DE1088028B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion zweier Fluessigkeitsphasen verschiedener spezifischer Gewichte - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion zweier Fluessigkeitsphasen verschiedener spezifischer GewichteInfo
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- B01D11/048—Mixing by counter-current streams provoked by centrifugal force, in rotating coils or in other rotating spaces
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Description
DEUTSCHES
In der Extraktionstechnik sind im wesentlichen zwei grundlegend verschiedene Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion
bekannt:
Das erste nutzt die unterschiedlichen spezifischen Gewichte der Phasen dazu aus, um eine Phase durch
die andere hindurch oder an der anderen Phase entlang zu treiben. Bei einigen der dazu verwendeten
Vorrichtungen werden als treibende Kräfte die Gravitationskräfte (Siebbodenkolonne, Glockenbodenkolonne,
Füllkörperkolonne, Sprühturm [vgl. USA.-Patentschrift 2 364 892], Drehscheibenturm [vgl.
USA.-Patentschrift 2 601674] usw.), bei anderen dagegen die Zentrifugalkräfte, die in einem rotierenden
System auf die Phasen wirken, angewandt (z. B. Podbielniakextraktor). Dabei verdrängt jeweils die
schwerere Phase die leichtere Phase in der den Gravitations- bzw. Zentrifugalkräften entgegengesetzten
Richtung bzw. schieben sich beide Phasen infolge eines Gefälles in der Richtung der Gravitationskräfte
oder Zentrifugalkräfte aneinander entlang (Van Dijck-Extraktor [vgl. USA.-Patentschrift 2 266 521], Signer-Extraktor
[vgl. deutsche Patentschrift 903 688], Sharples-Extraktor, Chem. Eng., Februar 1954, 284).
Bei einigen Vorrichtungen werden den Phasen zur Verbesserung des Stoffaustausches pulsierende Bewegungen
aufgezwungen, bei anderen werden beide Phasen abschnittsweise miteinander vermischt.
Bei dem zweiten Verfahren werden die Phasen jeweils im Gleichstrom durchmischt, anschließend
voneinander geschieden und im Gegenstrom der nächsten Stufe zugeleitet. Dabei wird die Durchmischung
beispielsweise mit Pumpen oder Rührwerken und die Scheidung in Absetzbehältern, Florentiner-Flaschen
oder rotierenden Separatoren vorgenommen. Bei einer bekannten Vorrichtung sind mehrere solcher Misch- und Trennstufen in einem
Rotationselement zusammengefaßt (Coutor-Lurgi-Extraktor [vgl. deutsche Patentschrift 706 971 und
britische Patentschrift 739 112]).
Wird das erstgenannte Verfahren lediglich unter Ausnutzung der Gravitationskraft angewandt, so sind
großräumige Apparaturen mit großen Flüssigkeitsinhalten erforderlich, da die von der Differenz der
spezifischen Gewichte abhängige Durchsatzgeschwindigkeit und auch der Stoffaustausch in den einzelnen
Stufen gering sind. Bei den mit der Zentrifugalkraft arbeitenden Vorrichtungen kann zwar mit relativ
hohem Durchsatz, jedoch nur mit geringer Stufenzahl gearbeitet werden, da technisch nur gewisse Höchstdurchmesser
und axiale Baulängen der Apparaturen verwirklicht werden können.
Wird bei dem zweiten Grundverfahren lediglich mit Trennstufen gearbeitet, die die Gravitationskraft ausnutzen,
so ist auch hierfür die Apparatur großräumig Verfahren und Vorrichtung
zur kontinuierlichen Extraktion
zur kontinuierlichen Extraktion
zweier Flüssigkeitsphasen
verschiedener spezifischer Gewichte
verschiedener spezifischer Gewichte
Anmelder:
Rütgerswerke-Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Mainzer Landstr. 195-217
Frankfurt/M., Mainzer Landstr. 195-217
Dr.-Ing. Adolf Hupe, Frankfurt/M.,
und Dr.-Ing. Julius Geller, Bad Homburg v. d. Höhe,
sind als Erfinder genannt worden
und erfordert große Flüssigkeitsinhalte. Werden in den einzelnen Trennstufen rotierende Separatoren
eingesetzt, so kann zwar die Durchsatzgeschwindigkeit hoch bzw. der Flüssigkeitsinhalt der Apparatur
klein gehalten werden; jedoch kann dieser Vorteil nur durch eine außerordentliche Kompliziertheit der Anlage
erkauft werden.
Diese Nachteile werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und bei der zu dessen Durchführung notwendigen
Vorrichtung weitgehend vermieden. In einer kleinräumigen, unkomplizierten Apparatur kann bei
praktisch beliebig hoher Stufenzahl eine hohe Durchsatzleistung erreicht werden.
Erfindungsgemäß werden die beiden Flüssigkeiten innerhalb eines in seiner axialen Länge in mehrere
Stufen unterteilten Hohlzylinders in Rotation versetzt, so daß diese unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft
an der Innenwand des Zylinders in zwei übereinanderliegenden, im wesentlichen hohlzylindrischen
konzentrischen Schichten ausgebreitet werden. Die beiden Phasen werden dabei in jeder Stufe im
Gleichstrom geführt und am Ende jeder Stufe voneinander getrennt/ woraufhin die eine Phase in die
nächste Stufe übertritt und die andere Phase an die Eintrittsstelle der vorhergehenden Stufe zurückgeleitet
wird.
Die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einem Hohlzylinder, der entweder
selbst um seine Achse rotiert oder feststeht und mit rotierenden Schaufelelementen ausgestattet
ist. Die in dem Hohlzylinder enthaltenen beiden
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Flüssigkeiten werden durch diese Rotation unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft an der Innenwand
des Zylinders in zwei übereinanderliegenden, im wesentlichen konzentrischen Schichten ausgebreitet.
Innerhalb des Hohlzylinders sind kreisringförmige Stufentrennscheiben radial angeordnet, die eine zentrale
Öffnung für den axialen Durchtritt der leichten Flüssigkeit aufweisen. Für die schwere Flüssigkeit ist
am Außenumfang jeder Stufentrennscheiben ein Kanal vorgesehen, der den ungehinderten Transport der
schweren Flüssigkeit in axialer Richtung zuläßt. Durch die erfindungsgemäße Ausführung dieser
Kanäle wird die schwere Flüssigkeit bei einer achsenparallelen Gegenstromführung beider Flüssigkeiten
gezwungen, stufenweise zwischen je zwei Trennwänden im Gleichstrom mit der leichten Flüssigkeit,
dann jedoch zwei Stufenabschnitte in entgegengesetzter Richtung, also im Gegenstrom zur leichten
Flüssigkeit, zu strömen. Der insgesamt erforderliche Gegenstrom beider Flüssigkeiten wird durch einen
entsprechenden Zu- und Ablauf der beiden Flüssigkeiten an den Enden des Hohlzylinders erzeugt.
Der Gleich- und Gegenstrom der beiden Flüssigkeiten in den Stufen wird dadurch erhalten, daß durch
die radialen Stufentrennwände nur die schwere Flüssigkeit an einem direkten Übertritt in die nächste
Stufe gehindert wird. Die zentralen Trennwandöffnungen lassen lediglich die leichte Flüssigkeit in
ununterbrochen gleichgerichteter Strömung durch alle Stufen fließen. Die für die schwere Flüssigkeit vorgesehenen
Kanäle am Außenrand der Trennwände sind jeweils bis nahe an die beiden benachbarten
Trennwände herangezogen, wodurch sich für diese Flüssigkeit der Zwang ergibt, im Bereich jeder Stufe
von der insgesamt vorgegebenen Gegenstromrichtung abzugehen und sich zwischen je zwei Trennwänden
mit der leichten Flüssigkeit im Gleichstrom zu bewegen.
Die zu zwei benachbarten Stufentrennwänden gehörenden Kanäle für die schwere Flüssigkeit ragen
von diesen beiden Wänden her in dieselbe Extraktionsstufe hinein. Diese Kanäle sind am Umfang des
Zylinders um 180° gegeneinander versetzt, so daß sie bis nahe an die jeweils gegenüberliegende Stufentrennwand
heran aneinander entlanggeführt werden können.
Ein besonders hoher Stufenwirkungsgrad wird dadurch erhalten, daß die beiden Flüssigkeiten mindestens
am Beginn jeder Gleichstromstrecke durch Einbauten aufgerührt werden. Die dabei erhaltene
Störung der Schichtentrennfläche und die teilweise Vermischung ermöglichen einen guten Stoffaustausch
zwischen den Flüssigkeiten.
Rotiert der Hohlzylinder selbst mit, so kann die Durchmischung der Flüssigkeiten am Beginn jeder
Gleichstromstrecke einer Stufe durch Rührelemente in Form von durchbrochenen Scheiben, Schaufelsternen,
Kammleisten oder verteilt angebrachten Einzelzapfen bewirkt werden. Diese Elemente sind auf einer besonderen
Welle im Inneren des Zylinders angebracht und rotieren mit einer von der Zylinderdrehzahl abweichenden
Drehzahl oder stehen still. Auf die Strömungsrichtung der leichten Flüssigkeit bezogen, befinden
sich diese Rührelemente in geringem Abstand hinter jeder Stufentrennwand, wo die beiden in den
Gleichstromteil der Stufe eintretenden Flüssigkeiten zus ammentr effen.
Im weiteren Verlauf der Gleichstromstrecken in den einzelnen Stufen werden die Flüssigkeiten unter der
Einwirkung der Zentrifugalkraft wieder voneinander geschieden. Neben den Rührelementen am Anfang der
Gleichstromstrecken können schaufeiförmige, radiale Elemente angeordnet werden, die mit dem Hohlzylinder
verbunden sind und mit diesem gemeinsam rotieren.
Die Rührelemente und auch die schaufeiförmigen Elemente, die mit dem Hohlzylinder umlaufen, erstrecken
sich dabei vorzugsweise radial durch die beiden Flüssigkeitsschichten.
In einem mit den Trennwänden und Kanälen stillstehenden Hohlzylinder versetzen derartige Einbauten
durch ihre Rotation die Flüssigkeiten in die erforderliche Drehbewegung. Die genannten Einbauten erstrecken
sich in ihrer radialen Ausdehnung entweder in einer einzigen oder in beiden Flüssigkeitsschichten.
In diesem Falle ist es nicht erforderlich, zusätzlich Rührelemente vorzusehen.
Durch entsprechende Formgebung können die Rührelemente und Schaufeln zur Erzielung einer Transportwirkung
in axialer Richtung ausgebildet werden. Insbesondere bei langgestreckten Systemen hoher
Stufenzahl kann dadurch die Durchsatzgeschwindigkeit wesentlich, heraufgesetzt werden. Die Rührelemente
bzw. Schaufeln können dazu mit einer von der Flüssigkeitsrotation abweichenden Drehzahl bewegt
werden oder stillstehen. Auch bei gleichförmig mit dem Hohlzylinder umlaufenden, schräggestellten
Schaufeln ergibt sich eine geringfügige Förderwirkung in axialer Richtung, da die Rotationsgeschwindigkeit in den Flüssigkeiten nach innen hin
zunimmr. Grundsätzlich ist es möglich, die gleichen Einbauten zur Förderung der Flüssigkeiten und zum
Aufrühren der Trennfläche auszunutzen. Es können jedoch auch Einbauten beider Arten kombiniert
werden.
Die Flüssigkeiten werden an den Enden des Zylinders derartig zugeführt, daß sich der gewünschte
Gegen- und Gleichstrom durch die Extraktionszone ergibt. Die Zulaufrohre können dabei entweder außerhalb
der Welle direkt in den Zylinderinnenraum, durch die Welle in den Innenraum oder in die Welle,
die dann entsprechende Öffnungen für den Flüssigkeitsdurchtritt in die Extraktionszone erhalten muß,
eingeführt werden.
Ein gegebenenfalls aufzutrennendes Flüssigkeitsgemisch kann grundsätzlich in der gleichen Weise wie
die nicht ineinander löslichen Flüssigkeiten in eine mittlere Stufe eingeführt werden, jedoch ist es vorteilhaft,
das dafür vorgesehene Einführungsrohr in der axialen Lage verstellbar anzubringen. Die Öffnungen
der Welle und das Ende des Einlaufrohres sind dabei so auszuführen, daß die Flüssigkeit nur an einer
definierten Stelle in die Extraktionszone gelangt.
Die Phasen können auf verschiedene Weisen an den Enden der Extraktionszone abgezogen werden:
a) mittels umlaufender oder feststehender Überlaufwehre,
b) mittels feststehender Schälrohre,
c) mittels feststehender oder auch in Ausnahmefällen umlaufender Ventile.
Um eine möglichst gute Abtrennung der Flüssigkeiten voneinander an den Enden der Extraktionszone
zu erhalten, können den Überlauf- und Unterlaufwehren bzw. Schälrohren konische Abscheideflächen
in der Förderrichtung der zu dekantierenden Flüssigkeiten vorgeschaltet werden. Die Vorrichtungen können
mit rotierenden oder stillstehenden Einrichtungen ausgestattet sein, mit deren Hilfe sich die Arbeits-
beim Ausströmen aus den Kanälen 22 bildenden Wirbel fördern den Extraktionsvorgang.
Nach dem Passieren der Extraktionszone fließt die leichte Flüssigkeit 13 über das Überlaufwehr 7 und
wird von der Kante 23 in die Sammelkammer 24 abgeschleudert. Mit eventuell in der Tropfenfangkammer
25 zusammenlaufender Flüssigkeit gemeinsam wird die leichte Flüssigkeit 13 durch das Ablaufrohr
26 abgeleitet.
Die schwere Flüssigkeit 15 passiert nach der Extraktionszone zuerst das Unterlaufwehr 9 und dann das
Überlaufwehr 8. Von der Kante 27 wird die Flüssigkeit 15 in die Kammer 28 abgeschleudert, von wo sie
gemeinsam mit der aus den Tropfenfangkammern 29, 30 zusammenlaufenden Flüssigkeit 15 durch das Ablaufrohr
31 abgeleitet wird.
In Fig. 2 ist der Mantel 1 mit seinen hohlen Wellenzapfen 2 und 3 in den Lagern 4 und 5 drehbar gelagert.
In seinem Innern ist ebenfalls drehbar die
ao Einbauwelle 36 mit ihren Enden 37, 38 angeordnet,
die in den Lagern 32, 33 gelagert sind. Zum Antrieb des Mantels 1 dient die Riemenscheibe 6, zum Antrieb
der Einbauwelle 36 die Riemenscheibe 34. Innerhalb des Mantels 1 sind radiale Stufentrennwände 16 be-
temperaturen im System je nach Bedarf regeln lassen, sofern man z. B. bei erhöhter oder tiefer Temperatur
extrahieren muß.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Gegenstromwäsche von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten wie
auch zur Zweiphasengegenstromextraktion zum Zweck der Auftrennung eines besonderen Flüssigkeitsgemisches angewandt werden. Weiterhin ist es möglich,
darin Reaktionen durchzuführen, bei denen Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in engem Kontakt im
Gegenstrom geführt werden müssen, wie bei der Behandlung von Karbolöl mit Natronlauge.
In den Figuren sind einige Beispiele für Ausführungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung
dargestellt:
Fig. 1 zeigt eine vollständige Extraktionsvorrichtung mit rotierendem Hohlzylinder und Stufentrennwänden
sowie Gegenstromkanälen, die fest mit dem Zylindermantel verbunden sind. Die Flüssigkeiten
laufen über Wehre ab.
Fig. 2 stellt eine vollständige Vorrichtung mit rotierendem Hohlzylinder und gesondert rotierenden
Rührelementen dar. Die Flüssigkeiten werden mittels Schälrohren abgezogen.
Fig. 3 zeigt eine Vorrichtung, deren Zylindermantel 45 festigt, die mit zentralen öffnungen 17 versehen sind,
einschließlich Stufentrennwänden und Kanälen fest- Am Außenumfang sind die Stufentrennwände 16
steht. Der Innenraum ist vollständig mit Flüssigkeit durch einen oder mehrere axiale Kanäle 22 durchbroangefüllt.
Die Schaufeln rotieren und reißen die Flüs- chen, die bis jeweils dicht an die benachbarten Stufensigkeiten
mit. Die Flüssigkeiten fließen durch Ven- trennwände heranreichen. Im rechten Teil der Figur
tile ab. Diese Vorrichtung ist für Überdruckextrak- 30 sind in den einzelnen Stufenabschnitten mit dem Mantionen
geeignet. tel umlaufende Schaufeln 39 in radialer Richtung an-
Die Fig. 4 und 5 stellen einen achsenparallelen und einen radialen Schnitt durch einen Abschnitt einer
Extraktionszone mit Stufentrennwänden, Gegenstromkanälen und Rührelementen dar.
In Fig. 1 ist der B ehälter mantel 1 mit den Wellenzapfen 2 und 3 fest verbunden. Die letzteren sind in·
den Lagern 4 und 5 drehbar gelagert, so daß der Behältermantel 1 um seine horizontale Achse rotieren
kann. Der Antrieb erfolgt über die auf dem Wellen- 40 langt durch das Zulauf rohr 46 durch den hohlen WeI-ende 3 angebrachte Riemenscheibe 6. lenzapfen 38 und die in der Einbauwelle vorgesehenen
den Lagern 4 und 5 drehbar gelagert, so daß der Behältermantel 1 um seine horizontale Achse rotieren
kann. Der Antrieb erfolgt über die auf dem Wellen- 40 langt durch das Zulauf rohr 46 durch den hohlen WeI-ende 3 angebrachte Riemenscheibe 6. lenzapfen 38 und die in der Einbauwelle vorgesehenen
An seinem einen Ende ist der Behältermantel 1 öffnungen in die Extraktionszone. Nach dem Verdurch
das Überlaufwehr 7 abgeschlossen. Auf der lassen der Extraktionszone wird die leichte Flüssiganderen
Seite wird der Abschluß des Mantels 1 durch keit über die konische Abscheidefläche 10 geleitet und
das Überlaufwehr 8 gebildet, dem das Unterlaufwehr 9 45 anschließend durch das Schälrohr 35 aus der Schälvorgeschaltet
ist. Vor dem Überlaufwehr 7 und dem kammer 48 abgezogen.
Unterlaufwehr 9 sind die konischen Abscheideflächen Wie in Fig. 1 tritt die leichte Flüssigkeit 13 inner-
10 und 11 angebracht. halb der Extraktionszone von einer Stufe 43 durch die
Das Zülaufrohr 12 für die leichte Flüssigkeit 13 ist Öffnungen 17 in den Trennwänden 16 in die nächste
hier beispielsweise durch den Wellenzapfen 3 bis in 5° Stufe 12 über. Die schwere Flüssigkeit 15 bewegt sich
die Extraktionszone hinein hindurchgeführt. Das Zu- zwischen zwei benachbarten Trennwänden 16 mit der
laufrohr 14 für die schwere Flüssigkeit 15 ragt leichten Flüssigkeit 13 im Gleichstrom, wird aber dann
unmittelbar von der entgegengesetzten Seite her in durch die Kanäle 22 um zwei Stufenlängen zurückgeden
Behältermantel 1 hinein. Insgesamt bewegen sich führt, so daß sich insgesamt ein Gegenstrom der beidie
Flüssigkeiten 13 und 15 im Gegenstrom zueinander 55 den Flüssigkeiten 13, 15 ergibt. In den Gleichstromdurch
den Apparat. Die leichte Flüssigkeit 13 tritt strecken der Stufen werden die beiden Flüssigkeiten
durch die zentralen Öffnungen 17 in den radialen 13, 15 durch die Zapfen 40 bzw. die Schaufelsterne 41
Stufentrennwänden 16 in geradem Durchfluß von innig durchmischt. Besonders günstig ist die Anordeiner
Stufe 18 in die folgende Stufe 19 und die wei- nung im rechten Teil der Figur, z. B. in den Stufen
teren Stufen 20, 21 usw. über. Entlang am Mantel 1 60 42 und 43. Hier werden die Flüssigkeiten lediglich
sind durch die Stufentrennwände 16 hindurch Kanäle unmittelbar nach dem Eintreten in die Gleichstrom-22
geführt, durch welche die schwere Flüssigkeit 15 strecken der Stufen 42, 43 durch die Schaufelsterne 41
jeweils um die Länge von zwei Stufen (z. B. 19, 20) gemischt, während die mit dem Mantel 1 umlaufenden
in der entgegengesetzten Richtung geleitet wird. Durch Schaufeln 39 für eine ausreichende Scheidung der
die Gleichstromführung der beiden Flüssigkeiten 13, 65 Phasen durch gleichförmige Rotation sorgen.
15 in jeder Einzelstufe wird infolgedessen insgesamt Falls ein Flüssigkeitsgemisch durch eine Zweipha-
15 in jeder Einzelstufe wird infolgedessen insgesamt Falls ein Flüssigkeitsgemisch durch eine Zweipha-
ein Gegenstrom erhalten (vgl. Beschreibung der sengegenstromextraktion mit zwei Lösungsmitteln in
Fig. 4 und 5). Während des stufenweisen Gleichstro- zwei Komponenten oder Komponentengruppen zerlegt
mes tritt der Extrakt von einer Flüssigkeit in die werden soll, so kann dieses durch das in der hohlen
andere über. Die sich in der schweren Schicht 15 70 Einbauwelle verschiebbare Einlaufrohr 49 in eine der
gebracht. Auf der Einbauwelle sitzen Zapfen 40 oder Schaufelsterne 41.,
Die schwere Flüssigkeit 15 tritt durch das Zulaufrohr 14 in die Extraktionszone im Mantel 1 ein, durchläuft
die Extraktionszone und wird nach dem Passieren der konischen Abscheidefläche 11 sowie des Unterlaufwehres
9 durch das Schälrohr 44 aus der Schälkammer 45 abgezogen. Die leichte Flüssigkeit 13 ge-
7 8
mittleren Stufen eingespeist werden. Die am- Ende zwei Stufenlängen zum Eintritt 71 der nächsten, zu-
des Rohres 49 vorgesehene Auslauföffnung kann durch rückliegenden Stufe und weiter zu deren Austritt 72
Verschieben des Rohres 49 wahlweise mit einem der und so fort. Durch die mit der Welle 36 umlaufenden
Wellendurchbrüche 50, 51, 52 zur Deckung gebracht Zapfen 40 wird jeweils am Eintritt 69, 71 einer Stufe
werden, wodurch die Einlaufstufe für das zu trennende 5 eine Mischung beider Schichten 13, 15 bewirkt. Die
Gemisch festgelegt wird. schräggestellten Schaufeln 73 auf der Welle 36 treiben
In Fig. 3 ist der Behältermantel 53 feststehend auf die Schichten zusätzlich zur Wirkung des axialen Ge-
den Stützen 54 und 55 angeordnet. In seinem Innern fälles der Phasenspiegel durch die Extraktionszone,
rotiert die Welle 36, die mit ihren Wellenzapfen 37 Jeweils bis zum Austritt 70, 72 einer Stufe wird eine
und 38 in den Lagern 32 und 33 läuft. Über die Keil- io praktisch vollständige Scheidung der Phasen 13, 15
riemenscheibe 34 wird die Welle 36 angetrieben. Die infolge der Zentrifugalwirkung erreicht.
Stopfbüchsen 56 und 57 dichten die Wellendurchfüh- Die im folgenden aufgeführten Beispiele mögen
rungen im Mantel 53 ab. zeigen, in welcher Art und Weise das erfmdungs-
Im Mantel 53 sind ebenfalls feststehend die Stufen- gemäße Extrakionsverfahren und die dazugehörigen
trennwände 16 mit den zentralen öffnungen 17 ange- 15 Vorrichtungen eingesetzt werden können. Eine Verordnet.
Am Außenumfang sind die Wände 16 durch Suchsapparatur, etwa der in der Fig. 2 dargestellten
die Kanäle 22 durchbrochen, die bis nahe an die bei- entsprechend, wurde mit verschiedenen Einbauten erden
jeweils benachbarten Wände 16 heranreichen. Auf probt. Der innere Durchmesser des Behältermantels 1
der Welle 36 sitzen die Schaufeln 41, die mitrotieren. betrug 200 mm, die Länge der Extraktionszone zwi-
Die leichte Flüssigkeit 13 wird durch das Rohr 58 20 sehen den inneren Enden der konischen Abscheidein
die Extraktionszone eingeführt und strömt entlang flächen 10 und 11 betrug 1950 mm. Die Extraktionsder
Welle 36 durch die Wandöffnungen 17 von Stufe zone bestand aus insgesamt 12 Stufen 42, 43 von je
zu Stufe bis zu den durch die Schwimmer 59 ge- 150 mm Länge. Jede Stufenwand 16 war mit einem
steuerten Ventilen 60. Die Schwimmer 59 und die Kanal 22 ausgestattet.
Ventile 60 rotieren innerhalb des mit der Welle 36 25 .
verbundenen Käfigs 61 gemeinsam mit der Welle36. Beispiel 1
Das Gewicht der Schwimmer 59 ist so gewählt, daß Ohne gesondert rotierende Einbauten wurde die diese in der Trennfläche schwimmen. Von den Ventilen Vorrichtung etwa entsprechend Fig. 1 mit einer über-60 strömt die leichte Flüssigkeit 13 durch das gegen kritischen Drehzahl von 3000 U/min betrieben. Dadie Welle 36 abgedichtete Rohr 62 ab. 30 durch konnte an der Mantelinnenseite etwa das 250-
Ventile 60 rotieren innerhalb des mit der Welle 36 25 .
verbundenen Käfigs 61 gemeinsam mit der Welle36. Beispiel 1
Das Gewicht der Schwimmer 59 ist so gewählt, daß Ohne gesondert rotierende Einbauten wurde die diese in der Trennfläche schwimmen. Von den Ventilen Vorrichtung etwa entsprechend Fig. 1 mit einer über-60 strömt die leichte Flüssigkeit 13 durch das gegen kritischen Drehzahl von 3000 U/min betrieben. Dadie Welle 36 abgedichtete Rohr 62 ab. 30 durch konnte an der Mantelinnenseite etwa das 250-
Die schwere Flüssigkeit 15 wird durch das Rohr 63 fache der Erdbeschleunigung erreicht werden. Die
eingeführt. Sie fließt jeweils durch die Kanäle 22 um beiden Schälrohre wurden so eingestellt, daß sich
zwei Stufenlängen in Richtung auf das entgegenge- innerhalb der Wände der Kanäle 22 Schichtstärken je
setzte Ende der Extraktionszone Vorwärts und an- Phase von im Mittel 15 mm ergaben. Als schwere
schließend jeweils im Gleichstrom mit der leichten 35 Phase wurde Wasser mit einem Phenolgehalt
Flüssigkeit um eine Stufenlänge zurück. Durch die von 2,5% eingesetzt. Im Gegenstrom dazu wurde
umlaufenden Schaufeln 41 werden beide Phasen 13,15 als leichte Phase Reinbenzol eingespeist. Das ganze
in heftige Rotation versetzt, wodurch an jedem Beginn System hatte eine Temperatur von etwa 6O0C.
einer Gleichstromstrecke eine starke Durchmischung Bei vorangegangenen reinen Belastungsversuchen
beider Flüssigkeiten 13, 15 und zum Ende einer sol- 40 wurde mit reinem Wasser und Benzol bei 19° C gechen
Strecke hin eine nahezu vollständige Scheidung arbeitet. Dabei zeigte es sich überraschenderweise, daß
der Flüssigkeiten 13, 15 bewirkt wird. Während die ' durch die beschriebene Vorrichtung "bis zu 520 l/min
leichte Schicht 13 unter nahezu gleichförmiger Rota- der leichten Phase und bis zu 400 l/min der schweren
tion durch den ganzen Mantel hindurchgeführt wird, Phase gleichzeitig durchgesetzt werden konnten. Darwird
die schwere Schicht 15 immer abwechselnd in den 45 über konnten aus den Schälrohren keine einwandfrei
Gleichstromstrecken in Rotation versetzt und in den dekantierten Phasen mehr abgezogen werden.
Gegenstromstrecken in den Kanälen 22 ohne Rotation Bei dem Test mit phenolhaltigem Wasser wurden weitergeleitet. Am Ende der Extraktionszone verläßt nur eine Wassermenge von 320 l/min und eine Benzoldie schwere Schicht 15 den Mantel 53 durch das feder- menge von 190 l/min im Gegenstrom durchgesetzt. Bei belastete, druckgesteuerte Ventil 64 und das Rohr 65. 50 dieser Belastung wurde eine theoretische Austausch-
Gegenstromstrecken in den Kanälen 22 ohne Rotation Bei dem Test mit phenolhaltigem Wasser wurden weitergeleitet. Am Ende der Extraktionszone verläßt nur eine Wassermenge von 320 l/min und eine Benzoldie schwere Schicht 15 den Mantel 53 durch das feder- menge von 190 l/min im Gegenstrom durchgesetzt. Bei belastete, druckgesteuerte Ventil 64 und das Rohr 65. 50 dieser Belastung wurde eine theoretische Austausch-
Ein gegebenenfalls aufzutrennendes Gemisch kann stufenzahl von 4 Einheiten erzielt. Der Wirkungsgrad
durch das Rohr 66 wahlweise durch eines der Ventile je Stufe betrug also im Mittel 50%.
67, 68 oder 69 in den mittleren Teil der Extraktions- . .
zone eingespeist werden. Die in der Fig. 3 gezeigte ' Beispiel I
Ausführungsform ist besonders für Überdruckbetrieb 55 Die Vorrichtung nach Beispiel 1 wurde gemäß
geeignet. Fig. 2, rechter Teil, mit einer Welle 36, je Stufe vier
Die Fig. 4 und 5 zeigen in einem Axial- und einem Rühr elementen 41 und vier Schaufeln 39 ausgestattet.
Radialschnitt durch einen Teil der Extraktionszone Bei der gleichen Belastung wie im Beispiel 1 wurde
den genauen Weg der beiden Flüssigkeiten 13 und 15. bei einer Zylinderdrehzahl von 3000 U/min und einer
In dem Mantel 1 (53), der entweder rotiert oder fest- 60 Drehzahl der Welle 36 in gleicher Richtung von
steht, sind die Trennwände 16 mit ihren zentralen 2880 U/min, also einer Differenzdrehzahl von
Öffnungen 17 angeordnet. Am Außenumfang liegen —120U/min eine theoretische Stufenzahl von 12 erdie
axialen Kanäle 22. Die leichte Flüssigkeit 13 mittelt, die also vollständig der praktischen Stufenzahl
strömt von rechts nach links durch die Wandöffnungen glich. Hier konnte ein Wirkungsgrad von 100% er-17
von Stufe zu Stufe, beispielsweise vom Eintritt 71 65 zielt werden. Mit einer Wellendrehzahl von 2400U/min,
zum Austritt 72 einer Stufe und weiter zum Eintritt also einer Differenzdrehzahl von —600 U/min, stellte
69 und dem Austritt 70 der nächsten Stufe und so sich die theoretische Stufenzahl auf 10 ein. Bei Gleichfort.
Die schwere Flüssigkeit 15 dagegen bewegt sich lauf beider Systemteile wurden nur 8 Stufen erzielt,
vom Eintritt 69 durch die Gleichstromstrecke zum Das Absinken der Stufenzahl bei über das Optimum
Austritt 70 einer Stufe, dann durch den Kanal 22 um 70 hinausgehenden Differenzdrehzahlen dürfte durch eine
zu intensive Mischung in den Stufen und eine nicht ausreichende Abscheidung in den Gleichstromstrecken
zu erklären sein.
Claims (3)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion zweier nicht miteinander mischbarer
Flüssigkeiten unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft in einem in mehrere Stufen unterteilten
Hohlzylinder, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Phasen in jeder Stufe im Gleichstrom führt
und danach eine Phase an die Eintrittsstelle der vorhergehenden Stufe zurückleitet.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem rotierenden
oder einem feststehenden Hohlzylinder, in welchem rotierende Schaufelelemente angeordnet sind, wobei
der Hohlzylinder senkrecht zu dessen Achse durch Wände in einzelne Extraktionsstufen unterteilt
ist und die beiden in axialer Richtung durch den Hohlzylinder zueinander im Gegenstrom geführten
Flüssigkeiten durch die Rotation des Hohlzylinders bzw. der Schaufelelemente, an dessen
Innenwand in zwei übereinanderliegende, im wesentlichen zur Zylinderachse konzentrische, zusammenhängende
und in ihrer radialen Dicke durch
die Abzugsorgane an den Hohlzylinderenden festgelegte Schichten ausgebreitet werden, dadurch
gekennzeichnet, daß die Stufentrennwände (16) für den Durchtritt der leichten Flüssigkeit zentrale
öffnungen (17) aufweisen und für den Durchtritt der schweren Flüssigkeit jeweils mit einem axialen
Kanal (22) ausgestattet sind, der die Stufentrennwand in ihrem äußeren Bereich durchbricht und
sich durch die beiden benachbarten Extraktionsstufen bis nahe an die nächsten Stufentrennwände
erstreckt, wobei die zu zwei benachbarten Stufentrennwänden gehörenden, in dieselbe Extraktionsstufe hineinragenden, axialen Kanäle in der Umfangsrichtung
um 180° gegeneinander versetzt sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch radiale Rührelemente (40, 41), die, bezogen
auf die Strömungsrichtung der leichten Flüssigkeit, in geringem Abstand hinter jeder Stufentrennwand
angeordnet sind.
Tn Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 903 688;
schweizerische Patentschrift Nr. 295 646 ;
franzosische Patentschrift Nr. 1 091 911;
USA.-Patentschrift Nr. 2 672 406.
Deutsche Patentschrift Nr. 903 688;
schweizerische Patentschrift Nr. 295 646 ;
franzosische Patentschrift Nr. 1 091 911;
USA.-Patentschrift Nr. 2 672 406.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
©009 589/191 8.60
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Also Published As
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