DE855695C - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Emulsionen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung von Flüssigkeiten und insbesondere auf ein Gerät zur Trennung einer in feinster Verteilung vorliegenden Mischung oder Emulsion von nicht mischbaren Flüssigkeiten, deren spezifische Gewichte annähernd gleich sind.

In vielen industriellen Verfahren ergibt sich heutigentags die Notwendigkeit, fein vermengte

ίο Flüssigkeiten voneinander zu scheiden und ein reines Produkt herzustellen, seLbst dann, wenn die spezifischen Gewichte der Flüssigkeiten annähernd gleich sind. So ist beispielsweise bei der Herstellung gewisser Kohlenwasserstoffe in dem End-

»5 erzeugnis Wasser enthalten, das wieder abgeschieden werden muß. Bei einigen Stoffen verändert sich auch in Abhängigkeit von der Temperatur das spezifische Gewicht des Kohlenwasserstoffes während der Durchführung des Verfahrens zwischen einem Wert oberhalb des spezifischen Gewichtes »o von Wasser bis zu einem Wert unter dem von Wasser. In diesem Falle ist es nicht möglich, eine Trennung nur dadurch zu erreichen, indem man die schwerere Flüssigkeit sich absetzen läßt. Aber auch in den Fällen, wo dieses an sich möglich sein »5 würde, sind das Wasser und der Kohlenwasserstoff häufig so innig miteinander vermischt und haben so dicht beieinander liegende spezifische Gewichte, daß schon allein die für ein Absetzungsverfahren benotigte Zeit nicht tragbar wäre.

Ein Gegenstand der Erfindung betrifft demgemäß ein Gerät zur Trennung von mehreren innig miteinander vermengten Flüssigkeiten, deren spezifische Gewichte dicht beieinander liegen oder während der Behandlung in der Apparatur sich verändern, so daß die anfangs schwere Flüssigkeit die leichtere wird. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung bezweckt die kontinuierliche Scheidung von nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten in ίο einem Gerät, das einfach konstruiert und leicht zu verwenden ist.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Anlagerungsmembran vorgesehen, durch welche die zu trennende Emulsion zuerst hindurchtritt. Nach dieser ist eine zweite oder Trennungsmembran angeordnet, die zur endgültigen Scheidung der Flüssigkeit dient. Die Trennungsmembran ist derart vorbehandelt, daß die zusammenhängende Phase der Mischung durch sie hindurchtritt und die in dieser enthaltene fein verteilte andere Phase abgestoßen wird. Diese zweite oder Trennungsmembran ist von solcher Größe und in einem sol-■ chen Neigungswinkel gegenüber der Horizontalen angeordnet, daß, wenn die Mischung mit den jeweils aneinandergelagerten Stoffen über diese hinwegfließt, eine annähernd vollständige Scheidung der Flüssigkeit erfolgt. Gegebenenfalls kann außerdem unter Druck oder im Vakuum gearbeitet werden, um den Trennungsvorgang zu unterstützen. In besonders schwierigen Fällen kann es vorkommen, daß ein Teil der zusammenhängenden Flüssigkeitsphase bei dem Trennungsvorgang mit der Flüssigkeit, die die verteilte Phase bildet, über die Trennschicht mit übergeht. In solch einem Falle kann, insbesondere wenn das Endprodukt höheren Wert besitzt, der Stoff, welcher die verteilte Flüssigkeitsphase von der ersten Trennschicht enthält, die zusammenhängende Flüssigkeitsphase in einem zweiten Trenngerät bilden, das in Serie mit dem ersten zur Anwendung gelangt. Sodann würde das zweite Trenngerät eine derart vorbereitete Membran haben, daß die Flüssigkeit, die durch die erste Membran hindurchtrat, nunmehr "zurückgehalten wird.

Die Erfindung ist nachstehend unter Bezug auf die Zeichnungen näher beschrieben und in einer beispielsweisen bevorzugten Aüsführungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung dargestellt; es zeigt
Fig. ι einen Schnitt durch die Vorrichtung;

Fig. 2 eine Seitenansicht nach Linie 2-2 von Fig. ι und

Fig. 3 eine Darstellung, die zwei in Serie geschaltete Trennvorrichtungen wiedergibt. In den Fig. 1 und 2 der Zeichnungen ist ein rechtwinkliger Rahmen 1 dargestellt, der eine Anzahl miteinander verbundener Konstruktionsteile erkennen läßt. Der Boden dieses Rahmens wird durch eine dünne Metallplatte 2 abgeschlossen, so daß ein Kasten gebildet wird, und dieser Kasten ist durch die Trennwände 6 und 7 in eine Anzahl Abschnitte 3, 4 und 5 aufgeteilt. Die Teile sind so miteinander verbunden, beispielsweise durch Schweißung, daß· der Kasten wasserdicht ist. Auch die einzelnen Abteile sind voneinander abgegrenzt, so daß eine Flüssigkeit nicht von dem einen in das andere übertreten kann, wenn sie nicht über die Trennwände fließt. In dem Boden des Abschnittes 3 ist ein Rohrstück 8 angebracht, das den Zufluß bildet. An diesem Rohr ist ein Flansch 9 vorgesehen, der zur Aufnahme von zwei weiteren Gerätteilen dient, welche eine Anlagerungsmembran und eine Zufuhrkammer bilden. Unmittelbar an dem Flansch 9 Hegt ein zweiter Flansch 11 an, der einen zylindrischen Ansatz 12 von einem solchen Durchmesser trägt, daß er eine Fortsetzung des Eintrittsrohres 8 bildet. Dieses Zylinderteil kann aus einem dünnen Stück Blech oder aus anderen Materialien hergestellt sein, das mit einer großen Anzahl kleiner Löcher versehen ist oder auch aus gestanztem Material oder Drahtgewebe, wie in der Zeichnung, gefertigt sein kann. Ausschlaggebend für die Auswahl des anzuwendenden Materials ist, daß dieses genügende Festigkeit besitzt, um dem Druck und der Einwirkung der durchtretenden Flüssigkeit zu widerstehen, und daß seine Oberfläche genügend glatt ist, um eine Membran aufzunehmen, die ohne Faltenbildung mit ihm verbunden werden kann. Das Rohrstück 12 ist mit einem abschließenden Boden 13 versehen, so daß die durch das Rohr fließende Flüssigkeit durch die Durchlochungen in der Seitenwand eindringen muß. Um die äußere Oberfläche dieses Rohres ist eine Filter- und Anlagerungsmembran 14 aus einem beliebigen Gespinstmaterial gewunden, das die öffnungen bedeckt. Diese Membran kann beispielsweise aus Glasfasermaterial bestehen, in welchem die Zwischenräume sehr klein sind und annähernd Kapillargröße erreichen. Die Membran ist an dem Zylinderteil 12 mit Bändern 15 befestigt. Um die Anlagerungsmembran herum ist eine Kammer 16 angeordnet, die durch eine zylindrische Wandung 17 gebildet wird, deren oberer Teil an dem Flansch 18 befestigt ist, der mit dem Flansch 11 verbunden ist. Der untere Teil dieses Zylinders weist eine öffnung 19 auf, durch welche die Mischung oder Emulsion der zu trennenden Flüssigkeiten eingelassen wird. Die Teile 12 und 17 werden in der geeigneten Lage und konzentrisch zu dem Zuflußstück 8 mittels der Schrauben 21 gehalten, die sich durch die Flanschen 9, 11 und 18 erstrecken. Eine solche Konstruktion ermöglicht einen leichten Ausbau der Teile, so daß die Anlagerungsmembran 14 bei Bedarf ausgewechselt werden kann.

Der Kasten 1 und die mit diesem verbundenen Teile sind auf Armen oder Stützen, die nicht dargestellt sind, gelagert, derart, daß der Kasten in einem schwachen Winkel zur Horizontalen liegt, wobei der Abschnitt 3 mit dem Zufluß oder Eintrittsrohr 8 sich an dem höheren Ende befindet. Der Zweck dieser Anordnung wird weiter unten beschrieben.

Ein zweites Rahmenstück ist mit den Schrauben auf den oberen Rändern des Rahmens 1 befestigt. Dieser Rahmen besitzt ein Teilstück 23, das

ül>er dem Teilstück 6 liegt und eine Befestigungsleiste 25, die über das Teilstück 7 greift. Das Teilstück 23 hat einen Längsschlitz oder eine öffnung 30, die am besten in Fig. 2 zu erkennen ist. Im ganzen bildet der Rahmen 22 eine Fortsetzung des Rahmens 1, so daß ein Behälter oder Kasten gebildet wird, der Seitenwände und einige Teilungsstücke aufweist, die sich nicht so hoch erstrecken wie die Seitenwände.

ίο Ferner ist eine Trennungsmembran 24 vorgesehen, die in einer solchen Lage gehalten wird, daß sie einen flachen Deckel für den Abschnitt 4 des Kastens bildet; diese Membran ist an dem einen Ende zwischen den beiden Teilen 23 und 6 und an dem anderen Ende zwischen der Befestigungsleiste 25 und dem Teilstück 7 befestigt. Die Seiten der Membran werden durch die Seitenwände des Rahmens, wie in Fig. 2 dargestellt, gehalten. Außerdem ist ein geeignetes Dichtungsmaterial zwischen den aufeinanderstoßenden Flächen der Rahmen eingelegt. Gewünschtenfalls kann auch das Teilstück 6 höher als das Teilstück 7 sein, so daß die Membran 24 in einem schwachen Winkel zu den Horizontalen verläuft, wenn der Rahmen 1 horizontal gelagert ist. Nach welcher Art die Ausführung erfolgt, richtet sich nach den Gegebenheiten und bezweckt lediglich, daß die Membran 24 ein gewisses Gefälle aufweist.

Die Trennungsmembran besteht im vorliegenden Falle aus einem Material, welches nicht von den Flüssigkeiten, die ausgeschieden werden sollen, angegriffen wird und welches kleine öffnungen in fast Kapillargröße aufweist. Die Membran kann beispielsweise aus einem anorganischen Stoff, wie Glasgespinst, bestehen, welches mit einem Stoff behandelt ist, der eine der zu trennenden Flüssigkeiten abstößt. Wenn die Membran Kohlenwasserstoff durchlassen und Wasser zurückhalten soll, ist sie wasserabstoßend vorzubehandeln. Wenn die Membran andererseits Wasser durchtreten lassen und den Kohlenwasserstoff zurückhalten soll, ist sie einer solchen Vorbehandlung zu unterziehen, daß sie wasseranziehend wirkt. Solche Vorbehandlungen, um die Membran für eine Flüssigkeit durchlässig und die andere abstoßend zu machen, sind in der Technik bekannt. Beispielsweise kann die Membran, um sie durchlässig für Kohlenwasserstoff und abstoßend für Wasser zu machen, mit Silicium präpariert werden. Soll sie Wasser durchlassen und Kohlenwasserstoff abstoßen, kann sie mit fein verteilter Kieselsäure behandelt werden.

Die Flüssigkeit, welche durch die Membran 24 hindurchtritt und in den Abschnitt 4 des Kastens gelangt, kann aus diesem Abschnitt durch das Abflußrohr 27 abgezogen werden. In gewissen Fällen kann gewünschtenfalls auch ein Vakuum Anwendung finden, um den Durchfluß zu verstärken. Zu diesem Zwecke ist das Rohr 27 mit einer Abzweigung 28 versehen, an welche eine Vakuumpumpe angeschlossen wird. Die Flüssigkeit, welche von der Membran 24 zurückgehalten wird, tritt über die Befestigungsleiste 25 und sodann in den Abschnitt 5 des Kastens ein. Von dort kann die Flüssigkeit durch ein Ablaßrohr 29 an einem beliebigen, geeigneten Ansammlungspunkt austreten. Ferner kann nach Wunsch ein Deckel 31 vorgesehen werden, der über die Ränder des Rahmens 22 greift und die Apparatur abdichtet, so daß sie vor Zutritt von Verunreinigungen geschützt ist und auch das Aufsteigen von Dämpfen, die störend sein können, unterbunden wird. An dem Deckel sind Griffe 32 vorgesehen, womit dieser leicht abgenommen und aufgelegt werden kann.

Beim Betrieb des Apparates wird durch das Rohr 19 die Flüssigkeit in die Kammer 16 eingeleitet, wobei angenommen sein soll, daß diese Flüssigkeit aus einem Gemenge in feinster Verteilung oder aus einer Emulsion von einem Kohlenwasserstoff und Wasser besteht und hierbei der Kohlenwasserstoff die zusammenhängende Hauptphase und das Wasser die in feiner Verteilung vorliegende Phase bildet. Nachdem diese Kammer nach und nach gefüllt ist, wird die Flüssigkeit durch die Anlagerungsmernbran 14 dringen und weiter aufwärts durch den Zufluß 8 in den Abschnitt 3 treten. Die Anlagerungsmembran dient in bekannter Weise dazu, die Tröpfchen der in der Emulsion fein verteilten Phase aneinanderzulagern und erhöht somit die Größe dieser Tropfen, so daß sie leichter bei dem abschließenden Trennungsvorgang in dem Gerät ausgeschieden werden. Bei stärkerem Zulauf der Flüssigkeit wird der Flüssigkeitsspiegel nach und nach ansteigen, bis die Flüssigkeit durch die öffnung 30 in dem Teilstück 23 übertritt. Die bereits angelagerte Flüssigkeit weist nunmehr bereits Tropfen von solcher ausreichenden Größe auf, daß diese auf der Oberfläche der Membran 24 hinabrollen können. Da diese Membran so vorbehandelt ist, daß sie von Kohlenwasserstoff benetzt wird, wird diese Phase der Mischung durch die Membran hindurch in den Abschnitt 4 des Kastens treten. Dieser Durchgang kann noch durch ein an dem Rohr 28 angesetztes Vakuum unterstützt werden. Dagegen werden die Tropfen der verteilten Phase von der Membran zurückgehalten, und diese haben das Bestreben, während sie sich auf der Oberfläche der Membran ansammeln, in ihrer Größe zuzunehmen, bis sie eine no solche Größe erreicht haben, die ausreicht, daß sie dieMembranfläche hinab und über die Befestigungsleiste hinweg in den Abschnitt 5 des Kastens 1 rollen. Bis zu diesem Verfahrensabschnitt werden somit die Flüssigkeiten vollständig getrennt oder wenigstens praktisch vollständig getrennt sein, je nach ihren spezifischen Gewichten und der Feinheit der ursprünglichen Emulsion. Jedenfalls genügt die Winkelstellung, in welcher die Trennungsmembran gelagert ist, um zu veranlassen, daß die Flüssigkeit auf Grund ihres spezifischen Gewichtes über die Oberfläche hinabrollt. Entsprechend der Größe und Ausbreitung der Oberfläche, über welche die Flüssigkeit rollt, sowie entsprechend den Druckunterschieden zwischen dem Abteil 4 und dem 1*5 oberen Raum über der Membran 24 und schließ-

Hch entsprechend der Auswirkung der Schwere wird somit die Trennung der Flüssigkeiten beim Übergang über diese Membran erfolgen.

Bei bestimmten Verfahren ist das spezifische Gewicht des Kohlenwasserstoffes am Anfang des Verfahrens größer als das von Wasser und sinkt während der Durchführung des Verfahrens aib, bis es dem von Wasser gleichkommt, und wird schließlich sogar leichter als Wasser. Die Trennung ίο solcher Flüssigkeiten kann in diesen Fällen nicht nur dadurch erreicht werden, daß man sie durch eine Anlagerungsmembran leitet und die Flüssigkeiten sich sodann absetzen läßt, wie man es bisher in den üblichen Abscheidern durchführte. Würde man so verfahren, setzt sich zuerst die eine und dann die andere Flüssigkeit ab. Es würde also äußerst schwierig, wenn nicht unmöglich sein, hierbei eine reine Flüssigkeit der einen oder anderen Phase zu erhalten. Unter Anwendung der vorliegenden Erfindung läßt man dagegen die Flüssigkeit, nachdem eine gewisse Aneinanderlagerung stattgefunden hat, langsam über eine Membran fließen, die von der einen Flüssigkeit benetzt wird und die andere Flüssigkeit abstößt.

Während eines solchen langsamen Überganges unter der Einwirkung der Schwerkraft, d. h. \vährend die Flüssigkeiten das Gefälle der Membran hinabrollen, kann eine der Flüssigkeiten durch die Membran hindurchtreten und die andere über die Membran weiterrollen, bis sie deren Ende erreicht hat und sodann in einen nächsten Abschnitt des Kastens einfließt. Auf diese Weise wird eine fast vollständige Scheidung der beiden Flüssigkeiten dank der Tatsache erzielt, daß sie über eine genügend große Oberfläche einer entsprechend vorbereiteten Membran geleitet werden, wobei also die spezifischen Gewichte oder Dichten der Flüssigkeiten nicht mehr die entscheidenden Faktoren in dem Trennungsprozeß sind.

In anderen Fällen und besonders dann, wenn die zusammenhängende Flüssigkeitsphase verhältnismäßig wertvoll ist, kann es wünschenswert sein, die Flüssigkeit, welche in die Kammer 5 · eingetreten ist, durch einen weiteren Abscheider zu leiten, um auch den noch in ihr verbliebenen Teil der ursprünglich zusammenhängenden Phase, der nicht durch die Membran 24 abtropfte, zu gewinnen. In diesem Falle, wo die Anreicherung bereits erfolgt ist, kann das Ablaßrohr 29 unmittelbar mit dem Deckel eines zweiten Abscheiders 33 (Fig. 3) verbunden werden, der mit dem bereits beschriebenen Abscheider identisch ist, abgesehen davon, daß er keinen Teil 8 und die an diesem hängenden weiteren Teile aufweist. Die durch das Rohr 29 eintretende Flüssigkeit füllt nach und nach einen Abschnitt 3 des Abscheiders 33 an und fließt sodann in diesem Abscheider gleichfalls über eine Trennungsmembran 24. Dabei wird in diesem Falle beispielsweise der überwiegende Teil der Flüssigkeit aus Wasser gebildet, und demgemäß muß die Membran 24 von diesem Abscheider so vorbehandelt sein, daß sie wasseranziehend ist. Das Wasser tritt alsdann durch die Membran hindurch und in einen Raum entsprechend dem Abschnitt 4 ein. Der Kohlenwasserstoff benetzt die Membran in diesem Abscheider nicht, sondern fließt über die Oberfläche der Trennungsmembran hinüber und in einen Abschnitt entsprechend dem Abschnitt 5, von wo er durch ein Abzugsrohr abfließt, das an das Abzugsrohr 29 angeschlossen sein kann. Auch in diesem Falle kann ein Vakuum in der Kammer, die der Kammer 4 entspricht, eingehalten werden, um den Durchfluß des Wassers durch die -Trennungsmembran zu verstärken.

In dem vorstehend beschriebenen Abscheider waren Vorkehrungen getroffen zur Bildung eines Vakuums unter der unteren Fläche der Trennungsmembran 24, um den Durchtritt der Flüssigkeit durch diese Membran zu unterstützen. Es kann jedoch je nach Wunsch auch oberhalb der oberen Fläche der Membran ein Druck erzeugt werden, um so den Durchtritt der Flüssigkeit zu beschleunigen. Wenn dieses geschehen soll, muß der Deckel 31 auf dem Kasten 22 luftdicht und druckfest befestigt sein.

Aus dem Vorstehenden ergibt sich ein einfach ausgebildetes Gerät, durch welches die nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten auch dann voneinander getrennt werden können, wenn deren spezifische Ge\vichte gleich oder annähernd gleich sind.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Trennung einer Emulsion, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion zunächst durch eine Anlagerungsmembran und anschließend über eine gegen die Horizontale geneigte Trennungsmembran geführt wird, die durch eine an sich bekannte Vorbehandlung für die zusammenhängende Phase durchlässig ist, auf die verteilte Phase abstoßend wirkt, so daß die Flüssigkeiten getrennt gesammelt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die über die Trennungsmembran geführte, abgetrennte verteilte Phase· über eine zweite Trennungsmebran geleitet wird, die durch die bekannte Vorbehandlung für die verteilte Phase durchlässig ist und auf die zusammenhängende Phase abstoßend wirkt.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch über eine Anlagerungsmembran (14) in zwei Räume unterteilten Behälter, der über einen Raum (8) verbunden ist mit dem Behälter (1), in dem eine gegen die Horizontale geneigte Trennungsmembran (24) angeordnet ist, die für die zusammenhängende Phase durchlässig ist, auf die verteilte Phase abstoßend wirkt.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kasten (1) Teilstücke (26, 6, 7, 25) aufweist, durch die er in einzelne Abschnitte aufgeteilt wird und welche Rampen bilden, über die die zu trennende Flüssigkeit auf die Trennungsmembran und die nicht

durch die Membran durchtretende Flüssigkeit Behälter« (i) ein Behälter (33) angeschlossen in den äußeren Abschnitt (5) fließt. j ist mit einer zweiten Trennungsmembran (24),

5. Vorrichtung zur Durchführung des Ver- ί welche für die verteilte Phase durchlässig ist fahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge- | und auf die zusammenhängende Phase abkennzeichnet, daß an das Abflußrohr (29) des i stoßend wirkt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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