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Vorrichtung und Verfahren zur flüssig-flüssig Extraktion Die Erfindung
betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur flüssig-flüssig Behandlung und Trennung
von Flüssigkeiten, bestehend aus einem vertikalen Behandlungsturm, in den erste
und zweite teilweise bzw. nicht vollständig mischbare Flüssigkeiten mit jeweils
verhältnismäßig hoher und geringer Dichte zum Trennen in eine verhältnismäßig leichte
Raffinatphase und eine verhältnismäßig schwere Extraktphase einbringbar sind, wobei
der Behandlungsturm mehrere im Abstand zueinander angeordnete Böden aufweist, deren
Abstand die Ausbildung einer Raffinatströmung auf ihrer Unterseite und einer Extraktströmung
auf ihrer Oberseite gestattet.
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Bei bekannten flüssig-flüssig Extraktionsverfahren wird die zu behandelnde
Flüssigkeit mit einem im wesentlichen nicht mischbaren flüssigen Lösungsmittel behandelt.
Beispielsweise kann eine Schmieröl fraktion mit einem flüssigen selektiven Lösungsmittel
wie Phenol behandelt werden, um aromatische, naphthenische und/oder andere, vorzugsweise
vom Lösungsmittel zu lösende Bestandteile in einer
flüssigen Extraktionsphase
zu extrahieren. Andere Bestandteile, beispielsweise paraffinische und/oder andere
Kohlenwasserstoffe bleiben dabei ungelöst und bilden eine flüssige Raffinatphase,
die einen Teil des Lösungsmittels enthalten kann.
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Das Behandeln eines flüssigen Einsatzproduktes mit einem Lösungsmittel
und die Extraktion werden im allgemeinen in einem Gegenstrom-Extraktions- oder Behandlungsturm
durchgeführt. Derartige Behandlungstürme bestehen aus einer senkrechten Säule mit
mehreren horizontalen, im Abstand zueinander angeordneten Böden. Die Zwischenräume
zwischen den Böden sind untereinander zur Ausbildung einer Strömung der leichten
und schweren Phasen durch Steig- bzw.
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Falleitungen verbunden. An verschiedenen Stellen der Türme sind Leitungen
zum Einführen des Lösungsmittels und des flüssigen Einsatzproduktes sowie zum Abziehen
der Raffinat- und der Extraktphasen vorgesehen.
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Im Betrieb wird eine verhältnismäßig leichte Flüssigkeit, beispielsweise
ein Schmieröleinsatzprodukt im unteren Bereich des Behandlungsturmes eingeführt
und zwischen den Böden durch die Steigleitungen von unten nach oben durch den Behandlungsturm
geführt. Eine verhältnismäßig schwerere Flüssigkeit, beispielsweise ein Lösungsmittel
wird im oberen Bereich des Behandlungsturmes eingeführt und strömt durch die Falleitungen
von oben nach unten. Im allgemeinen sind an jedem Boden zu den Steigleitungen gehörende
Einrichtungen zum innigen Vermischen der Flüssigkeiten vorgesehen, um die Massenübertragung
von den unerwünschteren, aromatischeren Nomponenten
des Einsatzproduktes
an die Lösungsmittelphase zu begünstigen. Zwischen den Böden liegt außerdem eine
Absetzzone zum Trennen der schwereren von der leichteren Flüssigkeit.
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Für die erwähnten Behandlungstürme sind verschiedene Bodenformen und
-anordnungen bekannt. Eine spezielle Ausführung der Böden in Phenolscheidertürmen
wird als Unterströmungswehrboden bezeichnet, wobei der Zwischenraum zwischen den
Böden durch eine sich im allgemeinen senkrecht erstreckende Verschlußkammer in eine
Dispergier-und eine Absetzzone unterteilt ist. Bei Betrieb sammelt sich die leichtere
ölphase unterhalb eines ersten Bodens und strömt in eine zugehörige Verschlußkammer.
Danach strömt die leichte Phase über eine mit V-förmigen Kerben versehene Uberlaufkammer
in den über der Verschlußkammer liegenden Raum und wird in der schwereren Phenollösungsmittelextraktphase
dispergiert. Die leichtere, dispergierte ölphase ballt sich zusammen und setzt sich
unter dem darüber liegenden Boden ab, während sich die schwerere Phase auf dem darunter
liegenden ersten Boden absetzt; dieser Vorgang wiederholt sich entsprechend.
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Obwohl der Unterströmungswehrboden im allgemeinen gute Betriebseigenschaften
aufweist, können der 51- und/oder der Phenoldurchsatz zur Begrenzung der Ausbeuteverluste
durch das unter gewissen Betriebsbedingungen auftretende Mitreißen des öles zwischen
den Böden und in dem unten abgezogenen Extraktstrom Beschränkungen unterworfen sein.
Das unerwünschte Mitreißen ist in manchen Fällen auf eine unstabile Arbeitsweise
der Böden bei relativ hohem Durchsatz
auf eine Auftriebserscheinung
zurückführbar. Die Dichte der Flüssigkeit ist in der Dispergierzone oberhalb der
mit Kerben versehenen Unterströmungswehrkammer wegen der dispergierten Tröpfchen
verhältnismäßig gering, und der ölspiegel wird an einer Seite der Verschlußkammer
automatisch zum Ausgleich dieser geringeren Dichte angehoben. Obwohl die Verschlußkammer
für einen derartigen Betrieb ausgelegt ist, wird die Wirkung des Bodens bei zu viel
51 in der Dispergierzone und einem zu großen Auftrieb unstabil. Im unstabilen Zustand
strömt 51 immer schneller aus der Verschlußkammer in die Dispergierzone, bis der
molanteil verarmt ist, die Phenolphase die Verschlußkammer füllt und den ölstrom
unterbricht. Nach einem gewissen Zeitraum stellt sich wieder eine ölphase in der
Verschlußkammer ein, und der Zyklus wiederholt sich. Dieser zyklische und das Mehrfache
des mittleren öldurchsatzes ausmachende öl fluß bewirkt ein übermäßiges Vermischen,
ein unvollständiges Trennen der Phasen und das erwähnte Mitreißen von öl in der
Lösungsmittelextraktphase.
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Eine große Anzahl von Faktoren wird für die Anwesenheit von überschüssigem
öl in der Mischzone und für die Einrichtung eines zu großen Auftriebs verantwortlich
gemacht. Hierzu gehören geringe ölabsetzraten, hoher öldurchsatz, ein kleines Phenol:
Verhältnis, eine Abtrennung der Dispergier- und der Absetzzonen durch zu hohe Verschlußkammern,
übermäßiges Mitreißen zwischen den Böden insbesondere von öl in der Lösungsmittelphase,
nicht zusammengeballtes öl in der Verschlußkammer aufgrund von ungenügender Zusammenballungszeit
unter dem Boden sowie unstabile dynamische Anfangsbedingungen
an
den Böden durch einen Überschußauftrieb bei vorübergehend hohem öldurchsatz in der
Anlaufphase.
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In einigen Flüssigextraktionsanlagen mit geringer Grenzflächenspannung
treten Schwierigkeiten durch schlechtes Trennen auf, und es ist daher eine besondere
Bodenform zur Vermeidung von übermäßiger Vermischung oder Dispergierung sowie zur
Einrichtung von geeigneten Bedingungen für das Absetzen und Zusammenballen von Tröpfchen
notwendig.
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Es hat sich gezeigt, daß die Empfindlichkeit eines Unterströmungswehrbodens
bezüglich geringer Veränderungen der Betriebsbedingungen in großem Maße auf eine
ungenügende Regelung des Durchsatzes der leichten Phase in der Dispersionszone bei
änderungen im Niveau dieser Phase zurückzuführen sind. Steigt beispielsweise das
Niveau der leichten Phase unterhalb des Bodens gering, dann vergrößert sich das
Strömungsgebiet unterhalb des V-förmig gekerbten Wehres schnell und bewirkt dadurch
eine verhältnismäßig starke Abnahme des Strömungswiderstandes bei einer verhältnismäßig
kleinen Steigerung der Flußrate.
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Gemäß Erfindung wird die leichte Phase in einem flüssig-flüssig Extraktions-
oder Behandlungsturm mit vertikal im Abstand zueinander angeordneten Querströmungsböden
und Verschlußkammern zur tUnterteilung des Zwischenraumes zwischen den Böden in
Dispergier-und Absetzzonen in eine in einer Dispergierungszone liegende Verschlußkammer
geleitet, die eine Öffnung sowie Einrichtungen zum automatischen Verändern des wirksamen
öffnungsquerschnittes in
Abhängigkeit vom Niveau der leichten Phase
unterhalb eines Bodens aufweist, wodurch eine im wesentlichen konstante Strömung
der leiehten Phase unter gegebenen Betriebsbedingungen aufrechterhalten werden kann.
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Zur Lösung der erwähnten Aufgabe dient außerdem eine Vorrichtung der
eingangs erwähnten Art, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß an jedem Boden Falleitungen
zur Einrichtung eines Strömungspfades für die erste Flüssigkeit oder die Extraktphase
von der Oberseite eines Bodens zu dessen Unterseite vorgesehen sind, daß jeder Boden
Steigleitungen zur Einrichtung eines Strömungspfades für die zweite Flüssigkeit
oder die Raffinatphase von der Unterseite eines Bodens zu dessen Oberseite aufweist,
daß die Steigleitungen einen horizontalen Abstand zu den Falleitungen sowie eine
Verschlußkammer zum seitlichen Unterteilen des Raumes über einem Boden in eine Dispergierungszone
und in eine Absetzzone aufweisen, daß die Verschlußkammer einen Bereich mit öffnungen
zur Einrichtung einer Strömung der Raffinatphase von dem untersten Punkt eines ersten
Bodens in einen Raum über dem ersten Boden zur Dispergierung der Raffinatphase und
zur Zusammenballung zu einer unter dem nächsthöherliegenden Boden liegenden Schicht
aufweist, daß Einrichtungen zur automatischen Veränderung der wirksamen Durchtrittsfläche
für die Raffinatphase im wesentlichen in Abhängigkeit von Veränderungen im Niveau
der Raffinatschicht unterhalb des Bodens vorgesehen sind, wobei ein weitgehend gleichmäßiger
Fluß der Raffinatphase aufrechterhaltbar
ist, daß der Behandlungsturm
außerdem ein im wesentlichen horizontales und gegenüber dem Auslaß der Falleitung
liegendes Fallleitungsblech zur Verhinderung der Aufwirbelung der Raffinatphase
in der Verschlußkammer aufweist, und daß sich ein im wesentlichen senkrechtes Leitblech
zwischen der Steigleitung und der Falleitung von dem Falleitungsblech nach oben
bis in die Nähe des unteren Endes der Falleitung erstreckt, um das Aufsteigen der
flüssigflüssig- oder der Raffinatphase in der Falleitung zu verhindern und einen
wirksamen Verschluß zwischen der Falleitung und der unter dem nächsthöheren Boden
liegenden Raffinatphase zu schaffen.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand der Figuren näher erläutert;
es zeigen: Figur 1 einen erfindungsgemäßen flüssig-flüssig Behandlungsturm; Figur
2 einen Schnitt entlang der Linie 2-2 aus Figur 1; Figur 3 eine vergrößerte perspektivische
Ansicht einer Verschlußkammer aus Figur 1 mit einem erfindungsgemäß ausgebildeten
Wehr; Figur 4 eine Seitenansicht der Verschlußkammer aus Figur 3; und Figur 5 eine
vergrößerte Seitenansicht einer anderen Bodenform nach Figur 1.
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Die Figuren 1 und 2 zeigen einen Behandlungsturm 10 mit zylindrischer
Metallwand 11, welcher zur flüssig-flüssig Behandlung von weitgehend unmischbaren
Stoffen geeignet ist. Der Behandlungsturm weist mehrere Böden auf, von denen drei
Böden 12, 14 und 16 dargestellt sind. Sie liegen im wesentlichen horizontal und
weisen einen vertikalen Abstand zueinander auf. Die Böden bestehen aus einer Metallplatte
und sind in ihrer Lage im Behandlungsturm auf bekannte Weise, beispielsweise durch
Verschweißen verankert. Es sind Verschlußkammer- oder Kaskadenwehrböden, wobei die
Zwischenräume zwischen den Böden in Dispergier- und Absetzzonen unterteilt sind.
Der Boden 12 weist eine Verschlußkammer 18 mit geneigten und horizontalen Bereichen
17 und 19 auf. Die Verschlußkammer 18 unterteilt den Raum oberhalb des Bodens 12
in eine Absetzzone 20 und in eine Dispergierzone 22. Die Absetzzone erstreckt sich
von der vertikalen Fläche 23 bis zu einem später beschriebenen Fallblech 60. Die
Dispergierzone erstreckt sich von der vertikalen Fläche 23 zu einem nach oben ragenden
Teil 25 eines später-beschriebenen Leitblechs 66. Der Boden 14 weist in ähnlicher
Weise eine den Zwischenraum zwischen den Böden in eine Absetzzone 26 und eine Dispergierzone
28 unterteilende Verschlußkammer 24 auf; der Boden 16 besitzt ebenfalls eine Verschlußkammer
30 zum Unterteilen des Zwischenraumes in eine Absetzzone 32 und eine Dispergierzone
34.
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Zur Vereinfachung der Beschreibung sind nur die Böden 12, 14 und 16
dargestellt, es ist jedoch offensichtlich, daß weitere Böden zwischen den Böden
12 und 14 liegen können.
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Der Behandlungsturm wird ununterbrochen mit einem Schmieröleinsatzprodukt
durch einen Einlaß 40 gespeist, der sich durch eine Offnung 41 in der Turmwand 11
erstreckt. Das Einsatzprodukt strömt vom Einlaß 40 durch die Leitung 42 zu einer
unterhalb des Bodens 16 liegenden Auslaßöffnung 46. Als schwere Phase wird ein flüssiges
Lösungsmittel, beispielsweise Phenol durch eine sich durch eine öffnung 49 im oberen
Bereich der Turmwand erstreckende Leitung 48 ununterbrochen eingespeist. Aus der
öffnung 49 austretender Phenol wird durch ein Metalleitblech 50 gegen ein Verschlußkammerleitblech
und eine Fallblechanordnung geleitet. Das Lösungsmittel strömt auf seinem Weg durch
den Behandlungsturm durch die Dispergierungszone 22 und über die Verschlußkammer
18 zur Absetzzone 20. Die flüssige Extraktphase wird an einer im unteren Bereich
der Turmwand 11 liegenden Extraktauslaßöffnung 52 aus dem Behandlungsturm abgezogen.
Die leichtere oder Raffinatphase wird an einer im oberen Bereich der Turmwand 11
liegenden Auslaßöffnung 54 ebenfalls abgezogen.
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Jeder Boden weist eine Falleitung und eine Steigleitung auf, wobei
die Steigleitung im allgemeinen durch die Verschlußkammer ausgebildet ist. Die Falleitungen
55, 57 und 59 aus Figur 1 werden aus der Turmwand 11 und aus dem in der Nähe liegenden
Fallblechen 60, 62 und 64 gebildet, die jeweils an den Böden 12, 14 und 16 verankert
sind und sich von diesen nach unten erstrecken. Die Falleitungen richten einen Strömungspfad
für die verhältnismäßig schwerere Flüssigphase zwischen den Böden von den oberen
zu den unteren Bereichen des Behandlungsturms 10 ein. Beispielsweise bildet die
Falleitung
55 einen Strömungspfad von der Absetzzone 20 in dem
über dem Boden 12 liegenden Raum zu einem Zwischenraum zwischen den Böden 12 und
14 aus. Um ein Aufwirbeln der in der Verschlußkammer jedes Bodens liegenden leichteren
Phase zu verhindern, sind an den Böden 12, 14 und 16 jeweils Leitbleche 66, 68 und
70 gegenüber dem Einlaßleitblech 50, der Falleitung 55 und der Falleitung 57 vorgesehen.
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Um eine geringe Menge der abgesetzten schwereren Phase in die Verschlußkammer
einzuführen, sind Falleitungen 72, 74 und 76 vorgesehen, die sich jeweils von den
Leitblechen 66, 68 und 70 erstrecken und oberhalb der der Verschlußkammerpfanne
enden. Diese Falleitungen besitzen Leitungen für die Zufuhr eines geringen Teils
der schwereren Phase in die Verschlußkammern, ohne daß ein Aufwirbeln und Mitreißen
der schwereren Phase mit der leichteren Phase beim Durchtreten durch die öffnungen
erfolgt.
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Die Figuren 3 und 4 zeigen die Verschlußkammer 24 aus Figur 1 in Einzelheiten.
Es wird darauf hingewiesen, daß die Verschlußkammern 18 und 30 der oberen und unteren
benachbarten Böden 12 und 16 sowie alle anderen eventuell im Behandlungsturm vorhandenen
Verschlußkammern einen ähnlichen Aufbau haben. Die Verschlußkammer 24 unterbindet
eine unerwünschte Rückströmung der schweren Phase aus der Absetzzone 26 in die Mischzone
28 des Bodens 14 und gestattet eine Strömung der leichten Phase von der Unterseite
des Bodens in die Dispergierungszone 28. Außerdem verhindert die Verschlußkammer
das Zurückströmen der oberhalb eines Bodens liegenden schweren Phase durch die Dispergierungszone
und unterbindet somit das Vorbeiströmen am Boden. Wie bereits erwähnt, besitzt die
Ver- -schlußkammer ein Wehr oder einen Damm mit einer geneigten Fläche
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und einer horizontalen Fläche 79. Außerdem erstreckt sie sich bezüglich der mittleren
Neigung des Bodens in senkrechter Richtung. Eine Verschlußkammerpfanne 82 ist ebenfalls
vorgesehen, von der sich ein Wehr 84 im wesentlichen senkrecht unter den Damm 80
erstreckt. Das Wehr 84 wirkt als Verschlußleitblech, über das die leichte Phase
86 aufsteigt und in den Raum über der Verschlußkammerpfanne 82 strömt. Die leichte
Phase steigt bekanntlich wegen ihrer geringeren Dichte über das Wehr 84.
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In einer Ausführung der Erfindung weist, die Verschlußkammer außerdem
eine horizontal verlaufende Platte 88 auf, an der sich senkrecht nach unten in den
Strömungspfad der leichten Phase erstreckende Platten 90 bis 104 aufgehängt sind.
Durch die Stärke der Platte 88 erstrecken sich mehrere öffnungen zur Dispergierung
der leichten Phase aus dem Raum unter der Platte 88 in die schwerere Phase in der
Dispergierungszone 28. Die dispergierte leichtere Phase strömt nach oben und ballt
sich unter dem nächsten Boden oder unter dem Dach des Behandlungsturmes zusammen,
von wo sie aus dem Turm abgezogen wird.
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Die als Kaskadenwehr bezeichnete Anordnung der herabhängenden Platten
90 bis 104 ist so ausgebildet, daß die Tiefe der in den Strömungspfad der leichten
Phase hängenden Platten von Platte zu Platte leicht gegen die Endplatte 104 zunimmt.
Die Kaskadenwehre sowie die Verschlußkammer erstrecken sich parallel zu einem Durchmesser
von einer Wand des zylindrischen Behandlungsturmes bis zur anderen.
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Nach den Figuren 1 und 4 strömt die leichte Phase von rechts nach
links
unter dem Boden 14. Sie strömt über das Wehr 84 in die Verschlußkammer und verteilt
sich mehr oder weniger unter den Kaskadenwehren 90, 92, 94, 96, 100, 102 und 104
je nach der Höhe der leichten Phase unterhalb des Bodens 14. Mit zunehmender Menge
der leichten Phase unterhalb des Bodens 14 wird die Grenzschicht 106 zwischen der
leichten Phase 86 und der Phenolphase 107 nach unten gedrückt, und die leichte Phase
verteilt sich automatisch in der Verschlußkammer unter immer mehr Kaskadenwehre
und strömt durch eine größere Anzahl von zugehörigen öffnungen in der Platte 88.
Bei abnehmender leichter Phase unterhalb des Bodens 14 werden auch weniger Kaskadenwehre
überströmt, und es stehen weniger öffnungen für die Strömung der leichten Phase
durch die Platte 88 zur Verfügung. Dadurch ist eine Strömungsbegrenzungeinrichtung
für die leichte Phase ausgebildet, die automatisch einen stabilen und im wesentlichen
konstanten Fluß unter bestimmten Arbeitsbedingungen aufrecht erhält, während gleichzeitig
eine automatische Anpassung der Zahl der zur Verfügung stehenden öffnungen bei Veränderungen
in der Zufuhr des Einsatzproduktes erfolgt. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen
Kaskadenwehrs liegt in der automatischen Anpassung an veränderliche Betriebsbedingungen
ohne Zuhilfenahme von sich bewegender Teile. Das Niveau der leichten Phase unterhalb
des Bodens wird auf diese Weise innerhalb eines verhältnismäßig schmalen Bereiches
gehalten, wodurch die Zeit für das Absetzen und Zusammenballen der Tröpfchen im
wesentlichen unabhängig vom Durchsatz zur Verfügung steht.
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Das Mitreißen zwischen den Böden ist gemäß Erfindung geringer als
bei bekannten Unterströmungswehrböden. Insbesondere zeigte der erfindungsgemäße
Boden in einem Vergleichsversuch ein Mitreißen von 4 % Ölfraktion bei einem Durchsatz
von 4800 jato je 0,09 m2, während ein verbesserter bekannter Unterströmungswehrboden
9 % Öl fraktion bei 3360 jato je 0,09 m2 mitriß. In den am Boden abgezogenen Phenolproben
wurde gemäß Erfindung nur verhältnismäßig wenig mitgerissenes öl gefunden, da eine
zusätzliche Trennung unterhalb des untersten Bodens stattfindet. Unter den oben
beschriebenen Bedingungen wurden Werte von etwa 1 % oder weniger für die Vorrichtung
gemäß Erfindung sowie für den bekannten verbesserten Boden festgestellt. Dies ist
mit einem Wert von etwa 10 % für bekannte, unstabile Unterströmungswehrböden vergleichbar,
die bei etwa 1920 jato je 0,09 m arbeiten. Für relativ lange Modified Herschel Demulsibility-Zeiten
erhöhen sich die Werte für das Mitreißen bei dem bekannten und verbesserten Boden
schneller als bei dem Boden gemäß Erfindung.
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Es wurde das Mitreißen von Phenol in der Ölphase nach dem Absetzen
unter dem Boden und unmittelbar vor der Redispergierung an dem darüber liegenden
Boden beobachtet, und es zeigte sich, daß das Mitreißen von Phenol bei dem erfindungsgemäßen
Boden und bei dem verbesserten bekannten Boden etwa linear zunahm. Bei einem Durchsatz
von 2400 jato je 0,09 m2 zeigte sich bei der Erfindung ein Mitreißen von etwa 6
% gegenüber etwa 15 % für den verbesserten bekannten Boden.
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Die Verwendung des erfindungsgemäßen Bodens bietet verschiedene Vorteile.
Das zu der Verteil- oder Dispergiereinrichtung gehörende Kaskadenwehr bewirkt eine
Niveaustabilisierung. Ein bislang
bei Unterströmungsböden benötigtes
Niveauleitblech ist dadurch überflüssig. Dies hat eine maximale Zusammenballungszeit
zur Folge; es tritt unter dem Boden keine Redispergierung der Ölfraktion auf, und
es wird dem für die unstabilen Arbeitsbedingungen bei verhältnismäßig hohem Öldurchsatz
auftretenden Auftriebseffekt bei Unterströmungswehrböden entgegengewirkt. Die unstabilen
Bedingungen sind eine Folge der beschränkten Strömung durch die Öffnungen. Erfindungsgemäß
wird dies durch die Kombination des Kaskadenwehrs mit der erfindungsgemäßen Verschlußkammer
erreicht, die mit ihrer isolierenden Mischzone verhältnismäßig gute Misch-und Absetzeigenschaften
aufweist.
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Der erfindungsgemäße Boden weist jedoch noch weitere Vorteile auf.
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Die leichte Phase kann über das letzte Kaskadenwehr 104 in Figur 3
und durch die darin vorgesehenen Öffnungen 105 strömen, wenn die Öffnungen in der
Platte 88 bei einem übermäßigen Durchsatz überbeansprucht werden. Die Falleitungen
bilden einen wirksamen Verschluß gegen das Aufsteigen von Tröpfchen der leichten
Phase. Die Falleitungen der Verschlußkammerpfanne verhindern das Auftreten von toten
Zonen unter den Verschlußkammerpfannen, und es können das Zusammenballen beschleunigende
Stoffe unterhalb des untersten Bodens wirksam verwendet werden. Die Möglichkeit
eines Verlegens des Raumes unterhalb der Kaskadenwehre durch einen Fremdkörper ist
durch die erfindungsgemäße Wehranordnung weitgehend ausgeschaltet, und es tritt
praktisch kein Druckabfall an dem erfindungsgemäßen Kaskadenwehr auf. Ein Druckabfall
wird an der Platte 88 erzielt. Die Strömung durch die mit Öffnungen versehene Platte
88 ist im wesentlichen
eine turbulente Strömung, und die Ausflußzahl
ist durch änderungen der Viskosität der leichten Phase verhältnismäßig unbeeinflußbar.
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Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgeinäßen Bodens liegt in der
Ausschaltung der bei bekannten Unterströmwehrböden auftretenden unstabilen Zuständen
und in dem gleichzeitigen Aufrechterhalten einer verhältnismäßig großen wirksamen
Dispergierungs- oder Mischzone. Der sich etwa 22,5 cm über den Boden erhebende und
zwischen der Misch- und Absetzzone liegende Verschlußkammerdamm gestattet die Anordnung
der mit Öffnungen versehenen Platte 88 in der Höhe des Bodens. Der Grund der Mischzone
liegt gemäß Erfindung im wesentlichen auf dem Niveau des Bodens und gestattet die
Verwendung eines verhältnismäßig großen Raumes oberhalb des Bodens zur Vermischung
bei gleichzeitiger Verhinderung des Rückströmens der schweren Phase aus der Absetzzone.
Insbesondere beträgt die höhe der Mischzone von der Platte 88 aus jeweils mehr als
25 cm.
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Eine Anhäufung von nicht zusammengeballten öltröpfchen im Behandlungsturm
und ein nachfolgendes Mitreißen in der Phenolphase wird durch die Verwendung einer
Zusammenballungseinrichtung 44 in Figur 1 unterhalb des Bodens 16 vermindert. Die
Zusammenballungsraten werden durch die von der Zusammenballungseinrichtung 44 geschaffene
zusätzliche Oberfläche und deren Ölbenetzbarkeitseigenschaften gesteigert. Die unter
dem Boden 16 liegende Zusammenballungseinrichtung 44 ballt die in der Phenolphase
von dem darüber liegenden Boden mitgerissenen Öltröpfchen zusammen. Das Entstehen
einer Emulsion unter diesem Boden wird weitgehend verhindert, und der in der Phenolphase
beim Verlassen des Behandlungsturmes mitgerissene
Ölgehalt lag
immer unter 1 %. Die Zusammenballungse#nrichtung 44 besteht beispielsweise aus an
der Einsatzproduktleitung 42 unterhalb der Auslaßöffnung 46 unter einem Boden 16
befestigten Stahlgittern.
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Verhältnismäßig große Behandlungstürme mit etwa 7,5 m Durchmesser
haben zwischen den einzelnen Böden üblicherweise Zwischenräume von etwa 90 cm. Bei
dieser Größenordnung ist die Mischhöhe zwischen benachbarten Böden verhältnismäßig
groß, es ist eine verhältnismäßig große Mischenergie vorhanden, und die dadurch
gebildete Emulsion wird verhältnismäßig stabil und setzt sich nicht ab. Liegt die
Mischhöhe in der Größenordnung von etwa 90 cm, dann strömt zusätzlich ein verhältnismäßig
großer Teil der Flüssigkeit aus der Absetzzone in die Mischzone zurück und behindert
das Absetzen.
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In einer anderen Ausführung der Erfindung ist nach Figur 5 eine Abstreichplatte
110 in der Dispergierungszone über der Platte 88 vorgesehen. Die Abstreichplatte
weist einen im wesentlichen ebenen Bereich 112 und eine in der Nähe der Abstreichplattenkante
nach hinten gerichtete Fahne 114 auf. In einer bevorzugten Ausführung erstreckt
sich die Fahne 114 etwa 15 cm in vertikaler Richtung. Ein Teil der Emulsion bricht
sich an der Abstreichplatte, und das abgesetzte Öl strömt nach oben durch die Steigleitung
116 zur Unterseite des nächstfolgenden Bodens. Die Abmessungen der Steigleitungen
sind jedoch so gewählt, daß nicht die ganze Emulsion durchtreten kann, sondern daß
ihr Rest um die Kante der Fahne
114 in die Hauptabsetzzone strömt.
Die Verwendung dieser Abstreichplatte begünstigt insbesondere das Absetzen einer
Emulsion, verhindert das Zurückströmen aus der Absetzzone in die Mischzone und liefert
eine wesentliche Zusatzfläche zum Absetzen des Öles aus der Emulsionsphase. Die
Verwendung dieser Abstreichplatte steigert die wirksame Fläche des Behandlungsturmes
tatsächlich um etwa 25 bis 35 % und vermindert das Mitreißen aus den Zwischenräumen
deutlich.
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Tabelle 1 zeigt die Verbesserungen bezüglich des Mitreißens bei der
Verwendung einer Abstreichplatte in einem 90 cm Zwischenraum verglichen mit einem
Behandlungsturm ohne Abstreichplatte und mit Zwischenräumen von 60 und 90 cm. Die
Vergrößerung des Abstandes von 60 cm auf 90 cm ohne Verwendung einer Abstreichplatte
zeigt eine deutliche Erhöhung des mitgerissenen Ölgehaltes. Die Tabelle zeigt jedoch,
daß ein Behandlungsturm mit 90 cm Abständen unter Verwendung einer Abstreichplatte
im wesentlichen die Werte der 60 cm Türme erreichen kann.
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Tabelle 1 Mitgerissener ölgehalt in der Phenolphase für verschiedene
Kaskadenwehrböden Art des Bodens % Öl in der Phenolphase in in der Falleitungszone
(1) (2) 60 cm Abstand 5 2 1/2 90 cm Abstand 18 9 90 cm Abstand mit Abstreichplatte
5 2
(1) Strömungsbedingungen entsprechend einem Öldurchsatz von
1920 jato/0,09 m2 und 200 % Phenolbehandlung (2) Strömungsbedingungen entsprechend
einem Öldurchsatz von 1150 jato/O,O9 m2 und 300 % Phenolbehandlung.
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Es wurde eine verbesserte Vorrichtung sowie ein Verfahren zur flüssig-flüssig
Behandlung und Trennung in einem Behandlungsturm mit Querströmungsböden beschrieben,
welcher Verschlußkammern mit Kaskadenwehren aufweist. Das erfindungsgemäße Verfahren
und die Vorrichtung sind durch das automatische Regeln der wirksamen Durchströmfläche
für die leichte Phase und das dadurch bewirkte Aufrechterhalten eines konstanten
Flusses und das Einregeln des Niveaus der leichten Phase in einem verhältnismäßig
schmalen innerhalb erträglicher Grenzen liegenden Bereiches unterhalb des Bodens
vorteilhaft