DE2136463A1

DE2136463A1 - Vorrichtung zur Durchfuhrung von Trennverfahren

Info

Publication number: DE2136463A1
Application number: DE19712136463
Authority: DE
Inventors: Rudolf Prof Dr Gumligen Signer (Schweiz)
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1970-07-22
Filing date: 1971-07-21
Publication date: 1972-02-03
Also published as: FR2103240A5; CH526322A; IT942134B

Description

CIBA-GEIGY AG, CH-4002 Basjl V# I L»<?J \ "" %*J. tiw

21, JuIi 197t

{case 4-7-7115

Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren.

Gegenstand des Patentes Nr. 4^3 199 ist eine

Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren, bei denen die Tendenz zur Einstellung eines Verteilungsgleichgewichtes für eine oder mehrere gelöste Substanzen zwischen zwei nicht mischbaren flüssigen Phasen ohne Emulgierung ausgenützt wird., wobei die betreffenden Phasen so beschaffen sind, dass sie bei inniger¹ Vermischung schwer oder nicht trennbare Emulsionen bilden, gekennzeichnet durch ein zur Horizontalen geneigt angeordnetes, um seine Mittelachse drehbares Rohr, welches

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durch achsnormale Trennwände in mehrere Kammern unterteilt ist, die durch exzentrische Durehflussöffnungen in den Trennwänden miteinander verbunden sind, wobei die Durehflussöffnungen zweier benachbarter Trennwände zueinander bezüglich des Zentriwinkels versetzt angeordnet sind, und in die oberste Kammer mindestens eine Flüssigkeitszuleitung mündet und die unterste Kammer einen Flüssigkeitsauslass hat.

Diese Vorrichtung wird derart betrieben, dass zuerste alle Kammern mit der schwereren Phase gefüllt werden und dann die leichtere Phase so lange in die oberste Kammer eingeführt wird bis sie aus der untersten Kammer ausfliesst, wonach das zu zerlegende Stoffgemiseh in die oberste Kammer eingebracht wird.

Versuche haben nunmehr gezeigt, dass bei gewissen Phasenpaaren —,—,— eine unerwünschte Verdrängung der schweren Phase .· durch die leichte stattfinden kann, wodurch die genannte Vorrichtung für solche Phasenpaare nur bedingt verwendbar ist. Die Grosse dieser Verdrängung hängt einerseits vom verwendeten Phasenpaar, anderseits von der Versuchsdauer ab. Verwendet man beispielsweise als'

leichte Phase η Butanol gesättigt mit Wasser und als

schwere Wasser gesättigt mit η Butanol, so ist nach einer Betriebsdauer von einem Monat ein Verlust von ca 50^ der schweren Phase festzustellen.

Der Verlust an schwerer Phase dürfte dadurch bedingt sein, dass bei Rotieren der Vorrichtung aus der

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schweren Flüssigkeit Tröpfchen herausgerissen werden, die, auf der Oberfläche der leichten Flüssigkeit "schwimmend" oder an der Kammertrennwand gleitend, in die jeweils nächste Kammer und so bis zur Ausflussöffnung gelangen können.

Es wurde nun gefunden, dass die bekannte Vorrichtung durch technisch einfache Modifikationen noch wesentlich verbessert werden kann, insbesondere hinsichtlich der Vermeidung eines unerwünschten Verlustes von schwerer (stationärer) Phase, einer Verbesserung des Trenneffektes bzw. Wirkungsgrades und einer Erhöhung der Beladungskapazität.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren einschliesslich Extraktionen, bei denen die Tendenz zur Einstellung eines Verteilungsgleichgewichts für eine oder mehrere gelöste Substanzen zwischen zwei nicht mischbaren flüssigen Phasen ausgenützt wird. Diese Vorrichtung umfasst ein zur Horizontalen geneigt angeordnetes, um seine Mittelachse drehbares Rohr, welches durch achsnormale Trennwände in Kammern unterteilt ist, die durch exzentrische Durchflussöffnungen in den Trennwänden miteinander verbunden sind, wobei die oberste und die unterste Kammer mit Flüssigkeitsanschlüssen ausgestattet sind, und ist dadurch gekennzeichnet, dass der Neigungswinkel des Rohres zur Horizontalen grosser ist als 60 , dass die Exzentrizität der von der Drehachse am weitesten entfernten Bandpunkte der Durchflussöffnungen,

welche im folgenden - '■—^—'■■— ■ >

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als Randexzentrizität bezeichnet wird, grosser ist als 1/6 des inneren Kammerdurchmessers, und dass die Durchflussöffnungen als Drosselstellen ausgebildet sind, wobei der Drosselwiderstand so hoch bemessen ist, dass der Durchfluss, insbesondere der schweren Phase, nur dann freigegeben wird, wenn der statische Kammerdruck: durch Applikation eines zusätzlichen Ueberdruckes überschritten wird. Der Neigungswinkel des Kammeraggregates kann stets so eingestellt werden, dass das Verhältnis zwischen den Volumina der schweren und leichten Phase und der Grosse der Phasengrenzfläche optimal wird.

Die verbesserte Vorrichtung kann gemäss der weiteren Erfindung derart betrieben werden, dass zuerst über den Flüssigkeitsanschluss der untersten Kammer solange eine der beiden Phasen unter Druck eingespeist wird bis alle Kammern von unten nach oben fortschreitend mit dieser Phase, welche im folgenden als stationäre Phase bezeichnet wird, gefüllt sind, und dass anschliessend das zu trennende Gemisch und die andere Phase, welche im folgenden als mobile Phase bezeichnet wird, über einen der beiden Anschlüsse eingespeist wird. Als stationäre Phase kann die schwere oder leichte Phase gewählt werden. Im letzteren Fall wird die schwere Phase von oben eingespeist und dem unerwünschten Ausfluss von schwerer Phase über den Anschluss der untersten Kammer ein über dem statischen Druck

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der* stationären leichten Phase liegender Druck entgegengesetzt. Die neue Vorrichtung ist somit auch bezüglich ihrer Handhabung wesentlich vielseitiger als die bisher bekanntgewordenen Trennvorrichtungen der erfindungsgemassen Art. Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert; es zeigen;

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemassen Vorrichtung in der Seitenansicht, Fig. 2 einen Schnitt -iängs der Linie II - II der

Fig. 1,

Fig. 3 bis 5 je einen durch die Zeichungsebene der Fig. 1 verlaufenden schematisierten Axialschnitt in drei verschiedenen Winkelstellungen zur Horizontalen,

Fig. 6 eine Variante des Kammeraggregates im Axialschnitt und

Fig. 7 eine aus zwei Kammeraggregaten der Fig. 6 aufgebaute Anlage in schematischer Darstellung.

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Das dargestellte Gerät umfasst gemäss Fig. 1 ein Gestell 1, 2 in welchem das eigentliche Kammeraggregat 4 um seine Zentralachse mittels Rollen 5 drehbar gelagert ist. Der mit 2 bezeichnete Teil des Gestells ist auf der mit 1 bezeichneten Basis schwenkbar gelagert und mittels einer Strebe 3 in bestimmten Wxnkelstellungen α, welche etwa zwischen 60° und 90° liegen, fixierbar. Zum Antrieb des Kammeraggregates ist ein Motor 6 vorgesehen. Die Kraftübertragung von diesem Motor auf das Kammeraggregat erfolgt mittels Riemenscheiben ¹J, 8 und Riemen 9.

Das Kammeraggregat 4 ist gemäss den Pig. 2 bis 5 ■durch achsnormale Trennwände 10 in eine grosse Anzahl von flachen Kammern 11, unterteilt. Die Kammern 11 stehen durch exzentrische Durchflussöffnungen 12 miteinander in Verbindung. Die oberste und die unterste Kammer sind mit mindestens je einem Anschlussstutzen 13 bzw. 14 ausgestattet, welche mittels Stopfbuchsen (nicht dargestellt) axial drehbar in den beiden äussersten Kammerwänden eingelassen sind«

Das Kammeraggregat kann, wie in der Patentschrift ^33 199 beschrieben, durch abwechslungsweise zusammengespannte Kunststoffringe und exzentrisch gelochte Platten aufgebaut sein. Es ist aber auch möglich, die die Trennwände bildenden kreisförmigen Platten durch einen zentralen Dorn od.dgl, distanziert zu fixieren und auf dem so

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p;ebildeten Bauteil einen Schlauch aus geeignetem Material., z.B. Kunststoff, wie Polytetrafluoräthylen-propylen od.dgl. aufzuschrumpfen. Weiter ist es auch möglich, das gesamte Kammeraggregat zusätzlich in eine vorzugsweise mitrotierende gasdichte zylindrische Kammer einzubauen.

Wesentlich für die vorliegende Erfindung ist die Ausbildung der Durchflussöffnungen 12 als Drosselstellen, wobei der Drosselwiderstand so hoch bemessen ist, dass der Durchfluss, insbesondere der schweren Phase, nur dann freigegeben wird, wenn der statische Kammerdruck durch Applikation eines zusätzlichen Ueberdruckes überschritten wird. Weiter ist in Kombination damit eine möglichst grosse Exzentrizität E der Durchflussöffnungen wesentlich. Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Durchflussöffnungen unmittelbar an den Kammerwänderi angeordnet (E = l/2 D, Kammerdurchmesser). Unter diesen beiden Voraussetzungen kann das Kammeraggregat sehr steil gestellt werden. Drei solche Stellungen sind in den Pig. J bis 5 gezeigt.

Die Ausbildung der Durchflussöffnungen als Drosselstellen kann einfach durch eine enge Bohrung von etwa 0,5 bis 2 mm, vorzugsweise 1 mm Durchmesser realisiert werden, oder durch einen Schlitz der gleichen Wei'te. Bei grösseren Aggregaten bzw. grösseren Durchsatzmengen können mehrere solche Bohrungen bzw. Schlitze vorgesehen werden. Die Drosselstellen können auch durch Ventile etc. realisiert werden.

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Im folgenden wird die Punktion der in den Fig. 1 bis 5 gezeigten Apparatur beispielsweise naher erläutert:

Zunächst wird das Kammeraggregat mit den beiden nicht mischbaren flüssigen Phasen gefüllt. Hierzu wird durch das Einfüllrohr 14 die schwere Phase vorzugsweise unter ständiger Rotation des Kamnieraggregates k kontinuierlich zugegeben. Jede Kammer füllt sich vollständig mit der schweren Phase; die Luft wird restlos verdrängt. Wenn

alle Kammern gefüllt sind, tritt »

schwere Phase durch das Rohr 13 aus. Jetzt wird unten durch das Rohr 14 leichte Phase eingeleitet. Sie verdrängt aus jeder Kammer so viel schwere Phase nach oben, bis die horizontale Phasengrenze Ph die tiefste Stelle der Durchtrittsöffnung der oberen Kammerwand erreicht. In diesem Zustand bleibt die Phasengrenze in jeder Kammer in der Höhe konstant. Beim Einfüllen der leichten Phase tritt also aus dem Auslaufrohr 13 zuerst schwere Phase aus, dann in einem kurzen Zeitintervall abwechselnd schwere und leichte und dann nur noch leichte. In diesem Zustand ist die stationäre Füllung jeder Kammer erreicht, wie in den Fig. 3 bis 5 gezeigt. Unterhalb der Phasengrenze Ph befindet sich schwere Phase und darüber leichte Phase. Das Volumverhältnis leichte zu schwere Phase in jeder Kammer kann durch entsprechende Einstellung des Neigungswinkels α des Kammeraggregates von Vierten über ein kontinuierlich auf Werte unter eins variiert werden, wie dies die drei verschieden geneigten Apparate der Fig. 3 bis 5 veranschaulichen. 109886/1273

Nach der Füllung des Apparates mit beiden Phasen wird das zu trennende Gemisch in wenig leichter Phase gelöst durch das Rohr 14 zugeführt. Nachher wird kontinuierlich leichte Phase durch dasselbe Rohr zufliessen gelassen, alles unter dauernder Rotation des Kammeraggregates. Die Gemisehkomponenten treten nacheinander in der leichten Phase gelöst aus dem Rohr 14 oben aus. Es hat sich gezeigt, dass von der stationären Phase auch bei langdauernden Versuchen keine Spur austritt.

Man kann ebensogut die schwere Phase als mobile und die leichte als stationäre verwenden. In diesem Fall . füllt man den Apparat wiederum, wie oben beschrieben, mit schwerer und leichter Phase. Hierauf wird das Gemisch in der schweren Phase gelöst oben durch das Rohr 13 eingeleitet und nachher schwere Phase durch dieses Rohr kontinuierlich nachgegeben. Die Gemischkomponenten treten nacheinander unten aus dem Rohr 14 in der schweren Phase gelöst aus. Hierbei muss dem Ausfluss der in schwerer Phase gelösten Gemischkomponenten ein über dem statischen Kammerdruck der leichten Phase liegender Druck entgegengesetzt werden, damit ein unerwünschter Ausfluss von leichter Phase verhindert wird.

Versuche haben gezeigt, dass der Grad der Einstellung des Verteilungsgleichgewichtes überraschend hoch ist, sodass mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten hohe Trennleistungen erzielbar sind. Es wurden Wirkungsgrade von über 90^ erzielt.

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Unter Wirkungsgrad ist die Anzahl der theoretisch wirksamen Kammern in Prozent der Anzahl der tatsächlich vorhandenen (konstruierten) Kammern zu verstehen. Für den folgenden Apparat wurden bei zwei verschiedenen Mengenleistungen die folgenden Wirkungsgrade experimentell ermittelt:

Apparatur

Kammerdurchmesser Kammertiefe
Zahl der Kammern Durchflussöffnungen

Exzentrizität der Durchflussöffnungen

Versetzung der Durchflussöffnungen in zwei benachbarten Trennwänden

Neigung des Kammeraggregates zur Horizontalen

5^· mm
6 mm
56

je Trennwand eine Bohrung von 1 mm Durchmesser

25 mm Abstand des BohrungsZentrums von Kamme r ze nt rum

180°

83°

Fluss igke iten

leichte

schwere

η Butanol gesättigt mit Wasser

Wasser gesättigt mit η Butanol als stationäre Phase

Gemisch

Adipinsäure / Oxalsäure

Betriebsbedingungen

Drehzahl 109886/1273 _: 25 U/Min.

Strömungsgeschwindigkeit der leichten Phase : v,=56 ml/h; Vg=51 ml/h (Butanol)

Wirkungsgrad

"Frequenz" von ca. 2,3/h, ν-=26 ml/h : ^j,
"Frequenz" von ca. 3,2/h, Vp=51 ml/h : 'b p = 86

Die "Frequenz" gibt an, wievielmal grosser das pro Stunde [hj durch eine Kammer bzw. das Kammeraggregat durchfliessende
Volumen der mobilen Phase ist als das Volumen einer "theoretischen Kammer".

Vermutlich sind noch bessere Mengenleistungen erzeilbar, wenn bei gleichbleibendem Kammerdurchmesser die
Kammertiefe vermindet wird. Hiebei wird das Verhältnis von Phasengrenzfläche zu Phäsenvolumen noch günstiger.

Mit den verschiedenen bis jetzt untersuchten Phasenpaaren Butanol/Wasser und Tetrachlorkohlenstoff/Wasser erwies sich die verwendete Durchtrittsöffnung von 1 mm als
sehr günstig, sowohl bei der Bewegung der schweren als
auch der leichten Phase. Die Durchflussöffnungen müssen
so klein sein, dass ohne eine durch Ueberdruck verursachte Phasenbewegung keine schwere Phase, die über einer Trennwand liegt, durch die Oeffnung in die nächst untere Kammer fliesst. Andererseits dürfen die Oeffnungen nicht so klein sein, dass der Phasenbewegung ein zu grosser Widerstand
entgegengesetzt wird. Bei einem Oeffnungsdurchmesser von
1 mm werden^zumindest für die beiden genannten Phasen-

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paare, beide Bedingungen vollständig erfüllt. Ein Austreten der stationären Phase wurde nie beobachtet. Der hydrostatische Druck zur Bewegung der Phasen betrug pro Kammer etwa 1 - 4 mm Wassersäule., bleibt also auch bei 100 Kammern weit unter 1 m Wassersäule.

Die neue Apparatur eignet sich dank der grossen Zahl theoretisch wirksamer Trennstufen und wegen ihres hohen Wirkungsgrades vorzüglich für die knontinuierliche Extraktion grosser Flüssigkeitsmengen. Eine aus zwei Kammeraggregaten der Fig. 6 aufgebaute Extraktionsanlage ist in Fig. 7 gezeigt.

Das Kammeraggregat 40 der Fig. 6 stimmt bis auf die Flüssigkeitsanschlüsse der Endkammern mit demjenigen der Fig. 1 bis 5 überein. Das Kammeraggregat ist hier insgesamt mit HO bezeichnet. In Übereinstimmung mit den Fig. 2 bis 5 sind wiederum bezeichnet: die Kammern mit 11, die Trennwände mit 10, die Durchflussöffriungen mit 12 und die Phasengrenze mit Ph. Jede der beiden Endkammern ist mit je einem doppelten Flüssigkeitsanschluss ausgestattet, welche durch Stopfbüchsen 15 bzw. 16 drehbar in die untere bzw. obere Kammer eingeführt sind. Die Flüssigkeitsanschlüsse der beiden Endkammern sind durch je ein Rohrstutzenpaar 17 und 18 bzw. 19 und 20 gebildet, wobei die Rohre 17 und 19 oberhalb der Phasengrenze Ph enden und die Rohre 18 und 20 darunter. Jedes der vier Rohre 17 bis 20 ist mit einem Absperrorgan I70, I80, I90 bzw.

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ausgestattet.

Gemäss Fig. 7 sind zwei mit 401 und 402 bezeichnete Katnmeraggregate der Fig. 6 derart zusammengeschaltet, dass die Anschlüsse der oberen Endkammer des einen Aggregates 401 mit den Anschlüssen der unteren Endkammer des anderen Aggregates 402 über je eine Leitung 19/1? und 20/l8 miteinander verbunden sind. Die Verbindungsleitung"19/17 ist mit einem Anschluss 21 ausgestattet. Die Absperrorgane 170.» l80, 190 und 200 sind an eine programmierbare automatische Steuervorrichtung (nicht dargestellt) angeschlossen.

Das Kammeraggregat der Fig. 6 kann wie folgt zur Extraktion benützt werden:

Die Extraktion einer flüssigen Mischung erfordert ein damit nicht mischbares oder nur teilweise mischbares flüssiges Extraktionsmittel., das grössere oder kleinere · Dichte besitzt, als die flüssige Mischung. Die Apparatur wird zuerst mit einem solchen Extraktionsmittel von unten gefüllt, indem die Absperrprgane I70 und 190 offen, die Absperrorgane 18O und 200 geschlossen gehalten werden. Hierauf beginnt der kontinuierliche Extraktionsprozess, bei dem alternierend bei zwei offenen und zwei geschlossenen Absperrorganen kleine Portionen der zu extrahierenden Mischung und des Extraktionsmittels gegeneinander durch das' rotierende Kammeraggregat fliessen gelassen werden.

Ist das flüssige Gemisch leichter als das Extraktionsmittel, so wird es bei offenen Absperrorganen I70 und 190

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und geschlossenen Absperrorganen l80 und 200 durch das Rohr 17 kurzfristig zugeführt. Dann werden die Absperrorgane 170 und 190 geschlossen und die Absperrorgane I80 und 200 geöffnet und es erfolgt eine kurzfristige Zugabe des Extraktionsmittels durch das Rohr 20. Hierauf werden die offenen Absperrorgane I80 und 200 geschlossen, die geschlossenen 170 und 190 geöffnet und es wird eine zweite kleine Portion des zu extrahierenden Gemisches durch das Rohr 17 eingeführt. Im beschriebenen Rhythmus geht die Extraktion weiter.

Ist das flüssige Gemisch schwerer als das Extraktionsmittelj so erfolgt seine Zugabe durch das Rohr 20 und die Speisung mit dem Extraktionsmittel durch das Rohr 17·

Die Anlage der Fig. 7 kann wie folgt zur Extraktion benützt werden:

Bei Verwendung von zwei nicht mischbaren Lösungsmitteln wird bei geöffneten Absperrorganen 170, 190, 180 und 200 das leichtere Lösungsmittel durch das Rohr 17 und das schwerere Lösungsmittel durch das Rohr 20 eingespeist. Gleichzeitig wird über das Rohr 17 das konzentrierte Gemisch in flüssiger Form kontinuierlich eingeführt. Die Komponenten des Gemisches treten je nach ihren Verteilungs-'koeffizienten und den Strömungsgeschwindigkeiten der beiden nicht mischbaren Lösungsmittel aus den Rohren 19 und l8 aus.

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Claims

Ansprüche

1. Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren einschliesslich Extraktionen, bei denen die Tendenz zur Einstellurg eines Verteilungsgleichgewichts für eine oder mehrere gelöste Substanzen zwischen zwei nicht mischbar-en flüssigen Phasen ausgenützt wird; mit einem zur Horizontalen geneigt angeordneten, um seine Mittelachse drehbaren Rohr, welches durch achsnormale Trennwände in Kammern unterteilt ist, die durch exzentrische Durchflussöffnungen in den Trennwänden miteinander verbunden sind, wobei die oberste und die unterste Kammer mit Plüssigkeitsanschlüssen ausgestattet sind, dadurch gekennzeichnet, dass der Neigungswinkel des Rohres zur Horizontalen grosser ist als 60 , dass die Exzentrizität der von der Drehachse am weitesten entfernten Randpunkte der Durchflussöffnungen, welche im folgenden als Randexzentri- . zität bezeichnet wird, grosser ist als 1/6 des inneren Kammerdurchmessers, und dass die Durchflussöffnungen als Drosselstellen ausgebildet sind, wobei der Drosselwiderstand so hoch bemessen ist, dass der Durchfluss, insbesondere der schweren Phase, nur dann freigegeben wird, wenn der statische Kammerdruck durch Applikation eines zusätzlichen Ueberdruekes überschritten wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Neigungswinkel des Kammeraggregats zwischen und fast 90° beträgt.

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>. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Neigungswinkel des Kammeraggregats im Bereich von 60 - 90 wahlweise einstellbar ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Randexzentrizität der Durchflussöffnungen 1/4 bis etwa 1/2 des inneren Kammerdurchmessers beträgt.

5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Randexzentrizität der Durchflussöffnungen etwa 1/2 beträgt, dass die Durchflussöffnungen von zwei benachbarten Trennwänden bezüglich des Zentriwinkels um vorzugsweise l80 gegenseitig versetzt sind, und dass die Kammergeometrie und die Neigung des Kammeraggregats so aufeinander abgestimmt sind, dass in jeder Kammer der obere Rand der unteren und der untere Rand der oberen Durchfluss-Öffnung bei der Rotation gleichzeitig zwei Niveaus erreichen, deren gegenseitiger Abstand kleiner ist als die Kammertiefe.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5 j dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Niveaus zumindest angenähert zusammenfallen.

7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass jede Durchflussöffnung durch mindestens eine Bohrung und/oder einen Schlitz gebildet ist, deren Durchmesser bzw. dessen Weite kleiner ist als 2 mm.

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8. Vorrichtung nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, dass der Bohrungsdurchmesser bzw. die Schlitzweite etwa 0,5 bis 1,5 mm, vorzugsweise 1 mm beträgt.

9. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jede der beiden Endkammern zumindest zwei Plüssigkeitsansehlüsse aufweist, wovon der eine unterhalb und der andere oberhalb der sich einstellenden Phasengrenze endet.

10. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zuerst über den

.Flüssigkeitsanschluss der untersten Kammer solange eine der beiden Phasen unter Druck eingespeist wird bis alle Kammern von unten nach oben fortschreitend mit dieser Phase, welche im folgenden als stationäre Phase bezeichnet wird, gefüllt sind, und dass anschliessend das zu trennende Gemisch und die andere Phase, welche im folgenden als mobile Phase bezeichnet wird, über einen der beiden Anschlüsse eingespeist wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Einspeisung des zu trennenden Gemisches mobile Phase über den einen Plüssigkeitsanschlüss solange eingespeist wird bis über den andern Plüssigkeitsanschlüss mobile Phase ausfliesst.

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12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass als stationäre Phase die schwere Phase gewählt und die leichte Phase über den Plüssigkeitsanschluss der untersten Kammer eingespeist wird.

15· Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass als stationäre Phase die leichte Phase gewählt und die schwere Phase über den Plüssigkeitsanschluss der obersten Kammer eingespeist wird, wobei dem Ausfluss der schweren Phase über den Anschluss der untersten Kammer ein über dem statischen Druck der leichten Phase liegender Druck entgegengesetzt wird.

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