid extraction of the generic type and in each case by means of three differently designed ex traction containers. Furthermore, the invention is implemented in a wide variety of embodiments of a device for performing the above-mentioned respective method. The method and the device, each in conjunction with one of the three Ex traction containers and shown using the preferred application example for controlling the production of a tea extract, are described below with reference to the drawing. Show it
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a first device with a first extraction container
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a second device with a second extraction container
  • FIG. 3 shows a schematic representation of a third device with a third extraction container
  • FIG. 4 shows a flow diagram of the method which is carried out with each of the devices according to FIGS. 1 to 3.
  • a feed mixture (A °° B) is called “primary mixture” [tea leaves] and a solution created by the extraction is called “secondary mixture” or extract (C °° B) [tea concentrate ⁇ , where the notation (A °° B) or (C °° B) should indicate the phase "mixed” or “solution”.
  • a substance that changes from one phase to the other is a "transition component” [Tein and other desired or undesired accompanying substances], which is marked with B below.
  • a non-transferring component of the primary mixture is a “primary solvent” or a carrier A [carrier before extraction].
  • a first device 1 according to the invention for controlling the production of an extract by solid-liquid extraction, in particular a solid-liquid hot extraction, by means of a first extraction container 10 according to the invention is shown in FIG.
  • the first extraction container 10 has a single and first inner area Ib1, which in an upper area, a first head space 10.1, has a single inlet connection 11 with an inlet valve 11a for the supply of the secondary solvent C, which has a predetermined first mass M in the first inner area Ib1 is presented and forms a free surface N there. Furthermore, in the first head space 10.1 there is a first inlet connection 12 with a first inlet valve 12a for the supply of the primary mixture (A °° B) [tea leaves], which with a predetermined second mass m of the first mass M to form a corresponding mixture (A °° B) + C [mixture of tea leaves and hot water] is added.
  • a first footwell 10.2 of the first extraction container 10 has a single outlet connection 14 with an outlet valve 14a for the complete discharge of the mixture (C °° B) + A, consisting of the extract (C °° B) and the raffinate A. Furthermore, a feed connection 13 with a feed valve 13a for the feed of a compressed gas G with a gas pressure p is provided at the upper end of the first head space 10.1.
  • the first extraction container 10 has insulation D for thermal insulation from its surroundings and a first stirring device 10a, which ensures the most homogeneous, but in any case product-friendly, uniform distribution of the substrates in the discontinuously operating homogeneous reaction container.
  • the first inlet connection 12 is connected to a product-friendly, preferably rotating conveying device 22, which preferably has a conveying screw 22a, which is driven by a preferably controllable drive motor 22b (MA).
  • the primary mixture (A °° B) is stored in a storage container 22c, from which it flows to the screw conveyor 22a.
  • the drain connection 14 opens into a drain line 15 which, viewed in the direction of flow and spaced vertically from the drain connection 14 by an inflow height H in the direction of gravity, has a control valve 16.
  • the discharge line 15 also takes, again viewed in the direction of flow, a first mass flow meter 17 for determining a first mass flow m- L for the mixture, a separating device 18 with a suitable sieve 18a and a raffinate collecting container 18b for separating the mixture into the extract (C °° B) and a raffinate with residual moisture A + [extracted tea leaves with residual moisture], a dehumidifying device 19 for dehumidifying the raffinate with residual moisture A + and a second mass flow meter 20 for determining a second mass flow m 2 for one freed from raffinate with residual moisture A + Extract (C °° B) ** [tea concentrate freed from extracted tea leaves with residual moisture].
  • the separating and dehumidifying device 18, 19 can be implemented in two separate units or in a single unit, preferably in a vibrating or vibrating screen 18 + 19, whereby in the case of the integrated design the Sieve 18a is fed mechanical energy ME by means of a preferably controllable vibration or shaking drive 19a (MA).
  • MA controllable vibration or shaking drive 19a
  • the residence time of the raffinate with residual moisture A + can be influenced, which in turn allows its residual moisture content to be controlled. Greater inclination of the sieve shortens the dwell time and increases the residual moisture content; a lower inclination of the sieve influences these parameters in the opposite sense.
  • the sieve geometry also has an influence on the throughput of the mixture after extraction.
  • the width of the screen 18, 19 is determined by the required throughput. An expansion of the sieve width with increased throughput is necessary to ensure adequate distribution of the solid particles on the sieve surface.
  • An extension of the sieve 18, 19 increases the residence time of the solids on the sieve 18, 19 and means more extensive dehumidification of the raffinate with residual moisture A + due to a longer treatment.
  • the method according to the invention can therefore, inter alia, by changing the feed quantity of the mixture on the sieve 18, 19, by the inclination of the Sieves 18, 19 and modified by changing the sieve geometry who the.
  • a control device 21 is provided which is signal-technically connected via signal transmission lines 21a to at least the control valve 16, the first and second mass flow meters 17, 20 and the dehumidifying device 19 (signal connections e to h).
  • the valves 11 to 14 are controlled in automatic mode by the control device 21 via the signal connections a to d.
  • a filter device 24 for separating fine and extremely fine particles from the extract is arranged in the discharge line 15, the extract being freed from the raffinate with residual moisture A + (C °° B) ** becomes the filtered extract (C °° B).
  • the filter device 24 optionally has a centrifugal separator 23 for separating coarser particles P, also seen in the direction of flow, which the sieve 18a of the separating device 18 when separating the raffinate with residual moisture A + have happened upstream, whereby the extract (C °° B) ** becomes a pre-clarified extract (C °° B) * , which extends the service life of the filter device 24.
  • first extraction containers 10 ′, 10 ′′ of the type described above can be connected to the drain line 15, between the drain valve 14a and the control valve 16, in order to increase the production output of the first device 1.
  • the first method like the second and third methods (FIGS. 2 and 3), is carried out by method steps (i) to (v) of claim 1 and, in an advantageous embodiment, by method steps (vi) to (xiii) of claims 3 to 5, which are graphically illustrated in their context of conditions and their meaning in a flow chart of FIG.
  • the second and third methods differ from the first method, the means of the first extraction container 10 is carried out by treating the substrate in the respectively assigned second or third extraction container 100, 1000 and the related procedural measures up to the removal of the mixture after step (iii) of the method.
  • the following description of the method is limited to the terms for the production of tea concentrate, as indicated in the list of reference symbols of the abbreviations used in concordance with the higher-level terms.
  • step (i) a first mass M [hot water C] is presented in the first extraction container 10 via the supply connection 11 (FIG. 4: specification C and Figure 1).
  • the extraction can be represented by the following scheme (1):
  • the concentration k is defined according to equation (4):
  • step (iii) after the dwell time t, the mixture (C °° B) + A [7ee- concentrate + extracted tea leaves] with the total mass M + m, consisting of the extract (C °° B) [tea concentra] and the raffinate A [tea leaves], discharged from the first extraction container 10 via the outlet connection 14 (FIG. 4: (M + m) ((OB) + A); FIG. 1).
  • step (iv) the mixture discharged after step (iii) is converted into a raffinate with residual moisture A + [extracted tea leaves with residual moisture] and one of Raffinate with extract freed from residual moisture A + (C °° B) ** [from extracted tea leaves with residual moisture A + freed tea concentrate separated by means of the separating device 18 (FIG. 4; FIG. 1).
  • step (v) a further treatment of the raffinate with residual moisture A + is provided at least in such a way that the residual moisture consisting of extract is at least partially removed from the raffinate with residual moisture A + by dehumidification and fed to the already separated extract (C °° B).
  • step (vi) the raffinate with residual moisture A + is dehumidified in the dehumidifying device 19, namely to a specified, tolerable proportion d extract (C °° B) ** in the raffinate with residual moisture A + by supplying mechanical energy (ME ) into the raffinate with residual moisture A + .
  • the extract (C °° B) ** obtained as a result is added to the extract (C °° B) ** obtained after step (iv) (FIG. 4: specification d and ME; FIG. 1).
  • step (vii) the following are determined: a first mass flow rr ⁇ of the mixture discharged after step (iii) via the mass flow meter 17 and via the second mass flow meter 20 a second mass flow m 2 of the raffinate obtained after steps (iv, v) extract freed with residual moisture A + (C °° B) * ⁇ in each case in a finite period of time At or an infinitesimal period of time dt (FIG. 4: default At, k; FIG. 1).
  • a second differential mass A (Aooß) of the primary mixture (A °° B) can be determined according to step (xii) of claim 5 with the default data At, k.
  • step (viii) the degree of dehumidification is determined by comparing the first mass flow rri 1 with the second mass flow m 2 (FIG. 4; FIG. 1). According to the balance equation (2)
  • a first differential mass Am (A + ) of the raffinate with residual moisture A + can be determined according to step (xi) of claim 5 with the default data At, 1 77i 2 .
  • step (ix) the degree of dehumidification carried out after step (v; vi) is determined by feedback control intervention on the first mass flow 771 ⁇ ! and / or the supply of mechanical energy ME is controlled. Specifically, this takes place in that from the first differential mass Am (A + ) and second differential mass Am (AooB) determined in accordance with steps (xi) and (xii) using the definition relationship (5) for the specified tolerable portion d extract (C °° B) in the raffinate with residual moisture A + , namely
  • a tolerable first differential mass Am (A + ) toi of the raffinate with residual moisture A + can be calculated. This is then used for control purposes in comparison with the first differential mass Am (A + ) of the raffinate with residual moisture A + if it is found that Am (A + )> Am (A + ) toi (FIG. 4, FIG. 1 ).
  • the tea concentrate (C °° B) ** freed from extracted tea leaves with residual moisture A + is expediently pre-clarified in the centrifugal separator 23 through the separation of particles P below the separation limit of the sieve 18a and then as pre-clarified tea concentrate (C °° B) * the filter device 24 is supplied, which it then leaves as a filtered tea concentrate (C °° B), for example to be further treated to a tea drink.
  • a second device 1 * according to the invention for controlling the production of an extract by solid-liquid extraction, in particular a solid-liquid hot extraction, by means of a second extraction container 100 according to the invention is shown in FIG. 2.
  • the second extraction container 100 is designed as a discontinuously operating homogeneous reaction container, which, however, in contrast to the first extraction container 10, is located above the first inner area Ib1 (with the first inlet connection 12, the first inlet valve 12a, the outlet connection 14, the Drain valve 14a) and has at least one second inner area Ib2 immediately adjacent to it.
  • each inner area Ib2, Ib3, ... provided above the first inner area Ib1 has a further first inlet connection 12.1, 12.2, ...
  • a second footwell 100.2 of the second extraction container 100 has the outlet connection 14 with the outlet valve 14a for the complete discharge of the mixture (C °° B) + A from the lowest, the first inner area Ib1. Furthermore, the supply connection 13 with the supply valve 13a for supplying the compressed gas G with the gas pressure p is provided at the upper end of a second head space 100.1.
  • the second head space Via the single inlet connection 11 with the inlet valve 11 a, which is located in the upper region of the second extraction container 100, the second head space
  • the secondary solvent C with the predetermined first mass M is placed in the intended inner areas Ib1, Ib2, Ib3, ..., and it forms the free surface N there in the uppermost inner area.
  • the second extraction container 100 has insulation D for thermal insulation from its surroundings and a second stirring device 100a, which can be designed in such a way that it is as homogeneous as possible in each of the inner areas Ib1, Ib2 and Ib3 of the homogeneous reaction container working as discontinuously However, the case is product-friendly even distribution of the there the substrates located.
  • the first inlet connection 12 and all further first inlet connections 12.1, 12.2, ... are each connected to a product-friendly, preferably rotating conveyor device 22, which preferably each has a conveyor screw 22a, which is each driven by a preferably controllable drive motor 22b (MA).
  • the primary mixture (A °° B) is preferably stored in a single storage container 22c, from which it flows to the respective screw conveyor 22a.
  • the drain connection 14 opens into the drain line 15, which, viewed in the flow direction and spaced vertically from the drain connection 14 by an inlet height H in the direction of gravity, opens into the control valve 16 and continues from there into the second device 1 *.
  • This part of the second device 1 * is identical to the corresponding part of the first device 1.
  • the second process is carried out in the scope of steps (i and ii) in the second extraction vessel 100, which is designed as a discontinuously operating homogeneous reaction vessel.
  • a delivery device 22 can be assigned to each of these first inlet connections.
  • a single conveying device 22 can also supply the first inlet connections 12.1, 12.2,... With the primary mixture (A °° B) through a suitable controllable distribution device.
  • a third device 1 ** according to the invention for controlling the production of an extract by solid-liquid extraction, in particular a solid-liquid FIG. 3 shows hot extraction by means of a third extraction container 1000 according to the invention, through which a circulation line 25 branching off from a discharge line 15 is passed.
  • the third extraction vessel 1000 has an inlet line 33 in which, seen in the direction of flow, a third shut-off valve 32 is provided upstream of a junction 27, this part of the inlet line serving to supply the secondary solvent C with the first mass M [hot water].
  • the supply line 33 enters via the supply connection 11 with the supply valve 11a for supplying the secondary solvent C [hot water] or a mixture (A °° B) + C of primary mixture (A °° B) and secondary Solvent C [mixture of tea leaves and hot water] enters the third extraction container 1000 via a third footwell 1000.2, through which it penetrates into a third headspace 1000.1 and there discharges via an outlet 34 above a free surface N (maximum height of a liquid level) .
  • the outlet connection 14 is preferably arranged centrally and at the lower end of the third extraction container 1000 and the inlet line 33 is preferably passed concentrically through the outlet connection 14.
  • the discharge line 15 is vertically spaced from the discharge connection 14 with a discharge valve 14a in the direction of gravity by the inlet height H, it opens into the control valve 16 and continues from there into the third device 1 **.
  • This part of the third device 1 ** is identical to the corresponding part of the first or second device 1, 1 *.
  • a branch point 26 From the drain line 15, upstream of the control valve 16, branches off at a branch point 26 from the circulation line 25, which opens at the junction 27 into the inlet line 33 and which flows through from the branch point 26 to the connection point 27 out.
  • the circulation line 25 based on the branching point 26, there is initially a first shut-off valve 28, a pump 29 for conveying the secondary solvent C, then a metering device 30 for metering the primary mixture (A °° B) into the secondary solvent C and a second shut-off valve 31 are provided.
  • the metering device 30 is connected via a first inlet connection 12 with a first inlet valve 12a to the rotating displacement pump 22, which is gentle on the product.
  • An advantageous embodiment of the third extraction container 1000 provides that at least two third stirring devices 1000a are provided in a liquid-loaded outer area of the third head space 1000.1, which are preferably evenly distributed over this outer area and are enabled by their respective installation position, each one to the center of the third extraction container 1000 directed flow movement with a flow component oriented in the direction of gravity, which supports the formation of a piston flow K.
  • the third extraction container 1000 has an insulation D for thermal insulation from its surroundings. Furthermore, the supply connection 13 with the supply valve 13a for supplying the compressed gas G with the gas pressure p is provided at the upper end of the third head space 1000.1.
  • control device 21 In automatic mode, the control device 21, not shown, is also connected in terms of signaling to the first shut-off valve 28, the pump 29, the metering device 30 and the second and third shut-off valves 31, 32 (signal connections i, j,, I, 11 and I2).
  • the third method is carried out within the scope of steps (i and ii) in and with the third extraction container 1000, wherein the first mass M presented after step (i), which is preferably fed to the inlet line 33 via the outlet 34 opening out above the free surface N. is, in the dwell time t in the form of the piston flow K oriented in the direction of gravity, is forcibly discharged via the outlet connection 14.
  • the continuously obtained mixture is fed from above to the free surface N of a mixture located in the third extraction container 1000.
  • the metering of the second mass m into the first mass M ends when the mixture (A °° B) + C [mixture of tea leaves + hot water] which is first fed to the third extraction container 1000 after the dwell time t has expired as a mixture (C °° B ) + A [tea concentrate + extracted tea leaves] has flowed through the third extraction container 1000 in the form of the piston flow K from top to bottom.
  • this cycle time which corresponds to the mean residence time or the brewing time t, the exchange of substances takes place by extraction.
  • the third method is then continued according to steps (iii to v) and, in advantageous embodiments, according to steps (vi to xiii) or carried out according to one of claims 2 to 10.
  • the mixture of tea leaves and hot water (A °° B) + C fed to the outlet 34 thus sinks in the mean residence time t from the maximum filling level L down to the outlet 14 of the third extraction container 1000, whereby a quasi-continuous extraction process is implemented.
  • the generation of the piston flow K is supported by the third stirring devices 1000a described, in particular in start-up operation, but also in continuous and shut-down operation.
  • G gaseous propellant - compressed gas air; nitrogen, inert
  • a primary solvent carrier A primary solvent carrier

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Abstract

Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, vorzugsweise durch Fest-Flüssig-Heißextraktion, insbesondere für großtechnische industrielle Anwendungen und insbesondere zur Herstellung eines Teekonzentrats, mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters (10; 100; 1000) nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, durch das erfindungsgemäße Verfahren einerseits den Stoffaustausch bei der Extraktion gegenüber Lösungen nach dem Stand der Technik zu verbessern und andererseits eine gesteuerte Entfeuchtung eines Raffinats mit Restfeuchte zur Gewinnung weiteren wertvollen Extrakts zu ermöglichen. Dies wird nach dem Verfahren durch folgende Verfahrensschritte erreicht: (i) Vorlegen der ersten Masse (M) in dem Extraktionsbehälter (10; 100; 1000); (ii) Zuführen der vorbestimmten zweiten Masse (m) ohne räumliche Einschränkung in die vorgelegte erste Masse (M) und Verteilen in und Vermischen mit der ersten Masse (M); (iii) Abführen eines Gemischs ((C∞B)+A), bestehend aus dem Extrakt ((C∞B)) und dem Raffinat (A), aus dem Extraktionsbehälter (10; 100; 1000); (iv) Trennen des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs in das Raffinat mit Restfeuchte (A+) und einen von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakt ((C°°B)**) und (v) Weiterbehandlung des Raffinats mit Restfeuchte (A+) wenigstens derart, dass dem Raffinat mit Restfeuchte (A+) die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt ((C∞B)) zugeführt wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion
TECHNISCHES GEBIET
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, vorzugsweise durch Fest- Flüssig-Heißextraktion und insbesondere für großtechnische industrielle Anwendungen, mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters, bei dem ein sekundäres Lösungsmittel mit einer vorbestimmten ersten Masse und ein primäres Gemisch, bestehend aus einem festen, primären Lösungsmittel und einer Übergangskomponente, mit einer vorbestimmten zweiten Masse zur Gewinnung des Extraktes für eine vorbestimmte Verweilzeit miteinander in Kontakt gebracht werden. Nach der Verweilzeit werden der gewonnene Extrakt und ein komplementärer Anteil Raffinat voneinander getrennt. Mit der vorgeschlagenen Erfindung soll insbesondere die Herstellung eines Teekonzentrats, das verfahrenstechnisch und technologisch auf der vorgenannten Fest-Flüssig-Heißextraktion beruht und bei dem Teerohstoff, beispielsweise Teeblätter, Blüten, Halme, Körner, Samen, Wurzeln oder andere Pflanzenbestandteile, und Heißwasser oder kochendes Wasser miteinander in Kontakt gebracht werden, gesteuert werden.
STAND DER TECHNIK
Verfahren der traditionellen Teeherstellung sind hinlänglich bekannt; sie eignen sich jedoch nicht oder nur bedingt für eine industrielle oder semiindustrielle Herstellung eines Teekonzentrates oder eines Teegetränkes, weil sie aufgrund der physikalischen Gegebenheiten an ihre Grenzen stoßen.
Wesentliche Merkmale zur industriellen Gewinnung einer Teelösung, wie sie einleitend genannt werden, sind aus der US 2017 / 0 208 986 A1 bekannt. Die Extraktion findet in einem Festbett eines Extraktionsbehälters statt, d.h. das primäre Gemisch ist hinsichtlich seiner Bewegungsfreiheitgrade und seines Quellvermö gens im sekundären Lösungsmittel räumlichen Einschränkungen unterworfen. Nach der Extraktion wird nur der Extrakt aus dem Extraktionsbehälter abgeführt und das Raffinat verbleibt als Raffinat mit Restfeuchte im Extraktionsbehälter zu- rück. Der abgeführte Extraktstrom erfährt eine Weiterbehandlung dergestalt, dass sein Feststoffgehalt„inline“ gesteuert wird. Das im Extraktionsbehälter verbleibende Raffinat mit Restfeuchte erfährt keine weitere verfahrenstechnische Behandlung, beispielsweise zur Entfeuchtung.
Aus der EP 2 837 290 A1 sind ebenfalls wesentliche Merkmale zur industriellen Gewinnung einer Teelösung bekannt. Es wird dort vorgeschlagen, dass man in einem Verfahrensschritt die Teerohstoffe für eine vorbestimmte Verweilzeit in einer stehenden Flüssigkeit und in einem anderen Verfahrensschritt mit einer strömenden Flüssigkeit in Kontakt bringt. Die Reihenfolge der Verfahrensschritte ist dabei nicht festgelegt. Nach Ablauf der Verweilzeit wird die Teelösung abgeführt und beim Abführen der Teelösung wird nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens gleichzeitig eine vorbestimmte Menge einer Flüssigkeit dem extrahierten Teerohstoff absatzweise oder kontinuierlich im Durchfluss zugeführt. Die Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens erfolgt in einem Behältnis, wobei nach der Entleerung des Behältnisses die an dem dort verbleibenden extrahierten Teerohstoff anhaftende Flüssigkeit durch Druckstöße mit Gas gelöst wird.
In der DE 699 29 220 T2 oder PCT/US99/23178 ist ein Verfahren zum Extrahieren eines verzehrbaren Materials aus einem festen Rohmaterial, beispielsweise Kaffee oder Tee, beschrieben. Das feste Rohmaterial ist dabei in einem umschlossenen Volumen eines Behälters, beispielsweise in Form eines Bettes, ausgebildet. Dem umschlossenen Volumen und der Menge an festem Rohmaterial wird ein Volumen an wässrigem Lösungsmittel zugeführt. Die Extraktion erfolgt unter Ausübung von Druck, wobei das Lösungsmittel Wasser ist, das eine Temperatur hat, die Raumtemperatur übersteigt und vorzugsweise zwischen ungefähr 88 und ungefähr 100 Grad Celsius beträgt. Das Wasser durchströmt das feste Rohmaterial und der dabei erzeugte wässrige Extrakt wird aus dem Behälter abgeführt.
Die CN 109 569 018 A offenbart eine über einen Extraktionsbehälter geführte Umlaufleitung für das Lösungsmittel mit dem primären Gemisch, die von einer Ablaufleitung abzweigt und in den Kopfraum des Extraktionsbehälters einmündet. Eine Zulaufleitung mündet, unabhängig von der Umlaufleitung, von oben in den Kopfraum des Extraktionsbehälters ein. Ausgehend von dem vorgenannten Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, vorzugsweise für großtechnische industrielle Anwendungen, ein Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig- Extraktion, insbesondere Fest-Flüssig-Heißextraktion, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, die einerseits den Stoffaustausch bei der Extraktion gegenüber Lösungen nach dem Stand der Technik verbessern und die andererseits eine gesteuerte Entfeuchtung eines Raffinats mit Restfeuchte zur Gewinnung weiteren wertvollen Extrakts ermöglichen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der zugeordneten Unteransprüche. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist Gegenstand der nebengeordneten Ansprüche 15 und 22. Vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtungen sind in den zugeordneten Unteransprüchen beschrieben.
Nachfolgend wird parallel zu den Begrifflichkeiten für die allgemeine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die spezielle Herstellung eines Teekonzentrates mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens Bezug genommen, wobei die adäquaten Begriffe für die spezielle Herstellung jeweils in eckige Klammern und kursiv gesetzt sind.
Die Erfindung geht verfahrenstechnisch aus von einem Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes [Teekonzentrat] durch Fest-Flüssig-Extraktion mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters. Hierbei werden ein sekundäres Lösungsmittel [Heißwasser oder kochendes Wasser] mit einer vorbestimmten ersten Masse und ein primäres Gemisch [Teeblätter oder Teerohstoff], bestehend aus einem festen, primären Lösungsmittel [Trägerstoff] und einer Übergangskomponente [Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe], mit einer vorbestimmten zweiten Masse zur Gewinnung des Extraktes für eine vorbestimmte Verweilzeit [Brühzeif] miteinander in Kontakt gebracht. Nach der Verweilzeit wer- den der gewonnene Extrakt und ein komplementärer Anteil Raffinat (= primäres Lösungsmittel nach der Extraktion) [extrahierte Teeblätter] voneinander getrennt.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird nach dem Verfahren gelöst, wenn bei dem Verfahren der gattungsgemäßen Art die nachstehenden Verfah rensschritte (i) bis (v) vorgesehen sind.
Dabei besteht bei dem Verfahren der erfinderische Grundgedanke einerseits im Wesentlichen darin, dass zur Lösung der gestellten Aufgabe mit Blick auf die Ver besserung des Stoffaustausches bei der Extraktion das primäre Gemisch [Teeblät ter] nicht räumlichen Einschränkungen unterworfen ist. Das bedeutet, dass das primäre Gemisch nicht in einem räumlich begrenzten Volumen (beispielsweise im Sinne von perforierten Begrenzungswänden, durchlässigen Beuteln, Säcken, Siebbehältern) extrahiert wird. Dadurch kann das primäre Gemisch [Teeblätter] im sekundären Lösungsmittel in Schwebe gehalten werden, wodurch sein Quellver halten nicht behindert, die Durchdringung mit sekundärem Lösungsmittel erleich tert und somit der Stoffaustausch gegenüber einer Extraktion im sogenannten Festbett intensiviert wird.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird das primäre Gemisch nicht in Gänze als vorbestimmte zweite Masse, sondern mehr oder weniger in kleinsten Teilmengen bzw. minimalen Vereinzelungsportionen und kontinuierlich über eine vorbestimmte Dosierzeit in das im Umfang der ersten Masse im Extrak tionsbehälter vorgelegte sekundäre Lösungsmittel eingebracht wird. Dabei ist die Dosierzeit sehr viel kürzer als die Verweilzeit vorzusehen, um ein möglichst enges Verweilzeitspektrum für alle Teilmengen des primären Gemischs sicherzustellen.
Andererseits besteht der erfinderische Grundgedanke darin, dass zur Lösung der gestellten Aufgabe mit Blick auf die gesteuerte Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] zur Gewinnung weiteren wertvollen Extrakts [Teekonzentraf] die beiden nach der Extraktion vorliegenden Mischungsbestandteile, nämlich ein Gemisch aus Extrakt und Raffinat, wenigstens derart weiterbehandelt werden, dass dem komplementären Anteil in Form eines Raffinats mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt zugeführt wird.
Eine Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass dem Raffinat mit Restfeuchte mechanische Energie im weitesten Sinne zugeführt wird. Dabei kann es sich beispielsweise um Vibrationen oder Rüttelungen oder um Druckstöße mittels eines impulsweise und dabei ggf. intermittierend zugeführten Druckgases handeln, denen das zu behandelnde Raffinat jeweils ausgesetzt ist. Weiterhin wird im Zuge des Entfeuchtens laufend eine Bilanzierung bzw. eine Bestimmung des Grades der Entfeuchtung durch Vergleich der Massenströme des Substrats vor und hinter dem Entfeuchtungsschritt vorgenommen, wobei die jeweiligen Massenströme ermittelt werden. Der Grad der Entfeuchtung wird durch einen rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ermittelten ersten Massenstrom eines aus dem Extraktionsbehälter nach der Extraktion abgeführten Gemischs [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] und/oder auf die Zufuhr mechanischer Energie gesteuert. Der Steuerungseingriff und die notwendigen steuerungstechnischen Ermittlungen können in endlichen Zeitspannen oder in infinitesimalen Zeitspannen getaktet sein. Der Steuerungseingriff kann sich auf die ermittelten Daten stützen, die am behandelten Substrat zeitgleich vor und hinter dem Entfeuchtungsschritt oder am selben strömenden Substrat jeweils vor und hinter dem Entfeuchtungsschritt gewonnen werden.
Verfahren
(i) Vorlegen der ersten Masse sekundäres Lösungsmittel [Heißwasser oder ko chendes Wasser] in dem Extraktionsbehälter.
Der Extraktionsbehälter wird dabei zügig befüllt.
(ii) Zuführen der vorbestimmten zweiten Masse primären Gemischs [Teeblätter] ohne räumliche Einschränkung in die vorgelegte erste Masse sekundäres Lösungsmittel [Heißwasser oder kochendes Wasser] und Verteilen in und Vermischen mit der ersten Masse.
Was unter der vorbestimmten zweiten Masse ohne räumliche Einschränkung zu verstehen ist, wurde vorstehend bereits erläutert. Das reibungslose und produktschonende Zuführen der zweiten Masse erfolgt zweckmäßig durch Zugabe einer geeigneten Menge Wasser zur zweiten Masse, wodurch quasi eine Schlämme zubereitet wird, die eine leichte und schonende Förderung vorzugsweise mittels einer produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe erlaubt.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird die vorbestimmte zweite Masse nicht in Gänze, sondern in Teilmengen und kontinuierlich in das sekundäre Lösungsmittel eingebracht.
Das Zuführen der zweiten Masse erfolgt, wie dies ebenfalls vorgeschlagen wird, entweder nach dem Schritt (i) oder bereits im Zuge des Schrittes (i).
Mit dem Verteilen und Vermischen wird insbesondere ein homogener Verteilungszustand angestrebt und verwirklicht, wobei es erfindungswesentlich ist, dass das primäre Gemisch im sekundären Lösungsmittel in Schwebe gehalten wird. Dieser Verteilungszustand und das dadurch verbesserte Quellverhalten des primären Gemischs beinhaltet auch ein Intensivieren des Stoffaustauschs in einer derart erzeugten Mischung während der Verweilzeit durch Relativbewegung zwischen sekundärem Lösungsmittel und primärem Gemisch. Bei der Relativbewegung handelt es sich entweder um eine Bewegung des primären Gemischs [Teebläter] in dem sekundären Lösungsmittel [Heißwasser oder kochendes I/Vasser] oder um ein Umströmen des primären Gemischs durch das sekundäre Lösungsmittel oder um eine Überlagerung beider Bewegungsformen. Die Relativbewegung wird vorzugsweise durch eine mechanische und/oder eine strömungsmechanische Rühreinwirkungen generiert. Es ist nachgewiesen, dass das in Schwebe gehaltene primäre Gemisch stärker quillt als im Festbett, wodurch eine gegenüber dem Festbett effizientere Extraktion stattfindet.
(iii) Abführen eines Gemischs, bestehend aus dem Extrakt [Teekonzentraf] und dem Raffinat (= primäres Lösungsmittel nach der Extraktion) [extrahierte Teebläter], aus dem Extraktionsbehälter.
Das Abführen des Gemischs erfolgt gemäß einer ersten vorteilhaften Verfahrensvariante unter Vermeidung einer Zwangsförderung allein durch Schwerkraft infolge einer Zulaufhöhe des Ablaufanschlusses des Extraktionsbehälters gegenüber einem Zielort für das Gemisch. Eine zweite Verfahrensvariante sieht diesbezüglich vor, das Abführen des Gemischs zusätzlich durch Beaufschlagung einer freien Oberfläche des Gemischs mit einem Gasdruck eines gasförmigen Treibmittels zu unterstützen. Dadurch ist auch weiterhin eine produktschonende Förderung ge währleistet.
(iv) Trennen des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs in ein Raffinat mit Rest feuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] und einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte befreites Teekonzentrat ].
Das Trennen des Gemischs wird vorzugsweise durch Absieben des Raffinats mit Restfeuchte durchgeführt, wodurch, wie dies ebenfalls vorgesehen ist, auch das nach Schritt (v) vorgesehene Entfeuchten verwirklicht wird, wenn beim Absieben dem zu behandelnden Substrat mechanische Energie im weitesten Sinne zuge führt wird.
(v) Weiterbehandlung des Raffinats mit Restfeuchte wenigstens derart, dass dem Raffinat mit Restfeuchte die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt zugeführt wird.
Durch die Entfeuchtung wird die Ausbeute an Extrakt des erfindungsgemäßen Verfahrens und damit die seine Wirtschaftlichkeit erhöht.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens mit Blick auf die erfindungsgemäße Entfeuchtung sind durch die folgenden Schritte zu realisieren.
(vi) Entfeuchten des Raffinats mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Rest feuchte] auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil Extrakt [Teekonzentraf] im Raffinat mit Restfeuchte durch Zufuhr von mechanischer Energie in das Raffinat mit Restfeuchte.
Der tolerierbare Anteil Extrakt wird abhängig von dem zu Einsatz kommenden primären Gemisch [Teeblätter bzw. Teerohstoff] festgelegt. Diese Festlegung hilft das Maß der Lösung bzw. Ausbeute edler und gewünschter Inhaltsstoffe aus dem Raffinat mit Restfeuchte zu steuern und sie hilft die Lösung bzw. Ausbeute unedler und unerwünschter Inhaltsstoffe zu vermeiden oder wenigstens zu reduzieren. Die Entfeuchtung wird in überraschend einfacher Weise dadurch erreicht, dass dem zu behandelnden Substrat mechanische Energie im weitesten Sinne, beispiels weise Vibrationen oder Rüttelungen oder Druckstöße mit pneumatischen Mitteln, zugeführt werden.
(vii) Ermitteln eines ersten Massenstroms des nach Schritt (iii) abgeführten Ge- mischs [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] und eines zweiten Massen stroms des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Rest feuchte befreiten Extrakts [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte be freites Teekonzentrat ], jeweils in einer Zeitspanne.
Die Massenstrombestimmung in einer vorgegebenen vorzugsweise endlichen oder auch infinitesimalen Zeitspanne erfolgt zweckmäßig mit einem Massendurch flussmesser, sodass aus den ermittelten Massenströmen auch entsprechende Massen bzw. Massendifferenzen berechnet werden können.
(viii) Bestimmen des Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms mit dem zweiten Massenstrom.
Eine Bilanzierung bzw. ein Vergleich der Massenströme bzw. der Massendifferen zen in der Zeitspanne vor und hinter dem Entfeuchten liefert mittelbar den Grad des Entfeuchtens des Raffinats mit Restfeuchte [extrahierten Teeblättern mit Rest feuchte]. Bei einer vollständigen Entfeuchtung würde sich eine Massendifferenz einstellen, die der Masse des primären Lösungsmittels vor der Extraktion [Träger stoff ohne Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe vor der Extraktion] entspricht. Dabei ist, eine homogene Verteilung des primären Ge- mischs im sekundären Lösungsmittel vorausgesetzt, aus dem ersten Massen strom die Masse des primären Lösungsmittels zu ermitteln. Die Übergangskom ponente [Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe vor der Ex traktion], die im primären Gemisch [Teeblätter] enthalten ist, kann bei dem Ver gleich in guter Näherung vernachlässigt werden. Für den Fall, dass das primäre Gemisch als Schlämme zugeführt wird, ist in der vorstehenden Bilanz die Wasser zugabe einfach zu berücksichtigen.
(ix) Steuern des Grades des nach Schritt (v; vi) durchgeführten Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom und die Zufuhr mechanischer Energie. Werden Abweichungen von dem festgelegten, tolerierbaren Anteil Extrakt festge stellt, dann werden diese Abweichungen erfindungsgemäß durch Veränderung des ersten Massenstromes, der laufend ermittelt wird, und/oder durch die Zufuhr mechanischer Energie kompensiert.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens ist durch den folgenden Verfah rensschritt gekennzeichnet:
(x) Steuern des ersten Massenstroms in Abhängigkeit von dem Raffinat mit Restfeuchte [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte ] dergestalt, dass bei Überschreiten des tolerierbaren Anteils
a) bei gleichbleibender Zufuhr von mechanischer Energie der erste Mas senstrom reduziert wird oder
b) bei gleichbleibendem ersten Massenstrom die Zufuhr von mechani scher Energie erhöht wird oder
c) der erste Massenstrom reduziert und gleichzeitig die Zufuhr von me chanischer Energie erhöht werden,
bis sich bei der jeweils gewählten Steuerungsmaßnahme mindestens der to lerierbare Anteil einstellt.
Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass der in Schritt (vi) fest gelegte, tolerierbare Anteil mit weiteren Steuerungsparametern korreliert, die mit den folgenden Verfahrensschritten ermittelt werden (die notwendigen Berech nungsgleichungen werden weiter unten im Rahmen eines Ausführungsbeispiels konkret angegeben):
(xi) Ermitteln einer ersten Differenzmasse des Raffinats mit Restfeuchte [extra hierte Teeblätter mit Restfeuchte] aus dem nach Schritt (vii) ermittelten ers ten und zweiten Massenstrom;
(xii) Ermitteln einer zweiten Differenzmasse primären Gemischs [Teeblätter] aus dem nach Schritt (vii) ermittelten ersten Massenstrom und anhand einer vor gegebenen Konzentration, die sich aus der zweiten Masse bezogen auf die erste Masse zuzüglich der zweiten Masse ergibt;
(xiii) Bestimmen einer tolerierbaren ersten Differenzmasse des Raffinats mit Restfeuchte [tolerierbare erste Differenzmasse der extrahierten Teeblätter mit Restfeuchte] nach Maßgabe der nach Schritt (xi) ermittelten ersten Diffe- renzmasse und der nach Schritt (xii) ermittelten zweiten Differenzmasse anhand des tolerierbaren Anteils, der als Quotient einerseits aus dem Unterschied zwischen der tolerierbaren ersten und der zweiten Differenzmasse und andererseits aus dem Unterschied zwischen der ersten und der zweiten Differenzmasse definiert ist.
Über den ersten Massenstrom ist aufgrund der vorgegebenen, homogenen Konzentration bekannt, welche Masse Teeblätter (bezogen auf den Zustand vor der Extraktion und vor dem Zuführen in das Heißwasser oder das kochende Wasser) in dem ersten Massenstrom in der Zeitspanne enthalten ist bzw. enthalten sein muss. Durch die vorgeschlagene Bilanzierung des ersten und des zweiten Massenstromes in der Zeitspanne wird der Istwert einer Masse Teeblätter mit Restfeuchte bzw. die erste Differenzmasse ermittelt, die beim Entfeuchten anfällt. Aus diesen Informationen wird der momentane Anteil Teekonzentrat in den extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte ermittelt. Diesen Anteil gilt es erfindungsgemäß auf den festgelegten, tolerierbaren bzw. auf einen wünschenswerten Anteil Teekonzentrat steuerungstechnisch zu reduzieren.
Das nach Schritt (v) durchgeführte Entfeuchten wird gemäß einem Vorschlag zeitgleich mit dem oder im Anschluss an das nach Schritt (iv) durchgeführte Trennen durchgeführt. Anschließend wird gemäß einem weiteren Vorschlag der insgesamt gewonnene Extrakt [ Teekonzentrat ] einer Filterung zur Abscheidung unerwünschter feiner und feinster Partikel unterzogen. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, wenn der Filterung eine Vorklärung durch Separierung in einem Zentrifugalfeld vorgeschaltet wird, wodurch sich die Standzeit einer Filtereinrichtung zur Durchführung der Filterung signifikant erhöht. Zur produktschonenden Behandlung ist weiterhin vorgesehen, dass das nach Schritt (iii) abgeführte Gemisch allein unter der Wirkung der Schwerkraft abgeführt wird. Um den Entleerungsvorgang bei Sicherstellung der produktschonenden Behandlung zu beschleunigen, wird vorgeschlagen, dass das Abführen des Gemischs zusätzlich durch Beaufschlagung einer freien Oberfläche des Gemischs mit einem Gasdruck eines gasförmigen Treibmittels unterstützt wird.
Ein erstes Verfahren mit Blick auf die Betriebsweise des Extraktionsbehälters sieht vor, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in einem ersten Extraktionsbehälter durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Zur Sicherstellung eines gewünsch ten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse wird die zweite Masse in Gänze der ersten Masse zugeführt. In Gänze bedeutet in diesem Falle, dass keine Aufspaltung der zweiten Masse in Teilmassen und Zuführung dieser Teilmassen in entsprechende, an anderen Orten verödete Teilmassen der ersten Masse vorgenommen und die zweite Masse durchaus über eine mehr oder weni ger lange Dosierzeit und einem einzigen Bereich der sich dort befindlichen gesam ten ersten Masse zugeführt wird.
Um die Produktionsleistung zu erhöhen, werden mehr als ein erster Extraktions behälter parallel und zeitgleich oder parallel und zeitversetzt betrieben. Die Wei terbehandlung des jeweils gewonnenen Gemischs erfolgt zeitgleich oder zeitver setzt in der bereits beschriebenen einzigen Prozesslinie nach Maßgabe der Schrit te (iii bis v).
Ein zweites Verfahren mit Blick auf die Betriebsweise des Extraktionsbehälters sieht vor, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in ei nem zweiten Extraktionsbehälter durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbei tender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Die zweite Masse wird in eine endliche Anzahl zweite Teilmassen und hierbei in mindestens zwei zweite Teil massen aufgeteilt. Die zweiten Teilmassen werden voneinander getrennt jeweils entsprechenden ersten Teilmassen der ersten Masse zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse zuge führt.
Das zweite Verfahren reduziert die Befüllzeit mit Teeblättern entsprechend der Anzahl der zweiten Teilmassen bei Sicherstellung der gewünschten produktscho nenden Behandlung und hoher Qualität mit Blick auf die Einhaltung einer vorge gebenen Verweilzeit (Brühzeit).
Ein drittes Verfahren sieht mit Blick auf die Betriebsweise des Extraktionsbehälters vor, dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in und mit einem dritten Extraktionsbehälter durchgeführt wird, wobei die nach Schritt (i) vor- gelegte erste Masse, die vorzugsweise über den oberen Bereich des dritten Extraktionsbehälters zugeführt wird, in der Verweilzeit in Gestalt einer in Schwerkraftrichtung vertikal orientierten Kolbenströmung abgeführt wird. Dabei wird die erste Masse zwangsweise abgeführt und einem dabei zwangsweise generierten Massenstrom der ersten Masse wird ein Massenstrom der zweiten Masse fortlaufend derart zudosiert, dass in der gewonnene Mischung aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel ein gewünschtes Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse sichergestellt ist. Die Mischung aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel wird einer freien Oberfläche einer im dritten Extraktionsbehälter befindlichen Mischung von oben zugeführt. Demzufolge strömt die Mischung aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel der freien Oberfläche in dem Maße zu, wie sekundäres Lösungsmittel in der Verweilzeit den dritten Extraktionsbehälter über seinen Ablaufanschluss verlässt. Das Dosieren der zweiten Masse in die erste Masse endet dann, wenn die zuerst dem dritten Extraktionsbehälter zugeführte Mischung nach Ablauf der Verweilzeit als Gemisch den dritten Extraktionsbehälter in Form der Kolbenströmung von oben nach unten durchströmt hat. Alsdann wird das Verfahren nach den Schritten (iii bis v) fortgesetzt.
Das dritte Verfahren realisiert im Gegensatz zum ersten und zweiten Verfahren ein quasi kontinuierliches Verfahren mit sehr präziser Einstellung und Einhaltung der gewünschten Verweilzeit bzw. Brühzeit. Die Ausbildung einer Kolbenströmung wird begünstigt, wenn der dritte Extraktionsbehälter eine schlanke Geometrie aufweist, d.h. wenn seine flüssigkeitsbeaufschlagte Höhe ein Mehrfaches seines Durchmessers bzw. seiner Abmessungen quer zu seiner Höhe aufweist. Im Grenzfall führt eine diesbezügliche Auslegung zu einem Strömungsrohr mit einem entsprechenden Verweilzeitverhalten.
Das dritte Verfahren kann mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10 durchgeführt werden.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig- Extraktion mittels eines Extraktionsbehälters geht von einem Extraktionsbehälter aus, der wenigstens einen ersten Innenbereich aufweist. Dieser erste Innenbereich besitzt in einem oberen Bereich einen Zulaufanschluss für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels, einen ersten Zulaufanschluss für die Zufuhr eines primären Gemischs und in einem unteren Bereich einen Ablaufanschluss für die vollständige Abfuhr eines Gemischs, bestehend aus einem Extrakt und einem Raffinat. Der Ablaufanschluss mündet in eine Ablaufleitung aus, die, bezogen auf die Schwerkraftrichtung, um eine Zulaufhöhe vom Ablaufanschluss beabstandet ist. Die Ablaufleitung weist, in Strömungsrichtung gesehen, ein Regelventil zur Veränderung eines das Regelventil durchströmenden Massenstromes, einen ersten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines ersten Massenstromes für das Gemisch, eine Trennvorrichtung zur Trennung des Gemischs in den Extrakt und ein Raffinat mit Restfeuchte, eine Entfeuchtungseinrichtung zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte und einen zweiten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes für einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt auf. Weiterhin ist eine Steuereinrichtung vorgesehen, die signaltech nisch wenigstens mit dem Regelventil, dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser und der Entfeuchtungseinrichtung verbunden ist.
Mit Blick auf eine schnelle Trennung und eine hinreichende Entfeuchtung ist es besonders zielführend, wenn die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung in Gestalt eines steuerbaren Vibrations- oder Rüttelsiebes verwirklicht sind. In diesem Falle werden beide verfahrenstechnischen Maßnahmen, nämlich das Trennen und Entfeuchten, in einem einzigen Aggregat besonders effektiv und effizient durchgeführt. Die Sieböffnungen sind dabei so bemessen, dass das Raffinat [extrahierte Teeblätter] in hinreichendem Maße von dem Extrakt [ Teekonzentraf] getrennt wird.
Da Siebe eine Trenngrenze hinsichtlich der abzuscheidenden Partikel besitzen, belasten diese Partikel, die durch die Sieböffnungen hindurchgehen und in der Regel unerwünscht sind, den Extrakt und müssen in einem weiteren Behandlungsschritt abgeschieden werden. Zu diesem Zweck ist vorgesehen, dass, in Strömungsrichtung gesehen, eine Filtereinrichtung im Anschluss an den zweiten Massendurchflussmesser in der Ablaufleitung angeordnet ist. Da die Filtereinrichtung vorzugsweise eine Endklärung des Extraktes, das heißt eine Abscheidung von feinen und feinsten Partikel vornehmen soll, belasten gröbere Partikel, die durch die Sieböffnungen hindurchgehen, die Standzeit der Filtereinrichtung. Um dies zu vermeiden, sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung der Vorrichtung vor, dass, in Strömungsrichtung gesehen, der Filtereinrichtung ein Zentrifugalseparator vorgeschaltet ist, der für eine Vorklärung des Extraktes sorgt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird alternativ mit drei unterschiedlich ausgestalteten Extraktionsbehältern ausgerüstet, wobei ein erster Extraktionsbehälter als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Der erste Extraktionsbehälter umgrenzt einen ersten Innenbereich, der einen einzigen Zulaufanschluss und einen einzigen Ablaufanschluss aufweist.
Um die Befüllzeit des Extraktionsbehälters mit primärem Gemisch [Teeblätter] zu reduzieren und dabei die Ausbeute an Extrakt bei mindestens gleicher hoher Qualität mindestens beizubehalten, schlägt die Erfindung einen zweiter Extraktionsbehälter vor, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist und der oberhalb des ersten Innenbereichs und diesem unmittelbar benachbart wenigstens einen zweiten Innenbereich aufweist. Jeder weitere Innenbereich ist oberhalb des vorhergehenden Innenbereichs und diesem unmittelbar benachbart angeordnet. Weiterhin ist jedem Innenbereich oberhalb des ersten Innenbereichs jeweils ein weiterer erster Zulaufanschluss für das primäre Gemisch zugeordnet. Jedem weiteren erster Zulaufanschluss ist unterhalb und im Abstand von diesem, ein weiterer Ablaufanschluss derart zugeordnet, dass das im jeweils zugeordneten Innenbereich gewonnene Gemisch möglichst unverfälscht von dem primären Gemisch, das dem jeweils unterhalb benachbarten Innenbereich über den jeweils zugeordneten ersten Zulaufanschluss zugeführt wird, abgeführt wird. Die vorgenannten Innenbereiche erstrecken sich über die Höhe des zweiten Extraktionsbehälters. Sie sind nicht durch irgendwie geartete Einbauten voneinander getrennt, sondern durch die jeweilige erfindungsgemäße Strömungsführung in ihrem Bereich lediglich strömungstechnisch quasi voneinander separiert, wobei eine begrenzte Mischbewegung über die gedachten Grenzen zwischen den Innenbereichen stattfinden kann. Es wird weiterhin vorgeschlagen, dass der erste Zulaufanschluss und jeder weitere erste Zulaufanschluss jeweils mit einer produktschonenden, rotierenden Fördereinrichtung verbunden ist.
Ein quasi kontinuierliches Extraktionsverfahren wird realisiert, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem dritten Extraktionsbehälter ausgerüstet ist, über den eine von einer Ablaufleitung abzweigende Umlaufleitung geführt ist.
• Dieser dritte Extraktionsbehälter weist eine Zulaufleitung für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels [Heißwasser oder kochendes Wasser] oder einer Mischung aus primärem Gemisch [Teeblätter] und sekundärem Lösungsmittel auf. Die Zulaufleitung tritt über einen dritten Fußraum in den dritten Extraktionsbehälter ein, durchdringt diesen bis in einen dritten Kopfraum und mündet dort über einen Auslauf aus.
• Der dritte Extraktionsbehälter weist einen Ablaufanschluss für die Abfuhr des sekundären Lösungsmittels oder eines Gemisch [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter], bestehend aus einem Extrakt [Teekonzentraf] und einem Raffinat [extrahierte Teeblätter], auf, wobei der Ablaufanschluss aus dem dritten Fußraum ausmündet und dort in die Ablaufleitung übergeht.
• Die Ablaufleitung weist, in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe vom Ablaufanschluss in Schwerkraftrichtung vertikal beabstandet, ein Regelventil, einen ersten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines ersten Massenstromes für das Gemisch, eine Trennvorrichtung zur Trennung des Gemischs in den Extrakt und ein Raffinat mit Restfeuchte [extrahierte Teeblät ter mit Restfeuchte], eine Entfeuchtungseinrichtung zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte, und einen zweiten Massendurchflussmesser zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes für einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte befreites Teekon zentraf] auf.
• Von der Ablaufleitung zweigt, oberstromig des Regelventils, an einer Abzweigungsstelle die Umlaufleitung ab, die an einer Vereinigungsstelle in die Zulaufleitung einmündet und die von der Verzweigungsstelle zur Vereinigungsstelle hin durchströmt wird.
• In der Umlaufleitung sind, bezogen auf die Verzweigungsstelle, zunächst eine Pumpe zur Förderung des sekundären Lösungsmittels und anschließend eine Dosiereinrichtung zur Dosierung von primärem Gemisch in das sekundäre Lösungsmittel vorgesehen.
• Es ist eine Steuereinrichtung vorgesehen, die signaltechnisch wenigstens mit dem Regelventil, dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser und der Entfeuchtungseinrichtung verbunden ist.
Mehrere der ersten, zweiten oder dritten Extraktionsbehälter können parallel und zeitgleich oder in zeitlicher Abfolge hintereinander betrieben und das jeweils gewonnene Gemisch kann in die nach den Schritten (iii bis v) betriebene Prozesslinie abgeführt werden.
Um insbesondere im Anfahrbetrieb des dritten Extraktionsbehälter, aber auch in dessen Dauer- und/oder Abfahrbetrieb, die Generierung einer, in Schwerkraftrich tung gesehen, von oben nach unten gerichteten Kolbenströmung zu unterstützen, sieht eine Ausgestaltung des dritten Extraktionsbehälters vor, dass in einem flüs sigkeitsbeaufschlagten randständigen Außenbereich des dritten Kopfraumes wenigstens zwei dritte Rühreinrichtungen vorgesehen sind. Diese sind bevorzugt gleichverteilt über diesen Außenbereich angeordnet und durch ihre jeweilige Ein baulage befähigt, jeweils eine zum Zentrum des dritten Extraktionsbehälters gerichtete Strömungsbewegung mit einer abwärts orientierten Strömungskomponen te zu erzeugen.
Eine möglichst ungestörte Ausbildung der Kolbenströmung wird mit einer weiteren Ausgestaltung des dritten Extraktionsbehälters dadurch sichergestellt, dass der Ablaufanschluss zentral und am unteren Ende des dritten Extraktionsbehälters angeordnet und dass die Zulaufleitung konzentrisch durch den Ablaufanschluss hindurchgeführt ist.
Es wird weiterhin vorgeschlagen, dass die Dosiereinrichtung mit einer produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe verbunden ist, wodurch das primäre Gemisch [Teeblätter] weitestgehend von mechanischen und/oder strömungsmechanischen Beanspruchungen freigehalten wird. Um das Abführen des Gemischs [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] unter Beibehaltung des Prinzips der produktschonenden Abförderung zu beschleunigen, ist vorgesehen, dass der erste, zweite und dritte Extraktionsbehälter jeweils im Be reich seines oberen Endes einen Zufuhranschluss für die Zufuhr eines Druckgases aufweist.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Eine eingehendere Darstellung der Erfindung ergibt sich aus der folgenden Be- Schreibung und den beigefügten Figuren der Zeichnung sowie aus den Ansprü chen. Die Erfindung ist in den verschiedensten Ausgestaltungen eines Verfahrens zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion der gattungsgemäßen Art und jeweils mittels drei unterschiedlich ausgebildeten Ex traktionsbehältern realisierbar. Weiterhin ist die Erfindung in den verschiedensten Ausführungsformen einer Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend erwähn ten jeweiligen Verfahrens verwirklicht. Nachfolgend werden anhand der Zeichnung das Verfahrens und die Vorrichtung, jeweils in Verbindung mit einem der drei Ex traktionsbehälter und dargestellt am bevorzugten Anwendungsbeispiel zur Steue rung der Herstellung eines Teeextraktes, beschrieben. Es zeigen
Figur 1 in schematischer Darstellung eine erste Vorrichtung mit einem ersten Extraktionsbehälter;
Figur 2 in schematischer Darstellung eine zweite Vorrichtung mit einem zweiten Extraktionsbehälter;
Figur 3 in schematischer Darstellung eine dritte Vorrichtung mit einem dritten Extraktionsbehälter und
Figur 4 ein Flussdiagramm des Verfahrens, das mit jeder der Vorrichtun gen gemäß den Figuren 1 bis 3 durchgeführt wird.
Allgemeines
Zum Verständnis der nachfolgenden Symbolik zur Darstellung einer Fest-Flüssig- Extraktion bzw. Fest-Flüssig-Heißextraktion werden vorab einige grundsätzliche Hinweise gegeben (zur nachfolgenden und auch vorhergehenden Schreibweise:
1. Begrifflichkeiten für den allgemeinen Fall an erster Stelle;
2. [Herstellung von Teekonzentraf] an zweiter Stelle). Eine Fest-Flüssig-Extraktion liegt beispielsweise vor, wenn Teekonzentrat mit Hilfe von Wasser aus Teeblättern extrahiert wird. Die Extraktion ist also keine vollwerti ge Zerlegung, denn nur die eine der zu trennenden Komponenten fällt in annä hernd reinem Zustand an; die andere wird nur umgelagert und liegt nach der Ex traktion wieder in einem Gemisch vor.
Die nachfolgen an einigen Stellen verwendete Schreibweise, beispielsweise
• m(A°°B) ist im Sinne von m = f((A°°B)) und
• (M+m)((C°°B)+A) ist im Sinne von (M+m) = f((C°°B)+A)
zu verstehen (analog zur mathematischen Schreibweise y = f(x) bzw. y(x).
Ein Einsatzgemisch (A°°B) wird„primäres Gemisch“ [Teeblätter] und eine durch die Extraktion erzeugte Lösung„sekundäres Gemisch“ oder Extrakt (C°°B) [ Tee konzentrat \ genannt, wobei die Schreibweise (A°°B) bzw. (C°°B) die Phase„Ge misch“ bzw.„Lösung“ kennzeichnen soll. Ein von einer Phase in die andere über gehender Stoff ist eine„Übergangskomponente“ [Tein und andere erwünschte oder unerwünschte Begleitstoffe], die nachfolgend mit B gekennzeichnet wird. Ei ne nicht übergehende Komponente des primären Gemischs ist ein„primäre Lö sungsmittel“ oder ein Trägerstoff A [Trägerstoff vor der Extraktion]. Er fällt nach der Extraktion in annähernd reinem Zustand als„Raffinat“ [extrahierte Teeblätter] an, während der Extrakt (C°°B) [Teekonzentraf] sich aus einem sekundären Lö sungsmittel C [Wasser; Heißextraktion: Heißwasser oder kochendes Wasser nachfolgend auf Heißwasser reduziert] und der Übergangskomponente B [Tein und andere erwünschte oder unerwünschte Begleitstoffe] zusammensetzt. Die vorstehende Fest-Flüssig-Extraktion oder die Fest-Flüssig-Heißextraktion kann bei Verwendung der obigen Symbole durch das folgende Schema (1 ), siehe auch Figuren 1 bis 4 dargestellt werden:
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wobei der Term (A°°B)+C nachfolgend als Mischung (aus primärem Gemisch und sekundärem Lösungsmittel) [Mischung (aus Teeblättern und Heißwasser)] und der Term (C°°B)+A nachfolgend als Gemisch (aus Extrakt + Raffinat nach der Extraktion) [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] bezeichnet werden. Erste Vorrichtung (Figur 1 )
Eine erfindungsgemäße erste Vorrichtung 1 zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, insbesondere einer Fest-Flüssig- Heißextraktion, mittels eines ersten erfindungsgemäßen Extraktionsbehälters 10 zeigt Figur 1.
Der erste Extraktionsbehälter 10 weist einen einzigen und ersten Innenbereich Ib1 auf, der in einem oberen Bereich, einem ersten Kopfraum 10.1 , einen einzigen Zulaufanschluss 11 mit einem Zulaufventil 11a für die Zufuhr des sekundären Lösungsmittels C, das mit einer vorbestimmten ersten Masse M im ersten Innenbereich Ib1 vorgelegt wird und dort eine freie Oberfläche N ausbildet, besitzt. Weiterhin ist im ersten Kopfraum 10.1 ein erster Zulaufanschluss 12 mit einem ersten Zulaufventil 12a für die Zufuhr des primären Gemischs (A°°B) [Teeblätter], das mit einer vorbestimmten zweiten Masse m der ersten Masse M zu einer entsprechenden Mischung (A°°B)+C [Mischung aus Teeblättern und Heißwasser] zudosiert wird, vorgesehen. Ein erster Fußraum 10.2 des ersten Extraktionsbehälters 10 weist einen einzigen Ablaufanschluss 14 mit einem Ablaufventil 14a für die vollständige Abfuhr des Gemischs (C°°B)+A, bestehend aus dem Extrakt (C°°B) und dem Raffinat A, auf. Weiterhin ist am oberen Ende des ersten Kopfraumes 10.1 ein Zufuhranschluss 13 mit einem Zufuhrventil 13a für die Zufuhr eines Druckgases G mit einem Gasdruck p vorgesehen.
Der erste Extraktionsbehälter 10 besitzt zur thermischen Isolierung gegenüber seiner Umgebung eine Dämmung D und eine erste Rühreinrichtung 10a, die in dem als diskontinuierlich arbeitendem homogenen Reaktionsbehälter für eine möglichst homogene, in jedem Falle aber produktschonende Gleichverteilung der dort befindlichen Substrate sorgt. Der erste Zulaufanschluss 12 ist mit einer produktschonenden, vorzugsweise rotierenden Fördereinrichtung 22 verbunden, die vorzugsweise eine Förderschnecke 22a aufweist, die von einem vorzugsweise regelbaren Antriebsmotor 22b (MA) angetrieben ist. Das primäre Gemisch (A°°B) ist in einem Vorratsbehälter 22c bevorratet, aus dem es der Förderschnecke 22a zuläuft. Der Ablaufanschluss 14 mündet in eine Ablaufleitung 15 aus, die, in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe H in Schwerkraftrichtung vom Ab laufanschluss 14 vertikal beabstandet, ein Regelventil 16 aufweist. Die Ablaufleitung 15 nimmt weiterhin, wiederum in Strömungsrichtung gesehen, einen ersten Massendurchflussmesser 17 zur Ermittlung eines ersten Massenstromes m-L für das Gemisch, eine Trennvorrichtung 18 mit einem geeigneten Sieb 18a und einem Raffinat-Sammelbehälter 18b zur Trennung des Gemischs in den Extrakt (C°°B) und ein Raffinat mit Restfeuchte A+ [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte], eine Entfeuchtungseinrichtung 19 zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte A+ und einen zweiten Massendurchflussmesser 20 zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes m2 für einen von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakt (C°°B)** [von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte befreites Teekonzentraf] auf.
Die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung 18, 19 (nachfolgend auch nur Sieb 18, 19) können in zwei getrennten Aggregaten oder in einem einzigen Aggregat, vorzugsweise in einem Vibrations- oder Rüttelsieb 18+19, realisiert sein, wobei im Falle der integrierten Ausbildung dem Sieb 18a mittels eines vorzugsweise steuerbaren Vibrations- oder Rüttelantriebes 19a (MA) mechanische Energie ME zugeführt wird.
Mit der Neigung des Siebes 18, 19 kann die Verweilzeit des Raffinats mit Restfeuchte A+ beeinflusst werden, wodurch wiederum dessen Restfeuchtegehalt gesteuert werden kann. Größere Siebneigung verkürzt die Verweilzeit und erhöht den Restfeuchtegehalt; eine geringere Siebneigung beeinflusst diese Größen im umgekehrten Sinne. Die Siebgeometrie hat ebenfalls Einfluss auf den Durchsatz des Gemischs nach der Extraktion. Die Breite des Siebes 18, 19 wird vom gefor derten Durchsatz bestimmt. Eine Ausweitung der Siebbreite bei erhöhtem Durchsatz ist notwendig, um eine ausreichende Verteilung der Feststoffpartikel auf der Sieboberfläche zu gewährleisten. Eine Verlängerung des Siebes 18, 19 erhöht die Verweilzeit des Feststoffes auf dem Sieb 18, 19 und bedeutet durch eine längere Behandlung eine weitergehende Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte A+. Das erfindungsgemäße Verfahren kann daher unter anderem durch eine veränderte Zulaufmenge des Gemischs auf das Sieb 18, 19, durch die Neigung des Siebes 18, 19 sowie durch eine Veränderung der Siebgeometrie modifiziert wer den.
Es ist eine Steuereinrichtung 21 vorgesehen, die signaltechnisch über Signalüber tragungsleitungen 21a wenigstens mit dem Regelventil 16, dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser 17, 20 und der Entfeuchtungseinrichtung 19 verbunden ist (Signalanschlüsse e bis h). Die Ventile 11 bis 14 werden im Auto matikbetrieb von der Steuereinrichtung 21 über die Signalanschlüsse a bis d an gesteuert.
Im Anschluss an den zweiten Massendurchflussmesser 20 ist, in Strömungsrich tung gesehen, in der Ablaufleitung 15 eine Filtereinrichtung 24 zur Abscheidung feiner und feinster Partikel aus dem Extrakt angeordnet, wobei der Extrakt durch die Filtereinrichtung 24 vom von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakt (C°°B)** zum filtrierten Extrakt (C°°B) wird.
Zur Vorklärung des Extraktes (C°°B)** ist, ebenfalls in Strömungsrichtung gesehen, der Filtereinrichtung 24 optional ein Zentrifugalseparator 23 zur Abscheidung von gröberen Partikeln P, die das Sieb 18a der Trenneinrichtung 18 bei der Ab scheidung des Raffinats mit Restfeuchte A+ passiert haben, vorgeschaltet, wodurch aus dem Extrakt (C°°B)** ein vorgeklärter Extrakt (C°°B)* wird, der sich standzeitverlängernd für die Filtereinrichtung 24 auswirkt.
An die Ablaufleitung 15, zwischen Ablaufventil 14a und Regelventil 16, können weitere erste Extraktionsbehälter 10‘, 10“ der vorbeschriebenen Art angeschlos sen werden, um die Produktionsleistung der ersten Vorrichtung 1 zu erhöhen.
Erstes Verfahren (Figuren 1. 4)
Das erste Verfahren ist, ebenso wie das zweite und das dritte Verfahren (Figuren 2 und 3) durch die Verfahrensschritte (i) bis (v) des Anspruchs 1 und in einer vor teilhaften Ausgestaltung durch die Verfahrensschritte (vi) bis (xiii) der Ansprüche 3 bis 5 gekennzeichnet, die in ihrem Bedingungszusammenhang und ihrer Bedeu tung in einem Flussdiagramm der Figur 4 grafisch veranschaulicht sind. Das zwei te und das dritte Verfahren unterscheiden sich vom ersten Verfahren, das mittels des ersten Extraktionsbehälters 10 durchgeführt wird, durch die Behandlung des Substrats im jeweils zugeordneten zweiten bzw. dritten Extraktionsbehälter 100, 1000 und die diesbezüglichen verfahrenstechnischen Maßnahmen bis zum Abfüh ren des Gemischs nach Schritt (iii) des Verfahrens. Die nachfolgende Verfahrens beschreibung beschränkt sich auf die Begrifflichkeiten zur Herstellung von Tee konzentrat, wie diese in der Bezugszeichenliste der verwendeten Abkürzungen in Konkordanz zu den übergeordneten Begriffen angegeben sind.
• Gemäß Schritt (i) wird im ersten Extraktionsbehälter 10 über den Zufuhran schluss 11 eine erste Masse M [Heißwasser C] vorgelegt (Figur 4: Vorgabe C und
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Figur 1 ).
• Gemäß Schritt (ii) wird der vorgelegten ersten Masse M die vorbestimmte zweite Masse m [Teebläter (A°°B)] ohne räumliche Einschränkung entspre chend einer vorgegebenen Konzentration k = m/M über den ersten Zulaufan schluss 12 zugeführt, in der ersten Masse M mittels der ersten Rühreinrich tung 10a verteilt, mit der ersten Masse M möglichst homogen vermischt und für eine vorbestimmte Verweilzeit t [Brüh zeit] im Stoffaustausch durch Extrak tion miteinander gehalten (Figur 4: Vorgabe (A°°B) und m, - m((A°°B)), k und t; Figur 1).
Die Extraktion kann durch folgendes Schema (1 ) dargestellt werden:
(A°°B)+C - (C°°B)+A (1 )
Die Konzentration k wird nach Gleichung (4) definiert:
Figure imgf000024_0002
• Gemäß Schritt (iii) wird nach der Verweilzeit t das Gemisch (C°°B)+A [7ee- konzentrat + extrahierte Teebläter] mit der Gesamtmasse M+m, bestehend aus dem Extrakt (C°°B) [ Tee konzentraf] und dem Raffinat A [Teeblätter], aus dem ersten Extraktionsbehälter 10 über den Ablaufanschluss 14 abgeführt (Figur 4: (M+m)((OB)+A); Figur 1).
• Gemäß Schritt (iv) wird das nach Schritt (iii) abgeführte Gemisch in ein Raffi nat mit Restfeuchte A+ [extrahierte Teeblätter mit Restfeuchte] und einen von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakt (C°°B)** [von extrahierten Teeblät tern mit Restfeuchte A + befreites Teekonzentraf mittels der Trennvorrichtung 18 getrennt (Figur 4; Figur 1 ).
• Gemäß Schritt (v) ist eine Weiterbehandlung des Raffinats mit Restfeuchte A+ wenigstens derart vorgesehen, dass dem Raffinat mit Restfeuchte A+ die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt (C°°B) zugeführt wird.
Vorteilhafte Ausgestaltung des ersten Verfahrens
• Gemäß Schritt (vi) wird das Raffinat mit Restfeuchte A+ in der Entfeuchtungseinrichtung 19 entfeuchtet, und zwar auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil d Extrakt (C°°B)** im Raffinat mit Restfeuchte A+ durch Zufuhr von mechanischer Energie (ME) in das Raffinat mit Restfeuchte A+. Der dadurch zusätzlich gewonnene Extrakt (C°°B)** wird dem nach Schritt (iv) gewonnenen Extrakt (C°°B)** zugeführt (Figur 4: Vorgabe d und ME; Figur 1 ).
• Gemäß Schritt (vii) werden ermittelt: ein erster Massenstroms rr^ des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs über den Massendurchflussmesser 17 und über den zweiten Massendurchflussmesser 20 ein zweiter Massenstroms m2 des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Restfeuchte A+ befreiten Extrakts (C°°B)*\ jeweils in einer endlichen Zeitspanne At oder einer infinitesimalen Zeitspanne dt (Figur 4: Vorgabe At, k; Figur 1 ).
Nach der Definitionsgleichung (3)
Am(Aooß) = rhi tk (3) lässt sich gemäß Schritt (xii) des Anspruchs 5 mit den Vorgabedaten At, k eine zweite Differenzmasse A (Aooß) primären Gemischs (A°°B) ermitteln.
• Gemäß Schritt (viii) wird der Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms rri 1 mit dem zweiten Massenstrom m2 bestimmt (Figur 4; Figur 1). Nach der Bilanzgleichung (2)
Figure imgf000025_0001
lässt sich gemäß Schritt (xi) des Anspruchs 5 mit den Vorgabedaten At, 1 77i 2 eine erste Differenzmasse Am(A+) des Raffinats mit Restfeuchte A+ ermitteln.
• Gemäß Schritt (ix) wird der Grad des nach Schritt (v; vi) durchgeführten Ent- feuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom 771·! und/oder die Zufuhr mechanischer Energie ME gesteuert. Dies ge schieht konkret dadurch, dass aus der gemäß den Schritten (xi) und (xii) ermit telten ersten Differenzmasse Am(A+) und zweiten Differenzmasse Am(AooB) über die Definitionsbeziehung (5) für den vorzugebenden tolerierbaren Anteil d Extrakt (C°°B) im Raffinat mit Restfeuchte A+, nämlich
Figure imgf000026_0001
eine tolerierbare erste Differenzmasse Am(A+)toi des Raffinats mit Restfeuchte A+ berechnet werden kann. Diese wird dann im Vergleich mit der ersten Diffe renzmasse Am(A+) des Raffinats mit Restfeuchte A+ zur Steuerung herange zogen, wenn sich zeigt, dass Am(A+) > Am(A+)toi ist (Figur 4, Figur 1).
Das von extrahierten Teeblättern mit Restfeuchte A+ befreite Teekonzentrat (C°°B)** wird zweckmäßig in dem Zentrifugalseparator 23 durch die Abscheidung von Partikeln P unterhalb der Trenngrenze des Siebes 18a vorgeklärt und an schließend als vorgeklärtes Teekonzentrat (C°°B)* der Filtereinrichtung 24 zuge führt, die es dann als filtriertes Teekonzentrat (C°°B) verlässt, um beispielsweise zu einem Teegetränk weiterbehandelt zu werden.
Das vorbeschriebene erste Verfahren wird im Umfang der Schritte (i und ii) in dem ersten Extraktionsbehälter 10 durchgeführt, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei zur Sicherstellung eines ge wünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse k = m/M die zweite Masse m in Gänze über den ersten Zulaufanschluss 12 der ersten Masse M zugeführt wird.
Eine Extraktion mittels der ersten Vorrichtung 10 wird anhand folgender Prozess daten dokumentiert: • erste Masse M (1000 I Wasser) mit einer Anfangstemperatur von 84 °C,
• zweite Masse m = 20 kg Tee;
• Füllzeit 4,5 min für die erste und die zweite Masse M, m;
• Einschalten eines Zweischeiben-Rührwerks (erstes Rührwerk 10a) mit einer Umdrehungszahl 50 1/min mit Beginn der Einbringung des Tees;
• nach 5 min Brühdauer wird das Vibrationssieb 18, 19 in Betrieb genommen;
• nach weiteren 30 s wird das Ablaufventil 14 a geöffnet und das Gemisch verlässt den Extraktionsgehälter 10 mit einer Durchflussgeschwindigkeit vom 18.000 l/h;
• die Dauer des Vibrationsvorganges beträgt 3,5 min;
• die Ausbeute liegt bei 880 I Extrakt.
Zweite Vorrichtung (Figur 2)
Eine erfindungsgemäße zweite Vorrichtung 1* zur Steuerung der Herstellung ei nes Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, insbesondere einer Fest-Flüssig- Heißextraktion, mittels eines zweiten erfindungsgemäßen Extraktionsbehälters 100 zeigt Figur 2.
Der zweite Extraktionsbehälter 100 ist, ebenso wie der erste Extraktionsbehälter 10, als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt, der aber im Unterschied zum ersten Extraktionsbehälter 10 oberhalb des ersten Innenbereichs Ib1 (mit dem ersten Zulaufanschluss 12, dem ersten Zulaufventil 12a, dem Ablaufanschluss 14, dem Ablaufventil 14a) und diesem unmittelbar benachbart wenigstens einen zweiten Innenbereich Ib2 aufweist. Jeder weitere Innenbereich Ib3, ... , Ibn, wobei n eine endliche Anzahl bedeutet, ist oberhalb des vorhergehenden Innenbereichs Ib2, ... , Ib(n-1 ), ... und diesem unmittelbar benachbart angeordnet. Weiterhin ist jedem oberhalb des ersten Innenbereichs Ib1 vorgesehenen Innenbereich Ib2, Ib3, ... jeweils ein weiterer erster Zulaufanschluss 12.1 , 12.2, ... für das primäre Gemisch (A°°B) [Teeblätter] mit jeweils einem weiteren ersten Zulaufventil 12.1a, 12.2a, ... zugeordnet. Jedem weiteren ersten Zulaufanschluss 12.1 , 12.2, ... ist, unterhalb und im Abstand von diesem, ein weiterer Ablaufanschluss 14.1 , 14.2, ... mit jeweils einem weiteren Ablaufventil 14.1 a, 14.2a, ... derart zugeordnet, dass das im jeweils zugeordneten Innenbereich Ib2, Ib3, ... gewonnene Gemisch (C°°B)+A [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] möglichst unverfälscht von dem primären Gemisch (A°°B), das dem jeweils unterhalb benachbarten Innenbereich Ib1 , Ib2, ... über den jeweils zugeordneten ersten Zulaufanschluss 12, 12.1 , ... zufließt, abgeführt wird.
Ein zweiter Fußraum 100.2 des zweiten Extraktionsbehälters 100 weist den Ablaufanschluss 14 mit dem Ablaufventil 14a für die vollständige Abfuhr des Ge- mischs (C°°B)+A aus dem untersten, dem ersten Innenbereich Ib1 , auf. Weiterhin ist am oberen Ende eines zweiten Kopfraumes 100.1 der Zufuhranschluss 13 mit dem Zufuhrventil 13a für die Zufuhr des Druckgases G mit dem Gasdruck p vorgesehen.
Über den einzigen Zulaufanschluss 11 mit dem Zulaufventil 11 a, der sich in dem oberen Bereich des zweiten Extraktionsbehälters 100, dem zweiten Kopfraum
100.1 , befindet, wird das sekundären Lösungsmittel C mit der vorbestimmten ersten Masse M in den vorgesehenen Innenbereichen Ib1 , Ib2, Ib3, ... vorgelegt, und es bildet dort im obersten Innenbereich die freie Oberfläche N aus.
Entsprechend einer Anzahl n Innenbereiche Ib1 bis Ibn verteilt sich die erste Masse M anteilig auf diese Innenbereiche, wobei in der Regel von gleichen Anteilen M/n auszugehen ist, die in Figur 2 mit n = 3 Innenbereichen mit jeweils einer ersten Teilmasse M‘, M“ und M“‘ bezeichnet sind (hier: M/3).
Über den ersten Zulaufanschluss 12 und die weiteren ersten Zulaufanschlüsse
12.1 , 12.2, ... wird das primäre Gemischs (A°°B) [Teeblätter] mit der vorbestimmten zweiten Masse m jeweils anteilig in die vorgelegte erste Masse M zudosiert, wobei auf jede erste Teilmasse M‘, M“, M“‘ der vorgelegten ersten Masse M ein entsprechender gleicher Anteil m/n (hier: m/3) entfällt, der in Figur 2 mit zweiter Teilmasse m‘, m“ und m'“ bezeichnet ist.
Der zweite Extraktionsbehälter 100 besitzt zur thermischen Isolierung gegenüber seiner Umgebung eine Dämmung D und eine zweite Rühreinrichtung 100a, die so beschaffen sein kann, dass sie in jedem der Innenbereiche Ib1 , Ib2 und Ib3 des als diskontinuierlich arbeitenden homogenen Reaktionsbehälters für eine möglichst homogene, in jedem Falle aber produktschonende Gleichverteilung der dort befindlichen Substrate sorgt. Der erste Zulaufanschluss 12 und alle weiteren ersten Zulaufanschlüsse 12.1 , 12.2, ... sind jeweils mit einer produktschonenden, vorzugsweise rotierenden Fördereinrichtung 22 verbunden, die vorzugsweise jeweils eine Förderschnecke 22a aufweist, die jeweils von einem vorzugsweise regelbaren Antriebsmotor 22b (MA) angetrieben ist. Das primäre Gemisch (A°°B) ist vorzugsweise in einem einzigen Vorratsbehälter 22c bevorratet, aus dem es den jeweiligen Förderschnecke 22a zuläuft.
Der Ablaufanschluss 14 mündet in die Ablaufleitung 15 aus, die, in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe H in Schwerkraftrichtung vom Ablaufanschluss 14 vertikal beabstandet, in das Regelventil 16 einmündet und sich von dort in die zweite Vorrichtung 1* fortsetzt. Dieser Teil der zweiten Vorrichtung 1* ist identisch mit dem entsprechenden Teil der ersten Vorrichtung 1.
Zweites Verfahren (Figur 2)
Das zweite Verfahren wird im Umfang der Schritte (i und ii) in dem zweiten Extraktionsbehälter 100 durchgeführt, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist. Die zweite Masse m wird dabei in eine endliche Anzahl n zweite Teilmassen m‘, m“, ... und hierbei in mindestens zwei zweite Teilmassen m‘, m“, ... aufgeteilt und die zweiten Teilmassen m‘, m“, ... werden voneinander getrennt jeweils entsprechenden ersten Teilmassen M‘, M“, ... zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (k = m/M) über den ersten Zulaufanschluss 12 und weitere erste Zulaufanschlüsse 12.1 , 12.2, ... zugeführt. Jedem dieser ersten Zulaufanschlüsse kann eine Fördereinrichtung 22 zugeordnet sein. Es kann aber auch eine einzige Fördereinrichtung 22 durch eine geeignete steuerbare Verteileinrichtung die ersten Zulaufanschlüsse 12.1 , 12.2, ... mit primärem Gemisch (A°°B) versorgen. Das durch die Extraktion gewonnene Gemisch (C°°B)+A, das Teekonzentrat C°°B mit den extrahierten Teeblättern A, wird über den Ablaufanschluss 14 und weitere Ablaufanschlüsse 14.1 , 14.2, ... ab- und der Ablaufleitung 15 zugeführt.
Dritte Vorrichtung (Figur 3)
Eine erfindungsgemäße dritte Vorrichtung 1** zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion, insbesondere einer Fest-Flüssig- Heißextraktion, mittels eines dritten erfindungsgemäßen Extraktionsbehälters 1000, über den eine von einer Ablaufleitung 15 abzweigende Umlaufleitung 25 ge führt ist, zeigt Figur 3.
Der dritte Extraktionsbehälter 1000 weist eine Zulaufleitung 33 auf, in der, in Strö mungsrichtung gesehen, oberstromig einer Vereinigungsstelle 27 ein dritte Absperrventil 32 vorgesehen ist, wobei dieser Teil der Zulaufleitung der Zufuhr des sekundären Lösungsmittels C mit der ersten Masse M [Heißwasser] dient. Unter- stromig der Vereinigungsstelle 27 tritt die Zulaufleitung 33 über den Zulaufan schluss 11 mit dem Zulaufventil 11a zur Zufuhr des sekundären Lösungsmittels C [Heißwasser] oder einer Mischung (A°°B)+C aus primärem Gemisch (A°°B) und sekundärem Lösungsmittel C [Mischung aus Teeblätern und Heißwasser] über einen dritten Fußraum 1000.2 in den dritten Extraktionsbehälter 1000 ein, durch dringt diesen bis in einen dritten Kopfraum 1000.1 und mündet dort über einen Auslauf 34 oberhalb einer freien Oberfläche N (maximale Höhe eines Flüssigkeits spiegels) aus. Ein Ablaufanschluss 14 für die Abfuhr des sekundären Lösungsmit tels C oder eines Gemischs (C°°B)+A, bestehend aus einem Extrakt (C°°B) und einem Raffinat A [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter], mündet aus dem dritten Fußraum 1000.1 aus und geht dort in eine Ablaufleitung 15 über. Der Ablaufan schluss 14 ist bevorzugt zentral und am unteren Ende des dritten Extraktionsbe hälters 1000 angeordnet und die Zulaufleitung 33 ist vorzugsweise konzentrisch durch den Ablaufanschluss 14 hindurchgeführt.
Die Ablaufleitung 15 ist um die Zulaufhöhe H vom Ablaufanschluss 14 mit einem Ablaufventil 14a in Schwerkraftrichtung vertikal beabstandet, sie mündet in das Regelventil 16 ein und setzt sich von dort in die dritte Vorrichtung 1 ** fort. Dieser Teil der dritten Vorrichtung 1** ist identisch mit dem entsprechenden Teil der ersten bzw. zweiten Vorrichtung 1 , 1 *.
Von der Ablaufleitung 15, oberstromig des Regelventils 16, zweigt an einer Ab zweigungsstelle 26 die Umlaufleitung 25 ab, die an der Vereinigungsstelle 27 in die Zulaufleitung 33 einmündet und die von der Verzweigungsstelle 26 zur Verei nigungsstelle 27 hin durchströmt wird. In der Umlaufleitung 25 sind, bezogen auf die Verzweigungsstelle 26, zunächst ein erstes Absperrventil 28, eine Pumpe 29 zur Förderung des sekundären Lösungsmittels C, anschließend eine Dosiereinrichtung 30 zur Dosierung des primären Gemischs (A°°B) in das sekundäre Lösungsmittel C und ein zweites Absperrventil 31 vorgesehen. Die Dosiereinrichtung 30 ist über einen ersten Zulaufanschluss 12 mit einem ersten Zulaufventil 12a mit der produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe 22 verbunden.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des dritten Extraktionsbehälters 1000 sieht vor, dass in einem flüssigkeitsbeaufschlagten randständigen Außenbereich des dritten Kopfraumes 1000.1 wenigstens zwei dritte Rühreinrichtungen 1000a vorgesehen sind, die vorzugsweise gleichverteilt über diesen Außenbereich angeordnet und durch ihre jeweilige Einbaulage befähigt sind, jeweils eine zum Zentrum des dritten Extraktionsbehälters 1000 gerichtete Strömungsbewegung mit einer in Schwerkraftrichtung orientierten Strömungskomponente, die die Ausbildung einer Kolbenströmung K unterstützt, zu erzeugen.
Der dritte Extraktionsbehälter 1000 besitzt zur thermischen Isolierung gegenüber seiner Umgebung eine Dämmung D. Weiterhin ist am oberen Ende des dritten Kopfraumes 1000.1 der Zufuhranschluss 13 mit dem Zufuhrventil 13a für die Zufuhr des Druckgases G mit dem Gasdruck p vorgesehen.
Im Automatikbetrieb ist die nicht dargestellte Steuereinrichtung 21 zusätzlich signaltechnisch auch mit dem ersten Absperrventil 28, der Pumpe 29, der Dosiereinrichtung 30 und dem zweiten und dem dritten Absperrventil 31 , 32 verbunden (Signalanschlüsse i, j, , I, 11 und I2).
Drittes Verfahren (Figur 3)
Das dritte Verfahren wird im Umfang der Schritte (i und ii) in und mit dem dritten Extraktionsbehälter 1000 durchgeführt, wobei die nach Schritt (i) vorgelegte erste Masse M, die vorzugsweise über den oberhalb der freien Oberfläche N ausmündenden Auslauf 34 der Zulaufleitung 33 zugeführt wird, in der Verweilzeit t in Gestalt der in Schwerkraftrichtung orientierten Kolbenströmung K über den Ablaufanschluss 14 zwangsweise abgeführt wird. Einem dabei zwangsweise generierten Massenstrom der ersten Masse M wird ein Massenstrom der zweiten Masse m fortlaufend über die Dosiereinrichtung 30 derart zudosiert, dass in der gewönne- nen Mischung ein gewünschtes Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse mit k = m/M sichergestellt ist. Die fortlaufend gewonnene Mischung wird der freien Oberfläche N einer im dritten Extraktionsbehälter 1000 befindlichen Mischung von oben zugeführt. Das Dosieren der zweiten Masse m in die erste Masse M endet dann, wenn die zuerst dem dritten Extraktionsbehälter 1000 zugeführte Mischung (A°°B)+C [Mischung aus Teeblättern + Heißwasser] nach Ablauf der Verweilzeit t als Gemisch (C°°B)+A [Teekonzentrat + extrahierte Teeblätter] den dritten Extraktionsbehälter 1000 in Form der Kolbenströmung K von oben nach unten durchströmt hat. Während dieser Durchlaufzeit, die der mittleren Verweilzeit bzw. der Brühzeit t entspricht, findet der Stoffaustausch durch Extraktion statt. Alsdann wird das dritte Verfahren nach den Schritten (iii bis v) und in vorteilhaften Ausgestaltungen nach den Schritten (vi bis xiii) fortgesetzt bzw. nach einem der Ansprüche 2 bis 10 durchgeführt.
Im Idealfall bewegt sich die Kolbenströmung K mit einer Sinkgeschwindigkeit v, die sich aus einer maximalen Füllhöhe L und der mittleren Verweilzeit t ergibt (v = L/t), sodass über die Füllhöhe L und die durch die Förderleistung der Pumpe 29 bestimmte Sinkgeschwindigkeit v die mittlere Verweilzeit t eingestellt wird. Die dem Auslauf 34 zugeführte Mischung aus Teeblättern und Heißwasser (A°°B)+C sinkt somit in der mittleren Verweilzeit t von der maximalen Füllhöhe L bis in den Auslauf 14 des dritten Extraktionsbehälters 1000 hinab, wodurch ein quasi kontinuierliches Extraktionsverfahren verwirklicht wird.
Die Generierung der Kolbenströmung K wird insbesondere im Anfahrbetrieb, aber auch im Dauer- und Abfahrbetrieb, durch die beschriebenen dritten Rühreinrichtungen 1000a unterstützt.
Durch die Parallelschaltung von wenigstens zwei Extraktionsbehältern 10, 100, 1000, die zeitlich versetzt betrieben werden, ist ein kontinuierlicher Betrieb des steuerbaren Vibrations- oder Rüttelsiebes 18, 19 sichergestellt, wodurch die Produktionsleistung gegenüber einem jeweiligen reinen Chargenbetrieb erhöht ist. BEZUGSZEICHENLISTE DER VERWENDETEN ABKÜRZUNGEN
Figuren 1 , 2
1 erste Vorrichtung
1 zweite Vorrichtung
10 erster Extraktionsbehälter
10‘, 10“ weitere erste Extraktionsbehälter
100 zweiter Extraktionsbehälter
10.1 erster Kopfraum
10.2 erster Fußraum
10a erste Rühreinrichtung
100.1 zweiter Kopfraum
100.2 zweiter Fußraum
100a zweite Rühreinrichtung
11 Zulaufanschluss
11a Zulaufventil
12 erster Zulaufanschluss
12.1 , 12.2, ... weitere erste Zulaufanschlüsse
12a erstes Zulaufventil
12.1a, 12.2a, weiteres erstes Zulaufventil
13 Zufuhranschluss
13a Zufuhrventil
14 Ablaufanschluss
14.1 , 14.2, ... weitere Ablaufanschlüsse
14a Ablaufventil
14.1a, 14.2a, weiteres Ablaufventil
15 Ablaufleitung
16 Regelventil
17 erster Massendurchflussmesser 18 Trennvorrichtung
18a Sieb
18b Raffinat-Sammelbehälter
19 Entfeuchtungseinrichtung
19a Vibrations- oder Rüttelantrieb
18+19 Vibrations- oder Rüttelsieb
20 zweiter Massendurchflussmesser
21 Steuereinrichtung
21a Signalübertragungsleitungen
22 Fördereinrichtung
22a Förderschnecke
22b Antriebsmotor
22c Vorratsbehälter
23 Zentrifugalseparator
24 Filtereinrichtung
D Dämmung
G gasförmiges Treibmittel - Druckgas (Luft; Stickstoff, inertes
Gas)
H Zulaufhöhe
Ib1 erster Innenbereich
Ib2 zweiter Innenbereich
Ib3, Ib(n-1 ), Ibn weitere Innenbereiche
MA Antriebsmotor (allgemein)
ME mechanische Energie N freie Oberfläche (Flüssigkeitsspiegel)
P Partikel a bis h Signalanschluss
n endliche Anzahl der Innenbereiche Ib
P Gasdruck
Figur 3
-| ** dritte Vorrichtung
1000 dritter Extraktionsbehälter
1000.1 dritter Kopfraum
1000.2 dritter Fußraum
1000a dritte Rühreinrichtung
25 Umlaufleitung
26 Verzweigungsstelle
27 Vereinigungsstelle
28 erstes Absperrventil
29 Pumpe
30 Dosiereinrichtung
31 zweites Absperrventil
32 drittes Absperrventil
33 Zulaufleitung
34 Auslauf
K Kolbenströmung
L maximale Füllhöhe i, j, 1, 11 , 12 Signalanschluss
v Sinkgeschwindigkeit Figuren 4, 1-3
Spezielle Anwendung:
Figure imgf000036_0001
Herstellung von Teekonzentrat
A primäres Lösungsmittel Trägerstoff
(vor Extraktion) (vor Extraktion)
A Raffinat (= primäres Lösungs extrahierte Teeblätter
mittel nach
Extraktion)
A+ Raffinat mit Restfeuchte extrahierte Teeblätter mit
Restfeuchte
B Übergangskomponente Tein und andere erwünschte und unerwünschte Begleitstoffe
C sekundäres Lösungsmittel Heißwasser oder kochendes
Wasser
(A°°B) primäres Gemisch Teeblätter (Teerohstoff)
(A°°B)+C Mischung aus primärem Ge Mischung aus Teeblättern und misch und sekundärem Heißwasser
Lösungsmittel
(C°°B) Extrakt Teekonzentrat (in der Endstufe filtriert)
(C°°B)** von Raffinat mit Restfeuchte von extrahierten Teeblättern mit
A+ befreiter Extrakt Restfeuchte A+ befreites Tee konzentrat
(C°°B)* vorgeklärter Extrakt vorgeklärtes Teekonzentrat
(C°°B)+A Gemisch (Extrakt + Raffinat Teekonzentrat + extrahierte
nach Extraktion) Teebläter
M erste Masse (C) erste Masse (Heißwasser)
M‘, M“, M erste Teilmasse (C) erste Teilmasse (Heißwasser) k Konzentration des primären Konzentration der Teeblätter
Gemischs (A°°B) bezogen (A°°B) bezogen auf das Heiß auf das Lösungsmittel C wasser C und die Teeblätter und das primäre Gemisch (A°°B)
(A°°B) m zweite Masse (A°°B) zweite Masse (Teebläter) m\ m“, m zweite Teilmasse (A°°B) zweite Teilmasse (Heißwasser) m 1 erster Massenstrom erster Massenstrom
(Extrakt (C°°B) + Raffinat (Teekonzentrat + extrahierte mit Restfeuchte A+) Teeblätter mit Restfeuchte A+) m2 zweiter Massenstrom (des von zweiter Massenstrom (des von
Raffinat mit Restfeuchte A+ extrahierten Teeblätern mit befreiten Extrakts (C°°B)* Restfeuchte A+ befreiten Tee konzentrats (C°°B)*
Äm(A°°B) zweite Differenzmasse des zweite Differenzmasse der Tee- primären Gemischs (A°°B) blätter (A°°B) in der Zeitspanne in der Zeitspanne At At
Am(A+) erste Differenzmasse des Raferste Differenzmasse der extrafinats mit Restfeuchte A+ in hierten Teebiättern mit Restder Zeitspanne At feuchte A+ in der Zeitspanne At
Äm(A+)toi tolerierbare erste Differenztolerierbare erste Differenzmasse masse des Raffinats mit der extrahierten Teeblätter mit Restfeuchte A+ in der ZeitRestfeuchte A+ in der Zeitspanne At spanne At
At Zeitspanne (endlich)
dt Zeitspanne (infinitesimal)
d tolerierbarer Anteil Extrakt tolerierbarer Anteil Teekonzentrat
(C°°B) im Raffinat mit Rest(C°°B) in den extrahierten feuchte A+ Teeblättern mit Restfeucht A+ t Verweilzeit Brühzeit

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig- Extraktion mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters (10; 100; 1000), bei dem ein sekundäres Lösungsmittel (C) mit einer vorbestimmten ersten Masse (M) und ein primäres Gemisch ((A°°B)), bestehend aus einem festen, primären Lösungsmittel (A) und einer Übergangskomponente (B), mit einer vorbestimmten zweiten Masse (m) zur Gewinnung des Extraktes ((C°°B)) für eine vorbestimmte Verweilzeit (t) miteinander in Kontakt gebracht werden und bei dem nach der Verweilzeit (t) der gewonnene Extrakt ((C°°B)) und ein komplementärer Anteil Raffinat (A) voneinander getrennt werden,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
(i) Vorlegen der ersten Masse (M) in dem Extraktionsbehälter (10; 100;
1000);
(ii) Zuführen der vorbestimmten zweiten Masse (m) ohne räumliche Einschränkung in die vorgelegte erste Masse (M) und Verteilen in und Vermischen mit der ersten Masse (M);
(iii) Abführen eines Gemischs ((C°°B)+A), bestehend aus dem Extrakt ((C°°B)) und dem Raffinat (A), aus dem Extraktionsbehälter (10; 100; 1000);
(iv) Trennen des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs in das Raffinat mit Restfeuchte (A+) und einen von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakt ((OB)**) und
(v) Weiterbehandlung des Raffinats mit Restfeuchte (A+) wenigstens derart, dass dem Raffinat mit Restfeuchte (A+) die aus Extrakt bestehende Restfeuchte durch Entfeuchten wenigstens teilweise entzogen und dem bereits abgeschiedenen Extrakt ((OB)) zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die vorbestimmte zweite Masse (m) nicht in Gänze, sondern in Teilmengen und kontinuierlich in das sekundäre Lösungsmittel (C) eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
(vi) Entfeuchten des Raffinats mit Restfeuchte (A+) auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil (d) Extrakt ((C°°B)**) im Raffinat mit Restfeuchte (A+) durch Zufuhr von mechanischer Energie (ME) in das Raffinat mit Restfeuchte (A+);
(vii) Ermitteln eines ersten Massenstroms ( ) des nach Schritt (iii) abge führten Gemischs und eines zweiten Massenstroms (m2) des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Restfeuchte (A+) be freiten Extrakts ((C°°B)**), jeweils in einer Zeitspanne (Ät; dt);
(viii) Bestimmen des Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms (mj) mit dem zweiten Massenstrom ( m2 ) und
(ix) Steuern des Grades des nach Schritt (v; vi) durchgeführten Entfeuch tens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massen strom (rrii) und die Zufuhr mechanischer Energie (ME).
4. Verfahren nach Anspruch 3,
gekennzeichnet durch folgenden Verfahrensschritt:
(x) Steuern des ersten Massenstroms (rh^ in Abhängigkeit von dem Raffi nat mit Restfeuchte (A+) dergestalt, dass bei Überschreiten des tolerierbaren Anteils (d)
d) bei gleichbleibender Zufuhr von mechanischer Energie (ME) der erste Massenstrom (pi^ reduziert wird oder
e) bei gleichbleibendem ersten Massenstrom ( ) die Zufuhr von mechanischer Energie (ME) erhöht wird oder
f) der erste Massenstrom
Figure imgf000039_0001
reduziert und gleichzeitig die Zufuhr von mechanischer Energie (ME) erhöht werden,
bis sich bei der jeweils gewählten Steuerungsmaßnahme mindestens der tolerierbare Anteil (d) einstellt.
5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, dass der in Schritt (vi) festgelegte, tolerierbare Anteil (d) mit weiteren Steuerungsparametern korreliert, die mit den folgenden Verfahrensschritten ermit telt werden:
(xi) Ermitteln einer ersten Differenzmasse (Am(A+)) des Raffinats mit Rest feuchte (A+) aus dem nach Schritt (vii) ermittelten ersten und zweiten Massenstrom (m^mz) nach folgender Bilanzgleichung:
Figure imgf000040_0001
(xii) Ermitteln einer zweiten Differenzmasse (Am(Aooß)) primären Gemischs ((A°°B)) aus dem nach Schritt (vii) ermittelten ersten Massenstrom ( ) nach folgender Beziehung:
Am(Aooß) = m^tk, (3) wobei sich eine Konzentration k zu
Figure imgf000040_0002
ergibt und
(xiii) Bestimmen einer tolerierbaren ersten Differenzmasse (Am(A+)toi) des Raffinats mit Restfeuchte (A+) nach Maßgabe der nach Schritt (xi) er mittelten ersten Differenzmasse (Am(A+)) und der nach Schritt (xii) er mittelten zweiten Differenzmasse (Dth(Aoob)) nach folgender definitori- schen Festlegung für den tolerierbaren Anteil (ö):
Figure imgf000040_0003
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass das nach Schritt (v) durchgeführte Entfeuchten zeitgleich mit dem oder im Anschluss an das nach Schritt (iv) durchgeführte Trennen durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass der insgesamt gewonnene und vom Raffinat mit Restfeuchte (A+) be freite Extrakt ((C°°B)**) einer Filterung zur Abscheidung unerwünschter feiner und feinster Partikel unterzogen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass der insgesamt gewonnene und vom Raffinat mit Restfeuchte (A+) be freite Extrakt ((C°°B)**) zur Vorklärung einer Separierung in einem Zentrifu galfeld unterzogen und damit zu einem vorgeklärten Extrakt ((C°°B)*) wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass das nach Schritt (iii) abgeführte Gemisch allein unter der Wirkung der Schwerkraft abgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Abführen des Gemischs zusätzlich durch Beaufschlagung einer freien Oberfläche (N) des Gemischs mit einem Gasdruck (p) eines gasförmi gen Treibmittels (G) unterstützt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in einem ersten Extraktionsbehälter (10) durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei zur Sicher stellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ers ten Masse (m/M) die zweite Masse (m) in Gänze der ersten Masse (M) zuge führt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in einem zweiten Extraktionsbehälter (100) durchgeführt wird, der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei die zweite Masse (m) in eine endliche Anzahl (n) zweite Teilmassen (m‘, m“, ... ) und hierbei in mindestens zwei zweite Teilmassen (m‘, m“, ...) aufgeteilt wird und die zweiten Teilmassen (m‘, m“, ...) voneinander getrennt jeweils entspre- chenden ersten Teilmassen (M‘, M“, ... ) der ersten Masse (M) zur Sicherstel lung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) zugeführt werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
• dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens in und mit einem dritten Extraktionsbehälter (1000) durchgeführt wird, wobei die nach Schritt (i) vorgelegte erste Masse (M) in der Verweilzeit (t) in Ge stalt einer in Schwerkraftrichtung orientierten Kolbenströmung (K) zwangsweise abgeführt wird,
• dass einem dabei zwangsweise generierten Massenstrom der ersten Masse (M) ein Massenstrom der zweiten Masse (m) fortlaufend derart zudosiert wird, dass in der gewonnenen Mischung ein gewünschtes Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) sicher gestellt ist,
• dass die fortlaufend gewonnene Mischung einer freien Oberfläche (N) ei ner im dritten Extraktionsbehälter (1000) befindlichen Mischung von oben zugeführt wird,
• dass das Dosieren der zweiten Masse (m) in die erste Masse (M) dann endet, wenn die zuerst dem dritten Extraktionsbehälter (1000) zugeführte Mischung ((A°°B)+C) nach Ablauf der Verweilzeit (t) als Gemisch ((C°°B)+A) den dritten Extraktionsbehälter (1000) in Form der Kolben strömung (K) von oben nach unten durchströmt hat und
• dass das Verfahren nach den Schritten (iii bis v) fortgesetzt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10 durchgeführt wird.
15. Vorrichtung (1 ; 1*) zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest- Flüssig-Extraktion mittels eines Extraktionsbehälters (10; 100),
dadurch gekennzeichnet, • dass der Extraktionsbehälter (10; 100) der Vorrichtung (1 ; 1 *) wenigstens einen ersten Innenbereich (Ib1 ) aufweist, der in einem oberen Bereich einen Zulaufanschluss (11 ) für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmit tels (C), einen ersten Zulaufanschluss (12) für die Zufuhr eines primären Gemischs ((A°°B)) und der in einem unteren Bereich einen Ablaufan schluss (14) für die vollständige Abfuhr eines Gemischs ((C°°B)+A), be stehend aus einem Extrakt ((C°°B)) und einem Raffinat (A), besitzt,
• dass der Ablaufanschluss (14) in eine Ablaufleitung (15) ausmündet,
• dass die Ablaufleitung (15), in Strömungsrichtung gesehen und, bezogen auf die Schwerkraftrichtung, um eine Zulaufhöhe (H) vom Ablaufan schluss (14) vertikal beabstandet, ein Regelventil (16), einen ersten Massendurchflussmesser (17) zur Ermittlung eines ersten Massenstro mes (rhi) für das Gemisch, eine Trennvorrichtung (18) zur Trennung des Gemischs in den Extrakt ((C°°B)) und ein Raffinat mit Restfeuchte (A+), eine Entfeuchtungseinrichtung (19) zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte (A+) und einen zweiten Massendurchflussmesser (20) zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes (m2) für einen von Raffinat mit Restfeuchte (A+) befreiten Extrakt ((C°°B)**) aufweist und
• dass eine Steuereinrichtung (21 ) vorgesehen ist, die signaltechnisch we nigstens mit dem Regelventil (16), dem ersten und dem zweiten Mas sendurchflussmesser (17, 20) und der Entfeuchtungseinrichtung (19) verbunden ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung (18, 19) in Gestalt eines steuerbaren Vibrations- oder Rüttelsiebes (18+19) verwirklicht sind.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16,
dadurch gekennzeichnet,
dass, in Strömungsrichtung gesehen, eine Filtereinrichtung (24) im An schluss an den zweiten Massendurchflussmesser (20) in der Ablaufleitung
(15) angeordnet ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
dass, in Strömungsrichtung gesehen, der Filtereinrichtung (24) ein Zentrifugalseparator (23) vorgeschaltet ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18,
dadurch gekennzeichnet,
dass ein erster Extraktionsbehälter (10) als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, der einen einzigen Zulaufanschluss (11 ) und einen einzigen Ablaufanschluss (14) aufweist.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18,
dadurch gekennzeichnet,
• dass ein zweiter Extraktionsbehälter (100) als diskontinuierlich arbeiten der homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, der oberhalb des ersten Innenbereichs (Ib1 ) und diesem unmittelbar benachbart wenigstens einen zweiten Innenbereich (Ib2) aufweist,
• dass eine Anzahl (n) Innenbereiche (Ib1 , Ib2, ... ) vorgesehen ist und jeder weitere Innenbereich (Ib3, ... , Ibn) oberhalb des vorhergehenden Innenbereichs (Ib2, ... , Ib(n-1 )) und diesem unmittelbar benachbart angeordnet ist,
• dass jedem oberhalb des ersten Innenbereichs (Ib1 ) vorgesehenen Innenbereich (Ib2, Ib3, ... ) jeweils ein weiterer erster Zulaufanschluss (12.1 , 12.2, ...) für das primäre Gemisch ((A°°B)) zugeordnet ist und
• dass jedem weiteren ersten Zulaufanschluss (12.1 , 12.2, ...), unterhalb und im Abstand von diesem, ein weiterer Ablaufanschluss (14.1 , 14.2, ... ) derart zugeordnet ist, dass das im jeweils zugeordneten Innenbereich (Ib2, Ib3, ...) gewonnene Gemisch ((C°°B)+A) möglichst unverfälscht von dem primären Gemisch ((A°°B)), das dem jeweils unterhalb benachbarten Innenbereich (Ib1 , Ib2, ...) über den jeweils zugeordneten ersten Zulaufanschluss (12, 12.1 , ... ) zufließt, abgeführt wird.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20,
dadurch gekennzeichnet,
dass der erste Zulaufanschluss (12) und jeder weitere erste Zulaufanschluss (12.1 , 12.2, ... ) jeweils mit einer produktschonenden, rotierenden Förderein richtung (22) verbunden ist.
22. Vorrichtung (1**) zur Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig- Extraktion mittels eines dritten Extraktionsbehälters (1000), über den eine von einer Ablaufleitung (15) abzweigende Umlaufleitung (25) geführt ist, dadurch gekennzeichnet,
dass der dritte Extraktionsbehälter (1000)
• eine Zulaufleitung (33) für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels (C) oder einer Mischung ((A°°B)+C) aus primärem Gemisch ((A°°B)) und sekundärem Lösungsmittel (C) aufweist und dass die Zulaufleitung (33) über einen dritten Fußraum (1000.2) in den dritten Extraktionsbehälter (1000) eintritt, diesen bis in einen dritten Kopfraum (1000.1 ) durchdringt und dort über einen Auslauf (34) ausmündet,
• einen Ablaufanschluss (14) für die Abfuhr des sekundären Lösungsmit tels (C) oder eines Gemischs ((C°°B)+A), bestehend aus einem Extrakt ((C°°B)) und einem Raffinat (A), aufweist und dass der Ablaufanschluss (14) aus dem dritten Fußraum (1000.1 ) ausmündet und dort in die Ab laufleitung (15) übergeht,
dass die Ablaufleitung (15), in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zu laufhöhe (H) vom Ablaufanschluss (14) in Schwerkraftrichtung vertikal beab- standet,
• ein Regelventil (16), einen ersten Massendurchflussmesser (17) zur Er mittlung eines ersten Massenstromes (rhi) für das Gemisch, eine Trenn vorrichtung (18) zur Trennung des Gemischs in den Extrakt ((C°°B)) und ein Raffinat mit Restfeuchte (A+), eine Entfeuchtungseinrichtung (19) zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte (A+) und einen zweiten Mas sendurchflussmesser (20) zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes (m2) für einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt ((C°°B)**) aufweist,
dass von der Ablaufleitung (15), oberstromig des Regelventils (16), • an einer Abzweigungsstelle (26) die Umlaufleitung (25) abzweigt, die an einer Vereinigungsstelle (27) in die Zulaufleitung (33) einmündet und die von der Verzweigungsstelle (26) zur Vereinigungsstelle (27) hin durch strömt wird,
• dass in der Umlaufleitung (25), bezogen auf die Verzweigungsstelle (26), zunächst eine Pumpe (29) zur Förderung des sekundären Lösungsmit tels (C) und anschließend eine Dosiereinrichtung (30) zur Dosierung von primärem Gemisch ((A°°B)) in das sekundäre Lösungsmittel (C) vorgesehen sind und
dass eine Steuereinrichtung (21 ) vorgesehen ist, die signaltechnisch wenigs tens mit dem Regelventil (16), dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser (17, 20) und der Entfeuchtungseinrichtung (19) verbunden ist.
23. Vorrichtung (1**) nach Anspruch 22,
dadurch gekennzeichnet,
dass in einem flüssigkeitsbeaufschlagten randständigen Außenbereich des dritten Kopfraumes (1000.1 ) wenigstens zwei dritte Rühreinrichtungen (1000a) vorgesehen sind, die über diesen Außenbereich angeordnet und durch ihre jeweilige Einbaulage befähigt sind, jeweils eine zum Zentrum des dritten Extraktionsbehälters (1000) gerichtete Strömungsbewegung mit einer in Schwerkraftrichtung orientierten Strömungskomponente zu erzeugen.
24. Vorrichtung (1**) nach Anspruch 22 oder 23,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Ablaufanschluss (14) zentral und am unteren Ende des dritten Ex traktionsbehälters (1000) angeordnet und dass die Zulaufleitung (33) kon zentrisch durch den Ablaufanschluss (14) hindurchgeführt ist.
25. Vorrichtung (1**) nach einem der Ansprüche 22 bis 24,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Dosiereinrichtung (30) mit einer produktschonenden rotierenden Verdrängerpumpe (22) verbunden ist.
26. Vorrichtung (1 , 1*) nach einem der Ansprüche 15 bis 21 und Vorrichtung (1**) nach einem der Ansprüche 22 bis 25,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Extraktionsbehälter (10, 100; 1000) jeweils im Bereich seines obe- ren Endes einen Zufuhranschluss (13) für die Zufuhr eines Druckgases (G) aufweist.
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