DE1963599A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Loesung und Abtrennung von Einzelkomponenten auf Feststoffgemischen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Loesung und Abtrennung von Einzelkomponenten auf Feststoffgemischen

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DE1963599A1
DE1963599A1 DE19691963599 DE1963599A DE1963599A1 DE 1963599 A1 DE1963599 A1 DE 1963599A1 DE 19691963599 DE19691963599 DE 19691963599 DE 1963599 A DE1963599 A DE 1963599A DE 1963599 A1 DE1963599 A1 DE 1963599A1
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Friedrich Dr Baetke
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/40Magnesium sulfates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0253Fluidised bed of solid materials

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Lösung und Abtrennung von Einzelkomponeneten aus Feststoffgemischen.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lösung und Abtrennung von Einzelkomponen-ten aus Feststoffgemischen, insbesondere Mineralsalzen, Wobei in einem Behälter eine Flüssigkeit entgegen der Schwerkraft durch eine Menge von zerkleinerten Mineralien geführt wird.
  • Es ist bekannt und allgemein üblich, aus bergmännisch gewonnenen Materialien die löslichen Salzkomponenten von den weniger löslichen Bestandteilen dadurch zu trennen, dass man z.B. mit einer Flüssigkeit von geeigneter Tempeatur das Material auslaugt. Dazu werden normalerweise Behälter mit senkrechten Wänden und doppelten Böden verwender, wovon der obere Boden durchlässig und beispielsweis emit kokosläufern abgedeckt ist. Auf diesem oberen Boden befiudet sich das mineralische Gut in einer dicken, Schicht und die Herauslösung der Salzkomponenten erfolgt dabei so,dass von oben eingegebene Flüssigkeit. z. H. Wasser das mineralische Gut durchläuft und durch den Filtarboden schliesslich in entsprechende Sammeleinrichtungen abfi@@st. Dabai wird die Salzkomponen-te aus dem Mineral herausgeicst, Die weniger oder gar nicht löslichen Rückstände bleiben auf dem Boden zurück und müssen dann paricuisch durch bescndere Einrichtungen, beispielswsise durch in der Mitte der Fliterashlcht augebrachte Bodenventile, weggespült oder herausgeschaufelt werden, was anch durch seitlich in den Bshälter angebrachte Man@löcher geschchen kann. Da bei diesem Verfahren der ungelöste Teil des mineralischen Gutes gleichzeitig als Filterschicht wir @t, in der feine und feinste Anteile zurückgehalten werden, lauft nach einer gewissen Anlaufperiod enur noch eine De Nachteil dieses bekannten Verfahrens bastcht darin, dass die Lurchsatzgeschwindigkeit der Lösung und damit die aufzubringende Salzlösung bagrenzt ist, weil die Durchlässigkeit der beispielsweise auf dem Kokosläufer liegenden und filtrierenden mineralischen Schicht die Duchflussgeschwindigkeit einschränkt. Darüberhinaus besteht ein wesentlicher Nachteil darin, dass zum Leerräumen und Befülien der Vorrichtung das Auslaugeverfahren untarbrochen werden muss. Hinzu kommt die Tatsache, dass das gekörnte oder zerkleinerte mineralische Gut oft aum Zusammenbackan nsigt, was einmxl eine sahlechtere Auslaugung ergibt,weil die Auslaugeflussigkeit sich in dem zusammengebackten Gut nur innerhalb bestimmter kanäle befindet und nicht an alle Einzelkörner herankommt, so das dann zusammengebacke ne kuchen nicht vollständig ausgelaugt ist und zum anderen ergeben sich erhebliche Schwierigkeiten bei der Ausräumung eines solchen zusammengebackenen Kuchens, welcher auch zu Stoffverlusten führt.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, @in Verfahren zu finden. das diese Nachteile der bekannten Vorrichtung ververmeidet und daräberhinaus eine wesentlich bessere Auslaugung der Mineralstoffe argibt.
  • Die Lösung der @ufgabe bestcht darin. dass in einem an sich bakannten und mach unten kegelförmig sich verengenden Behälter Die Geschwinsigkait der zulaufemden Flüssigkeit in Abhängigkeit von dem äffnungawiakel des Bahälters, der Dichte und Grösse der Feststoffpartikel zur Bildung eines Schwebehettes eingeregit wird.
  • Vorteilhaft wird die Geschwindigkeit im oberen Drittel des Behälters so eingeregelt, dass sie kleiner ist als die Sinkgeschwindigkeit der zur Abtrennung vorgeschenen Feststoffteilchen.
  • Zur Dunchföhrung diesse Verfahrens wird gemäss der Erfindung eine Vorrichtung verwendet, bei der der Behälter in an sich bekannter Weise eine nach unten verengte kegelform besitzt, dessen Öffnungswinkel höchstens 60° beträgt. wobei vorteilhaft die Lösung an der unteren Spitse des Behälters zugeführt wird.
  • Der Vorteil des neuen Verfahrems bestcht hauptsächlich darin.
  • dass eine wesentlich bessere Auslaugung der Mineralstoffe möglich ist. wil jedes einzelne Körnchen von der Flüssigkeit umspült im Schwebebett gchalten wird. Darüberhinaus lässt sich dieses Verfahren auch kontinuierlich durchführen. Wobei einerseits laufend Mineralgut von oben in den Behälter eingeführt wird und der ausgelaugte Anteil nach unten abgezogen werden kann.
  • Dies ist vor allem desnegen möglich. weil das Zusammenbacken der Mineralteilchen nicht mehr erfolgt. Auch an den Wänden des Behälters setzen sich diese Teilchen nicht mehr fest, so dass kein fester Kuchen entstehen kann, der nur schwierig aus dem Behälter zu entfernen ist. Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass die Durchsatzleistung erheblich vergrössert werden kann, weil eine wesentlich bessere Vermischung von Lösungsmitel und Feststoff erzwungen wird.
  • Auch der Aufwand hinsichtlich Gefä@se und sonstiger Investitionen kann erheblich kleiner gehalten werden.
  • Das Verfahren gemäss der Erfindung wird vorteilhaft mit einer Vorrichtung ausgeführt, dei aus einem an aich bekannten Behälter besteht, der eine sich nach unten verengende Kegelform besitzt, wobei der Öffnungswinkel hãchstens 60° beträgt. Anhand des nachstehenden Beispiels und der zugehörigen Zeichnung soll eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung beschrieben werden.
  • Der Lösebehälter bestcht aus einem kegelförmigen Gefäss 11, dessen Spitze nach unten weist. Des Öffnungswinkel des kegels beträgt etwa 50° und die Höhe des Gefässes 11 ist 7,5 mtr. An der Spitze 12 des Gefässes 11 ist der Zulauf 13 mit einem Regelventil 14 augeordnet. Etwa im unteren Drittel sind noch weitere Zuläufe 15 für Lösemittel vorgesahen. Am oberen Rand des Gefässes 11 ist ein Überlauf 16 vorgesehen, in dem die Salzlösung sich sammelt und von wo aus diese Lösung abgezogen wird. Der Rand des Lösegefässes ist in bekannter Weise mit Ausnehmungen verschen, um den Ablauf zu erleichtern. Oben am Zulaufgefäss 11 ist ein Zuführschacht 17 für die Zugabe der Feststoffe angeordnet, und zwar derart, dass sich der Schacht 17 teilweise oberhalb des oberen Flüssigkeitsniveaus 18 befindet und zum anderen Teil in die Flüssigkeit hineinragt.
  • Diese Vorrichtung dient zur Anreicherung von Magnesiumsulfat in sulfitlabauge durch Herauslösen des Magnesiumsulfat aus kieserit. Zu diesem Zweck werden durch den Behälter 11 insgesamt eine Ablaugmenge von 3,6 m3/Std. hindurchgeschicht, und zwar derart. dass zwei Drittel dieser Zusatzmenge durch das Rohr 13 in die Spitze des Behälters 11 eingeführt wird und das restliche Drittel dieser Menge durch die Rohre 15 in den Behälter kommen.
  • Durch den Schacht 17 werden 33 kg Kieserit eingefüllt, Im Lösebehälter 11 bleibt diesas gekörnte Kieseritmaterial in Form eines Schwebebettes 19 schweben und wird dort von dem Wasser ausgelaugt Nach einer Stundk sind 65 % des eingesetzteb Kieserit gelöst, wodurch sich der Magnesiumgehalt der Sulfitablaugen auf 24 gr/Ltr erhöht hat. Da die Sinkgeschwindigkeit der Feinstanteile des kieserit in diesen Falle ca. 1,2 mm/Sec. betragen, und demgegenüber die Durchflussgeschwindigkeit niedriger ist, werden auch keine Feinstanteile des kieserit über den Rand in den Ablauf 16 mitgenommen, sondern sammeln sich im Schwebebett 19. Die grösseren Anteile des Kieserit fallen nach unten in den Raum zwischen den Zuführungen 15 und der Spitze 12 des Behälters 11, weil in diesem Bereich eine geringere Strömungsgeschwindigkeit aufrechterhalten wird als im übrigen Teil des Behälters 11. Diese unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeit wird durch die Zu@ führung der Ablauge durch die Röhren 15 erreicht. Die Festanteile, die sich in diesem Raum 20 sammeln, können dann nach unten abgezogen werden. Die Temperatur der zugeführten Sulfitablauge beträgt 85 c C. Auch im Bereich des Schwebebettes 19 setzen sich keine Kieseritanteile an den Wänden des Behälters 11 an, so dass durch Drosseln des Ventils 14 und damit Herabsetzung der Durchflussgeschwindigkeit ein leichtes Aussc}iwemmen der nicht gelösten Kieseritanteile nach unten möglich ist. Bei kontinuierlichem Betrieb dieses Verfahrens wird durch den Schacht 17 laufend kieserit zugeführt und der verbrauchte Kieserit nach unten abgezogen Um eine sehr konzentrisrte Löaung zu erhalten. ist es ohne weiteres möglich, zwei derartige Lösebehälter hintereinander zu schalten, wobei nur ein Behälter kontinuierlich mit Feststoffen beschickt wird wohingegen der zweite Behälter nur absatzweise beschicht wird. Auch ist es obns @@@teres möglich.
  • lie am oberen Rand des Bchä@ers abgezogene Saizlösung mindestens teilweise wieder von untan in den Behälter zurückauführen. so dass ein Teil der Salzlösung im Ireislauf geführt wird, Dadurch lässt sich eine wesentlich höhere Konzeu@@ation der S@@@@@öaung erreichen.
  • Das terfahren und die Vorrichtung lässt sich bai jeder Temper@aur der Lösungs@lüssigkeit anwenden. Damit mit Sicherheit ein An= backen der zugeführten Mineralgem@ sche am zuführung@schacht verhindert wird, ist as zweckmdasig, an dan Innenwänden des Zuführungsschachtes obsrhalb des Flüssigkeitsspiegals einem Flüsaigkeitsfilm aufrecht zu erhalten. En ist besenders dann vorteilbaft und zveckmässig, wenn das Lösungsmittel eine hör@re Temperatur hat, da sonst das zugefükrta Mineral schon vor dem Auftrstfen auf die Flüssigkeitrcherfläche durch die entweichenden Dämpfe ausammenbacken kann.
  • Es hat sich herausgestellt, dass mit diesem Verfahren und mit dieser Vorrichtung eine werentilch grössere Ausnutzung des @ieseritematerials möglich ist, Aber auch andere Minerale können.
  • nach diesem Verfahren arheblich besser ausgelaugt werden.
  • wobei als Auslaugeflüssigkeit nicht unbedingt Wasser verwendet.
  • werden muss, sondern auch organische Flüssigkeiten angewendet werden können.

Claims (1)

  1. P A T E N T A N S P E U C H E
    1) @arfahren @@@ @baung und Ahtr@@@ung, von Bin@@glkomponenien zus Feststoffgenaschen insbes@udere Mineralzalzen. wobei in @i@@@@ Bchal @@ eine Flüasgkeit entgegem der l@@werkiaft durch ein @em@nge von zerkleinerten Minexalien ge@@@rt vord.
    d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t dest in einem au sich bekannten mach unten kogelfärmig sich werengender Behäster die Geschwindigkeil der rulaufenden Flüssigheit in @bhängigkeit von den Öffnung@winkel des Behäiters.
    der Dichte und Grösse der Festeieffteilchen zur Bildung eines schwebebettes eingeregolt wird.
    2) Verfahren nach Auspruch I, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im oberen Drittel des Behälters kleiner ist als die Sinkgerchwindigkeit der zur Abtrennung vorgesehenen Feststoffteiichen.
    3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass der Feststoffgehlt des Schwebabsttes durch Zugaben von gekärmtem Mineral praktisch konstant gebalten wird.
    4) Verfabren nach Anspruch 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Bereich des unteren Ende des Hehälters durch Aufteilung der Flüssigkeitszuführung unter die Sinkgaschwindigkeit hinteichend grobkörniger Feststoffteilchen erniedrigt wird.
    5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass mindestens zwei Behälter hintereinander geschaltet sind, von denen mindestens einer nicht mit Feststoff beschickt wird.
    6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet dass die ablaufende Lösung ganz oder teilweise wieder im lauf in den Behälter zurückgefübrt wird.
    Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet dass der Öffnungswinkel des in an sich bekannter Weise mach unten sich verengenden kegelförmigen Behälters höchstems 60° beträgt.
    8.) Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet dass die Lösung an der unteren Spitze des Behälters augeführt wird.
    90) Vorrichtung nach Anspruch 1 und 8, dadurch gekennzeichnet.
    dass ein Teil der Flüssigekit, z.B. mittels einer Ringdüse etc.
    im Abstand von der unteren Zuführung in den Behälter eingeleitet wird.
    oo) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 9.
    dadurch gekennzeichnet dass innerhalb des Behälters (11) ein Schacht (17) für die Zuführung des Gutes angeordnet ist, dessen unteres Ende im Bereich des Wirbelbettes (19) endet und dessen oberes Ende oberhalb des Flüssigkeitsspiegels (18) liegt.
    11.) ) Vorrichtung nach Anspruch 7 bis lo, dadurch gekennzeichnet, dass an der oberhalb des Flüssigkeitzspiegels liegenden f@@@wand des schachtes (17) ein Flüssigkeitafilm mit an sich. bokarmten Nitte G>1ten werden.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2189090A1 (de) * 1972-03-27 1974-01-25 Degussa
FR2633526A1 (fr) * 1988-07-01 1990-01-05 Toyo Engineering Corp Procede d'extraction d'impuretes contenues dans des matieres solides en particulier des polymeres
WO1998003241A1 (de) * 1996-07-17 1998-01-29 Krebs Swiss, Krebs & Co. Ag Salzreinigungsanlage

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