DE1442861C - Drehwalzenkolonne zum innigen Kon taktieren einer flussigen Phase mit einer oder mehreren weiteren Phasen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Drehwalzenkolonne zum innigen Kontaktieren einer flüssigen Phase mit einer oder mehreren weiteren Phasen, insbesondere zum Dispergieren einer Flüssigkeit in einer anderen nicht oder nur teilweise mit ihr mischbaren Flüssigkeit, bestehend aus einem senkrecht stehenden zylindrischen und mit Zu- und Ableitungen . für die zu kontaktierenden Phasen ausgestatteten Statorgehäuse, in welchem konzentrisch eine rotierbare Zylinderwalze angeordnet ist, wobei der Kontaktraum in einer Reihe von durchgehenden Stufen eingeteilt ist.

^x Eine solche Drehwalzehkolonne ist aus der USA.- · Patentschrift 2 742 348 bereits bekannt. Dabei ist die Einteilung des Kontaktraums in durchgehende Stufen dadurch erreicht, daß die Zylinderwalze mit in axialem Abstand zueinander angeordneten Rippen versehen ist, die sich mit geringer radialer Breite bis nahe an den Innenumfang des Statorgehäuses erstrecken. Da die Phasen innerhalb des Kontaktraums unter der Wirkung der sich drehenden Zylinderwalze gleichfalls rotieren, besteht das Bestreben, daß sich die schwerere Phase unter der Wirkung der Zentrifugalkraft am Innenumfang des Statorgehäuses sammelt, wo sie im wesentlichen ungehindert in axialer Riehtung längs der glatten Innenwand des Statorgehäuses strömen kann. Das wirkt sich nachteilig auf die ersirebte gute Durchmischung der Phasen aus. Deswegen kann im Interesse einer ausreichenden Kontaktierung der Phasen nur mit einem vergleichsweise geringen. Ringspalt zwischen der Zylinderwalze und dem Statorgehäuse, mit einer geringen Drehgeschwindigkeit der Zylindcrwalze und mit einem geringen Durchsatz gearbeitet werden.

Aus der britischen Patentschrift 659 241 ist bereits eine andere Kontaktiervorrichtung bekannt, bei der sich längs der Achse des aufrecht stehenden zylindrischen Statorgehäuses eine Rotorwelle erstreckt, die mit axialem Abstand zueinander angeordnete kreisförmige Scheiben trägt. Am Innenumfang des Statorgehäuses sind ringförmige Wände vorgesehen, die in Radialebenen in der Mitte zwischen benachbarten Rotorscheiben angeordnet sind. Dabei weisen die Rotorscheiben radialen Abstand vom Statorgehäusc und die ringförmigen Statorwände radialen Abstand von der Rotorwelle auf.

Durch diese bekannte Ausbildung läßt sich eine für • den innigen Phasenkontakt vorteilhafte Wirbelbildung in den zwischen den ringförmigen Statorwänden und den Rotorscheiben gebildeten Kammern der Vorrichtung erzielen. Fs hat sich jedoch gezeigt, daß die Durchwirbelung in den einzelnen Kammern abnimmt, wenn im Interesse eines erhöhten Durchsatzes ein größerer Gehäusediirchmesser gewählt wird. Dieser Nachteil läßt sich zwar weitgehend dadurch ausschalten, daß die ringförmigen Statorwände und die Rotorücheiben mit größerem Absland zueinander angeord-. net werden, dabei wird jedoch infolge der größeren Kammerhöhe die axiale Durchmischung der Phasen in unerwünschter Weise begünstigt, so daß zur Beibchaltung der gleichen Anzahl theoretischer Stufen ein längeres bzw. höheres Statorgehäuse gewählt werden muß. Die größere Bauhöhe der Vorrichtung ist von Nachteil, wobei insbesondere die mechanischen Schwierigkeiten ins Gewicht fallen, die sich auf Grund einer Verlängerung des Rotors und auch einer Vergrößerung des Außendurchmessers der Rolorscheiben ergeben. lis köjinen Schwingungen des Rotors auftreten und kostspielige Spezialkonstruktionen für seinen Antrieb nötig werden, und ebenfalls wird die Zentrierung des Rotors erschwert.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Vorrichtung so zu verbessern, daß eine Vergrößerung des Statorgehäusedurchmessers und damit des Durchsatzes möglich wird, ohne daß dadurch wie bei den bekannten Vorrichtungen der Wirkungsgrad bzw. die Zahl der theoretischen Stufen je Längeneinheit abnimmt.

Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von einer Vorrichtung der eingangs genannten Art aus und ist daddurch gekennzeichnet, daß die Stufen im Kontaktraum durch jeweils ein oder mehrere an der Innenwand des Statorgehäuses in verschiedenen Ebenen gleichmäßig angeordnete horizontale Ringsegmente gebildet werden, die in Umfangsrichtung jeweils versetzt angebracht sind, wobei sich jedes Ringsegment mitten über bzw. unter einer Ringlücke befindet.

Es hat sich gezeigt, daß diese Ausbildung eine Verbesserung im Sinne der gestellten Aufgabe bringt, bei der eine hervorragende Durchmischung der Phasen auftritt und der.Strömungsverlauf vom Abstand der ringförmigen Statorwände zueinander im wesentlichen unabhängig ist, so daß insbesondere bei großen Statorgehäusedurchmessern eine im Vergleich zu den bekannten Vorrichtungen verbesserte Kontaktierung der Phasen stattfindet, die sich z. B. in einem erhöhten Massenübergang zwischen den Phasen bzw. in einer Erhöhung der Wirksamkeit der Vorrichtung je Längeneinheit äußert. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich wegen des erzielbaren guten Kontaktes zwischen den Phasen insbesondere zum Extrahieren von flüssigen Gemischen.durch Durchführung von Adsorptionsverfahren sowie Ionenaustauschprozessen und allgemein für die Durchführung von chemischen Reaktionen.

Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform erstrecken sich die in einer Ebene angeordneten Ringsegmente über einen Umfangswinkel von insgesamt etwa 180°, unabhängig davon, ob ein, zwei oder mehr Ringsegmente in einer Ebene angeordnet sind. Es verbleibt dann ein entsprechend großer Durchtrittsquerschnitt in Form von Ringlücken, durch welche die Phasen in axialer Richtung von einer zwischen in axialer Richtung benachbarten Ringsegmenten gebildeten Kammer zur nächsten Kammer übertreten. Dementsprechend ergibt sich ein vergleichsweise geringer Strömungswiderstand innerhalb des Statorgehäuses, so daß mit einem hohen Durchsatz gearbeitet werden kann. Dabei hat sich gezeigt, daß es trotz der Ringlücken zwischen benachbarten Kammern zu keiner wesentlichen axialen Durchmischung der Phasen kommt, was den Wirkungsgrad der Vorrichtung verschlechtern würde.

Nach einer zweckmäßigen Weiterbildung weist die rotierbare Walze wenigstens eine sich in Richtung der Walzenachse erstreckende und gegenüber dem Walzenumfang vorspringende Platte oder Leiste auf. Bei dieser Ausbildung, die wesentlich einfacher ist als eine Rotorwelle mit mehreren Radialscheiben, beschreibt die Außenkante der Platte oder Leiste eine zylindrische Rotationsfläche. Dadurch, daß die Platte oder Leiste in den Kontaktraum hinein vorspringt, wird eine erhöhte Durchwirbelung der Phasen erreicht, und dementsprechend wurde festgestellt, daß durch die Ausbildung der Zylinderwalze mit einer

Leiste oder als Platte eine erhöhte Wirksamkeit der Vorrichtung je Längeneinheit erzielt wird.

Zur Erhöhung der Wirksamkeit der Vorrichtung kann man die Ringsegmente auf derjenigen Seite, die der Durchlauf richtung der dispergierten Phase entgegengekehrt ist, mit einem das Zusammenfließen der dispergierten Tröpfchen begünstigenden Material versehen. Als geeignet haben sich Stahlwolle oder künstliche Fasern, z. B. Fasern aus Polypropylen, erwiesen. Bekanntlich ist beispielsweise bei einer Exfraktion, bei welcher die eine Phase in der anderen dispergiert wird, der Stoffübergang während des Dispersionsvorgangs und unmittelbar danach besonders groß. Es wird angenommen, daß die bei der vorgegannten Ausbildung erzielte vorteilhafte Wirkung auf diese Tatsache zurückzuführen ist, weil die dispergierten Tröpfchen in stärkerem Maße als bei den bekannten Vorrichtungen auf die Ringsegmente auftreffen und damit in stärkerem Maße ein Zusammenfließen der dispergierten Phase und eine erneute Tröpfchenbildung beim Eintritt in die nächste Kammer auftritt. Wird nun auf den Ringsegmenten an der entsprechenden Seite ein das Zusammenfließen der dispergierten Tröpfchen begünstigendes Material angebracht, so wird dadurch die Kontaktierwirkung der Vorrichtung zusätzlich verbessert.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesondere zum Extrahieren von aromatischen Verbindungen aus Schmieröl mit Hilfe von Furfurol, gegebenenfalls bei erhöhtem Druck, oder von minerauschen oder fetten Ölen, eventuell mit Hilfe mehrerer selektiv wirkender Lösungsmittel, zum Entfernen aromatischer Verbindungen aus Kerosin mit Hilfe von Schwefeldioxyd, zum Auswaschen suspendierter Teilchen, beispielsweise in einem Kohlenwasserstoff suspendierter Polypropylenteilchen oder zum Entfernen von Katalysatorresten, Salzsäure und/ oder Alkohol, wobei.eine Waschflüssigkeit verwendet wird. Auch ist es möglich, die Vorrichtung gemäß der Erfindung zu einer Extraktion mit zwei Lösungsmitteln zu verwenden, beispielsweise Pentan und Alkohol zur Behandlung flüchtiger Öle, wobei die Lösungsmittel an den Enden und das zu zerlegende |y Gemisch in der Mitte der Vorrichtung zugeführt wird. Auch kann die Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen wie der Erzeugung von Isopropylalkohol aus Propen und Schwefelsäure zur Durchführung von Adsorptionsverfahren, beispielsweise der Trennung Von Benzol von einem Gemisch von (^..-Kohlenwasserstoffen mit Hilfe von Silicagel oder in ähnlicher Weise bei Ionenaustauschprozessen verwendet werden.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand einer schematischen Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel erläutert, wobei auf die Verwendung der Vorrichtung zur Durchführung einer Flüssig-flüssig-Extraktion im kontinuierlichen Gegenstromverfahren Bezug genommen wird.

In das aufrecht stehende zylindrische Statorgehäuse 1 mündet im Abstand vom oberen Ende eine Zuführungsleitung 2 für die schwerere Phase, während im Abstand vom unteren Ende des Statorgehäuses'1 eine Zuführungsleitung 3 für die leichtere Phase einmündet. Am oberen Ende des Statorgehäuses 1 ist eine Abzugsleitung 4 für leichtere Phase und am unteren Ende des Gehäuses 1 eine Abzugsleitung 5 für die sclwerere Phase vorgesehen. Im Gehäuse 1 ist eine rotierbarc Zylindcrwalze 6 koaxial angeordnet, die sich über den durch die Mündungsöffnungen der Zuführungsleitungen 2 und 3 festgelegten mittleren Abschnitt des Statorgehäuses 1 erstreckt und in Lagern 7, 8 an der oberen und unteren Stirnwand des Statorgehäuses 1 drehbar gelagert ist.

Ringsegmente 9, die sich jeweils über einen Umfangswinkel von 180° erstrecken, liegen mit ihrem Außenumfang an der Innenwand des Statorgehäuses 1 an und erstrecken sich in Radialebenen bis nahe an die Zylinderwalze 6, so daß zwischen jedem Ringsegment und der Zylindcrwalze 6 jeweils ein halbringförmiger Spalt 11 gebildet ist.. Der axiale Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Ringscgnicnten'9 ist gleichbleibend gewählt, und das in axialer Richtung jeweils nächstfolgende. Ringsegment 9 ist gegenüber dem vorhergehenden Ringsegment um 180 versetzt, so daß es die von dem vorhergehenden Ringsegment frei gelassene Ringlücke überdeckt.

Das Lager 8 an der unteren Stirnwand des Stalorgehäuses 1 ist durch eine mit der Rotorwelle verbundenen Haube 13 abgedeckt, und in die auf diese Weise gebildete Lagerstelle mündet eine von der Zuführungsleitung 3 für die leichtere Phase ausgehende Zweigleitung 12, so daß die Lagerstelle durch die leichtere Phase geschmiert und die schwerere Phase von der Lagerstelle ferngehalten ist.

Zwsichen der Zuführungsleitung 2 und der Abzugsleitung 4 am oberen Ende des Statorgehäuses ist ein weitmaschiges Gitter 15 angeordnet, welches sich auf einem mit der Innenwand des Statorgehäuses 1 verbundenen Ring 16 abstützt. Durch dieses Gitter 15 ist ein Absetzraum am oberen Ende des Statorgehäuses 1 gebildet, in dem sich eine unterhalb der Abzugsleitung 4 liegende Trennebene 14 ausbildet, oberhalb der sich die leichtere Phase befindet, die sich im Absetzraum von der schwereren Phase scheidet. Entsprechend ist auch am unteren Ende des Statorgehäuses 1 durch ein auf einem Stützring 18 liegendes Gitter 17 ein Sammelraum für die schwerere Phase gebildet, die durch die Abzugsleitung 5 abgeführt wird.

Versuche haben gezeigt, daß zweckmäßigerweise der Durchmesser der Zylinderwalze 6 zwischen einem Fünftel und der Hälfte und vorzugsweise nicht mehr als ein Drittel des Durchmessers des Statorgehäuses 1 betragen soll'und daß der Radialspalt 11 zwischen der Zylinderwalze 6 und den Ringsegmenten 9 zwischen 0,5 und 2°/o des Durchmessers der Zylinderwalze 6 betragen sollte, wobei in axialer Richtung ' einander benachbarte Ringsegmente 9 zweckmäßigerweise in einem Abstand zwischen 3 und 20 cm zueinander angeordnet sein sollten.

Wenn mit der beschriebenen Vorrichtung beispielsweise aromatische Verbindungen aus Schmieröl mit Hilfe von Furfurol extrahiert werden, so wird über die Zuführungsleitung 2 das die schwerere Phase bildende Furfurol zugeführt, während über die Zuführungsleitung 3 das die leichtere Phase bildende Schmieröl, welches aromatische Verbindungen enthält, eingeleitet wird. Ein kleiner Teil des Schmieröls wird dabei über die Zweigleitung 12 dem Lager 8 zugeführt, das auf diese Weise geschmiert wird. Auf Grund der unterschiedlichen spezifischen Gewichte steigt das Schmieröl mit den aromatischen Verbindungen im Statorgehäuse 1 auf, wobei es die zwischen den Ringsegmenten 9 gebildeten Kammern durchläuft, während sich das Fiifurol im Gegenstrom dazu durch die Kammern in Richtung zum unteren Ende

des Statorgcliäuscs 1 bewegt. Unter der Wirkung der Zylinderwalze 6 werden das Schmieröl und das Furfurol in den Kammern unter Dispersion der einen Phase innig vermischt, wobei die aromatischen Verbindungen vom Schmieröl in das Furfurol übertreten. Hei richtiger Umstellung der Zulaufmengen von Furfurol und Schmieröl sowie der durch die AbzugsleiUing 4 entnommenen Menge an von aromatischen Verbindungen befreiten Schmieröl einerseits und der durch uie Abzugsleitung 5 entnommenen Menge an aromatische Vorbindungen enthaltendem Furfurol andererseits ist zu erreichen, daß sich im Slatorgehäuse 1 gleichbleibende Verhältnisse einstellen, so daß sich die Trcnnlläche 14 nicht verschiebt und ein kontinuierliches Arbeiten der Vorrichtung ohne Störungen gewährleistet ist.

Der erfindungsgemäß erzielte Fortschritt wird durch die nachfolgendenVersuchsergebnisse bestätigt, bei denen eine Gegenstromextraktion, bei welcher n-Butylamin aus Kerosin mit Hilfe von Wasser bei_r einem Phasenverhältnis von 1 : 1 extrahiert wurde, unter vergleichbaren Bedingungen in drei verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt wurde.· von denen die erste (A) einer Ausbildung gemäß dem Hauptanspruch, die zweite (B) einer Ausbildung gemäß Anspruch 3 und die dritte (C) der aus der britischen Patentschrift 659 241 bekannten Vor₇ richtung mit einem Radialscheiben tragenden Rotor und in Uml'ungsrichtung geschlossenen ringförmigen Statorwänden entsprach.

Λ. Das aufrecht stehende zylindrische Statorgehäiise 1 hatte einen Innendurchmesser von 30 cm und enthielt eine gleichachsig angeordnete glatte Zylinderwalze d mit einem Durchmesser von 10 cm. An der Innenwand des Statorgehäuses 1 waren sich über ISO¹ erstreckende Ringsegmente 9 mit einer radialen Breite von 9.5 cm angebracht. Der Axialabstand zwischen benachbarten Ringsegmenten 9 betrug 5 cm. und die Ringsegmente waren abwechselnd um 180" gegeneinander versetzt.

B. In Abänderung von der Vorrichtung gemäß A wies die Zylinderwalze 6 von 10 cm Durchmesser vier sich axial erstreckende Leisten auf, die in radialer Richtung um 2 cm vorsprangen, wobei die radiale Breite der Ringsegmente 9 um diese 2 cm verringert war und nur 7.5 cm betrug.

C. Die bekannte Vorrichtung umfaßte ein aufrecht stehendes zylindrisches Statorgehäuse, mit einem Innendurchmesser von 30 cm. in dem eine Rotorwelle mit Rotorscheiben angeordnet war. die einen Durchmesser von 19 cm und einen Abstand zwischen benachbarten Scheiben von 10 cm aufwiesen. Dabei waren in der Mitte zwischen den Rotorscheiben und

parallel zu diesen in Umfangsrichtung geschlossene . Statorringe angeordnet, die am Innenumfang des Statorgehäuses anlagen und einen Innendurchmesser von 21 cm aufwiesen.

Die Höhe einer theoretischen Extraktionsstufe, die

nach der auf S. 128 des Werkes »Liquid-Liquid-

extraction« von L. Alders (Elsevier's Publishing . Co., 2. Auflage, 1959) beschriebenen Methode be-Lo stimmt wurde, ergab sich bei der Vorrichtung A zu cm, bei der Vorrichtung B zu 26 cm und bei der Vorrichtung C zu 60 cm.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Drehwalzenkolonne zum innigen Kontaktieren einer flüssigen Phase mit einer oder mehreren weiteren Phasen, insbesondere zum Dispergieren einer Flüssigkeit in einer anderen nicht oder nur teilweise mit ihr mischbaren Flüssigkeit, bestehend aus einem senkrecht stellenden zylindrischen und mit Zu- und Ableitungen für die zu kontaktiereriden Phasen ausgestatteten Statorgehäuse, in welchem konzentrisch* eine rötierbare Zylinderwalze angeordnet ist, wobei der Kontaktraum in eine Reihe von durchgehenden Stufen eingeteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufen im Kontaktraum durch jeweils ein oder mehrere an der. Innenwand des Statorgehäuses (1) in verschiedenen Ebenen gleichmäßig angeordnete horizontale Ringsegmente (9) gebildet werden, die in Ümfangrichtung jeweils versetzt angebracht sind, wobei sich jedes Ringsegment mitten über bzw. unter einer Ringlücke befindet.

• 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in einer Ebene angeordneten Ringsegmente (9) sich über einen Umfangwinkel von insgesamt etwa 180° erstrecken.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, .dadurch gekennzeichnet, daß die rotierbare Walze (6) wenigstens eine sich in Richtung der Walzenachse erstreckende und gegenüber dem Walzenumfang vorspringende Platte oder Leiste aufweist. ■ .

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringsegmente (9) auf derjenigen Seite, die der Durchlaufrichtung der dispergierten Phase entgegengekehrt ist. mit einem das Zusammenfließen der dispergierten Tröpfchen begünstigenden Material versehen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen