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Verfahren zur Trennung eines Gemisches zweier
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nicht ineinander löslicher Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft ein
Verfahren zur Trennung eines Gemisches zweier nicht oder schwer ineinander löslicher
Flüssigkeiten in die reinen Phasen durch Einleitung des zu trennenden Gemisches
in einen mit Einbauten versehenen Abscheider und Abzug der leichten und der schweren
Phase.
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Bei der Gegenstrorn#Flüssig-Flüssig-Extraktion in Mischer-Abscheider-Batterien
besteht die Aufgabe, die aus den Mischeinrichtungen kommenden Mischungen aus zwei
flüssigen Phasen in den jeweils zugehörigen Abscheidern möglichst vollständig zu
trennen. Dies gilt für jede Stufe der Batterie, insbesondere jedoch für die Endstufen,
aus denen die getrennten, sauberen Phasen austreten und die Mischer-Abscheider-Batterie
als Extrakt bzw. Raffinat verlassen. Eine unsaubere (d.h.
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nicht vollständige) Trennung führt zu unerwünschten Wirkungen, wie
Verunreinigung des Extraktes mit der Raffinatphase,
bzw. zu Lösemittelverlust
durch Mitreißen von Lösemittel im Raffinat. Die Verunreinigung des Extraktes kann
einen Einfluß auf die Qualität der extrahierten Produkte haben oder Kosten für die
Nachreinigung der Extrakte oder der Produkte verursachen. Auf der anderen Seite
stellt der Lösemitteiverlust einen erheblichen Kostenfaktor dar, der über die Wirtschaftlichkeit
eines Extraktionsprozesses entscheiden kann.
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Den bekannten Abscheidern ist das Prinzip der Schwerkraftabscheidung
durch Ausnutzung der Dichteunterschiede zwischen den beiden dispergierten Phasen
gemeinsam.
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Ferner werden die Koaleszenzeigenschaften der dispergierten Tropfen
in der umgebenden kontinuierlichen Phase ausgenutzt.
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Je nach Arbeitsweise der Mischeinrichtung kann entweder die Extraktphase
oder die Raffinatphase die dispergierte Phase sein. Die Dispersion, die in den Abscheider
eintritt, wird -nmhje nach Abscheider-Ausbildung, mehr oder weniger gleichmäßig
verteilt und dem natürlichen Koaleszenz- und Abscheidevorgang mehr oder weniger
beeinflußt zugeführt.
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So ist beispielsweise ein Phasenscheider für Flüssig-Flüssig-Extraktionen
vom Mischer-Abscheider-Typ bekannt, mit einer Zuleitung für Phasengemisch, mit Ableitungen
für die getrennten reinen Phasen und mit die Phasentrennung fördernden Einbauten
aus flachen, offenen, übereinander angeordneten Kästen, wobei Jedem Kasten ein Zulauf
für das zu trennende Phasengemisch sowie zwei Austritte für die getrennten Phasen
zugeordnet sind, wobei ein Austritt durch eine Öffnung in der geschlossenen Seite
des Kastens gebildet wird und der andere Austritt durch die offene Kastenkante auf
deren Höhe im umgebenden Abscheideraum mündet.
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Hierbei sind im Abscheidebereich der reinen leichten Phase oben und
im Abscheidebereich der reinen schweren Phase unten
offene Kästen
angeordnet, wobei diese in einer Richtung oder in zwei Richtungen gegeneinander
versetzt oder in Strömungsrichtung des Phasengemisches geneigt sein können. In einem
Abscheidergehäuse können mehrere Gruppen kaskadenförmig gegeneinander versetzter
Kästen angeordnet sein (DE-PS 20 20 305).
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Es ist ferner bekannt, flüssige Mehrphasengemische mit Hilfe von Phasenscheidern
zu zerlegen, die mit einer metallischen Packung ausgestattet sind. Diese Packung
füllt den Phasenscheider aus, vermindert aber dessen freien Querschnitt nicht wesentlich.
Sie besteht aus scharfkantigen Körpern, die je m2 Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe
Kanten aufweisen und deren Dimension in einer Richtung mindestens dreimal so groß
ist, wie in den anderen Richtungen. Solche Bedingungen erfüllen Metalldrehspäne
(DE-PS 14 42 444).
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Nach einem weiteren Vorschlag kann man Dispersionen mit einer Vorrichtung,
bestehend aus einem Trennbehälter mit Einbauten aus schichtweise übereinander angeordneten,
gewellten oder zickzackförmigen Platten und einer Verteilereinrichtung, welche ihrerseits
aus einer vorgeschalteten Packung besteht, trennen, wobei zwischen den Platten ein
Packungsmaterial vorgesehen ist, welches bevorzugt von der dispergierten Phase benetzbar
ist. Hierbei kann man als Material für die Packung in Strömungsrichtung zunächst
metallische Drehspäne und/oder Holzwolle und anschließend Polyolefinfäden oder -fasern
verwenden (DE-PS 21 64 476).
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Weitere Vorrichtungen zur Verbesserung der Trennung von Flüssig-Flüssig-Dispersionen
in Abscheidern mit Hilfe eines in der Trennzone hinter der Einlaufmündung des Gemisches
angeordneten Klappenlochbleches (DE-PS 16 42 852) oder durch Einbau plattenförmiger
Elemente mit bestimmten Lochdurchmessern (DE-GM 74 07 639) sind beschrieben worden.
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Abscheider aus leeren Kästen zeichnen sich durch einfache Bauweise
und leichte Reinigungsmöglichkeit (da sie keine störenden Einbauten enthalten),
Jedoch durch niedrigen Durchsatz bezüglich der Abscheidefläche, kurz 1t#ächenbela5tung11
genannt, aus. Die Dispersion breitet sich nämlich nahezu mit konstanter Dicke über
die gesamte Abscheidefläche aus. Diese Dispersionsschicht hat naturgemäß eine mittlere
Dichte, da sie sich aus leichter und schwerer Phase zusammensetzt, und lagert sich
demgemäß zwischen der sauberen, abgesetzten schweren Phase und der sauberen, aufgestiegenen
leichten Phase ab. Die Dicke der Dispersionsschicht wächst nach einem nahezu hyperbolischen
Gesetz mit steigender Flächenbelastung, wobei die Schichtdicke sich zunächst langsam
erhöht, danach stärker ansteigt und schließlich, wenn die Flächenbelastung einer
Grenze zustrebt, über alle Maßen ansteigt. Ein Abscheider, der an oder über dieser
Grenze betrieben wird, neigt zum Fluten bzw. wird geflutet gefahren; d.h. ein Teil
der Dispersion fließt mit den abgesetzten klaren Phasen ab. Es ist also unter der
gegebenen Aufgabenstellung nicht möglich, den Abscheider in der Nähe dieser Grenze
zu betreiben oder auszubilden.
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Bei den Abscheidern, die Packungen enthalten, die beispielsweise aus
scharfkantigen, metallischen Körpern bestehen oder Packungen enthalten aus Materialien,
die bevorzugt von der dispersen Phase benetzt werden, ist zwar die Abscheidung in
einzelnen Fällen außerordentlich intensiv, Jedoch ist diese Methode nicht generell
anwendbar, da sich die Oberflächeneigenschaften häufig im Laufe des Betriebs ändern
und damit auch die Abscheideeigenschaften.
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Die Abscheider mit plattenförmigen Einbauten zeichnen sich durch eine
Erhöhung der Flächenbelastung aus. Sie haben jedoch imallgemeinen eine komplizierte
Bauweise, die eine Reinigung nur sehr schwer möglich macht.
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Bei den Abscheidern mit horizontalen Einbauten wird jedoch
eine
Flächenbelastung eingestellt, die noch im Bereich des niedrigen Anstiegs der Mischschichtdicke
liegt, so daß die übereinanderliegenden Schichten in Summa eine hohe Gesamtflächenbelastung
ergeben, die sogar gleich oder über der Flächenbelastung eines leeren Apparates
liegen kann, ohne Jedoch den Nachteil zu haben, daß der Flutpunkt durch eine geringe
Steigerung der Flächenbelastung sofort erreicht oder Uberschritten wird, wie es
bei leeren Abscheidern der Fall ist, die nahe ihrer Grenzbelastung gefahren werden.
Nachteilig ist bei diesen Hochleistungsabscheidern auch, daß die abgesetzten Phasen
aus den einzelnen horizontalen Einbauten nicht strömungsgünstig zu den Abzuges für
die sauberen Phasen geführt werden können, sondern sich gegenseitig durchströmen
mUssen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Einfachheit des leeren
Abscheiders mit seiner leichten Reinigungsmöglichkeit zu verbinden mit einer höheren
Flächenbelastung sowie die Strömungsführung gegenüber den vorbeschriebenen Abscheidern
zu verbessern.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man in dem
Abscheider zwei gegeneinander geneigte Bleche anordnet, die sich in der Mitte des
Abscheiders über die gesamte Breite erstrecken und gegen die Strömungsrichtung des
Gemisches einen offenen Winkel bilden, während die gegen die Abzugs seite gerichteten
Kanten der beiden Bleche zusammenstoßen und dicht miteinander verbunden sind.
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Erfindungsgemäß können die Bleche verschiedene Längen und/oder verschiedene
Neigungswinkel aufweisen.
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Nach eier weiteren Ausgestaltung der Erfindung ordnet man in dem Abscheider
mehrere geneigte Blechpaare hintereinander an.
Im Rahmen der Erfindung
können in den Abscheider auch mehrere geneigte, ineinander angeordnete Blechpaare
eingebaut werden.
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Durch die Erfindung wird die in den Abscheider einfließende Dispersion
zwischen den beiden Blechen bzw. Blechpaaren aufgefangen, wobei sich bei hoher Flächenbelastung
eine dicke Mischschicht ausbildet, die Jedoch nicht in die Nähe der Abzugsseite
gelangt.
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Die sich absetzende schwere bzw. aufsteigende leichte Phase wird von
den beiden schrägen Blechen nach unten bzw. oben zu den jeweiligen Kanten dieser
Bleche geführt.
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Die sauberen Phasen strömen nun oberhalb bzw. unterhalb der Mischschicht
und über die Kanten der Bleche hinweg auf die Abzugsseite hin, wobei sich die Geschwindigkeit
entsprechend dem gewählten Neigungswinkels der Bleche langsam erniedrigt, so daß
an den Abzugsstellen die sauberen Phasen aus einer beruhigten, wirbelarmen Strömung
abgezogen werden können.
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Dies hat den Vorteil, daß die sauberen Phasen einen sehr geringen
Gehalt an der Jeweils anderen Phase enthalten.
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Die Erfindung ist beispielsweise und schematisch in den Zeichnungen
dargestellt. Es zeigen: Fig. 1: eine Seitenansicht (Querschnitt) durch einen Abscheider
mit keilförmigen Einbauten und voll belastetem vorderem Raum; Fig.1a: den Abscheider
mit nicht voll belastetem vorderem Raum; Fig. 1b: den Abscheider mit überlastetem
vorderem Raum und teilbelastetem hinterem Raum;
Fig. 2: eine Seitenansicht
(Querschnitt) durch einen Abscheider mit keilförmigen Einbauten, die einen kleinen
Teil des Abscheiders überdecken; Fig. 3: eine Seitenansicht (Querschnitt) durch
einen Abscheider mit keilförmigen Einbauten, die verschieden lange Bleche und/oder
verschiedene Neigungswinkel haben; Fig. 4: den Abscheider mit mehreren geneigten
Blechpaaren, hintereinander angeordnet; Fig. 5: den Abscheider mit mehreren geneigten,
ineinander angeordneten Blechpaaren.
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In den Figuren bedeuten: 1 Einlauf für die Mischung der beiden Phasen
(= Dispersion) (Einlaufseite); 2 Abzug leichte Phase (Abzugseite); 3 Abzug schwere
Phase (Abzugseite); 4 Abscheidergehäuse; 5 eingebaute geneigte Bleche, 5a oberes
Blech, 5b unteres Blech (Blech keil"); 6 Spitze des Blechkeils (geschlossene Seite);
7 obere offene Kante von 5a; 8 untere offene Kante von 5b; 9 von der Mischschicht
eingenomaener Raum; 9a vorderer Raum, 9b hinterer Raum; 10 saubere aufgestiegene
Phase; 11 saubere abgesetzte Phase.
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Wie aus Fig. 1 ersichtlich, können die keilförmig zueinander geneigten
Bleche einen großen Teil des Abscheiders überdecken, wobei Je nach fleinigungserfordernissen
ein mehr oder weniger großer leerer Raum vor und hinter (in Strömungsrichtung) dem
Blechkeil gelassen werden kann. Je größer der Raum zwischen Einlaßseite und dem
offenen Blechkeil ist, begrenzt durch zwei horizontale gedachte Flächen von den
beiden offenen Kanten des Blechkeils zur Einlaßseite, und Je größer die vertikal
projizierte Fläche von der Einlaßseite bis zur geschlossenen Spitze des Blechkeils,
desto größer ist die ausnutzbare Flächenbelastung dieses vorderen Abscheiderteils,
Der
zwischen Blechkeil und Abzugsseite liegende Raum dient der Nachabscheidung vor eventuell
aus dem vorderen Raum mitgerissener Dispersion. Dadurch kann der vordere Raum vor
und innerhalb des Blechkeils voll ausgenutzt und nahe der Grenze des Flutpunktes
gefahren werden.
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Die Ausgestaltungen gemäß Fig. la und 1b zeigen den Abscheider 4 mit
nicht voll belastetem vorderem Raum bzw. mit überlastetem vorderem Raum 9a und teilbelastetem
hinterem Raum Db.
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Bei Fig. 2 überdecken die erfindungsgemäß vorgesehenen keilförmigen
Einbauten nur einen kleinen Teil des Abscheiders.
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Dies ermöglicht, größere Reinigungsöffnungen zu lassen.
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Gemäß Fig. 3 bestehen die keilförmigen Einbauten aus verschieden langen
Blechen 5a und 5b. Sie können verschiedene Neigungserinkel-haben. Die Spitze des
Blechkeils 6 sowie die Punkte 7 und 8 können beliebig angeordnet sein. Dies hat
den Vorteil, daß eine Anpassung an verschiedene Durchsätze der beiden Phasen möglich
ist.
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Im Rahmen der Erfindung ist es auch möglich, die Ausgestaltun gen
gemäß den Fig. 1 bis 3 zu kombinieren.
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Durch den erfindungsgemäßen Einbau von mehreren geneigten Blechpaaren
hintereinander oder von mehreren geneigten, ineinander angeordneten Blechpaaren
gemäß den Fig. 4 und 5 kann die Belastung des Abscheiders weiter gesteigert werden.
Die Ausgestaltung gemäß Fig. 4 ist bei Reinigungserbrdernissen möglich, während
die erfindungsgemäße Ausgestaltung nach Fig. 5 nur bei reinen Flüssigkeiten zu empfehlen
ist.
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