DE1519763B2 - Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion und Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung - Google Patents

Description

mern kommuniziert. F i g. 5 den oberen Teil des schräg stehenden Kam-

Diese bekannten Vorrichtungen zeichnen sich meraggregats mit einem speziellen Rohrsystem für durch einfache Bauart aus, haben aber in der An- 65 die Zufuhr der Flüssigkeiten im Axialschnitt, wendung folgende zwei Beschränkungen: Erstens F i g. 6 den unteren Teil des schräg stehenden

müssen die öffnungen in den Trennwänden auf die Kammeraggregats mit einem Rohrsystem für den AbViskosität und Strömungsgeschwindigkeit der beiden fluß im Axialschnitt,

3 4

F i g. 7 den unteren Teil des schräg stehenden Menisken der leichten Flüssigkeit in benachbarten

Kammeraggregats mit einem speziellen Abfluß-Sy- Kammern so gering, daß sich bei der Rotation des

stern im Axialschnitt, Kammeraggregats die Flüssigkeiten in benachbarten

Fig. 8 bis 11 Diagramme zu den Trennoperatio- Kammern durch die Öffnungen 8 vermischen. Danen der Beispiele 1 bis 5. 5 durch sinkt die Trennschärfe. Bei einer Neigung von

Das in F i g.1 dargestellt kreiszylindrische Kam- 35 bis 55° und einer Plattendistanz von 3 bis 5 mm meraggregat besteht aus zwei metallischen Endrin- wird die Treppenstufung der Flüssigkeitsmenisken in gen 1 und 2, die durch Metallstäbe 3 mit Gewinden aufeinanderfolgenden Kammern so ausgeprägt, daß an den Enden 4 und Muttern 5 gegen die Kammer- die unerwünschte Vermischung praktisch nicht mehr bauelemente gepreßt sind. Die Kammerbauelemente io eintritt. Es erfolgt dann nur noch ein Überlaufen der sind Ringe 6 aus chemisch indifferentem Kunstharz, leichteren Flüssigkeit von jeder Kammer zu der wie Polyäthylen oder Polytetrafluoräthylen und Plat- nächst tieferen. Bei größeren Neigungen des Kamten7, vorzugsweise aus Edelstahl, mit je einer exzen- meraggregats zur Horizontalebene von mehr als 55° irischen kreisförmigen Öffnung 8. Das Kammeraggre- wird in bezug auf Verhinderung der schädlichen seitgat wird an beiden Enden nach außen durch je eine 15 liehen Vermischung der leichten Flüssigkeit in bemassive Platte 9 α bzw. 9 b aus beispielsweise Glas nachbarten Kammern nichts mehr verbessert. Da- oder durchsichtigem Kunststoff mit einer konzen- gegen verringert sich das Volumen der beiden Flüstrischen Öffnung 10 abgeschlossen. Bei Verwendung sigkeiten in jeder Kammer merklich, und die Aufeiner Glasplatte 9 a bzw. 9 b wird zwischen dem Me- stellung und der Antrieb des· Kammeraggregates wertallring 1 bzw. 2 und dieser Platte noch ein Kunst- 20 den komplizierter. Die optimale Neigung liegt also harzring 6 eingelegt, um die Platte beim Anziehen etwa zwischen 35 und 55°.

der Muttern 5 vor dem Springen zu schützen. Ein Die Distanz benachbarter Platten 7 und somit die Anziehen der Muttern 5 ist erforderlich, um das Kam- Kammertiefe wird,zur Erzielung hoher Trennschärfe meraggregat flüssigkeits- und gasdicht zu machen. Die möglichst niedrig gewählt, so daß ein Kammeraggre-Verwendung von Glas für die Platten 9 a bzw. 9 b 25 gat bestimmter Gesamtlänge sehr viele Kammern aufhat den Vorteil, die Höhe der Flüssigkeitsschichten weist. Bei Apparaten mit inneren Durchmessern der in den Endkammern während des Betriebes laufend Ringe 6 von 8 bis 15 cm hat sich eine Kamraertiefe beobachten zu können. In die obere Endkammer 11 von 2 mm als untere Grenze erwiesen. Bei geringerer führt das Flüssigkeitszulaufrohr 12. Aus der unteren Kammertiefe tritt nur bei sehr langsamer Rotation Endkammer 13 wird die strömende Flüssigkeit durch 30 des Kammeraggregates eine saubere Schichtung der das Auslaufrohr 14 abgezogen. Die kammerseitigen beiden Flüssigkeiten in jeder Kammer ein. Mit der Mündungen dieser beiden Rohre 12 und 14 liegen langsamen Rotation verläuft aber auch die Einstelmöglichst tief. Die Endkammern 11 und 13 besitzen lung des Verteilungsgewichtes langsam, wobei die größere Tiefe als die mittleren Kammern 15, um ins- Trennleistung gering bleibt. Bei 3 mm Kammertiefe besondere genügend Raum für die stationären, die 35 erfolgt bei Flüssigkeiten der üblichen Viskosität und Drehbewegung des Kammeraggregats nicht mit- des üblichen Dichteunterschiedes eine saubere Schichmachenden Rohre 12 und 14 zu schaffen. Dies wird tung auch bei rascher Rotation. Bei Kammeraggrevorzugsweise durch Aufeinanderlegen mehrerer gaten mit größerem Durchmesser von einigen.Dezi-Kunstharzringe 6 in diesen beiden Kammern 11 und meiern wird die Kammertiefe auf etwa das Doppelte 13 erreicht. 40 vergrößert.

Die Aufstellung und der Antrieb des Kammer- Von großem Einfluß auf die Trennleistung ist die

aggregates kann auf sehr verschiedene Weise erfol- Anordnung der Öffnungen 8 in den kreisförmigen

gen. F i g. 2 zeigt eine bewährte Ausführung von der Platten 7. Es ist zur Verhinderung der Vermischung

Seite und F i g. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III der leichten Flüssigkeiten in den benachbarten Kam-

der Fig. 2. Auf einem Gestell 16, dessen ,oberer 45 mern nützlich, die Öffnungen 8 schwach exzentrisch

Träger 17 unter 45° zur Horizontalebene geneigt ist, anzubringen, wie dies Fig. 4 zeigt. Die Strecket in

befinden sich zwei parallele Walzen 18. Jede ruht auf F i g. 4 wird im folgenden als Exzentrizität der öff-

dem Träger 17 mit zwei Lagern 19. Das Kammer- nungen in den Platten bezeichnet. Es ist vorteilhaft,

aggregat (F i g. 1) ruht mit seinen Endringen 1 und 2 die exzentrischen Öffnungen in aufeinanderfolgenden

auf den Walzen 18. Vier Stellringe 20, nämlich je 50 Platten systematisch gegeneinander zu versetzen,

zwei auf jeder Walze 18, verhindern das Abgleiten Diese Versetzung kann in aufeinanderfolgenden Plat-

des Kammeraggregates auf den Walzen 18. Die eine ten 180° betragen, wie dies in F i g. 1 gezeigt ist. Aber

der beiden Walzen wird mit einem Motor 21, der am auch eine Versetzung von 120 oder 90° hat gute Wir-

Gestell 16 beispielsweise mit einem Arm 22 befestigt kung. Man erreicht durch diese Versetzung, daß in

ist, über Riemenscheiben 23 und 24 angetrieben. 55 jede Kammer während jeder Umdrehung nur ganz

Diese Lagerung des Kammeraggregats besteht somit kurzzeitig leichte Flüssigkeit einfließt und in diesem

grundsätzlich darin, daß das die Kammern bildende Zeitpunkt gar nichts ausfließen kann. Der Ausfluß

Rohr mit flanschartigen Enden auf zwei parallelen wird bei einer Versetzung von 180° erst nach einer

Walzen ruht, die vorzugsweise eine elastische Ober- halben Umdrehung freigegeben, bei einer Versetzung

fläche aufweisen, wobei sich zumindest einer dieser 60 von 120° nach einer Drittelsumdrehung,

beiden Flansche auf einem Stellring der Walzen ab- Die Durchführung einer Trennung einer mehrkom-

stützt und zumindest eine der beiden Walzen moto- ponentigen Mischung gestaltet sich sehr einfach. Von

risch antreibbar ist. den zwei Flüssigkeiten wird zuerst unter Rotation des

Die Neigung des Kammeraggregats zur Horizontal- Kammeraggregates die schwerere kontinuierlich in

ebene ist vorzugsweise einstellbar und wird insbe- 65 die erste Kammer eingeführt, wozu sich ein heberartig

sondere auf 45° gehalten. Bei einer Neigung von nur wirkendes Rohrsystem25,26,12 eignet, wie es F i g. 5

10 bis 20° und einer Distanz der benachbarten Plat- zeigt. In das vertikale Rohrstück 25 wird die Flüssig-

ten 7 von 3 bis 5 mm ist der Höhenunterschied der keit aus einer Fördervorrichtung (Pumpe, Mariotte-

flasche nicht dargestellt) zufließen gelassen. Sie fließt durch das Rohr 26, das durch einen Schlauch 27 mit dem Rohr 12 verbunden ist, in die oberste Kammer des Kammeraggregates. Die mit 25, 26 und 12 bezeichneten Teile sind mittels Haltevorrichtungen fest am Gestell 16 (Fig. 2) befestigt. Sobald die erste Kammer bis zur Höhe der Öffnung 8 mit Flüssigkeit gefüllt ist, läuft diese in die zweite Kammer ein. Nach deren Auffüllen bis zur Übertrittsöffnung beginnt das Füllen der dritten Kammer usw. Aus der letzten Kammer wird die Flüssigkeit durch ein weiteres, heberartig wirkendes Rohrsystem 14, 28, 30, wie es F i g. 6 zeigt, in einen Behälter geleitet. Das Überlaufrohr 28 ist durch den Schlauch 29 mit dem Rohr 14 verbunden. Die Rohre 14 und 28 sind fest am Gestell 16 montiert. Durch die Höhe des Ansatzes von Rohr 28 am vertikalen Rohr 30 ist die Höhe des Flüssigkeitsmeniskus in der letzten Kammer bestimmt, wobei die Höhe dieses Ansatzes durch Verschieben des Rohres 30 eingestellt werden kann.

Nach dem Auffüllen des Kammeraggregates mit schwerer Flüssigkeit wird die leichte Flüssigkeit durch das Rohr 25 in die erste Kammer und von dort in alle weiteren Kammern geleitet. Die leichte Flüssigkeit verdrängt in jeder Kammer etwas schwere Flüssigkeit. Beim dauernden Einleiten der leichten Flüssigkeit in die erste Kammer tritt aus der letzten Kammer zuerst nur schwere Flüssigkeit aus, dann während einer kurzen Zeitspanne schwere und leichte Flüssigkeit und dann laufend nur noch leichte. Das gesamte Volumen der verdrängten schweren Flüssigkeit entspricht der in allen Kammern vorhandenen Schicht leichter Flüssigkeit. Nach diesem Auffüllen aller Kammern · mit beiden Flüssigkeiten wird das Substanzgemisch, gelöst in etwas schwerer oder leichter Flüssigkeit in die erste Kammer eingeführt. Hierzu wird aus dem Rohr 25, in welchem die leichte Flüssigkeit über die Rohre 26 und 12 mit den Flüssigkeiten in der ersten Kammer kommuniziert, so viel Flüssigkeit abgehebert, daß die erste Kammer fast leer ist und nur noch das untere Ende des Rohres 12 in einen Elüssigkeitsrest eintaucht. Jetzt wird das Gemisch in das Rohr 25, eingefüllt, wobei es zum Teil durch Rohr 26 und 12 schon in die erste Kammer fließt.

Zur Durchführung der Trennung wird hierauf kontinuierlich leichte Flüssigkeit in das Rohr 25 einlaufen gelassen und die aus dem Kammeraggregat auslaufende leichte Flüssigkeit am unteren Ende des Rohres 30 in kleinen Anteilen aufgefangen, am besten mit einem Fraktionssammler.

Die Rotationsgeschwindigkeit wird so gewählt, daß die beiden Flüssigkeiten noch nicht ineinander emulgiert werden, was durch die Glasfenster der Endkammern leicht beobachtet werden kann. Die zulässige Drehzahl ist von den Kammerdimensionen, den Flüssigkeiten und Gemischkomponenten abhängig und muß für jedes System ausprobiert werden.

In gewissen Fällen ist eine möglichst gasdichte Ausführung des Kammeraggregats erforderlich, um ein Verdunsten, insbesondere der schwereren Flüssigkeit, zu vermeiden. Hierzu kann im Zu- und Abfluß-System eine Gassperre eingebaut werden. Eine syphonartige Gassperre im Auslaß wird gemäß F i g. 7 dadurch realisiert, daß der Auslaß durch einen zentral in die untere Abschlußplatte 9 b mündenden Rohrstutzen 38 gebildet ist, der starr auf der Abschlußplatte sitzt bzw. mit dieser Platte aus einem Stück gefertigt ist und konzentrisch in einen zylindrischen Topf 31 ragt. Dieser Topf nimmt an der Drehbewegung des Kammeraggregats nicht teil, kann jedoch, wie dargestellt, mit seinem oberen Rand, unter Zwischenschaltung eines Dichtungsringes 32 an der Abschlußplatte bzw. an einer Dichtfläche dieser Platte gleitend anliegen. Der Topf weist oberhalb des Niveaus 33 der ausflußseitigen Mündung 37 des Rohrstutzens eine Ableitung 34 auf. Die Öffnung 8 der

ίο letzten unteren Zwischenwand 7 liegt in ihrer tiefsten Drehstellung im etwa gleichen Niveau 35 wie die einlaßseitige Mündung 36 des Rohrstutzens 38 in der unteren Abschlußplatte 9b.

Bei den Ausführungsformen der F i g. 1 bzw. 5

is und 6 kann ein oft ausreichend dichter Gasabschluß dadurch erreicht werden, daß die Heberrohre 12 bzw. 14 gasdicht (jedoch drehbar) durch die Platten 9 a bzw. 9 b geführt werden.

Während des Trerinvorganges werden die Ge-

ao mischkomponenten je nach ihren Verteilungskoeffizienten mit verschiedener Geschwindigkeit durch das Kammeraggregat transportiert, analog wie in Gaschromatographie- oder Verteilungschromatographie- ß säulen. Bei genügend hoher Zahl von Kammern und hinreichend verschiedenen Verteilungskoeffizienten der einzelnen Komponenten treten alle Komponenten nacheinander in reiner Form aus. Jede Komponente zeigt den typischen, mathematisch berechenbaren Gang der Konzentration mit dem Volumen der ausfließenden leichten Flüssigkeit, die Glockenkurve.

Bei sehr langsamer Fließgeschwindigkeit der leichten Flüssigkeit stellt sich das Verteilungsgleichgewicht jeder Gemischkomponente in allen Kammern praktisch vollständig ein, und die Trennschärfe erreicht die obere theoretisch mögliche Grenze. Hierbei ist die Dauer einer Trennoperation sehr groß. Bei zunehmender Fließgeschwindigkeit wird das Verteilungsgleichgewicht in den Kammern nicht mehr vollständig erreicht. Die Trennschärfe sinkt. Sie entspricht einem Apparat mit weniger Kammern, in denen die Gleichgewichtseinstellung vollständig wäre. Die Zahl dieser theoretisch wirksamen Kammern kann für jede Komponente aus drei Größen der *■ Glockenkurve nach der allgemein anerkannten Theorie der Gas- oder Verteilungschromatographie leicht berechnet werden. Diese Größen sind: V_max, das Volumen, das vom Trennbeginn bis zum Erreichen der Maximalkonzentration in der Glockenkurve ausgeflössen ist; C_max, die Konzentration der Komponente im Maximum der Glockenkurve und S, die Stoffmenge der Komponente, die der Fläche der Glockenkurve entspricht. Die Zahl η der theoretisch wirksamen Kammern berechnet sich nach folgender Formel:

+ 1.

45°

Beispiel 1
Apparatur:

Neigung zur Horizontalebene
Durchmesser der Flüssigkeits-

kammern 70 mm

Tiefe der Flüssigkeitskammern 2 mm

Durchmesser der kreisförmigen

öffnungen in den Platten u!ui 9

1

Exzentrizität der Öffnungen .. 6 mm

Zahl der Kammern 81

Volumen beider Flüssigkeiten

im ganzen Apparat ......... 300 ml

Flüssigkeiten:

leichte: n-Butanol gesättigt mit Wasser, schwere: Wasser gesättigt mit n-Butanol.

Gemisch:

Glutarsäure 700 mg

Malonsäure 700 mg

Betriebsbedingungen:

Drehzahl 27 U/Min.

Fließgeschwindigkeit der

leichten Flüssigkeit 1,8 ml/h

Volumenverhältnis 0,3

Trennung:

Gemäß Fig. 8,

ι Glutarsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 693 mg

C_max 14,1 mg/ml

V_mas 165ml

η 72 + 3

Malonsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 651 mg

C_max 7,3 mg/ml

V_max 314ml

η 78 ± 3

Beispiel 2

Apparatur:

Wie bei Beispiel 1.
Flüssigkeit:

Wie bei Beispiel 1.
Gemisch:

Wie bei Beispiel 1.
Betriebsbedingungen:

Drehzahl wie bei Beispiel 1, Fließgeschwindigkeit der

leichten Flüssigkeit 3,2 ml

Volumenverhältnis 0,3

Trennung:

Ähnlich wie Fig. 8,
Glutarsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 693 mg

C_max 13,7 mg/ml

V_max 165 ml

η 68 + 3

Malonsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 681 mg C_max 6,65 mg/ml

Vmax 325 ml

η 64 + 3

19 763

Beispiel 3

Apparatur:

Wie bei Beispiel 1.

Flüssigkeit:

Wie bei Beispiel 1.
Gemisch:

Glutarsäure 720 mg

Malonsäure 720 mg

Betriebsbedingungen:

Drehzahl wie bei Beispiel 1,

Fließgeschwindigkeit 13,8 ml/h

Volumenverhältnis 0,3

Trennung:

Gemäß Fig. 9,

Glutarsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 709 mg

C_max 11,4mg/ml

V_max 168ml

η 47 + 4

Malonsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 686 mg

C_max 5,2mg/ml

V_max 334ml

η 41 + 4

Beispiel 4

Apparatur:

Wie bei Beispiel 1.
Flüssigkeiten:

leichte: 19 Volumina Methanol und 1 Volumen Wasser, gesättigt mit Petroläther vom Siedeintervall 50 bis 70°,

schwere: Petroläther vom Siedeintervall 50 bis 70° gesättigt mit Methanol-Wasser

mischung im Volumenverhältnis 19:1.

Gemisch:

Extrakt aus 50 g frischen Brennesselblättern. 50

Betriebsbedingungen:

Drehzahl 13 U/Min.

Fließgeschwindigkeit 4,7 ml/h

Volumenverhältnis 0,43

Auffangen der Fraktionen ... Fraktionswechsel alle 2h, also Fraktionen von 9,4 ml

Trennung:

Gemäß Fig. 10,

Carotin:

S, Menge in allen Fraktionen 3,87 mg

C_max 0,288 mg/ml

V_max 37,6 ml

η 32 ±3

409 515/309

1519

Phacophytin:

S, Menge in allen Fraktionen 1,80 mg

C_max 0,083 mg

V_max 47 ml

η 31 ±3

Chlorophyll a:

S, Menge in allen Fraktionen 30,7 mg

C_max 0,76 mg/ml

V_max 94 ml

η 35 + 3

Chlorophyll b:

S, Menge in allen Fraktionen 6,3 mg

C_max 0,055 mg/ml

V_max 310 ml

η 46 ± 4

Beispiel5 Apparatur:

Neigung zur Horizontalebene 45° Durchmesser der Flüssigkeitskammern 100 mm

Tiefe der Flüssigkeitskammern 3 mm Durchmesser der kreisförmigen

Öffnungen in den Platten 8 mm

Exzentrizität der Öffnungen .. 8 mm

Zahl der Kammern 199

Volumen der beiden Flüssigkeiten im ganzen Apparat ... 1850 ml

¹⁵

763

Flüssigkeiten:

leichte: n-Butanol gesättigt mit Wasser, schwere: Wasser gesättigt mit n-Butanol.

Gemisch:

Glutarsäure 1,50 g

Malonsäure 1,50 g

Betriebsbedingungen:

Drehzahl 20 U/Min.

Hießgeschwindigkeit 40 ml/h

Volumenverhältnis 0,33

Trennung:

Gemäß Fig. 11,

Glutarsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 1,49 g

C_max 5,90 mg/ml

V_max 1070ml

η 113 + 5

Malonsäure:

S, Menge in allen Fraktionen 1,38 g

C_max 2,64 mg/ml

V_max 2180ml

η 110 + 5

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 2 Flüssigkeiten abgestimmt sein. Bei zu großen Öff- Patentansprüche: nungen vermischen sich die Flüssigkeitsanteile in den Nachbarkammem durch die Öffnungen hindurch, wo-

1. Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei die Trennschärfe bei der Gemischzerlegung sinkt, die aus einem um seine Mittelachse drehbaren 5 Bei zu kleinen Öffnungen ist die Trennschärfe hoch, Rohr besteht, das durch achsnormale Trennwände aber die Strömungsgeschwindigkeit muß wegen der in mehrere Kammern unterteilt ist, wobei die eine Flüssigkeitsstauung von Kammer zu Kammer sehr Endkammer mit einer Flüssigkeitszuleitung und niedrig gehalten werden, wobei die Trennleistung die andere Endkammer mit einer Flüssigkeitsab- niedrig ist. Zweitens kann die Zahl der Kammern leitung versehen ist, dadurch gekennzeich- io eines Apparates eine obere Grenze nicht überschreinet, daß das Rohr zur Horizontalen geneigt an- ten. Die bisher angewendeten Apparate enthalten 10 geordnet ist und jede Trennwand mit einer exzen- bis 20, maximal etwa 40 Kammern. Dies ist durch die trisch und in Bezugnahme auf die Durchlaßöff- Aufstauung der Flüssigkeiten von Kammer zu Kamnung in den benachbarten Trennwänden versetzt mer bedingt.

angeordneten Durchlaßöffnung versehen ist. 15 Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile ver-

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- mieden werden können, wenn erfindungsgemäß das kennzeichnet, daß der Neigungswinkel des Roh- Rohr zur Horizontalen geneigt angeordnet ist und

res zur Horizontalen wahlweise einstellbar ist und jede Trennwand mit einer exzentrisch und in Bezug- j

zwischen 30 und 60° beträgt. nähme auf die Durchlaßöffnungen in den benachbar-

3. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach 20 ten Trennwänden versetzt angeordneten Durchlaßöff- j einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekenn- nung versehen ist. j zeichnet, daß zuerst unter Rotation des Rohres Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zum ' alle Kammern mit der schwereren Flüssigkeit ge- Betrieb der Vorrichtung. Das Verfahren ist dadurch .(■%■■ füllt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so gekennzeichnet, daß zuerst unter Rotation des Rohlange in die oberste Kammer eingeführt wird, bis 25 res alle Kammern mit der schwereren Flüssigkeit ge-

sie von Kammer zu Kammer überfließend und in füllt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so I

jeder Kammer einen Teil der schwereren Flüssig- lange in die oberste Kammer eingeführt wird, bis sie j

keit verdrängend aus der untersten Kammer aus- von Kammer zu Kammer überfließend und in jeder j

fließt, wonach das zu zerlegende Stoffgemisch in Kammer einen Teil der schwereren Flüssigkeit ver- \

die oberste Kammer eingebracht wird und die 30 drängend aus der untersten Kammer ausfließt, wo- j

Gemischkomponenten mit der leichten Flüssig- nach das zu zerlegende Stoffgemisch in die oberste j

keit aus der untersten Kammer nacheinander aus- Kammer eingebracht wird und die Gemischkompo- ;

fließen bzw. entnommen werden. nenten mit der leichten Flüssigkeit aus der untersten j

Kammer nacheinander ausfließen bzw. entnommen 35 werden. j

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die j

Zahl der Kammern praktisch unbegrenzt und kann j

mühelos auf Hunderte bis Tausende gesteigert wer-

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Flüs- den, wobei Trennschärfen wie bei Flüssigkeits- und sig-Flüssig-Extraktion, die aus einem um seine Mittel- 40 Gas- Chromatographiesäulen erzielt werden, achse drehbaren Rohr besteht, das durch achsnor- Die Betriebsbedingungen sind außerordentlich ein-

male Trennwände, in mehrere Kammern unterteilt ist, fach. Es ist nur die Flüssigkeitsbewegung in jeder wobei die eine Endkammer mit einer Flüssigkeitszu- Kammer so intensiv zu gestalten, daß eine rasche leitung und die andere Endkammer mit einer Flüssig- Erneuerung der beiden Flüssigkeiten in der Nähe γ · keitsableitung versehen ist. 45 der Phasengrenze ohne Emulgierung erfolgt, und es ν

Zum Betrieb der Vorrichtung werden zwei mitein- muß ferner die Strömungsgeschwindigkeit der leichander nicht mischbare Flüssigkeiten im Gegenstrom ten Phase so niedrig gewählt werden, daß die Ein- j durch das Rohr strömen gelassen und dabei in jeder stellung des Verteilungsgleichgewichtes in jeder Kam-Kammer so bewegt, daß ihre Phasengrenze als zu- mer den gewünschten Grad erreicht. Eine Abstimsammenhängende Fläche erhalten bleibt, also keine 50 mung der Größe der Überlauföffnungen auf die Vis-Emulgierung der einen Flüssigkeit in der andern kosität und die Strömungsgeschwindigkeit der leich- I stattfindet und trotzdem immer neue Volumenanteile ten Flüssigkeit ist vollständig überflüssig. j beider Flüssigkeiten in Kontakt kommen, so daß das Nachstehend wird die Erfindung an Hand der j Verteilungsgleichgewicht eines in beiden Flüssigkei- Zeichnung näher erläutert; es zeigt j ten löslichen Stoffes rasch eingestellt wird. 55 F i g. 1 eine bevorzugte Ausführungsform des Kam- | Bei den bekannten Vorrichtungen dieser Art ist meraggregats im Axialschnitt, I das Rohr horizontal angeordnet, und die Trenn- F i g. 2 ein praktisches Ausführungsbeispiel der j wände besitzen in der Höhe der beiden Flüssigkeits- erfindungsgemäßen Vorrichtung in Seitenansicht, j schichten öffnungen geeigneter Größe, so daß so- F i g. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III der j wohl die leichte wie auch die schwere Flüssigkeit in 60 Fi g. 2, j jeder Kammer mit der entsprechenden Flüssigkeit in F i g. 4 eine gelochte Kammertrennwand in Draufder Nachbarkammer oder den beiden Nachbarkam- sieht,