DE2632149C2 - Vorrichtung zur Extraktion und Trennung von Stoffen durch Flüssig-Flüssig-Austausch - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Extraktion und Trennung von Stoffen durch Flüssig-Flüssig-Austausch im Gegenstrom mit einem schräg angeordneten Rohr, das an beiden Enden mit je zwei Flüs sigkeitsanschlüssen versehen und in seinem Inneren durch gelochte Scheiben in mehrere Kammern unterteilt ist, und mit einer Antriebswelle zur Rotation des schräg angeordneten Rohres um seine Längsachse. Diese Vorrichtung läßt sich zur Trennung. Reinigung und Isolierung verschiedener Verbindungen durch den Unterschied ihrer Verteilungseigenschaften zwischen zwei unmischbaren flüssigen Phasen anwenden.

Es gibt für diesen Zweck viele bekannte Verfahren

to und Vorrichtungen.

Eines der bedeutenden Verfahren, die Gegenstromverteilung, wurde als ein Isolierverfahren gut bekannt, das vom gleichen Prinzip abhängt und zur präparativen Reinigung im Laboratoriumsmaßstab verwendet wurde.

-Die Vorrichtung für das Verfahren ist als Gegenstromserienanlage bekannt und basiert auf dem Gedanken, die großen Zahlen von Extraktionen mit vielen Trenntrichtern mittels einer von einem Motor angel; iebenen Maschine durchzuführen.

Folglich besteht die Vorrichtung aus einer Reihe von besonders gestalteten, hintereinander geschalteten Verteilungsrohren. Jedoch ist dieses System mit folgenden Nachteilen behaftet:

1. Es erfordert eine Anzahl von zerbrechlichen, besonders gestalteten Verteilungsrohren, die zwecks Ver- hinderns von Leckverlusten auch dann dicht verbunden sein müssen, wenn die ganze Rohrreihe durch eine Schaukelbewegung geschüttelt wird.

2. Es erfordert einen mechanischen Schüttler hoher Leistung, der eine ausreichende Hin- und Herbewegung liefert, um eine wirksame Verteilung des Gelösten zwischen zwei unmischbaren flüssigen Phasen zu erreichen.

3. Nach dem Mischen erfordert es eine lange Zeit für die Trennung der beiden Phasen, und in manchen Fällen bilden die zwei flüssigen Phasen eine Emulsion, die auch nach längerem Stehen schwierig zu trennen ist.

4. Es erfordert besondere Einrichtungen zur Förderung der schwereren Phase.

5. Für die wirkungsvolle D:5persk.r. der zwei Phasen durch Hin- und Herbewegung bzw. Schütteln muß jedes Verteilungsrohr genug freien Raum enthalten. Als Ergebnis werden die Abmessungen der Verteilungsrohre viel größer als das Gesamtvolumen der beiden Phasen. Weiter wird es schwierig, die gegenüber atmosphäri schem Sauerstoff instabilen Verbindungen zu reinigen.

Da die Gegenstromverteilung Verteilungsrohre und ein mechanisches Schütteln von Lösungen erfordert, ist es unpraktisch, damit eine Großmengenextraktion für industrielle Zwecke vorzunehmen. Es sind verschiedene

so Einrichtungen zur Vielstufen-Gegenstromextraktion für industrielle Prozesse bekannt. In diesen Einrichtungen wird die ursprüngliche Lösung hoher Konzentration des gelösten Stoffes zwecks Austausches mit der bereits zur Extraktion von Lösung niedrigerer Konzen tration des gelösten Stoffes verwendeten Extraktionslö sung gemischt, und die frische Extraktionslösung wird zur Extraktion des gelösten Stoffes aus dem Raffinat niedrigerer Konzentration des gelösten Stoffes verwendet Dieses Verfahren wird mittels Gegenstromflusses durchgeführt, und die wirksame Extraktion wird mit relativ niedriger Lösungsmittelmenge erreicht. Für diese Art der Großmengengegenstromextraktion wurden mehrere Vorrichtungen, beispielsweise verschiedene Arten von Mischer-Absetzern, Sprühtürmen. Prallplat tentürmen usw. entwickelt. In diesen Vorrichtungen er folgt die Extraktion durch die Dispersion feiner Tröpfchen einer Phase in der anderen im ersten Schritt und durch die Trennung der beiden Phasen im nachfolgen-

den Schritt, jedoch haben auch diese Vorrichtungen zahlreiche Nachteile, wie folgt:

1. Sie sind in vieler Hinsicht zwecks wirksamer Aufteilung verbesserungsbedürftig, und verschiedene Typen von Mischflügelrädem, Siebplatten, Prallplatten, Gittern und Dichtungsmaterialien wurden entwickelt, die den Extraktionsturm groß und kompliziert machten.

2. Da der Extraluionsschritt in diesen Türmen des Gegenstromtrennverfahrens aus der Dispersion und der Trennung besteht, ist der Raum zur Dispersion und Trennung in allen Stufen vorzusehen, und die Abmessungen der Anlage werden wesentlich größer und erfordern mehr Raumbedarf.

3. Es ist an sich vorzuziehen, die Dispersion feiner Tröpfchen zwecks wirksamer Verteilung des gelösten Stoffes vorzusehen, jedoch neigen die Tröpfchen dann eventuel! zu einer Emulsionsbildung, die die Anwendung der Vorrichtung auf bestimmte Stoffe beschränkt

4. Beim Mischer-Absetzer-Extraktor ist eine hohe Leistung für das wirksame Rühren erforderlich.

Die Vorrichtung, bei der die Zentrifugalkraft zur Dispersion und Trennung ausgenutzt wird, soll wirksam für die Aufteilung zwischen zwei Phasen mit hoher Viskosität und geringem Dichteunterschied sein. Podbielniak- und Luwesta-Zentrifugalextraktoren sind von diesem Typ, doch scheinen sie für die bloße Extraktion zu kompliziert zu sein und erfordern eine hohe Drehzahl, die gefährlich ist und einen starken Leistungsbedarf für den Betrieb mit sich bringt

Schließlich ist auch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art bekannt (DE-OS 21 36436), bei der der Neigungswinkel des Rohres zur Horizontalen größer als 60° ist, die je zwei Flüssigkeitsanschlüsse als gesondert nebeneinander eingeführte Rohre ausgebildet sind und die Löcher in den Scheiben exzentrisch liegen und derart als Drosüelstellen ausgebildet sind, daß der Durchfluß insbesondere der schwereren Phase nur dann freigegeben wird, wenn der statische Kammerdruck durch Anlegen eines zusätzlichen Überdrucks überschritten wird.

Der wegen der Drosselwirkung geringe Lochdurchmesser läßt einen gleichzeitigen Gegenstrowdurchfluß verschieden schwerer, nicht mischbarer Flüssigkeiten kaum zu, und der bei der exzentrischen Lochanordnung gewählte hohe Rohrneigungswinkel ergibt eine relativ hohe Bauform, die einen entsprechenden Aufwand für den Überdruck erfordert Der Extraktionswirkungsgrad der Vorrichtung ist dadurch beschränkt, daß die Strömungsgeschwindigkeiten der Flüssigkeiten relativ gering sind und der Gegenstrom durch die Löcher nicht wirklich kontinuierlich erfolgt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß die Extraktion und die Trennung mit einfacheren Mitteln und geringerem Raumbedarf als bisher bei gleichzeitig verbessertem Wirkungsgrad und kontinuierlich durchführbar sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgernäß dadurch gelöst, daß das Rohr unter einem Winkel zur Horizontalen geneigt angeordnet ist der aufgrund der Dichte der beiden Phasen, der Grenzflächenspannung, der Drehzahl des Rohres und der Strömungsgeschwindigkeiten der beiden Phasen bestimmt wird, daß die zwei Flüssigkeitsanschlüsse an beiden Rohrenden als sus zwei konzentrischen Rohren bestehende Flüssiglieitsanschlußstücke ausgebildet sind und daß die Scheiben im mittleren Bereich gelocht sind, wobei die Abmessung der Löcher im mittleren Bereich der Scheiben von der Art der beiden flüssigen Phasen, dem Volumenverhähnis der beiden Phasen in jeder Kammer und von der Strömungsgeschwindigkeit der beiden Phasen bestimmt wird.

Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteran-Sprüchen gekennzeichnet

Die im mittleren Bereich gelochten Scheiben lassen durch geeignete Wahl des Lochdurchmessers einen freien Durchfluß zweier unmischbarer, verschieden schwerer Flüssigkeiten im kontinuierlichen Gegenstrom ohne Anwendung eines zusätzlichen Überdrucks zu, und der Winkel des Rohres zur Horizontalen kann relativ gering, z. B. 15° sein, wobei die Zuführung der zwei Flüssigkeiten und ihre Abführung durch die aus zwei konzentrischen Rohren bestehenden Flüssigkeitsanschlußstücke vergleichmäßigt ist

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zeigt

Fig. 1(A) einen Längsschnitt und Fig. l(B) einen Querschnitt durch ein Extraktionsrc'; ■-■ der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig.2 einen Längsschnitt durch ein Reextraktionsrohr der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

F i g. 3 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäße; Vorrichtung mit dem Extraktionsrohr nach Fig-1;

F i g. 4 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Extraktionsrohr nach F i g. 1 und einem Reextraktionsrohr nach F i g. 2;
Fig.5 zwei schematische Darstellungen der Rotationsdichtung für ein aus zwei konzentrischen Rohren bestehendes Flüssigkeitsanschlußstück des Extraktionsrohres nach F i g. 1; und

F i g. 6 eine weitere schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit nur einem Extraktionsrohr und verschiedenen Zubehörteilen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll zunächst anhand der F i g. l(A) und (B) und 3 erläutert werde?!. Das Extraktionsrohr, weist zwei Flüssigkeitseinlaß- und -auslaßpaare auf. Der Einlaß der einen Phase und der Ausmaß der anderen Phase sind am einen und der Auslaß der einen und der Einlaß der anderen am anderen Ende des Rohres angeordnet.

Diese beiden Einlaß- und Auslaßpaare dienen zum Durchleiten der schwereren flüssigen Phase und der leichteren flüssigen Phase, die beim Gegenstromaufteilungsverfahren verwendet werden. Das Innere des Rohres 1 ist durch Scheiben 2 mit einem Loch 5 in ihrem mittleren Bereich (F i g. 1(B)) in mehr als zwei Kammern 3(Fig. 1(A))unterteilt.

Das Rohr 1 ist an einem Organ befestigt, das auf das Rohr eine Drehbewegung um deren Achse bei einem gfeig:,etsn Winkel zur Vertikalen bzw. Horizontalen überträgt. Eine Art zur Schaffung einer Doppelöffnung im Flüssigkeitsansc.'ilußstück 4 am Ende des Rohres sieht die Verwendung eines konzentrischen Doppelrohres vor. Das innere Rohr wird zum Einführen einer flüssigen Phase und der äußere Ringraum zur Ableitung verwendet oder umgekehrt.

Der Betrieb zur Erzeugung eines Gegenstromes zweier flüssiger Phasen innerhalb des Rohres 1 is·: in den F i g. l(A) und 3 veranschaulicht. Eine Phase wird durch den Einlaß A in das Rohr eingeleitet und strömt aus dem Auslaß Cam anderen Ende des Rohres aus. Die andere Phase wird vom Einlad D eingeleitet und fließt aus dem Auslaß B ab. Die Zuführung der zwei Phasen wird gleichzeitig vorgenommen, um innerhalb des Rohres einen G^egenstromfluß zu schaffen.

Wenn viele Kammern 3 im Rohr 1 vorgesehen sind, weisen die die Kammern voneinander trennenden Scheiben 2 zweckmäßig gleiche Abstände auf. Die Scheiben 2 haben im Mittelbereich ein Loch 5. Das Loch 5 in der Scheibe 2 wird Üblicherweise im Mittelpunkt vorgesehen. Solange jedoch der Betrieb der Vorrichtung nicht gestört wird, können das Loch oder mehrere Löcher auch an etwas anderer Stelle vorgesehen werden. Es gibt keine Beschränkung hinsichtlich der Gestalt des Lochs oder der Löcher, und ihre Form ist auch nicht auf eine bestimmte Abmessung beschränkt. Die Abmessung des Lochs in der Scheibe wird unter Berücksichtigung der Art des Zweiphasensystems, des Volumenverhältnisses der beiden Phasen in jeder Kammer und der Strömungsgeschwindigkeit der beiden Phasen be- is stimmt. Wenn das Rohr mit Scheiben mit großen Löchern hergestellt ist, wird das Volumenverhältnis groß, und man kann n>»t einer höheren Strömungsgeschwindigkeit arbeiten.

Die Funktion der Kammern 3 besteht darin, eine Viel-Stufenextraktion zu bewirken. Im Optimalzustand entsprechen zwei bis drei Kammern dem Extraktionswirkungsgrad einer Platte. Infolgedessen erhält man einen um so besseren Trennungswirkungsgrad der Rohre, je höher die Zahl der Kammern im Rohr ist. Das bedeutet, daß für eine gegebene Länge des Rohres der Abstand der Trennscheiben 2 für einen höheren Separationswirkungsgrad enger sein muß.

Wichtig ist die Art der Förderung der Aufteilung des gelösten Stoffes zwischen zwei flüssigen Phasen. Bei üblichen Extraktionseinrichtungen erreicht man die Steigerung der wirksamen Verteilungsoberfläche durch Dispergieren einer Phase in dt anderen Phase in Form kleiner Tröpfchen. Hier wird dagegen die wirksame Verteilungsoberfläche durch die nasse Wand des Rohres und den Gegenstromfluß der zwei flüssigen Phasen an der Grenzfläche gesteigert

Durch die Rotation des Rohres wird die Lösung, die einen Flüssigkeitsfilm an der Rohrwand bildet, gründlich mit dem Rest der Lösung vermischt, die im Begriff steht, eine nasse Wand zu bilden, und der neue Flüssigkeitsfilm wird bei jeder Drehung an der Wand gebildet

So wird die für die Verteilung wirksame Oberflächengröße ohne Bildung einer Dispersion kleiner Tröpfchen einer Phase in einer anderen gesteigert und das Ausmaß des Verteilungsgleichgewichts läßt sich durch Justieren des Strömungsdurchsatzes der beiden flüssigen Phasen steuern. In irgendeinem Lösungsmittelsystem hat eine der beiden Phasen mehr Affinität zum Material der Rohrwand e's die andere und benetzt die Wand als dünner Flüssigkeitsfilm. Folglich ist die wirksame gegenseitige Grenzfläche ohne Erzeugung einer Dispersion feiner Tröpfchen enorm vergrößert

Eine Möglichkeit das Rohr rotieren zu lassen, ist ihre Verbindung mit dem Antrieb eines Motors. Dabei wird das Rohr entweder an einer rotierenden Welle befestigt oder das Rohr wird selbst als Welle gedreht

Das Verfahren zur Schaffung eines Gegenstrorcs ist in F i g. 3 veranschaulicht Beispielsweise wird das Rohr 1 (mit dem in F i g. l(A) gezeigten Aufbau) zunächst mit der leichteren Phase gefüllt und an einer unter einem Winkel ©geneigten Welle befestigt (F i g. 3). Dann leitet man die schwerere Phase durch den Einlaß A in das Rohr. Die schwerere Phase verdrängt ein gewisses Volumen der leichteren Phase und fließt längs des Rohres es abwärts und schließlich aus diesem durch den Auslaß C heraus. Während die schwerere Phase in das Rohr eingeführt wird, leitet man ebenfalls die leichtere Phase durch den Einlaß D in das Rohr ein. Die leichtere Phase strömt entlang des Rohres aufwärts und verläßt dieses durch den Auslaß B. Als Ergebnis findet ein Gegenstromfluß der beiden Phasen im Rohr 1 statt.

Wie oben beschrieben, wird der Verteilungswirkungsgrad durch die Drehung des Rohres gefördert, während der Gegenstromfluß der beiden Phasen stattfindet

Der Austausch der beiden Phasen im Rohr wird durch den Unterschied der Dichte der beiden Phasen verursacht. Eine höhere Austauschgeschwindigkeit ist möglich, wenn ein Rohr mit Kammertrennscheiben mit größeren Löchern hergestellt ist.

Das Volumenverhältnis der beiden Phasen in jeder Kammer 3 hängt von dem Neigungswinkel des Rohres 1, der Größe des Lochs 5 jeder der Scheiben 2. der Strömungsgeschwindigkeit der beiden Phasen und dem Unterschied der Dichte zwischen den Phasen ab.

Einer der wesentlichen Faktoren, die den Wirkungsgrad der Vorrichtung entscheiden, ist der Neigungswinkel des Rohres.

Um den Zweck der Erfindung zu erfüllen, ist es erforderlich, daß sowohl die schwerere als auch die leichtere Phase an der Wanddes Rohres während deren Rotation entlangfließen.

Wenn das Rohr vertikal gehalten wird, ist die Strömung d^r Lösung durch die Rotation des Rohres um die Rohrachse sehr gering. Der optimale Neigungswinkel für den wirkungsvollen Betrieb hängt von der Dichte der beiden Phasen, der Grenzflächenspannung, der Drehzahl des Rohres und den Strömungsgeschwindigkeiten der Phasen ab.

Im Beispiel nach F i g. 3 ist der Neigungswinkel θ auf 15° zur Horizontalen festgelegt. Im allgemeinen wird ein größerer Neigungswinkel bevorzugt, wenn ein geringerer Dichteunterschied zwischen den beiden Phasen vorliegt oder eine höhere Strömungsgeschwindigkeit für den Betrieb erforderlich ist.

Gegenstand der Erfindung ist auch noch ein weiter ausgestaltetes Extraktionssystem, das aus dem oben beschriebenen Rohr und einem zweiten Rohr ähnlicher Art besteht das jedoch nur ein Einlaß- und Auslaßpaar aufweist, wie in F i g. 2 dargestellt ist

Einer der beiden Auslässe des ersten Rohres 1 ist mit dem Einlaß am einen Ende des zweiten Rohres 7 verbunden, und der Auslaß am anderen Ende des zweiten Rohres 7 ist mit dem Einlaß des anderen Endes des ersten Rohres zwecks Umlaufs einer der beiden Phasen des ersten Rohres verbunden. Beide Rohre sind mit einer Welle zwecks Rotation um die Achse der Rohre verbunden, die in einem bestimmten Winkel gegenüber der Vertikalen bzw. Horizontalen gehalten wird. Die mechanischen Einrichtungen zum Rotieren sind der ersten Ausführungsart der Vorrichtung entsprechend.

Diese weiter ausgestaltete Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermöglicht zusätzlich eine Reextraktion des im ersten Rohr extrahierten gelösten Stoffes mittels einer anderen Phase im zweiten Rohr.

Ein Ausführungsbeispiel dieser Vorrichtung ist in F i g. 4 veranschaulicht.

Das zweite Rohr 7 (mit dem in F i g. 2 dargestellten Aufbau), das der Reextraktion dient ist durch ein Rohr 8 mit dem ersten Rohr 1 (mit dem in F i g. l(A) gezeigten Aufbau) verbunden, und beide Rohre sind an einer Drehweile 6 befestigt Die aus dem Rohr 1 oben ausströmende Extraktionsphase wird durch das Rohr 8 zum Rohr 7 geleitet Der in der Extraktionsphase vom Rohr 1 enthaltene gelöste Stoff wird im Rohr 7 reextrahiert

und in der anderen Phase in diesem Rohr 7 durch den Verteilungsprozeß nach einem ähnlichen Prinzip wie im Rohr 1 konzentriert Die dann aus dem zweiten Rohr 7 herausströmende Lösung ist frei von dem gelösten Stoff und wird wieder zur Extraktion im Rohr 1 verwendet.

Infolgedessen sammelt sich der zu extrahierende gelöste Stoff in dem stationären Lösungsmitte! im Rohr 7 an.

Eine Ausführungsart zur Ausbildung eines konzentrischen Doppelrohres mit Rotationsdichtung ist in F i g. 5 abgebildet. Der Teil, der nicht rotiert, enthält zwei Durchlässe A und B. A ist der Einlaß einer Phase und B der Auslaß der anderen Phase. Zwei O-Ringe 14 mit unterschiedlichem Durchmesser sind in diesem Teil angeordnet.

Der kleinere O-Ring paßt dicht zum Außendurchmesser des inneren Rohres, und der größere O-Ring paßt dicht zum äußeren Rohr. Die zwei Rotationsdichtstellen sind zwischen den O-Ringen und den konzentrischen Doppelrohren 12, 13 geschaffen. Der rechte Teil von F i g. 5 veranschaulicht eine Art der Befestigung des inneren Rohres 12 im äußeren Rohr 13, wenn das konzentrische Doppelrohr rotiert. Abstandsstücke 15, die das innere Rohr 12 dicht gegen das äußere Rohr 13 abstützen, sind zwischen den beiden Rohren angeordnet Die Lösung fließt durch den freien Strömungskanal 16 zwischen den Abstandsstücken 15.

F i g. 6 zeigt in mehr Einzelheiten ein Schema der Vorrichtung zur Gegenstromextraktion des Typs nach F i g. 3 und deren Betriebsweise. Man erkennt das Extrakuonsrohr 1, das unter einem Winkel θζ\ιτ Horizontalen an einer ebenso geneigten Drehwelle 6 angebracht ist. die über ein auf der Dreh welle sitzendes Zahnrad F antreibbar ist. Das Rohr 1 ist durch zentral gelochte Trennscheiben in zahlreiche Kammern unterteilt und weist außer einer Injektionsöffnung C im mittleren Längenbereich (zum chargenweisen oder kontinuierlichen Einführen) an beiden Enden Doppelrohranschlüsse 4 zum Einlaß der schweren Flüssigkeit und Auslaß der leichteren Flüssigkeit an ihrem höher gelegenen Ende und zum Auslaß der schweren Flüssigkeit und Einlaß der leichteren Flüssigkeit an ihrem tiefer gelegenen Ende mittels je einer Pumpe und über Rotationsdichtungen R auf. Die schwere Flüssigkeit ist schraffiert, die leichtere Flüssigkeit weiß dargestellt «

Zusammenfassend ist festzustellen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung sich für ein hochwirksames Verfahren zur Extraktion, Isolation und Reinigung verschiedener Verbindungen nach dem Gegenstromverteilungsverfahren zwischen zwei unmischbaren flüssigen so Phasen eignet

Die hauptsächlichen durch die Erfindung erzielten Vorteile gegenüber dem Stand der Technik sind:

1. Die zerbrechlichen und speziell gestalteten Verteilungsrohre sind nicht erforderlich.

2. Der ganze Betrieb läßt sich mit einer einfachen und störfreien Vorrichtung durchführen.

3. Weil keine Rühreinrichtung benötigt wird, vereinfacht sich der Aufbau der Vorrichtung sehr bedeutend.

4. Da beim Betrieb keine Dispersion vor. Tröpfchen erfolgt ist die Möglichkeit einer Emulsionsbildung sehr gering.

5. Der Raum- und Zeitbedarf zur Trennung dispergierter Phasen entfällt, die Abmessungen der Vorrichtung lassen sich geringer halten, und die Yerfahrsissdau- er ist verkürzt

6. Da der gesamte Raum der Vorrichtung mit flüssigen Phasen gefüllt wird, vermeidet man eine Oxydation von gegenüber atmosphärischem Sauerstoff instabilen Verbindungen.

7. Es ist zum Betrieb eine geringere Leistung als bei den Zentrifugalextraktoren erforderlich, und es treten geringere Gefahren im Betrieb auf.

8. Da man das Extraktionslösungsmittel ohne Schwierigkeit kontinuierlich zuführen kann, ist es zweckmäßig und vorteilhaft, kontinuierlich zu arbeiten.

9. Da die Grcnzfliiehengröße zwischen beiden Phasen in jeder Kammer linear mit dem Durchmesser des Rohres steigt, wird der Wirkungsgrad nicht merklich gesenkt, wenn das Rohr einen größeren Durchmesser erhält.

10. Der Aufbau der Vorrichtung ist leicht und unaufwendig.

Wie oben beschrieben, läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung kontinuierlich durch Zuführen von Extraktionslösungsmittel mit geeigneter Geschwindigkeit betreiben. Das Extrakiionsiösungsmittei können Chelatbildner, Alkylester der Phosphorsäure oder Flüssigionenaustauscher wie Alkylamine hohen Molekulargewichts, die in einem mit Wasser unmischbaren Lösungsmittel gelöst sind, bilden.

Die Vorrichtung ist zur Extraktion von Schwermetallionen oder Edelmetallionen aus verdünnten Lösungen, beispielsweise einer in verschiedenen Arten von Industrien erzeugten Lösung oder Umgebungswasser geeignet.

Die Schwermetallionen umfassen Quecksilber-, Kadmium-, Blei-, Zink- usw. Ionen, die für Lebewesen einschließlich Menschen giftig sind.

Die Vorrichtung ist ebenfalls hochwirksam sowohl zur Isolation als auch zur Beseitigung von Ionen radioaktiver Isotopen.

Die Vorrichtung kann auch für irgendein Isolationsoder Extraktionsverfahren angewendet werden, das vom Unterschied der Verteüungskoeffizienter. der Verbindungen abhängt.

Da bekanntlich die Verteilungskoeffizienten durch die Gegenwart anderer gelöster Stoffe in der Lösung relativ wenig beeinflußt werden, eignet sich die Vorrichtung besonders zur Extraktion geringer Bestandteile aus einer Lösung, die eine äußerst große Menge anderer Verbindungen enthält.

Die Erfindung eignet sich vorteilhaft auch zur Extraktion von gegenüber atmosphärischem Sauerstoff instabilen Verbindungen oder zur Extraktion eines gelösten Stoffes aus Lösungen, bei denen durch Rühren in der Atmosphäre eine Aufschlämmung auftritt, beispielsweise Lösungen von Eiweißlösungen aus biologischen Qrellen, Waschmittel enthaltenden Lösungen usw.

Die erfindungsgemiße Vorrichtung läßt sich auch wirkungsvoll zur Extraktion, Isolation und Reinigung von Antibiotika, Aminosäuren und Peptiden und anderen biologisch aktiven Substanzen anwenden. Weiter läßt sich, da Vervielfachungen der Konzentration während des Extraktionsprozesses erhältlich sind, die Überwachung sehr geringer Materialmengen in verdünnten Lösungen vornehmen, indem man den die Vorrichtung verlassenden Extrakt kontinuierlich mit geeigneten Detektoren, beispielsweise durch Erfassen der Extinktion durch ein Spektrophotometer mißt

Beispiele praktischer Anwendung dieses Verfahrens sind, giftige Materialien in der Umgebung, d. h. Metallionen, organische Quecksilberverbindungen, Insektizide, Herbizide usw. zu überwachen. Schließlich wird die Anwendung der Erfindung durch folgende zwei Beispiele erläutert

Beispiel 1

Probelösung Strömungsgeschwindigkeit, ml/min

Cu im Raffinat, ppm

Extraktion,

0.02
030
«42

Beispiel 2

99,93 99,00 9«60

ίο

Die Kammern im Rohr 1 in F i g. 1 stellt man durch Anbringen von Polyäthylenscheiben in gleichen Abständen von 15 mm in einem Glasrohr von 750 mm Länge und 30 mm Innendurchmesser her. Jede Scheibe hat in der Mitte ein Loch von 10 mm Durchmesser. An beiden Enden des Rohres wird je ein Silikongummistopfen mit einem konzentrischen Doppelrohr dicht eingepaßt Die zu extrahierende Lösung wird durch Auflösen von to Cupriionen in entionisiertem Wasser mit einer Konzentration von 30 ppm hergestellt. Die Extraktionslösung, die die leichtere Phase ist, stellt man durch Auflösen von Tenoyltrifluoraceton (TTA) in Methylisobutylketon (MIBK) mit einer Konzentration von 0,2 M her.

Zunächst wird das Rohr mit der Extraktionslösung gefüllt und an einer unter einem Winkel von 15° (F i g. 3) zur Horizontalen gehaltenen Welle befestigt. Man läßt dann das Rohr mit einer Drehzahl von iöö ü/min rotieren. Während das Rohr rotiert, führt man die zu extra- hierende Lösung durch den Einlaß A und die Extraktionslösung durch den Einlaß D ein. Die Extraktionsraten des Cupriions aus der wässerigen Lösung werden bei verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten bestimmt, während die Strömungsgeschwindigkeit der Ex- traktionslösung bei 3 ml/min konstant gehalten wird. Die Ergebnisse hiervon sind in der Tabelle I aufgeführt

Tabelle I

sung als Extrakt'onslösung für das Rohr I zu regenerieren.

Folglich kann die gleiche MIBK-Lösung von TTA mittels der Pumpe 11 im Umlauf gefördert und wiederholt verwendet werden.

30

35

Die Kammern 3 des Rohres 7 (F i g. 2) zur Reextraktion werden durch Einstigen von Polyäthylenscheiben 2 in gleichmäßigen Abständen von 15 mm in einem Glasrohr von 750 mm Länge und 19 mm Innendurchmesser hergestellt. Jede Scheibe hat in der Mitte ein Loch von 2 mm Durchmesser. Das Rohr 7 wird mit 2N HCl gefüllt und an einer Welle 6 gemäß der Darstellung in F i g. 4 befestigt Das andere Rohr 1 ist wie im Beispiel 1 ebenfalls an der Welle 6 angebracht

Der Auslaß B am oberen Ende des Rohres 1 wird mit dem Boden des Rohres 7 durch ein Polytetrafluoräthylenrohr S verbunden (F i g. 4). Der aus dem Auslaß B ausströmende Extrakt des Rohres 1 (F i g. 4) wird durch das Rohr 8 zum Boden des Rohres 7 geleitet Hier verdrängt der Extrakt aus dem Rohr 1 einen Teil der Salz- säure im Rohr 7 und strömt aufwärts.

Wenn die Strömungsgeschwindigkeit auf 3 ml/min festgesetzt wird und die Drehzahl 100 U/min beträgt, wird das im Rohr 1 aus der wässerigen Lösung extrahierte Cupriion in der Salzsäure im Rohr 7 reextrahiert und konzentriert

Das Cupriion kann mit TTA in der vom oberen Ende des Rohres 7 ausgeströmten MIBK-Lösung kolorimetrisch nicht mehr erfaßt werden. Das Raffinat aus dem Rohr 7, das frei von Cupriionen ist, wird in die Lösung in *s der Flasche 9 eingeführt, wo der pH-Wert xmi die TTA-Konzentration justiert werden, indem man geeignete Reagenzien vom Tropftrichter 10 zusetzt um die Lö-

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Extraktion und Trennung von Stoffen durch Flüssig-Flüssig-Austausch im Gegenstrom mit einem schräg angeordneten Rohr, das an beiden Enden mit je zwei Flüssigkeitsanschlüssen versehen und in seinem Inneren durch gelochte Scheiben in mehrere Kammern unterteilt ist, und mit einer Antriebswelle zur Rotation des schräg angeordneten Rohres um seine Längsachse, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (1) unter einem Winkel {ff) zur Horizontalen geneigt angeordnet ist, der aufgrund der Dichte der beiden Phasen, der Grenzflächenspannung, der Drehzahl des Rohres und der Strömungsgeschwindigkeiten der beiden Phasen bestimmt wird, daß die zwei Flüssigkeitsanschiüsse an beiden Rohrenden als aus zwei konzentrischen Rohren (12,13) bestehende Flüssigkeitsanschlußstücke (4) ausgebildet sind und daß die Scheiben (2) im minieren Bereich gelocht sind, wobei die Abmessung der Löcher (5) im mittleren Bereich der Scheiben (2) von der Art der beiden flüssigen Phasen, dem Volumenverhältnis der beiden Phasen in jeder Kammer und von der Strömungsgeschwindigkeit der beiden Phasen bestimmt wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Flüssigkeitsanschlußstück (4) eine Rotationsdichtung mit einem zum Außendurchmesser des inneren Rohres (12) der beiden konzentrischen RoIi. e (12,13) passenden O-Ring (14), einem zum Außendurchmesser des äußeren Rohres (13) passenden O-Ring (14) und einen Abstandshalter (15) zwischen den beiden R.ohre^:»(12,13) unter Freilassung eines Flüssigkeitsquerscnnitts (16) aufweist

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 mit zusätzlicher- Einrichtung zur Reextraktion der an dem zu extrahierenden Stoff angereicherten flüssigen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein schräg angeordnetes Rohr (7) aufweist, das in seinem Inneren durch im mittleren Bereich gelochte Scheiben (2) in mehrere Kammern (3) unterteilt und εη beiden Enden mit je einem aus einem Rohr bestehenden Flüssigkeitsanschlußstück versehen ist, wobei das untere Flüssigkeitsanschlußstück durch ein Rohr (8) mit dem oberen Flüssigkeitsanschlußstück (4) des schräg angeordneten Extraktionsrohres (1) verbunden ist, und daß die Antriebswelle (6) mit beiden schräg angeordneten Rohren (1, 7) zu deren Rotation um ihre Längsachsen verbunden ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Flüssigkeitsanschlußstücke (4) des schräg angeordneten Extraktionsrohres (1) durch eine Umlaufleitung für die leichtere Flüssigkeit verbunden sind, in die ein Regenerierbehälter (9, 10) und eine Pumpe (11) eingeschaltet sind.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (1) bzw. die Rohre (1 und 7) unter einem Winkel (ff) von 15° zur Horizontalen geneigt angeordnet sind.