DE1442861B - Drehwalzenkolonne zum innigen Kontaktieren einer flüssigen Phase mit einer oder mehreren weiteren Phasen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Drehwalzenkolonne zum innigen Kontaktieren einer flüssigen Phase mit einer oder mehreren weiteren Phasen, insbesondere zum Dispergieren einer Flüssigkeit in einer anderen nicht oder nur teilweise mit ihr mischbaren Flüssigkeit, bestehend aus einem senkrecht stehenden zylindrischen und mit Zu- und Ableitungen für die zu kontaktierenden Phasen ausgestatteten Statorgehäuse, in welchem konzentrisch eine rotierbare Zylinderwalze angeordnet ist, wobei der Kontaktraum in einer Reihe von durchgehenden Stufen eingeteilt ist.

Eine solche Drehwalzenkolonne ist aus der USA.-Patentschrift 2 742 348 bereits bekannt. Dabei ist die Einteilung des Kontaktraums in durchgehende Stufen dadurch erreicht, daß die Zylinderwalze mit in axialem Abstand zueinander angeordneten Rippen versehen ist, die sich mit geringer radialer Breite bis nahe an den Innenumfang des Statorgehäuses erstrecken. Da die Phasen innerhalb des Kontaktraums unter der Wirkung der sich drehenden Zylinderwalze gleichfalls rotieren, besteht das Bestreben, daß sich die schwerere Phase unter der Wirkung der Zentrifugalkraft am Innenumfang des Statorgehäuses sammelt, wo sie im wesentlichen ungehindert in axialer Richtung längs der glatten Innenwand des Statorgehäuses strömen kann. Das wirkt sich nachteilig auf die erstrebte gute Durchmischung der Phasen aus. Deswegen kann im Interesse einer ausreichenden Kontaktierung der Phasen nur mit einem vergleichsweise geringen Ringspalt zwischen der Zylinderwalze und dem Statorgehäuse, mit einer geringen Drehgeschwindigkeit der Zylinderwalze und mit einem geringen Durchsatz gearbeitet werden.

Aus der britischen Patentschrift 659 241 ist bereits eine andere Kontaktiervorrichtung bekannt, bei der sich längs der Achse des aufrecht stehenden zylindrischen Statorgehäuses eine Rotorwelle erstreckt, die mit axialem Abstand zueinander angeordnete kreisförmige Scheiben trägt. Am Innenumfang des Statorgehäuses sind ringförmige Wände vorgesehen, die in Radialebenen in der Mitte zwischen benachbarten Rotorscheiben angeordnet sind. Dabei weisen die Rotorscheiben radialen Abstand vom Statorgehäuse und die ringförmigen Statorwände radialen Abstand von der Rotorwelle auf.

Durch diese bekannte Ausbildung läßt sich eine für den innigen Phasenkontakt vorteilhafte Wirbelbildung in den zwischen den ringförmigen Statorwänden und den Rotorscheiben gebildeten Kammern der Vorrichtung erzielen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Durchwirbelung in den einzelnen Kammern abnimmt, wenn im Interesse eines erhöhten Durchsatzes ein größerer Gehäusedurchmesser gewählt wird. Dieser Nachteil läßt sich zwar weitgehend dadurch ausschalten, daß die ringförmigen Statorwände und die Rotorscheiben mit größerem Abstand zueinander angeordnet werden, dabei wird jedoch infolge der größeren Kammerhöhe die axiale Durchmischung der Phasen in unerwünschter Weise begünstigt, so daß zur Beibehaltung der gleichen Anzahl theoretischer Stufen ein längeres bzw. höheres Statorgehäuse gewählt werden muß. Die größere Bauhöhe der Vorrichtung ist von Nachteil, wobei insbesondere die mechanischen Schwierigkeiten ins Gewicht fallen, die sich auf Grund einer Verlängerung des Rotors und auch einer Vergrößerung des Außendurchmessers der Rotorscheiben ergeben. Es können Schwingungen des Rotors auftreten und kostspielige Spezialkonstruktionen für seinen Antrieb nötig werden, und ebenfalls wird die Zentrierung des Rotors erschwert.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Vorrichtung so zu verbessern, daß eine Vergrößerung des Statorgehäusedurchmessers und damit des Durchsatzes möglich wird, ohne daß dadurch wie bei den bekannten Vorrichtungen der Wirkungsgrad bzw. die Zahl der theoretischen

ίο Stufen je Längeneinheit abnimmt.

Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von einer Vorrichtung der eingangs genannten Art aus und ist daddurch gekennzeichnet, daß die Stufen im Kontaktraum durch jeweils ein oder mehrere an der Innenwand des Statorgehäuses in verschiedenen Ebenen gleichmäßig angeordnete horizontale Ringsegmente gebildet werden, die in Umfangsrichtung jeweils versetzt angebracht sind, wobei sich jedes Ringsegment mitten über bzw. unter einer Ringlücke be- findet.

Es hat sich gezeigt, daß diese Ausbildung eine Verbesserung im Sinne der gestellten Aufgabe bringt, bei der eine hervorragende Durchmischung,der Phasen auftritt und der Strömungsverlauf vom Abstand der ringförmigen Statorwände zueinander im wesentlichen unabhängig ist, so daß insbesondere bei großen Statorgehäusedurchmessern eine im Vergleich zu den bekannten Vorrichtungen verbesserte Kontaktierung der Phasen stattfindet, die sich z. B. in einem erhöhten Massenübergang zwischen den Phasen bzw. in einer Erhöhung der Wirksamkeit der Vorrichtung je Längeneinheit äußert. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich wegen des erzielbaren guten Kontaktes zwischen den Phasen insbesondere zum Extrahieren von flüssigen Gemischen durch Durchführung von Adsorptionsverfahren sowie Ionenaustauschprozessen und allgemein für die Durchführung von chemischen Reaktionen.

Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform erstrecken sich die in einer Ebene angeordneten Ringsegmente über einen Umfangswinkel von insgesamt etwa 180°, unabhängig davon, ob ein, zwei oder mehr Ringsegmente in einer Ebene angeordnet sind. Es verbleibt dann ein entsprechend großer Durchtrittsquerschnitt in Form von Ringlücken, durch welche die Phasen in axialer Richtung von einer zwischen in axialer Richtung benachbarten Ringsegmenten gebildeten Kammer zur nächsten Kammer übertreten. Dementsprechend ergibt sich ein vergleichsweise geringer Strömungswiderstand innerhalb des Statorgehäuses, so daß mit einem hohen Durchsatz gearbeitet werden kann. Dabei hat sich gezeigt, daß es trotz der Ringlücken zwischen benachbarten Kammern zu keiner wesentlichen axialen Durchmischung der Phasen kommt, was den Wirkungsgrad der Vorrichtung verschlechtern würde.

Nach einer zweckmäßigen Weiterbildung weist die rotierbare Walze wenigstens eine sich in Richtung der Walzenachse erstreckende und gegenüber dem Walzenumfang vorspringende Platte oder Leiste auf. Bei dieser Ausbildung, die wesentlich einfacher ist als eine Rovorwelle mit mehreren Radialscheiben, beschreibt die Außenkante der Platte oder Leiste eine zylindrische Rotationsfläche. Dadurch, daß die Platte oder Leiste in den Kontaktraum hinein vorspringt, wird eine erhöhte Durchwirbelung der Phasen erreicht, und dementsprechend wurde festgestellt, daß durch die Ausbildung der Zylinderwalze mit einer

3 4

Leiste oder als Platte eine erhöhte Wirksamkeit der angeordnet, die sich über den durch die Mündungs-Vorrichtung je Längeneinheit erzielt wird. öffnungen der Zuführungsleitungen 2 und 3 festge-

Zur Erhöhung der Wirksamkeit der Vorrichtung legten mittleren Abschnitt des Statorgehäuses 1 erkann man die Ringsegmente auf derjenigen Seite, die streckt und in Lagern 7> 8 an der oberen und unteren der Durchlaufrichtung der dispergierten Phase ent- 5 Stirnwand des Statorgehäuses 1 drehbar gelagert ist. gegengekehrt ist, mit einem das Zusammenfließen der Ringsegmente 9, die sich jeweils über einen Umdispergierten Tröpfchen begünstigenden Material fangswinkel von 180° erstrecken, liegen mit ihrem versehen. Als geeignet haben sich Stahlwolle oder Außenumfang an der Innenwand des Statorgehäuses 1 künstliche Fasern, z. B. Fasern aus Polypropylen, er- an und erstrecken sich in Radialebenen bis nahe an wiesen. Bekanntlich ist beispielsweise bei einer Ex- io die Zylinderwalze 6, so daß zwischen jedem Ringtraktion, bei welcher die eine Phase in der anderen segment und der Zylinderwalze 6 jeweils ein halbdispergiert wird, der Stoffübergang während des Dis- ringförmiger Spalt 11 gebildet ist. Der axiale Abstand persionsvorgangs und unmittelbar danach besonders zwischen aufeinanderfolgenden Ringsegmenten 9 ist groß. Es wird angenommen, daß die bei der vorge- gleichbleibend gewählt, und das in axialer Richtung gannten Ausbildung erzielte vorteilhafte Wirkung auf 15 jeweils nächstfolgende Ringsegment 9 ist gegenüber diese Tatsache zurückzuführen ist, weil die disper- dem vorhergehenden Ringsegment um 180° versetzt, gierten Tröpfchen in stärkerem Maße als bei den be- so daß es die von dem vorhergehenden Ringsegment kannten Vorrichtungen auf die Ringsegmente auf- frei gelassene Ringlücke überdeckt
treffen und damit in stärkerem Maße ein Zusammen- Das Lager 8 an der unteren Stirnwand des Statorfließen der dispergierten Phase und eine erneute 20 gehäuses 1 ist durch eine mit der Rotorwelle verbun-Tröpfchenbildung beim Eintritt in die nächste denen Haube 13 abgedeckt, und in die auf diese Weise Kammer auftritt. Wird nun auf den Ringsegmenten gebildete Lagerstelle mündet eine von der Zufühan der entsprechenden Seite ein das Zusammen- rungsleitung 3 für die leichtere Phase „ausgehende fließen der dispergierten Tröpfchen begünstigendes Zweigleitung 12, so daß die Lagerstelle durch die Material angebracht, so wird dadurch die Kontaktier- 25 leichtere Phase geschmiert und die schwerere Phase wirkung der Vorrichtung zusätzlich verbessert. von der Lagerstelle ferngehalten ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich ins- Zwsichen der Zuführungsleitung 2 und der Abbesondere zum Extrahieren von aromatischen Ver- zugsleitung 4 am oberen Ende des Statorgehäuses ist bindungen aus Schmieröl mit Hilfe von Furfurol, ge- ein weitmaschiges Gitter 15 angeordnet, welches sich gebenenfalls bei erhöhtem Druck, oder von mine- 30 auf einem mit der Innenwand des Statorgehäuses 1 rauschen oder fetten Ölen, eventuell mit Hilfe meh- verbundenen Ring 16 abstützt. Durch dieses Gitter rerer selektiv wirkender Lösungsmittel, zum Ent- 15 ist ein Absetzraum am oberen Ende des Statorfernen aromatischer Verbindungen aus Kerosin mit gehäuses 1 gebildet, in dem sich eine unterhalb der Hilfe von Schwefeldioxyd, zum Auswaschen suspen- Abzugsleitung 4 liegende Trennebene 14 ausbildet, dierter Teilchen, beispielsweise in einem Kohlen- 35 oberhalb der sich die leichtere Phase befindet, die wasserstoff suspendierter Polypropylenteilchen oder sich im Absetzraum von der schwereren Phase zum Entfernen von Katalysatorresten, Salzsäure und/ scheidet. Entsprechend ist auch am unteren Ende des oder Alkohol, wobei eine Waschflüssigkeit verwendet Statorgehäuses 1 durch ein auf einem Stützring 18 wird. Auch ist es möglich, die Vorrichtung gemäß liegendes Gitter 17 ein Sammelraum für die schweder Erfindung zu einer Extraktion mit zwei Lösungs- 4° rere Phase gebildet, die durch die Abzugsleitung 5 mitteln zu verwenden, beispielsweise Pentan und abgeführt wird.

Alkohol zur Behandlung flüchtiger Öle, wobei die Versuche haben gezeigt, daß zweckmäßigerweise Lösungsmittel an den Enden und das zu zerlegende der Durchmesser der Zylinderwalze 6 zwischen einem Gemisch in der Mitte der Vorrichtung zugeführt Fünftel und der Hälfte und vorzugsweise nicht mehr wird. Auch kann die Vorrichtung zur Durchführung 45 als ein Drittel des Durchmessers des Statorgehäuses 1 chemischer Reaktionen wie der Erzeugung von Iso- betragen soll und daß der Radialspalt 11 zwischen propylalkohol aus Propen und Schwefelsäure zur der Zylinderwalze 6 und den Ringsegmenten 9 zwi-Durchführung von Adsorptionsverfahren, beispiels- sehen 0,5 und 2% des Durchmessers der Zylinderweise der Trennung von Benzol von einem Gemisch walze 6 betragen sollte, wobei in axialer Richtung von Cg-Kohlenwasserstoffen mit Hilfe von Silicagel 50 einander benachbarte Ringsegmente 9 zweckmäßiger- oder in ähnlicher Weise bei Ionenaustauschprozessen weise in einem Abstand zwischen 3 und 20 cm zueinverwendet werden. ander angeordnet sein sollten.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand einer Wenn mit der beschriebenen Vorrichtung beispiels-

schematischen Zeichnung an einem Ausführungsbel·· weise aromatische Verbindungen aus Schmieröl mit

spiel erläutert, wobei auf die Verwendung der Vor- 55 Hilfe von Furfurol extrahiert werden, so wird über

richtung zur Durchführung einer Flüssig-flüssig-Ex- die Zuführungsleitung 2 das die schwerere Phase bil-

traktion im kontinuierlichen Gegenstromverfahren dende Furfurol zugeführt, während über die Zufüh-

Bezug genommen wird. rungsleitung 3 das die leichtere Phase bildende

In das aufrecht stehende zylindrische Stator- Schmieröl, welches aromatische Verbindungen ent-

gehäuse 1 mündet im Abstand vom oberen Ende eine 60 hält, eingeleitet wird. Ein kleiner Teil des Schmier-

Zuführungsleitung 2 für die schwerere Phase, wäh- öls wird dabei über die Zweigleitung 12 dem Lager 8

rend im Abstand vom unteren Ende des Stator- zugeführt, das auf diese Weise geschmiert wird. Auf

gehäuses 1 eine Zuführungsleitung 3 für die leichtere Grund der unterschiedlichen spezifischen Gewichte

Phase einmündet. Am oberen Ende des Stator- steigt das Schmieröl mit den aromatischen Verbin-

gehäuses 1 ist eine Abzugsleitung 4 für leichtere 65 düngen im Statorgehäuse 1 auf, wobei es die zwischen

Phase und am unteren Ende des Gehäuses 1 eine Ab- den Ringsegmenten 9 gebildeten Kammern durch-

zugsleitung 5 für die sclwerere Phase vorgesehen. Im läuft, während sich das Fufurol im Gegenstrom dazu

Gehäuse 1 ist eine rotierbare Zylinderwalze 6 koaxial durch die Kammern in Richtung zum unteren Ende

des Statorgehäuses 1 bewegt. Unter der Wirkung der Zylinderwalze 6 werden das Schmieröl und das Furfurol in den Kammern unter Dispersion der einen Phase innig vermischt, wobei die aromatischen Verbindungen vom Schmieröl in das Furfurol übertreten. Bei richtiger Einstellung der Zulaufmengen von Furfurol und Schmieröl sowie der durch die Abzugsleitung 4 entnommenen Menge an von aromatischen Verbindungen befreiten Schmieröl einerseits und der durch die Abzugsleitung 5 entnommenen Menge an aromatische Verbindungen enthaltendem Furfurol andererseits ist zu erreichen, daß sich im Statorgehäuse 1 gleichbleibende Verhältnisse einstellen, so daß sich die Trennfläche 14 nicht verschiebt und ein kontinuierliches Arbeiten der Vorrichtung ohne Störungen gewährleistet ist.

Der erfindungsgemäß erzielte Fortschritt wird durch die nachfolgenden Versuchsergebnisse bestätigt, bei denen eine Gegenstromextraktion, bei welcher n-Butylamin aus Kerosin mit Hilfe von Wasser bei einem Phasenverhältnis von 1:1 extrahiert wurde, unter vergleichbaren Bedingungen in drei verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt wurde, von denen die erste (A) einer Ausbildung gemäß dem Hauptanspruch, die zweite (B) einer Ausbildung gemäß Anspruch 3 und die dritte (C) der aus der britischen Patentschrift 659 241 bekannten Vorrichtung mit einem Radialscheiben tragenden Rotor und in Umfangsrichtung geschlossenen ringförmigen Statorwänden entsprach.

A. Das aufrecht stehende zylindrische Statorgehäuse 1 hatte einen Innendurchmesser von 30 cm und enthielt eine gleichachsig angeordnete glatte Zylinderwalze 6 mit' einem Durchmesser von 10 cm. An der Innenwand des Statorgehäuses 1 waren sich über 180° erstreckende Ringsegmente 9 mit einer radialen Breite von 9,5 cm angebracht. Der Axialabstand zwischen benachbarten Ringsegmenten 9 betrug 5 cm, und die Ringsegmente waren abwechselnd um 180° gegeneinander versetzt.

B. In Abänderung von der Vorrichtung gemäß A wies die Zylinderwalze 6 von 10 cm Durchmesser vier sich axial erstreckende Leisten auf, die in radialer Richtung um 2 cm vorsprangen, wobei die radiale Breite der Ringsegmente 9 um diese 2 cm verringert war und nur 7,5 cm betrug.

C. Die bekannte Vorrichtung umfaßte ein aufrecht stehendes zylindrisches Statorgehäuse mit einem Innendurchmesser von 30 cm, in dem eine Rotorwelle mit Rotorscheiben angeordnet war, die einen Durchmesser von 19 cm und einen Abstand zwischen benachbarten Scheiben von 10 cm aufwiesen. Dabei

waren in der Mitte zwischen den Rotorscheiben und parallel zu diesen in Umfangsrichtung geschlossene Statorringe angeordnet, die am Innenumfang des Statorgehäuses anlagen und einen Innendurchmesser von 21 cm aufwiesen.

Die Höhe einer theoretischen Extraktionsstufe, die nach der auf S. 128 des Werkes »Liquid-Liquidextraction« von L. Alders (Elsevier's Publishing Co., 2. Auflage, 1959) beschriebenen Methode bestimmt wurde, ergab sich bei der Vorrichtung A zu cm, bei der Vorrichtung B zu 26 cm und bei der Vorrichtung C zu 60 cm.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Drehwalzenkolonne zum innigen Kontaktieren einer flüssigen Phase mit einer oder mehreren weiteren Phasen, insbesondere zum Dispergieren einer Flüssigkeit in einer anderen nicht oder nur teilweise mit ihr mischbaren Flüssigkeit, bestehend aus einem senkrecht stehenden zylindrischen und mit Zu- und Ableitungen für die zu kontaktierenden Phasen ausgestatteten Statorgehäuse, in welchem konzentrisch-eine rotierbare Zylinderwalze angeordnet ist, wobei der Kontaktraum in eine Reihe von durchgehenden Stufen eingeteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufen im Kontaktraum durch jeweils ein oder mehrere an der Innenwand des Statorgehäuses (1) in verschiedenen Ebenen gleichmäßig angeordnete horizontale Ringsegmente (9) gebildet werden, die in Umfangrichtung jeweils versetzt angebracht sind, wobei sich jedes Ringsegment mitten über bzw. unter einer Ringlücke befindet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in einer Ebene angeordneten Ringsegmente (9) sich über einen Umfangwinkel von insgesamt etwa 180° erstrecken.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die rotierbare Walze (6) wenigstens eine sich in Richtung der Walzenachse erstreckende und gegenüber dem Walzenumfang vorspringende Platte oder Leiste aufweist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringsegmente (9) auf derjenigen Seite, die der Durchlaufrichtung der dispergierten Phase entgegengekehrt ist, mit einem das Zusammenfließen der dispergierten Tröpfchen begünstigenden Material versehen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen