DE1419662B2

DE1419662B2 - Behaelter zum klassifizierenden kristallisieren von loesungen

Info

Publication number: DE1419662B2
Application number: DE19601419662
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Werkspoor NV
Current assignee: Werkspoor NV
Priority date: 1959-06-09
Filing date: 1960-05-27
Publication date: 1972-04-13
Also published as: DE1419662A1; NL108054C; US3211533A; GB920223A; BE591382A

Description

Die Erfindung betrifft einen Behälter zum klassifizierenden Kristallisieren von Lösungen, mit einem vertikalen, mittig oberhalb des kegelförmigen Bodens des Behälters mündenden Rohr für die Zuleitung des Kristalle-Lösung-Gemisches, das sich im Behälter abwärts bis wenigstens an den niedrigsten Punkt eines außermittig versetzten Auslasses für die Produkt-Kristalle erstreckt und mit seiner Mündung im Abstand oberhalb eines im Boden des Behälters vorgesehenen zweiten Auslasses für Grobstücke liegt.

Bei einem bekannten Behälter dieser Art (Literaturstelle: G. Matz, Kristallisation in der Verfahrenstechnik, 1954, S. 146, Abb. 47) ist der Bodenbereich des Behälters, in den die zu kristallisierende Lösung aus dem Zuleitungsrohr gelangt, durch eine Siebplatte von der Kristallmasse getrennt. Hierbei besteht die Gefahr, daß die durch die Siebplatte hindurch aufsteigende Lösung die Sieblöcher in kurzer Zeit verstopft. Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Kristallisationsbehälter der genannten Art so auszubilden, daß er ohne eine derartige Siebplatte arbeitet und dennoch vermieden wird, daß grobe Kristallklumpen und Verkrustungen, die sich beim Zuführen der übersättigten Lösung in und am Zuleitungsrohr sowie an den Wänden im Bodenbereich des Behälters bilden können, sich ab und zu lockern und als Grobstücke in die Kristallmasse gelangen, zu Verstopfungen des Einlasses und/oder des Auslasses des Behälters führen.

Zur Lösung dieser Aufgabe zeichnet sich der Behälter gemäß der Erfindung dadurch aus, daß am Mündungsrand des Zufuhrrohres eine sich etwa in radialer Richtung zum Umfang des Behälters hin erstreckende Wand angeordnet ist, die gegenüber dem Boden des Behälters zum Umfang desselben hin konvergiert und mit dem Behälterboden einen sich radial erstreckenden Strömungskanal von solcher Höhe bildet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung in diesem Kanal so groß ist, daß die Kristalle durch diesen Kanal hindurch den unterhalb der Mündung des Zufuhrrohres liegenden Bodenauslaß nicht erreichen können. Vorzugsweise ist dabei an den Außenrand der sich etwa radial um die Mündung des Zufuhrrohres erstreckenden Wand eine aufwärts gerichtete kegelförmige Wand angeordnet, die mit ihrem oberen Rand an den Umfang des Zufuhrrohres anschließt.

Die Erfindung schafft somit einen Kristallisationsbehälter, in welchem die Kristalle in schwebendem Zustand in der Lösung gehalten werden und in dem die Trennung der sich in Höhe der Mündung des Auslasses befindenden Kristallmasse von der aus dem Zufuhrrohr tretenden Lösung durch den zwischen dem unteren Ende des Zufuhrrohres und dem kegelförmigen Behälterboden gebildeten Strömungskanal erzielt wird. Die sich etwa bildenden Grobstücke gelangen damit nicht in die Kristallmasse, sondern fallen nach unten und werden aus dem unterhalb der Mündung des Zufuhrrohres gelegenen zentralen Auslaß in der Spitze des kegelförmigen Behälterbodens ausgetragen, so daß keinerlei Verstopfungen verursacht werden können. Der erfindungsgemäße Kristallisationsbehälter kann auch als Trockner oder Reaktionsgefäß Anwendung finden.

Es sind zwar auch Kristallisationsbehälter bekannt, bei denen die Kristalle durch eine aufwärts gerichtete Strömung in der Schwebe gehalten werden, z. B. durch eine Erweiterung der Mündung des zentralen Zufuhrrohres (deutsche Patentschrift 669 864) oder durch unterhalb der Mündung des Zufuhrrohres vorgesehene Prall- bzw. Leitbleche (USA.-Patentschrift 2 567 968). In diesen Fällen werden jedoch die auszuscheidenden Kristalle durch den Bodenauslaß ausgetragen, was bedeutet, daß durch Grobstücke Störungen im Gleichgewicht des Kristallisationsbettes und Verstopfungen im Auslaß eintreten können. Eine Möglichkeit zum Zurückhalten der Grobstücke vom Kristallisationsbett und zum gesonderten Entfernen derselben besteht nicht.

Um bei Ausführung der Erfindung die gewünschte Strömungsgeschwindigkeit in dem gebildeten Strömungskanal zu erreichen, geht man in der Weise vor, daß man die kleinste Durchtrittsfläche des Strömungskanals kleiner oder höchstens gleich ein Zehntel der Querschnittsfläche des Behälters, in einigem Abstand über dem Boden des Behälters gemessen, macht. Dieser Wert für die kleinste Durchtrittsfläche gilt für den Fall, daß die Streuung der Körnergröße den Faktor 6 nicht überschreitet. Wird diese kleinste Durchtrittsfläche jedoch größer, z. B. ein Achtel der Querschnittsfläche des Behälters über dem Boden, gewählt, so wird ein Teil der Teilchen, die im Behälter in schwebendem Zustand gehalten werden könnten, auf den Behälterboden herabsinken und in das Absetzgefäß fallen.

Diese Teilchen können gegebenenfalls aus dem Absetzgefäß zum Behälter zurückgeführt werden. Auch kann diese kleinste Durchtrittsfläche der durch den Strömungskanal gebildeten Eintrittsöffnung größer sein, je nachdem der Durchtritt des Kanals auf einer größeren Strecke in Strömungsrichtung gleichgehalten wird. Durch die Anordnung der zum Boden des Behälters konvergierenden Wand um die Austrittsöffnung des Zufuhrrohres herum wird die Strömung des aus

diesem Rohr tretenden Mediums um mehr als 90° abgelenkt.

Der Gegenstand der Erfindung wird nachstehend an Hand einer Zeichnung näher erläutert, in der als Ausführungsbeispiel der untere Teil eines Behälters nach der Erfindung in senkrechtem Schnitt dargestellt ist.

Der untere Teil des Behälters 1 hat einen Mantel 2, in den ein Heizmittel oder ein Kühlmittel zugeführt werden kann. Im Behälter erstreckt sich ein Zufuhrrohr 3 nach unten, dessen Austrittsmündung 4 sich nach der Ausströmfläche hin erweitert.

Um den Austritt des Rohres 3 herum ist eine Wand 5 vorgesehen, die mit dem kegelförmigen Behälterboden6 einen sich radial erstreckenden Strömungskanal bildet, dessen Höhe h zum Umfang des Behälters hin kleiner wird, d. h. gegenüber dem Behälterboden konvergiert. Um das Entstehen eines toten Winkels oberhalb der Wand 5 zu vermeiden und den im Behälter aufsteigenden Strom zu führen, schließt oberhalb der Wand 5 eine aufwärts gerichtete kegelförmige Wand 7 an den Umfang des Zufuhrrohres 3 an.

Unterhalb des Zufuhrrohres 3 ist an den Boden des Behälters ein Absetzgefäß 8 angeschlossen, und zwar unter Zwischenschaltung einer Schleuse 9. Dieses Absetzgefäß ist mit einem Entlüftungsrohr 10 und einer Spülleitung 11 versehen, um die in diesem Gefäß aufgefangenen Grobstücke gegebenenfalls wieder auflösen zu können.

Der aus dem zwischen dem Boden 6 des Behälters und der Wand 5 um das Zufuhrrohr 3 gebildeten Strömungskanal in den Behälter tretende Strom des Kristalle-Lösung-Gemisches ist schräg aufwärts gerichtet und steigt im Raum zwischen der konischen Wand 7 und der Bodenwand des Behälters mit allmählich abnehmender Geschwindigkeit auf, um die festen Teilchen in schwebendem Zustand zu halten. Die nach unten sinkenden gröberen Teilchen verlassen den Behälter durch einen Auslaß 12.

Um zu erreichen, daß die groben festen Stücke zum Absetzgefäß 8 gelangen, ist es nicht erforderlich, daß die Durchtrittsfläche des Strömungskanals zwischen der Wand 5 und der Bodenwand 6 des Behälters zum Umfang hin kontinuierlich abnimmt. Die Durchtrittsfläche des Spaltes kann nämlich auch auf einer gewissen Strecke in Strömungsrichtung gleichbleiben, wobei in diesem Fall dann die Kanalhöhe h hyperbolisch verlaufen soll.

Die Kanalhöhe h, d. h. die Länge der Normalen auf dem Kegelmantel, der den Behälterboden 6 bildet, ausgedrückt in x, das ist die Abszisse eines rechtwinkligen Achsenkreuzes, dessen !"-Achse in der Zeichnung längs der Erzeugenden des Kegelmantels fällt und dessen //-Achse die Mittellinie des Zufuhrrohres 3 in einem Punkt schneidet, wofür h = V₂ hm, wobei hm das arithmetische Mittel zwischen der kleinsten Kanalhöhe hrnin und der größten Kanalhöhe h_max ist, entspricht folgender Gleichung

h =

(D² - d*)

64 · χ ■ sin /x

worin

D = Durchmesser des Behälters über dem Boden, d = Durchmesser des Zufuhrrohres 3,
oi = halber Scheitelwinkel des vom Boden oder vom unteren Bodenteil gebildeten Kegels.

Diese Gleichung für die Kanalhöhe gilt für den Fall, daß die Durchtrittsfläche der vom Kanal gebildeten Eintrittsöffnung auf ein Achtel der Querschnittsfläche des Behälters in einigem Abstand über dem Boden des Behälters gemessen angenommen wird.

Ein Kristallisator, der den obigen Bedingungen entspricht, wurde zum Bereiten von grobem Kochsalz mit einer mittleren Größe der Teilchen von etwa 2 mm bei Temperaturen von 40 bis 110⁰C benutzt, bei welchen die Übersättigung der Sole von 2 bis 9 g pro Liter wechselte. Der Behälter war aus Monelmetall mit einer oberflächigen Roheit von 1 μ hergestellt und mit einem Dampfmantel versehen. Am Boden trat gar keine Ankrustung auf; aus dem Absetzgefäß 8 wurden wiederholt grobe feste Stücke entfernt, die nur etwas kleiner waren als die Durchtrittsfläche des Zufuhrrohres 3 oder der vom Strömungskanal gebildeten Eintrittsfläche des Behälters. In diesem Zusammenhang ist noch zu bemerken, daß die kleinste Durchtrittsfläche dieses Kanals zweckmäßig wenigstens dem kleinsten Durchtrittsquerschnitt des Zufuhrrohres 3 gleich sein soll, da sonst am Eintritt des Behälters Grobstücke hängenbleiben könnten.

Es hat sich gezeigt, daß das Absetzgefäß 8 nicht mit einem Heizmantel versehen zu werden braucht, da die Neigung zur Krustenbildung in diesem Gefäß geringer als im Behälter ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Behälter zum klassifizierenden Kristallisieren von Lösungen, mit einem vertikalen, mittig oberhalb des kegelförmigen Bodens des Behälters mündenden Rohr für die Zuleitung des Kristalle-Lösung-Gemisches, das sich im Behälter abwärts bis wenigstens an den niedrigsten Punkt eines außermittig versetzten Auslasses für die Produktkristalle erstreckt und mit seiner Mündung im Abstand oberhalb eines im Boden des Behälters vorgesehenen zweiten Auslasses für Grobstücke liegt, dadurch gekennzeichnet, daß am Mündungsrand des Zufuhrrohres (3) eine sich etwa in radialer Richtung zum Umfang des Behälters hin erstreckende Wand (5) angeordnet ist, die gegenüber dem Boden (6) des Behälters zum Umfang desselben hin konvergiert und mit dem Behälterboden einen sich radial erstreckenden Strömungskanal von solcher Höhe (/;) bildet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung in diesem Kanal so groß ist, daß die Kristalle durch diesen Kanal hindurch den unterhalb der Mündung des Zufuhrrohres (3) liegenden Bodenauslaß nicht erreichen können.

2. Behälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an den Außenrand der sich etwa radial um die Mündung des Zufuhrrohres (3) erstreckenden Wand (5) eine aufwärts gerichtete kegelförmige Wand (7) angeordnet ist, die mit ihrem oberen Rand an den Umfang des Zufuhrrohres (3) anschließt.