DE2246676B2 - Reaktionskristallisator - Google Patents

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft einen Reaktionskristallisator mit einem Ausla¹? für die Kristalle an seinem unteren Ende, mit Einlassen für die Reaktionsteilnehmer und mit einem Einlaß für das Einführen eines Gases zur Bewegung der Kristallaufschiämmunp nach oben.

Die US-PS 24 24 206 beschreibt c.nen Reaktionskristallisator, bei welchem der flüssige Reaktionsteilnehmer am unteren Auslaßende zugeführt wird, während der gasförmige Reaktionsteilnehmer etwa in der Mitte des Reaktionskristallisators zugeführt wird. Außerdem ist ein zusätzlicher Einlaß vorgesehen, aus dem ein Gas in den Reaktionskristallisator eingeblasen wird. Dieser bekannte Reaktionskristallisator weist zahlreiche, zum Teil aufwendige' und konstruktiv komplizierte Teil auf, wie Pumpen, Vorratsbehälter, Speicherbehälter, einen exakt auf der Höhe des Flüssigkeitsspiegels im Reaktionskristallisator angeordneten Überlauf u. dgl. Diese Einrichtungen sind zum Teil erforderlich, um Kristalle mit einer bestimmten Größe herzustellen, da aus der abgezogenen Kristallsuspension die größeren Kristalle ausgefiltert werden, während die Suspension mit den kleineren Kristallen dem Reaktionskristallisator wieder zugeführt wird. Mit der bekannten Vorrichtung ist es nicht möglich, große Kristalle gleicher Abmessung herzustellen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, einen Reakiionskristallisator der vorstehend beschriebenen Art derart zu gestalten, daß mit geringem Aufwand große Kristalle gleichmäßiger Abmessung hergestellt werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine äußere, nach unten offene, ringförmige Kammer im oberen Teil des Reaktionskristallisators für die Kristallaufschlämmung, durch eine innerhalb der Kammer angeordnete, nach oben und unten offene, ringförmige Zirkulationskammer, durch eine nach oben und unten offene, innerhalb der Zirkulationskammer angeordnete zylinderförmige Reaktionskammer, der die Reaktionsteilnehmer über die Einlasse zugeführt werden, wobei unterhalb der Reaktionskammer der Einlaß für das Gas angeordnet ist, durch eine äußere, mit der Kammer einerseits und mit dem unteren Teil des Reaktionsbehälters andererseits verbundene Leitung und durch einen zusätzlichen Einlaß für das Einführen von Gas, der oberhalb der Einmündung der Leitung in den unteren Teil des Reaktionskristallisators angeordnet isL

ίο Durch den erfindungsgemäßen Aufbau des Reaktionskristallisators können die feinen Kristalle in der Kristallsuspension nicht nach unten sinken, sondern werden in Umlauf gehalten und wachsen dabei allmählich. Wenn diese Kristalle eine bestimmte Größe erreicht haben, bewegen sie sich in einem nach oben gerichteten Gasstrom nach unten zum Auslaß hin. Dabei *i:ängt die Größe der Kristalle, die sich nach unten bewegen können, wesentlich von der Strömungsgeschwindigkeit des eingeblasenen Gases ab, so daß sich durch eine entsprechende Veränderung dieser Strömungsgeschwindigkeit die gewünschte Kristallgröße einstellen läßt Außerdem haben alle nach unten sinkenden Kristalle nahezu die gleichen Abmessungen, so daß sich eine sehr gleichmäßige Größenverteilung

für die gewonnenen Kristalle ergibt, denn eine Abtrennung kleinerer Kristalle ist nicht mehr erforderlich.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung

JO beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 eine Seitenansicht einer Ausführung eines Reaktionskristallisators im Schnitt und

Fig.2 eine Seitenansicht einer anderen Ausführung eines Reaktionskristallisators im Schnitt

Der Reaktonsbehälter 1 mit zylindrischem Querschnitt weist einen oberen Behälterabschnitt 2 mit dem größten Durchmesser, einen mittleren Behälterabschnitt 3 mit einem Durchmesser, der kleiner als der des Behälterabschnitts 2 ist, und einen unteren Behälterabschnitt 4 mit einem Durchmesser, der noch kleiner als der des mittleren BehälterabschnUs 3 ist, auf. Die Achsen der Bchälterabschnitte 2, 3 und 4 sind deckungsgleich mit der Achse des Reaktionsbehälters 1. Konusse 2a und 3a sind eingesetzt, um den oberen

« Behälterabschnitt 2 und den mittleren Behälterabschnitt 3 bzw. den mittleren Behälterabschnitt 3 und den unteren Behälterabscl.nitt 4 zu verbinden. Das untere Ende des unteren Behälterabschnittes 4 ist ein Koni.-s 4a, der mit ei.iem Kristallauslaß S in Verbindung steht.

so Innen im oberen Behälterabschnitt 2 ist ein erster Zylinder 6, der einen kleineren Durchmesser als der obere Behälterabschnitt 2 hat, an der Innenseite der Oberwand Γ des Reaktionsbehälters 1 so angebracht, daft zusammen mit dem oberen Behälterabschnitt eine ringförmige Kammer 7 mit einem unteren offenen Ende gebildet wird. Ein zweiter Zylinder 8 mit einem Durchmesser, der kleiner als der des mittleren Behälterabschnitts 3 und des ersten Zylinders 6 und größer als der des unteren Behälterabschnitts 4 ist, ist innerhalb des mittleren Behälterahschnitts 3, mit seinem oberen Ende in den ersten Zylinder 6 eingeschoben, angeordnet. Der zweite Zylinder bildet darin eine Reaktionskammer 9 mit offenen oberen und unteren Enden. Zusammen mit dem ersten Zylinder 6 und dem mittleren Behälterabschnitt 3 bildet auch der zweite Zylinder eine ringförmige Zirkulationskammer 10 mit offenen oberen und unteren Enden. Der erste und zweite Zylinder 6 und 8 haben Achsen, die ebenfalls

konzentrisch mit der Achse des Reaktionsbehälters 1 sind.

Einer der Reaktionsteilnehmer A wird abwärts durch einen Einlaß 11 in die Reaktionskammer 9 und der andere Reaktionsteilnehmer B wird aufwärts in die Reaktionskammer 9, zusammen mit Luft oder einem inerten Gas (nachstehend in den Begriff »Luft« eingeschlossen), geführt. Die Reaktionsteilnehmer werden hier entgegengesetzt zueinander eingeführt Um den Reaktionsteilnehmer B zusammen mit der Luft aufwärts in die Reaktionskammer 9 zu führen, weist die in F i g. 1 gezeigte Ausführungsform einen Einlaß 12 für den Reaktionsteilnehmer B und einen Luftverteiler 13, die getrennt voneinander angeordnet sind, auf. In einer Alternativkonstruktion kann ein Gebläserohr 13' mit dem Einlaß 12, wie es in F i g. 2 dargestellt ist, verbunden sein, so daß sich Luft vorher mit dem Reaktionsteilnehmer B mischen kann. In der Oberwand Γ des Reaktionsbehälter 1 ist eine Entlüftung 14 an einer Stelle vorhanden, die in den Bereich der Oberwand Γ fällt, der vom ersten Zylinder 6 umschlossen ist, so daß Luft aus dem Inneren des Reaktionsbehälter 1 abgegeben werden kann.

Die Kammer 7 weist in einem oberen Teil einen Ausgang 16 zum Abziehen des Teils der klaren Mutterlauge auf, der über ein Wehr 15 strömt. In einer Höhe unter dem Auslaß 16 ist die Kammer 7 mit dem unteren Behälterabschnitt 4 durch eine äußere Leitung 17 verbunden. Innerhalb des unteren Behälterabschnitts 4 ist ein Luftverteiler 18 oberhalb der Einmündung der Leitung 17 in den unteren Behälterabschnitt 4 angebracht

Gemäß dem dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiel besteht die Schlämmzone aus der äußeren Kammer 7, der Zirkulationskammer 10, die innerhalb der Kammer 7 liegt, der Reaktionskammer 9, die innerhalb der Zirkulationskammer 10 liegt, und dem Luftverteiler 13, der zum Liefern von Luft in die Reaktionskammer 9 oder in das Luftblasrohr 13' dient. Die Reaktionsteilnehmer A und B reagieren innerhalb der Reaktionskammer 9. Die Klassifizierungszone umfaßt den unteren Behälterabschnitt 4 des Reaktionsbehälters 1. Sie ist mit der Reaktionskammer 9 verbunden. Sie ist auch verbunden mit der Kammer 7 der Schlämmzone durch die äußere Leitung 17. Der Luftverteiler 18 ist in einer höheren Lage angebracht als die Ebene, in der die klare Mutterlauge über die äußere Leitung 17 in die Klassifizierungszone geliefert wird. Wie aus der Formel

de/dr - K₁S(C-CoT + K_n(C-Q)_n...

50

— in dieser Formel stellt das erste Glied im rechten Teil dieser Gleichung die Geschwindigkeit des Senkens der Konzentration infolge des Wachsens der Impfkristalle dar, und das zweite Glied stellt die auf der Bildung der Kristallkeime basierende Geschwindigkeit dar, und C bedeutet Konzentration, G Löslichkeit, m und π jeweils die Ordnung der Reaktion, 5den Gesamtfiächenbereich, der durch die Größe und die Dichte der Impfkristalle zu bestimmen ist, und K, und K_n die Geschwindigkeitskonstanten für die Impfkristalle bzw. die Kristallkeime — hervorgeht, erhöht sich das Auftreten von Keimen, wenn die Reaktionsteilnehmer A und B miteinander vermischt werden, während ihre Konzentrationen auf den ursprünglichen Werten erhalten bleiben. Aus diesem Grunde ist die Vorrichtung gemäß F i g. 1 derart konstruiert, daß der P.eaktionsteilnehmer A abwärts und der Reaktionsteilnehmer B aufwärts in die Reaktionskammer 9 eingeführt werden, in der sie fortschreitend vermischt werden, wenn sie durch die Flüssigkeit verdünnt werden, die durch die Reaktionskammer und die Zirkulationskammer zirkuliert wird. Soweit die Reaktionsteilnehmer durch ein großes Volumen von zirkulierender Flüssigkeit verdünnt werden können, können die Reaktionsteilnehmer A und B in einer gleichen Richtung abv/ärts oder aufwärts, jedoch getrennt voneinander, eingeführt werden.

Wenn die Vorrichtung in Betrieb ist, bildet der Kristallschlamm, der aus der Reaktion zwischen den Reaktionsteilnehmern A und B resultiert, durch Schwerkraft eine Kristallgrenzschicht 19 in der Kammer 7, und es ist eine Trennung zwischen der klaren Mutterlauge und einem dichten Schlamm vorhanden. Die Mutterlauge wird über die äußere Leitung 17 in das Innere des unteren Behälterabschnittes 4 geführt. Der Teil der Mutterlauge, der über das Wehr 15 strömt wird durch den Auslaß 16 abgezogen. Der dichte Schlamm zirkuliert durch die Reaktionskammer 9 und die Zirkulationskammer 10 durch die Wirkung des Unterschieds in der Dichte, der zwischen den beiden Kammern 9 und 10 mittels der aufwärts in die Reaktionskammer 9 geblasenen Luft geschaffen wird. Kristalle werden somit in einer hohen Dichte innerhalb dieses Konvektionsstromes angeschlämmt bzw. suspendiert

Demzufolge werden die Reaktionsteilnehmer A und B, die entweder kontinuierlich oder intermittierend zugeführt werden, mit Impfkristallen vereint die in dem zirkulierenden Strom innerhalb der Reaktior.skammer 9 dicht aufgeschlämmt wurden, wobei den Kristallen das Wachsen bis zu einer großen Korngröße ermöglicht wird. Der Teil der Reaktionsteilnehmer A und B, der an dem Auftreten von Kristallkeimen beteiligt ist, bildet sehr feine Kristalle. Diese feinen Kristalle werden am Absinken durch die Aufwärtsströmung des äußeren Stromes durch die äußere Leitung 17 gehindert, der durch das Zusammenwirken zwischen der in das Innere des unteren Behälterabschnittes durch die äußere Leitung 17 geförderten Mutterlauge und der Luft erzeugt wird, die über den Luftverteiler 18 eingeführt wird. Sie sind gezwungen, in dem System zu verbleiben und auf eine große Korngröße zu wachsen. Wenn die feinen Kristalle somit auf eine Korngröße gewachsen sind, die groß genug ist, um die Aufwäitsnrömung des äußeren Stroms zu überwinden, fallen sie und sammeln sich am Ausgangsende des unteren Behälterabschnitts 3, der als Rückführzone für die feinen Kristalle dient. Grobe Kristalle werden am Kristallauslaß 5 abgezogen.

Die Stellen, an denen die Reaktionsteilnehmer A und B zugeführt werden, liegen über und unter der Reaktionskammer 9, in der der zirkulierende Strom mit den darin enthaltenen, dicht angeschlämmten Impfkri staPen .,inen überwiegenden Anteil hat. Diese Stellen haben einen senkrechten Abstand von den Grenzen der Reaktionskammer 9. Falls die Reaktionsteilnohmer A und B in hoher Konzentration gemischt wurden, würde sich das Auftreten von Keimen vergrößern, wie es sich aus der angegebenen Formel ergibt.

In der vorliegenden Vorrichtung jedoch werden sie durch den zirkulierenden Strom verdünnt und graduell miteinander vermischt. Somit ist diese Einrichtung frei von dem Nachteil des übermäßigen Auftretens von Kristallkeimen.

Wie aus der vorstehenden Beschreibung hervorgeht, verhindert die Vorrichtung das Auftreten von Keimen in der Kristallschlämmzone im oberen Teil d

und zusätzlich bewirkt sie das Wachsen der Kristalle Über den Impfkristallen, mit dem Ergebnis, daß die Kristalle eine große Korngröße erreichen. Sie bewirkt ferner ein Klassifizieren der Kristalle nach der Größe, so daß innerhalb der Rückführzone feine Kristalle am Absinken gehindert werden. Durch diese Funktionen kann die Vorrichtung große und gleichmäßige Korngrößen erzeugen. Darüber hinaus wird die Aufwärtsströmung durch Luft oder ein anderes Gas ohne Zuhilfenahme irgendwelcher mechanischer Einrichtungen erzeugt. Daher besteht eine Möglichkeit, die Kristalle durch mechanische Stöße zu brechen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Reaktionskristallisator mit einem Auslaß für die Kristalle an seinem unteren Ende, mit Einlassen für die Reaktionsteilnehmer und mit einem Einlaß für das Einführen eines Gases zur Bewegung der Kristallaufschlämmung nach oben, gekennzeichnet durch eine äußere, nach unten offene, ringförmige Kammer (7) im oberen Teil des Reaktionskristallisators für die Kristallaufschlämmung, durch eine innerhalb der Kammer (7) angeordnete, nach oben und unten offene ringförmige Zirkulationskammer (10), durch eine nach oben und unten offene, innerhalb der Zirkulationskammer (10) angeordnete, zylinderförmige Reaktionskammer (9), der die Reaktionsteilnehmer über die Einlasse (11, 12) zugeführt werden, wobei unterhalb der Reaktionskammer (9) der Einlaß (13) für das Gas angeordnet ist, durch eine äußere, mit der Kammer (7) einerseits und mit dem unteren Teil des Reaktionsbehälter andererseits verbundene Leitung (17} und durch einer, zusätzlichen Einlaß (18) für das Einführen von Gas, der oberhalb der Einmündung der Leitung (17) in den unteren Teil des Reaktionskristallisators angeordnet ist