DE1945851C3 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren eines Fltissig-Flüssig-Systems - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren eines Flüssig-Flüssig-Syitems, bestehend aus einem Mischer, einem Trenngefäß und einer die Koaleszenz herbeiführenden Einrichtung (Coaleszer).

Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren eines FIüssig-Flüssig-Systems, bei welchem ein Medium aus einem Lösungsmittel, in welchem es schwer löslich ist, extrahiert werden soll.

Es war bekannt, daß, wenn eine geringe Menge sowohl eines zu extrahierenden Mediums als auch eines 3$ Lösungsmittels, die kaum in gegenseitiger Lösung miteinander vorliegen, in der anderen Komponente in Form einer Vielzahl von sehr kleinen flüssigen Tröpfchen dispergiert ist, die Extraktion der löslichen Komponenten des in das Lösungsmittel selbst extrahierten Mediums beschleunigt wird, wobei jedoch die Vorrichtung zum Trennen des Mediums, das dem Extraktions-Verfahren unterworfen worden war, und des Lösungsmittels einschließlich der löslichen Komponenten des in dem Lösungsmittel gelösten Mediums für die Entfcx-■ung desselben notwendigerweise mit großen Abmesaungen ausgebildet werden muß oder der Aufbau dcrlelben kompliziert ist, wobei die Wirksamkeit der Vorrichtung verringert oder die Qualität des Extraktes verichlechtert ist, wenn für die Entnahme der der Extrak- lionsbehandlung unterworfenen Flüssigkeit eine lange Zeitdauer erforderlich ist

Vorrichtungen zum kontinuierlichen Extrahieren von Flüssig-Flüssig-Systemen, die ein Trenngefäß und eine die Koaleszeni herbeiführende Einrichtung umfassen, •ind bereits bekannt (vgl. z. B. J. H. P e r r y >,Chemical Engineer's Handbook«, 4. Auflage (1963), S. 21-14 und 21-19). Bei dieser bekannten Vorrichtung fließen in dem Coaleszer die jeweiligen Flüssigkeiten in Abwärls- und Aufwärtsrichtung, wobei kein Trenneffekt erzielt wird, da, falls eine Trennung in zwei verschiedene kontinuierliche Phasen in dem Coaleszer stattfinden würde, die beiden Phasen auf Grund des starken Aufwärtsströmens und Abwärtsströmens miteinander vermischt würden.

Ferner ist in Chemical Engineering, Vol. 64, Nr. 11 (1957), S. 252, insbesondere Fig. 1, ein System gezeigt, bei welchem eine Trennung durch Stehenlassen des Gemisches in einem Settier herbeigeführt wird. Bei dieser bekannten Vorrichtung sind Mischer, Coaleszer und Trenneinrichtung in verschiedenen Ebenen vorgesehen, und für die Erzielung einer Trennung ist ein wesentlich höherer Zeitaufwand erforderlich.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren eines FIüssig-Flüssig-Systems, wobei die den bisher bekannten Trenn vorrichtungen anhaftenden Nachteile vermieden werden, und die einen kompakten und einfachen Aufbau aufweist, womit ein Flüssig-Flüssig-System. bestehend aus einem Medium und einem Lösungsmittel mit unterschiedlichen spezifischen Gewichten, die kaum ineinander gelöst sind, in technisch vorteilhafter Weise kontinuierlich extrahiert werden kann.

Gemäß der Erfindung wird eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren eines FIüssig-Flüssig-Systems, bestehend aus einem Mischer, einem Trenngefäß und einer die Koaleszenz herbeiführenden Einrichtung (Coaleszer) geschaffen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die die Koaleszenz herbeiführende Einrichtung in einer den Mischer und das Trenngefäß verbindenden Leitung angeordnet ist und die Böden von Mischer, Verbindungsleitung und Trenngefäß sich in gleicher Ebene befinden.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform ist bei de. Vorrichtung gemäß der Erfindung mit dem Trenngefäß eine Reglereinrichtung zum Regulieren des Spie gels der abgetrennten schwereren Flüssigkeit im Trenngefäß verbunden.

Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird ein Flüssig-Flüssig-System, bestehend aus einem Medium, das einer Extraktionsbehandlung unterworfen werden soll, und einem Lösungsmittel, in dem Mischer ausreichend gemischt, wodurch die Kontaktierung von beiden Flüssigkeiten in wirksamer Weise iiufrechterhalten wird, so daß das Extraktionsausmaß erhöht wird, und wobei der Mischer einen kompakten Aufbau aufweist. Die feinen Tröpfchen von dem Lösungsmittel oder von dem Medium, die in dem Mischer gebildet werden, können mit Hilfe eines eine Koaleszenz herbeiführenden Materials in die Form einer Schicht in dem Trenngefäß gebracht werden, so daß hierdurch eine kompakte Ausbildung des Trenngefäßes ermöglicht wird. Auf diese Weise kann die Vorrichtung gemäß der Erfindung in einfacher Konstruktion ausgeführt werden, was zu einer Erniedrigung der Kosten beiträgt, wobei auch die Instandhaltung und Wartung der Vorrichtung vereinfacht sind.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglicht eine Extraktion und Trennung in kurzer Zeit, so daß das Flüssig-Flü'sig-System ohne irgendeine Änderung im Verlauf der Zeit während des Extraktionsverfahrens rasch behandelt werden kann. Auf diese Weise wird die Verschlechterung der Qualität der Produkte verhindert

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert, die eine Ausführungsform gemäß der Erfindung veranschaulicht

Wie in der Zeichnung gezeigt, enthalten ein Behälter I und ein Behälter 2 jeweils ein Medium 3, das der Extraktion unterworfen werden soll, bzw. ein Lösungsmittel 4. Eine Leitung 5 ist mit dem Behälter 1 verbunden, während eine Leitung 6 mit dem Behälter 2 verbunden ist. Eine Abmeßpumpe 7 und eine Abmeßpumpe 8 sind jeweils in den Leitungen 5 bzw. 6 vorgesehen. Ein Motor 9 betätigt einen Rührer 10, der in einem Mischer 11 angeordnet ist. Das Medium 3 und das Lösungsmittel 4 werdein durch die jeweiligen Leitungen 5,

i in den Mischer 11 mit vorbestimmien Zufuhrungsausmaßen und mit eir.em vorbestimmten Verhältnis zwischen dem Zuführungsausmaß des Mediums 3 und des Lösungsmittels 4 so zugeführt, daß dns Medium 3 und das Lösungsmittel 4 in dem Mischer 11 in ausreichendem Ausmaß gemischt werden. Das Lösungsmittel 4 wird in Form einer Vielzahl von sehr kleinen Tröpfchen 16 in dem Medium 3 dispergieri. Demgemäß werden die Komponenten in dem Medium 3, die in dem Lösungsmittel 4 löslich sind, in das Lösungsmittel 4 extrahiert, das nunmehr in Form von sehr kleinen Tröpfchen 16 vorliegt. Andererseits wird das Medium 3 in die Form einer Vielzahl von sehr kleinen Tröpfchen in Abhängigkeit von dem Zuführungsverhältnis zwischen dem Medium 3 und dem Lösungsmittel 4 gebracht.

Eine die Koaleszenz herbeiführende Einrichtung 15, die mit einem die Koaleszenz bewirkenden Material 14, das nachstehend als Sammlermaterial 14 bezeichnet wird, gefüllt ist ist in einer Leitung 13 vorgesehen, die den Mischer 11 mit dem Trenngefäß 12 verbindet. Irgendein geeignetes Material, z. B. Glaswolle. Glasperlen, Absorptionsbaumwolle, Metallnetz oder -sieb, kann als Sammlermaterial 14 verwendet werden, vorausgesetzt, daß es gegenüber dem Medium 3 und dem Lösungsmittel 4 inaktiv ist und eine Vielzahl von kleinen öffnungen oder dünnen Schlitzen besitzt, durch welche verhältnismäßig große Tröpfchen, die durch die Aggregation der Tröpfchen 16, die in dem Mischer 11 erzeugt wurden, gebildet werden, durchgeleitet werten. Die Tröpfchen 16, in welchen die Extraktion des Mediums 3 ausgeführt wurde, werden zu verhältnismäßig großen Tröpfchen durch das Sammeln oder Anhäufen bei deren Durchgang durch die die Koaleszenz herbeiführende Einrichtung 15 gebildet, so daß das Medium 3 und das Lösungsmittel 4 auf Grund des Unterschiedes im spezifischen Gewicht zwischen dem Medium 3 und dem Lösungsmittel 4 mühelos getrennt werden können. Auf diese Weise wird das Medium 3 und das Lösungsmittel 4 in das Trenngefäß 12 am Auslaß der die Koaleszenz herbeiführenden Einrichtung 15 in Form von voneinander getrennten Flüssigkeitsphasen abgegeben. Durch die Maßnahme, daß der Bodenteil des Mischers 1!, der Leitung 13 und des Trenngefäßes 12 auf der gleichen Höhe gehalten werden, ist es einfach, getrennte Flüssigkeitsschichten von den großen Tröpfchen, die durch das Ansammeln mit Hilfe des Sammlermaterials 14 erzeugt wurden, zu bilden, und die getrennten Flüssigkeiten abzugeben, ebenso wie die in der Vorrichtung nach Unterbrechen von deren Betrieb stagnierend gehaltenen Flüssigkeiten abzuführen.

Ein Regler 18 für die Regelung der Flüssigkeitsverhältnisse, der in der Weise wirkt, um das Verhältnis von der Menge zwischen der schweren und der leichten Flüssigkeit in dem Mischer 11 und dem Trenngefäß 12 konstant zu halten, ist mit dem Trenngefäß 12 durch eine Leitung 19 verbunden. Ein Überlaufdamm 21 ist in dem Regler 18 vorgesehen und ein Feineinstellmechanismus 22 regelt die Höhe des Dammes 21 in der Weise, um den Spiegel der schweren Flüssigkeit, die von der leichten Flüssigkeit getrennt ist, in dem Trenngefäß 12 einzustellen und in den Regler 18 durch die Leitung 19 zu führen. Ein Abgaberohr 23 für die schwere Flüssigkeit ist am Boden des Reglers 18 in Verbindung mit dem Damm 21 vorgesehen. Ein Abgaberohr 20 für die leichte Flüssigkeit ist in dem Trenngefäß 12 an dessen oberem Endteil vergesehen.

Wie vorstehend beschrieben, wird das Kontaktieren zwischen dem Medium und dem Lösungsmittel in wirksamer Weise in der Vorrichtung gemäß der Erfindung sichergestellt, da das Medium und das Lösungsmittel in dem Mischer 11 mit Hilfe der Rühreinrichtung 10 in ausreichendem Ausmaß gemischt werden, wodurch eine Erhöhung des Extraktionsausmaßes ermöglicht wird und gleichzeitig der Mischer von kompaktem Aufbau sein kann. Auf diese Weise werden die Kosten für die Herstellung der Vorrichtung und für deren Wartung oder Instandhaltung auf Grund des einfachen Aufbaus herabgesetzt.

Überdies kann die Zeitdauer, die für die Extraktion und die Trennung erforderlich ist, kurz gehalten werden, wodurch gewährleistet wird, daß die extrahierten Substanzen während der Extraktions- und Trennarbeitsweisen stabil beibehalten werden, so daß die Qualität der extrahierten Substanzen nicht verschlechtert wird.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines Beispiels näher erläutert, worin lediglich eine bevorzugte Ausführungsform gemäß der Erfindung dargestellt ist.

Beispiel

Eine 25%ige wäßrige Lösung von Natriumhydroxyd (spezifisches Gewicht 1,029) wurde als Lösungsmittel zum Extrahieren von Hydrochinon aus Butylmethacrylat (spezifisches Gewicht 0,894) mit einem Gehalt von 10 Teilen je Million Hydrochinon, das als Medium verwendet wurde, welches der Extraktion unterworfen werden soll, verwendet. Das Verhältnis der Menge zwischen dem der Vorrichtung zugeführten Medium und dem der Vorrichtung zugeführten Lösungsmittel wurde auf 2 : t eingestellt, und diese Komponenten wurden in den Mischer 11 mit einer Kapazität von 4 1 zugeführt. Der Rührer 10 wurde in der Weise betätigt, daß das Lösungsmittel in das Medium in Form von sehr feinen Tröpfchen 16 dispergiert wurde.

Das Butylmethacrylat, in welchem die feinen Tröpfchen 16 dispergiert vorlagen, wurde durch die die Koaleszenz herbeiführende Einrichtung 15, die mit dem Sammlermittel 14, bestehend aus Glaswolle, gefüllt war, geleitet, und die Tröpfchen 16 sammelten sich unter Bildung von großen Tröpfchen, und schließlich wurden die getrennten Schichten von den flüssigen Phasen des Mediums und des Lösungsmittels in das Trenngefäß 12 abgegeben. Das Butylmethacrylat und das Lösungsmittel, die in dem Trenngefäß 12 vollständig voneinander getrennt vorlagen, wurden aus der Vorrichtung durch das Abgaberohr 20 für die leichte Flüssigkeit und das Abgaberohr 23 für die schwere Flüssigkeit nach dem Überlauf über den Damm 21 für die Einstellung der Höhe der schweren Flüssigkeit abgegeben.

Die Abmessungen der in dem vorstehenden Beispiel verwendeten Vorrichtung betrugen etwa V20 oder weniger als '/20 im Vergleich mit denjenigen der in der Technik bisher bekannten Vorrichtung. Überdies kann die für das Verfahren erforderliche Zeitdauer auf weniger als V20, verglichen mit der Zeitdauer, die gemäß der bisherigen bekannten Vorrichtung erforderlich war, erniedrigt werden. Somit kann das Verfahren gemäß der Erfindung in wirksamer Weise und unter stabilen Be-

⁶S dingungen ausgeführt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren eines FIüssig-Flüssig-Systems. bestehend aus einem Mischer, einem Trenngefäß und einer die Koaleszenz herbeiführenden Einrichtung (Coaleszer), dadurch gekennzeichnet, daß die die Koaleszenz herbeiführende Einrichtung (15) in einer den Mischer (H) und das Trenngefäß (12) verbindenden Leitung (13) angeordnet ist und die Böden von Mischer, Verbindungsleitung und Trenngefäß sich in gleicher Ebene befinden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Trenngefäß (12) eine Regler- einrichtung (18) zum Regulieren des Spiegeis der abgetrennten schwereren Flüssigkeit im Trenngefäß verbunden ist