DE2810422C2

DE2810422C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Flüssig-Flüssig-Dispersionen

Info

Publication number: DE2810422C2
Application number: DE2810422A
Authority: DE
Inventors: Horst 6078 Neu Isenburg Scheu; Hans M. Dipl.-Ing. 6321 Schwalbach Stönner; Paul 6382 Friedrichsdorf Wiesner; Fritz Dr.-Chem. 6000 Frankfurt Wöhler
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1978-03-10
Filing date: 1978-03-10
Publication date: 1984-04-19
Also published as: ZA782830B; DE2810422A1; AU4492079A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Flüssig-Flüssig-Dispersionen mit einem Volumenverhältnis der dispergierten Phase zum Gesamtvolumen der Dispersion von 03 bis 0,65 durch Einleiten der Dispersion in einen Vorkoaleszenzraum, Einleiten der vorkoaleszierten Dispersion in einen Abscheider, dessen Abscheideraum mit einem Packungsmaterial gefüllt ist, und anschließendem Abzug der getrennten Phasen, sowie eine Vorrichtung hierzu.

Bei vielen Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren werden sogenannte Mischer-Abscheider-Batterien verwendet, so z. B. bei der Extraktion von Metallsalzen aus wäßrigen Lösungen mittels organischer Lösungsmittel. Hierbei werden ein organisches Lösungsmittel und eine wäßrige Metallsalzlösung in einem Phasenverhältnis (wäßriger oder organischer Anteil zur Gesamtmischung) von ca. 0,28—0,65 gemischt, wobei der volumenmäßig geringere Anteil meist die dispergierte phase darstellt. In dem nach dem Mischer folgenden Abscheider wird die Mischung wieder in ihre Bestandteile (nämlich eine klare Lösungsmittelphase und eine klare wäßrige Phase) zerlegt.

Es ist ferner bekannt, flüssige Mehrphasengemische mit Hilfe von Phasenscheidern zu zerlegen, die mit einer metallischen Packung ausgestattet sind. Diese Packung füllt den Phasenscheider aus, vermindert aber dessen freien Querschnitt nicht wesentlich. Sie besteht aus scharfkantigen Körpern, die je cm² Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe Kanten aufweisen und deren Dimension in einer Richtung mindestens dreimal so groß ist wie in den anderen Richtungen. Solche Bedingungen erfüllen Metalldrehspäne(DE-PS 14 42 444).

Weiterhin kann man bekanntlich Dispersionen mit einer Vorrichtung, bestehend aus einem Trennbehälter mit Einbauten aus schichtweise übereinander angeordneten, gewellten oder zirk-zackförmigen Platten und einer Verteilereinrichtung, welche ihrerseits aus einer vorgeschalteten Packung besieht, trennen, wobei zwischen den Platten ein Packungsmaterial vorgesehen ist, welches bevorzugt von der dispergierten Phase benetzbar ist Hierbei kann man als Material für die Packung in Strömungsrichtiing zunächst metallische Drehspäne und/oder Holzwolle und anschließend Polyolefinfäden oder -fasern verwenden (DE-AS 21 64 476 und DE-AS 21 64 478).

ίο Bei den Abscheidern, die Packungen enthalten, die beispielsweise aus scharfkantigen, metallischen Körpern bestehen, oder Packungen enthalten aus Materialien, die bevorzugt von der dispersen Phase benetzt werden, ist zwar die Abscheidung in einzelnen Fällen außerordentlich intensiv, jedoch ist diese Methode nicht generell anwendbar, da sich die Oberflächeneigenschaften häufig im Laufe des Betriebs ändern und damit auch die Abscheideeigenschaften.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu überwinden und kompaktere, billigere Settlerkonstruklionen zu ermöglichen. Erfindungsgemäß geschieht dies durch die Merkmale des Kennzeichens des Anspruchs 1. Der häufig bei diskontinuierlichen Absitzversuchen zu beobachtenden Erscheinung, daß für eine Zeit zwischen 10—30 stc zunächst keine Abscheidung zu beobachten ist, wird dadurch Rechnung getragen, daß vor Eintritt der Dispersion in den eigentlichen Abscheider ein Vorkoaleszenzraum mit der in diskontinuierlichen Versuchen beobachteten Verweilzeit angeordnet ist.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung weist einen Vorloaleszenzraum und einen anschließenden, mit einer Packung gefüllten Abscheideraum auf. Die Packung ist als Anordnung vertikal und horizontal miteinander verbundener kleinerer Räume ausgebildet, die aus Raschid- und/oder Paliringen mit einer Größe von 15 bis 150 mm bestehen.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen

«ο insbesondere darin, daß es gelingt, den Volumenbedarf der bekannten Abscheider zu reduzieren. Die Abscheidung der Phasen ist sehr intensiv. Das Verfahren ist generell anwendbar und ermöglicht gleichbleibende Resultate. Die Erfindung hat ferner den Vorteil, daß z. B.

Verschmutzungen auf den Oberflächen eier Füllkörper keine Verschlechterung der Abscheideleistung zur Folge haben, wodurch längere Betriebszeiten möglich sind.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt.

Fig. 1 zeigt schematisch einen senkrechten Schnitt durch den erfindungsgemäßen Abscheider.

Fig. 2 zeigt einen Raschig-Ring zum Formen kleiner Räume.

Es bedeuten:

1 Vorkoaleszenzraum, 2 Abscheider, 3 Abscheideraum,

4 vertikal und horizontal miteinander verbundene kleinere Räume, 5 Einlaß für das zu trennende Gemisch, 6 Abzug für leichte Phase, 7 Abzug für schwere Phase, 8

μ Raschig-Ring als kleiner Raum und 9 Begrenzung des Abscheideraums.

Beispiel

Es soll eine Flüssig-Flüssig-Dispersion folgender "5 Zusammensetzung in einem erfindungsgemäßen Abscheider getrennt werden:

Flüssigkeit 1 besteht aus 93Gew.-% Petroleum.

5 Gew.-% Aminen und 2 Gew.-°/o höherem Alkohol.

Flüssigkeit 2 besteht aus 99,0Gew-% H₂0,0,2 Gew.-% H₂SO₄ und 0,8 Gew.-% Salzea

Die beiden Flüssigkeiten 1 und 2 liegen im Volumenverhältnis (Phasenverhältnis) 1 :1 vor. Die zu trennende Dispersion wird in den Vorkoaleszenzraum 1 geleitet, die Verweilzeit in diesem Raum wird auf 18 See bemessen. Nach Verlassen des Vorkoaleszenzraums wird die Dispersion in den Abscheiaeraum 3 geleitet, der mit Raschigringen gefüllt ist, die eine Größe von 35 mm besitzen und einen spezifischen Druckverlust von 95 mm Dispersionshöhe im umgebenden Medium der abgeschiedenen klaren Phasen je m Strömungsrichtung erzeugea Hierdurch bildet sich innerhalb des Abscheideraums 3 ein keilförmiger Dispersionsbereich aus, dessen Dicke in Strömungsrichtung abnimmt

Die Belastung des Abscheideraums 3 beträgt 60m³/m²h (Flächenbelastung). Das Mitreißen von Flüsdgkeit 1 in abgetrennter Flüssigkeit 2 beträgt 0,05 VoL-%. Ein Abscheider ohne Vorkoaleszenzraum 1 und ohne spezielle Füllkörper 4 erreicht bei gleicher mitgerissener Menge an Flüssigkeit ! in abgeschiedener Flüssigkeit 2 eine Flächenbelastung von 16 mVm²h.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Trennung von Flüssig-Flüssig-Dispersionen mit einem Volumenverhältnis der dispergierten Phase zum Gesamtvolumen der Dispersion von 0,28 bis 0,65 durch Einleiten der Dispersion in einen Vorkoaleszenzraum, Einleiten der vorkoaleszierten Dispersion in einen Abscheider, dessen Abscheideraum mit einem Packungsmaterial gefüllt ist, und anschließendem Abzug der getrennten Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verweilzeit im Vorkoaleszenzraum auf 10 bis 30 see bemißt und die Dispersion in einen Abscheider (2) einleitet, dessen Abscheideraum (3) mit einer AnorJnung vertikal und horizontal verbundener kleinerer Räume (4), bestehend aus Raschig- und/oder Pall-Ringen mit einer Größe von 15 mm bis 150 mm, ausgefüllt ist.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Vorkoaleszenzraum, einem nachgeschalteten Abscheider, dessen Abscheideraum mit einer Packung ausgefüllt ist, und Abzügen für die getrennten Phasen, gekennzeichnet durch eine im Abscheideraum (3) des Abscheiders (2) enthaltene Anordnung vertikal und horizontal miteinander verbundener kleinerer Räume (4), bestehend aus Raschig- und/oder Pall-Ringen mit einer Größe von 15 bis 150 mm.