DE2164478B2

DE2164478B2 - Vorrichtung zur beschleunigung der trennung einer emulsion

Info

Publication number: DE2164478B2
Application number: DE19712164478
Authority: DE
Inventors: Rainer Dipl.-Ing.; Kunz Otto Dipl.-Ing.; 6000 Frankfurt Hartmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1971-12-24
Filing date: 1971-12-24
Publication date: 1976-03-04
Also published as: JPS5630045B2; NL7217605A; DE2164478A1; FR2164587A1; FR2164587B1; BE791814A; JPS4871775A; GB1409740A; US3902997A; IT972601B

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Beschleunigung der Trennung einer Emulsion oder Flüssigkeitsdispersion mit einem Flüssigkeitsverteiler und einer mehrschichtigen Packung zum Koaleszieren der emulgierten Phase, sowie Sammelräumen für die getrennten Phasen.

Derartige Dispersionen werden erzeugt, um Stoffaustauschprozesse zwischen verschiedenen Flüssigkeiten zu beschleunigen, wie es z. B. bei der Stofftrennung durch Flüssig-Flüssig-Extraktion erforderlich ist. Auch bei Prozessen wie der Azeotrop- und Extraktiv-Destillation können solche Dispersionen entstehen; ebenso bei Säure- und Lauge-Wäsche.

Zur Trennung dieser Dispersionen werden in der Technik Phasenscheider eingesetzt, welche aus einem Behälter bestehen, der mit einem Einlaß für die zu trennende Dispersion und Auslässen für die abgetrennten Phasen versehen ist und meistens Einbauten enthält, welche die Phasentrennung beschleunigen.

In einem Phasenscheider lassen sich in der Hauptsache folgende Zonen und Bereiche unterscheiden:

a) Eintrittszone,

b) Abscheidezone mit je einem Bereich der abgetrennten leichten und der abgetrennten schweren Phase und einem Bereich der Mischphasc mit der noch nicht getrennten Dispersion,

c) Entnahmezonc, aus der die abgetrennten Phasen aus dem Phasenscheider über Auslässe abgezogen werden.

Die einzelnen Zonen sind in Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion hintereinander angeordnet, während die Bereiche der einzelnen Phasen entsprechend der unterschiedlichen spezifischen Gewichte de Phasen übereinander angeordnet sind.

Die Belastungsgrenze eines Phasenscheiders is erreicht, wenn die Mischphase sich bis in dii Entnahmezone erstreckt und in den Bereich de Auslässe für die abgetrennten Phasen gelangt.

Zur Bewertung der Äbscheideleistung eines solchei

Phasenscheiders oder einer Trennkammer wird dii sogenannte Flächenbelastung (m^J/m² - h) als Durchsat;

ίο der zu trennenden Dispersion in m¹ pro Stunde (h) um pro m² Grundfläche der Trennkammer angegeben.

Die Abscheideleistung von Phasenscheidern kam durch verschiedene Maßnahmen gesteigert werden.

So ist bekannt, Phasenscheider mit einer metallischer Packung auszurüsten, welche dadurch gekennzeichne

ist, daß die Packung den Phasenscheider ausfüllt, abei dessen freien Querschnitt nicht wesentlich verminder und aus scharfkantigen Körpern (Metalldrehspänen besteht, die je cm- Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe Kanten aufweisen und deren Dimension in einei Richtung mindestens dreimal so groß ist wie in der anderen Richtungen (DT-PS 14 42 444).

Aus der DT-PS 8 33 494 ist ferner ein Verfahren zui Zerlegung emulgierter Flüssigkeiten bekannt, wobei die Emulsion durch ein Kapillarfilter geleitet wird. Hierbe handelt es sich um verschiedene Filterschichten. Das Kapillarfilter wird von der Emulsion von unten nach oben, d. h. in Richtung des Schwerefeldes, durchströmt.

Auch in den US-PS 21 22 310 und 27 47 684 sowie in GB-PS 7 90 789 und 8 09 509 werden Packungen beschrieben.

Die erstgenannte weist Packungsschichten auf, die nacheinander durchflossen werden, doch geschieht dies ähnlich der Vorrichtung nach DT-PS 8 33 494 im Aufwärtsstrom, wobei sich keine Schwerkrafitrcnnung der Phasen einstellen kann. In der zweitgenannten Patentschrift ist nur eine einfache Packung vorhanden.

Von den genannten GB-PS zeigen nur die GB-PS 7 90 789 und 8 09 509 PacKungen, die aber reine Filterpatronen(Adsorptionsfilter)darstellen.

Der vorliegenden Erfindung liegt insbesondere die Aufgabe zugrunde, die Trennung einer Dispersion von mehreren Flüssigkeiten im Schwerefeld zu beschleunigen, um hohe Flächenbelastungen in Trennbehältern zu erzielen und so bei hohen Durchsatzmengen wirtschaftliche Abmessungen zu erhalten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung gelöst, welche aus einem Flüssigkeitsverteiler und einer mehrschichtigen Packung zum Koaleszieren der emulgierten Phase sowie Sammelräumen für die getrennten Phasen besteht und die dadurch gekennzeichnet ist, daß die in Fließrichtung erste Packung 5 aus einem Material besteht, welches bevorzugt von der emulgierten Phase benetzbar ist, und die nachgeschaltete Packung 6 aus einem Material gebildet ist, welches bevorzugt von der kontinuierlichen Phase benetzbar ist.

Nach einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Packung durch Trennwände no zusätzlich in mehrere Schichten parallel zur Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion unterteilt.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist vor der

Packung 5 und 6 eine Verteilereinrichtung 8, bestehend aus einer Packung 9 und einer gelochten Platte 10, angeordnet, und die Packung 9 besteht aus dem gleichen Material wie die Packung 5.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung liegt darin, daß im Sammelraum 7 des Trennbehälters eine Packune

angeordnet ist, welche aus einem Material besteht, das bevorzugt von der kontinuierlichen Phase der in den TYennbehälter eingeleiteten Dispersun benetzt wird.

Die Erfindung wird schematisch und beispielsweise an Hand folgender Zeichnungen und Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 schematisch und im Schnitt eine Ansicht einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen '.'erfahrens geeigneten Vorrichtung,

F i g. 2 eine Trennkammer mit einer Veneilereinrichlung für die zu trennende Flüssigkeilsdispersion,

F i g. 3 schemiitisch und im Schnitt eine Aufsicht einer Trennkammer mit zylindrischer Grundfläche und mit zickzackförmigen Platten zur Unterteilung der Packung in mehrere Schichten, ,₅

Fig.4 einen Schnitt durch Fig. 3 längs der Linie A '-A ",

Fig. 5 einen Schnitt durch Fig. 3 längs der Linie B'-B".

Die Bezugszeichen in den Figuren bedeuten: 1 den Trennbehälter, 2 den Einlaß für die zu trennende Flüssigkeitsdispersion, 3 den Auslaß für die abgetrennte leichte Phase und 4 den Auslaß für die abgetrennte schwere Phase; mit 5 ist eine Packung aus einem Material, welches bevorzugt von der dispergiertcn Phase benetzt wird, bezeichnet und mit 6 eine Packung aus einem Material, welches bevorzugt von der kontinuierlichen Phase der in den Trennbehälter eingeleiteten Dispersion benetzt wird, 7 bedeutet den Sammelraum für die abgeschiedenen Phasen, 8 die Verteilereinrichtung für die eingeleitete Flüssigkeilsdispersion. 9 eine Packung der Verteilereinrichtung 8, 10 eine gelochte Platte der Verteilereinrichtung 8, 11 plattenförmige Trennbleche zur Unterteilung der Packung 5 und 6 in mehrere Schichten, 12 Auslässe in zickzackförmigen Trennblechen für die abgetrennten Phasen, 13 Erhöhungen in zickzackförmigen Trennblechen und 14 Vertiefungen in zickzackförmigen Trennblechen. 15 bedeutet eine Packung im Sammelraum 7,16 ein Drahtgitter zum Begrenzen und Verankern der Packung 6 und 17 Wehre vor den Auslässen für die abgetrennten Phasen. 18 bedeutet eine Schicht der parallel zur Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion mehrfach unterteilten Packung und 19 bedeutet zlckzackförmige Platten.

Beispiel 1

Zur Durchführung des Verfahrens wird in einem zylindrischen Trennbehälter 1 ( F i g. 2 und 3) über den Einlaß 2 ein in einem nicht dargestellten Mischer dispergiertcs Gemisch, bestehend aus <0 Volumprozent mit Kohlenwasserstoffen gesättigtem Lösungsmittel (N-Methyl-Pyrrolidon mit 11 Gewichtsprozent Wasser) mit einem spezifischen Gewicht von 0,996 kg/dm¹ und 60 Volumprozent einer Lösung vcn Toluol und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem spezifischen Gewicht von 0,811 kg/dm³, eingeleitet.

Der Trennbehälter hat einen Durchmesser von 200 cm und eine I lohe von 80 cm.

Im Innern des Trennbehälters 1 ist im Vorderteil als ,-,„ Packung 5 eine 55 cm tiefe Schicht metallischer Drehspäne aus rostfreiem Cr-Ni-Stahl. welcher bevorzugt vor, der schweren Phase benetzt wird, senkrecht zur Sirömungsrichtung der bei 2 eingeleiteten Dispcr sion angeordnet. Das Raumgewicht der Späncfüllung (,₅ beträgt etwa 120 bis 200 kg/m¹. Die restliche Packung 6 besteht aus einer 85 cm tiefen Schicht unregelmäßiger PolvnroDvlcnfasern von etwa 0,2 bis 1,5 mm Durchmesser, welche so angeordnet sind, daß die Faserachsen vorzugsweise vertikal verlaufen und das Volumen der Fasern nicht mehr als etwa 10% des freien Volumens des mit Fasern ausgefüllten Raumes ausmacht.

Die Packung 6 wird durch ein Drahtgitter 16 begrenzt und in ihrer Lage festgehalten.

Vor den Auslassen 3 und 4 für die abgetrennten Phasen sind Wehre 17 angeordnet

Die über den Einlaß 2 eingeleitete Flüssigkeitsdispersion wird durch die Verteilereinrichtung 8, welche aus einer Packung 9 aus Holzwolle und einer gelochten Platte 10 mit Bohrungen von 15 mm Durchmesser im Abstand von 30 mm besteht, gleichmäßig über den ganzen angeströmten Querschnitt der Packung 5 verteilt.

Die Dispersion trennt sich während des Durchströmens der Packung 5 und 6 in ihre beiden flüssigen Phasen, welche sich im Sammelraum 7 sammeln und über die Auslässe 3 und 4 jeweils getrennt abgezogen werden, wobei die leichtere Kohlenwasserstoffphase bei 3 und die schwerere Lösungsmittelphase (N-Methyl-Pyrrolidon/Wasser mit gelösten Kohlenwasserstoffen) bei 4 entnommen wird.

Mit dem aufgeführten Gemisch und der vorstehend beschriebenen Anordnung wird eine Belastung der Trennkammer von 23,6 mVm² ■ herzielt.

Bei Abscheideversuchen mit dem beschriebenen Testgemisch in der obenstehenden Trennkammer, jedoch mit einer nur aus metallischen Cr/Ni-Stahl-Drehspäncn bestehenden Packung (d. h. ohne die erfindungsgemäße Unterteilung der Packung in zwei Schichten unterschiedlichen Materials) konnte nur eine Belastung von 13,8 m Vm² ■ h erreicht werden.

Beispiel 2

Zur Durchführung des Verfahrens mit dem Testgcmisch aus Beispiel 1 wird der gleiche Trennbehälter wie in Beispiel 1 benutzt.

Die in Beispiel 1 beschriebene Packung 5 und 6 ist jedoch durch drei ebene Trennbleche 11 in vier waagerechte, übereinander angeordnete Schichten 18 senkrecht zur Richtung des Schwerefeldes unterteilt (siehe Fi g. 4).

Die übrige Ausgestaltung der Einbauten ist die gleiche wie in Beispiel I.

Mit dieser Ausführung wird eine Belastung von 38 mVm² · h erreicht.

Beispiel 3

Zur Durchführung des Verfahrens mit dem Gemisch aus Beispiel 1 wird der gleiche Trennbehälter wie in Beispiel 1 benutzt.

Es wird die gleiche, aus zwei verschiedenen Materialien zusammengesetzte Packung 5 und 6 wie in Beispiel 1 in dem Trennbehälter 1 angeordnet, wobei jedoch zusätzlich die Packung in 4 waagerechte senkrecht übereinander angeordnete Schichten 18 durch drei Trcnnblcche 19, welche aus zickzackförmigen Platten bestehen, deren Erhöhungen 13 und Vertiefungen 14 jeweils übereinander angeordnet sind und sich in Richtung des Flüssigkeitsstromes erstrecker und Auslässe 12 für die abgetrennten Phasen aufweisen unterteilt ist.

Der Neigungswinkel der zickzackförmigen Platter beträgt 10", der horizontale Abstand der Erhöhungen IJ von den Vertiefungen 14 beträgt 50 cm. Die Auslässe Ii sind schachtförmig ausgebildet und haben eine Breite von 2 cm, eine 1 lohe von 5,7 cm. eine Länge von 40 cn

und einen Abstand von 40 cm von dem gelochten Blech 10.

Die Verteilereinrichtung 8 besteht aus einer 10 cm dicken Packung 9 von Drehspänen aus rostfreiem Stahl und einem gelochten Blech 10 mit Bohrungen von 15 mm Durchmesser im Abstand von 30 mm.

Mit dieser Anordnung wird eine Belastung der Trennkammer von 42 mVm² · herreicht.

Beispiel 4

Zur Durchführung des Verfahrens wird die gleiche Anordnung und das gleiche Restgemisch wie in Beispiel 3 verwendet. Zusätzlich wird noch der .Sammelraum 7 mit Polypropylen-Fasern entsprechend der Packung 6 ausgefüllt.

Hiermit wird eine Belastung der Trennkammer von 50 m'/m² · h erreicht.

Als wesentlicher Vorteil der Erfindung kann angesehen werden, daß mit einfachen Mitteln eine wesentliche Beschleunigung der Trennung von flüssigen Dispersionen erfolgt, so daß wesentlich kleinere und daher billigere Trennkammern gebaut werden können. Durch das kleinere Volumen der Trennkammer wird auch das l'üllvüluincn an Lösemitteln und an dem zu behandelnden Stoff geringer, wodurch bei teuren Produkten durch die geringere Krstfüllung eine große Investitionskostenersparnis erzielt wird.

Es ist weiter möglich, bestehende Trennkammern durch Unterteilung der Packung in zwei hintereinandcrlicgende Schichten nach vorliegender Erfindung mit erhöhter Kapazität zu betreiben, wodurch die kostspielige Aufstellung einer zusätzlichen Trennkammer oder der Neubau einer entsprechend größeren Trennkammer entfällt.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Beschleunigung der Trennung einer Emulsion oder Flüssigkeitsdispersion r.iit einem Flüssigkeitsverteiler und einer mehrschicntigen Packung zum Koaleszieren der emulgieren Phase, sowie Sammelräumen für die getrennten Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß die in Füeßrichtung erste Packung (5) aus einem Material besteht, welches bevorzugt von der emulgierten Phase benetzbar ist, und die naehgeschaltete Packung (6) aus einem Material gebildet ist, welches bevorzugt von der kontinuierlichen Phase benetzbar ist.

2. Verrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Packung durch Trennwände (11) zusätzlich in mehrere Schichten parallel zur Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion unterteilt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Packung (5) und (6) eine Verteilereinrichtung (8), bestehend aus einer Pakkung (9) und einer gelochten Platte (10), angeordnet ist und die Packung (9) aus dem gleichen Material wie die Packung (5) besteht.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß im Sammelraum (7) des Trennbehälters eine Packung angeordnet ist. welche aus einem Material besteht, das bevorzugt von der kontinuierlichen Phase der in den Trennbehälter eingeleiteten Dispersion benetzt wird.