DE1294344B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Auswaschen der Mutterlauge aus Feststoffen - Google Patents

Description

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Bei vielen chemischen Verfahren fallen chemische den größten Teil des Gefäßquerschnittes erstreckt,

Produkte in fester Form aus Lösungsmitteln an, bei- und daß die Waschflüssigkeitszuleitung in geringem

spielsweise durch Auskristallisieren oder Ausfällen. Abstand über oder unter der Absetzfläche, auf diese

Der Feststoff muß dann auf irgendeine Weise, z. B. gerichtet, mündet.

durch Filtrieren oder Zentrifugieren, von der Mutter- 5 Es hat sich gezeigt, daß bei der erfindungsgemäßen lauge getrennt werden. Es ist aber nicht möglich auf Anordnung die sich auf der Absetzfläche ablagernden diese Weise eine vollständige Trennung zu erzielen; Feststoffteilchen eine homogene, sich langsam nach es haftet im Gegenteil am Feststoff immer noch eine unten bewegende Säule bilden. Von der die Absetzgewisse Menge Mutterlauge mit den in dieser ent- fläche überspülenden Waschflüssigkeit steigt ein Teil haltenden Verunreinigung, so daß ein weiteres Aus- io durch die Festkörperteilchen nach oben und verwaschen erforderlich ist, um den Feststoff in reiner drängt die Mutterlauge. Der größere Teil schwemmt Form zu erhalten. Dies hat den Nachteil, daß eine die auf der Absetzfläche lagernde Schicht Feststoff gewisse Menge des Feststoffes beim Waschen wieder zur Ausflußöffnung. Auch in großen Gefäßen tritt in Lösung geht und so in Verlust gerät. Beim Aus- keinerlei Kanalbildung auf. Dies dürfte dadurch bewaschen des Feststoffes in Filtern oder Zentrifugen 15 dingt sein, daß der aufsteigende Teil der Waschist die benötigte Menge Waschwasser relativ groß, flüssigkeit von der gesamten Absetzfläche gleich- und demzufolge auch die in Lösung gehende und mäßig abströmt und die Festkörperteilchen-Säule dadurch verlorene Menge des Feststoffes. Zudem eine zusätzliche Vergleichmäßigung der Strömung beerfordert ein kontinuierliches Durchführen dieses wirkt und daß die Abschwemmung der jeweils unte-Verfahrens einen erheblichen apparativen Aufwand. 20 ren Säulenschicht eine über den Säulenquerschnitt

Beim Zentrifugieren bzw. Filtrieren wird der Fest- gleichmäßige Absenkung der Festkörperteilchen be-

stoff von der Flüssigkeit (Lösungsmittel) getrennt. wirkt.

Eine solche Trennung ist jedoch immer dann über- Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß flüssig, wenn der Feststoff mit der gleichen Flüssig- im Waschgefäß jede stärkere bez. ungleichmäßige keit weiter verarbeitet werden soll, wie beispielsweise 25 Feststoffbewegung, Kanalbildung und Flüssigkeits-Kochsalz bei der Quecksilberelektrolyse. In diesem turbulenz soweit wie möglich vermieden werden soll. Fall ist lediglich die Entfernung der in der Mutter- Die bekannten Löser und Ausdämpfer sind zum konlauge enthaltenen Verunreinigungen notwendig. Zu tinuierlichen Auswaschen von Mutterlauge aus Festdiesem Zwecke hat man den Feststoff in einer stoff schon deshalb ungeeignet, weil ihnen eine dieser Kolonne ausgewaschen. In dieser Kolonne wird die 30 Erkenntnis entgegengesetzte Zielsetzung zugrunde Waschflüssigkeit von unten nach oben geleitet, wäh- liegt.

rend der Feststoff oben zugegeben wird und infolge Bei einem bekannten Löser geht das eigentliche

der Schwerkraft durch die Waschflüssigkeit nach Lösergefäß über einen perforierten trichterförmigen

unten sinkt und dort aus der Kolonne abgeführt wird. Zwischenboden in ein Waschrohr über, welches mit Bei diesem Verfahren ist neben großen Kolonnen- 35 einer radialen Waschflüssigkeitseinleitung ausgestattet

dimensionen eine bedeutende Menge Waschflüssigkeit ist. Die Mutterlauge wird durch den perforierten

erforderlich. Trichterzwischenboden eingespeist. Infolge dieser An-

Es ist auch bereits bekannt, die Mutterlauge durch Ordnung entsteht im Löser eine intensive Wirbelbil-Waschflüssigkeit zu verdrängen, indem die Wasch- dung und längs seiner Achse eine beschleunigte Festflüssigkeit durch den in mehr oder weniger korn- 40 Stoffbewegung. Dies ist wohl für Auflösungseffekte pakter Form befindlichen Feststoff hindurchgepreßt von Vorteil, jedoch nicht zum Auswaschen von wird. Infolge der kompakten Form des Feststoffes Mutterlauge aus Feststoff, wo jede Wirbel- und sind die apparativen Dimensionen bedeutend geringer Kanalbildung vermieden werden soll, als bei dem vorher beschriebenen Verfahren. Die be- Bei einem bekannten Ausdämpfer wird der Dampf nötigte Menge Waschflüssigkeit ist im günstigsten 45 über einen rotierenden Verteiler in das darüber-FaIl nicht oder nur unbedeutend größer als die zu liegende Ausdämpfgefäß eingeleitet, welches mit verdrängende Menge Mutterlauge. Voraussetzung Rührflügeln und Zwischenschikanen ausgestattet ist. für ein einwandfreies Verdrängen der Mutterlauge Durch diese Anordnung wird das auszudämpfende nach diesem Verfahren ist, den Feststoff durch die Gut dauernd in Bewegung gehalten. Eine Anwendung Waschflüssigkeit nicht aufzuwirbeln. Weiter muß die 50 dieses bekannten Ausdämpfers zum Auswaschen von Waschflüssigkeit den Feststoff absolut gleichmäßig Mutterlauge aus Feststoff ist bisher nicht bekanntgedurchsetzen, d. h. es dürfen keine Kanalbildungen worden; er wäre auch dazu kaum geeignet, insbesonauftreten. Diese Bedingungen bieten in der Praxis, dere wegen der hohen Turbulenz im Ausdämpfgefäß, insbesondere bei großen Einheiten, erhebliche Im folgenden wird die Erfindung bzw. deren VerSchwierigkeiten, die bisher nicht überwunden werden 55 wendung an Hand der Zeichnung näher erläutert; es konnten. zeigen

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum konti- Fi g. 1, 2, 7 bis 9 und 11 sechs verschiedene Aus-

nuierlichen Auswaschen von Mutterlauge aus Fest- führungsformen jeweils im Axialschnitt,

stoffen, mit einem senkrecht stehenden, oben zu einer F i g. 3 einen Schnitt nach der Linie HI-III der

Einfüllöffnung für den Mutterlauge enthaltenden 60 Fig. 1,

Feststoff erweiterten Gefäß, oben mindestens einer F i g. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV der

Ableitung für Mutterlauge und Waschflüssigkeit und F i g. 2,

unten mindestens einer Zuleitung für Waschflüssigkeit F i g. 5 einen Schnitt nach der Linie V-V der

mit einer oder mehreren Strahlöffnungen und minde- F i g. 4,

stens einer Ableitung für Feststoffe und Waschflüssig- 65 Fig. 6 eine Variante der in Fig. 4 im Grundriß

keit. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß dargestellten Teile,

im unteren Teil des Gefäßes eine Absetzfläche für Fig. 10a einen Schnitt nach der Linie X-X der

Feststoffe angeordnet ist, die sich über mindestens F i g. 9,

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F i g. 10 b eine perspektivische Darstellung zu bildet. Vorzugsweise, und wie in F i g. 7 dargestellt,

F i g. 10 a, ist der die Absetzfläche 6 bildende Körper ein mit der

F i g. 12 die Variante gemäß F i g. 9 im Zusammen- Spitze nach oben weisender Kegel 34, wobei die Zu-

bau mit einem Verdampfer im Vertikalschnitt. leitung 3 für die Waschflüssigkeit knapp oberhalb

In den Fig. 1, 2, 7, 8 und 11 ist das vorzugsweise 5 der Kegelspitze mündet. Es ist auch möglich die kreiszylindrische Waschgefäß gesamthaft mit 1, des- Waschflüssigkeit über einen Rohrverteiler zuzuleiten, sen obere Einfüllöffnung mit 2, die Zuleitung für die dessen Rohre parallel zur Kegelfläche verlaufen.
Waschflüssigkeit mit 3, die obere Ableitung für Bei den vorstehend beschriebenen Anordnungen Mutterlauge und einen Teil der Waschflüssigkeit wird die Waschflüssigkeit von oben auf die Absetzmit 4, die untere Ableitung für Feststoff und die io fläche gelenkt, wobei diese überspült und der unrestliche Waschflüssigkeit mit 5 und die Absetzfläche mittelbar auf der Absetzfläche lagernde Feststoff mitfür den Feststoff mit 6 bezeichnet. Darstellungsgemäß genommen wird und durch den Spalt 9 zwischen der ist die Einfüllöffnung 2 dadurch gebildet, daß das Gefäßwand 1 α und dem Rand der Absetzfläche bzw. Gefäß oben konisch erweitert ist. Die obere Ablei- durch Löcher 10 der Absetzfläche hindurch in den tung 4 ist als Überlauf ausgebildet. Wie in F i g. 1 15 unteren Teil des Waschgefäßes gelangt und von dort dargestellt, kann in der Leitung 5 eine Absaugpumpe durch mindestens eine Ableitung 5 entnommen wer-33 angeordnet sein. den kann. Es ist aber oft vorteilhaft, die Wasch-

Gemäß der in den F i g. 1 und 2 dargestellten Aus- flüssigkeit von unten — durch die Absetzfläche hinführungsformen ist die Absetzfläche 6 durch die durch — zuzuleiten. Hierzu muß die Absetzfläche obere Fläche einer waagerecht angeordneten ebenen 20 natürlich gelocht sein. Vorzugsweise ist hierbei die Platte 7 gebildet. Die Zuleitung 3 der Waschflüssig- Absetzfläche durch eine gelochte Haube gebildet, keit endet gefäßseitig in einem durch Rohre 11 ge- wobei die Zuleitung für die Waschflüssigkeit von bildeten brauseartigen Verteiler 8, der knapp ober- unten in diese Haube mündet. Entsprechende Aushalb der Platte 7 und parallel zu dieser angeordnet f ührungsbeispiele sind in den F i g. 8 bis 10 und 12 ist, wobei seine Strahlöffnungen auf die Platte zu ge- 25 dargestellt,
richtet sind. Gemäß F i g. 8 ist der die Absetzfläche 6 bildende

Bei der Anordnung gemäß den F i g. 1 und 3 ist Körper ein Kegel 13 mit gelochtem Mantel (Löcher

die Platte 7 als Vollplatte ausgebildet. Zwischen dem 14), wobei die Zuleitung 3 für die Waschflüssigkeit in

Rand der Platte und der Wand 1 α des Wasch- die Höhlung 31 des Kegels mündet. Die Breite des

gefäßes 1 ist ein Spalt 9 frei gelassen, dessen Breite 30 Spaltes 9 zwischen dem Basisrand des Kegels 13 und

vorzugsweise das zumindest 2Ofache der größten Aus- der Wand 1 α des Waschgefäßes 1 beträgt vorzugs-

dehnung der größten Feststoff-Kristallkörper beträgt. weise zumindest das 2Ofache der größten Ausdehnung

Bei der den F i g. 2, 4 und 5 zu entnehmenden der größten Kristallkörner des Feststoffes. Die AbAnordnung ist die Platte 7 als Lochplatte ausgebildet. leitung für Feststoff und Waschflüssigkeit ist wieder Hierbei sind die Löcher 10 der Platte 7 und die Strahl- 35 mit 5 bezeichnet und befindet sich im Raum unteröffnungen 12 (F i g. 5) des Verteilers 8 (11) in hori- halb des Kegels und unterhalb der Mündung 32 der zontaler Richtung gegenseitig versetzt angeordnet. Die Zuleitung 3 für die Waschflüssigkeit.
Strahlöffnungen 12 sind in F i g. 2 durch die Strö- Die F i g. 9 und 10 α und 10 b zeigen eine besonders mungspfeilel2p und in den Fig. 3, 4 und 6 durch vorteilhafte Ausführungsform. Diese besteht darin, die Punkte 12 m kenntlich gemacht. An Stelle der in 40 daß die Absetzfläche durch die Außenfläche eines den F i g. 4 bzw. 5 dargestellten Zuordnung von mit seinem unteren Rand an der Gehäusewand 1 a Lochplatte und Verteiler können in der An- angesetzten haubenförmigen Körpers 15 gebildet ist, Ordnung nach F i g. 2 auch ein Verteiler und eine dessen Mantel mit Löchern 16 und Rinnen 17 ver-Lochplatte gemäß Fi g. 6 eingebaut werden. sehen ist. Die Rinnen 17 verlaufen mit zunehmender

Der Querschnitt jedes einzelnen Loches 10 der 45 Breite und zunehmender Tiefe vom Scheitel gerade

Platte 7 wird vorzugsweise so gewählt, daß er minde- zur Gehäusewand und gehen dort in Austrittsöff-

stens 20mal so groß ist, als der größte Querschnitt nungen 19 für Feststoff und Waschflüssigkeit über,

der größten Feststoff-Kristallkörner. Bei kreisrunden Die Zuleitung 3 für die Waschflüssigkeit mündet in

Löchern 10 soll deren Durchmesser vorzugsweise zu- den Hohlraum 18 dieses Körpers. Dastellungsgemäß

mindest das 20fache der größten Ausdehnung der 50 laufen die schrägen Seitenwände benachbarter Rin-

größten Feststoff-Kristallkörner betragen. Beim Ein- nen 17 oben in je einer Kante 20 zusammen, wobei

satz von Lochplatten kann auf einen Spalt zwischen vorzugsweise alle Kanten 20 in einer einzigen Hori-

Plattenrand und Gefäßwand verzichtet werden. Es zontalebene liegen.

können jedoch, wie in Fig.6 angedeutet, am Rand Wie in den Fig. 1, 2, 7, 8 und 11 dargestellt,

der Platte 7 Ausnehmungen 10 α vorgesehen sein. 55 lauf en die Wände des unterhalb der Absetzfläche 6

Die Rohre 11 des Verteilers 8 können wie aus liegenden Sammelraumes 35 nach unten zu trichter-

F i g. 3 ersichtlich sternförmig oder, wie die F i g. 4 förmig zusammen, wobei vom Boden dieses Trichters

und 6 zeigen, parallel zueinander verlaufend ange- eine Ableitung 5 für Feststoff und Waschflüssigkeit

ordnet sein. Die Varianten gemäß den F i g. 4 bis 6 abgeht. Wie in F i g. 7 dargestellt, kann die weitere

werden bevorzugt so ausgeführt, daß die Strahlöff- 60 Anordnung so getroffen sein, daß der Ableitung 5

nungen 12 bzw. 12 m bzw. 12 ρ des Verteilers 8 und gegenüber eine zusätzliche Zuleitung 21 für Wasch-

vorzugsweise auch die Löcher 10 der Platte 7 gleich- flüssigkeit in den Trichterraum 35 mündet, deren

mäßig über den Querschnitt des Waschgefäßes 1 ver- Strahlrichtung auf die Ableitung 5 zu gerichtet ist.

teilt sind. Dadurch eignet sich diese Variante beson- Durch diese Maßnahmen wird ein zuverlässiger und

ders für größere Einheiten, d. h. für Waschgefäße mit 65 rascher Abtransport des Feststoffes sichergestellt,

einem Durchmesser größer als etwa 120 cm. Gemäß F i g. 9 ist im Gefäßraum oberhalb der Ab-

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der setzfläche 15 zumindest eine zusätzliche Zuleitung 22

Erfindung ist die Absetzfläche haubenförmig ausge- für Waschflüssigkeit vorgesehen. Vorzugsweise, und

wie dargestellt, erfolgt hierbei die Einleitung durch einen horizontal angeordneten durch Rohre gebildeten Verteiler 24, der ganz ähnlich ausgebildet sein kann wie die Verteiler 8 bzw. 11 (Fig. 2 bis 6). Die durch die zusätzliche Zuleitung 22 eingebrachte Waschflüssigkeit bewirkt den Hauptanteil des eigentlichen Wascheffektes, während die von unten über die Leitung 3 eingeführte Waschflüssigkeit hauptsächlich nur zum Transport des Feststoffes dient. Hierdurch kann in manchen Fällen Waschflüssigkeit eingespart werden.

Gemäß F i g. 11 ist die Entnahmestelle 38 für den brauchbaren Feststoff trichterförmig und mit einem Sieb 39 versehen, so daß beim Anfallen von Krusten diese nicht in die Entnahmeleitung 5 und in die Pumpe 33 gelangen können. Die Absetzfläche 6 ist wieder kegelförmig ausgebildet, so daß auffallende Krusten abgleiten und durch die ringförmige Durchtrittsöffnung 9 in den Sammelraum 35 gelangen. Dort sinken sie auf den tiefsten Punkt und können über ein Ventil 37 periodisch entnommen und aus dem Prozeß ausgeschieden werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders zum Zusammenbau mit einem Verdampfer geeignet, wobei sie den unteren Teil des Verdampfers bildet. Eine Anordnung dieser Art ist z. B. in Fig. 22 schematisch dargestellt. In dieser Darstellung ist der mit dem Waschgefäß 1 eine bauliche Einheit bildende Verdampfer mit 40 bezeichnet. Zwischen Verdampfer 40 und Waschgefäß 1 ist vorteilhafterweise ein Sieb 25 angeordnet. Dieses dient einerseits zur Beruhigung der Strömung und verhindert anderseits, daß Krusten in das Waschgefäß gelangen. Falls im Verdampfer keine Verkrustungsgefahr besteht, können an Stelle des Siebes Schikanen verwendet werden.

Der Verdampfer 40 ist von an sich bekannter Bauart. Die Speisesole gelangt nach entsprechender Erhitzung über eine Leitung 26 in den Verdampfungsraum 27. Hier kristallisiert der Feststoff aus und sinkt durch Siebe 25 in das Waschgefäß 1. Die Brüden werden mittels eines (nicht dargestellten) Kompressors über eine Leitung 28 abgesogen. Die Mutterlauge (ohne Feststoff) verläßt den Verdampfer über eine weitere Leitung 30. Es ist auch möglich, die Speisesole unmittelbar unterhalb des Siebes 25 in den Prozeß einzuführen. An die Anschlüsse 41 und 42 ist ein Umwälz- und Heizkreis von allgemein bekannter Art anschließbar. Das Waschgefäß 1 entspricht der in Fig. 9 gezeigten Ausführung; die wichtigsten Teile sind durch dieselben Bezugszeichen wie in F i g. 9 kenntlich gemacht.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird in der Regel so ausgelegt, daß der größere Teil der insgesamt zugeführten Waschflüssigkeit die Absetzfläche 6 überspült und mit dem Feststoff abgeführt wird. Vorzugsweise werden 60 bis 95% der insgesamt zugeführten Waschflüssigkeit mit dem Feststoff abgeführt bzw. bewerkstelligen dessen Transport. Die restliche Waschflüssigkeit verdrängt — im Gegenstrom zum Feststoff — die Mutterlauge nach oben und fließt mit dieser über den Überlauf ab.

Vorzugsweise besteht die Waschflüssigkeit aus einer gesättigten Lösung des reinen Feststoffes.

Die Strahlöffnungen 12 der Verteiler 8 für die Waschflüssigkeit bzw. die Löcher 16 über in den Fig. 9, 10 a, 10δ dargestellten Ausführungsform weisen Durchmesser von etwa 0,5 bis 0,2 mm auf, wobei der Durchmesser der Waschgefäße in der Größenordnung von 200 bis 2000 mm liegt. In den Fig. 5 bzw. 9, 10 α und 10 b sind die öffnungen 12 bzw. 16 aus zeichnerischen Gründen übertrieben groß dargestellt.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Auswaschen von Mutterlauge aus Feststoffen, mit einem senkrecht stehenden, oben zu einer Einfüllöffnung für den Mutterlauge enthaltenden Feststoff erweiterten Gefäß, oben mindestens einer Ableitung für Mutterlauge und Waschflüssigkeit und unten mindestens einer Zuleitung für Waschflüssigkeit mit einer oder mehreren Strahlöffnungen und mindestens einer Ableitung für Feststoffe und Waschflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Teil des Gefäßes eine Absetzfläche für Feststoffe angeordnet ist, die sich über mindestens den größten Teil des Gefäßquerschnittes erstreckt, und daß die Waschflüssigkeitszuleitung in geringem Abstand über oder unter der Absetzfläche, auf diese gerichtet, mündet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absetzfläche perforiert ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Rand der Absetzfläche und der Gefäßwand ein Spalt für den Durchtritt von Feststoff in einen unter der Absetzfläche befindlichen Sammelraum für Feststoffe frei gelassen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeitszuleitung gleichmäßig über die Absetzfläche in Strahlöffnungen verzweigt mündet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlöffnungen und Löcher der Perforation der Absetzfläche gegenseitig versetzt angeordnet sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absetzfläche haubenförmig ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die haubenförmige Absetzfläche mit rinnenartigen Vertiefungen (17) versehen ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeitszuleitung knapp oberhalb des Scheitelpunktes der Absetzfläche mündet.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen