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Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren von flüssigen oder festen
Stoffen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren
von flüssigen oder mehr oder weniger fein verteilten festen Stoffen im Gegenstrom,
vorausgesetzt, daß die miteinander in Berührung gebrachten Flüssigkeiten gegenseitig
unmischbar oder nur teilweise mischbar sind und daß die festen Stoffe in den mit
ihnen in Berührung gebrachten Flüssigkeiten unlöslich oder nur teilweise löslich
sind und daß außerdem die miteinander in Berührung gebrachten Flüssigkeiten oder
festen Stoffe verschiedene spezi fische Gewichte besitzen.
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Anwendungsbeispiele sind folgende: Die Behandlung von MineralöLen
mit seichtiven Lösungsmitteln, Schwefelsäure, Fullererde, Propan, Alkalien, die
Behandlung von Golderz mit Cyankaliumlösungen, die Extraktion von vegetabilischen
Ölen aus Samen u. a. mehr.
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Die Vorrichtungen für diese Anwvendungsgebiete bestehen im wesentlichen
aus einer in mehrere aufeinanderfolgende Rühr- und Beruhigungszonen untergeteilten
Gegenstromkolonne. Derartige Vorrichtungen sind in der Technik bereits vielfach
angewandt worden.
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Gegenüber den bekannten Vorrichtungen dieser Art weisen die Vorrichtungen
gemäß der vorliegenden Erfindung jedoch grundsätzliche Abänderungen auf, wodurch
sich dieselben nicht nur in ihrer Bauart, sondern auch in ihrer Anwendung von den
bekannten TÇonstruktionen völlig unterscheiden. Während nämlich bei den bekannten
Bauarten die Beruhigungszonen aus mit Füllkörpern gefüllten Räumen bestehen oder
aus Räumen bestehen, die von Einbauten völlig frei sind, wendet die vorliegende
Bauart in den Beruhigungszonen Bündel aus ineinandergestecliten Rohren von ähnlichem
Querschnitt an, welche es auch bei einer geneigten Lage der Vorrichtung erlauben,
dlaß sich in den Zwischenräumen je zwei benachbarte Rohre, wenn dieselben' konzentrisch
zur Achse angeordnet sind, oder in jedem Rohr, wenn dieses einen Teil eines Rohrbündels
ausmacht, zwei ununterbrochene, in entgegengesetzter Richtung fließende Strömungen
bilden. Dadurch werden folgende Vorteile erzielt: Jede der beiden Strömungen geht
in ununterbrochenem Fluß, so daß das Hindernis in der Strömung beseitigt wird, welches
in den bekannten Vorrichtungen vorhanden ist, weil dort die Tröpfchen der entgegengesetzt
fflellenden Flüssigkeiten immer erneut ihren Weg durcheinanLder hindurch bahnen
müssen.
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Somit wird auch vermieden, daß das Anprallen der Tröpfchen gegeneinander
oder gegen
die Füllkörper, wie es in den bekannten Vorrichtungen
der Fall ist, in manchen Fällen die Bildung einer Emulsion anstatt eine glatte Trennung
der Phasen bewirkt.
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Dieser ununterbrochene Fluß der Phasen erlaubt es, die Geschwindigkeit
der Strömung zu erhöhen, wodurch die Leistung der Vorrichtung vergrößert wird. Eine
Abnahme des Extraktions- oder Diffusionseffektes ist durch die höhere Geschwindigkeit
nicht vorhanden, weil man einmal die Kanäle eng genug wählen kann, um das Verllältnis
zwischen ÄVir-Iiung und Geschwindigkeit bestmöglich zu gestalten, und zweitens,
weil an den Berührungsflächen der beiden entgegengesetzt strömenden Phasen eine
Verlangsaniung der Geschwindigkeit der flüssigen Schichten eintritt, so daß die
an diese Grenzschichten unmittelbar anliegenden Schichten der Phasen wegen ihrer
größeren Geschwindigkeit die Grenzschichten überholen, um selbst zu Grenzschichten
zu werden. Es erfolgt dadurch eine Art des Gegeneinanderabrollens der Schichten
jeder Phase, so daß, wenn der Weg lang genug gewählt worden ist, jede Schicht der
fließenden Phasen zur Grenzschicht wird und dadurch die beste Gelegenheit für eine
Diffusion gegeben wird. Die Überlegenheit dieser Arbeitsweise ist ohne weiteres
ersichtlich, wenn man in Erwägung zieht, daß bei den mit Füllkörpern gebauten Kolonnen
der innere Schichtenteil des Tropfens nur erreicht werden kann, wenn derselbe zersplittert
ist, was, wie schon dargelegt, eine größere Arbeit erfordert wegen des dazu nötigen
Anprallens.
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Ferner erlaubt die vorliegende Bauart auch, ein flüssig-festes Phasensystem
zu behandeln, was in den bekannten, mit Füllkörpern ausgesetzten Vorrichtungen überhaupt
nicht erreichbar ist, da sie es nicht erlauben, daß die feste Phase hindurchfließen
kann.
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Es ist zwar schon bekannt, feste Stoffe in stehenden Behältern auszulaugen,
die abwechselnd mit Rühr- und Beruhigungszonen ausgerüstet sind, wobei letztere
nur durch eine Anzahl radial gerichteter Wände in einzelne Abschnitte unterteilt,
also nicht mit Füllkörpern versehen sind. Damit wird ebenso wie bei dem Erfindungsgegenstand
eine freie Bewiegung des Gutes im Extraktionsmittel erreicht. Jedoch wird durch
die Anordnung gemäß der vorliegenden Erfindung eine Unterteilung der in gegenseitiger
Einwirkung miteinander stehenden Stoffe in mehrere einzelne dünne Schichten und
damit eine Extraktion in einem geringen Zeitraum erreicht.
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Diese Vorteile ergeben sich nicht nur aus der erfindungsgemäßen Bauart,
sondern werden auch prinzipiell dadurch erzielt, daß bei der Konstruktion der Vorrichtung
darauf geachtet ist, daß die entgegengesetzte Bewegung der Phasen zueinander in
den Beruhigungszonen so geregelt ist, daß in dieser immer Strömungen vorhatlden
sind, die erlauben, daß während der Bewegung eine rasche und vollständige Trennung
der Pha seii erfolgen kann.
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Um diese Strömungen zu erzielen und um die Trennung der Phasen zu
erleichtern. ist erfindungsgemäß der Raum in den Beruhigungszonen durch entsprechende
Vorrichtungen zweckmäßig in zueinander parallel Wege geteilt, indem diese entweder
aus zueinander konzentrischen Rohren oder aus zu der Welle parallel angeordneten
Rohrbündel bestehen.
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Auch aus theoretischen Betrachtungen ersieht man, daß diese möglichst
weitgehende Reduktion der Ävegbreite am zweckmäßigsten ist, um die Vorteile einer
raschen Sedimontierung herbeizuführen, wenn man dic Formeln von R e y n o l d #
= vd/µ@ < 2320 (wobei v = mittlere Strömungsgeschwindigkeit, d = Rohrdurchmesser,
µ = Viscosität der Flüssigkeit und e = spezifisches Gervicllt bedeuten) sowie diejenige
von S t o k e γ1-γ2 v = 2/g r2 (wobei v = Geschwindig-µ keit, g = Erdbeschleunigung,
r = Radius der fallenden Teilchen, γ1 = Dichte des fallenden Teilchens, γ2
= Dichte des flüssigen Teilchens und tut = Zähigkeit der Flüssigkeit bedeutenj betrachtet,
woraus die Wichtigkeit des Wertes des Durchmessers der Kanäle hervorgeht. Je kleiner
der Wert des Durchmessers, desto ruhiger wird die Strömung und desto schneller die
Sedimentierung bei einem mehr oder weniger geneigten Stand der Beruhigungszonen
bzw. der ganzen Vorrichtung, so daß die sich ausscheidenden Teilchen nur einen Weg
zu durchströmen haben, weicher praktisch dem Durchmesser der Kanäle gleichkommt.
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Aus der Betrachtung der Stokeschen Formel folgt, daß die Größe des
Radius der fallenden Teilchen bei der vorliegenden Bauart von untergeordneter Bedeutung
ist, weil diese Teilchen sofort von den Strömungen erfaßt werden.
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Weiterhin konnte der Rauminhalt der Rührzonen klein gehalten werden,
weil ill diesen Räumen eine innigere Berührung der Phasen stattfindet, so daß gleichzeitig
cliC Konzentration des Extraktes im Lösungsmittel konstant bleibt, indem hier den
Gegenstrom der Phasen und dessen Extraktionseffekt augenblicklich aufhört.
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Der ProzeR verläuft vollständig selbsttätig unter Anwendung der Erdschwere
oder,
.in einigen Fällen, unter Anwendung der Zentrifugalkraft,
derart, daß ein Gegenstrom erzeugt wird, wie nachstehend beschrieben ist.
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In den beiliegenden Zeichnungen sind einige Aus führungs formen des
Erfindungsgegenstandes veranschaulicht.
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Abb. 1 stellt einen Längsschnitt durch einen geneigt angeordneten
Gegenstromapparat dar, welcher für ein flüssig-flüssiges System von Phasen bestimmt
ist.
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Abb. 2 ist ein Querschnitt nach der Linie II-II des in Abb. I im
Längsschnitt wiedergegebenen Gegenstromapparates, welcher in seinem oberen Teil
eine Rührkammer und in seinem unteren Teil eine Beruhigungskammer zeigt.
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Abb. 3 stellt einen Längsschnitt durch einen geneigt angeordneten,
für die Behandlung eines flüssig-festen Phasensystems bestimmten Gegenstromapparat
dar, welcher mit zur Achse desselben geneigt angeordneten Kanälen versehen ist.
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Abb. 4 stellt einen Längsschnitt durch einen geneigt angeordneten
Gegenstromapparat mit umlaufenden zylindrischen Kanälen für ein flüssig-flüssiges
Phasensystem dar.
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Abb. 5 stellt einen Querschnitt des Apparates der Abb. 4 nach der
Linie V-V dar.
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Abb. 6 stellt einen Längsschnitt durch einen geneigt angeordneten
Gegenstromapparat mit umlaufenden kegelstumpfförmigen Kanälen für ein :ELüssig-flüssiges
Phasensystzem dar.
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Abb. 7 stellt einen Querschnitt des Apparates der Abb. 6 nach der
LiniFe VII-VII dar.
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Abb. 8, 9, I0, II unid 12 sind Bruchstücke von Längs schnitten besonderer
Bauformen von umlaufenden zylinldrischen oder kegel stumpfförmigen Kanälen, deren
Ein- und Austrittsöffnungen verschieden gewölbte Oberflächen bilden.
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Abb. I3 und I4 zeigen Teilausschnitte besonderer Kanalformen im Ouerschnitt.
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In den Abb. I und 2 ist I der äußere Mantel eines zylindrischen,
geneigt angeordneten Gefäßes; 2 stellt eine umlaufende Welle dar welche auf der
einen Seite des Gefäßes mit einer Riemenscheibe 3 versehen ist; 4 und 5 zeigen die
Zuführungen der miteinander in Berührung zu bringenden schwereren und leichteren
Flüssigkeiten in die Rührzonen, an den Stellen 6 und 7 treten die leichten und schweren
Flüssigkeitsphasen nach erfolgter Behandlung aus. Die Kanäle 8 sind, wie Abb. 2
erkennen läßt, aus gleichentfernten ebenen Platten gebildet, welche parallel zur
Welle 2 verlaufen und im Querschnitt gesehen Sehnen des runden äußeren Mantels I
bilden, während in der axialen Richtung die genannten Platten in Querebenen enden,
welche durch die punktierte Linie 8 a ange deutet sind. Die Rührzonen g sind somit
ihrerseits durch die zwei gegenüberliegenden Querebenen 8 a begrenzt, die nur so
weit voneinander entfernt sind, daß die Rührarme Io der Welle 2 Platz finden können.
Die Kanäle, welche sich an beiden Enden des Apparates befinden, sind länger als
die dazwischlenliegenden Rührzonen. Die Endsammelkammern für die behandelten Flüssigkeiten
sind mit 11 bezeichnet, während 12 Träger darstellen, welche am Älantel 1 befestigt
sind, um die Welle 2 zu stützen. Zur Kontrolle der eintretenden oder austretenden
Flüssigkeiten werden die bekannten Schließ- und Regelvorrichtungen angewendet, die
in den Abbildungen nicht gezeigt sind. Wenn eine dritte Phase in das System eingelassen
wird, kann zum Beispiel ein weiterer Eintritt 4a angebracht werden, der die Flüssigkeit
in eine dazwischenliegende Rührkammer einführt.
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Die Arbeitsweise des Apparates ist folgende: Die leichtere Phase
tritt durch 5 ein und füllt den Apparat bis zur Höhe des Austritts 6. Die Welle
2 wird dann in Bewegung gesetzt, und die schwere Phase sinkt durch die Eintritte
4 und 4a und verdrängt eine gleiche Menge der leichten Phase, welche den Apparat
durch Austritt 6 verläßt. Die schwere Phase, welche in 4a eintritt, kann in der
schweren Phase, welche durch 4 eintritt, oder in der leichten Phase, welche durch
5 eintritt, löslich sein oder nicht. Wenn dieselbe in der schweren Phase löslich
ist, so wird sie als eine einzige Lösung im Gegenstrom zu der leichteren Phase nach
unten fallen, während das spezifische Gewicht dieser Lösung höher ist als dasjenige
der leichten Phase. Wenn dieselbe nicht löslich ist, so wird sie auch nach unten
fallen, weil ihr spezifisches Gewicht immer höher ist als dasjenige der leichten
Phase. Wenn dieselbe in der leichten Phase löslich ist, muß das spezifische Gewicht
der zustande kommenden Lösung niedriger sein als dasjenige der schweren, durch 4
eintretenden Phase, und dann wird diese Lösung nach oben, im Gegenstrom zu der nach
unten fallenden schweren Phasen laufen.
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Angenommen, daß die schwere durch M eintretende Phase in der leichten
Phase unter den oben angegebenen Bedingungen löslich ist und eine einzige leichtere
Phase sich bildet, wird die schwere Phase durch die Kanäle 8 nach unten fließen
und in die darauffolgenden Rührzonen 9 eintreten, während die leichte Phase im Gegenstrom
durch die Kanäle 8 nach oben fließt, um in die Rührzonen g einzutreten, von wo sie
in die obenliegenden Ruhekanäle 8 fließt und von dort zur Kammer II und zum Austritt
6 gelangt.
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Die schwere Phase setzt ihre nach unten iaufende
Bahn
fort, indem sie abwechselnd durch alle Beruhigungs- und Rührkammern fließt, bis
sie zur unteren Sammelkammer II gelangt und durch Austritt 7 den Apparat verläßt.
Eine proportional kontrollierte Menge der leichten Phase tritt fortwährend durch
Eintritt 5 ein und fließt im Gegenstrom zur schweren Phase nach oben und, nachdem
sie die durch 4a eintretende schwere Phase aufgelöst hat, gelangt sie zum Austritt
6 und verläßt den Apparat. Die größere Länge der Kammern 8 an den beiden Enden des
Apparates dient dazu. eine vollständige Trennung der behandelten Phasen herbeizuführen,
bevor dieselben den Apparat verlassen.
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In Abb. 3, welche besonders für die Behandlung von festen Stoffen
bestimmt ist, stellt I3 den geneigt angeordneten äußeren Niantel dar, welcher eine
rechteckige Gestalt erhält; 14 ist die von einer (nicht gezeigten) Riemenscheibe
angetriebene Welle. Mit 15 wird der Eintritt der fein verteilten festen Phase in
die Rührkammer 21 gezeigt. 16 stellt den Eintritt in die Rührkammer 21 der flüssig-en
leichten Phase dar. I7 ist der Austritt der extrahierten festen Phase; I8 ist eine
Förderschnecke für die extrahierte feste Phase; Ig ist der Austritt der in Berührung
gebrachten leichten Phase; 20 stellt die gegen die Welle 14 geneigt angeordneten
Kanäle dar, während die Platten, welche die Kanäle bilden, verschiedene Längen haben,
um eine bessere Sedimentierung der feineren festen Teilchen zu ermöglichen. Diese
in gleichem Abstand voneinander angeordneten flachen Platten reichen von der einen
zur gegenüberliegenden Mantelseite I3 des Gegenstromapparates, während. in der Längsrichtung
gesehen, die Platten in Querebenen 20a beginnen und abwechselnd an Querebenen 20b
und 20c enden.
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Die Rührkammern 21 sind somit durch die zwei gegenüberliegenden Querebenen
20a und 2oC begrenzt, deren Abstand voneinander nur gerade so groß zu sein braucht,
daß man die Rührarme 23 unterbringen kann. In den Beruhigungskammern 24 an den beiden
Enden des Gegenstromapparates braucht diese WIaßnahine nicht beachtet zu werden.
Die Welle 14, von Trägern 22 gestützt, trägt die Rührarme 23, während 24 die Sammelliammern
an beiden Enden sind und x3a Dampfmäntel zeigen, welche dazu dienen, die Phasen
zu erwärmen. Die Hähne 2 1a dienen zur Entleerung der Rührzonen, wenn der Apparat
außer Betrieb ist, während die Öffnungen 21b dazu dienen, die in der flüssigen Phase
möglicherweise entstandenen Gase entweichen zu lassen.
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Die Arbeitsweise dieses Apparates ist ähnlich derjenigen von Apparat
1, mit dem einzigen Unterschied, daß eine zweite schwere Phase weggelassen ist,
die Neigung der Platten, welche die Kanält 20 darstellen, das Abwärtslaufen der
festen Teilchen erleichtert und daß die Förderschnecke 18 den Austritt I7 vollständig
verschließt, so daß die extrahierte schwere feste Phase mechanisch entleert wird,
und zwar in einer Weise, welche der leichten Phase nicht erlaubt, durch die genannte
Öffnung 17 den Apparat zu verlassen.
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Der Raum, welcher von 20b und 20c begrenzt ist, dient dazu, die Sedimentierung
der gröberen festen Teilchen zu erleichtern, so daß dieselben, durch die Ruhezonen
von den feineren Teilchen getrennt, nach unten fallen, während in dieser Weise der
Lauf der feineren Teilchen nicht gestört wird, Die Elemente I3a dienen dazu, die
Elemente 2Ia zu erwärmen, während 21b für die Entweichung der Gase dienen. Diese
besonderen Teile 13a, 21a und 21b sind nur im Notfalle zu gebrauchen.
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In den Abb. 4 und 5 stellt 25 den geneigt angeordneten äußeren Mantel
dar. Diese Bauart ist besonders angezeigt, wenn die Differenz in den spezifischen
Gewichten der Phasen gering ist. Die umlaufende Welle 26 trägt die Riemenscheibe
27; der Eintritt 2.9 der schweren Phase steht mit der Rührkammer 33 in Verbindung;
der Eintritt 29 der leichten Phase steht mit einer anderen Rührkammer 33 in Verbindung;
30 ist der Austritt der behandelten leichten Phase; 3I ist der Austritt der behandelten
schweren Phase; 32 stellen die zylindrischen, konzentrischen umlaufenden Kanäle
dar, welche aus zylindrisch gewölbten Platten bestehen, deren Enden in zur Achse
26 senkrecht stehenden Ebenen liegen und mit der Welle 26 durch Träger verbunden
sind, welche denjenigen der Abb. 6 und 7 für die kegelstumpfförmige Bauart ähnlich
und mit 47 bezeichnet siiirl.
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33 stellen die Rührkammern dar; 34 sind die Rührarme, welche an der
Achse 36 befestigt sind, und 35 sind die Endsammelkamrnern an beiden Enden.
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Wie schon gesagt, kann diese Bauart auch in der horizontalen. Lage
arbeiten.
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Der Arbeitsgang ist demjenigen des Apparates von Abb. 1 ähnlich,
nur ist eine dritte Phase weggelassen, aber die Trennung der Phasen in den Beruhigungszonen
wird beschleunigt durch Fliehkräfte, welche in den Beruhigungszonen durch die umlaufende
Bewiegung der zylindrischen Kanäle hervorgerufen werden.
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Abb. 6 und 7 zeigen eine Bauart mit um-1 aufwenden kegelstumpfförmigen
Beruhigungszonen, welche besonders vorgesehen sind, wenn die schwerere Phase eine
Neigung zum Anhaften hat. 36 zeigt den äußeren Mantel, und 37 ist die umlaufende
Welle mit Riemenscheibe
38. 39 ist der Eintritt der schweren Phase
in die Rührzone 44; 40 ist der Eintritt der leichten Phase in eine andere Rührzone
44, und 41 ist der Austritt der schweren Phase nach der Extraktion; 42 ist der Austritt
der leichteren Phase, ebenfalls nach der Extraktion. DiekegelstumpfförmigenlKanäle
43 bestehen aus kegelstumpfförmig gewölbten Platten, welche mit der Welle 3.7 durch
die Stützen 47 verbunden sind und mit derselben umlaufen. Die Enden dieser kegelstumpfförmig
gewölbten Platten liegen in Ebenen, welche zu der Welle 37 senkrecht sind.
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44 sind die Rülirkammern, 45 die Rühr arme, welche von der Welle 37
getragen werden; 46 sind die Endsammelkammern an beiden Enden.
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Der Apparat kann auch in einer geneigten Lage arbeiten.
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Die Arbeitsweise dieses Apparates ist folgende: Die schwere Phase,
welche entweder fest oder flüssig sein kann, tritt durch 39 ein.
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Nach Mischung in der Kammer 44 mit der flüssigen leichten Phase tritt
sie in die kegelstumpfförmigen Kanäle 43 ein und wird durch die zentrifugale Kraft
in die nächste Rührkammer 44 gefördert. Dann gelangt sie zum Austritt 4'. Die leichte
Phase wird mechanisch durch den Eintritt 40 getrieben und durchläuft die Beruhigungs-
und Rührzonen, bis sie durch den Austritt 41 den Apparat verläßt.
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Abb. 8, 9 und 10 zeigen besondere Konstruktionen der Rührzonen 33
der Bauart nach Abb. 4.
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Abb. I I und 12 zeigen besondere Konstruktionen der Rührzonen 44
der Bauart nach Abb. 6 und 7.
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Bei den Ausführungen gemäß der Abb. 8 bis 12 sind die Rührarme vergrößert,
so daß sie den Dimensionen der vergrößerten Rührkammern entsprechen. Ein Apparat
kann aus einem einzigen Typ dieser Formen von Beruhigungszonen oder aus einer Zusammensetzung
von verschiedenen Bauarten bestehen.
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Abb. I3 zeigt einen Querschnitt von einem Kanal, welcher in Verbindung
mit der in Abb. I und 3 gezeigten Bauart anzuwenden ist. Dieser besteht aus Platten
50, während d:ie Kanäle zwischen zwei Platten durch die Diaphragmen 51 weiter begrenzt
sind. Die so gebildeten Kanäle können naturgemäß durch Reihen von Röhren ersetzt
werden.
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Abb. 14 zeigt im Querschnitt gewellte Kanäle.