DE2000991A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Fluessigkeits-Fluessigkeits-Extraktion nach dem Gegenstromprinzip - Google Patents

Description

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DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTEI tilt

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DR. JUS. DlPL-CHtM. K-J. WOUfI! ^L* ^Jan·

DR. JUR. HANS CHR. IEIL

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AMU)NHIASXN

Unsere Nr. 16022

The Upjohn Company Kalamazoo, Mich., V.St.A.

Verfahren und Vorrichtung zur Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion nach dem Gegenstromprinzjp.

Die Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzielung des G-egenstromkontaktea zweier im wesentlichen nicht mischbarer Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte, insbesondere Verfahren und Vor richtung zur Durchführung eines mehrstufigen Gegenstrom - ä

kontaktes zweier nicht oder im wesentlichen niehtmisch barer Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte für solche Zwecke wie des Abziehens einer oder mehrerer Komponenten aus einer Flüssigkeit durch Kontakt mit einer anderen Flüssigkeit wie etwa bei Waschverfahren oder fraktionierten Extraktionsverfahren.

Verfahren und Vorrichtungen zur Trennung von Gemischen durch kontinuierliche Gegenstromverteilung, wobei zwei nicht oder nur zu einem begrenzten Grad misch bare Flüssigkeitsphasen mit unterschiedlichem spezifischem

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Gewicht nach dem Gegenstromprinzip miteinander in Kontakt gebracht werden, sind bekannt. Ein gebräuchliches und allgemein bekanntes Gerät zur Herstellung solch eines Gegenstromkontaktes von zwei Flüssigkeiten wird im allgemeinen als Misch-Setz-Stoffaustauscher (mixer-settler) bezeichnet und besteht aus einer Vielzahl von in Reihe geschalteten, abwechselnd im Abstand angeordneten (spaced) Misch- und Trennkammern. In dieser Anlage werden die Flüssigkeiten in einer Mischkammer vermengt und dann in eine Absitzkammer überführt, in der die Trennung erfolgt. Danach werden die Flüssigkeiten in die nächste Mischkammer eingeführt, wobei sich wisch- und Trennstufen wiederholen. Dieser Misch-Setz-Stoffaus tauscher arbeitet zwar zufriedenstellend, ist jedoch vom wirtschaftlichen Standpunkt abzulehnen, da die Ruhrbehälter teuer sind und das System durch die erforderlichen Zwischen-Pumpeinrichtungen noch kostspieliger wird. Diese Vorrichtungen sind außerdem unnötig sperrig und umfangreich, da sie im allgemeinen viele Stufen erfordern, wobei jede Stufe unabhängige Misch- und Absitzkammern erfordert.

In dem Bemühen, von der sperrigen Konstruktion der herkömmlichen Misch-Setz-citoffaustauscher zu einfacheren Lösungen zu kommen, wurden benachbarte Mischbehälter mit geneigt verlegten Rohren verbunden, wobei die geneigten Rohre erlauben, daß das Absetzen zwischen benachbarten Mischbehältern erfolgen kann und dadurch die zwischen den Mischbehältern angeordneten Absitzkanmern überflüssig werden. Die Gegenstromstruktur dieser Vorrichtungen ließ sich jedoch dadurch nicht wesentlich vereinfachen, da derartige Rohre nahezu ebenso viel Raum brauchen wie zwisehengeschaltete Absetzkammern, wenn eine vollständige und wirksame Trennung der beiden

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Flüssigkeiten erreicht werden soll.

Ziel der Erfindung ist es daher,

1. ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extrak tion im Gegenstromprinzip,

2. eine Vorrichtung der oben genannten Art mit einer Vielzahl horizontal angeordneter Kammern, wobei jede Kammer als Misch- und Trennkannner verwendet wird,

3. eine Vorrichtung der vorstehend genannten Art,"wobei die benachbarten Kammern durch Übertragungsvorrichtungen, die eine Überführung von Flüssigkeiten von einer Kammer zur nächsten Kammer bei nur gering fügiger Wiedervermischung und diskontinuierlichen Betrieb unter Ausschaltung des Leckproblems zwischen getrennten Stufen (interstage leakage) zuverlässig ermöglichen, untereinander verbunden sind,

4. eine Vorrichtung der vorstehend genannten Art mit kleinen Ablauföffnung en zwischen den benachbarten Kammern für einfache Regulierung der Niveaus der leichten und schweren Flüssigkeiten innerhalb der Vielzahl der Kammern,

5. eine Vorrichtung der vorstehenden Art, wobei bewirkt wird» daö die leichte Flüssigkeit aus dem oberen Abscnnitt einer Kammer in den unteren Absciinitt einer angrenzenden Kammer und die schwere Flüssigkeit aus aeni unteren Abschnitt der einen Kammer in den oberen

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Abschnitt einer benachbarten fließt; die leichten und die schweren Flüssigkeiten strömen absatz -«eise in entgegengesetzten Richtungen,

6. eine Vorrichtung der vorstehenden Art, die aioh da-, durch auszeichnet, dafl sie einfach in der Konstruktion, preiswert in dtr Fertigung, Im wesentlichen frei von Wartung ist, und hohe Leistungsfähigkeit und hohe Burchsatzgeschwlndigkeiten zeigt,

7. ein Verfahren der vorstehenden Art, bei dem festgesetzte Mengen der leichten und der schweren Flüssigkeiten In einer Kammer gemischt werden Und sich dann trennen können, wobei die leichte Flüssigkeit Im oberen Teil der Kammer zwangsläufig in den unteren ■ Teil einer benachbarten Kammer verdrängt wird,

Θ. ein Verfahren der vorstehenden Art, bei dem die leichten und schweren flüssigkeiten wieder gesiecht werden und sich dann trennen können, wobei die dabei in dem unteren Teil der einen Kammer gesammelte schwere Flüssigkeit zwangsläufig in den oberen Abschnitt der angrenzenden Kammer verdrängt wird,

9· ein Verfahren der vorstehenden Art, bei dem Mengen leichter und schwerer Flüssigkeit abwechselnd ge- * · zwungen werden, in entgegengesetzten Richtungen nacheinander von einer Kammer in eine benachbarte Kanner ' ι zu strömen und

10. ein unkompliziert «β, hohe Leistungsfähigkeit und

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große Durchsatzgeschwindigkeiten gewährleistendes Verfahren, der vorstehend genannten Art bereit austeilen.

Weitere erfindungsgemäße Ziele und Zwecke eröffnen sich dem mit Verfahren und Vorrichtungen dieser Art vertrauten Fachmann nach Kenntnisnahme der folgenden Be Schreibung und der beigefügten Zeichnungen.

Fig. 1 stellt eine mehrstufige Vorrichtung zur . A Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion im Gegenstromprinzip in perspektivischer Sicht dar.

Fig. 2 gibt einen unterbrochenen, teilweise in . Schnittansicht dargestellten Seitenaufriß der in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung wieder.

Fig. 3 stellt einen Querschnitt entlang der Linie III - III der Fig. 2 dar.

Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer die

Extraktionsvorriehtung der Fig. 1 umfassenden Gesamt - λ

anlage. ^

Fig. 5 veranschaulicht eine unterbrochene, per spektivisehe Ansicht einer modifizierten Bxtraktionsvorrichtung.

Fig. 6 stellt eine unterbrochen wiedergegebene Schnittansicht einer Modifikation der benachbarte Kammern verbindenden Durchflußvorrichtungen dar.

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Pig. 7 gibt eine Aufsicht der Fig. 6 von oben, entlang der Linie YII-VII wieder.

In der folgenden Beschreibung wird eine bestimmte Terminologie benutzt, die zur Bezugnahme als zweckmäßig erscheint, jedoch nicht einschränkend aufzufassen ist. Die Begriffe "nach oben¹¹, "nach unten", "nach rechts" und "nach links" bezeichnen Richtungen in den Zeich nungen, auf die verwiesen wird. Das Wort "vorwärts" _ bezeichnet die normale Strömungsrichtung der Flüssigkeit ™ durch die Vorrichtung. Die Bezeichnungen "einwärts" und "auswärts" geben die Richtung nach dem geometrischen Mittelpunkt der Vorrichtung und bezeichneter Teile der selben hin bzw. von diesem weg an. Unter die erwähnte Terminologie fallen die vorgehend ausdrücklich angeführten Begriffe, Ableitungen derselben sowie Wörter ähnlichen Sinngehalts.

Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung mit einer Vielzahl von praktisch geschlossenen Kammern verwendet, die über Übertragungsrohre in Serie verbunden sind, wobei die Durqhflußrohre eine Verbindung zwischen dem obe- ^ ren Abschnitt jeder Kammer und dem unteren Abschnitt der benachbarten Kammer herstellen. Damit leichte und schwere Flüssigkeit im Gegenstrom durch die Vorrichtung geführt werden können, ist die Vorrichtung an beiden Enden mit Einlaß- und Auslaßanschlüssen versehen. Zwischen den einzelnen Kammern sind kleine Auslaßöffnungen vorge sehen, damit in jeder der Kammern praktisch gleiche ; Mengen leichter und schwerer Flüssigkeiten erhalten blei- ! ben. Jede Kammer enthält Rührvorrichtungen, die vorzugsweise in Form einer einzigen, längs der Vorrichtung verlaufenden Antriebswelle mit Laufradflügeln vorgesehen

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sind, damit gleichzeitig in allen Kammern leichte und schwere Flüssigkeit gerührt und gemischt werden kann. Die (Querschnitte-)-Fläche der benachbarte Kammern verbindenden Überführungsrohre ist wesentlich größer als die Fläche der Auslauföffnung, so daß durch Unterdrucksetzen (preesuriRation) der Flüssigkeit in einer Kammer eine der Flüssigkeiten über das Übertragungsrohr in die nächste Kammer getrieben wird.

Beim Betrieb der oben beschriebenen Vorrichtung werden zunächst alle Kammern mit praktisch gleichen Mengen mindestens im wesentlichen miteinander nicht mischbaren, leichten und schweren Flüssigkeiten gefüllt. Bann wird die in jeder Kammer enthaltene Flüssigkeit gesiecht, um einen Innigen Kontakt zwischen den beiden Flüssigkeiten su erzielen. Man läßt dann die Flüssigkeit in den einzelnen Kammern absetzen, wobei die leichte Flüssigkeit in den oberen Teil der Kammer gelangt und die schwere Flüssigkeit in der Kammer nach unten sinkt. Die Berührungsfläche zwischen leichter und schwerer Flüssigkeit liegt praktisch auf der Höhe der Auslauföffnung, die die benachbarten Kammern verbindet. Sine vorbestimmte Menge einer der beiden Flüssigkeiten, etwa die leichte Flüssigkeit, wird dann in eine Endkammer der Vorrichtung gedrückt, worauf die bereits in dieser Endkammer vorhandene leichte Flüssigkeit nach unten (downwardly) durch das Übertragungsrohr in die n&ehste Kammer fließt, wonach die leichte Flüssigkeit in den unteren Abschnitt der benachbarten Kammer ab fließt und dann durch die schwere Flüssigkeit hindurch in Bläschen (bubbles) nach oben steigt. So erreicht man eine gründliche Mischung und Berührung der beiden Flüssigkeiten. Nach abermaligem Mischen und Absetzenlassen der Flüssigkeit in den Kammern führt man eine vorbe -

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stimmte Menge der Flüssigkeit, e.B. der schweren Flüssigkeit in die andere Endkammer der Vorrichtung ein und zwingt damit die in der Endkammer vorhandene schwere Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung nach oben (upwardly) durch das Übertragungsrohr und in den oberen Abschnitt der nächsten Kammer, wo sie dann durch die leichte Flüssigkeit hindurch nach unten sinkt. In Wieder holung des vorstehend beschriebenen Vorganges werden leichte und schwere Flüssigkeit abwechselnd in entgegen- W gesetzter Richtung von Kammer zu Kammer verdrängt und dadurch die beiden Flüssigkeiten gründlich miteinander in Kontakt gebracht und gemischt. So erreicht man eine wirksame Extraktion einer oder mehrerer Komponenten durch die eine Flüssigkeit aus der anderen.

Fig. 1 zeigt die erfindungsgemäße zur Flüseigkeite-Flüssigkeite-Extraktion im Gegenstromprinzip verwendete Vorrichtung 10« die aus einem im wesentlichen geschlossenen Behälter 11 mit parallel angeordneten Deck- und Bodenwänden 12 und 13» die durch praktisch parallel verlaufenden Seitenwänden 14 und 16 verbunden sind, besteht. Die entgegengesetzten Enden des Behälters 11 sind P durch die Endwände 17 und 18 (Fig.2) abgeschlossen. Durch die inneren Trennwände 19 ist der Behälter außerdem in eine Vielzahl praktisch gleich gestaltete geschlossene Kammern unterteilt. Die durch diese Trennwände 19 gebildeten Endkammern des Behälters 11 sind mit den Ziffern 21 und 22 und die Vielzahl im wesentlichen gleicher Zwischenkäufern ist mit Ziffer 23 und in Fig. 2 mit 23A, 23B, 23C usw. bezeichnet.

Die Endwand 17 ist mit einem befestigten, eine Verbindung mit dem oberen Abschnitt der Endkammer 21 herstellenden ZufUhrungsrohr 26 für leichte Flüssigkeiten

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sowie einem ebenfalls an diese angebauten, ähnlichen Abzugsrohr 31 für schwere Flüssigkeiten versehen, das mit dem Bodenbereich der Endkammer 21 verbunden ist. Gemäß Pig. 4 ist das Zuführungsrohr für die leichte Flüssigkeit mit einer Regelventilvorrichtung 27 ver sehen, wobei der Flüssigkeitsstrom durch das Rohr 26 durch eine z.B. aus einem Behälter 28 für Leichtflüssigkeit mit Flüssigkeit gespeiste herkömmliche Pumpvorrichtung 29 gesteuert wird. Das Abzugsrohr 31 für schwere Flüssigkeiten enthält eine entsprechende Regelventil- ■ m Vorrichtung 32, die den Zulauf der schweren Flüssigkeit in den Lagerbehälter 33 steuert.

Am anderen Ende des Behälters 11 ist ein Abzugsrohr 36 für leichte Flüssigkeit (Fig. 2) und ein Zu führungsrohr 41 für schwere Flüssigkeit vorgesehen, die eine Verbindung mit dem oberen bzw. unteren Abschnitt der Endkammer 22 herstellen. Das Abzugsrohr 36 für leichte Flüssigkeit weist ein Regelventil 37 zur Steuerung der in den dafür vorgesehenen Lagerbehälter 38 (Fig.4) zulaufenden leichten Flüssigkeit auf, und im Zuführungsrohr 41 für die schwere Flüssigkeit ist ein Regelventil 42 zur Steuerung der über eine herkömmliche Pump - % Vorrichtung 43 aus irgendeiner bekannten Versorgungs einrichtung, wie einem Lagerbehälter 44 in die Endkammer 22 zulaufenden schweren Flüssigkeit vorgesehen. Die Pumpen 29 bzw. 43 speisen also die ,"jeweiligen Endkammern und 22 mit leichten bzw. schweren Flüssigkeiten, wodurch leichte und schwere Flüssigkeit in im wesentlichen entgegengesetzten Richtungen durch die Vielzahl von Zwischenkammern 23 strömen und schließlich über die Abzugsrohre 36 bzw. 31 aus dem Behaifcer 11 ausgebragen werden.

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Über eine Durchflußvorrichtung 46 (Fig. 2) aus einer Vielzahl gleichartiger, praktisch Z-förmik-er Rohrteile 47 mit einer in Längsrichtung dazu verlaufenden Fließbann (passagej 50 fließen die leichten und schweren Flüssigkeiten zwischen den benachbarten flehälter kammern. Jedes Ronrteil 47 besteht aus oberen und unteren senkrechten Schenkeln 48 und 4^, die sich beiderseits der Trennwand 19 befinden und durch ein brückenstück 51 miteinander verbunden sind. Das clrückenstück wird durch die Trennwand geführt und ist daran unter Abdichtung. Der obere senkrechte Schenkel 4b weist an seinem oberen Ende eine Öffnung 52 auf, die mit de» oberen Abschnitt einer Kammer in Verbindung steht, üer untere senkrechte Schenkel steht durch eine entsprechende Üffnung 53 am unteren Ende des Schenkels mit dem unteren Abschnitt ein^r benachbarten Kammer in Verbindung, so daß durch die jeweiligen Fließbahnen (passages) 50 Flüssigkeit zwischen dem oberen und unteren Abscnnitt benachbarter Kammern strömen kann.

Wie in Figur 6 und 7 dargestellt, kann das obere und untere Enae des Rohrteils 47 mit perforierten Verteilern 76 vergehen sein, die eine Vielzahl kleiner öffnungen 77 enthalten. Lurch Verwendung aoloner perforierter Verteiler bewirkt wird eine Zerteilung der aus dem Ronrteil i'7 austretenden jlüssieKeit in 'ziele dünne Strahlen oder Teilchen, die sicn dann lurch die tCa-rimer nacn oben (oder nacn unten) bewegen. Die irerinee Teilchengröße steigert den absoluten (uL~imata) Kontakt zwi- w.ii^n leichter und senwerer FLussi.gK.eLt nrb.st.L ί ch und erhöht ujüurcn ims ^renrivennögen der Vorricnturifr wes^nt-

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- li -

Wie aus Fit,ur 1 und 2 ersichtlich ist, sind die Rohrteile 47 vorzugsweise im Wechsel nahe den gegenüberliegenden Seitenwänden 14 und 16 angeordnet, damit die von einer in die andere Kammer strömende Flüssigkeit im wesentlichen quer durch die einzelnen Kammern fließen muß,

Zum Mischen der in den einzelnen Kammern enthaltenen Flüssigkeiten ist die Extraktionsvorrichtung 10 ^ vorzugsweise mit einer allgemein mit 56 bezeichneten Rühr- ^ vorrichtung ausgerüstet, aie aus einer einzigen, durch alle Kaminern geführten durchlaufenden kontinuierlichen Antriebswelle 57 mit daran befestigten Flügeln 58 besteht. Diese in jeder Kammer vorhandenen Flügel verrühren und mischen die darin enthaltenen Flüssigkeiten. An einem Ende ist die Antriebswelle 57 an eine geeignete An triebsvorrichtung 59 (Fig· 4), z.B. einem footor oder ein Untersetzungsgetriebe (gear reducer unit) angeschlossen.

Die Antriebswelle 57 läuft in abgedichteten Lagern 61 und 62 (Fig. 2), die in den gegenüberliegenden Behälter-Endwänaen 17 und 18 ruhen und erstreckt sich durch das abgedichtete Lager 62, damit sie an die An- ™

triebsvorrichtung 59 angeschlossen werden kann. In den Zwi schentr,ennwänden 19 sind koachsial Öffnungen 63

(Fig.*- an ebracht, damit die Antriebswelle 57 über die ganze Lan^e ^es JJehälters 11 auren die Trennwände 19 gerührt werden kann. Der Durchmesser der Öffnungen 63 ist voi'zugsweise etwas größer sin der AußendurchmesFer der Antriebswelle 57, so dai. eir. ringförmiger Zwischenraum bb bleiDt, der als eine Ausiauföffnung (weep opening) eine begrenzte Strömung und Verbindung zwischen benachbarter. iCaxjiern zu einem no cn zu erläuternden Zweck <=r-

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möglicht. Die Öffnungen 63 sind auch vorzugsweise im wesentlichen zentral in den Trennwänden 19 angeordnet.

In Figur 3 ist der ringförmige Zwischenraum 66 ziemlich groß dargestellt, weil er sich so besser seigen läßt. In der eigentlichen Vorrichtung nimmt der'Zwischenraum 66 eine wesentlich kleinere Fläche ein als die Querschnitt so ff nung der Fließbahn 50 innerhalb der Rohr teile 47. Die Querschnittsfläche der Fließbahn 50 innerhalb des Rohrteils 47 ist z.B. mindestens etwa dreimal und vorzugsweise ungefähr zwanzigmal größer als die Fläche des ringförmigen Zwischenraumes 66.

Der Behälter 11 weist außerdem eine Vielzahl von mit den einzelnen Kammern verbundene Hilfsrohre 67 auf. Jedes Hilfsrohr 67 enthält ein Regelventil 68 zur Steuerung des Durchflußes der durch die Rohre hindurch zuleitenden flüssigen oder gasförmigen Medien.

Zum besseren Verständnis der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des Verfahrens wird im folgenden der Betrieb der erfinüungsgemäßen Vorrichtung beschrieben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht die Abtrennung eines oder mehrerer Bestandteile aus einer ersten flüssigen Phase durch die Gegenstromwirkung einer mit der ersten flüssigen Phase nicht oder im wesentlichen nicht mischbaren zweiten flüssigen Phase. Der Behälter 11 wird zu Beginn mit den beiden Flüssigkeiten gefüllt, wobei die eine der Flüssigkeiten deutlich schwerer ist als die andere. Die einzelnen Kammern können bei spielsweise gegebenenfalls mittels der Hilferohre 67 gefüllt werden, woöei dann das Ventil 68 geschlossen wird '

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und die einzelnen Kammern naoh dem Killen somit ver schlossen sind. Falls die Beschickung an einem Punkt zwischen den beiden Endkammern eingeführt werden soll, kann entweder die Beschickung als solche oder eine Lö -

sung der Beschickung in einer der flüssigen Phasen über die Hilfsrohre 67 eingebracht werden. Weiterhin enthal ten alle Zwischenkammern 23 vorzugsweise bestimmte Mengen der leichten und der schweren flüssigkeit. Bei der in Figur 2 dargestellten Vorrichtung mit zentral in den Trennwänden 19 angeordneter Auslauföffnung 66 enthält je- - * de Kammer 23 vorzugsweise annähernd gleiche Mengen leichter und schwerer Flüssigkeit, so daß die Berührungs fläche der beiden Flüssigkeiten im wesentlichen in einer horizontalen Ebene liegt, die durch die in Längsrich tung zu denkende Achse der ausgerichteten abgegliche nen Zwischenräume 66 verläuft.

Bei Verwendung bewegt die betätigte Antriebs welle 57 die Rührflügel 58, so daß- die in den einzelnen Kammern enthaltene leichte und schwere Flüssigkeit gründlich gemischt und in Kontakt gebracht wird. Dann wird die Antriebswelle 57 abgestellt, so daß sich die schwere

Flüssigkeit in der unteren Hälfte der Kammern absetzen ™

kann, während die leichte Flüssigkeit in die obere Hälfte der einzelnen Kammern steigt. Während dieser Ver fahrensstufe bleiben die Ventile 27, 32, 37 und 42 an den mit den Endkammern 21 und 22 verbundenen Zuführungsund Abzugsrohren geschlossen.

Nach Trennung des Flüssigkeitsgemisches in den einzelnen Kammern werden die Ventile 27 und 37 für leichte Flüssigkeit geöffnet. Eine vorbestimmte Menge leichter Flüssigkeit wird durch die Pumpe 29 in die Endkammer

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eingeführt, die praktiscn in sich abgeschlossen ist, wenn man von der Ablauföffnung 66 und der im Rohrteil 4-7 enthaltenen Fließbahn 50 absient. Die der Endkammer 21 in bestimmter Menge zugeleitete leichte Flüssigkeit bedingt gleichzeitig, daß die leichte Flüssigkeit im oberen Abschnitt der Endkammer 21 zwangsläufig aurch das Rohrteil 47 nach unten in die anschließende Zwischen kammer 23A fließt, wobei die leichte Flüssigkeit durch die am Boden der Kammer liegenden Öffnung 53 in die Kammer 23A eintritt. Da der untere Teil der Kammer 23A schv;ere Flüssigkeit entnält, Kommt die in cien unteren Abschnitt aer Kammer 23a einströmende leichte Flüssigkeit mit der dort befindlichen schweren flüssigkeit in enge berührung, wenn sie nach dem Gesetzt der Schwer kraft in aen oberen Abschnitt der Kammer steigt.

Dementsprechend wira die im oberen Abschnitt der Kammer 23a vorhandene leichte Flüssigkeit gleichzeitig durch das Rohrteil 47 in uen unteren Abschnitt der angrenzenden Kammer 23t> gedrückt. Dieser Vorgang läuft gleichzeitig in allen Zwiscnenkammern ab, bis eine be stimmte Menge leichter Flüssigkeit über das Abzugsrohr 36 aus dem oberen Abschnitt der Endkammer 22 in den Lagerbehälter 38 ausgetragen wird.

Nach Zuführung aer vorbestimmten Menge leichter Flüssigkeit in die Endkammer 21 wird der Behälter aurch Zudrehen der Ventile 27 und 37 an den Rohrleitungen für leichte Flüssigkeit verschlossen und die Antriebswelle wieder in Gang gesetzt, so daü sich leichte und scnwere flüssigkeit in den einzelnen Kammern mischen., uafflj ~ -ich die beiden Flüssigkeit ε·η wieder wie beschrieben, trer_:r^n können, wird dann die Antriebswelle abgestellt. Die Ventile 32 und

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42 in den Rohrleitungen für schwere Flüssigkeit werden geöffnet und eine vorbestimmte Menge schwerer Flüssig keit, die der Menge der leichten Flüssigkeit entsprechen kann oaer nicht, wird mittels der Pumpe 43 in die Bndkammer 22 eingeleitet. Dadurch wird wiederum die schwere Flüssigkeit in der Kammer 22 unter Druck gesetzt (pressurized) und lurch das Rohrteil 47 nach oben in den oberen'Abschnitt der angrenzenden Kammer 23H getrieben, wonach die schwere Flüssigkeit durcn die leichte Flüssigkeit des oberen Kaaimerabschnitts 23H nach unten sinkt, Entsprechend wird die schwere Flüssigkeit des unteren Abschnitts der Kammer 23H gleichzeitig durch das nächste RohrteJl 47 nach oben in den oberen Abschnitt der nächsten Kammer gedrückt. Dieser Vorgang wiederholt sich durch die ganze Reihe der Kammer, bis eine bestimmte Menge schwe rer Flüssigkeit aus der Endkammer 21 durch das Abzugsrohr 31 dem Lagerbehälter 33 für schwere Flüssigkeit zugeführt wird.

Anschließend werden die Ventile 32 und 42 gescnlossen und die Antriebswelle 57 wieder in Betrieb' gesetzt und die Flüssigkeiten in einzelnen Kammern ge mischt. Maori diesem Mischen läßt man die Flüssigkeit in den einzelnen Kammern trennen« Die Ventile 27 und 37 werden wieder^ geöffnet und aDermals eine bestimmte Menge leichter Flüssigkeit in den oberen Abschnitt der Endkammer 21 eingeführt, wonach die oben beschriebene Verfahrensiolge erneut abläuft.

Nach üer beschriebenen Methode werden abwechselnd vorbestimmte Mengen leichter und schwerer Flüssigkeit an den entgegengesetzten Enden des Behälters 11 zugeführt.

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Dadurch wird ein abwechselnder und aufeinanderfolgendes Fließen leichter und schwerer Flüssigkeit in praktisch entgegengesetzter Richtung von Kammer zu Kammer bewirkt.

Während der obige Vorgang abläuft, strömt der größte Teil der zwischen den benachbarten Kammern tiberführten leichten oder schweren Flüssigkeit zwangsläufig durch die Rohrteile 47, denn die Querschnitts fläche der von diesen umschlossenen Fließbahnen 50 ist wesentlich größer als die Fläche der Zwischenräume 66. Diese Zwischenräume 66 bedingen jedoch einen begrenzten Fluß der Flüssigkeit zwischen angrenzenden Kammern und sorgen damit für eine im wesentlichen gleiche Menge schwerer und leichter Flüssigkeit in den einzelnen Zwischenkäufern 23· Die Abzugsöffnungen 66 wirken also praktisch durch den begrenzten Fluß von leichter und/oder schwerer Flüssigkeit zwischen benachbarten Kammern als eine das Niveau aufrecht erhaltende Vorrichtung, so daß die Berührungsfläche zwischen leichter und schwerer Flüssigkeit in den Zwischenkammern 23 eine einzige, im wesentlichen durch die Zentren der koacheial ausge richteten Ablauföffnungen 66 verlaufende, horizontale Ebene bildet.

Zusammenlassend wäre zu sagen, daß das vorstehend ausführlich beschriebene Verfahren grundsätzlich aus 6 Stufen besteht, die aufeinanderfolgend wiederholt werden. Zunächst werden die beiden Flüssigkeitsphasen in den einzelnen Kammern durch Rühren gemischt, anschließend an diese erste Stufe werden in der zweiten Stufe die Rührgeräte angehalten, damit sich die beiden Flüssig-

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keitsphasen absetzen and trennen können. In der dritten Stufe wird eine der Flüssigk ei tsphasen der Reihe nadi von Kammer zu Kammer überführt. In der vierten Stufe werden die beiden Flüssigkeitsphasen in den einzelnen Kammern durch einen Rührer wieder gemischt. In dar füsiften wird das Rührwerk abermals abgestellt, damit sieh die flüssigen Phasen abtrennen können und in dar sechsten Stufe schließlich wird die andere J⁵Iussigkeitsphase in Gegenrichtung zur Übertragungsrichtung der ersten Phase - % der Reihe nach jeweils von Kammer zu Kammer überführt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht dem·= nach nicht nur ein erwünschtes Extraktionsirsrfahren gemäß vorgehender Beschreibung, sond-ern bietet darüber hinaus viele weitere erwünschte betriebstechnische Vorteile. Die horizontale Ausrichtung der Kammern ermög licht z.B. eine bleibende horizontal über die ganze Länge aller Zwischenkammern verlaufende gemeinsame Flüssigkeits-Berührungsfläche, damit eine Vereinfachung des gesamten Betriebs der Vorrichtung, denn zur Überführung der leichten und schweren Flüssigkeit von Kammer zu Kamm er braucht man lediglich die entsprechenden Zufüh- ■ rungs- und Abzugsrohre zu öffnen, um eine vorbestjjomte Menge Flüssigkeit von Stufe zu Stufe durch die ganze Vorrichtung zu bewegen.

Das einfache Z-förmige Rohrteil 47, das eine Verbindung zwischen der schweren Flüssigkeitsphase in einer Kammer und der leichten Flüssigkeitsphase in der nächsten Kammer herstellt, dient einem doppelten Zweck, denn es dient nicht nur zum Transport der Flüssigkeit in der gewünschten Richtung, sondern fungiert auch als inneres

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Rückschlagventil, das eine Bewegung der Flüssigkeits phasen in falscher Richtung verhindert. Durch die Lage des oberen und unteren Endes des Rohrteils (tubular flow member) 47 wird z.B. die schwere Flüssigkeit daran gehindert, in der falschen Richtung, d.h. in Figur 2 nach links zu fließen, gleichzeitig aber wird es auch der leichten Flüssig.eι I unmöglich gemacht, in falscher Richtung, also in Vx^mc 2 nach rechts zu fließen.

Ai s w'it-re Variante aes Betriebs der erfindungs gemäßen Vorrichtung können durch axe Hilisrohre 67 feste Beschickung:-komponenten ganz nach Wunsch in beliebiger Weise und hu jeder Stelle in die einzelnen Kammern eingebracht werden»

Während, wie oben dargelegt, die Vorrichtung vorzugsweise in periodischem (cyclic) betrieb eingesetzt wird, liegt es jedoch auf der Hand, dad sie auch gegebenenfalls auf kontinuierlichen Betrieb umgestellt werden kann, indem anstatt des absatzweisen Eintrags leichter und schwerer Flüssigkeit, wie vorgehend beschrieben, dem Behälter ununterbrochen an entgegengesetzten Enden leichte und schwere Flüssigkeit zugeführt wird, i-iit anderen Worten, man kann an einem Ende des Behälters leichte Flüssigkeit in vorbestimmter Menge einführen und unmittelbar danach am anderen Behälterende eine vorbestimmte i'ienge schwerer Flüssigkeit zuleiten, dann wieder eine vorbe stimmte Menge leichter Flüssigkeit am ersten Behälterende zufuhren. Der Behälter wird dadurch während der Einspeisung von abwechselnd leichter und schwerer Flüssigkeit an entgegengesetzten Enden in steter Wiederholung mit Flüssigkeit beschickt. Oa bei dieser Betriebsweise die Flüssigkeiten nicht, wie vorgehend beschrieben, periodisch oder

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absatzweise eingetragen werden, sind für diese Betriebsart nur in jeder zweiten Kammer Eührflügel vorzusehen. Die dazwischenliegenden Kammern sind Absetzräume . Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann in dieser Art betrieben werden, jedoch ist ein periodischer Betrieb vorzuziehen, da unter diesen Betriebsbedingungen eine viel höhere Stufen-Leistung erreicht wird.

In Figur 5 ist ein Teil eines Behälters zu sehen, -

der dem in Figur 1 und 2 dargestellten Behälter ähnlich * ist, doch eine leicht modifizierte Konstruktion besitzt. Diejenigen Teile und Bestandteile des in Figur 5 dar gestellten Behälters, die mit den entsprechenden Teilen ' des Behälters nach Figur 1 übereinstimmen, sind mit gleichen Bezugsziffern belegt worden.

Der Behälter in Figur 5 gleicht dem in Figur 1 dargestellten Behälter weitgehend und weist eine Vielzahl durch Z-förmige Übertragungsrohrelemente 47 ver bundene Kammern auf. Außerdem ist in jeder Kammer eine Rührvorrichtung vorgesehen. Anstelle einer einzigen durchgehenden Antriebswelle, wie in Figur 2 gezeigt, ist für g den Behälter der Figur 5 eine Vielzahl durch die obere Behälterwana geführte, im Behälter angeordnete, im wesentlichen senkrechte Antriebswelle 71A, 71B usw. mit daran befestigten Flügeln 72 verwendet worden. Die Antriebswellen 71 körnen einzeln betrieben werden oder in jeder geeigneten Weise, etwa durch Ketten oder Zahnräder, mit einander gekoppelt sein, so daß die Flüssigkeit in allen Kammern gleichzeitig gerührt werden kann . In jeder Zwischentrennwand 19 Ist eine kleine, sich durch die Trennwand erstreckende AuslaufÖffnung 73 vorgesehen, die eine

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Verbindung zwischen angrenzenden Kammern schafft und vorzugsweise im wesentlichen zentral in der Trennwand 19 angeordnet ist. Wie bereits vorstehend erläutert wurde, ist die Fläche der Auslauföffnung 73 wesentlich kleiner als die Querschnittsfläche der vom Übertragungsrohr 47 umschlossenen Fließbahn. Der Betriebeablauf der in Figur 5 dargestellten Behälterkonstruktion ist mit der vorgehend geschilderten Betriebsmethode identisch, so daß sich weitere Erläuterungen erübrigen.

Neben den geschilderten bevorzugten Ausführung βίο rmen kann die Erfindung in der verschiedensten Weise modifiziert werden, ohne vom Rahmen derselben abzuwei chen.

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Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1. Vorrichtung zur Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion nach dem Gegenstromprinzip, gekennzeichnet durch einen Behälter mit einer Vielzahl geschlossener, horizontal angrenzend nebeneinander angebrachter Kammern, die eine erste und eine zweite Endkammer sowie mehrere . U Zwischenkammerri umfassen, eine erste, in die erste Endkammer mündende Zuführungsvorrichtung zur Beschickung dieser Endkammer mit einer ersten Flüssigkeit, eine zweite, in die zweite Endkammer mündende Zuführungs vorrichtung zur Beschickung derselben mit einer zweiten Flüssigkeit, eine erste, mit der zweiten Endkammer verbundene Abzugsvorrichtung zum Austrag der ersten Flüssigkeit, eine zweite, mit der ersten Endkammer verbundene Abzugsvorrichtung zum Austrag der zweiten Flüssigkeit, angrenzende Kammern miteinander verbindende Übertragungsvorrichtungen, vorgesehen für den Fluß der

   ersten Flüssigkeit aus der ersten Endkammer durch die j

   Zwischenkammern in die zweite Endkammer und der zweiten -

   Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung aus der zweiten Endkammer durch die Zwischenkannnern in die erste Endkammer und Flüssigkeitsniveau-Kontrolleinrichtungen, durch die der ßerührungsbereich zwischen der ersten und der zweiten Flüssigkeit in allen Zwischenkammern im wesentlichen auf der gleichen Höhe gehalten wird.

   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsniveau-Kontrolleinrichtung eine kleine Öffnung umfaßt, die zwischen an -

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   grenzenden Kammern liegt und. zv/isehen ihnen eine Verbindung herstellt, wie begrenzte Strömungsbewegung zwischen diesen und damit die Beibehaltung einer planeren Berührungsebene in allen Zwischenkammern ermöglicht.

   '5m Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeicnnet, daß außerdem wenigstens in einigen Kammern mischvorrichtun^'en zum Rühren und Mischen der darin enthaltenen ersten und zweiten Flüssigkeit angeordnet sind.

   4. Vorrichtung nacn Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wischvorrichtung eine horizontal angeordnete, durch eine Vielzanl von Kammern verlaufende Antriebswelle mit Rührflügel umfaßt, die an der Antriebswelle befes'-i-;t und mindestens in einigen Kairuiiern angeordnet sind, der Behälter mit Zwischenwänden versehen ist, die zwischen den angrenzenden Kaaunern angeordnet sind, und sie abtrennen, die Zwischenwände Öffnungen enthalten, durch welche die .antriebswelle geführt wird und deren Querschnittsflacne etwas größer ist als die der Antriebswelle, so daß in oe^renztem Umfange Flüssigkeit zwischen angrenzenden Kammern strömen und dadurch der berührungsbereich zwischen erster und zweiter flüssigkeit in angrenzenden Zwischenicaii-mern praktisch auf einheit Licher Höhe gehalten werden kann.

   5. Vorrichtung zur Flüssi_; ;keits-u'l'!ssigkeits-Extraktion nacn dem Gegenstromprinzip, gekennzeichnet durch einen Behälter .ui t einer VieLzahl geschlossener Kammern, die eine erste und zweite ^ndka'nmer .sowie mehrere Zwischenkäufern umfassen, eine erste, in die ernte Endkammer mündenue Zuführung zur be«ohic:!cung dieser Endkaüiiuer mit einer eri>ten Flüssigkeit, eine zweite, in die

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   zweite Endkammer mündende Zuführung zur Beschickung der selben mit einer zweiten Flüssigkeit, eine erste, mit der zweiten Endkammer verbundene Abzugsvorrichtung zum Austrag der ersten Flüssigkeit, eine zweite, mit der ersten Endkammer verbundene Abzugsvorrichtung zum Austrag der zweiten Flüssigkeit, angrenzende Kammern miteinander verbindende Übertragungsvorrichtungen, vorgesehen für den Fluß der ersten Flüssigkeit aus der ersten Endkammer durch die Zwischenkammern in die zweite End kammer und der zweiten Flüssigkeit in entgegengesetzter ' Richtung aus der zweiten Endkammer durch die Zwischenkammern in die erste Endkammer, wobei diese Übertragungsvorrichtungen eine Vielzahl von die Kammern in Reihe verbindenden, sich jeweils zwischen einem Paar benach barten Kammern erstreckenden Fließbannvorrichtungen umfaßt, die jeweils an einem Ende mit dem oberen Abschnitt einer Kammer und am anaeren Ende mit dem unteren Ab schnitt der benachbarten Kammer in Verbindung stehen.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, aalü als erste Flüssigkeit eine leichte, als zweite hingegen eine schwere Flüssigkeit verwendet wird, so daß nach der Trennung der obere Abscnnitt der Zwischen- " kammern im wesentlichen leichte und der untere Abschnitt im wesentlichen schwere Flüssigkeit enthält, die jeweils zwei benachbarte Kammern miteinander verbindenden FlieiS-bahnvorricntungen in Strömungsrichtung der leichten Flüssigkeit gesehen nach unten führen, so daü die aus aer ersten Endkammer in Richtung der zweiten Endkammer bewegte leichte Flüssigkeit gezwungen wird, durch diese Fließbahnvorrichtungen aus dem oberen Abschnitt einer Kammer nach unten in den unteren Abscnnitt der nächsten

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   Kammer zu strömen.

   7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine Einrichtung zur Einführung leichter Flüssigkeit durch die erste Zuführung in die erste Endkammer und zur Verursachung des gleichzeitigen Fluß es der leichten Flüssigkeit in den Zwischenkammern zur zweiten Endkammer, wobei sie in den Zwischenkammern Jeweils vom unteren Abschnitt nach oben in den oberen Abschnitt und anschließend von dort über die Fließbahnvorrichtung aus dem oberen Abschnitt der Kammer nach unten in den unteren Abschnitt der jeweils nächsten Kammer strömt, und eine Einrichtung zur Einführung schwerer Flüssigkeit durch die zweite Zuführung in die zweite Endkammer und zur Bewirkung des gleichzeitigen Flußes der schweren Flüssigkeit in den Zwischenkammern zur ersten Endkammer, wobei sie in den Zwischenkammern jeweils vom oberen nach unten in den unteren Abschnitt der Kammer und von dort über die Fließbahnvorrichtung nach oben in den oberen Abschnitt der jeweils nächsten Kammer strömt, vorhanden ist.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß außerdem eine Flüssigkeitsniveau-Kontrollvorrichtung zur Aufrechterhaltung der Berührungebereiche zwischen leichter und schwerer Flüssigkeit in allen Zwiechenkammern auf praktisch gleicher Ebene aufweist, wobei diese Kontrollvorrichtung mit kleinen Öffnungen versehen ist, die sich zwischen angrenzenden Zwischenkammern befindet und zwischen ihnen eine Verbindung herstellt und damit in begrenztem Umfang Fließbewegung ermöglioht.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekenn-

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   zeichnet, daß die Querschnittsfläche der kleinen Öffnung wesentlich kleiner ist als die Querschnittsfläche der angrenzenden Kammern miteinander verbindenden Fließbahnvorrichtung.

   10. Vorrichtung nach Anspruch 5 t dadurch gekennzeichnet, daß die Fließbahnvorrichtung an den Enden mit viele kleine Öffnungen aufweisenden Verteilereinrichtungen versehen ist.

   11. Verfahren zur Herstellung gegenseitigen Kon takts zwischen zwei im wesentlichen nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten unterschiedliehen spezifischen Gewichts nach dem Gegenstromprinzip in einer eine Vielzahl untereinander verbundene Kammern enthaltenden Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß man die leichtere Flüssigkeit an einem Ende der Vorrichtung einführt und am änderen Ende abzieht, die schwerere Flüssigkeit am anderen Ende der Vorrichtung einführt und am entgegengesetzt dazu liegenden Ende austrägt, die leichtere Flüssig keit veranlaßt, in einer Richtung von einem Ende der Vorrichtung über einen jeweils zwei angrenzende Kammern miteinander verbindenden, in Fließriehtung der leichteren Flüssigkeit abwärts führenden Durchgang zum anderen Ende der Vorrichtung zu strömen* und die schwerere Flüssigkeit veranlaßt, in Gegenrichtung über einen jeweils zwei, angrenzende Kammern miteinander verbindendenj in Fließrichtung der schwereren Flüssigkeit aufwärts führenden Durchgang durch die Vorrichtung zu strömen.

   12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeich net, daß mindestens in einigen Kammern die leichtere

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   Flüssigkeit vom unteren Abschnitt der Kammer nach oben in den oberen Abschnitt strömt, bevor aie nach unten in die nächste Kammer fließt, und demgemäß die achtrere Flüssigkeit vom oberen Abschnitt nacn unten in den unteren Abschnitt einer Kammer strömt, bevor sie nach oben in die nächste Kammer fließt.

   13. Verfahren nach Anspruch 12, daaurch gekennzeichnet, daß man die in einer Kammer enthaltene leichtere und schwerere Flüssigkeit mischt, die beiden Flüssigkeiten sich trennen Iäi3t, so daß die leichtere Flüssigkeit in den oberen und die schwerere Flüssig keit in den unteren Kammerabschnitt strömt, die leichtere Flüssigkeit im oberen Abschnitt einer Kammer nach unten in den unteren Abscnnitt der angrenzenden Kammer und gleichzeitig eine neue Menge leichterer Flüssigkeit in den unteren Abscnnitt der ersten Kammer führt, die in der ersten(said one) Kammer enthaltene leichtere und schwerere Flüssigkeit mischt, die beiden Flüssigkeiten sich trennen läßt, so daß die leichtere Flüssigkeit in den oberen und die schwerere Flüssigkeit in den unteren Abschnitt der ersten Kammer strömt, und die schwerere Flüssigkeit in entgegengesetzter Fließrichtung nach oben in den oberen Abscnnitt einer weiteren angrenzenden Kammer führt und gleichzeitig den oberen Abscnnitt der ersten Kammer mit einer weiteren Menge schwererer Flüssigkeit beschickt.

   14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die in den Kammern enthaltene leichtere und schwerere Flüssigkeit mischt, die Flüssigkeiten sich trennen läßt, so daJ die leichtere Flüssigkeit

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   in den oberen Abschnitt des Behälters steigt und die schwerere Flüssigkeit in den unteren Abschnitt des Be hälters sinkt, und die leichtere Flüssigkeit vom'oberen Abschnitt einer Kammer über die Fließbahn (passage) nach unten in den unteren Abschnitt der benachbarten Kammer führt.

   15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die in den Kammern enthaltene leichtere und schwerere Flüssigkeit mischt, die Flüssigkeiten sich trennen läßt, so daß die leichtere in den oberen Abschnitt aes Behälters steigt und die schwerere in den unteren Abschnitt sinkt, und die schwerere Flüssigkeit im unteren Abschnitt einer Kammer über die Fließbahn nach oben in uen oberen Abschnitt einer angrenzenden Kammer führt.

   Für: The Upjohn Company

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   Rechtsanwalt

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