DE1963599B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Lösung und Abtrennung von Einzelkomponenten aus Feststoffgemischen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lösung und Abtrennung von Einzelkomponenten aus Mineralsalzgemischen, wie es im Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1 beschrieben ist.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Es ist bekannt und allgemein üblich, aus bergmännisch gewonnenen Materialien die löslichen Salzkomponenten von den weniger löslichen Bestandteilen dadurch zu trennen, daß man z. B. mit einer Flüssigkeit von geeigneter Temperatur das Material auslaugt. Dazu werden normalerweise Behälter mit senkrechten Wänden und doppelten Böden verwendet, wovon der obere Boden durchlässig und beispielsweise mit Kokoslaüfern abgedeckt ist. Auf diesem oberen Boden befindet sich das mineralische Gut in einer dicken Schicht, und die Herauslösung der Salzkomponenten erfolgt dabei so, daß von oben eingegebene Flüssigkeit, z. B. Wasser, das mineralische Gut durchläuft und durch den Filterboden schließlich in entsprechende Samnieleinrichtungen abfließt. Dabei wird die Salzkomponente aus dem Mineral herausgelöst. Die weniger oder gar nicht löslichen Rückstände bleiben auf dem Boden <-, zurück und müssen dann periodisch durch besondere Einrichtungen, beispielsweise durch in der Mitte der Filterschicht angebrachte Bodenventile, weggespült oder herausgeschaufelt werden, was auch durch seitlich in dem Behälter angebrachte Mannlöcher geschehen

in kann. Da bei diesem Verfahren der ungelöste Teil des mineralischen Gutes gleichzeitig als Filterschicht wirkt, in der feine und feinste Anteile zurückgehalten werden, läuft nach einer gewissen Anlaufperiode nur noch eine klare Salzlösung ab.

Ii Der Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß die Durchsatzgeschwindigkeit der Lösung und damit die aufzubringende Salzlösung begrenzt ist, weil die Durchlässigkeit der beispielsweise auf dem Kokoslaüfer liegenden und filtrierenden mineralischen Schicht die Durchflußgeschwindigkeit einschränkt. Darüber hinaus besteht ein wesentlicher Nachteil darin, daß zum Leerräumen und Beschicken der Vorrichtung das Auslaugeverfahren unterbrochen werden muß. Hinzu kommt die Tatsache, daß das gekörnte oder

2^r) zerkleinerte mineralische Gut oft zum Zusammenbakken neigt, was einmal eine schlechtere Auslaugung ergibt, weil die Auslaugeflüssigkeit sich in dem zusammengebackten Gut nur innerhalb bestimmter Kanäle befindet und nicht an alle Einzelkörper

jo herankommt, so daß der dann zusammengebackene Kuchen nicht vollständig ausgelaugt ist, und zum anderen ergeben sich erhebliche Schwierigkeiten bei der Ausräumung eines solchen zusammengebackenen Kuchens, welcher auch zu Stoffverlusten führt.

j> Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, das diese Nachteile vermeidet und darüber hinaus eine wesentlich bessere Auslaugung der Mineralstoffe ergibt. Ferner soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Verfügung gestellt

■ίο werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs I dargelegten Verfahrensmaßnahmen gelöst.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

« nach Patentanspruch 1 ist durch die im Patentanspruch 5 dargelegten Maßnahmen charakterisiert.

Die DE-PS 99 87 und DD-PS 36 106 betreffen keine Verfahren bzw. Vorrichtungen im Sinne der Erfindung unter Ausbildung eines Schwebebettes.

Beim Verfahren der DE-PS 99 87 wird die Auslaugeflüssigkeit zum Auslaugen schlammiger oder feinkörniger Substanzen mit einem solchen Druck in die schlammigen Massen hineingepreßt, daß diese, soweit sie die Flüssigkeit nicht freiwillig hindurchlassen, gehoben und aufgewühlt werden (Seite I₁ linke Spalte, Abs. 1). Zur Durchführung des Verfahrens dient ein mit Rührwerk, Schirmen und durchlochten Platten ausgerüsteter Behälter (vergleiche die Zeichnung und Seite I₁ rechte Spalte, vorletzter Abs. der Beschreibung.)

ω) Bei der Vorrichtung der DE-PS 36 106 ist am oberen Ende eine Siebfläche (7), z. B. ein perforierter, mit Drahtgewebe belegter Zwischenboden, vorgesehen, was den Nachteil der Beschränkung der Strömungsgeschwindigkeit mit sich bringt.

ΐΓι Erfindungsgemäß tritt kein Absinken der Durchsatzmenge bei kontinuierlichem Betrieb ein, da keine zur Verstopfung neigende Schicht vorhanden ist. Hieraus ergeben sich verbesserte Möglichkeiten der Automati-

sierung.

Erfindungsgemäß ist bei gleichem Platzbedarf die Durchsatzleistung erheblich größer, weil im Schwebebettzustand eine laufende Vermischung von Lösungsmitteln und Feststoff erzwungen wird. Ferner hat man keinen Aufwand an Handarbeit oder kostspieligen Spülvorrichtungen zur Entfernung der festen Rückstände, ganz abgesehen von der unerwünschten Unterbrechung des Prozesses.

Dieser technische Fortschritt war für den Fachmann nicht vorhsrsehbar.

Der Vorteil des neuen Verfahrens besteht hauptsächlich darin, daß eine wesentlich bessere Auslaugung der Mineralstoffe möglich ist, weil jedes einzelne Körnchen von der Flüssigkeit umspult im Schwebebett gehalten wird. Darüber hinaus läßt sich dieses Verfahren auch kontinuierlich durchführen, wobei einerseits laufend Mineralgut von oben in den Behälter eingeführt wird und der ausgelaugte Anteil nach unten abgezogen werden kann. Dies ist vor allem deswegen möglich, weil das Zusammenbacken der Mineralteilchen nicht mehr erfolgt. Auch an den Wänden des Behälters setzen sich diese Teilchen nicht mehr fest, so daß kein fester Kuchen entstehen kann, der nur schwierig aus dem Behälter zu entfernen ist. Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die Durchsatzleistung erheblich vergrößert werden kann, weil eine wesentlich bessere Vermischung von Lösungsmittel und Feststoff erzwungen wird. Auch der Aufwand hinsichtlich der Gefäße und sonstigen Investitionen kann erheblich kleiner gehalten werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird hierbei so verfahren, daß der Feststoffgehalt des Schwebebettes durch Zufuhr von körnigem Mineralsalz praktisch konstant gehalten wird.

Bei der Vorrichtung beträgt der öffnungswinkel des kegelförmigen Behälters höchstens 60°.

Vorzugsweise wird die Geschwindigkeit im oberen Drittel des Behälters so eingeregelt, daß sie kleiner ist als die Sinkgeschwindigkeit der zur Abtrennung vorgesehenen Feststoffteilchen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand dar Zeichnung erläutert. Die Figur zeigt in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Die Vorrichtung besteht aus einem kegelförmigen Lösebehälter 11, dessen Spitze nach unten weist. Der öffnungswinkel des Kegels beträgt etwa j0°, und die Höhe des Behälters 11 ist 7,5 m. An der Spitze 12 des Behälters 11 ist der Zulauf 13 mit einem Regelventil 14 angeordnet. Etwa im unteren Drittel sind noch weitere Zuführungen 15 für Lösemittel vorgesehen. Am oberen Rand des Behälters 11 ist ein Überlauf 16 vorgesehen, in dem die Salzlösung sich sammelt und von wo aus diese Lösung abgezogen wird. Der Rand des Lösebehälters 11 ist in bekannter Weise mit Ausnehmungen versehen, um den Ablauf zu erleichtern. Oben am Behälter 11 ist ein Zuführschacht 17 für die Zugabe der Feststoffe angeordnet, und zwar derart, daß sich der Schacht 17 teilweise oberhalb des oberen Flüssigkeitsniveaus 18 befindet und zum anderen Teil in die Flüssigkeit hineinragt.

Diese Vorrichtung dient zur Anreicherung von Magnesiumsulfat in Sulfitablauge durch Herauslösen des Magnesiumsulfats aus Kieserit. Zu diesem Zweck wird durch den Behälter 11 insgesamt eine Ablaugenmenge von 3,6m'/Std. hindurchgeschickt, und zwar derart, daß zwei Drittel dieser Zusatzmenge durch den Zulauf 13 in die Spitze des Behälters 11 eingespeist werden und das restliche Drittel dieser Menge durch di'.' Zuführungen 15 in den Behälter kommt. Durch den Schacht 17 werden 33 kg Kieserit eingefüllt. Im Lösebehälter 11 bleibt dieses gekörnte Kieseritinaierial in Form eines Schwebebettes 19 schweben und wird dort von dein Wasser ausgelaugt. Nach einer Stunde sind 65% des eingesetzten Kieserits gelöst, wodurch sich der Magnesiumgehalt der Sulfitablauge auf 24 g/Liter erhöht hat. Da die Sinkgeschwindigkeit der Feinstanteile des Kieserits in diesem Falle etwa 1,2 mm/sec beträgt und demgegenüber die Durchflußgeschwindigkeit niedriger ist, werden auch keine Feinstanteile des Kieserits über den Rand in den Überlauf 16 mitgenommen, sondern sammeln sich im Schwebebett 19. Die größeren Anteile des Kieserits fallen nach unten in den Raum zwischen den Zuführungen 15 und der Spitze 12 des Behälters 11, weil in diesem Bereich eine geringere Strömungsgeschwindigkeit aufrechterhalten wird als im übrigen Teil des Behälters U. Diese unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeit wird durch die Zuführung der Ablauge durch die Zuführungen 15 erreicht. Die Festanteile, die sich in diesem Raum 20 sammeln, können dann nach unten abgezogen werden. Die Temperatur der zugeführten Sulfitablauge beträgt 85°C. Auch im Bereich des Schwebebettes 19 setzen sich keine Kieseritanteile an den Wänden des Behälters 11 an, so daß durch Drosseln des Ventils 14 und damit Herabsetzung der Durchflußgeschwindigkeit ein leichtes Ausschwemmen der nicht gelösten Kieseritanteile nach unten möglich ist. Bei kontinuierlichem Betrieb dieses Verfahrens wird durch den Schacht 17 laufend Kieserit zugeführt und der verbrauchte Kieserit nach unten abgezogen.

Um eine sehr konzentrierte Lösung zu erhalten, ist es ohne weiteres möglich, zwei derartige Vorrichtungen hintereinander zu schalten, wobei nur ein Behälter kontinuierlich mit Feststoffen beschickt wird, wohingegen der zweite Behälter nur absatzweise beschickt wird. Auch ist es ohne weiteres möglich, die am oberen Rand des Behälters H abgezogene Salzlösung mindestens teilweise wieder von unten in den Behälter zurückzuführen, so daß ein Teil der Salzlösung im Kreislauf geführt wird. Dadurch läßt sich eine wesentlich höhere Konzentration der Salzlösung erreichen.

Das Verfahren und die Vorrichtung lassen sich bei jeder Temperatur der Lösungsflüssigkeit anwenden. Damit mit Sicherheit ein Anbacken der zugeführten Mineralgemische am Zuführungsschacht verhindert wird, ist es zweckmäßig, an den Innenwanden des Zuführungsschachtes 17 oberhalb des Flüssigkeitsspiegels einen Flüssigkeitsfilm aufrechtzuerhalten. Dies ist besonders dann vorteilhaft und zweckmäßig, wenn das Lösungsmittel eine höhere Temperatur hat, da sonst das zugeführte Mineral schon vor dem Auftreffen auf die Flüssigkeitsoberfläche durch die entweichenden Dämpfe zusammenbacken kann.

Es hat sich herausgestellt, daß erfindungsgemäß eine wesentlich größere Ausnutzung des Kieseritmaterials möglich ist. Aber auch andere Minerale können nach diesem Verfahren erheblich besser ausgelaugt werden, wobei als Auslaugeflüssigkeit nicht unbedingt Wasser vei wendet werden muß; vielmehr können auch organische Flüssigkeiten angewendet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Palentansprüche:

1. Verfahren zur Lösung und Abtrennung von Einzelkomponenten aus Mineralsaizgemischen, bei dem in einem sich nach unten kegelförmig verengenden Behälter an dessen unterem, spitzen Ende eine Flüssigkeit zugeführt und entgegen der Schwerkraft durch ein Gemenge von Mineralien geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Geschwindigkeit der zugeführten Flüssigkeit in Abhängigkeit von dem öffnungswinkel des Behälters, der Dichte und der Größe der Feststoffteilchen zur Bildung eines Schwebebetts einregelt.

2. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß man die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im oberen Drittel des Behälters kleiner hält als die Sinkgeschwindigkeit der zur Abtrennung vorgesehenen Feststoffteilchen.

J. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Feststoffgehalt des Schwebebetts durch Zufuhr von Feststoffmaterial konstant hält.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Bereich des unteren Endes des Behälters durch Aufteilung der Flüssigkeitszuführung unter die Sinkgeschwindigkeit hinreichend grobkörniger Feststoffteilchen erniedrigt.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einer Flüssigkeitseinlaßöffnung am unteren, spitzen Ende und einer Flüssigkeitsauslaßöffnung am oberen Ende des Behälters, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Drittel (20) des Behälters (11) weitere Flüssigkeitszuführungen (15) zur Erniedrigung der Strömungsgeschwindigkeit im unteren Drittel (20) vorgesehen sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Behälters (11) ein Schacht (17) für die Zuführung des Mineralsalzgemisches angeordnet ist, dessen unteres Ende im Bereich des Schwebebetts (19) endet und dessen oberes Ende oberhalb des Flüssigkeitsspiegels (18) liegt.