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Vorrichtung und Verfahren um zwei oder mehr Phasen in innige Berührung zu bringen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, die es ermöglichen, zwei oder mehr Phasen in innige Berührung miteinander zu bringen ; bei diesen Phasen kann es sich z. B. um zwei oder mehr nicht miteinander mischbare oder nur teilweise mischbare Flüssigkeiten handeln ; insbesondere dienen das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung zum Extrahieren von Flüssigkeitsgemischen, z. B. von mineralischen oder fetten Ölen, mit Hilfe eines oder mehrerer selektiv wirkender Lösungsmittel oder zur Durchführung chemischer Reaktionen, z. B. der Reaktion zwischen Olefinen und Schwefelsäure.
Bei den miteinander in Berührung zu bringenden Phasen handelt es sich gewöhnlich um strömungsfähige Phasen, insbesondere um zwei Flüssigkeiten oder um eine Flüssigkeit und ein Gas. Eine der Phasen kann ferner durch ein fein verteiltes, festes Material gebildet werden.
Aus der brit. Patentschrift Nr. 659,241 ist eine Vorrichtung bekannt, die dazu dient, zwei oder mehr flüssige Phasen in gegenseitige Berührung zu bringen. Diese Vorrichtung besteht aus einem vorzugsweise aufrecht stehenden zylindrischen Gehäuse, das einen Rotor enthält und dessen Innenwand mit sich rechtwinkelig zur Gehäuseachse erstreckenden ringförmigen Statoren versehen ist. Der Rotor besteht aus einer drehbaren Welle, die mit rechtwinkelig zu ihrer Achse angeordneten Scheiben besetzt ist, die in der Mitte zwischen den ringförmigen Statoren liegen. Bei dieser Vorrichtung lassen sich Abteilungen oder Kammern unterscheiden, von denen jede durch zwei einander benachbarte Statorringe begrenzt wird.
Wenn man eine Vorrichtung nach der erwähnten brit. Patentschrift Nr. 659,241 für ein grösseres Fassungsvermögen baut, wobei sich grössere Rohrdurchmesser ergeben, können mit zunehmenden Durchmessern gewisse Nachteile auftreten. Wenn man nämlich die Höhe der Kammern unverändert lässt, arbeitet die Vorrichtung weniger wirtschaftlich ; dies ist darauf zurückzuführen, dass sich die Wirbel nur unvollkommen ausbilden, deren Entstehung während des Betriebes der Vorrichtung erforderlich ist. Diese unerwünschte Wirkung kann dadurch erheblich eingeschränkt werden, dass man die Höhe der Kammern vergrössert. Durch eine solche Abänderung wild jedoch eine axiale Durchmischung der Phasen gefördert, woraus sich eine Verringerung der theoretisch vorzusehenden Stufen je Längeneinheit ergibt.
Infolgedessen muss man die Länge der Vorrichtung erheblich vergrössern. Hiebei treten jedoch sowohl mechanische als auch betriebsmässige Schwierigkeiten auf, die sich aus der grösseren Länge des Rotors und dem grösseren Durchmesser der Rotorscheiben ergeben. Es liegt auf der Hand, dass eine erhebliche Masse angetrieben werden muss, wobei unerwünschte Schwingungen auftreten können, so dass man kostspielige Spezialkonstruktionen für den Antrieb, die waagrechte und senkrechte Zentrierung und für die Unterstützung des Rotors vorsehen muss.
Es wurde nun gefunden, dass die erwähnten Nachteile nicht auftreten oder jedenfalls in einem erheblichen Ausmass eingeschränkt werden, wenn man die Wand des Gehäuses auf der Innenseite mit Statoren versieht, die durch einen oder mehrere flache Ringsektoren gebildet werden, und wenn man einen Rotor verwendet, dessen wirksame Fläche zylindrisch ist.
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Es sei bemerkt, dass ein Rotor mit einer zylindrischen wirksamen Fläche vom konstruktiven Stand- punkt aus einfach ist, wobei einer der Gründe hiefür darin besteht, dass keine besonderen Massnahmen ge- troffen zu werden brauchen, um den Rotor gegenüber den Statoren zu zentrieren. Die Erfindung sieht daher eine Vorrichtung und ein Verfahren vor, um zwei oder mehr Phasen in innige Berührung zu bringen, bei denen es sich z. B, um zwei oder mehr nicht miteinander mischbare oder nur teilweise mischbare
Flüssigkeiten handelt. wobei das Zusammenführen der Phasen in einem vorzugsweise aufrecht stehend angeordneten zylindrischen Gehäuse erfolgt, das einen Rotor enthält und dessen Innenwand mit sich rechtwinkelig zur Gehäuseachse erstreckenden Statoren versehen ist.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Statoren jeweils aus einem oder mehreren ebenen Ringsektoren bestehen und dass-der Potcr eine wirksame Fläche von zylindrischer Form aufweist.
Gemäss der weiter unten beschriebenen Zeichnung erstrecken sich die auf der Innenwand des stehenden zylindrischen Gehäuses verteilten Statoren rechtwinkelig zur Gehäuseachse, d. h. sie sind waagrecht angeordnet. Hiebei kann jeder Stator einen oder mehrere ebene Ringsektoren umfassen.
Wenn jeder Stator nur aus einem Ringsektor besteht, hat er vorzugsweise die Gestalt einer halbringförmigen Platte. Diese Statoren sind längs der Innenwand des Gehäuses in gleichmässigen Abständen verteilt, wobei benachbarte Statoren vorzugsweise um 1800 gegeneinander versetzt sind.
Wenn jeder. Stator zwei oder mehr Ringsektoren umfasst, werden die Sektoren in einer Ebene angeordnet und auf der Innenwand des Gehäuses gleichmässig derart verteilt, dass sie zusammen vorzugsweise einen Bereich von nicht mehr als 180 des inneren Gehäuseumfanges einnehmen. Benachbarte Statoren sind hiebei gegeneinander versetzt, u. zw. vorzugsweise unter einem Winkel, der sich ergibt, wenn man 1800 durch die Zahl der Ringsektoren jedes Stators teilt.
Das Gehäuse wird durch die Statoren in Kammern unterteilt, wobei der Ausdruck"Kammern"den Raum bezeichnet, der durch die Ebenen abgegrenzt wird, in welchen sich benachbarte Statoren befinden.
Infolge der gestaffelten Anordnung der Statoren wird eine besonders günstige Strömung der Phasen erzielt, so dass eine hervorragende Durchmischung der Stoffe gewährleistet ist. Wenn man den Rohrdurch- messer vergrössert, ist es nicht grundsätzlich erforderlich, die Höhe der Kammern zu vergrössern, denn bei dem erfindungsgemässen zylindrischen Rotor ergibt sich ein Strömungsverlauf, der vom Abstand zwischen den Statoren praktisch unabhängig ist. Bei gleichem Fassungsvermögen bzw. gleicher Leistung und bei gleichem Wirkungsgrad kann daher die Länge der erfindungsgemässen Vorrichtung, insbesondere bei grö- sseren Gehäusedurchmessern, kleiner gewählt werden als bei den bis jetzt bekannten Vorrichtungen.
Es sei bemerkt, dass man bei grossen Gehäusedurchmessern die Abstände zwischen benachbarten Statoren im allgemeinen etwas grösser wählt. Bei kleinen Durchmessern von z. B. weniger als 50 cm beträgt der Abstand zwischen benachbarten Statoren gewöhnlich 3-5 cm, während man bei grösseren Durchmessern von z. B. über 50 cm gewöhnlich einen Statorabstand von 5 ols 20 cm. wählt.
Der Durchmesser der Statoren in radialei. Richtung soll vorzugsweise so gewählt sein, dass zwischen dem Rotor und den Statoren nur ein schmaler Spalt verbleibt, dessen Breite vorzugsweise zwischen 0, 5 und 20/0 des Rotordurchmessers liegt.
Der Rotor wird vorzugsweise als gleichachsiger Zylindel ausgebildet, und in vielen Fällen kann die Oberfläche des Zylinders glatt sein. Gegebenenfalls kann man die Zylinderfläche z. B. mit einer oder mehreren axial verlaufenden Leisten versehen. Im letztgenannten Falle wird bei gleicher Drehgeschwindigkeit eine erheblich grössere Dispersionswirkung erzielt.
Der Rotor kann ferner durch eine drehbare Welle gebildet werden, die eine oder mehrere radial gerichtete Platten derart trägt, dass bei der Drehung der Welle eine zylindrische Fläche überstrichen wird.
Der Durchmesser des Rotors beträgt im allgemeinen 1/5-1/2 und vorzugsweise nicht mehr als 1/3 des Gehäusedurchmessers. Im letztgenannten Falle beträgt der freie Durchtrittsquerschnitt des Gehäuses in der Höhe der. Statoren mindestens 45%, was für die Erzielung eines grossen Durchsatzes von Bedeutung ist.
Der mit Hilfe der erfindungsgemässen Vorrichtung erzielbaie hohe Wirkungsgrad, z. B. bei Extraktionsvorgängen, ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass die dispergierte Phase bei ihrer Bewegung von einer Kammer zur nächsten dazu neigt, in Richtung auf die Statoren zusammenzufliessen, die in der radialen Richtung relativ breit sind, so dass sich grössere Tropfen bilden, die dann in der nächsten Kammer erneut dispergiert bzw. in kleinere Tropfen zerlegt werden. Bekanntlich ist die Massenübertragung während der Dispersion einer Phase in einer ändern Phase und unmittelbar danach besonders gross.
In manchen Fällen kann man daher die Wirksamkeit der erfindungsgemässen Vorrichtung dadurch weiter verbessern, dass man die Statoren dort, wo die dispergierte Phase zum Zusammenfliessen neigt, mit einer Kon-
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struktion und/oder einem Material versieht, durch das dieses Zusammenfliessen gefördert wird. Natür- lich darf hiedurch die gesamte StrCmung der Flüssigkeit nicht oder nur in einem verlachlässigbar gerin- gen Ausmass gestort werden. Als geeignete Materialien, die das Zusammenfliessen fördern, verwendet man vorzugsweise faserförmige Materialien, z. B. Stahlwolle und Kunstfasern, z. B. Fasern aus Polypropylen.
Mit Hilfe der erfindungsgemässen Vorrichtung kann man zwei oder mehr Phasen in innige Berührung miteinander bringen ; dies kann z. B. geschehen, um Flüssigkeitsgemische mit Hilfe selektiv wirkender
Lösungsmittel zu extrahieren. Ein solcher Extraktionsvorgang kann bei atmosphärischem Druck durchge- führt werden ; ein Beispiel ist die Extraktion von Schmieröl mit Furfurol zum Zwecke der Beseitigung aro- matischer Verbindungen. Jedoch kann die Extraktion auch bei erhöhtem Druck durchgeführt werden ; dies geschieht z. B. beim Entfernen aromatischer Verbindungen aus Kerosin mit Hilfe von Schwefeldioxyd. In diesem Falle kann man den Rotor auf magnetischem Wege antreiben, z. B. durch einen Motor mit einem gekapselten Läufer, der an Stelle direkt wirkender mechanischer Antriebsmittel benutzt wird.
Ferner kann man die Welle mit Hilfe einer Turbine antreiben, die in das Gehäuse eingebaut ist und mittels einer der zugeführten Phasen betrieben wird. Im allgemeinen ist es jedoch zweckmässig. den Rotor auch dann direkt anzutreiben, wenn mit Überdruck gearbeitet wird, wofür man beispielsweise einn Elektromotor verwen- den kann. Die Vorrichtung ermöglicht ferner auf vorteilhafte Weise die Durchführung chemischer Reak- tionen, z. B. die Erzeugung von Isopropylalkohol aus Propen und Schwefelsäure.
Weiterhin kann man die Vorrichtung bei Verfahren benutzen, bei denen die zugeführten Phasen feste
Stoffe mitführen. Dabei kann man einen oder mehrere Bestandteile von einem Gemisch durch Adsorption trennen ; das Gemisch bildet dann eine Phase, während die andere Phase durch ein fein verteiltes Adsorp- tionsmittel gebildet wird. Ein Beispiel für diese Verwendungsart ist die Trennung von Benzol von einem
Gemisch von C-Kohlenwasserstoffen mit Hilfe von Silikagel. Bei lonenaustauschprozessen kann die Vor- richtung auf ähnliche Weise angewendet werden.
Die in der erfindungsgemässen Vorrichtung in Berührung zu bringenden Phasen sollen sich bezüglich des spez. Gewichtes etwas unterscheiden, wenn der Prozess im Gegenstrom geführt wird. Die leichtere Phase wird am unteren Ende und die schwerere Phase am oberen Ende der Vorrichtung zugeführt. Während der Berührung findet eine Massenübertragung zwischen den Phasen statt ; in manchen Fällen, d. h. bei chemischen Reaktionen, bilden sich neue Stoffe. Eine der Phasen wird während des Berührungsvorgänges ständig in der kontinuierlicher Phase dispergiert ; daher ergibt sich bei der erfindungsgemässen Vorrichtung 'cht die Frage, ob man einen Satz von hintereinandergeschalteten Misch- und Absetzkammern vorsehen sull.
Die Tropfen der dispergierten Phase fliessen unter Bildung einer kontinuierlichen Masse am oberen oder am unteren Ende des Gehäuses wieder zusammen, u. zw. je nachdem, ob die dispergierte Phase leichter oder schwerer ist als die kontinuierliche Phase. Dieses Zusammenfliessen kann sich jedoch auch ausschliesslich oder im wesentlichen ausserhalb des Gehäuses in einem gesonderten Trenngefäss abspielen.
Häufig ist es vorteilhaft, ein feststehendes Gitter oder eine gelochte Platte od. dgl. am oberen Teil des Gehäuses oberhalb des Einlasses für die schwerere Phase und/oder im unteren Teil des Gehäuses unterhalb des Einlasses für die leichtere Phase vorzusehen, um fin besseres Zusammenfliessen der dispergierten Phase zu gewährleisten, oder um ein unerwünschtes Vermischen der zu dispergierenden Phase und der abzuführenden kontinuierlichen Phase zu verhindern.
In manchen Fällen besteht eine der Phasen aus einer Suspension eines festen Materials in einer Flüssigkeit. Dies ist z. B. dann der Fall, wenn eine Suspension von Teilchen aus Polypropylen in einem Kohlenwasserstoff ausgewaschen wird, um z. B. Katalysatorreste, Salzsäure und/oder Alkohole zu entfernen.
Man kann diese Suspension im Gegenstrom unter Verwendung von Wasser als Waschflüssigkeit reinigen.
Die zu reinigende Suspension wird in den unteren Teil der Vorrichtung eingeführt, während die Waschflüssigkeit am oberen Ende zugeführt wird ; die gereinigte Suspension wird am Boden der Vorrichtung kontinuierlich abgezogen.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann auch benutzt werden, um eine Extraktion mit zwei Lösungsmitteln durchzuführen. Das zu zerlegende Gemisch wird dann zwischen dem oberen und dem unteren Ende der Vorrichtung zugeführt. Die Zuführung der Extraktionsmittel erfolgt am oberen und unteren Ende der Vorrichtung oder in der Nähe dieser Enden. Ein Beispiel für eine solche Extraktion ist die Behandlung flüchtiger Öle mit Pentan und Alkohol.
Am unteren Ende des Gehäuses läuft der Rotor gewöhnlich in einem Lager bzw. er wird wenigstens durch ein Lager in seiner Betriebsstellung gehalten. Es kann vorkommen, dass das Lager von einem Medium umgeben ist, das eine korrodierende Wirkung ausübt und/oder nur eine schlechte Schmierwirkung besitzt, während eine der zugeführten Phasen diese Nachteile nicht aufweist. Unter diesen Umständen ist es zweckmässig, einen vorzugsweise kleinen Strom der nicht korrodierend oder weniger stark korrodierend
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wirkenden Phase oder der Phase mit den besser Schmiereigenschaften über das Lager in die Vorrichtung einzuleiten. Je nach den gegebenen Umständen kann man diesen Strom aus der leichteren oder der schwereren Phase abzweigen.
Beim Extrahieren von Schmieröl mit Furfurol kann man einen Teil des zu extrahierenden Schmier- öles, d. h. der leichten Phase, als Schmiermittel verwenden, wenn die das Lager umgebende, die Extraktion bewirkende Phase korrodierend wirkt. Beim Entfernen von Asphalt aus Rückstandsölen mit Hilfe leichter Paraffinkohlenwasserstoffe kann man einen kleinen Teil des die schwere Phase bildenden Öles dem Lager zuführen, weil es bessere Schmiereigenschaften besitzt als die asphalthaltige Phase im unteren Teil des Gehäuses.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand einer schematischen Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
In der Zeichnung ist eine Ausbildungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung dargestellt.
Bei 1 erkennt man das aufrecht stehende Gehäuse mit einer Leitung 2 zum Zuführen der schwe- reren Phase, die im Gegenstrom in Berührung mit der über eine Leitung 3 zuzuführenden leichteren Phase gebra. cht werden soll. Jede der Leitungen 2 und 3 kann über mehrere Abzweigungen mit dem Ge- häuse verbunden sein. Das Gehäuse ist femer mit einer Entnahmeleitung 4 für die leichte Phase und einer Entnahmeleitung 5 für die schwere Phase versehen. Im Gehäuse 1 ist gleichachsig mit diesem ein zylindrischer Rotor 6 angeordnet. Der Rotor wird am oberen Ende durch ein Lager 7 unterstützt und läuft am unteren Ende in einem Lager 8. An der Innenwand des Gehäuses sind mehrere halbring- förmige Statoren. 9 befestigt, die jeweils um 18 (} 0' gegeneinanÅaer versetzt sind. Zwischen jedem Stator und dem Rotor ist ein relativ enger Spalt 11 vorhanden.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung wird nachstehend. für einen Extraktionsprozess zum Zwecke des Entfernens aromatischer Verbindungen aus Schmeröl mit Hilfe von Furfurol beschrieben. Das hier die schwere Phase bildende Furfurol wird über die Leitung 2 und das die leichte Phase bildende Schmieröl über die Leitung 3 zugeführt. Ein kleiner Teil des Schmierölstromes wird über eine Leitung 12 abgezweigt und dem Lager 8 zugeführt, um es zu schmieren. Zu diesem Zweck trägt die Rotorwelle eine das Lager 8 umschliessende Haube 13. Der abgezweigte Ölstrom wird natürlich möglichst klein gehalten.
Das Schmieröl bildet die zu dispergierende Phase, die sich in Form kleiner Tropfen nach oben durch das Gehäuse bewegt. Die Schmieröltröpfchen, aus denen die aromatischen Verbindungen zum grössten Teil entfernt worden sind, sammeln sich im oberen Teil der Säule und bilden eine kontinuierliche leichte Phase, die der Vorrichtung über die Leitung 4 entnommen wird. Die Trennfläche zwischen den beiden Phasen befindet sich nahe dem oberen Ende des Gehäuses auf der Höhe der Linie 14 in der Zeichnung und wird dadurch auf dieser Höhe gehalten, dass die beiden Phasen in geeigneten Mengen je Zeiteinheit zu- und abgeführt werden.
Zwischen der Einlassöffnung 2 und der Trennfläche 14 ist ein weitmaschiges Gitter 15 angeordnet, das vor einem Ring 16 getragen wird, an dem es befestigt ist. Dadurch wird das Auftreten turbulenter Strömungen an der Trennfläche verhindert und das Zusammenfliessen der Tröpfchen gefördert.
Eine ähnliche Kombination eines Gitters 17 mit einem Ring 18 ist zwischen der Einlassöffnung 3 und der Abgabeleitung 5 vorgesehen. Hiedurch wird das ungehinderte Abströmen der schweren Phase gefördert. Das von aromatischen Verbindungen befreite extrahierte SChmieröl wird bei 4 abgezogen, während die Extraktphase, d. h. das Furfurol mit den aromatischen Verbindungen, bei 5 aus der Vorrichtung abläuft.
Beispiel : Es wurden die folgenden Vergleichsversuche durchgeführt : A. In einer erfindungsgemässen Vorrichtung, die aus einem aufrechtstehenden zylindrischen Gehäuse mit einem Innendurchmesser von 30 cm bestand, das einen koaxialen Rotor in Form eines glatten Zylinders mit einem Durchmesser von 10 cm enthielt. An der Innenseite des Gehäuses waren waagrechte halbringförmige Statoren angebracht, die untereinander um 1800 versetzt waren ; die Breite der Statoren betrug 9, 5 cm. Zwischen benachbarten halbringförmigen Statoren waren Abstände von 5 cm vorgesehen.
B. In einer Vorrichtung gemäss der unter A beschriebenen A : t, bei der jedoch der Rotor als Zylinder mit einem Durchmesser von 10 cm mit vier axial verlaufenden Leisten mit einer Breite von 20 mm ausgebildet war ; die Breite der Statoren betrug 7,5 cm.
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zylind-tisches Gehäuse mit einem Innendurchmesser von 30 cm umfasst, das eine Welle mit Rotorscheiben mit einem Scheibendurchmesser von 19 cm enthielt, wobei waagrecht angeordnete, ringförmige Statoren mit
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Rotorscheiben angebracht waren ; die Abstände zwischen benachbarten Rotorscheiben betrugen 10 cm.
Mit Hilfe dieser Vorrichtungen wurden im Gegenstrom Extraktionsvorgänge unter vergleichbaren Bedingungen durchgeführt, u. zw. wurde n-Butylamin aus Kerosin mit Hilfe von Wasser extrahiert ; das Verhältnis zwischen den Phasen betrug 1 : 1. Die Versuchsergebnisse zeigten, dass bei den Vorrichtungen A, B und C die Höhe einer theoretischen Extraktionsstufe 40 cm bzw. 26 cm bzw. 60 cm betrug. Um diese Feststellung zu treffen, wurde nach dem Verfahren gearbeitet, das in dem Werk "Liquid-liquid extraction"von L. Alders (Elsevier's Publishing Co., 2. Auflage (1959), S. 128) beschrieben ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung, mittels deren zwei oder mehr Phasen, z. B. zwei oder mehr miteinander nicht mischbare oder nur teilweise mischbare Flüssigkeiten, in einem vorzugsweise aufrecht stehenden zylindrischen Gehäuse in innige Berührung miteinander gebracht werden können, wobei das Gehäuse einen Rotor enthält und auf seiner Innenseite mit sich rechtwinkelig zur Gehäuseachse erstreckenden Statoren versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Statoren aus einem oder mehreren ebenen Ringsektoren bestehen und der Rotor eine wirksame Fläche in Form einer Zylinderfläche aufweist.
2. Vorrichtung nachAnspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Statoren aus halbring- förmigen ebenen Platten bestehen, die längs der Innenwand des Gehäuses regelmässig gestaffelt sind.
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