DE1519763C3 - Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion und Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung - Google Patents

Description

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F i g. 7 den unteren Teil des schräg stehenden Menisken der leichten Flüssigkeit in benachbarten Kammeraggregats mit einem speziellen Abfluß-Sy- Kammern so gering, daß sich bei der Rotation des stem im Axialschnitt, Kammeraggregats die Flüssigkeiten in benachbarten

Fig. 8 bis 11 Diagramme zu den Trennoperatio- Kammern durch die Öffnungen 8 vermischen, Danen der Beispiele 1 bis 5. 5 durch sinkt die Trennschärfe. Bei einer Neigung von

Das in F i g. 1 dargestellt kreiszylindrische Kam- 35 bis 55° und einer Plattendistanz von 3 bis 5 mm meraggregat besteht aus zwei metallischen Endrin- wird die Treppenstufung der Flüssigkeitsmenisken in genl und 2, die durch Metallstäbe 3 mit Gewinden aufeinanderfolgenden Kammern so ausgeprägt, daß an den Enden 4 und Muttern 5 gegen die Kammer- die unerwünschte Vermischung praktisch nicht mehr bauelemente gepreßt sind. Die Kammerbauelemente io eintritt. Es erfolgt dann nur noch ein Überlaufen der sind Ringe 6 aus chemisch indifferentem Kunstharz, leichteren Flüssigkeit von jeder Kammer zu der wie Polyäthylen oder Polytetrafluoräthylen und Plat- nächst tieferen. Bei größeren Neigungen des Kamten 7, vorzugsweise aus Edelstahl, mit je einer exzen- meraggregats zur Horizontalebene von mehr als 55° trischen kreisförmigen Öffnung 8. Das Kammeraggre- wird in bezug auf Verhinderung der schädlichen seitgat wird an beiden Enden nach außen durch je eine 15 liehen Vermischung der leichten Flüssigkeit in bemassive Platte 9 a bzw. 9 b aus beispielsweise Glas nachbarten Kammern nichts mehr verbessert. Da- oder durchsichtigem Kunststoff mit einer konzen- gegen verringert sich das Volumen der beiden Flüstrischen Öffnung 10 abgeschlossen. Bei Verwendung sigkeiten in jeder Kammer merklich, und die Aufeiner Glasplatte 9 a bzw. 9 b wird zwischen dem Me- stellung und der Antrieb des· Kammeraggregates wertallring 1 bzw. 2 und dieser Platte noch ein Kunst- 20 den komplizierter. Die optimale Neigung liegt also harzring 6 eingelegt, um die Platte beim Anziehen etwa zwischen 35 und 55°. -

der Muttern 5 vor dem Springen zu schützen. Ein Die Distanz benachbarter Platten 7 und somit die

Anziehen der Muttern 5 ist erforderlich, um das Kam- Kammertiefe wird.zur Erzielung hoher Trennschärfe meraggregat flüssigkeits- und gasdicht zu machen. Die möglichst niedrig gewählt, so daß ein Kammeraggre-Verwendung von Glas für die Platten 9 α bzw. 9 b 25 gat bestimmter Gesamtlänge sehr viele Kammern aufhat den Vorteil, die Höhe der Flüssigkeitsschichten weist. Bei Apparaten mit inneren Durchmessern der in den Endkammern während des Betriebes laufend Ringe 6 von 8 bis 15 cm hat sich eine Kammertiefe beobachten zu können. In die obere Endkammer 11 von 2 mm als untere Grenze erwiesen. Bei geringerer führt das Flüssigkeitszulauf rohr 12. Aus der unteren Kammertiefe tritt nur bei sehr langsamer Rotation Endkammer 13 wird die strömende Flüssigkeit durch 30 des Kammeraggregates eine saubere Schichtung der das Auslaufrohr 14 abgezogen. Die kammerseitigen beiden Flüssigkeiten in jeder Kammer ein. Mit der Mündungen dieser beiden Rohre 12 und 14 liegen langsamen Rotation verläuft aber auch die Einstelmöglichst tief. Die Endkammern 11 und 13 besitzen lung des Verteilungsgewichtes langsam, wobei die größere Tiefe als die mittleren Kammern 15, um ins- Trennleistung gering bleibt. Bei 3 mm Kammertiefe besondere genügend Raum für die stationären, die 35 erfolgt bei Flüssigkeiten der üblichen Viskosität und Drehbewegung des Kammeraggregats nicht mit- des üblichen Dichteunterschiedes eine saubere Schichmachenden Rohre 12 und 14 zu schaffen. Dies wird tung auch bei rascher Rotation. Bei Kammeraggrevorzugsweise durch Aufeinanderlegen mehrerer gaten mit größerem Durchmesser von einigen Dezi-Kunstharzringe 6 in diesen beiden Kammern 11 und meiern wird die Kammertiefe auf etwa das Doppelte 13 erreicht. 40 vergrößert.

Die Aufstellung und der Antrieb des Kammer- Von großem Einfluß auf die Trennleistung ist die

aggregates kann auf sehr verschiedene Weise erfol- Anordnung der Öffnungen 8 in den kreisförmigen gen. F i g. 2 zeigt eine bewährte Ausführung von der Platten 7. Es ist zur Verhinderung der Vermischung Seite und Fig. 3 einen Schnitt nach der LinieIII-III der leichten Flüssigkeiten in den benachbarten Kamder F i g. 2. Auf einem Gestell 16, dessen ,oberer 45 mern nützlich, die Öffnungen 8 schwach exzentrisch Träger 17 unter 45° zur Horizontalebene geneigt ist, anzubringen, wie dies F i g. 4 zeigt. Die Strecke E in befinden sich zwei parallele Walzen 18. Jede ruht auf Fig. 4 wird im folgenden als Exzentrizität der öffdem Träger 17 mit zwei Lagern 19. Das Kammer- nungen in den Platten bezeichnet. Es ist vorteilhaft, aggregat (F i g. 1) ruht mit seinen Endringen 1 und 2 die exzentrischen Öffnungen in aufeinanderfolgenden auf den Walzen 18. Vier Stellringe20, nämlich je 50 Platten systematisch gegeneinander zu versetzen, zwei auf jeder Walze 18, verhindern das Abgleiten Diese Versetzung kann in aufeinanderfolgenden Platdes Kammeraggregates auf den Walzen 18. Die eine ten 180° betragen, wie dies in Fi g. 1 gezeigt ist. Aber der beiden Walzen wird mit einem Motor 21, der am auch eine Versetzung von 120 oder 90° hat gute Wir-Gestell 16 beispielsweise mit einem Arm 22 befestigt kung. Man erreicht durch diese Versetzung, daß in ist, über Riemenscheiben 23 und 24 angetrieben. 55 jede Kammer während jeder Umdrehung nur ganz Diese Lagerung des Kammeraggregats besteht somit kurzzeitig leichte Flüssigkeit einfließt und in diesem grundsätzlich darin, daß das die Kammern bildende Zeitpunkt gar nichts ausfließen kann. Der Ausfluß Rohr mit flanschartigen Enden auf zwei parallelen wird bei einer Versetzung von 180° erst nach einer Walzen ruht, die vorzugsweise eine elastische Ober- halben Umdrehung freigegeben, bei einer Versetzung fläche aufweisen, wobei sich zumindest einer dieser 60 von 120° nach einer Drittelsumdrehung,
beiden Flansche auf einem Stellring der Walzen ab- Die Durchführung einer Trennung einer mehrkom-

stützt und zumindest eine der beiden Walzen moto- ponentigen Mischung gestaltet sich sehr einfach. Von risch antreibbar ist. den zwei Flüssigkeiten wird zuerst unter Rotation des

Die Neigung des Kammeraggregats zur Horizontal- Kammeraggregates die schwerere kontinuierlich in ebene ist vorzugsweise einstellbar und wird insbe- 65 die erste Kammer eingeführt, wozu sich ein heberartig sondere auf 45° gehalten. Bei einer Neigung von nur wirkendes Rohrsystem25,26,12 eignet, wie es F i g.5 10 bis 20° und einer Distanz der benachbarten Plat- zeigt. In das vertikale Rohrstück 25 wird die Flüssigten 7 von 3 bis 5 mm ist der Höhenunterschied der keit aus einer Fördervorrichtung (Pumpe, Mariotte-

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flasche nicht dargestellt) zufließen gelassen. Sie fließt gefertigt ist und konzentrisch in einen zylindrischen

durch das Rohr 26, das durch einen Schlauch 27 mit Topf 31 ragt. Dieser Topf nimmt an der Drehbewe-

dem Rohr 12 verbunden ist, in die oberste Kammer gung des Kammeraggregats nicht teil, kann jedoch,

des Kammeraggregates. Die mit 25, 26 und 12 be- wie dargestellt, mit seinem oberen Rand, unter Zwi-

zeichneten Teile sind mittels Haltevorrichtungen fest 5 schenschaltung eines Dichtungsringes 32 an der Ab-

am Gestell 16 (F i g. 2) befestigt. Sobald die erste schlußplatte bzw. an einer Dichtfläche dieser Platte

Kammer bis zur Höhe der Öffnung 8 mit Flüssigkeit gleitend anliegen. Der Topf weist oberhalb des

gefüllt ist, läuft diese in die zweite Kammer ein. Nach Niveaus 33 der ausfiußseitigen Mündung 37 des Rohr-

deren Auffüllen bis zur Übertrittsöffnung beginnt das Stutzens eine Ableitung 34 auf. Die Öffnung 8 der

Füllen der dritten Kammer usw. Aus der letzten io letzten unteren Zwischenwand 7 liegt in ihrer tiefsten

Kammer wird die Flüssigkeit durch ein weiteres, Drehstellung im etwa gleichen Niveau 35 wie die ein-

heberartig wirkendes Rohrsystem 14, 28, 30, wie es laßseitige Mündung 36 des Rohrstutzens 38 in der

Fig. 6 zeigt, in einen Behälter geleitet. Das Über- unteren Abschlußplatte 9δ.

laufrohr 28 ist durch den Schlauch 29 mit dem Rohr Bei den Ausführungsformen der F i g. 1 bzw. 5

14 verbunden. Die Rohre 14 und 28 sind fest am 15 und 6 kann ein oft ausreichend dichter Gasabschluß

Gestell 16 montiert. Durch die Höhe des Ansatzes dadurch erreicht werden, daß die Heberrohre 12 bzw.

von Rohr 28 am vertikalen Rohr 30 ist die Höhe des 14 gasdicht (jedoch drehbar) durch die Platten 9 a

Flüssigkeitsmeniskus in der letzten Kammer be- bzw. 9 b geführt werden.

stimmt, wobei die Höhe dieses Ansatzes durch Ver- Während des Trennvorganges werden die Geschieben des Rohres 30 eingestellt werden kann. 20 mischkomponenten je nach ihren Verteilungskoeffi-

Nach dem Auffüllen des Kammeraggregates mit zienten mit verschiedener Geschwindigkeit durch das schwerer Flüssigkeit wird die leichte Flüssigkeit durch Kammeraggregat transportiert, analog wie in Gasdas Rohr 25 in die erste Kammer und von dort in Chromatographie- oder Verteilungschromatographie- / ; alle weiteren Kammern geleitet. Die leichte Flüssig- säulen. Bei genügend hoher Zahl von Kammern und keit verdrängt in jeder Kammer etwas schwere Flüs- 25 hinreichend verschiedenen Verteilungskoeffizienten sigkeit. Beim dauernden Einleiten der leichten Flüs- der einzelnen Komponenten treten alle Komponensigkeit in die erste Kammer tritt aus der letzten Kam- ten nacheinander in reiner Form aus. Jede Kompomer zuerst nur schwere Flüssigkeit aus, dann während nente zeigt den typischen, mathematisch berecheneiner kurzen Zeitspanne schwere und leichte Flüssig- baren Gang der Konzentration mit dem Volumen keit und dann laufend nur noch leichte. Das gesamte 30 der ausfließenden leichten Flüssigkeit, die Glocken-Volumen der verdrängten schweren Flüssigkeit ent- kurve.

spricht der in allen Kammern vorhandenen Schicht Bei sehr langsamer Fließgeschwindigkeit der leichleichter Flüssigkeit. Nach diesem Auffüllen aller ten Flüssigkeit stellt sich das Verteilungsgleichge-Kammern mit beiden Flüssigkeiten wird das Sub- wicht jeder Gemischkomponente in allen Kammern Stanzgemisch, gelöst in etwas schwerer oder leichter 35 praktisch vollständig ein, und die Trennschärfe erFlüssigkeit in die erste Kammer eingeführt. Hierzu reicht die obere theoretisch mögliche Grenze. Hierwird aus dem Rohr 25, in welchem die leichte Flüs- bei ist die Dauer einer Trennoperation sehr groß. Bei sigkeit über die Rohre 26 und 12 mit den Flüssig- zunehmender Fließgeschwindigkeit wird das Verteikeiten in der ersten Kammer kommuniziert, so viel lungsgleichgewicht in den Kammern nicht mehr voll-Flüssigkeit abgehebert, daß die erste Kammer fast 40 ständig erreicht. Die Trennschärfe sinkt. Sie entleer ist und nur noch das untere Ende des Rohres 12 spricht einem Apparat mit weniger Kammern, in dein einen Elüssigkeitsrest eintaucht. Jetzt wird das nen die Gleichgewichtseinstellung vollständig wäre. Gemisch in das Rohr 25 eingefüllt, wobei es zum Die Zahl dieser theoretisch wirksamen Kammern ■ Teil durch Rohr 26 und 12 schon in die erste Kam- kann für jede Komponente aus drei Größen der ■ f mer fließt. 45 Glockenkurve nach der allgemein anerkannten Theo- v

Zur Durchführung der Trennung wird hierauf kon- rie der Gas- oder Verteilungschromatographie leicht

tinuierlich leichte Flüssigkeit in das Rohr 25 einlau- berechnet werden. Diese Größen sind: V_max, das Vo-

fen gelassen und die aus dem Kammeraggregat aus- lumen, das vom Trennbeginn bis zum Erreichen der

laufende leichte Flüssigkeit am unteren Ende des Maximalkonzentration in der Glockenkurve ausge-

Rohres 30 in kleinen Anteilen aufgefangen, am besten 50 flössen ist; C_max, die Konzentration der Komponente

mit einem Fraktionssammler. im Maximum der Glockenkurve und S, die Stoff-

Die Rotationsgeschwindigkeit wird so gewählt, daß menge der Komponente, die der Fläche der Glockendie beiden Flüssigkeiten noch nicht ineinander emul- kurve entspricht. Die Zahl η der theoretisch wirkgiert werden, was durch die Glasfenster der Endkam- samen Kammern berechnet sich nach folgender Formern leicht beobachtet werden kann. Die zulässige 55 mel:

Drehzahl ist von den Kammerdimensionen, den Flüs- ι γ .q \2

sigkeiten und Gemischkomponenten abhängig und « = 2·πΙ—^²^-— ¹SSlX + j.

muß für jedes System ausprobiert werden. \ ^ I

In gewissen Fällen ist eine möglichst gasdichte Ausführung des Kammeraggregats erforderlich, um ein 60 Beispiel 1
Verdunsten, insbesondere der schwereren Flüssigkeit, .
zu vermeiden. Hierzu kann im Zu- und Abfluß-Sy- Apparatur:

stem eine Gassperre eingebaut werden. Eine syphon- Neigung zur Horizontalebene 45°

artige Gassperre im Auslaß wird gemäß Fig. 7 da- Durchmesser der Flüssigkeits-

durch realisiert, daß der Auslaß durch einen zentral 65 kammern 70 mm

in die untere Abschlußplatte 9 b mündenden Rohr- Tiefe der Flüssigkeitskammern 2 mm

stutzen 38 gebildet ist, der starr auf der Abschluß- Durchmesser der kreisförmigen

platte sitzt bzw. mit dieser Platte aus einem Stück öffnungen in den Platten .... uiui 9

15

Exzentrizität der Öffnungen .. 6 mm

Zahl der Kammern 81

Volumen beider Flüssigkeiten

im ganzen Apparat 300 ml

Flüssigkeiten:

leichte: n-Butanol gesättigt mit Wasser, schwere: Wasser gesättigt mit n-Butanol.

Gemisch:

Glutarsäure 700 mg

Malonsäure 700mg

Betriebsbedingungen:

Drehzahl 27 U/Min.

Fließgeschwindigkeit der

leichten Flüssigkeit 1,8 ml/h

Volumenverhältnis 0,3

Trennung:

Gemäß Fig. 8,

Glutarsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 693 mg

C_max 14,1 mg/ml

V_max 165 ml

η 72 ±3

Malonsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 651 mg

C_max ., 7,3 mg/ml

V_max 314ml

η 78 + 3

Beispiel 2

Apparatur:

Wie bei Beispiel 1.
Flüssigkeit:

Wie bei Beispiel 1.

Gemisch:

Wie bei Beispiel 1.

Betriebsbedingungen:

Drehzahl wie bei Beispiel 1, Fließgeschwindigkeit der

leichten Flüssigkeit 3,2 ml

Volumenverhältnis 0,3

Trennung:

Ähnlich wie F i g. 8,
Glutarsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 693 mg

C_max 13,7mg/ml

V_max 165ml

η / 68 ± 3

Malonsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 681 mg

C_max 6,65 mg/ml

V_max 325 ml

η 64 ± 3

19 763

Beispiel 3

Apparatur:

Wie bei Beispiel 1.
Flüssigkeit:

Wie bei Beispiel 1.
Gemisch:

Glutarsäure 720 mg

Malonsäure 720 mg

Betriebsbedingungen:

Drehzahl wie bei Beispiel 1,

Fließgeschwindigkeit 13,8 ml/h

Volumenverhältnis 0,3

Trennung:

Gemäß Fig. 9,

Glutarsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 709 mg

C_max , .. 11,4mg/ml

V_max 168ml

η 47 ±4

Malonsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 686 mg

C_max 5,2 mg/ml

V_max 334ml

η 41 ±4

Beispiel 4

Apparatur:

Wie bei Beispiel 1.
Flüssigkeiten:

leichte: 19 Volumina Methanol und 1 Volumen Wasser, gesättigt mit Petroläther vom Siedeintervall 50 bis 70°,

schwere: Petroläther vom Siedeintervall 50 bis 70° gesättigt mit Methanol-Wasser

mischung im Volumenverhältnis 19:1.

Gemisch:

Extrakt aus 50 g frischen Brennesselblättern. 50

Betriebsbedingungen:

Drehzahl 13 U/Min.

Fließgeschwindigkeit 4,7 ml/h

Volumenverhältnis 0,43

Auffangen der Fraktionen ... Fraktionswechsel alle 2h, also Fraktionen von 9,4 ml

Trennung:

Gemäß F i g. 10,

Carotin:

S, Menge in allen Fraktionen 3,87 mg

C_max 0,288 mg/ml

V_max 37,6 ml

η 32 ± 3

409 515/309

Phacophytin:

S, Menge in allen Fraktionen

Chlorophyll a:

S, Menge in allen Fraktionen

V_n
η

Chlorophyll b:

S, Menge in allen Fraktionen

Beispiel 5
Apparatur:

Neigung zur Horizontalebene Durchmesser der Flüssigkeitskammern

Tiefe der Flüssigkeitskammern Durchmesser der kreisförmigen

Öffnungen in den Platten

Exzentrizität der Öffnungen ..

Zahl der Kammern

Volumen der beiden Flüssigkeiten im ganzen Apparat ...

Flüssigkeiten:

¹⁸ leichte: n-Butanol gesättigt mit Wasser,

mg schwere: Wasser gesättigt mit n-Butanol.

31 ± 3 ⁵^-U

Gemisch:

o_n7m„ Glutarsäure 1,50 g

^j"'4^g , , Malonsäure 1,50g

0,76 mg/ml ⁶

94ml ¹⁰O-UU^-

35 _j_ 2 Betriebsbedingungen:

Drehzahl 20 U/Min.

Fließgeschwindigkeit 40 ml/h

η ni?^g , τ is Volumenverhältnis 0,33

0,055 mg/ml ¹⁵ '

310 ml _{46 ±4} Trennung:

Gemäß Fig. 11,

20

Glutarsäure:

.__o S, Menge in allen Fraktionen 1,49 g

⁴⁵ C_max , 5,90 mg/ml

_innmm V_max 1070ml

mm 2_{5 n} 113 + 5

3 mm

8 mm Malonsäure:

8 mm S, Menge in allen Fraktionen 1,38 g

3o C_max 2,64 mg/ml

V_max 2180 ml

ml η 110 ± 5

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 2 Flüssigkeiten abgestimmt sein. Bei zu großen Öff- Patentansprüche: nungen vermischen sich die Flüssigkeitsanteile in den Nachbarkammern durch die Öffnungen hindurch, wo-

1. Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei die Trennschärfe bei der Gemischzerlegung sinkt, die aus einem um seine Mittelachse drehbaren 5 Bei zu kleinen öffnungen ist die Trennschärfe hoch, Rohr besteht, das durch achsnormale Trennwände aber die Strömungsgeschwindigkeit muß wegen der in mehrere Kammern unterteilt ist, wobei die eine Flüssigkeitsstauung von Kammer zu Kammer sehr Endkammer mit einer Flüssigkeitszuleitung und niedrig gehalten werden, wobei die Trennleistung die andere Endkammer mit einer Flüssigkeitsab- niedrig ist. Zweitens kann die Zahl der Kammern leitung versehen ist, dadurch gekennzeich- io eines Apparates eine obere Grenze nicht überschreinet, daß das Rohr zur Horizontalen geneigt an- ten. Die bisher angewendeten Apparate enthalten 10 geordnet ist und jede Trennwand mit einer exzen- bis 20, maximal etwa 40 Kammern. Dies ist durch die trisch und in Bezugnahme auf die Durchlaßöff- Aufstauung der Flüssigkeiten von Kammer zu Kamnung in den benachbarten Trennwänden versetzt mer bedingt.

angeordneten Durchlaßöffnung versehen ist. 15 Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile ver-

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- mieden werden können, wenn erfindungsgemäß das kennzeichnet, daß der Neigungswinkel des Roh- Rohr zur Horizontalen geneigt angeordnet ist und res zur Horizontalen wahlweise einstellbar ist und jede Trennwand mit einer exzentrisch und in Bezugzwischen 30 und 60° beträgt. nähme auf die Durchlaßöffnungen in den benachbar-

3. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach 20 ten Trennwänden versetzt angeordneten Durchlaßöffeinem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekenn- nung versehen ist.

zeichnet, daß zuerst unter Rotation des Rohres Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zum

alle Kammern mit der schwereren Flüssigkeit ge- Betrieb der Vorrichtung. Das Verfahren ist dadurch

füllt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so gekennzeichnet, daß zuerst unter Rotation des Roh-

lange in die oberste Kammer eingeführt wird, bis 25 res alle Kammern mit der schwereren Flüssigkeit ge-

sie von Kammer zu Kammer überfließend und in füllt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so

jeder Kammer einen Teil der schwereren Flüssig- lange in die oberste Kammer eingeführt wird, bis sie

keit verdrängend aus der untersten Kammer aus- von Kammer zu Kammer überfließend und in jeder

fließt, wonach das zu zerlegende Stoffgemisch in Kammer einen Teil der schwereren Flüssigkeit ver-

die oberste Kammer eingebracht wird und die 30 drängend aus der untersten Kammer ausfließt, wo-

Gemischkomponenten mit der leichten Flüssig- nach das zu zerlegende Stoffgemisch in die oberste

keit aus der untersten Kammer nacheinander aus- Kammer eingebracht wird und die Gemischkompo-

fließen bzw. entnommen werden. nenten mit der leichten Flüssigkeit aus der untersten

Kammer nacheinander ausfließen bzw. entnommen

35 werden.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die

Zahl der Kammern praktisch unbegrenzt und kann mühelos auf Hunderte bis Tausende gesteigert wer-

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Flüs- den, wobei Trennschärfen wie bei Flüssigkeits- und sig-Flüssig-Extraktion, die aus einem um seine Mittel- 4° Gas- Chromatographiesäulen erzielt werden,
achse drehbaren Rohr besteht, das durch achsnor- Die Betriebsbedingungen sind außerordentlich einmale Trennwände, in mehrere Kammern unterteilt ist, fach. Es ist nur die Flüssigkeitsbewegung in jeder wobei die eine Endkammer mit einer Flüssigkeitszu- Kammer so intensiv zu gestalten, daß eine rasche leitung und die andere Endkammer mit einer Flüssig- Erneuerung der beiden Flüssigkeiten in der Nähe keitsableitung versehen ist. 45 der Phasengrenze ohne Emulgierung erfolgt, und es Zum Betrieb der Vorrichtung werden zwei mitein- muß ferner die Strömungsgeschwindigkeit der leichander nicht mischbare Flüssigkeiten im Gegenstrom ten Phase so niedrig gewählt werden, daß die Eindurch das Rohr strömen gelassen und dabei in jeder stellung des Verteilungsgleichgewichtes in jeder Kam-Kammer so bewegt, daß ihre Phasengrenze als zu- mer den gewünschten Grad erreicht. Eine Abstimsammenhängende Fläche erhalten bleibt, also keine 50 mung der Größe der Überlauföffnungen auf die Vis-Emulgierung der einen Flüssigkeit in der andern kosität und die Strömungsgeschwindigkeit der leichstattfindet und trotzdem immer neue Volumenanteile ten Flüssigkeit ist vollständig überflüssig,
beider Flüssigkeiten in Kontakt kommen, so daß das Nachstehend wird die Erfindung an Hand der Verteilungsgleichgewjcht eines in beiden Flüssigkei- Zeichnung näher erläutert; es zeigt
ten löslichen StoffesTäseh eingestellt wird. 55 Fig. 1 eine bevorzugte Ausführungsform des Kam-

Bei den bekannten Vorrichtungen dieser Art ist meraggregats im Axialschnitt,

das Rohr horizontal angeordnet, und die Trenn- F i g. 2 ein praktisches Ausführungsbeispiel der

wände besitzen in der Höhe der beiden Flüssigkeits- erfindungsgemäßen Vorrichtung in Seitenansicht,

schichten öffnungen geeigneter Größe, so daß so- Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III der

wohl die leichte wie auch die schwere Flüssigkeit in 60 F i g. 2,

jeder Kammer mit der entsprechenden Flüssigkeit in F i g. 4 eine gelochte Kammertrennwand in Drauf-

der Nachbarkammer oder den beiden Nachbarkam- sieht,

mern kommuniziert. F i g. 5 den oberen Teil des schräg stehenden Kam-Diese bekannten Vorrichtungen zeichnen sich meraggregats mit einem speziellen Rohrsystem für durch einfache Bauart aus, haben aber in der An- 65 die Zufuhr der Flüssigkeiten im Axialschnitt,
wendung folgende zwei Beschränkungen: Erstens Fig. 6 den unteren Teil des schräg stehenden müssen die öffnungen in den Trennwänden auf die Kammeraggregats mit einem Rohrsystem für den AbViskosität und Strömungsgeschwindigkeit der beiden fluß im Axialschnitt,