DE1442444B - Phasenscheider zur Trennung nicht oder schwer mischbarer Flüssigkeiten - Google Patents

Description

In der chemischen Technik stellt sich oft die Aufgabe, ein flüssiges Zwei- oder Mehrphasengemisch in die reinen Phasen zu zerlegen. Dies gilt insbesondere für die Flüssig-Flüssig-Extraktion, aber auch für die Wasserdampfdestillation oder für Synthesen, bei denen Phasengemische als Zwischen- oder Endprodukte auftreten. Für eine ausreichende Phasentrennung ist eine gewisse Verweilzeit erforderlich, die vom Wichteverhältnis der Phasen, ihren Viskositäten, von der Tropfengröße der dispergierten Phase und von der Grenzflächenspannung abhängt. Die Verweilzeit ist maßgeblich für die Durchsatzleistung eines Phasenscheiders, die auch als Flächenbelastung auf den Querschnitt oder die Grundfläche des Phasenscheiders bezogen wird. Die Flächenbelastung ist definiert als durchgesetzte Menge Phasengemisch in m^:! je Stunde und Phasenscheidergrundfläche in m².

Für ein gegebenes Flüssigkeitsgemisch ist bei vorgegebener Temperatur und gegebenem Schwerefeld die mindestens erforderliche Verweilzeit in erster Linie durch die gewünschte Schärfe der Phasentrennung bestimmt.

Um zu einer kurzen Verweilzeit zu gelangen und damit eine hohe Durchsatzleistung bzw. Flächenbelastung zu erzielen, werden Phasenscheider im allgemeinen so konstruiert, daß die Anforderungen an die Schärfe der Phasentrennung gering sind. Man läßt die Ausbildung einer Mittelschicht, in der beide Phasen gemischt sind, zu solange nur die Möglichkeit besteht, die reine leichte Phase oberhalb und die reine schwere Phase unterhalb dieser Mittelschicht abziehen zu können.

Diese Konstruktionsgrundsätze gelten insbesondere für die Phasenscheider, wie sie in kolonnenartig übereinandergebauten mehrstufigen Extraktoren mit einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe enthalten sind und die möglichst flach sein sollen.

Solchen Abscheidern wird das zu trennende Flüssigkeitsgemisch durch einen etwa in der halben Höhe liegenden Anschlußstutzen zugeführt. Die aus dem Flüssigkeitsgemisch sich abtrennenden reinen Phasen werden aus der Zuführungsstelle gegenüberliegenden Anschlußstutzen, die nahe am oberen bzw. unteren Rand des Abscheiders angeordnet sind, abgeleitet. Das zu trennende Flüssigkeitsgemisch durchströmt den Abscheider von der Zuführungsstelle in Richtung zu den Ableitungsstellen, wobei sich durch Aufrahmung die reine leichte Phase nach oben und durch Absetzen die reine schwere Phase nach unten abtrennen und sich zwischen den reinen Phasen und dem Flüssigkeitsgemisch Grenzflächen ausbilden. Die Wirksamkeit eines solchen Abscheiders ist nur dann gegeben, wenn diese beiden Grenzflächen zwischen den Öffnungen der beiden Ablaufstellen liegen. Das ist aber nur gewährleistet, wenn der Abscheider mit nicht zuviel Phasengemisch beaufschlagt wird. Die maximale Durchsatzleistung des Abscheiders ist daher begrenzt durch die Geschwindigkeit, mit der sich die beiden Phasen so weit trennen, daß die Dicke der Mittelschicht einen vorgegebenen Wert nicht übersteigt.

Es ist bekannt, zur Verbesserung der Phasentrcnnung und damit zur Verbesserung der Durchsatzleistung horizontale oder geneigte Abscheidebleche in den Abscheider einzubauen. Diese dienen vor allem dazu, die Fallhöhe der Tropfen zu verkleinern. Auf diese Weise kann eine ücwisse Verbcsserunsi der Phasentrennung erreicht werden, doch bleibt die damit erzielbare Vergrößerung der Durchsatzleistung in verhältnismäßig bescheidenen Grenzen.

Zur Trennung von Emulsionen, insbesondere von »Wasser-in-Öl«-EmuIsionen sind Vorrichtungen bekannt, die eine Packung großoberflächiger Stoffe mit einer der zu trennenden Emulsion angemessenen Porengröße und einen anschließenden leeren Trennraum enthalten. In der als Coaleszer bekannten Pakkung großoberflächiger Stoffe wird die Emulsion gebrochen, wobei ein trennbares Phasengemisch entsteht. Die Trennung dieses Gemisches erfolgt dann in dem anschließenden, als Separator bezeichneten Trennraum. Als geeignete Stoffe für Packungen in den Coaleszem werden bei G. V. Jordan jr. (Transactions of the American Society of Mechanical Engineers, 77, S. 393 bis 400, 1955) ziemlich grobe poröse Stoffe wie Stahlwolle, Drahtgewebe, Holzwolle und Glasfasern genannt. Als besonders wirksam werden poröse Membranen mit Faserstruktur bezeichnet. Ihre Wirkung beruht darauf, daß sie die Oberfläche der dispergierten Partikeln aufreißen, so daß sich kleine Tröpfchen zu größeren vereinigen können.

Die vorliegende Erfindung zeigt nun einen Weg, die Phasentrennung noch viel weiter zu verbessern und selbst in sehr flachen Abscheidern eine Erhöhung der Durchsatzleistung um mehr als 100 % zu ermöglichen. Sie geht von der überraschenden Erkenntnis aus, daß man eine weit stärkere Verbesserung des Trenneffektes, als sie durch die Verringerung der Fallhöhe der Tröpfchen durch Einbau horizontaler oder geneigter Platten in den Abscheider möglich ist, erreichen kann, wenn es gelingt, Voraussetzungen für die schnellere Vergrößerung der Tropfen zu schaffen. Die Tropfengröße in dem zu trennenden Gemisch ist im allgemeinen durch den Dispersionsgrad, mit dem es anfällt, gegeben. Im Falle der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird in den Mischern eine möglichst kleine Tröpfchengröße angestrebt, um den Stoffaustausch zwischen den Phasen zu verbessern. Die für die Verbesserung der Phasentrennung wichtige Tröpfchenvergrößerung muß im Abscheider bewirkt werden.

Es wurde gefunden, daß die Tröpfchenvergrößerung in einfacher und verläßlicher Weise dadurch erzielt werden kann, daß das zu trennende Flüssigkeitsgemisch an möglichst viel scharfen Kanten und Spitzen vorbeigeführt wird, wobei jedoch darauf Rücksicht zu nehmen ist, daß zwischen den scharfkantigen Körpern ein ausreichender freier Querschnitt für den Durchtritt der Flüssigkeit bleibt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Phasenscheider mit einer metallischen Packung zur Zerlegung flüssiger Mehrphasengemische in die reinen Phasen in einem natürlichen oder künstlichen Schwerefeld.

Der erfindungsgemäße Phasenscheider ist dadurch gekennzeichnet, daß die Packung den Phasenscheider ausfüllt, aber dessen freien Querschnitt nicht wesentlich vermindert, und aus scharfkantigen Körpern besteht, die je cm-' Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe Kanten aufweisen, und deren Dimension in einer Richtung mindestens dreimal so groß ist, wie in den anderen Richtungen. Vorzugsweise sind die scharfkantigen Körper Metalldrehspäne. Die Füllung des Abscheiders ist erfindungsgemäß so beschaffen, daf.'> auf 1 cm- Oberfläche 10 bis 25 cm scharfer Kanten einfallen. Bevorzugt wird der Bereich von 15 bis

20 cm je cm² Oberfläche. Innerhalb dieser Bereiche werden die vorteilhaften Wirkungen der scharfen Kanten weitgehend erreicht. Eine wesentliche Überschreitung dieses Verhältnisses erbringt keine nennenswerte Verbesserung der Abscheidewirkung mehr. Andererseits ist eine Füllung mit einem besonders hohen Verhältnis der scharfen Kanten zur Oberfläche nicht mehr einfach herzustellen, insbesondere, wenn eine wesentliche Verminderung des freien Querschnittes im Abscheider vermieden werden soll. Die einfachste Ausführung der Erfindung besteht darin, daß die Packung im Abscheider aus Metalldrehspänen besteht. Bewährt haben sich auch Gewebe aus scharfkantigen Metallbändern von etwa 0,5 bis 2 mm Breite, wie sie z. B. zum Reinigen von Metallgegenständen verwendet werden.

Die Füllung des Abscheideraumes mit Drähten von rundem Querschnitt oder mit Geweben aus solchen bringt bei weitem nicht den gleichen Abscheidungseffekt wie eine Füllung mit scharfkantigen Metalldrehspänen. Auch eine Füllung mit Holzwolle hat sich als wirkungslos erwiesen.

Ein Vergleich der erfindungsgemäßen Abscheiderpackung aus scharfkantigem bandförmigem metallischem Material, die den freien Querschnitt des Abscheiders nicht wesentlich vermindert, mit den als Coaleszerpackungen bekannten Materialien zeigt, daß es bei der Füllung des erfindungsgemäßen Phasenscheiders auf die scharfen Kanten und auf den geringen Anteil der Füllung am Abscheidervolumen wesentlich ankommt. Dadurch wird die rasche Abtrennung der reinen Phasen aus dem in den Abscheider eingeführten und die Mittelschicht bildenden Phasengemisch bewirkt.

In den Packungen der Coaleszer haben die scharfen Kanten offenbar keine wesentliche Bedeutung. Es kommt vielmehr auf eine der Partikelgröße der dispergierten Flüssigkeit angemessene Porengröße an, durch die die Partikeln zur Koagulation befähigt werden. Die eigentliche Phasentrennung erfolgt erst in dem nachfolgenden Separator.

Die Erfindung sei an Hand der Zeichnung und eines Vergleichsbeispiels eingehender erläutert. In der Zeichnung ist ein bekannter und in Flüssig-Flüssig-Extraktoren mit kolonnenartig übereinander angeordneten Extraktionsstufen gebräuchlicher Phasenscheider mit flacher Zylinderform beispielsweise in drei Schnitten dargestellt.

F i g. 1 a ist ein horizontaler Querschnitt längs den Linien A-A in den Fig. Ib und 1 c;

F i g. 1 b ist ein senkrechter Querschnitt längs der Linie B-B in der F i g. 1 a;

Fig. 1 c ist ein senkrechter Querschnitt längs der Linien C-C in den F i g. 1 a und 1 b.

Am Mantel des zylindrischen Gehäuses 1 befinden sich in halber Höhe der Zulaufstutzen 2 und diesem radial gegenüber nahe am oberen bzw. am unteren Mantelrand die Abnahmestutzen 8 und 9. Vom Volumen des Phasenscheiders ist mittels des Trennbleches 6 die Abzugskammer 7 vor den Abnahmestutzen 8 und 9 abgeschirmt. Das zu trennende Phasengemisch wird dem Abscheider durch den Stutzen 2 zugeführt und durchströmt diesen in Richtung der Pfeile. Auf diesem Wege trennen sich aus dem Phasengemisch die reinen Phasen ab, wobei sich die gestrichelt eingezeichneten Grenzflächen 4 und 5 ausbilden. Oberhalb der Grenzfläche 4 ist nur die reine leichte Phase vorhanden, unterhalb der Grenzfläche 5 nur die reine schwere Phase. Die reinen Phasen treten oberhalb und unterhalb des Trennbleches 6 in die Abzugskammer 7 ein und werden aus dieser durch die Abnahmestutzen 8 und 9 abgezogen. Zwischen den Phasengrenzflächen befindet sich als Mittelschicht 3 das sich in die reinen Phasen auflösende Phasengemisch. Die Dicke dieser Zwischenschicht darf die Höhe des Trennbleches 6 nicht überschreiten.

In einem solchen Abscheider wurde ein Testgemisch von 10 Volumprozent technischem Pentan, 40 Volumprozent Kokereibenzol (90 °/o Aromatengehalt) und 50 Volumprozent Extraktionsmittel, (N-Methylpyrrolidon mit 17 % Wassergehalt) mit dem im Mischer einer Extraktionsstufe erzielbaren Dispersionsgrad getrennt. Die beiden Phasen wurden in einem Volumenverhältnis von 55 Teilen Extraktionsmittel (schwere Phase) und 45 Teilen Kohlenwasserstoffgemisch (leichte Phase) angewendet. Die Grenzflächenspannung in diesem Gemisch beträgt 0,1 dyn/ cm, die Dichtedifferenz zwischen den Phasen beträgt 0,113 g/ml.

Der Abscheider hatte einen Innendurchmesser von 800 mm und eine Höhe von 300 mm. Das Trennblech hatte einen Abstand α von 120 mm von den Abnahmestutzen 8, 9 und eine Höhe von 260 mm. Das Testgemisch wurde mit einer Geschwindigkeit in den Phasenscheider geleitet, bei der die Höhe der Mittelschicht 3 konstant auf 250 mm gehalten wurde. Geprüft wurde die Flächenbelastung, m³ durchgesetzte Gesamtmenge je Stunde, bezogen auf die Grundfläche des Abscheiders in m², bei konstanter Mittelschichthöhe von 250 mm.

a) Im Abscheider mit von jeglichen Einbauten freiem Innenraum konnte eine Flächenbelastung von 9,4 nvVm² h aufrechterhalten werden.

b) Mit Einbauten von horizontalen oder schrägen Leitflächen zur Verkürzung der Fallhöhe der Tropfen konnte die Flächenbelastung auf 12,2m^:Vm²h erhöht werden, was einer Steigerung von 30 % entsprach.

c) Mit einer Füllung von Metalldrehspänen, die im Durchschnitt 50 mm lang und 3 mm breit waren und zum Teil spiralige Form hatten, wurde eine Flächenbelastung von 20,8 m^:3/m²h erreicht.

d) Mit einer Füllung handelsüblicher Topfreiniger, d. h. lockeren Geweben aus scharfkantigen Metallbändern mit 1 bis 2 mm Breite konnte die Flächenbelastung auf 22 m³/m²h gesteigert werden.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Phasenscheider mit einer metallischen Pakkung zur Zerlegung flüssiger Mehrphasengemische in die reinen Phasen in einem natürlichen oder künstlichen Schwerefeld, dadurch gekennzeichnet, daß die Packung den Phasenscheider ausfüllt, aber dessen freien Querschnitt nicht wesentlich vermindert, und aus scharfkantigen Körpern besteht, die je cm² Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe Kanten aufweisen und deren Dimension in einer Richtung mindestens dreimal so groß ist. wie in den anderen Richtungen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die scharfkantigen Körper MctaUdrehspäne sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen