DE1519763A1

DE1519763A1 - Vorrichtung zur Durchfuehrung von Trennverfahren und Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung

Info

Publication number: DE1519763A1
Application number: DE19651519763
Authority: DE
Inventors: Signer Dr Rudolf
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1964-09-25
Filing date: 1965-09-15
Publication date: 1970-02-26
Also published as: US3322337A; DE1519763B2; SE327839B; AT260877B; DE1519763C3; CH433199A; BE670078A; GB1106820A; ES317811A1; NL6512443A

Description

OR. BERQ DIPLi-WSlG/$t

PATEM-^N'/J· ;^T- . · ., · ·.. · .. · P 15 19 765.4 ~ .wiÜNCHEN S₁ HILBLESTRASSE 2O 1 ζ 1 Q 7 R Q

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)

Anwaltsakte 13 412 München, den 14. Okt. 1969

DEUTSCHLAND

Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren und Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung.

Die Zerlegung von Stoffgemischen durch vielfache Verteilung zwischen nicht mischbaren Flüssigkeiten wird bereits mit verschiedenartigen Apparaten im Laboratorium und im technischen Ausmass durchgeführt. Bei den meisten

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■ - 2 -

Verfahren v/erden die nicht mischbaren Flüssigkeiten zur raschen Einstellung des Verteilungsgleichgewichtes vorübergehend

ineinander emulgiert, dann absetzen gelassen und dann ·■■-■---gegeneinander bewegt, worauf ein neuer Cyclus beginnt, der das Emulgieren, Absetzenlassen und Transportieren umfasst.

Es wurde auch vorgeschlagen, die beiden nicht mischbaren Flüssigkeiten durch horizontale zylindrische Gefässe gegeneinander strömen zu lassen. Diese zylindrischen Gefässe sind durch parallele Querwände in eine Reihe von Kammern unterteilt. Die Quörwände besitzen in der Höhe der beiden Flüssigkeitsschichten Oeffnungen geeigneter GrÖsse,

auch
sodass sowohl die leichte, wie/die schwere Flüssigkeit in jeder Kammer mit der entsprechenden Flüssigkeit in der Nachbarkammer oder den beiden Nachbarkammern kommuniziert, wobei die Endkammern der Apparatur logischerweise eine Nachbarkammer, die Kammern im Innern der Apparatur zwei Nachbarkammern aufweisen. Die Endkammern sind mit Zu- und Abführungsleitungen für die beiden Flüssigkeiten versehen. In jeder Kammer werden die beiden Flüssigkeiten so bewegt, dass ihre Phasengrenze als zusammenhängende Fläche erhalten bleibt, also keine Emulgierung der einen Flüssigkeit in der andern stattfindet und trotzdem immer neue Volumanteile beider Flüssigkeiten in Kontakt kommen, sodass das Verteilungsgleichgewicht eines in beiden Flüssigkeiten löslichen Stoffes rasch eingestellt wird,

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Derartige Apparate zeichnen sieh durch einfache Bauart aus, haben aber in der Anwendung folgende zwei Beschränkungen:

Erstens müssen die Oeffnungen in den Querwänden auf die Viskosität und Strömungsgeschwindigkeiten der beiden Flüssigkeiten abgestimmt sein. Bei zu grossen Oeffnungen vermischen sich die Flüssigkeitsanteile in den Nachbarkammern durch die Oeffnungen hindurch, wobei die Trennschärfe bei der Gemischzerlegung sinkt. Bei zu kleinen Oeffnungen ist die Trennschärfe hoch, aber die Strömungsgeschwindigkeit muss wegen der Flüssigkeitsstauung von Kammer zu Kammer sehr niedrig gehalten werden, wobei die Trennleistung niedrig ist. Zweitens kann die Zahl der Kammern eines Apparates eine obere Grenze nicht überschreiten, die leider sehr tief liegt. Die bisher angewendeten Apparate enthalten 10 bis 20, maximal etwa 40 Kammern. Dies ist durch die Aufstauung der Flüssigkeiten von Kammer zu Kammer bedingt.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren, bei denen die Einstellung eines Verteilungsgleichgewichtes für eine oder mehrere gelöste Substanzen zwischen zwei nicht mischbaren flüssigen Phasen ohne Emulgierung stattfindet, wobei die betreffenden Phasen so beschaffen sind, dass sie bei inniger Vermischung schwere oder nicht trennbare Emulsionen bilden. Die Vorrichtung ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch ein zur Hori-

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■ · t · t t

-■•4 -·

zqntalen geneigt angeordnetes, um seine Mittelachse drehbares Rohr, welches durch achsnormale Trennwände in mehrere Kammern unterteilt, die durch exzentrische Durchflussöffnungen in den Trennwänden miteinander verbunden sind, wobei die Durchflussöffnungen zweier benachbarter Trennwände zueinander bezüglich des Zentriwinkels versetzt angeordnet sind, und in die oberste Kammer mindestens eine Flussigkeitszuleitung mündet und die unterste Kammer einen Flüssigkeitsauslass hat.

Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zuerst alle Kammern mit der schwereren Flüssigkeit gefüllt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so lange in die oberste Kammer eingeführt wird, bis sie von kammer zu Kammer überfliessend und in jeder Kammer einen Teil der schwereren Flüssigkeit verdrängend aus der untersten ^ammer ausfliesst, wonach das zu zerlegende Stoffgemisch in die oberste Kammer eingebracht wird und die Gemischkomponenten mit der leichten Flüssigkeit aus der untersten Kammer nacheinander ausfllessen bzw. entommen werden.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann natürlich auch für die einfache Extraktion einer gelösten Substanz aus der einen flüssigen Phase in die andere flüssige Phase verwendet v/erden.

Bei der erfindungsgemässen Vorrichtung ist die Zahl der ——— _ ψ

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Kammern praktisch unbegrenzt und kann mühelos auf Hunderte bis Tausende getrieben werden, wobei Trennschärfen wie bei Flüssigkeits- und Gas- Chromatographiesäulen erzielt werden. Die Betriebsbedingungen sind ausserordentlich einfach. Es ist nur die Flüssigkeitsbewegung in jeder Kammer so intensiv zu gestalten, dass eine rasche Erneuerung der beiden Flüssigkeiten in der Nähe der Phasengrenze ohne Emulgierung erfolgt und es muss ferner die Strömungsgeschwindigkeit der leichten Phase so niedrig gewählt werden, dass die Einstellung des Verteilungsgleichgewichtes in jeder Kammer den gewünschten Grad erreicht. Eine Abstimmung der Grosse der Ueberlaufoeffnungen auf die Viskosität und die Strömungsgeschwindigkeit der leichten Flüssigkeit ist vollständig überflüssig.

Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert; es zeigt:

Fig. 1 eine bevorzugte Ausführungsform des Kammeraggregats im Axialschnitt, Fig. 2 ein praktisches Ausführungsbeispiel der

erfindungsgemässen Vorrichtung in Seitenansicht,
Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III - III der

Fig. 2,
Fig. 4 eine gelochte Kammertrennwand in Drauf-

f -

sieht,
Fig. 5 den oberen Teil des schräg stehenden Kammer-

aggregats mit einem*Speziellen Rohrsystem 009809/0440 ^{BAD 0RIG1NAL}

für die Zufuhr der Flüssigkeiten im Axialschnitt,
Fig. 6 den unteren Teil des schräg stehenden

Kammeraggregats mit einem Rohrsystem für den Abfluss im Axialschnitt, Fig. 7 den unteren Teil des schräg stehenden

Kammeraggregats mit einem speziellen Abfluss-System im Axialschnitt, Fig. 8 bis 11 Diagramme zu den Trennoperationen

der Beispiele 1 bis 5·

Das in Fig. 1 dargestellt kreiszylindrische Kammeraggregat besteht aus zwei metallischen Endringen 1 und 2, die durch Metallstäbe 3 mit Gewinden an den Enden 4 und Muttern 5 gegen die Kammerbauelemente gepresst sind.

Die Kammerbauelemente sind Ringe 6 aus chemisch indifferen-

Polytetrafluoraethylen tem Kunstharz, wie Polyaethylen oder / und Platten 7'$ vorzugsweise aus Edelstahl, mit je einer exzentrischen kreisförmigen Oeffnung 8. Das Kammeraggregat wird an beiden Enden nach aussen durch je eine massive Platte 9a bzw. 9b aus Glas, durchsichtigem Kunststoff od.dgl. mit einer konzentrischen ,_t Oeffnung 10 abgeschlossen. Bei Verwendung einer Glasplatte ^ 9a bzw. 9b wird zwischen dem Metallring 1 bzw. 2 und diese

(6)
Platte noch ein Kunstharzring/eingelegt, um die Platte beim, Anziehen der Muttern 5 vor dem. Springen zu schützen. Ein massig kräftiges Anziehen der Muttern 5 ist erforderlich, um das Kammeraggregat flussigkeits- und gasdicht zu machen.

. . BAD ORIGINAL- .

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Das Verwenden vonGlas für die Platten 9a bzw. 9b hat den Vorteil, die Höhe der Plüssigkeitsschichten in den Endkammern während des Betriebes laufend beobachten zu können. In die obere Endkammer 11 führt das Flussigkeitszulaufrohr 12. Aus der unteren Endkammer 13 wird die strömende Flüssigkeit durch das Auslaufrohr lh abgezogen. Die kammerseitigen Mündungen dieser beiden Rohre 12 und lh liegen möglichst tief. Die Endkammern 11 und 15 besitzen grössere Tiefe als die mittleren Kammern 15, um insbesondere genügend Raum für die stationären, die Drehbewegung des Kammeraggregats nicht mitmachenden Rohre 12 und 14 zu schaffen. Dies wird vorzugsweise durch Aufeinanderlegen mehrerer Kunstharzringe 6 in diesen beiden Kammern 11 und 13 erreicht.

Die Aufstellung und der Antrieb des Kammeraggregates kann auf sehr verschiedene Weise erfolgen. Fig. 2 zeigt eine bewährte Ausführung von der Seite und Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III - III der Fic· 2. Auf einem Gestell 16, dessen oberer Träger IT unter h^lj° zur Horizontalebene geneigt ist, befinden sich zwei parallele Walzen l8. Jede ruht auf dem Träger 17 mit^zwet Lagern 19· Das Kämmeraggregat (Fig. 1) ruht mit seinen Endringen 1 und 2 auf den Walzen 18. Vier Stellringe 20, nämlich je zwei auf Jeder Walze 18 verhindern das Abgleiten des Kammeraggregates auf den Walzen 18. Die eine der beiden Walzen wird mit einem Motor 21, der am Gestell 16 mit einem Arm 22 od.dgl. Support befestigt ist, über Riemenscheiben 23 und 24 angetrieben.

^ßAD ORIGINAL OQ9809/0UO ^AL

f t % · t t

Diese Lagerung des Kammeraggregats besteht somit grundsätzlich darin, dass das die Kammern bildende Rohr mit flanschartigen Enden auf zwei parallelen Walzen ruht, die vorzugsweise eine elastische Oberfläche aufweisen, wobei sich zumindest einer dieser beiden Flansche auf einem Stellring der Walzen abstützt und zumindest einer der beiden Walzen motorisch antreibbar ist.

Die Neigung des Kammeraggregates zur Horizontalebene ist vorzugsweise einstellbar und wird insbesondere auf 45° gehalten. Bei einer Neigung von nur 10 - 20° und einer Distanz der benachbarten Platten 7 von ) - 5 mm ist der Höhenunterschied der Menisken der leichten Flüssigkeit in benachbarten Kammern so gering, dass sich bei der Rotation des Kammeraggregates die Flüssigkeiten in benachbarten Karrrrern durch die Oeffnungen 8 vermischen. Dadurch sinkt die Trennschärfe. Bei einer Neigung von 35 bis 55 und einer Plattendistanz von J - 5 mm wird die Treppenstufung der Fluss igkeitsrr.onisken in aufeinanderfolgenden Kammern so ausgeprägt, dass die unerwünschte Vermischung praktisch nicht mehr eintritt. Es erfolgt dann nur noch ein Ueberlaufen der leichteren Flüssigkeit von jeder Kammer zu der nächst tieferen. Eei grönseren Neigungen des Kammeraggregates zur Horizontalebene von mehr als 55° wird in Bezug auf Verhinderung der schädlichen seitlichen Vermischung der leichten Flüssigkeit in benachbarten Kammern nichts mehr verbessert. Dagegen verringert sich das Volumen der beiden Flüssigkeiten in jc-ier Karrrr.vr -:.^rv:lich und die Aufstellung und der Antrieb

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des Kammeraggregates werden komplizierter. Die optimale Neigung liegt also etwa zwischen 35 und 55 ·

Die Distanz benachbarter Platten 7 und somit die Kammertiefe wird zur" Erzielung hoher Trennschärfe möglichst niedrig gewählt, sodass ein Kammeraggregat bestimmter Gesamtlänge soiir viele Kammern aufweist. Bei Apparaten mit inneren Durchmessern der Ringe 6 von 8 - 15 cm hat sich eine Kammertiefe von 2 mm als.untere Grenze erwiesen. Bei geringerer Kammertiefe tritt nur bei sehr langsamer Rotation des Kammeraggregates eine saubere Schichtung der beiden Flüssigkeiten in jeder Kammer ein. Mit der langsamen Rotation verläuft aber auch die Einstellung des Verteilungsgewichtes langsam, wobei die Trennleistung gering bleibt. Bei 3 mm Kammertiefe erfolgt bei Flüssigkeiten der üblichen Viskosität und des üblichen Dichteunterschiedes eine saubere Schichtung auch bei rascher Rotation. Bei Kammeraggregaten mit grösserem Durchmesser von einigen Dezimetern wird die Kammertiefe auf etwa das Doppelte vergrö'ssert.

Von grossem Einfluss auf die Trennleistung ist die Anordnung der Oeffnungen 8 in den kreisförmigen Platten 7. Es ist zur Verhinderung der Vermischung der leichten Flüssigkeiten in den benachbarten Kammern nützlich, die Oeffnungen 8 schwach exzentrisch anzubringen, wie dies Fig. 4 zeigt. Die Strecke E in Fig. 4 wird im folgenden als Exzentrizität der Oeffnungen in den Platten bezeichnet. Es ist

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vorteilhaft die exzentrischen Oeffnungen in aufeinanderfolgenden Platten systematisch gegeneinander zu versetzen. Diese Versetzung kann in aufeinanderfolgenden Platten l80 betragen, wie dies in Fig. 1 gezeigt ist. Aber auch eine Versetzung von 120° oder 90° hat gute Wirkung. Man erreicht durch diese Vtrsetzung, dass in jede Kammer während jeder Umdrehung nur ganz kurzzeitig leichte Flüssigkeit einfliesst und in diesem Zeitpunkt gar nichts ausfliessen kann. Der Ausfluss wird bei einer Versetzung von l80 erst nach einer halben Umdrehung frei gegeben, bei einer Versetzung von nach einer Drittelsumdrehung.

Die Durchführung einer Trennung einer mehrkomponentigen Mischung gestaltet sich sehr einfach. Von den zwei Flüssigkeiten wird zuerst unter Rotation des Kammeraggregates die schwerere kontinuierlich in die erste Kammer ein-

heberartig wirkendes 25, 26, 12 geführt, wozu sich ein/Rohrsystem/eignet, wie es Fig. 5 zeigt. In das vertikale Rohrstück 25 wird die Flüssigkeit aus einer Fördervorrichtung (Pumpe, Mariotteflasche etc. nicht dargestellt) zufliessen gelassen. Sie fliesst durch das Rohr 26, das durch einen Schlauch 27 mit dem Rohr 12 verbunden ist, in die oberste Kammer des Kammeraggregates. Die mit 25, 26 und 12 bezeichneten Teile sind mittels Haltevorrichtungen fest am Gestell 16 (Fig. 2) befestigt. Sobald die erste Kammer bis zur Höhe der Oeffnung 8 mit Flüssigkeit gefüllt ist, läuft diese in die zweite Kammer ein. Nach deren Auffüllen bis zur Uebertrittsöffnung beginnt

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das Füllen der dritten Kammer und so weiter. Aus der letzten

weiteres heberartig wirkendes Kammer wird die Flüssigkeit durch ein / Rohrsystem 14,28,50,wie

es Fig. 6 zeigt, in einen Behälter geleitet. Das Ueberlaufrohr 28 ist durch den Schlauch 29 mit dem Rohr 14

Die Rohre
verbunden./l4 und 28 sind fest am Gestell 16 montiert. Durch die Höhe des Ansatzes von Rohr 28 am vertikalen Rohr 50 ist die Höhe des Flüssigkeitsmeniskus in der letzten Kammer

bestimmt, wobei die Höhe dieses Ansatzes durch Verschieben des Rohres 50 eingestellt werden kann.

- Nach dem Auffüllen des Kammeraggregates mit schwerer Flüssigkeit wird die leichte Flüssigkeit durch das Rohr 25 in die erste Kammer und von dort in alle weiteren Kammern geleitet. Die leichte Flüssigkeit verdrängt in jeder Kammer etwas schwere Flüssigkeit Beim dauernden Einleiten der leichten Flüssigkeit in die erste Kammer \ ■'tt aus der letzten Kammer zuerst nur schwere Flüssigkeit aus, dann während einer kurzen Zeitspanne schwere und leichte Flüssigkeit, und dann laufend nur noch leichte. Das gesamte Volumen der verdrängten schweren Flüssigkeit entspricht der in allen Kammern vorhandenen Schicht leichter Flüssigkeit. Nach diesem Auffüllen aller Kammern mit beiden Flüssigkeiten wird das Substanzgemisch, gelöst in etwas schwerer oder leichter Flüssigkeit in die erste Kammer eingeführt. Hiezu wird aus dem Rohr 25, in welchem die leichte Flüssigkeit über die Rohre 26 und 12 mit den Flüssigkeiten in der ersten Kammer kommuniziert, soviel Flüssigkeit abgehebert, dass

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die erste Kammer fast leer ist und nur noch das untere Ende des Rohres 12 in einen Flüssigkeitsrest eintaucht. Jetzt wird das Gemisch in das Rohr 25 eingefüllt, wobei es zum Teil durch Rohr 26 und 12 schon in die erste Kammer fliesst.

Zur Durchführung der Trennung wird hierauf kontinuierlich leichte Flüssigkeit in das Rohr 25 einlaufen gelassen und die aus dem Kammeraggregat auslaufende leichte Flüssigkeit am untern Ende des Rohres J50 in kleinen Anteilen aufgefangen, am Besten mit einem Fraktionensammler.

Die Rotationsgeschwindigkeit wird so gewählt, dass die beiden Flüssigkeiten noch nicht ineinander emulgiert werden, was durch die Glasfenster der Endkammern leicht beobachtet werden kann. Die zulässige Drehzahl ist von den Kammerdimensionen_# den Flüssigkeiten und Gemischkomponenten abhängig und muss für jedes System ausprobiert werden.

In gewissen Fällen ist eine möglichst gasdichte:.¹ Ausführung des Kammeraggregats erforderlich, um ein Verdunsten, insbesondere der schwereren Flüssigkeit zu vermeiden. Hierzu ikann im Zu- und Abfluss-System eine Gassperre

einer bevorzugten Ausführungsform der eingebaut werden. Gemäss / weiteren/Erfindung ist zumindest im Auslass eine syphonartige Gassperre angeordnet. Diese Sperre wird gemäss Fig. 7 dadurch realisiert, dass der Auslass durch einen zentral in die untere Abschluss-

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platte 9b mündenden Rohrstutzen 38 gebildet ist, der starr auf der Abschlussplatte sitzt, bzw. mit dieser Platte aus einem Stück gefertigt ist und konzentrisch in einen zylindrischen Topf 31 ragt. Dieser Topf nimmt an der Drehbewegung des Kammeraggregats nicht teil, kann jedoch, wie dargestellt, mit seinem oberen Rand, unter Zwischenschaltung eines Dichtungsringes 32 an der Abschlussplatte bzw. an einer Dichtfläche dieser Platte gleitend anliegen. Der Topf weist oberhalb des Niveaus 33 der ausflusseitigen Mündung 37 des Rohrstutzens eine Ableitung 34 auf. Die Oeffnung 8 der letzten unteren Zwischenwand 7 liegt in ihrer tiefsten Drehstellung im etwa gleichen Niveau 35 wie- die;einlasssei t ige -Mündung 3β des Rohrstutzens 38 in der unteren Abschlussplatte 9b.

Bei den Ausführungsformen der Pig. 1 bzw. 5 und 6 kann ein oft ausreichend dichter Gasabschluss dadurch erreicht werden, dass die Heberrohre 12 bzw. 14 gasdicht (jedoch drehbar) durch die Platten 9a bzw. 9b geführt werden.

Während des Trennvorganges werden die Gemisehkomponenten je nach ihren Verteilungskoeffizienten mit verschiedener Geschwindigkeit durch das Kammeraggregat transportiert, analog wie in Gaschromatographie- oder Verteilungschromatographiesäulen. Bei grnügend hoher Zahl von Kammern und hinreichend verschiedenen Verteilungskoeffizienten der einzelnen Komponenten treten alle Komponenten nachejnander in reiner Form aus. Jede Komponente zeigt den typischen, rnathematlsoh berechenbaren Gang der Konzentration mit dem

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Volumen der ausfliessenden leichten Flüssigkeit, die Glockenkurve.

Bei sehr langsamer Fliessgeschwindigkeit der leichten Flüssigkeit stellt sich das Verteilungsgleichgewicht jeder Gemischkomponente in allen Kammern praktisch vollständig ein und die Trennschärfe erreicht die obere theoretisch mögliche Grenze. Hiebei ist die Dauer einer Trennoperation sehr gross. Bei zunehmender Fliessgeschwindigkeit wird das Verteilungsgleichgewicht in den Kammern nicht mehr vollständig erreicht. Die Trennschärfe sinkt. Sie entspricht einem Apparat mit weniger Kammern, in denen die Gleichgewichtseinstellung vollständig wäre. Die Zahl dieser theoretisch wirksamen Kammern kann für jede Komponente aus drei Grossen der Glockenkurve nach der allgemein anerkannten Theorie 'der Gas- oder Verteilungschromatographie leicht berechnet werden. Diese Grossen sind:. V ., das Volumen,

max

das vom Trennbeginn_bis zum Erreichen der Maximalkonzentration in der Glockenkurve ausgeflossen ist; C , die

max

Konzentration der Komponente im. Maxjunum der Glockenkurve und S, die Stoffmenge der Komponente, die der Fläche der Glockenkurve entspricht;.. Die Zahl η der theoretisch wirksamen Kammern berechnet sich nach folgender Formel:

/y_. · öl.. \^S

η = 2.7*

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BEISPIEL· 1
Apparatur

Neigung zur Horizontalebene: 45

Durchmesser der Plüssigkeitskammern: 70 mm

Tiefe der Flüssigkeitskammern: 2 mm

Durchmesser der kreisförmigen Oeffnungen

in den Platten: 6 mm

Exzentrizität der Oeffnungen: 6 mm Zahl der Kammern: . 81 Volumen beider Flüssigkeiten im ganzen

Apparat: 300 ml

Flüssigkeiten

leichte: η Butanol g-sättigt mit Wasser

schwere: Wasser gesättigt mit η Butanol

Gemisch

Glutarsäure: 700 mg

Malonsäure: 700 mg

Betriebsbedingungen

Drehzahl: ·...... ²? Umdr./Min.

Fliessgeschw. der leichten Flüssigkeit: 1,8 ml/h. Volumverhältnis: ""^;· 0,3

Trennung

Gemäss Figur 8
Glutarsäure

C098 0 9/0440

S, Menge in allen Fraktionen: 693 mg

C_max: 14.1 mg/ml

n: 72 ί 3

Malonsäure

S, Menge in allen Fraktionen: " ' 65I mg

C_max: * . Ζ 7.3 mg/ml

W * - ·.; 514 ml

n: ' 78 - 3

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BEISPIEL

Apparatur

wie bei Beispiel 1

Flüssigkeit

wie bei Beispiel 1

Gemisch

wie bei Beispiel 1

Betriebsbedingungen

Drehzahl wie bei Beispiel 1 Pliessgeschw.-der leichten Flüssigkeit: 3,2 ml

Volumverhältnis: 0,3

Trennung

Aehnlich wie Figur '8 Glutarsäure

S, Menge in allen Fraktionem 693 mg

C_max: 13,7 mg/ml

¹⁶⁵

n: 68 ΐ

009809/OA40

Malonsäure

S, Menge in allen Fraktionen: 681 mg

^Cmax^: 6,65 rag/ml

^Vmax^: 325 ml

^n: 64 ί 3

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BEISPIEL 3 ·

Apparatur

wie bei Beispiel 1

Flüssigkeit

wie bei Beispiel 1

Gemisch

Glutarsäure; 720 mg

Malonsäure: 720 mg

Betriebsbedingungen

Drehzahl wie bei Beispiel 1

Gliessgeschwindigkeitt 13,8 ml/h

Volumverhältnis: 0,3

Trennung

Geroäss Figur 9
Glutarsäure

S, Menge in allen Fraktionen 709 mg

C : 11,4 mg/ml

009809/0440

n: 47 +

Malonsäure

S, Menge in allen Fraktionen?

n:

686 mg 5'² mg/ml

.41 t 4

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BEISPIEL

Apparatur wie bei Beispiel 1

Flüssigkeiten leichte:

schwere:

19 Volumina Mehtanol und 1 Volumen Wasser, gesättigt mit Petrolaether vom Siedeintervall 50 - 70°.

Petrolaether vom Siedeintervall 50 70° gesättigt mit Methanol-Wassermischung im Volumverhältnis 19 J 1.

Gemisch:

Extrakt aus 50 g frischen Brennessel blättern.

Betriebsbedingungen Drehzahl:

Pliessgeschwindigkeit:

Volumverhältnis:

15 Umdr./Min. ,7 ml/h

Auffangen der Fraktionen: Praktionswechsel alle 2 h,

also Fraktionen von 9Λ ml

Trennung

Gemäss Figur 009809/'θ

Carotin

S, Menge in allen Fraktionen: 5,87 mg

0,228 mg/ml

57,6 ml
n: 52 ί 5

Phacophytin

S, Menge in allen Fraktionen: 1,80 mg

C_max: 0,083 mg

n: 31-3

Chlorophyll a

S, Menge in allen Fraktionen: 50,7 mg

^Cmax' °>^{76 mg}/^ml

V : 94 ml

max

η: 35-3

Chlorophyll b S, Menge in allen Fraktionen

C * max*

V : max

η:

6,5	mg
0,055	mg/ml
310	ml
46 ΐ 4

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BEISPIEL

Apparatur

Neigung zur Horizontalebene: Durchmesser der Plüssigkeltskaramern: Tiefe der Plüssigkeitskammerni

Durchmesser der kreisförmigen Oeffnungen in den Platten:

Exzentrizität der Oeffnungen: Zahl der Kammern:

Volumen der beiden Flüssigkeiten im ganzen Apparat:

100	mm
3	mm
8	mm
8	mm
199

I850 ml

Flüssigkeiten

leichte: schwere:

n-Butanol gesättigt mit Wasser Wasser gesättigt mit n-Butanol

Gemisch

Glutarsäure; Malonsäure:

1,50 g 1,50 g

Betriebsbedingungen

Drehzahl:

Fliessgeschwindigkeit: Volumverhältnis:

00 9809/0440 20 Umdr./Min. 40 ml/h 0,53

Trennung

Gemäss Figur H
Glutarsäure

S, Menge in allen Fraktionen: 1,49 g

C_max: 5,90 mg/ml

W ¹⁰?⁰.^ml ,

n: 115-5

Malonsäure

S, Menge in allen Fraktionen: 1,58 g

C_max: * 2,64 mg/ml

W 2180ml

n: 110 -

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Claims

Patentansprüche

1. Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren, bei denen die Einstellung eines Verteilungsgleichgewichtes für eine oder mehrere gelöste Substanzen zwischen zwei nicht mischbaren flüssigen Phasen ohne Emulgierung stattfindet, wobei die betreffenden Phasen so beschaffen sind, dass sie bei inniger Vermischung schwer oder nicht trennbare Emulsionen bilden, gekennzeichnet durch ein zur Horizontalen geneigt angeordnetes, um seine Mittelachse drehbares Rohr, welches durch achsnormale Trennwände in mehrere Kammern (11, 15, 15) unterteilt ist, die durch exzentrische Durchflussöffnungen (8) in den Trennwänden miteinander verbunden sind, wobei die Durchflussöffnungen zweier benachbarter Trennwände zueinander bezüglich des Zentriwinkels versetzt angeordnet sind, und in die oberste Kammer (11) mindestens eine Flüssigkeit szuleitung mündet und die unterste Kammer (15) einen Flüssigkeitsauslass hat. '

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mündung der Zuleitung knapp oberhalb der tiefsten Stelle der obersten Kammer liegt.

5· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die kammerseitige Mündung des Flüssigkeitsauslasses knapp oberhalb der tiefsten Stelle der untersten Kammer liegt.

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4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet/ dass der Flüssigkeitsauslass in der Mittelachse des drehbaren Rohres liegt.

5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das in Kammern unterteilte Rohr aus flüssigkeitsdicht aneinandergepressten Schreiben (7) und Ringen (β) gebildet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5j dadurch gekennzeichnet, dass die die Trennwände bi-ldenden Platten (7) aus Edelstahl und die Ringe (6) aus chemisch indifferentem Kunstharz, wie Polyaethylen oder Polytetrafluorethylen, bestehen.

7· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Neigungswinkel des Rohres zur Horizontalen etwa 30 bis 60 , vorzugsweise 45 beträgt.

8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr flanschartige Endringe (1, 2) aufweist und mit dem Umfang jeder dieser beiden Planschen auf zwei parallelen Walzen (l8) mit vorzugsweise elastischer Oberfläche ruht, wobei sich zumindest einer dieser beiden Plansche auf einem flanschartigen Stellring (20) abstützt und zumindest eine der beiden Walzen motorisch äntreibbar ist (Fig. 2, 3). ■

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07

9. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch · gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitszuleitung durch ein heberartiges Rohrsystem (25, 26, 12) gebildet ist (Fig. 5).

10. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsauslass durch ein heberartiges Rohrsystem (lH, 28, 30) gebildet ist (Fig. 6).

11. Vorrichtung nach einem cer vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohrleitungen (12, l4) des Flüssigkeitseinlasses und des Flüssigkeitsauslasses mittels einer flüssigkeits- und gasdichten Drehverbindung durch das Zentrum der oberen bzw. unteren Abschlussplatte (9a, 9b) in die obere bzw. untere Kammer eingeführt sind.

12. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest im Auslass eine Gassperre, insbesondere in Form eines syphonartigen Elementes angeordnet ist.

I). Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsauslass durch einen zentral in die untere Abschlussplatte (9b) mündenden Rohrstutzen (38) gebildet ist, der starr auf der Abschlussplatte sitzt und konzentrisch in einen Topf (31) ragt, der oberhalb des Niveaus (33) der ausflusseltigen Mündung (37) des Rohrstutzens eine Ableitung (3*0 aufweist (Fig. 7).

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14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussöffnung (8) der letzten unteren Trennwand (PLatte 7) in ihrer tiefsten Drehstellung im etwa gleichen Niveau (35) liegt, wie die einlasseitige Kündung (3β) des Rohrstutzens (38).

15. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Neigungswinkel des in Kammern unterteilten Rohres zur Horizontalen wahlweise einstellbar ist.

16. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zuerst alle Kammern · mit der schwereren Flüssigkeit gefüllt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so lange in die oberste Kammer eingeführt wird, bis sie von Kammer zu Kammer überfliessend und in jeder Kammer einen Teil der schwereren Flüssigkeit verdrängend aus der untersten Kammer ausfliesst, wonach das zu zerlegende Stoffgemisch in die oberste Kammer eingebracht wird und die Geinischkomponenten mit der leichten Flüssigkeit aus der untersten Kammer nacheinander ausf Hessen bzw. entnommen werden.

PC 3809/04AO

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