DE879537C - Verfahren und Einrichtung, um nicht miteinander mischbare fliessfaehige Medien von verschiedenem spezifischem Gewicht miteinander in Beruehrung zu bringen - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 15. JUNI 1953

St 147 IVbI i2 c

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung, um zwei normalerweise nicht mischbare oder nur teilweise mischbare fließfähige Aledien miteinander in Berührung zu bringen.

Sie betrifft insbesondere Verfahren, bei denen Flüssigkeiten der Behandlung bzw. Extraktion mittels eines selektiven Lösungsmittels unterworfen werden. Es gibt eine große Anzahl von chemischen Prozessen, in welchen ein selektives Lösungsmittel zur Behandlung einer bestimmten Flüssigkeit verwendet wird, um eine teilweise Abscheidung oder Entfernung von chemischen Bestandteilen der Flüssigkeit zu bewirken. Beispielsweise werden Petrolöle üblicherweise mit Lösungsmitteln, wie z. B. Phenol. Kreosot, Nitrobenzol, Furfurol, Anilin, Äther oder anderen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen, behandelt. Die Anwendung dieser Lösungsmittel bei Petrolölen ist besonders geeignet, um Bestandteile von niedriger Viskosität aus dem Öl zu entfernen, so daß man ein öl mit verbesserter Viskositätszahl erhält. Ganz allgemein wendet man derartige Behandlungsverfahren zur selektiven Entfernung unerwünschter Bestandteile aus der behandelten Flüssigkeit oder

in gewissen Fällen auch zur Gewinnung nützlicher Bestandteile an. Bei der Lösungsmittelextraktion allgemeiner Art finden verschiedene Mittel Verwendung, um den Extraktionsprozeß zu regeln. So können z. B. Hilfslösungsmittel oder modifizierende Agentien in das Behandlungssystem eingebracht werden. Weiterhin kann in den verschiedensten Temperatur- und Druckbereichen gearbeitet werden. Die Erfindung jedoch betrifft ίο weniger diese Verfahren als vielmehr eine Einrichtung und den Betrieb derselben, um Flüssigkeiten in einem beliebigen System miteinander in Berührung zu bringen. Die Erfindung kann daher bei Verfahren verschiedenster Art Anwendung finden, bei denen zwei Flüssigkeiten miteinander in Berührung gebracht werden sollen.

Man hat schon viele Verfahren vorgeschlagen, um Flüssigkeiten miteinander in Berührung zu bringen. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Flüssigkeiten in Anlagen mit großem Volumen aufeinander einwirken zu lassen, also z. B. in Kontakttürmen statt in Mischern, Absetzgefäßen, Zentrifugen od. dgl. Das Arbeiten mit Türmen ist vom wirtschaftlichen Standpunkt aus vorteilhafter, und zwar wegen der niedrigeren Anlage- und Betriebskosten. Die bisher benutzten Türme zeigen ganz verschiedene Konstruktionen. Die einen enthalten verschiedene Arten von Materialien, die Flüssigkeiten miteinander in Berührung bringen, andere verwenden eine Durchwirbelung bewirkende Haubenplatten und wieder andere sind mit verschiedenen Ausführungsformen von inneren Prallplatten versehen. Die letzteren sind dann besonders wirksam, wenn durchlochte Platten verwendet werden.

Die üblichen Türme mit durchbrochenen Platten besitzen eine große Anzahl waagerecht angeordneter, mit Durchbrechungen versehener Platten. Die Durchbrechungen der Platten bilden Öffnungen, durch welche wenigstens eine der Flüssigkeiten fein verteilt werden kann. Die bisher bekannten, mit Durchbrechungen versehenen Platten dieser Art weisen Plattenleistungen auf, die nicht viel größer als etwa 50% sind. Unter Plattenleistung ist der Prozentsatz an Kontaktleistung zu verstehen, den jede Platte liefert, bezogen auf die Kontaktleistung, die man bei Gleichgewicht in einem einstufigen und schubweise beschickten Mischer oder Absetzgefäß erzielen kann. Ein theoretischer Leistungsgrad wird erhalten, wenn man zwei Flüssigkeiten in einem schubweise beschickten Mischer innig miteinander in Berührung bringt und sie sich dann in einem schubweise beschickten Absetzbehälter absetzen oder trennen läßt. Wie schon erwähnt, erfordern die üblichen, mit durchbrochenen Platten arbeitenden Flüssigkeitskontakttürme infolge ihrer Plattenleistung von etwa 50% eine Plattenanzahl, die die Anzahl der theoretisch erforderlichen Kontaktstufen um einen Faktor zwei übersteigt. Es ist daher von größter Wichtigkeit, die Plattenleistung der in solchen Türmen verwandten durchbrochenen Platten zu verbessern, um die Kosten des Verfahrens zu senken und die Größe der Türme verringern zu können. Hauptaufgabe der Erfindung ist somit die Schaffung eines Extraktionsturmes mit durchbrochenen Platten, in welchem die Plattenleistungen wesentlich über 50% liegen.

Um Flüssigkeiten miteinander in Kontakt zu bringen, sind zwei grundsätzliche Maßnahmen erforderlich: 1. ein wirkungsvolles Mischen der Flüssigkeiten, woran sich 2. eine wirksame Trennung der gemischten Flüssigkeiten anschließt.

Bei mit einer gegebenen Plattenzahl arbeitenden Extraktionstürmen ist es daher zur Erzielung einer guten Leistung erforderlich, daß jede Platte oder jeder Plattensatz eine gute Misch- und Absetzoder Trennarbeit leistet. Nur wenn diesen beiden Bedingungen in einem solchen Turm genügt ist, werden befriedigende Leistungen erzielt.

Eine weitere undbesondere Aufgabe der Erfindung besteht daher in der Schaffung gelochter Platten, die beim Durchgang flüssiger Phasen durch die Platte eine möglichst wirksame und vollständige Mischung und dann ein vollständiges Trennen der flüssigen Phasen sichert.

Weiterhin muß der Tatsache Rechnung getragen werden, daß ζ. Β. gewisse Flüssigkeiten zwar leicht mischbar, jedoch schwer zu trennen sind. Andererseits gibt es·Flüssigkeiten, die schwer zu mischen, aber leicht wieder zu trennen sind. Infolgedessen haben die bisher bekannten Extraktionstürme eine verschiedene Ausbildung, die von den miteinander in Berührung zu bringenden Flüssigkeiten abhängt. Eine Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Extraktionsturmes, der leicht jedem Zweiflüssigkeitssystem anzupassen ist und so die notwendige Misch- und Trennarbeit unter Berücksichtigung der besonderen Eigenschaften der zu behandelnden Flüssigkeiten durchzuführen vermag. Der Extraktionsturm gemäß der Erfindung soll sich also dazu verwenden lassen, zwei Flüssigkeiten miteinander in Berührung zu bringen, die entweder'leicht zu mischen, aber schwer zu trennen sind, wie z. B. Phenol und Öl, oder die nur schwer gemischt, aber leicht getrennt werden können, wie z. B. Laugen und öl. Das wird dadurch erreicht, daß die beiden Medien in den oberen bzw. unteren Teil eines Behälters eingeleitet und auf einem abgegrenzten Wegstück innerhalb des Behälters im Gegenstrom zusammengeführt, etwa in waagerechter Richtung unter Trennung in zwei Schichten gemeinsam im Gleichstrom weitergeleitet und alsdann nach oben bzw. unten im Gegenstrom auseinander geführt werden. Die dazu verwendete Einrichtung besitzt ine Mehrzahl von waagerecht angeordneten, mehrstufigen Platten, wobei der die unterste und der die oberste Stufe bildende waagerechte Plattenteil jeweils mindestens teilweise durchlocht und die Platten so angeordnet sind, daß jeweils die unterste bzw. oberste Stufe benachbarter Platten sich senkrecht gegenüberliegen, so daß zwischen den einzelnen Platten verschieden hohe Zwischenräume gebildet werden.

Der weiteren Erläuterung der Erfindung dient die Zeichnung. In dieser sind

Fig. i ein senkrechter Schnitt durch einen vollständigen Extraktionsturm mit den Lochplatten gemäß der Erfindung und

Fig. 2 ein Querschnitt durch den Turm nach S Linie 2-2 in Fig. 1.

Bei der Anlage nach Fig. 1 und der zur weiteren Erläuterung dienenden Fig. 2 sei angenommen, daß eine Flüssigkeit, z. B. Petrolöl, mit einem Lösungsmittel, wie z. B. Phenol, behandelt werden soll. Das Phenol kann im oberen Teil des Extraktionsturmes 10 mittels einer Leitung 2 zugeführt werden, während das zu behandelnde öl z. B. am Boden des Turmes durch die Leitung 11 eingebracht wird. Das mit dem Lösungsmittel behandelte Öl wird von dem oberen Teil des Turmes durch die Leitung 3 abgezogen, während das verbrauchte Phenol von dem unteren Teil des Turmes durch die Leitung 14 abgeführt wird. Über die senkrechte Ausdehnung des Turmes sind in waagerechter An-Ordnung mehrere gelochte Platten 4, 5, 19 usw. verteilt. Jede der Platten besteht aus drei durch Stufen voneinander getrennten Abteilungen. So hat die oberste Platte 4 eine obere Stufe 15 und eine untere Stufe 16. Die Platte 5 hat wiederum eine obere Stufe 17 und eine untere Stufe iS. Sowohl die oberen als auch die unteren Stufen der Platten sind mit einer Vielzahl von Löchern oder gegebenenfalls Schlitzen oder andersartigen Durchbrechungen versehen. Abgesehen von den gelochten oberen und unteren Stufen hat jede Platte eine durchgehende rlüssigkeitsundurchlässige Fläche. Dort wo die oberen und unteren Stufen der Platten an den Hauptteil der Platte angrenzen, springen die senkrechten Abgrenzungen der Stufen über den Plattenhauptteil vor. Es wird dort also ein Vorsprung gebildet, der, wie nachfolgend beschrieben, als Stauwand dient. So springt die senkrechte Abgrenzung der oberen Stufe 15 der Platte 4 dort, wo sie an den Hauptteil der Platte 4 angrenzt, nach unten über die Platte vor, so daß eine Stauwand 7 gebildet wird. Ähnlich ragt der Teil der unteren Stufe 16 dort, wo diese mit dem Hauptteil der Platte 4 verbunden ist, unter Bildung einer Stauwand 8 über die Platte hinaus. Wie man sieht, ist jede Platte von gleicher Ausbildung, doch sind aufeinanderfolgende Platten zueinander umgekehrt angeordnet. So ist die untere Stufe der Platte 4 der oberen Stufe der Platte 5 benachbart, während die untere Stufe der Platte 5 der oberen Stufe der Platte 19 gegenüberliegt. Dies setzt sich den ganzen Turm hindurch fort. Auf diese Weise ist zwischen aufeinanderfolgenden Platten eine verhältnismäßig enge Zone geschaffen, wie z. B. die Zone zwischen den Stufen 16 und 17 der Platten 4 und 5. Andererseits ergibt sich durch diese Konstruktion in dem Mittelteil des Turmes zwischen den Hauptteilen voneinander folgenden Platten eine verhältnismäßig breite Zone. Ein noch größerer senkrechter Zwischenraum zwischen den Platten ist schließlich in dem übrigbleibenden Teil des Turmes zwischen den Stufen 15 und 18 der Platten 4 und 5 usw. vorhanden. Wie man sieht, ergibt sich aus dieser Konstruktion eine enge Zone zur innigen Mischung der Flüssigkeit, eine breite Zone, die eine wirksame Trennung der gemischten Medien ermöglicht, und eine Sammel- oder Druckentwicklungszone, in welcher sich die Flüssigkeiten ansammeln können und genügend Kraft oder Druck erzeugt wird, um die Flüssigkeiten in die nächstfolgende Mischzone zu befördern.

Das Phenol wird nun in den Oberteil des Turmes eingebracht, und es hat wegen seiner gegenüber Öl größeren Dichte die Neigung nach unten, und zwar im Gegenstrom zu dem öl zu fließen, das nahe dem Boden des Turmes eingeleitet wird. Auf jeder der unteren Stufen jeder der Platten, also z. B. auf den Stufen 16 und 18 der Platten 4 und 5, sammelt sich eine Phenolschicht an. Eine ähnliche Schicht aus öl bildet sich unterhalb der oberen Stufe jeder der Platten, also z. B. unterhalb der Stufen 15 und 17 der Platten 4 und 5. Je nach den Arbeitsbedingungen des Turmes und der vorgesehenen Durchbrechungen wird sich der Zwischenraum zwischen den Phenol- und Ölschichten mehr oder weniger nach den angrenzenden Teilen der Platten und Stauwände hin erstrecken. Auf diese Weise wird genügend Druck erzeugt, so daß das Phenol und das öl im Gegenstrom zueinander durch die Lochungen gedrückt werden. Das Phenol wird nach unten durch die Durchbrechungen der Stufe 16 getrieben, während das Öl nach oben durch die Durchbrechungen der Stufe 17 gedrückt wird. Durch die Gegenstrombewegung wird das Phenol und das öl in dem verhältnismäßig engen Raum zwischen diesen beiden Stufen innig gemischt. Das Öl-Phenol-Gemisch fließt dann in Form einer instabilen Emulsion nach innen der Turmmitte zu in die breite Absetz- oder Trennzone. Infolge der räumlichen Ausdehnung der Mittelzone des Turmes ist die Stromgeschwindigkeit der Flüssigkeiten in diesem Teil des Turmes verhältnismäßig gering. Weiterhin fließen Phenol und Öl in der gleichen Hauptrichtung, d. h. in Richtung der der Mischzone gegenüberliegenden Turmseite. Infolgedessen können sich Phenol und Öl im mittleren Teil des Turmes wirksam voneinander trennen. Das öl hat die Neigung, sich auf der Unterseite der Platte 4 abzuscheiden und anzusammeln, während das Phenol sich auf der Oberseite der Platte 5 abscheiden und ansammeln wird. Das abgeschiedene Öl fließt dann über die Stauwand 7 und sammelt sich unterhalb der Löcher in der Stufe 15, durch die es dann nach oben strömt. In ähnlicher Weise überfließt das Phenol die Stauwand 9 und strömt zu den Löchern in der Stufe 18 und durch diese hindurch. Durch Anordnung weiterer senkrechter Stauwände 6 nahe den Stauwänden 7 und 9 kann praktisch kein Phenol und Öl in Mischung den nachfolgenden Mischzonen zufließen. Die dargestellte Einrichtung arbeitet also, wie beschrieben, in der Weise, daß in einem abgegrenzten Teil benachbarter Platten gegenläufige Flüssigkeitsströme aufrechterhalten werden, denen ein im Gleichstrom verlaufender Flüssigkeitsstrom in einer breiteren Absetzzone folgt, worauf schließlich ein Überströmen der getrennten Flüssig-

keiten in nachfolgende Mischzonen weiterer Platten stattfindet.

Die senkrechten Stauwände 7, 8 und 9 sind nicht unerläßlich, da die Platten etwa in der beschriebenen Weise auch ohne diese Stauwände arbeiten. Gleicherweise kann man auf die zusätzlichen senkrechten Stauwände 6 verzichten.

Durch geeignete Wahl der Größe und Anordnung der Löcher oder Durchbrechungen der Mischzone und durch Änderung der Plattenabstände in den einzelnen Stufen kann dafür gesorgt werden, daß man jeden gewünschten Mischungs- und Trenngrad erzielt. Der größeren Klarheit wegen sei jedoch eine zahlenmäßig belegte Ausführungsform der

j 5 Erfindung für die Behandlung von Phenol und öl dargestellt.

Bei einer solchen Anlage gemäß der Erfindung kann der Turm 10 einen Durchmesser von etwa 3,60 m haben. Die senkrechte Höhe des Turmes ist so zu wählen, daß die gewünschte Anzahl von Platten untergebracht werden kann. Die zwischen der oberen und der unteren Stufe jeder Platte vorhandene Absetzzone kann sich in waagerechter Richtung über etwa 2,75 m erstrecken. Die Stufen der Platten mit den Löchern für die Mischzonen können in waagerechter Richtung einen Raum von etwa 46 cm einnehmen. Der Hauptteil jeder Platte kann einen senkrechten Abstand von etwa 61 cm haben, während jede Stufe ungefähr 22 cm über oder unter dem Hauptteil der Platte liegen kann. Die Stauwände erstrecken sich ungefähr 10 cm senkrecht über öder unter den Hauptteil der Platte, während die senkrechte Stauwand 6 von den Stauwänden 7 bzw. 9 ungefähr 15 cm entfernt angeordnet sein und eine senkrechte Höhe von etwa 38 cm haben kann. Es ist zweckmäßig, eine große Anzahl von kleinen Löchern in die oberen und unteren Stufen jeder Platte zu bohren, um so die Durchlässe zu erhalten, durch welche die Flüssigkeiten hindurchgetrieben werden, diese Löcher können einen Durchmesser von etwa 6 mm haben, obwohl der Lochdurchmesser keine besondere Bedeutung hat. Als Durchlässe, durch welche das Phenol in die Mischzonen hindurchgetrieben werden kann, können etwa 3350 Löcher von 6 mm Durchmesser Verwendung finden, während die zum Durchtreiben des Öls in die Mischzone bestimmten Durchbrechungen aus etwa 2420 Löchern von 6 mm Durchmesser bestehen können. Zweckmäßig ist keines der Löcher innerhalb eines Abstandes von 5 cm von der Turmwand angeordnet.

Unter Verwendung einer Versuchsplatte von Abmessungen, die den oben angegebenen entsprechen, wurden verschiedene Versuchsreihen mit mittels Phenol behandeltem Schmieröl gemacht. Das frische, der Behandlung unterzogene Schmieröl hatte ein spezifisches Gewicht von etwa 0,91 und eine Viskosität von etwa 1,232° Engler bei 99° C. Der Viskositätsindex des in die Platte eingetretenen Öls betrug etwa 82,0. Bei \äer durchgeführten Versuchen wurden 13,7 bzw. 19,4 bzw. 24,9 bzw. 26,81 Öl je Minute zugeführt, während die entsprechenden Phenolmengen, die zugeleitet wurden, 14,8 bzw. 21,3 bzw. 27,7 bzw. 29,21 Phenol je Minute betrugen, wobei sich eine Phenolbehandlung von 108 bzw. 113 bzw. 114 bzw. 112% ergab. Der bei den vier Versuchen unter diesen Bedingungen auf der Versuchsplatte erzielte Mischungsgrad war in jedem Fall ausgezeichnet. Das Öl und das Phenol waren innig miteinander gemischt, wie man dies aus der erzielten feinen Teilchengröße entnehmen und durch Schauöffnungen erkennen konnte. Der Absetzungsgrad, der auf der Platte erzielt wurde, war ebenfalls sehr gut, da praktisch kein Phenol in das Raffinat mitgerissen wurde und ebenfalls praktisch kein Öl in dem abgeleiteten Phenol zu finden war. Während dieser Versuche schwankte der Phenolsfand oberhalb der mit Löchern versehenen Stufen zwischen 5,5 und 12,5 cm, während die ölschicht unterhalb der Lochungen ungefähr 15 cm hoch war. Der Viskositätsindex des die Platte verlassenden Öls war etwa 90,0. Demgegenüber betrug der in einem Laboratorium mittels eines eine einzelne Beschickungsmenge mischenden und zur Absetzung bringenden Apparates erzielbare Viskositätsindex 89,6. Der Phenolbehandlung dienende, in industriellem Rahmen benutzte Türme zeigten im wesentlichen die gleiche Leistungsfähigkeit. Man sieht also, daß mittels der Extraktionsplatte gemäß der Erfindung eine außerordentlich hohe Plattenleistung erzielbar ist.

Der mit Lochungen versehene Teil der Platte nimmt etwa 5 bis 50% der gesamten Plattenfläche ein. Die obere Stufe jeder Platte liegt etwa ο bis 60 cm oberhalb der Zwischenstufe der Platte, während die untere Stufe derselben sich etwa 60 bis ο cm unterhalb der Zwischenstufe befindet. Der Abstand der Zwischenteile aufeinanderfolgender Platten beträgt zweckmäßig etwa 45 bis 75 cm. Der Durchmesser der Platten und deren Anzahl können entsprechend der Menge des Behandlungsgutes und gemäß dem gewünschten Behandlungsgrad beliebig gewählt werden.

Claims (7)

105 Patentansprüche:

1. Verfahren, um zwei teilweise oder nicht miteinander mischbare, fließfähige Medien von verschiedenem spezifischem Gewicht miteinander in Berührung zu bringen, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Medien in dem oberen bzw. unteren Teil eines Behälters eingeleitet und auf einem abgegrenzten Wegstück innerhalb des Behälters im Gegenstrom zusammengeführt, etwa in waagerechter Richtung unter Trennung in zwei Schichten gemeinsam im Gleichstrom weitergeleitet und alsdann nach oben bzw. unten in entgegengesetzter Richtung auseinandergeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unter Benutzung mehrerer abgegrenzter, innerhalb des Behälters übereinander angeordneter Wegstrecken das von dem unteren Behältereinlaß bzw. das aus einer unteren Wegstrecke kommende Medium jeweils mit dem anderen, von einer oberen." Wegstrecke

bzw. dem. oberen Behältereinlaß kommenden Medium im Gegenstrom zusammengeführt wird.

3. Kontaktturm zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von waagerecht angeordneten, mehrstufigen Platten (4, 5, 19Ί, wobei der die unterste und der die oberste Stufe bildende waagerechte Plattenteil (16 bzw. 15) jeweils mindestens teilweise durchlocht und die Platten so angeordnet sind, daß jeweils die unterste bzw. oberste Stufe (16 bzw. iyi von benachbarten Platten (4, 5) sich senkrecht gegenüberliegen, so daß zwischen zwei benachbarten Platten verschieden hohe Zwischenräume gebildet werden.

4. Kontaktturm nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Platte drei Stufen (16, 4, 15) bildet.

5. Kontaktturm nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten einen kreisförmigen Umfang haben.

6. Kontaktturm nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufen jeder Platte durch im wesentlichen waagerechte und im wesentlichen senkrechte ebene Flächen gebildet werden.

7. Kontaktturm nach Anspruch 3 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die senkrechten Flächen (8, 7) der Platte über bzw. unter den waagerechten Teil der angrenzenden Stufe hinausragen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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