DE899495C

DE899495C - Verfahren und Vorrichtung zur Gegenstromeztraktion

Info

Publication number: DE899495C
Application number: DEA13911A
Authority: DE
Inventors: Peter Desmond Holmes; William Llewelyn Thomas
Original assignee: Anglo Iranian Oil Co Ltd
Current assignee: Anglo Iranian Oil Co Ltd
Priority date: 1950-08-23
Filing date: 1951-08-23
Publication date: 1953-12-14
Also published as: FR1047997A; NL82678C; BE505418A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtungen zur Gegenstromextraktion flüssiger Gemische mit selektiven Lösungsmitteln, insbesondere zur Abtrennung unerwünschter Bestandteile aus Schmierölen.

Eine bekannte Vorrichtung zur Gegenstromextraktion besteht aus einer Kolonne, die mit Füllkörpern gefüllt ist, um eine innige Durchmischung der an verschiedenen Enden der Kolonne zugeführten Lösungsmittel und Schmierölgemische zu bewirken. Für eine wirksame Extraktion muß die Füllkörperhöhe der Kolonne groß sein, so daß es einen großen Vorteil bedeuten würde, wenn es gelänge, die Kolonnenhöhe zu vermindern, ohne die Wirksamkeit der Extraktion oder den Durchsatz zu verringern. Auf Grund dieser Überlegungen wurde bereits eine Kolonne vorgeschlagen, mit abwechselnden Misch- und Absetzzonen, in der Lösungsmittel und Mischung in der Mischzone innig miteinander vermischt und in den Absetzzonen voneinander getrennt werden. Um eine wirksame Trennung in den Absetzzonen zu erzielen, wurde es für notwendig gehalten, diese Zonen mit Füllkörpern zu versehen, wodurch zwar die Kolonnenhöhe ohne Verminderung der Wirksamkeit herabgesetzt, aber nicht mit dem gleichen Durchsatz wie bei den gewöhnlichen Füllkörperkolonnen gearbeitet werden konnte. Eine wirksame Trennung läßt sich aber nicht erzielen, wenn lediglich leere Räume zwischen den Mischzonen angeordnet werden.

In der Kolonne gemäß der Erfindung sind abwechselnd Misch- und Absetzzonen vorgesehen, so daß die Höhe der Kolonne, ohne Herabsetzung der Extraktionswirksamkeit oder des Durchsatzes, vermindert werden kann, und zwar ohne daß Füllkörper in den Absetzzonen verwendet werden.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung zur Gegenstromextraktion flüssiger Gemische mit selektiven Lösungsmitteln besteht aus einer senkrechten Kolonne ίο mit abwechselnden Misch- und freien Absetzzonen; es sind ferner Mittel vorgesehen, um die Mischung von jeder Mischzone zum inneren, mittleren Teil der nächsten Absetzzone zu leiten und von dort nach außen zu verteilen.

Werden in der Vorrichtung gemäß der Erfindung Gemische von Erdölkohlenwasserstoffen extrahiert, so liegt das zu extrahierende Öl vorzugsweise als geschlossene und das Extraktionsmittel als disperse Phase vor, und das Öl wird am Boden der Kolonne und das Extraktionsmittel am Kopf zugeführt. Es ist jedoch auch durchaus möglich, mit dem Lösungsmittel als geschlossener und dem aufsteigenden Öl als disperser Phase zu arbeiten.

Werden z. B. Schmieröle extrahiert, so wird die as Kolonne durch Siebe, z. B. aus Drahtgewebe, in mehrere Zonen aufgeteilt. Die Siebe haben in der Mitte Löcher, durch die eine zentrale, angetriebene . Welle geht, an der in den Mischzonen Rührer befestigt sind. In den Löchern der Siebe sind ferner senkrechte Rohre befestigt, die in die freien Räume zwischen den Mischzonen hineinragen und deren freie Enden sich* in kurzem Abstand gegenüberstehen. In den freien Räumen zwischen den Rohrenden sind konisch geformte Leitbleche angeordnet, deren Durchmesser wenigstens dem inneren Durchmesser der Rohre entspricht. Die Kopf- und Bodenzonen der Kolonne sind Absetzzonen. Die Kolonne ist mit Blechen abgeschlossen. Im Kopfblech ist das Einleitungsrohr für das Lösungsmittel, das Ableitungsrohr für das Raffinat und eine Durchführung für den Rührer vorgesehen, während durch das Bodenblech das Öleinleitungsrohr und das Extraktableitungsrohr gehen. Das Lösungsmittel wird der Absetzzone am Kopf der Kolonne oder der Mischzone am Kopf der Kolonne zugeführt. Die Grenzschicht zwischen den beiden Phasen wird an einem Punkt unterhalb der Ölzufuhröffnung geregelt.

Gegebenenfalls können mehr als eine Rührwelle in der Kolonne vorgesehen werden, die alle mit Leitblechen und sie umgebenden Rohren, die in den Sieben sitzen, versehen sind, wie es bereits beschrieben wurde.

Im Betrieb steigt die Raffinatphase als geschlossene Phase in der Kolonne hoch, während das Lösungsmittel unter der Schwerkraft in der Kolonne absinkt. Die Lösungsmittelphase tritt in jede Mischzone durch das obere Sieb ein und wird mit der aufsteigenden Raffinatphase in dieser Mischzone innig vermischt. Der größte Teil der Lösungsmittelphase verläßt die Mischzone durch das obere Rohr der darunterliegenden Absetzzone, in der es sich verteilt, nachdem es durch die Leitbleche abgelenkt wurde. Der Hauptteil des Lösungsmittels trennt sich in der Absetzzone und sammelt sich am Bodensieb dieser Zone, durch . das es in die darunter befindliche Mischzone gelangt. Der Hauptteil des feinzerteilten Lösungsmittels scheidet sich bereits in dem Raum rund um das obere Rohr der Absetzzone ab und sammelt sich mit dem Hauptteil des Lösungsmittels rund um das untere Rohr der Absetzzone. Ein Teil der Lösungsmittelphase jeder Mischzone steigt jedoch durch das untere Rohr der nächst höheren Absetzzone auf, wird an den Leitblechen nach außen abgelenkt und sammelt sich mit dem Hauptteil der Lösungsmittelphase rund um das untere Rohr.

Nachstehend wird an Hand der Zeichnungen eine Laboratoriumskolonne beispielsweise beschrieben.

Fig. ι zeigt eine Kolonne gemäß der Erfindung im Querschnitt;

Fig. 2 zeigt eine andere Kolonnenausbildung gemäß der Erfindung im Querschnitt;

Fig. 3 ist ein - Querschnitt durch eine Kolonne in perspektivischer Ansicht;

Fig. 4 ist ein Querschnitt durch eine andere Ausführungsform einer Kolonne in perspektivischer Ansicht;

Fig. 5 ist ein vergrößerter Querschnitt eines Kolonnenbodens ;

Fig. 6 ist ein vergrößerter Querschnitt eines Kolonnenkopfes;

Fig. 7 bis 10 veranschaulichen Kolonnen mit mehreren Rührern;

Fig. 11 veranschaulicht schematisch die Arbeitsweise einer Kolonne;

Fig. 12 stellt eine Extraktionsanlage mit einer Kolonne gemäß der Erfindung dar.

Die Kolonne 10 (vgl. Fig. 1, 5 und 6) ist in Mischzonen 11 und Absetzzonen 12 durch waagerechte, ringförmige Siebe 13 unterteilt. In jeder Absetzzone sind Rohre 14 in den Löchern der Siebe 13 befestigt. Das obere und das untere Rohr jeder Absetzzone haben gleiche Länge. Zwischen ihren freien Enden ist der freie Raum 15. Eine Rührwelle 16 geht in der Mitte durch die Kolonne und ist mit doppelt konisch geformten Leitblechen 17 versehen, die in der Mitte zwischen den Enden der Rohre 14 angebracht sind. In der Mitte der Mischzonen 11 sind an der Rührwelle 16 Rührer 18 angebracht, die Ausnehmungen 19 zur Erhöhung der Rührwirkung haben (vgl. Fig.-3 und 4).

Am Boden der Kolonne wird Öl und am Kopf der Kolonne Lösungsmittel zugeführt. Die Extraktphase als disperse Phase sammelt sich in der Zone 20 am Boden der Kolonne, und die Raffinatphase als geschlossene Phase fließt am Kopf der Kolonne ab. Die Zwischenphasen werden durch die Elektrode 21 geregelt. Das Öl wird durch Rohr 22 der untersten Mischzone 11 und das Lösungsmittel durch das Rohr 23 dem oberen Rohr der obersten Absetzzone 12 zugeführt. Die Extraktphase verläßt die Kolonne durch das Rohr 24 am Bodenblech 25 und das Raffinat durch das Rohr 26 am Kopfblech 27. Die Kolonne ist von einem Wassermantel 28 umgeben, der die Zuleitung 29 und die Ableitung 30 hat.

Die Anordnung gemäß Fig. 2 entspricht der der Fig. i, nur daß die oberen Rohre 14 der Absetzzonen langer als die unteren sind und dementsprechend auch

die Leitbleche angeordnet werden müssen. Durch diese Anordnung wird ein vergrößerter Absetzraum für die Raffinatphase auf Kosten des Absetzraumes für die Extraktphase geschaffen. Diese Differenz ist zweckdienlich.

Eine Art des Zusammenbaues der Einzelteile in der Kolonne ist in Fig. 3 dargestellt. Die Siebringe 13 nehmen in der Mitte die Rohre 14 auf und sind außen an einer halbzylindrischen Metallfolie 31 befestigt, die sich eng an die Kolonnenwandung anlegt. Da bei dieser Anordnung das Lösungsmittel zwischen Kolonnenwand und Folie 31 aufsteigen kann, werden gemäß Fig. 4 die Siebringe 13 an sich gegenüberstehenden Metalldrähten 32 befestigt.

Eine Kolonne mit mehreren. Rührwellen 16 ist schematisch in Fig. 7 dargestellt. Die Rührer 18 der Mischräume sind in einer Ebene angeordnet. Alle Rührwellen können gemäß Fig. 10 in gleichem Sinne umlaufen, oder der mittlere Rührer kann, gemäß Fig. 9, in entgegengesetzter Richtung wie die äußeren Rührer umlaufen, oder die äußeren Rührwellen laufen abwechselnd in entgegengesetzter Richtung um. Die Anordnung gemäß Fig. 8 wird vorzugsweise angewendet, da durch sie der geringste Auftrieb in der Absetzzone bewirkt wird, der die Wirkung der Absetzzone beeinträchtigt.

Die Arbeitsweise einer Kolonne gemäß der Erfindung ist schematisch in Fig. 11 dargestellt. Das Öl und das Lösungsmittel fließen im Gegenstrom und werden in der Mischzone innig miteinander vermischt. Je nach dem Verhältnis von Öl zu Lösungsmittel, liegt die Dichte der Mischung zwischen dem des Öls und dem des Lösungsmittels. Durch die sich drehenden, konischen Leitbleche in den Absetzzonen wird auf die umgebenden Flüssigkeitsteilchen eine Zentrifugalkraft ausgeübt, so daß die Mischphase aus den benachbarten Mischzonen durch die mittleren Rohre angesaugt und in der Mitte der Absetzzone verteilt werden, wie es durch die Pfeile in Fig. 11 dargestellt ist. Die Mischphase gelangt nun in Beruhigungszonen, in denen die Trennung erfolgt. Die leichtere Raffinatphase steigt in den Absetzzonen auf, und die schwerere Extraktphase sinkt nach unten. Die Dichte des Gemisches im oberen Mittelrohr ist größer als die der Raffinatphase, die das Rohr umgibt. Die Raffinatphase wird daher nach oben verdrängt, geht durch die Siebe, die die Mischzonen und Absetzzonen trennen, in die Mischzonen, in denen sie mit einer Extraktphase in Berührung kommt, die in entsprechender Weise aus der oberen Absetzzone nach unten verdrängt wurde. Ein Durchgang durch die Mittelrohre ist wegen der umlaufenden, konischen Leitbleche, deren Durchmesser zweckmäßig etwas größer als die lichte Weite der Mittelrohre ist, nicht möglich.

Das unterscheidende Merkmal der Kolonnen gemäß der Erfindung gegenüber einer Scheibelkolonne besteht darin, daß die Bewegung jeder in die Mischzone eintretenden Phase und der Mischung der beiden Phasen, die die Mischzone verlassen, auf verschiedenen Wegen erfolgt. Infolgedessen lassen sich bei den Kolonnen gemäß der Erfindung größere Durchsätze als bei den Kolonnen mit gefüllten Absetzzonen erzielen. Ein weiterer Vorteil gegenüber der Scheibelkolonne, die sich nur mit Schwierigkeit zusammenbauen läßt, besteht darin, daß sich eine Kolonne mit freiem Absetzraum gemäß der Erfindung in großen Längen herstellen läßt, die leicht auf- bzw. abgebaut werden können.

Die allgemeine Anordnung einer Flüssigkeitsextraktionsanlage mit einer Kolonne gemäß der Erfindung ist schematisch in Fig. 12 dargestellt. Das Öl aus dem Vorratstank 33 wird am Boden der Kolonne über den Vorerhitzer 34 durch die durch einen Motor 36 angetriebene Pumpe 35 eingespeist. Am Ausgang des Vorerhitzers ist ein Thermometer 37 angebracht. Das Lösungsmittel wird aus dem Vorratstank 38 über den Vorerhitzer 39 durch die durch einen Motor 41 angetriebene Pumpe 40 am Kopf der Kolonne eingespeist. Am Ausgang des Vorerhitzers 39 ist ein Thermometer 42 vorgesehen. Der Extrakt wird in die Lagergefäße 43 und das Raffinat in die Lagergefäße 44 abgezogen. Die Phasentrennfläche wird geregelt durch die Elektrode 21, die Teil eines Standanzeigers 45 mit einem magnetischen Ventil im Extraktabflußrohr ist. Ein Thermometer 47 ist im Wasserabfiußrohr 30 des Wassermantels 28 angebracht. Die Rührwelle 16 wird durch den Motor 48 über die Zahnräder 49 angetrieben. Die Antriebswelle 50 ist mit einem Kontaktunterbrecher 51 versehen, der zu einem Umdrehungszähler 52 gehört. go

In einer Kolonne gemäß der Erfindung mit 7 Mischzonen und 8 Absetzzonen werden zwei Öle behandelt, deren Kenndaten aus Tabelle 1 zu entnehmen sind. Für alle Versuche wird eine gleiche Extraktionstemperatur von 6o° angewendet.

Tabelle 1
Physikalische Eigenschaften des zubehandelnden Öls

Spezifisches Gewicht

15,5/15,5° '■··

Kinematische Zähigkeit
bei 38⁰ in es (cm²/sec)

- 6o° in es (cm²/sec)

- 99⁰ in es (cm²/sec)
Viskositätsindex

Aufgegebenes Öl ι

0,9655

1285	82,8
248	27.5
37.4	7.9
43	54

Aufgegebenes Öl 2

0,9300

Die beiden aufgegebenen Öle wurden in bekannter Weise entparaffiniert.

Einzelheiten über die Behandlung des Öls 1 und des erhaltenen Raffinats sind in Tabelle 2 enthalten.

Die Wirksamkeit wird durch Behandlung mit größeren Lösungsmittelmengen etwas verbessert. Die Mengen des eingespeisten Öls hat anscheinend nur geringen Einfluß auf die Wirksamkeit. Die optimale iao Rührgeschwindigkeit liegt zwischen 700 und 800 U/min.

Ein Vergleich der Ergebnisse an einer Kolonne gemäß der Erfindung und denen an einer entsprechenden Kolonne, bei der aber die Räume zwischen den Mischzonen ganz mit Füllkörpern von 4,76 mm, angefüllt sind, ist in Tabelle 3 gegeben,

Tabelle 2	Exträktions- 5 temperatur	Ölzufuhr ml/Std.	Angewendete Lösungsmittel menge Volumprozent	Rühr geschwindigkeit U/min	Raffinie Ausbeute Volum prozent	rtes Öl Vis kositäts- index	Anzahl der Stufen	Höhe einer entsprechenden theoretischen Stufe in Millimeter
D 6o° 5	500 250	150	600 700 800	75,8 74,2 73,9	72 72,5 73	4,7 6,4 6,8	101,6 76,1 71
300	000 tvOO On	62,9 65,2 66,6	80 79,5 78,5	7,5 7,0 5,7	63,5 68,5 83,6
IOO 150	8OO 8OO	80,0 75,2	68 72,5	5,5 6,8	88,6 71

Tabelle 3

Extraktions	Ölzufuhr	Angewendete	Rühr	Anzahl der Stufen	mit Füllkörpern gefüllte Kolonne
temperatur	ml/Std.	Lösungsmittelmenge Volumprozent	geschwindigkeit U/min	leere Kolonne	1,3
			200		i,7
			3OO	—	i,4
		IOO	4OO	—	fließt
			600	4,7*)	-
			700	6,4*)	-
6o°	500		8OO	6,8*)	i,5
			200	—	2,0
			3OO	—	i,7
		300	4OO	—	fließt
			- 7OO	7,5	-
			8OO	7,0	-
			9OO	5.7

*) = mit 150 °/₀ Lösungsmittel behandelt.

Die gefüllte Kolonne hat eine geringere Wirksamkeit, insbesondere bei einer Behandlung mit der dreifachen Menge an Lösungsmittel und Rührgeschwindigkeiten von 500 bis 900 U/min konnten nicht erreicht werden, ohne daß Durchfluß durch die Kolonne eintrat.

In Tabelle 4 ist die Wirksamkeit einer Kolonne gemäß der Erfindung in Vergleich gesetzt zu der einer Scheibelkolonne entsprechenden Durchmessers, die abwechselnd Mischzonen und mit gewickelten Draht- ^lt>5 netzen gefüllte Absetzzonen hat.

Tabelle 4

Extraktions temperatur	Angewendete Lösungsmittelmenge Volumprozent	Rührgeschwindigkeit U/min	Anzahl c Scheibelkolonne	ler Stufen leere Kolonne
	IOO	650	6,1
	150	600 700 800	—	4,7 6,4 6,8
6o°	200	650	6,6	—
	3OO	0000 IO O O O VO tvCO ON	6,5	7,5 7,0 5,7*)
	400	650	6,4	—

*) Beginnt zu fließen.

Unter Verwendung des gleichen Ausgangsöls (Nr. i) und der gleichen Temperatur, ist die Wirksamkeit der Kolonne gemäß der Erfindung etwas besser als die der Scheibelkolonne, und zwar besonders bei höheren Temperaturen und vergleichbaren Rührgeschwindigkeiten. Die Öl- und Lösungsmittelmengen, die in der Scheibelkolonne angewendet wurden, sind halb so groß gewesen wie die in der Kolonne gemäß der Erfindung angewendeten Mengen.

In Tabelle 5 ist eine Kolonne gemäß der Erfindung verglichen mit einer bekannten gefüllten Kolonne entsprechenden Durchmessers, deren gefällte Höhe aber wesentlich größer als die der Kolonne gemäß der Erfindung ist. In jedem Fall werden gleiche Extraktionstemperatur und das gleiche Ausgangsmaterial verwendet.

Tabelle

Extraktionstemperatur

Ölzufuhr
ml/Std.

Angewendete
Lösungsmittelmenge
Volumprozent Anzahl der Stufen

rotierende Kolonne gefüllte
Kolonne

Höhe einer entsprechenden

theoretischen Stufe

in Millimeter

rotierende Kolonne

gefüllte Kolonne

6o°

500

100
150
200
300

6,8*) 7.5*) 6,6

7,8
16

71
63.4

553

469 228,4

*) = optimale Bedingungen, d. h. Rührgeschwindigkeit von 700 bis 800 U/min.

Die Höhe einer äquivalenten theoretischen Stufe der gefüllten Kolonne ist vier- bis achtmal größer als die der Drehkolonne. Der Einfluß einer Abänderung der Maschenweite der Drahtsiebe zwischen den Zonen ist, unter Verwendung des Ausgangsöls 1, in Tabelle 6 gezeigt.

Tabelle

Extraktions temperatur	Ölzufuhr ml/Std.	Angewendete Lösungsmittel menge Volumprozent	Rühr geschwindigkeit U/min	Anzahl c Sieb mit 10 Maschen/Zoll	er Stufen Sieb mit 20 Maschen/Zoll
6o°	500	IOO	600 700 800 900	4.7) 6,4) . 6,8*)	5,3 4.2 5.3 2,8
500	300	600 700 800 900 1000	7,5 7,0 5,7	4.5 5.5 3,9 ^a)

*) = mit 150 % Lösungsmittel behandelt.

a) Sieb mit 10 Maschen/Zoll ist ein Sieb mit einer Maschenöffnung von 0,198 cm, einem Drahtdurchmesser von 0,0561 cm und einem Querschnitt der Sieböffmmgen von 6i°/₀; ein Sieb mit 20 Maschen/Zoll hat eine öffnungsweite von 0,0841 cm, einem Drahtdurchmesser von 0,0429 cm und einem Querschnitt der Sieböffnungen von 46 %.

Ein 20-Maschen-Sieb (20 Maschen pro linearen Zoll) ergibt schlechtere Ergebnisse als ein io-Maschen-Sieb. Dies rührt wahrscheinlich daher, daß sich Lösungsmittel auf dem unteren Sieb der Absetzzone staut und nicht direkt in die nächste Mischzone gelangt, sondern erst über das untere Rohr, wobei es mit der durch den sich drehenden Konus erzeugten Strömung zusammentrifft. Es werden zwei Versuche durchgeführt, und zwar mit und ohne Leitbleche unter Verwendung des Ausgangsöls 2. Die Wirksamkeit wird wesentlich herabgesetzt, wenn die Konusse nicht anwesend sind.

Tabelle

Extraktionstemperatur

60°

Ölzufuhr
ml/Std.

500

Angewendete
Lösungsmittelmenge
Volumprozent

IOO
300 Rührgeschwindigkeit
U/min

Anzahl der Stufen ohne Leitbleche mit Leitblechen

5,1

4.8

7.0 7.0

In Tabelle 8 ist ein Vergleich wiedergegeben, wenn einmal das Lösungsmittel in die Kopfmischzone und zum anderen in die Kopfabsetzzone geleitet wird.

Tabelle

	Ölzufuhr ml/Std.	Angewendete	ixunr- geschwindigkeit U/min	Anzahl der Stufen	Kopfabsetzzone
Extraktions temperatur		Lösungsmittel- menge	200	Lösungsmittelzufuhr in	—
		Volumprozent	400	Kopfmischzone	—
			600	1,65	2,6
			800	2,9	3,4
		IOO	900	2,25	3,o
	500			fließt
6o°			200	-	—
			400		—
			600	1,1	5,6
			700	4,0 -	—
			800	5,9	6,5
		300	1000	6,8	4,9
			1200	7-2	0,6*)
		5,i
		3,5

*) = Kolonne beginnt zu fließen.

Es ergeben sich nur geringe Unterschiede, außer daß bei geringerer Lösungsmittelmenge höhere Rührgeschwindigkeiten angewendet werden können, wenn die Lösungsmittelzufuhr zur Kopfabsetzzone erfolgt.

Tabelle

Die Extraktion zweier verschiedener Ausgangsöle
in einer Kolonne gemäß der Erfindung ist in Tabelle 9
veranschaulicht.

	Ölzufuhr ml/Std.	Angewendete	geschwindigkeit U/min	Anzahl c Öl ι	er Stufen Öl 2
Extraktions temperatur		Lösungsmittel menge Volumprozent	600	4,7*)	7,2
			700	6,4*)	7,0
		IOO	800	6,8*)	6,9
A_nO	500		500	—	6,0
VJU			600	—	6,8
			700	7,5	7,o
		300	800	7,o	7,o
			900	5,7**)	—

*) Mit igo °/₀ Lösungsmittel behandelt.
**) = Kolonne beginnt zu fließen.

Trotz großen Viskositätsunterschiedes der beiden Ausgangsöle ist die Wirksamkeit der Kolonne praktisch unbeeinflußt durch die Art des Ausgangsöls.

In Tabelle 10 sind die oberen Durchsatzmengen für drei verschiedene Kolonnen angegeben mit 25,4 mm

Durchmesser, und zwar für eine Kolonne gemäß der
Erfindung, eine Rührkolonne, die mit Füllkörpern
gefüllt ist und eine in gewöhnlicher Weise gefüllte
Kolonne mit einer Extraktionshöhe von 3,66 m.

	Extraktions temperatur	55	6o°	So	fifi^c	Rühr	Tabelle	IO	gefüllte, rotierende	zu fließen
50			00	geschwindigkeit U/min	Angewendete		Kolonne	gefüllte
		O	Lösungsmittel menge		500 bis 750	Kolonne
	600	Volumprozent	Beginnt bei einer Ölzufuhr von (ml/Std.)
O	IOO	leere, rotierende
600	IOO	Kolonne
O	200	etwa 1000
600	200	- 750
600	100 bis 300	- 1000		1550
600	IOO	- 750		2100
200	etwa 1000		27OO
300	1560 bis 1750
	etwa 2000
	- 2000

Bei 6o^c ist der Durchsatz durch eine Kolonne gemäß der Erfindung größer als bei einer gefüllten Rührkolonne und bei 65,6° hat die Kolonne gemäß der Erfindung den gleichen Durchsatz wie die in gewöhnlicher Weise gefüllte Kolonne in dem beobachteten Behandlungsbereich.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gegenstromextraktion flüssiger Mischungen mit selektiven Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeitsgemisch und selektives Lösungsmittel abwechselnd durch Mischzonen und leere Absetzzonen geleitet werden und die Mischung jeder Mischzone zu einem Zwischenraum in den benachbarten Absetzzonen fließt und dort nach außen geleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Mischung und das Lösungsmittel, die abwechselnd durch Misch- und leere Absetzzonen fließen, beim Eintritt in die Mischzonen und beim Verlassen der Mischzonen auf getrennten Wegen geführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel abwärts fließt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Bodenmischzone (11) ein Flüssigkeitsgemisch und der Kopfabsetzzone (12) ein selektives Lösungsmittel zugeführt wird.

5. Vorrichtung zur Gegenstromextraktion von Flüssigkeitsmischungen mit selektiven Lösungsmitteln, bestehend aus einer senkrechten Kolonne (10), die abwechselnd Misch- (11) und Absetzzonen (12) enthält, Mittel (14) aufweist, um die Mischung jeder Mischzone einem Zwischenraum in den benachbarten Absetzzonen zuzuführen und Mittel (17) um die Mischung in den Absetzzonen nach außen zu leiten.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer senkrechten Kolonne (10), einer Rührwelle (16) in der Kolonne, waagerechten durchlöcherten Trennwänden (13) in der Kolonne, die die Kolonne in eine Mehrzahl übereinander angeordneter Zonen aufteilen, Mischvorrichtungen (18), die mit der Rührwelle verbunden und in abwechselnden als Mischzonen bezeichneten Zonen (11) angeordnet sind, Mitteln (14) in den waagerechten durchlöcherten Trennwänden zur Ableitung des Gemisches aus den Mischzonen, wobei die Ableitmittel aus den benachbarten Mischzonen in kurzem Abstand voneinander in den abwechselnden Zellen (12) enden, und mit der Rührwelle verbundenen Leitblechen (17), die sich zwischen den Enden der Ableitmittel befinden und die Mischung aus den Mischzonen nach außen in die als Absetzzonen ausgebildeten zusätzlichen, abwechselnden Zonen leiten, bestehen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Ableitung der Mischung aus den Mischzonen aus ausgerichteten Rohren (14) bestehen, die in den durchlöcherten Scheidewänden befestigt sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitmittel aus doppeltkonisch geformten Leitblechen (17) bestehen, deren Spitzen gegen die Enden der Rohre gerichtet sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die oberen Rohre in den Absetzzonen länger als die unteren Rohre sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der äußere Durchmesser der Leitbleche (17) wenigstens so groß wie die lichte Weite der Rohre (14) ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (22) zur Zuleitung des Flüssigkeitsgemisches am Boden der Kolonne und (23) zur Zuleitung des Lösungsmittels am Kopf der Kolonne vorgesehen sind.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

1 5643 12.53