DE1442444C - Phasenscheider zur Trennung nicht oder schwer mischbarer Flüssigkeiten - Google Patents

Description

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In der chemischen Technik stellt sich oft die Auf- der Phasentrennung erreicht werden, doch bleibt die gäbe, ein flüssiges Zwei- oder Mehrphasengemisch damit erzielbare Vergrößerung der Durchsatzleistung in die reinen Phasen zu zerlegen. Dies gilt ins- in verhältnismäßig bescheidenen Grenzen,
besondere für die Flüssig-Flüssig-Extraktion, aber Zur Trennung von Emulsionen, insbesondere von auch für die Wasserdampfdestillation oder für Syn- 5 »Wasser-in-öl«-Emulsionen sind Vorrichtungen bethesen, bei denen Phasengemische als Zwischen- oder kannt, die eine Packung großoberflächiger Stoffe mit Endprodukte auftreten. Für eine ausreichende Pha- einer der zu trennenden Emulsion angemessenen sentrennung ist eine gewisse Verweilzeit erforderlich, Porengröße und einen anschließenden leeren Trenndie vom Wichteverhältnis der Phasen, ihren Viskosi- raum enthalten. In der als Coaleszer bekannten Paktäten, von der Tropfengröße der dispergierten Phase io kung großoberflächiger Stoffe wird die Emulsion ge- und von der Grenzflächenspannung abhängt. Die brachen, wobei ein trennbares Phasengemisch ent-' Verweilzeit ist maßgeblich für die Durchsatzleistung steht. Die Trennung dieses Gemisches erfolgt dann eines Phasenscheiders, die auch als Flächenbelastung in dem anschließenden, als Separator bezeichneten auf den Querschnitt oder die Grundfläche des Trennraum. Als geeignete Stoffe für Packungen "in Phasenscheiders bezogen wird. Die Flächenbelastung 15 den Coaleszern werden bei G. V. Jordan jr. ist definiert als durchgesetzte Menge Phasengemisch (Transactions of the American Society of Mechanical in m^:) je Stunde und Phasenscheidergrundfläche Engineers, 77, S. 393 bis 400, 1955) ziemlich grobe in m². . poröse Stoffe wie Stahlwolle, Drahtgewebe, Holz-Für ein gegebenes Flüssigkeitsgemisch ist bei vor- wolle und Glasfasern genannt. Als- besonders wirkgegebener Temperatur und gegebenem Schwerefeld 20 sam werden poröse Membranen mit Faserstruktur die mindestens erforderliche Verweilzeit in erster bezeichnet. Ihre Wirkung beruht darauf, daß sie die Linie durch die gewünschte Schärfe der Phasentren- Oberfläche der dispergierten Partikeln aufreißen, so nung bestimmt. daß sich kleine Tröpfchen zu größeren vereinigen

Um zu einer kurzen Verweilzeit zu gelangen und können.

damit eine hohe Durchsatzleistung bzw. Flächen- 25 Die vorliegende Erfindung zeigt nun einen Weg, belastung zu erzielen, werden Phasenscheider im all- die Phasentrennung noch viel weiter zu verbessern gemeinen so konstruiert, daß die Anforderungen an und selbst in sehr flachen Abscheidern eine Erhöhung die Schärfe der Phasentrennung gering sind. Man der Durchsatzleistung um mehr als 100 °/o zu ermögläßt die ,Ausbildung einer Mittelschicht, in der beide liehen. Sie geht von der überraschenden Erkenntnis Phasen gemischt sind, zu solange nur die Möglichkeit 3° aus, daß man eine weit stärkere Verbesserung des besteht, die reine leichte Phase oberhalb und die Trenneffektes, als sie durch die Verringerung der reine schwere Phase unterhalb dieser Mittelschicht Fallhöhe der Tröpfchen durch Einbau horizontaler abziehen zu können. oder geneigter Platten in den Abscheider möglich ist, Diese Konstruktionsgrundsätze gelten insbesondere erreichen kann, wenn es gelingt, Voraussetzungen für die Phasenscheider, wie sie in kolonnenartig über- 35 für die schnellere Vergrößerung der Tropfen zu cinandergebauten mehrstufigen Extraktoren mit schaffen. Die Tropfengröße in dem zu trennenden einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe Gemisch ist im allgemeinen durch den Dispersionsenthalten sind und die möglichst flach sein sollen. grad, mit dem es anfällt, gegeben. Im Falle der Solchen Abscheidern wird das zu trennende Flüs- Flüssig-Flüssig-Extraktion wird in den Mischern eine sigkeitsgemisch durch einen etwa in der halben Höhe 4° möglichst kleine Tröpfchengröße angestrebt, um den liegenden Anschlußstutzen zugeführt. Die aus dem Stoffaustausch zwischen den Phasen zu verbessern. Flüssigkeitsgemisch sich abtrennenden reinen Phasen Die für die Verbesserung der Phasentrennung wichwerden aus der Zuführungsstelle gegenüberliegenden tige Tröpfchenvergrößerung muß im Abscheider be-Anschlußstutzen, die nahe am oberen bzw. unteren wirkt werden.

Rand des Abscheiders angeordnet sind, abgeleitet. 45 Es wurde gefunden, daß die Tröpfchenvergröße-Das zu trennende Flüssigkeitsgemisch durchströmt rung in einfacher und verläßlicher Weise dadurch den Abscheider von der Zuführungsstelle in Richtung erzielt werden kann, daß das zu trennende Flüssigzu den Ableitungssteilen, wobei sich durch Aufrah- keitsgemisch an möglichst viel scharfen Kanten und mung die reine leichte Phase nach oben und durch Spitzen vorbeigeführt wird, wobei jedoch darauf Absetzen die reine schwere Phase nach unten ab- 5° Rücksicht zu nehmen ist, daß zwischen den scharftrennen und sich zwischen den reinen Phasen und kantigen Körpern ein ausreichender freier Querdem Flüssigkeitsgemisch Grenzflächen ausbilden. Die schnitt für den Durchtritt der Flüssigkeit bleibt.
Wirksamkeit eines solchen Abscheiders ist nur dann Gegenstand der Erfindung ist ein Phasenscheider gegeben, wenn diese beiden Grenzflächen zwischen mit einer metallischen Packung zur Zerlegung flüssiger den öffnungen der beiden Ablaufstellen liegen. Das 55 Mehrphasengemische in die reinen Phasen in einem ist aber nur gewährleistet, wenn der Abscheider mit natürlichen oder künstlichen Schwerefeld,
nicht zuviel Phasengemisch beaufschlagt wird. Die Der erfindungsgemäße Phasenscheider ist dadurch maximale Durchsatzleistung des Abscheiders ist da- gekennzeichnet, daß die Packung den Phasenscheider her begrenzt durch die Geschwindigkeit, mit der sich ausfüllt, aber dessen freien Querschnitt nicht wesentdie beiden Phasen so weit trennen, daß die Dicke 6" lieh vermindert, und aus scharfkantigen Körpern beil er Mittelschicht einen vorgegebenen Wert nicht steht, die je cm- Oberfläche IO bis 25 cm scharfe übersteigt. Kanten aufweisen, und deren Dimension in einer F.s ist bekannt, zur Verbesserung der Phasentren- Richtung mindestens dreimal so groß i-,t, wie in den nung und damit /ur Verbesserung der Durchsatz- anderen Richtungen. Vorzugsweise siiul die scharfleistung horizontale oder geneigte Abscheidebleche 65 kantigen Körper Metalltliehspäiie. Die I iillung des in den Abscheider einzubauen. Diese dienen vor Abscheiders ist erfiiklungsuunal.l so beschaffen, daß allem dazu, die·Füllhöhe der Tropfen /11 verkleinern. auf I cm- Oberfläche IM bis 15 cm schalter Kanten Auf diese Weise kann eine uc.visse Verbesserung entlallen. Bevorzugt wird der Hereieh von 15 bis

20 cm je cm² Oberfläche. Innerhalb dieser Bereiche werden die vorteilhaften Wirkungen der scharfen Kanten weitgehend erreicht. Eine wesentliche Überschreitung dieses Verhältnisses erbringt keine nennenswerte Verbesserung der Abscheidewirkung mehr. Andererseits ist eine Füllung mit einem besonders hohen Verhältnis der scharfen Kanten zur Oberfläche nicht mehr einfach herzustellen, insbesondere, wenn eine wesentliche Verminderung des freien Querschnittes im Abscheider vermieden werden soll. Die einfachste Ausführung der Erfindung besteht darin, daß die Packung im Abscheider aus Metalldrehspänen besteht. Bewährt haben sich auch Gewebe aus scharfkantigen Metallbändern von etwa 0,5 bis 2 mm Breite, wie sie z. B. zum Reinigen von Metallgegenständen verwendet werden.

Die Füllung des Abscheideraumes mit Drähten von rundem Querschnitt oder mit Geweben aus solchen bringt bei weitem nicht den gleichen Abscheidungseffekt wie eine Füllung mit scharfkantigen Metalldrehspänen. Auch eine Füllung mit Holzwolle hat sich als wirkungslos erwiesen.

Ein Vergleich der erfindungsgemäßen Abscheiderpackung aus scharfkantigem bandförmigem metallischem Material, die den freien Querschnitt des Abscheiders nicht wesentlich vermindert, mit den als Coaleszerpackungen bekannten Materialien zeigt, daß es bei der Füllung des erfindungsgemäßen Phasenscheiders auf die scharfen Kanten und auf den geringen Anteil der Füllung am Abscheidervolumen wesentlich ankommt. Dadurch wird die rasche Abtrennung der reinen Phasen aus dem in den Abscheider eingeführten und die Mittelschicht bildenden Phasengemisch bewirkt.

In den Packungen der Coaleszer haben die scharfen Kanten offenbar keine wesentliche Bedeutung. Es kommt vielmehr auf eine der Partikelgröße der dispergieren Flüssigkeit angemessene Porengröße an, durch die die Partikeln zur Koagulation befähigt werden. Die eigentliche Phasentrennung erfolgt erst in dem nachfolgenden Separator.

Die Erfindung sei an Hand der Zeichnung und eines Vergleichsbeispiels eingehender erläutert. In der Zeichnung ist ein bekannter und in Flüssig-Flüssig-Extraktoren mit kolonnenartig übereinander angeordneten Extraktionsstufen gebräuchlicher Phasenscheider mit flacher Zylinderform beispielsweise in drei Schnitten dargestellt.

F i g. 1 a ist ein horizontaler Querschnitt längs den Linien A-A in den Fig. Ib und ic;

F i g. 1 b ist ein senkrechter Querschnitt längs der Linie B-B in der Fig. 1 a;

Fig. 1 c ist ein senkrechter Querschnitt längs der Linien C-C in den F i g. 1 a und 1 b.

Am Mantel des zylindrischen Gehäuses 1 befinden sich in halber Höhe der Zulaufstutzen 2 und diesem radial gegenüber nahe am oberen bzw. am unteren Mantelrand die Abnahmestutzen 8 und 9. Vom Volumen des Phasenscheiders ist mittels des Trennbleches 6 die Abzugskammer 7 vor den Abnahmestutzen 8 und 9 abgeschirmt. Das zu trennende Phasengemisch wird dem Abscheider durch den Stutzen 2 zugeführt und durchströmt diesen in Richtung der Pfeile. Auf diesem Wege trennen sich aus dem Phasengemisch die reinen Phasen ab, wobei sich die gestrichelt eingezeichneten Grenzflächen 4 und 5 ausbilden. Oberhalb der Grenzfläche 4 ist nur die reine leichte Phase vorhanden, unterhalb der Grenzfläche 5 nur die reine schwere Phase. Die reinen Phasen treten oberhalb und unterhalb des Trennbleches 6 in die Abzugskammer 7 ein und werden aus dieser durch die Abnahmestutzen 8 und 9 abgezogen. Zwischen den Phasengrenzflächen befindet sich als Mittelschicht 3 das sich in die reinen Phasen auflösende Phasengemisch. Die Dicke dieser Zwischenschicht darf die Höhe des Trennbleches 6 nicht überschreiten.

In einem solchen Abscheider wurde ein Testgemisch von 10 Volumprozent technischem Pentan, 40 Volumprozent Kokereibenzol (90 % Aromatengehalt) und 50 Volumprozent Extraktionsmittel, (N-Methylpyrrolidon mit 17 % Wassergehalt) mit dem im Mischer einer Extraktionsstufe erzielbaren Dispersionsgrad getrennt. Die beiden Phasen wurden in einem Volumenverhältnis von 55 Teilen Extraktionsmittel (schwere Phase) und 45 Teilen Kohlenwasserstoffgemisch (leichte Phase) angewendet. Die Grenzflächenspannung in diesem Gemisch beträgt 0,1 dyn/ cm, die Dichtedifferenz zwischen den Phasen beträgt 0,113 g/ml.

Der Abscheider hatte einen Innendurchmesser von 800 mm und eine Höhe von 300 mm. Das Trennblech hatte einen Abstand α von 120 mm von den Abnahmestutzen 8, 9 und eine Höhe von 260 mm. Das Testgemisch wurde mit einer Geschwindigkeit in den Phasenscheider geleitet, bei der die Höhe der Mittelschicht 3 konstant auf 250 mm gehalten wurde. Geprüft wurde die Flächenbelastung, m³ durchgesetzte Gesamtmenge je Stunde, bezogen auf die Grundfläche des Abscheiders in m², bei konstanter Mittelschichthöhe von 250 mm.

a) Im Abscheider mit von jeglichen Einbauten freiem Innenraum konnte eine Flächenbelastung von 9,4 m³/m² h aufrechterhalten werden.

b) Mit Einbauten von horizontalen oder schrägen Leitflächen zur Verkürzung der Fallhöhe der Tropfen konnte die Flächenbelastung auf 12,2m^:7m²h erhöht werden, was einer Steigerung von 30 °/o entsprach.

c) Mit einer Füllung von Metalldrehspänen, die im Durchschnitt 50 mm lang und 3 mm breit waren und zum Teil spiralige Form hatten, wurde eine Flächenbelastung von 20,8 m³/m²h erreicht.

d) Mit einer Füllung handelsüblicher Topfreiniger, d. h. lockeren Geweben aus scharfkantigen Metallbändern mit 1 bis 2 mm Breite konnte die Flächenbelastung auf 22 m³/m²h gesteigert werden.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Phasenscheider mit einer metallischen Pakkung zur Zerlegung flüssiger Mehrphasengemische in die reinen Phasen in einem natürlichen oder künstlichen Schwerefeld, dadurch gekennzeichnet, daß die Packung den Phasenscheider ausfüllt, aber dessen freien Querschnitt nicht wesentlich vermindert, und aus scharfkantigen Körpern besteht, die je cm² Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe Kanten aufweisen und deren Dimension in einer Richtung mindestens dreimal so groß ist, wie in den anderen Richtungen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die scharfkantigen Körper Metalldrehspäne sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen