WO2008141734A1 - Mehrphasen-reaktorsumpf - Google Patents

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WO2008141734A1
WO2008141734A1 PCT/EP2008/003693 EP2008003693W WO2008141734A1 WO 2008141734 A1 WO2008141734 A1 WO 2008141734A1 EP 2008003693 W EP2008003693 W EP 2008003693W WO 2008141734 A1 WO2008141734 A1 WO 2008141734A1
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WO
WIPO (PCT)
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chamber
liquid
chambers
reactor
riser
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/003693
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Porscha
Wolfgang Köhler
Olaf Stegmann
Bärbel Kolbe
Norbert Ullrich
Niels Bredemeyer
Original Assignee
Uhde Gmbh
Evonik Degussa Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Uhde Gmbh, Evonik Degussa Gmbh filed Critical Uhde Gmbh
Publication of WO2008141734A1 publication Critical patent/WO2008141734A1/de

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0242Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical
    • B01J8/025Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical in a cylindrical shaped bed
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0208Separation of non-miscible liquids by sedimentation
    • B01D17/0211Separation of non-miscible liquids by sedimentation with baffles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0208Separation of non-miscible liquids by sedimentation
    • B01D17/0214Separation of non-miscible liquids by sedimentation with removal of one of the phases

Definitions

  • the present invention is a reactor sump in a vertically running reactor, which is used to carry out multi-phase chemical reactions in which at least two liquid phases incurred. These different liquid phases should be able to be withdrawn separately from the reactor.
  • the reactor sump is for this purpose equipped with a separator, which is designed so that even time-varying portions of the liquid phases are separated and withdrawn safely from each other and also possibly present in the liquids, e.g. dissolved or suspended gas bubbles can be deposited.
  • these are vertically or horizontally positioned containers with a downflow for a heavy liquid phase, a top-down hood for a gas phase, and an outlet for a light liquid phase arranged therebetween.
  • the containers in this case have dividing plates, overflows and dips in a variety of arrangements, which is achieved in each case that only the desired phase is obtained at the respective deduction.
  • the object of the invention is therefore to structurally connect a multiphase reactor and a device for multiphase separation and separation in such a way that the problems described above can not occur. This object is achieved by the device.
  • the invention solves the problem according to claim 1 by a reactor sump in a vertically running reactor for carrying out, for example, multiphase chemical reactions in which at least two liquid phases are obtained, comprising three juxtaposed and separated by walls
  • the third chamber has on the upper side a device for filling with draining liquid from the reactor, and
  • the climbing device is designed so that the liquid can flow upwards from the low entry point
  • the climbing device has an outlet opening in the other of the two chambers, from which the ascended liquid can overflow freely via an overflow into the other of the two chambers.
  • the multiphase mixture passes from the reaction zone to the bottom, wherein one or more liquid phases may also contain gas bubbles of a gas phase. If a tube bundle reactor is used, the multiphase mixture can also run out of the individual tubes. Since two of the chambers are protected from draining liquid, the entire runs Liquid in the third chamber. There, a segregation takes place, in which the heaviest liquid phase sinks down and the lightest liquid phase, optionally together with gas bubbles, rises upward.
  • the lightest liquid phase flows through a weir into one of the two remaining chambers, while the heaviest liquid phase enters the riser in the bottom of the third chamber and passes through this riser into the other of the two chambers protected from liquid drainage.
  • the lightest and the heaviest liquid phases are extracted from the two chambers protected against draining liquid.
  • the juxtaposed walls that separate the chambers from each other arranged vertically.
  • the juxtaposed walls which separate the chambers from each other designed as flat surfaces. This can save manufacturing costs.
  • the juxtaposed walls which separate the chambers from each other as performed by the reactor center line in the radial direction outwardly surfaces.
  • the vertical partitions can basically be arranged in different ways, with two arrangements having particular advantages for circular reactor cross sections.
  • the partitions can be made parallel to each other, so that the chamber cross sections form circular sections, on the other hand, the partitions can be guided from the central axis radially toward the outer wall of the reactor, so that the chamber cross sections form circular sectors.
  • the partitions can be set up and fixed so that a later increase in volume of individual chambers by shifting the sector boundaries is made possible, should the reaction technology in the reactor be changed so, that the conditions of the individual phases to be separated change.
  • the use of flat surfaces saves material. In special cases, however, an extension of the edge length of the overflow weir may be desired if the flow velocity at the location of the overflow is to be reduced. In this case, the use of tortuous surfaces for the partitions may also be indicated.
  • the protection against draining liquid is caused by inclined, arranged above the chambers surfaces. It is expedient that the surfaces arranged above the chambers are positively connected to the descents of the overflow weirs.
  • the gas permeability of the protection against the draining liquid is effected by at least one opening for each chamber, which is covered vertically upwards by a hood, and is protected in the flow direction of the draining liquid by a liquid deflection around this opening.
  • Hood and fluid deflection can advantageously form a structural unit.
  • This rising device can be designed as a riser, which is arranged in the ascending part in the space of the chamber in which the liquid drain is arranged from this riser.
  • the connection of the riser in the third chamber can be equipped with a liquid deflection before entering the riser, this is additionally prevented that lighter phase is entrained.
  • a region of the third chamber can be separated. This area then has a lower inlet which is open to the third chamber and an upper outlet which faces the chamber in which the heavy liquid phase is collected.
  • Fig. 1 shows a longitudinal section through a reactor sump with the inventive equipment.
  • Figs. 2 to 4 show the 3 cross-sections A-A ', BB' and CC through this reactor sump.
  • Fig. 5 shows an alternative cross-section CC for a variant embodiment of the partition walls according to claim 5.
  • Fig. 6 shows an alternative for a climbing device.
  • Fig. 1 shows the lower portion of the reactor 1 with an indicated, overhead reaction part 2.
  • parts of the gas are as small bubbles finely divided in the two liquid phases.
  • the liquids produced drop due to their gravity on the cover plates 3 and 4 and in the opening gap. 5
  • the cover plates 3 and 4 contain the openings 6 and 7, which is protected against dripping liquid through the hoods 8 and 9.
  • the hoods 8 and 9 are fixed so that gas passing through the openings 6 and 7 in one direction or the other can not entrain liquid leaking to the cover plates 3 and 4.
  • the gas can be removed from the reactor 1 via the gas opening 10.
  • the liquid passing through the opening gap 5 runs on the dividing wall 11 down into the separation chamber 12, where the two liquid phases separate and form a phase separation layer 13. Above this phase separation layer 13, the lighter of the two liquid phases settles in the separation chamber 12 and passes through the weir 14 into the chamber 15 for the light phase.
  • the volume of this chamber 15 is in this case dimensioned so that a subsequent storage container can be saved.
  • the opening 7 is also required, which in this way fulfills the function of tank ventilation. If, for this purpose, larger amounts of gas flow, which influence the operation of the chemical reaction in the reaction part 2, the gas opening 10 offers the possibility of using a vapor-vapor method. Gases produced during the chemical reaction can be withdrawn separately from the reactor 1 via the lateral gas opening 10. In order to prevent that even parts of the not yet segregated liquid can pass through the opening gap 5 via the weir 14 into the chamber 15 immediately after passage, the immersion 16 is provided. This defrost 16 can be designed as a separating plate whose bottom edge must be located securely above the phase separation layer 13.
  • the heavier of the two liquid phases settles in the separation chamber 12.
  • the heavier phase is withdrawn through the riser 17, which hydraulically connects the separation chamber 12 to the heavier phase chamber 18.
  • the connection of the riser 17 in the chamber 18 is performed by the partition wall 11 and projects into the separation chamber 12 inside.
  • a liquid deflection is achieved.
  • droplets of the light liquid phase have been entrained in the course through the opening gap 5, these droplets are deflected in a horizontal direction and can rise again more easily. Further deflections may be provided to further reduce the vertical velocity of falling liquid and, accordingly, the entrainment.
  • the outlet of the riser 17 is to be dimensioned so that it is always above the liquid level of the chamber 18.
  • the volume of this chamber 18 is also dimensioned so that a subsequent storage container can be saved.
  • the opening 6 is also required, which in this way fulfills the function of tank ventilation.
  • the ratio of the volumes of the chambers 15 and 18 should correspond approximately to the ratio of lighter to heavier phase, wherein the volume of the chamber 18 from the upper edge of the riser 17 and that of the chamber 15 is to be calculated from the height of the weir 14 , From the relative heights of the riser 17 and weir 14, the position of the phase separation layer 13 and thus the specification for the depth of the immersion 16 results.
  • the depth of the immersion 16 may not exceed the height designated H 1 , measured from the weir 14, lie. This height H 1 results from the product of the height difference ⁇ H between weir 14 and outlet of the riser 17 and the density of the heavier liquid divided by the density difference of the two liquids.
  • the product take-off 19 of the chamber 15 and the product take-off 20 of the chamber 18 are as far down in the reactor sump so that a complete emptying is possible.
  • the separation chamber 12 In order to be able to empty the separation chamber 12 completely, and to be able to remove occasionally settled solids such as catalyst particles or the like, also the separation chamber 12 has a bottom outlet 21.
  • the chambers 15 and 18 In order to carry out cleaning and assembly work, the chambers 15 and 18 each have a manhole 22 or 23.
  • Fig. 2 shows schematically the cross-section A-A 'through the sump of the reactor 1 shown in Fig. 1 in the view from above.
  • the gas-liquid mixture produced in the reaction part 2 drips onto the cover plates 3 and 4, as well as into the opening gap 5, which corresponds in this embodiment, however, only a portion of the width of the separation chamber 12 located below. Most of the resulting liquid trickles down on the partition wall 11.
  • Fig. 2 Shown further in Fig. 2 are the hoods 8 and 9 and, dashed, the underlying, but not visible in this view openings 6 and 7 for the gas, which is discharged from the gas opening 10 in case of need. Also visible are the manholes 22 and 23.
  • Fig. 3 shows schematically the cross section BB 1 through the sump of the reactor 1 shown in Fig. 1 in the view from below.
  • the cover plates 3 and 4 as well as the opening gap 5, the gas opening 10 and the partition wall 11.
  • the openings 6 and 7 are directly visible from below, in addition, Fig. 3 shows the weir 14 and the submergence 16. In the area the weir 14 and the lower edge of the submerged 16 to obtain a slow and calm flow as possible, the weir 14 and the dive 16 are performed over the entire available width.
  • Fig. 4 shows schematically the cross section CC through the sump of the reactor 1 shown in Fig. 1 in the view from above. Shown are the partition wall 11 and the lower part of the weir 14, the product vents 19 and 20, the trigger 21 and the riser 17, which is performed by the partition wall 11 and projects into the separation chamber 12.
  • Fig. 5 shows schematically the cross-section C-C by a differently constructed in Fig. 1 reactor sump in which the chambers 15 and 18 and the separation chamber 12 form in cross-section circular sectors. While the product prints 19 and 20, the trigger 21 and the riser 17, which is performed by the partition wall 11 and projects into the separation chamber 12, are made identical in principle, the weir 14 is shortened. Such a shortening is technically possible and useful if the two liquids segregate particularly well and the density difference is so great that the heavy phase is not entrained even at a larger upward flow velocity.
  • the partition wall 11 consists in this case of two parts, wherein the one part divides the chamber 15 to the separation chamber 12 and the other part to the chamber 18. If the cover plates 3 and 4 were designed as funnels, the dividing wall 11 and the weir 14 can be arranged displaceably in order to take account of changed conditions in the production of heavy and light liquid phase by adapted original volumes in the chambers 15 and 18.
  • Fig. 6 shows schematically a climbing device, which is designed as a separate region in the third chamber, and serves as a riser 17.
  • a climbing device which is designed as a separate region in the third chamber, and serves as a riser 17.
  • the separation chamber 12 In the lower section, it has an opening to the separation chamber 12; in practice, it can be designed so that the separating plate, which separates the riser 17 from the separation chamber 12, is not pulled through to the lower column bottom.
  • the riser 17 is covered, it may also be closed gas-tight to the separation chamber 12.

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Abstract

Reaktorsumpf in einem vertikal ausgeführten Reaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen, bei denen mindestens zwei flüssige Phasen anfallen, aufweisend drei nebeneinander angeordnete und durch Wände voneinander getrennte Kammern, welche gasseitig alle zum Reaktor durchlässig sind, und alle über jeweils mindestens eine unten angeordnete Abzugsvorrichtung verfügen, von denen zwei Kammern vor herablaufender Flüssigkeit aus dem Reaktor geschützt sind, von denen die dritte Kammer oberseitig eine Vorrichtung zur Befüllung mit aus dem Reaktor herablaufender Flüssigkeit aufweist, und zu jeder der beiden anderen Kammern eine flüssigkeitsseitige Verbindung besteht, wobei die flüssigkeitsseitige Verbindung der dritten Kammer zu der einen der beiden anderen Kammern ein Überströmen von Flüssigkeit aus der dritten Kammer in diese andere Kammer ermöglicht, und dabei in der dritten Kammer eine Abtauchung aufweist, unter der die in die dritte Kammer herablaufende Flüssigkeit durchströmen muss, bevor sie in die andere Kammer überströmen kann, und wobei die flüssigkeitsseitige Verbindung der dritten Kammer zu der anderen der beiden Kammern ein Einströmen von Flüssigkeit aus der dritten Kammer in eine Steigvorrichtung an einer tiefliegenden Stelle der dritten Kammer ermöglicht, und die Steigvorrichtung so beschaffen ist, dass die Flüssigkeit sie von der tiefliegenden Eintrittsstelle aus aufsteigend durchströmen kann, und die Steigvorrichtung eine Austrittsöffnung in die andere der beiden Kammern aufweist, aus der die aufgestiegene Flüssigkeit über einen Überlauf in die andere der beiden Kammern frei überlaufen kann.

Description

Mehrphasen-Reaktorsumpf
[0001] Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Reaktorsumpf in einem vertikal ausgeführten Reaktor, der der Durchführung mehrphasiger chemischer Reaktionen dient, bei denen mindestens zwei flüssige Phasen anfallen. Diese verschiedenen Flüssigphasen sollen getrennt aus dem Reaktor abgezogen werden können.
[0002] Der Reaktorsumpf wird hierzu mit einer Trennvorrichtung ausgestattet, die so ausgebildet ist, dass auch zeitlich wechselnde Anteile der flüssigen Phasen sicher voneinander getrennt und abgezogen werden und ferner eventuell in den Flüssigkeiten vorhandene, z.B. gelöste oder suspendierte Gasblasen abgeschieden werden können.
[0003] Trennvorrichtungen zur Trennung von Systemen, die zwei Flüssigkeiten und eine Gasphase enthalten, sind in der Literatur vielfältig beschrieben worden, wobei auf "Wayne D. Monnery, William Y. Svrcek; Successfully Specify Three-Phase Separators; Chemical Engineering Progress; September 1994, Seiten 29-40" verwiesen wird.
[0004] Zumeist handelt es sich hierbei um vertikal oder horizontal aufgestellte Behälter mit einem unten liegenden Abzug für eine schwere Flüssigphase, einem oben an- geordneten Abzug für eine Gasphase und einem dazwischen angeordneten Abzug für eine leichte Flüssigphase. Die Behälter weisen dabei Trennbleche, Überläufe und Abtauchungen in unterschiedlichster Anordnung auf, mit denen jeweils erreicht wird, dass nur die gewünschte Phase am jeweiligen Abzug anfällt.
[0005] Sofern man einen Reaktor als Erzeuger der verschiedenen Phasen verwendet, stellt sich aber schon am Reaktorabzug das Problem, die entstandenen Phasen so gleichmäßig abzuziehen, dass keine Entmischungen in den abführenden Leitungen und den nachfolgenden Fördereinrichtungen auftreten können, die ihrerseits zu Gasverschlüssen, Kavitation und dergleichen technischer Probleme führen. Weiterhin sind die bekannten Bauformen auch ungeeignet, um sie direkt in einen Reaktor zu integrieren.
[0006] Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Mehrphasenreaktor und eine Vorrichtung zur Mehrphasentrennung und -abscheidung baulich so miteinander zu ver- binden, dass die oben beschriebenen Probleme nicht auftreten können. [0007] Diese Aufgabe wird durch die Vorrichtung gelöst. Die Erfindung löst die Aufgabe gemäß Patentanspruch 1 durch einen Reaktorsumpf in einem vertikal ausgeführten Reaktor zur Durchführung beispielsweise mehrphasiger chemischer Reaktionen, bei denen mindestens zwei flüssige Phasen anfallen, aufweisend • drei nebeneinander angeordnete und durch Wände voneinander getrennte
Kammern,
• welche gasseitig alle zum Reaktor durchlässig sind, und
• alle über jeweils mindestens eine unten angeordnete Abzugsvorrichtung verfügen, • von denen zwei Kammern vor herablaufender Flüssigkeit aus dem Reaktor geschützt sind,
• von denen die dritte Kammer oberseitig eine Vorrichtung zur Befüllung mit aus dem Reaktor herablaufender Flüssigkeit aufweist, und
• zu jeder der beiden anderen Kammern eine flüssigkeitsseitige Verbindung be- steht,
• wobei die flüssigkeitsseitige Verbindung der dritten Kammer zu der einen der beiden anderen Kammern ein Überströmen von Flüssigkeit aus der dritten Kammer in diese andere Kammer ermöglicht, und
• dabei in der dritten Kammer eine Abtauchung aufweist, unter der die in die dritte Kammer herablaufende Flüssigkeit durchströmen muss, bevor sie in die andere Kammer überströmen kann, und
• wobei die flüssigkeitsseitige Verbindung der dritten Kammer zu der anderen der beiden Kammern ein Einströmen von Flüssigkeit aus der dritten Kammer in eine Steigvorrichtung an einer tiefliegenden Stelle der dritten Kammer ermög- licht, und
• die Steigvorrichtung so beschaffen ist, dass die Flüssigkeit sie von der tiefliegenden Eintrittsstelle aus aufsteigend durchströmen kann, und
• die Steigvorrichtung eine Austrittsöffnung in die andere der beiden Kammern aufweist, aus der die aufgestiegene Flüssigkeit über einen Überlauf in die an- dere der beiden Kammern frei überlaufen kann.
[0008] Während des Betriebs des Reaktors läuft das Mehrphasengemisch aus der Reaktionszone zum Sumpf ab, wobei eine oder mehrere flüssige Phasen auch Gasblasen einer Gasphase enthalten können. Sofern ein Rohrbündelreaktor verwendet wird, kann das Mehrphasengemisch auch aus den einzelnen Rohren herauslaufen. Da zwei der Kammern vor herablaufender Flüssigkeit geschützt sind, läuft die gesamte Flüssigkeit in die dritte Kammer. Dort findet eine Entmischung statt, bei der die schwerste Flüssigphase nach unten absinkt und die leichteste Flüssigphase, gegebenenfalls zusammen mit Gasblasen, nach oben steigt.
[0009] Die leichteste Flüssigphase strömt über ein Wehr in die eine der beiden verbleibenden Kammern, während die schwerste Flüssigphase unten in der dritten Kammer in die Steigvorrichtung eintritt und durch diese Steigvorrichtung in die andere der beiden vor herablaufender Flüssigkeit geschützten Kammern gelangt. Aus den beiden gegen herablaufende Flüssigkeit geschützten Kammern werden die leichteste und die schwerste Flüssigphase abgezogen.
[0010] Dadurch, dass sowohl die beiden gegen herablaufende Flüssigkeit geschützten Kammern als auch die dritte Kammer gasseitig verbunden sind, herrscht in allen 3 Kammern der gleiche Druck. Daher können die Flüssigkeitsspiegel in den Kammern, aus denen Flüssigkeit abgezogen wird, fast beliebig eingestellt werden, auf diese Weise können separate Vorlagebehälter hierfür eingespart werden, was ein Vorteil der Erfindung ist. Die jeweils maximale Höhe der Flüssigkeitsspiegel ist zum Einen durch das Überlaufwehr und zum Anderen durch die Höhe der Steigvorrichtung begrenzt.
[0011] In einer Ausgestaltung der Erfindung sind die nebeneinander angeordneten Wände, die die Kammern voneinander trennen, vertikal angeordnet. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung sind die nebeneinander angeordneten Wände, die die Kammern voneinander trennen, als ebene Flächen ausgeführt. Hierdurch lassen sich Fertigungskosten einsparen. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die nebeneinander angeordneten Wände, die die Kammern voneinander trennen, als von der Reaktormittellinie in radialer Richtung nach außen führende Flächen ausgeführt.
[0012] Die vertikalen Trennwände lassen sich grundsätzlich auf verschiedene Weisen anordnen, wobei für kreisförmige Reaktorquerschnitte zwei Anordnungen beson- dere Vorteile aufweisen. Zum einen können die Trennwände parallel zueinander ausgeführt werden, so dass die Kammerquerschnitte Kreisabschnitte bilden, zum Anderen können die Trennwände von der Mittelachse radial in Richtung zur Außenwand des Reaktors geführt werden, so dass die Kammerquerschnitte Kreissektoren bilden. In letzterem Fall können die Trennwände so aufgestellt und fixiert werden, dass eine spätere Volumenvergrößerung einzelner Kammern durch Verschiebung der Sektorgrenzen ermöglicht wird, sollte die Reaktionstechnik im Reaktor so verändert werden, dass sich die Verhältnisse der einzelnen zu trennenden Phasen ändern. Die Verwendung ebener Flächen spart hierbei Material. In Sonderfällen kann aber eine Verlängerung der Kantenlänge der Überlaufwehre gewünscht sein, wenn die Strömungsgeschwindigkeit am Ort des Überlaufs verringert werden soll. In diesem Fall kann auch die Verwendung von gewundenen Flächen für die Trennwände angezeigt sein.
[0013] In weiteren Ausgestaltungen der Erfindung weisen mindestens zwei der drei Kammern ein Mannloch auf und sind im geöffneten Zustand begehbar. Der Schutz vor herablaufender Flüssigkeit wird durch geneigte, oberhalb der Kammern angeordnete Flächen bewirkt. Es ist dabei zweckmäßig, dass die oberhalb der Kammern angeordneten Flächen mit den Abtauchungen der Überlaufwehre formschlüssig verbunden sind.
[0014] In weiteren Ausgestaltungen der Erfindung wird die Gasdurchlässigkeit des Schutzes vor herablaufender Flüssigkeit bewirkt durch mindestens eine Öffnung für jede Kammer, die vertikal nach oben durch eine Haube abgedeckt ist, und in Fließrichtung der ablaufenden Flüssigkeit durch eine Flüssigkeitsumlenkung um diese Öffnung geschützt wird. Haube und Flüssigkeitsumlenkung können vorteilhaft eine bauliche Einheit bilden.
[0015] Weitere Ausgestaltungen der Erfindung betreffen die Steigvorrichtung. Diese Steiggvorrichtung kann als Steigrohr ausgeführt werden, welches im aufsteigenden Teil im Raum der Kammer angeordnet ist, in der auch der Flüssigkeitsablauf aus diesem Steigrohr angeordnet ist. Hierbei kann der Flüssigkeitszulauf aus dem Reaktor in die dritte Kammer und das Steigrohr, welches die dritte Kammer hydraulisch mit einer der beiden anderen Kammern verbindet, in vertikaler Richtung gesehen, horizontal versetzt zueinander angeordnet sein. Auch kann der Anschluss des Steigrohres in die dritte Kammer mit einer Flüssigkeitsumlenkung vor dem Eintritt in das Steigrohr ausgestattet werden, hierdurch wird zusätzlich verhindert, dass leichtere Phase mitgerissen wird.
[0016] Alternativ kann auch ein Bereich der dritten Kammer abgetrennt werden. Dieser Bereich besitzt dann einen unten liegenden Einlass, der zur dritten Kammer hin geöffnet ist, und einen oben liegenden Auslass, der zu der Kammer gerichtet ist, in der die schwere Flüssigphase gesammelt wird. [0017] Die Erfindung wird anhand der in Fig. 1 bis Fig. 6 dargestellte Beispiele nähern erläutert, wobei die Erfindung aber nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt ist. Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Reaktorsumpf mit der erfindungsgemäßen Ausstattung. Fig. 2 bis 4 zeigen die 3 Querschnitte A-A', B-B' und C-C durch diesen Reaktorsumpf. Fig. 5 zeigt einen alternativen Querschnitt C-C für eine Ausgestaltungsvariante der Trennwände nach Anspruch 5. Fig. 6 zeigt eine Alternative für eine Steig Vorrichtung.
[0018] Fig. 1 zeigt den unteren Abschnitt des Reaktors 1 mit einem angedeuteten, oben liegenden Reaktionsteil 2. In der dort stattfindenden chemischen Reaktion werden 2 nicht miteinander mischbare Flüssigphasen mit unterschiedlicher Dichte in Anwesenheit einer Gasphase erzeugt, Teile des Gases sind als kleine Bläschen in den beiden Flüssigphasen fein verteilt. Die erzeugten Flüssigkeiten tropfen aufgrund ihrer Schwerkraft auf die Abdeckbleche 3 und 4 sowie in den Öffnungsspalt 5.
[0019] Die Abdeckbleche 3 und 4 enthalten die Öffnungen 6 und 7, die gegen herabtropfende Flüssigkeit durch die Hauben 8 und 9 geschützt wird. Die Hauben 8 und 9 sind so befestigt, dass Gas, weiches durch die Öffnungen 6 und 7 in die eine oder die andere Richtung hindurchtritt, keine an den Abdeckblechen 3 und 4 herablaufende Flüssigkeit mitreißen kann. Das Gas kann über die Gasöffnung 10 aus dem Reaktor 1 abgeführt werden.
[0020] Die durch Öffnungsspalt 5 hindurchtretende Flüssigkeit läuft an der Trennwand 11 herab in die Trennkammer 12, wo sich die beiden Flüssigphasen trennen und eine Phasentrennschicht 13 ausbilden. Oberhalb dieser Phasentrennschicht 13 setzt sich in der Trennkammer 12 die leichtere der beiden flüssigen Phasen ab und läuft über das Wehr 14 in die Kammer 15 für die leichte Phase.
[0021] Das Volumen dieser Kammer 15 ist hierbei so dimensioniert, dass ein nachfol- gender Vorlagebehälter eingespart werden kann. Um den Flüssigkeitspegel in der Kammer 15 verfahrensunabhängig einstellen zu können, ist auch die Öffnung 7 erforderlich, die auf diese Weise die Funktion der Tankbeatmung erfüllt. Falls hierzu größere Gasmengen strömen, die den Betrieb der chemischen Reaktion im Reaktionsteil 2 beeinflussen, bietet die Gasöffnung 10 die Möglichkeit, ein Gaspendelverfahren anzu- wenden. Bei der chemischen Reaktion entstehende Gase können über die seitliche Gasöffnung 10 aus dem Reaktor 1 separat abgezogen werden. [0022] Um zu verhindern, dass auch Teile der noch nicht entmischten Flüssigkeit unmittelbar nach dem Durchtritt durch den Öffnungsspalt 5 über das Wehr 14 in die Kammer 15 gelangen können, ist die Abtauchung 16 vorgesehen. Diese Abtau- chung 16 kann als Trennblech ausgeführt werden, dessen Unterkante sicher oberhalb der Phasentrennschicht 13 liegen muss.
[0023] Unterhalb der Phasentrennschicht 13 setzt sich in der Trennkammer 12 die schwerere der beiden flüssigen Phasen ab. Der Abzug der schwereren Phase erfolgt durch das Steigrohr 17, welches die Trennkammer 12 hydraulisch mit der Kammer 18 für die schwerere Phase verbindet. Der Anschluss des Steigrohres 17 in die Kammer 18 ist durch die Trennwand 11 durchgeführt und ragt in die Trennkammer 12 hinein. Hierdurch wird eine Flüssigkeitsumlenkung erreicht. Sollten also Tröpfchen der leichten flüssigen Phase beim Ablauf durch den Öffnungsspalt 5 mitgerissen worden sein, werden diese Tröpfchen in horizontaler Richtung umgelenkt und können leichter wieder aufsteigen. Weitere Umlenkungen können vorgesehen werden, um die Vertikalgeschwindigkeit herabfallender Flüssigkeit und, entsprechend, den Mitriss weiter zu verringern.
[0024] Der Auslass des Steigrohres 17 ist so zu dimensionieren, dass er stets oberhalb des Flüssigkeitspegels der Kammer 18 liegt. Das Volumen dieser Kammer 18 ist hierbei ebenfalls so dimensioniert, dass ein nachfolgender Vorlagebehälter eingespart werden kann. Um den Flüssigkeitspegel in der Kammer 18 verfahrensunabhängig einstellen zu können, ist auch die Öffnung 6 erforderlich, die auf diese Weise die Funktion der Tankbeatmung erfüllt.
[0025] Das Verhältnis der Volumina der Kammern 15 und 18 sollte in etwa dem Verhältnis von leichterer zu schwererer Phase entsprechen, wobei das Volumen der Kammer 18 von der Oberkante des Steigrohres 17 und das der Kammer 15 von der Höhe des Wehres 14 zu berechnen ist. Aus den relativen Höhen von Steigrohr 17 und Wehr 14 ergibt sich auch die Lage der Phasentrennschicht 13 und somit die Vorgabe für die Tiefe der Abtauchung 16. Die Tiefe der Abtauchung 16 darf nicht über der als H1 bezeichneten Höhe, gemessen vom Wehr 14 aus, liegen. Diese Höhe H1 ergibt sich aus dem Produkt des Höhenunterschieds ΔH zwischen Wehr 14 und Auslass des Steigrohres 17 und der Dichte der schwereren Flüssigkeit, dividiert durch die Dichtedifferenz der beiden Flüssigkeiten. Sie ist unabhängig von der Höhe H2, also der Höhe der Flüssigkeitssäule der schwereren Flüssigkeit unterhalb der Phasentrennflächen. Praktisch bedeutet dies auch, dass die Volumina der Kammern 15 und 18 durch Verlängerung des Kolonnensumpfes beliebig groß dimensioniert werden kann. Eine untere Dimensionierungsgrenze ergibt sich dadurch, dass die Phasentrennschicht 13 nicht unterhalb des Einlasses des Steigrohres 17 liegen darf.
[0026] Der Produktabzug 19 der Kammer 15 sowie der Produktabzug 20 der Kammer 18 liegen möglichst weit unten im Reaktorsumpf, damit eine vollständige Entleerung möglich ist. Um auch die Trennkammer 12 vollständig entleeren zu können, sowie gelegentlich abgesetzte Feststoffe wie etwa Katalysatorpartikel oder dergleichen abziehen zu können, besitzt auch die Trennkammer 12 einen unten liegenden Abzug 21. Um Reinigungs- und Montagearbeiten durchführen zu können, besitzen die Kammern 15 und 18 je ein Mannloch 22 bzw. 23.
[0027] Fig. 2 zeigt schematisch den Querschnitt A-A' durch den in Fig. 1 dargestellten Sumpf des Reaktors 1 in der Ansicht von oben. Das im Reaktionsteil 2 erzeugte Gas- Flüssiggemisch tropft auf die Abdeckbleche 3 und 4, sowie in den Öffnungsspalt 5, der in diesem Ausführungsbeispiel aber nur einem Teil der Breite der darunter befindlichen Trennkammer 12 entspricht. Der größte Teil der erhaltenen Flüssigkeit rinnt an der Trennwand 11 herab.
[0028] In Fig. 2 dargestellt sind ferner die Hauben 8 und 9 sowie, gestrichelt, die darunter befindlichen, aber in dieser Ansicht nicht sichtbaren Öffnungen 6 und 7 für das Gas, welches aus der Gasöffnung 10 im Bedarfsfall abgeführt wird. Außerdem sichtbar sind die Mannlöcher 22 und 23.
[0029] Fig. 3 zeigt schematisch den Querschnitt B-B1 durch den in Fig. 1 dargestellten Sumpf des Reaktors 1 in der Ansicht von unten. Zu sehen sind wie zuvor die Abdeckbleche 3 und 4 sowie der Öffnungsspalt 5, die Gasöffnung 10 und die Trennwand 11. Die Öffnungen 6 und 7 sind von unten direkt sichtbar, zusätzlich zeigt Fig. 3 das Wehr 14 und die Abtauchung 16. Um im Bereich des Wehres 14 und der Unterkante der Abtauchung 16 eine möglichst langsame und beruhigte Strömung zu erhalten, werden das Wehr 14 und die Abtauchung 16 über die gesamte verfügbare Breite ausgeführt. [0030] Fig. 4 zeigt schematisch den Querschnitt C-C durch den in Fig. 1 dargestellten Sumpf des Reaktors 1 in der Ansicht von oben. Dargestellt sind die Trennwand 11 sowie der untere Teil des Wehres 14, die Produktabzüge 19 und 20, der Abzug 21 und das Steigrohr 17, welches durch die Trennwand 11 durchgeführt ist und in die Trenn- kammer 12 hineinragt.
[0031] Fig. 5 zeigt schematisch den Querschnitt C-C durch einen anders als in Fig. 1 aufgebauten Reaktorsumpf, bei dem die Kammern 15 und 18 sowie die Trennkammer 12 im Querschnitt Kreissektoren bilden. Während die Produktabzüge 19 und 20, der Abzug 21 und das Steigrohr 17, welches durch die Trennwand 11 durchgeführt ist und in die Trennkammer 12 hineinragt, im Prinzip identisch ausgeführt sind, ist das Wehr 14 verkürzt. Eine solche Verkürzung ist technisch möglich und sinnvoll, wenn sich die beiden Flüssigkeiten besonders gut entmischen und die Dichtedifferenz so groß ist, dass die schwere Phase auch bei größerer Aufströmgeschwindigkeit nicht nach oben mitgerissen wird. Die Trennwand 11 besteht in diesem Fall aus zwei Teilen, wobei der eine Teil die Kammer 15 zur Trennkammer 12 und der andere Teil zur Kammer 18 abteilt. Sofern die Abdeckbleche 3 und 4 als Trichter ausgeführt würden, können die Trennwand 11 und das Wehr 14 verschieblich angeordnet werden, um geänderten Verhältnissen bei der Produktion von schwerer und leichter Flüssigphase durch angepasste Vorlagevolumina in den Kammern 15 und 18 Rechnung tragen zu können.
[0032] Fig. 6 zeigt schematisch eine Steigvorrichtung, die als abgetrennter Bereich in der dritten Kammer ausgeführt ist, und als Steigrohr 17 dient. Es hat im unteren Ab- schnitt eine Öffnung zur Trennkammer 12, praktisch kann diese so gestaltet sein, dass das Trennblech, welches das Steigrohr 17 von der Trennkammer 12 abtrennt, nicht bis zum unteren Kolonnenboden durchgezogen ist. Im oberen Bereich ist eine Öffnung zur Kammer 18 vorgesehen. Nach oben hin ist das Steigrohr 17 abgedeckt, es kann auch gasdicht zur Trennkammer 12 verschlossen sein. Bezugszeichenliste
Reaktor
Reaktionsteil
Abdeckblech
Abdeckblech
Öffnungsspalt
Öffnung
Öffnung
Haube
Haube
Gasöffnung
Trennwand
Trennkammer
Phasentrennschicht
Wehr
Kammer (für die leichte Phase)
Abtauchung
Steigrohr
Kammer (für die schwere Phase)
Produktabzug (für die leichte Phase)
Produktabzug (für die schwere Phase)
Abzug
Mannloch
Mannloch

Claims

Patentansprüche
1. Reaktorsumpf in einem vertikal ausgeführten Reaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen, bei denen mindestens zwei flüssige Phasen anfallen, aufweisend
• drei nebeneinander angeordnete und durch Wände voneinander getrennte Kammern,
• welche gasseitig alle zum Reaktor durchlässig sind, und
• alle über jeweils mindestens eine unten angeordnete Abzugsvorrichtung verfü- gen,
• von denen zwei Kammern vor herablaufender Flüssigkeit aus dem Reaktor geschützt sind,
• von denen die dritte Kammer oberseitig eine Vorrichtung zur Befüllung mit aus dem Reaktor herablaufender Flüssigkeit aufweist, und » zu jeder der beiden anderen Kammern eine flüssigkeitsseitige Verbindung besteht,
• wobei die flüssigkeitsseitige Verbindung der dritten Kammer zu der einen der beiden anderen Kammern ein Überströmen von Flüssigkeit aus der dritten Kammer in diese andere Kammer ermöglicht, und • dabei in der dritten Kammer eine Abtauchung aufweist, unter der die in die dritte Kammer herablaufende Flüssigkeit durchströmen muss, bevor sie in die andere Kammer überströmen kann, und
• wobei die flüssigkeitsseitige Verbindung der dritten Kammer zu der anderen der beiden Kammern ein Einströmen von Flüssigkeit aus der dritten Kammer in eine Steigvorrichtung an einer tiefliegenden Stelle der dritten Kammer ermöglicht, und
• die Steigvorrichtung so beschaffen ist, dass die Flüssigkeit sie von der tiefliegenden Eintrittsstelle aus aufsteigend durchströmen kann, und
• die Steigvorrichtung eine Austrittsöffnung in die andere der beiden Kammern aufweist, aus der die aufgestiegene Flüssigkeit über einen Überlauf in die andere der beiden Kammern frei überlaufen kann.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die nebeneinander angeordneten Wände, die die Kammern voneinander trennen, vertikal angeordnet sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die nebeneinander angeordneten Wände, die die Kammern voneinander trennen, als ebene Flächen ausgeführt sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die nebeneinander angeordneten Wände, die die Kammern voneinander trennen, als parallele ebene Flächen ausgeführt sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die nebeneinander angeordneten Wände, die die Kammern voneinander trennen, als von der Reaktormittellinie in radialer Richtung nach außen führenden Flächen ausgeführt sind.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei der drei Kammern ein Mannloch aufweisen und im geöffneten Zu- stand begehbar sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schutz vor herablaufender Flüssigkeit durch geneigte, oberhalb der Kammern angeordnete Flächen bewirkt wird.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Überlauf der Flüssigkeit aus der dritten Kammer als Überlaufwehr ausgeführt ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die oberhalb der Kammern angeordneten Flächen mit der Abtauchung der dritten Kammer formschlüssig verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasdurchlässigkeit des Schutzes vor herablaufender Flüssigkeit bewirkt wird durch mindestens eine Öffnung für jede Kammer, die vertikal nach oben durch eine Haube abgedeckt ist, und in Fließrichtung der ablaufenden Flüssigkeit durch eine Flüssigkeitsumlen- kung um diese Öffnung geschützt wird.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass Haube und Flüs- sigkeitsumlenkung eine bauliche Einheit bilden.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Steigvorrichtung als Steigrohr ausgeführt ist, welches im aufsteigenden Teil im Raum der Kammer angeordnet ist, in der auch der Flüssigkeitsablauf ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitszulauf aus dem Reaktor in die dritte Kammer und das Steigrohr, welches die dritte Kammer hydraulisch mit einer der beiden anderen Kammern verbindet, in vertikaler Richtung gesehen, horizontal versetzt zueinander angeordnet sind.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Anschluss des Steigrohres in die dritte Kammer mit einer Flüssigkeitsumlenkung vor dem Eintritt in das Steigrohr ausgestattet wird.
15. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Steigvorrichtung als abgetrennter Bereich in der dritten Kammer ausgeführt ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb des Reaktorsumpfes eine Gasöffnung vorgesehen ist, durch die bei der Reaktion entstehendes Gas aus dem Reaktorteil abgezogen werden kann.
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