DE2164476C3

DE2164476C3 - Vorrichtung zum Trennen von Dispersionen aus miteinander nicht mischbarer Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE2164476C3
Application number: DE19712164476
Authority: DE
Inventors: Rainer Dipl Ing Kunz Otto Dipl Ing 6000 Frankfurt Hartmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Filing date: 1971-12-24
Publication date: 1977-08-18

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Trennen von Dispersionen aus miteinander nicht mischbaren Flüssigkeiten, bestehend aus einem Trennbehälter mit Einbauten aus schichtweise übereinander angeordneten, gewellten oder zickzackförmigen Platten und einer Verteilereinrichtung, welche ihrerseits aus einer vorgeschalteten, von den Platteneinbauten durch eine Lochplatte abgeteilten Packung besteht.

Derartige flüssige Dispersionen entstehen z. B. bei der Stofftrennung durch Flüssig/Flüssig-Extraktion in den Mischaggregaten der Extraktionsapparate. Hierbei ist dis eine der Flüssigphasen, die sogenannte dispergierte Phase, in Form feiner Tröpfchen in der anderen Phase, der kontinuierlichen Phase, verteilt. Sobald eine ausreichende Verweilzeit zur Verfügung steht, trennt sich ein solches Gemisch nicht ineinander löslicher Flüssigkeiten meistens von selbst in die einzelnen Phasen.

Diese Verweilzeit bestimmt die Abmessungen eines Abscheiders, welcher eine gegebene Druchsatzleistung einer zu trennenden Flüssigkeitsdispersion bewältigen soll.

Als charakteristisches Maß der Leistung eines Abscheiders wird die Flächenbelastung, als Durchsatz in m³ Flüssigkeitsgemisch pro Stunde (h) bezogen auf Grundfläche des Abscheiders in m², definiert.

Die erforderliche Verweilzeit wird neben der durch die Stoffwerte fest vorgegebene Viskosität der kontinuierlichen Phase, der Dichtedifferenz der beiden Phasen und der Grenzflächenspannung, im wesentlichen von der Tropfengröße der dispergierten Phase bestimmt. Von der Tropfengröße hängt die Sinkgeschwindigkeit der Flüssigkeitströpfcheri ab und damit die Zeit, welche nötig ist, um alle Tropfen der dispergierten Phase aus der kontinuierlichen Phase durch Schwerkraft, Zentrifugalkräfte oder andere Kraftfelder zu entfernen und zu einer eigenen zusammenhängenden Phase zu vereinen. Die Sinkgeschwindigkeit ist um so größer, je größer die Durchmesser der Tropfen der dispergierten Flüssigkeit sind.

Bekannte Methoden nutzen diese Tatsache aus, um durch Vergrößerung der Tropfen die Trennleistung eines Abscheiders zu steigern. So ist z. B, bekannt, den Phasenscheider mit einer metallischen Packung zu versehen, welche den Phasenscheider ausfüllt, aber dessen freien Querschnitt nicht wesentlich vermindert, wobei die Packung aus scharfkantigen Körpern besteht, die je cm² Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe Kanten aufweisen und deren Dimension in einer Richtung mindestens dreimal so groß ist, wie in den anderen Richtungen (DT-PS 14 42 444).

Aus der DT-OS 16 42 823 ist ferner bekannt, innerhalb des Abscheiders ein Bett aus Fasern anzuordnen, um das Koaleszieren der feien Tröpfchen der ersten Flüssigkeit insbesondere öl, in Tröpfchen größerer Abmessungen zu begünstigen. Anschließend wird das Gemisch durch eine Vielzahl parallel und horizontal liegender Leitungen geführt. Am Austragsende der Kanäle sind geneigte Plattenausbildungen zum Sammeln und Führen der abgeschiedenen Tröpfchen angeordnet. Diese bekanme Vorrichtung enthält jedoch keine Verteilereinrichtung. Ferner sind aus US-PS 6 51 294 Einbauten bekannt, die wellenförmig sind. Die Einbauten enthalten jedoch keine Packung.

Eine nicht zum Stande der Technik gehörende Vorrichtung zum Trennen von Dispersionen aus schwer oder nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten, besteht aus einem Trennbehälter mit Einbauten aus schichtweise übereinander angeordneten, gewellten oder zickzackförmigen Platten, deren Erhöhungen und Vertiefungen jeweils übereinander liegen und sich waagerecht in Richtung des Flüssigkeitsdurchsatzes erstrecken und mit einer vor diesen Einbauten angeordneten Verteiler-Einrichtung mit gelochtem Blech. Nach diesem Vorschlag sind in den Erhöhungen 7 und Vertiefungen 8 der plattenförmigen Einbauten 5 Auslässe 9 und 10 in Form von Schächten 12 oder Rohre 11 für die abgeschiedenen Phasen angebracht, wobei die Höhe 14 der Auslässe mindestens 25% des Abstandes 13 der einzelnen plattenförmigen Einbauten 5 beträgt und die Auslässe erst nach einem Abstand 16 von einem Drittel der Länge der plattenförmigen Einbauten 5 vom Eintritt der Flüssigkeiten in die plattenförmigen Einbauten 5 angeordnet sind, daß der Gesamtquerschnitt der Auslässe 9 und 10 in den Erhöhungen von den untersten plattenförmigen Einbauten 5 bis zu den obersten plattenförmigen Einbauten und/oder in den Vertiefungen 8 von den obersten zu den untersten plattenförmigen Einbauten sich erweitert, wobei die Auslässe 9 in den Erhöhungen 7 vor oder nach den Auslassen 10 in den Vertiefungen 8 angeordnet sind, und daß die Verteilereinrichtung 6 aus einer Packung oder Füllung besteht.

Eine weitere Ausgestaltung der Vorrichtung besteht darin, daß am Ende der plattenförmigen Einbauten quer und geneigt zur Strömungsrichtung Bleche 17,18, in der Weise eingebaut sind, daß vor den Auslässen 7 der leichten Phase jeweils das Blech 17 im unteren Teil des Behälters schräg nach oben, vor den Auslässen 8 der schwereren Phase jeweils das Blech 18 im oberen Teil des Behälters schräg nach unten gerichtet ist.

Es wurde nunmehr gefunden, daß die Trennung von Dispersionen aus miteinander nicht mischbarer Flüssigkeiten dadurch weiter verbessert werden kann, daß zwischen den Platten 5 ein Packungsmaterial 6 vorgesehen ist, welches bevorzugt von der dispergierten Phase benetzbar ist.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung verwendet man als Material für die Packung 6 hintereinander verschiedene Stoffe.

21 64

Besonders vorteilhaft ist, wenn man als Material für die Packung 6 in Strömungsrichtung zunächst metallische Drehspäne und anschließend Polyolefinfäden oder -fasern mit Durchmessern von vorzugsweise 0,2 bis 1,5 mm verwendet, falls die dispergierte Phase bevorzugt die metallischen Drehspäne benetzt.

Sind vorzugsweise die Polyolefinfäden von der dispergierten Phase benetzbar, so werden in Strömungsrichtung zunächst diese und anschließend die metallischen Drehspäne verwendet

Anstelle von metallischen Drehspänen kann auch Holzwolle oder ein Gemisch von metallischen Drehspänen mit Holzwolle verwendet werden. Diese Materialien sind an sich bekannt

Die Erfindung ist schematisch und beispielsweise anhand der Zeichnungen und der Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 schematisch und im Schnitt eine Ansicht einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung, _M

F i g. 2 gewellte Platten zur Unterteilung der Packung in mehrere Schichten,

F i g. 3 zickzackförmige Platten zur Unterteilung der Packung in mehrere Schichten,

F i g. 4 zickzackförmige Platten mit Auslassen für die abgetrennten Flüssigkeiten,

F i g. 5 Aufsicht auf eine Trennkammer mit zylindrischer Grundfläche,

F i g. 6 schachtartige Auslässe in einer Erhöhung und in einer Vertiefung von zickzackförmigen Platten.

Es bedeuten: 1 Trennbehälter zur Trennung des Flüssigkeitsgemisches; 2 Einlaß für das zu trennende Flüssigkeitsgemisch; 3 Auslaß für die abgetrennte leichtere Phase; 4 Auslaß für die abgetrennte schwerere Phase; 5 Trennblech zur Unterteilung der Packung in Schichten; 6 eine Schicht der mehrfach unterteilten Packung; 7 Verteilereinrichtung zur gleichmäßigen Verteilung des Flüssigkeitsgemisches auf die einzelnen Packungsschichten; 8 Füllungsmaterial (Packung) der Verteilereinrichtung; 9 gelochte Platte der Verteilereinrichtung; 10 Erhöhung in den plattenförmigen Trennblechen; 11 Vertiefung in den plattenförmigen Trennblechen; 12 Auslaß in den Erhöhungen 10 für abgetrennte leichtere Flüssigkeit; 13 Auslaß in den Erhöhungen 11 für abgetrennte schwerere Flüssigkeit; 14 Sammelraum für die abgeschiedenen Flüssigkeiten; 15 Wehr vor den Auslässen 3 und 4 für die abgeschiedenen Flüssigkeiten; 16 Drahtnetz zum Festhalten der Packung; 17 Neigungswinkel zickzackförmiger Platten; 18 Länge der Packung und 19 schachtartiger Auslaß für abgetrennte Flüssigkeit.

Beispiel 1

Zur Durchführung des Verfahrens wird in einen zylindrischen Trennbehälter 1 (F i g. 5) über den Einlaß 2 ein in einem nicht dargestellten Mischer dispergiertes Gemisch, bestehend aus 40 Vol.-% mit Kohlenwasserstoffen gesättigten Lösungsmitteln (N-Methylpyrrolidon mit 11 Gew.-% Wasser) mit einem spezifischen Gewicht von 0,996 kg/dm³ und 60 Vol.-% einer Lösung von Toluol und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem spezifischen Gewicht von 0,811 kg/dm^J, eingeleitet.

Der Trennbehälter 1 hat eine Höhe von 80 cm und einen Durchmesser von 200 cm.

Im Innern des Trennbehälters 1 ist eine Packung metallischer Drehspäne aus rostfreien Cr/Ni-Stahl, welcher bevorzugt von der schweren Phase benetzt wird, in vier waagerechte Schichten 6 durch drei ebene Trennwände 5 unterteilt, angeordnet.

Die Packung wird von einem Drahtnetz 16 festgehalten, damit sie nicht von der Strömung aus den die einzelnen Schichten umschließenden Trennwänden herausgedrückt wird. Die Länge 18 der Packung beträgt 140 cm. Die durch Einlaß 2 in den Trennbehälter 1 eintretende Dispersion wird durch eine Verteilerein richtung 7 gleichmäßig auf alle vier Pacliungsschichten 6 und gleichmäßig über den gesamten angeströmten Querschnitt verteilt.

Die Verteilereinrichtung 7 besteht aus einer Packung 8 von 10 cm Dicke aus Holzwolle und einem gelochten Blech 9 mit öffnungen von 1,5 cm Durchmesser im Abstand von 3 cm, wobei sich die Packung und das gelochte Blech 9 längs einer Sehne senkrecht zur Strömungsrichtung über die ganze Höhe des Trennbehälters erstrecken.

Das Gemisch trennt sich in den einzelnen Schichten 6 der Packung in die flüssige N-Methylpyrrolidon-Phase und die flüssige Kohlenwasserstoffphase, die abgeschiedenen Phasen sammeln sich im Sammelraum 14 und werden getrennt an den Auslassen 3 und 4 abgezogen.

Mit der beschriebenen Anordnung konnte eine Belastung des Trennbehälters mit dem Gemisch von 30,1 m³/h-m² erzielt werden.

Bei Behandlung des gleichen Gemisches in der beschriebenen Trennkammer und mit der beschriebenen Packung aus metallischen rostfreien Drehspänen, jedoch ohne die erfindungsgemäße Aufteilung in mehrere Schichten konnte nur eine Belastung von 13,8 mVh · m² erreicht werden.

Beispiel 2

Zur Durchführung des Verfahrens mit dem Gemisch aus Beispiel 1 wird der gleiche Trernbehälter wie in Beispiel 1 benutzt.

Im Innern des Trennbehälters ist die gleiche Packung wie in Beispiel 1 angeordnet.

Die Packung ist in 4 waagerechte Schichten 6 durch drei Trennwände 5 unterteilt, welche aus zickzackförmigen Platten bestehen, deren Erhöhungen 10 und Vertiefungen 11 jeweils übereinander angeordnet sind und sich in Richtung des Flüssigkeitsstromes erstrecken und in deren Erhöhungen und Vertiefungen Auslässe 12 für die abgetrennte leichtere Kohlenwasserstoffphase und 13 für die schwerere N-Methylpyrrolidon-Wasserphase angebracht sind. Der Neigungswinkel 17 der Platten beträgt 10°, der Abstand zwischen den Erhöhungen 10 und Vertiefungen 11 beträgt 50 cm.

Die Auslässe 12 und 13 sind schachtförmig ausgebildet und haben eine Breite von 2 cm, eine Höhe von 3,7 cm, eine Länge von 70 cm und einen Abstand von 70 cm von dem gelochten Blech 9.

Die Verteilereinrichtung 7 ist wie im Beispiel 1 ausgeführt. Mit dieser Anordnung wird eine Belastung des Trennbehälters von 35 m³/h · m⁷ erreicht.

Beispiel 3

Zur Durchführung des Verfahrens wird mit Ausnahme der Packung die gleiche Anordnung wie im Beispiel 2 verwendet.

Die Packung besteht im Vorderteil der Trennkammer 1 bis zu einer Tiefe von 55 cm Entfernung von der Flüssigkeitsverteilereinrichtung 7 aus rostfreien Cr-/Ni-Stahl-Drehspänen. Der Rest von 8.5 cm der insgesamt 140 cm tiefen Packung besteht aus unregelmäßigen Polypropylenfasern mit einem Durohmesser von etwa

0,2 bis 1,5 mm, welche so angeordnet sind, daß die Faserachsen vorzugsweise vertikal verlaufen und das Volumen der Fasern nicht mehr als etwa 10% des freien Volumens des mit Fasern ausgefüllten Raumes ausmacht.

Die Trennbleche sind wie im Beispiel 2 ausgeführt. Mit dieser Anordnung wird eine Belastung des Trennbehälters von 41 nvVh · m² erreicht.

Beispiel 4

Verwendet wird die gleiche Anordnung und das gleiche Gemisch wie im Beispiel 3. Zusätzlich wird noch der Sammelraum 14 mit den im Beispiel 3 beschriebenen Polypropylenfasern ausgefüllt.

Hierbei wird eine Belastung des Trennbehälters von 49m³/h ■ m² erzielt.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die Trennung einer flüssigen Dispersion von zwei oder mehreren gegenseitig nicht oder nur teilweise löslichen Flüssigkeiten in die einzelnen flüssigen Phasen wesentlich beschleunigt wird.

Durch die erfindungsgemäße Unterteilung der Pakkung des Trennbehälters in mehrere, parallel zur Strömung der zu trennenden Dispersion und senkrecht zur Richtung des Schwerefeldes sich erstreckende

Schichten, wird bei gleichem Raumbedarf die Abschcideleistung des Abscheiders um das Mehrfache gesteigert und dadurch die Wirtschaftlichkeit verbessert.

Die Erfindung hat ferner den Vorteil, daß eine bestehende Trennkammer durch Unterteilung der Packung in mehrere parallel zur Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion angeordnete Schichten für eine erhöhte Kapazität umgebaut werden kann, wodurch die kostspielige Aufstellung einer zusätzlichen Trennkammer oder der Neubau einer entsprechend größeren Trennkammer entfällt.

Überraschend war, daß die Trennung dadurch besonders begünstigt wird, wenn man als Packung für den Trennbehäller ein Material verwendet, welches

ij bevorzugt von der dispergierten Phase benetzt wird. Jc nach Zusammensetzung des zu trennenden Flüssigkeitsgemisches kann die Packung auch aus zwei verschiede nen Stoffen bestehen. So hat sich beispielsweise zur Trennung einer Dispersion von wäßrigen N-Methylpyrrolidon in einem Kohlenwasserstoffgemisch, z. B. einem Gemisch von Toluol mit nichtaromalischcn Kohlenwasserstoffen, eine Packung bewährt, die im vorderen Teil des Trennbehälters aus metallischen, nichtrostenden Drehspänen oder Holzwolle und im hinteren Teil aus

2j Polyolefinfäden oder Polyolefinfascrn, z. B. Polyäthylen- oder Polyproylcnfädcn, besteht.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Trennen von Dispersionen aus miteinander nicht mischbaren Flüssigkeiten, bestehend aus einem Trennbehälter mit Einbauten aus schichtweise übereinander angeordneten, gewellten oder zickzackförmigen Platten und einer Verteilereinrichtung, welche ihrerseits aus einer vorgeschalteten, von den Platiteneinbauten durch eine Lochplatte abgeteilten Packung besteht, dadurch g e k e η η ζ c i c h η e t, daß zwischen den Platten (5) ein Packungsmaterial (6) vorgesehen ist, welches bevorzugt von der dispergierten Phase benetzbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- i$ zeichnet, daß man als Material für die Packung (6) hintereinander verschiedene Stoffe verwendet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Material für die Packung (6) in Strömungsrichtung zunächst metallisehe Drehspäne und/oder Holzwolle und anschließend Polyolefinfädeni oder -fasern verwendet.