DE2931483A1

DE2931483A1 - Verfahren zur abscheidung von verunreinigungen aus einer waessrigen phase

Info

Publication number: DE2931483A1
Application number: DE19792931483
Authority: DE
Inventors: Lee Fisher Robinson
Original assignee: RTL Contactor Holding SA
Current assignee: RTL Contactor Holding SA
Priority date: 1978-08-11
Filing date: 1979-08-03
Publication date: 1980-02-28
Also published as: ZA793750B; CA1125235A; US4274948A

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Mineralien aus einer wässrigen Ansammlung von Feststoffen, sie bezieht sich insbesondere auf die Trennung von Oxiden aus einem wässrigen Schlamm, der diese Oxide in kleinen Anteilen und kleiner Teilchengröße enthält.

Aus der GB-PS 1 222 508 und der GB-PS 1 475 881 ist ein Verfahren bekannt zum Herauslösen von Verunreinigungen aus Ton, insbesondere aus Kaolin. Bei diesem Verfahren wird eine Suspension des Tons in Wasser mit einer nichtpolaren organischen Flüssigkeit und einem Kollektor-Mittel vermischt, das den Verunreinigungen eine hydrophobe Oberfläche gibt. Beim Absetzen sammeln sich die Verunreinigungen an der Grenzschicht zwischen dem Wasser der Suspension und der organischen Flüssigkeit.

Das bei diesem Verfahren auftretende Problem liegt darin, die die Verunreinigungen enthaltende Zwischenschicht sowohl von der wässrigen Phase als auch der organischen Phase zu trennen. In der GB-PS 1 475 881 wurde ein Verfahren mit Mischern und Setzeinrichtungen und einer Zentrifuge vorgeschlagen, aber diese Verfahrensanordnung ist einerseits teuer und läßt sich schwierig betreiben und ist bezüglich ihrer Effektivität nicht voll zufriedenstellen.

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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Verwendung einer mehrere Kammern enthaltende drehbare Kontaktiervorrichtung vorgeschlagen, die z.B. in der GB-PS 972 035 beschrieben ist, b ei der normalerweise im Gegenstrom Flüssigkeitsströme, von denen einer Feststoffe enthalten kann, kontinuierlich kontaktiert werden.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Trennung von Verunreinigungen aus einer wässrigen Phase weitergebildet, die in Form eines Schlamms, einer Aufschlämmung, Dispersion oder Suspension vorliegt. Gemäß diesem Verfahren strömen Ströme einer wässrigen Phase und einer eine nichtpolare Flüssigkeit enthaltenden organischen Phase getrennt durch eine dr ehbare Mehrkammer-Kontaktiervorrichtung. Während mindestens eines Teils des Durchlaufs der Ströme durch die Kontaktiervorrichtung ist ein Kollektormittel oder -Reagen vorhanden, welches den Verunreinigungen eine hydrophobe Oberfläche verleiht. Die Phasen in der Kontaktiervorrichtung werden kontinuierlich dadurch kontaktiert, daß die wässrige Phase und die Lösungsmittelphase miteinander in Berührung gebracht werden und dabei eine Grenzfläche zwischen den beiden Phasen aufrecht erhalten wird. Die beiden Phasen werden von der Kontaktiervorrichtung entfernt, und unabhängig davon wird eine Grenzschicht zwischen den beiden Phasen entfernt, die mindestens einen Anteil der ursprünglich in der wässrigen Phase enthaltenen Verunreinigungen enthält.

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Gemäß der Erfindung bewirkt die Kontaktiervorrichtung nicht nur die Kontaktierung der organischen Phase mit der wässrigen Aufschlämmung und den Einfang der Verunreinigungen in der Zwischenschicht, sondern die Kontaktiervorrichtung ermöglicht auch die Separierung der Zwischenschicht von den anderen Materialien; die organische Phase, die im wesentlichen frei von Verunreinigungen und Wasser ist, die Feststoffe enthaltende wässrige Phase, welche im wesentlichen frei von Verunreinigungen ist, und die die Verunrejnigungen enthaltende Zwischenschicht werden unabhängig voneinander abgeleitet, so daß außerhalb der Kontaktiervorrichtung nur eine geringe weitere Separierung erforderlich ist.

Das Kollektormittel _r das typischerweise aus einer Oleinsäure, einem langkettigen Amin oder einem Erdoel -SuIfonat, besteht, kann mit der wässrigen Phase und/oder der nichtpolaren organischen Flüssigkeit zugegeben werden, oder es kann an ausgewählten Stellen längs der Länge der Kontäktiervorrichtung eingegeben werden. In einigen Fällen können die zu behandelnden Feststoffe auf natürliche Weise ein geeignetes Kollektormittel enthalten, und in diesen Fällen braucht vor dem Einströmen in die Kontaktiervorrichtung oder während des Durchlaufs durch die Kontaktiervorrichtung kein Kollektormittel in die organische Strömung eingegeben werden. Bei eingegebenem Kollektormittel stellt die Arbeit der Kontaktiervorrichtung sicher, daß, das Kollektormittel sich innig mit der wässrigen Phase vermengt, so daß die Verunreinigungen in der Zwischenschicht eingefangen werden.

In einigen Fällen wird bevorzugt der Strömung aus nicht-polarer Flüssigkeit eine Base zugefügt, um den Inhalt der Kontaktiervorrichtung leicht alkalisch zu halten, und/oder es wird ein Flockenhemm-Mittel hinzugefügt.

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Die Zwischenschicht, welche die Verunreinigungen enthält, wird bevorzugt durch eine Öffnung am Ende der Kontaktiervorrichtung abgelassen. Alternativ oder zusätzlich lassen sich die Verunreinigungen an einer oder mehreren Stellen längs der Länge der Kontaktiervorrichtung abnehmen.

In den nachfolgend beschriebenen Beispieren wird eine Kontaktiervorrichtung verwendet, die in der GB-PS 972 und der GB-Patentanmeldung 23633/78 beschrieben ist und aus einer stationären Trommel besteht, deren Achse horizental verläuft oder geringfügig gegen die Horizontale geneigt ist, und diese V orrichtung enthält einen Rotor, der sich innerhalb der Trommel dreht. Der Rotor besteht aus mehreren radialen Scheiben, die längs der Trommel beabstandet angeordnet sind und eine Reihe von Kammern bilden. Die Kante jeder Scheibe ist von der Trommel beabstandet, damit die Ströme fließen können. Die Scheiben tragen Behälter, die bei Betrieb die wässrige Phase in die organische Phase heben und Flüssigkeit der organischen Phase in die wässrige Phase nach unten mitnehmen. Wenn die Feststoffe in einer der beiden Phasen enthalten sind, können durch Scheiben zusätzliche Öffnungen oder Kanäle hindurchführen. In den Fig. 1 und 2 wird ein Beispiel der Erfindung dargestellt, bei dem die in Form von Oxiden, z.B. Bor- und Titan-Oxiden vorliegendenVerunreinigungen von rohem kaolinischem Ton entfernt werden. Es zeigen:

Fig. 1 eine Darstellung, teilweise im Schnitt, einer Kontaktierv-orrichtung, die zur Ausführung der vorliegenden Erfindung geeignet ist;
und

Fig. 2 eine Einzelheit der Kontaktiervorrichtung nach Fig. 1.

Die Kontaktiervorrichtung enthält eine Trommel 2 mit einem Rotor, der Scheiben 6 trägt, zwischen und/oder durch die hindurch sich Behälter 8 erstrecken. Scheiben und die Behälter sind von den Wenden der Trommel 2 beabstandet angeordnet. Der Ton wird sorgfältig mit Wasser gemischt,

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um eine Ton-Suspension in Wasser zu bilden; Verunreinigungen, die den wirtschaftlichen Wert des Tons verringern, sind als Teilchen enthalten, deren Abmessungen eine Größenordnung von 50 μΐη und weniger besitzen, und die in der wässrigen Phase suspendiert sind. Die Suspension wird zu einer Einlaßöffnung (nicht dargestellt) am linksseitigen Boden der Trommel 2 gepumpt und strömt durch die Kontaktiervorrichtung und wird durch eine Auslaßöffnung 11 am zweiten Ende der Trommel abgegeben. Die Kontaktiervorrichtung kann auch durch die Ablaßöffnung 11 abgelassen werden, falls dies gewünscht wird.

Ein Strom aus nicht-polarer organischer Flüssigkeit, bevorzugt Kerosin, es läßt sich jedoch auch irgendeine andere geeignete Flüssigkeit, z.B. Kohlenstoff-Tetrachloride, Benzol oder ein Paraffin verwenden, wird kontinuierlich an eine Einlaßöffnung (nicht dargestellt) oben am linken Ende der Trommel zugeführt und strömt gleichsinnig mit der Suspension längs der Trommel und wird am rechten Ende der Trommel durch eine Auslaßöffnung 12 abgegeben. Die Strömungsgeschwindigkeit und die Rotorgeschwindigkeit sind so gewählt, daß sich eine Grenzfläche zwischen der wässrigen und der organischen Phase ungefähr in Höhe der Achse der Trommel ergibt. Der Rotor wird mit einer Geschwindigkeit gedreht, welche diese Grenzfläche nicht zerstört, welche jedoch eine wirksame Vermengung der beiden Phasen in jeder der Kammern zur Folge hat.

Längs der Kontaktiervorrichtung, in Höhe der Achse, bevorzugt auf der Seite, an der die Behälter aufwärts laufen, sind mehrere Einspritzdüsen 14 beabstandet angeordnet, denen ein Kollektormittel zugeführt werden kann, und die in ausgewählten Kammern eine gesteuert dosierte Menge der Kollektorflüssigkeit abgeben; die Dosierung wird derart gesteuert,

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daß die Konzentration des Kollektormittels zur Ausübung der gewünschten Funktion eine optimale Länge besitzt. Längs der Länge der Kontaktiervorrichtung sind Meßstellen 16 zur Überwachung des Inhalts der Kontaktierv--orrichtung vorgesehen. Die Zwischenschicht, die sich in der Phasentrennkammer 18 bildet, wird am rechten Ende der Kontaktiervorrichtung, geeigneterweise durch eine in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung abgelassen. Gemäß Fig. 2 ist ein Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem abgewinkelten Ende 21 versehen und läuft durch die Endwand 22 der Kontaktiervorrichtung an einer Stelle, die ungefähr in der Mitte zwischen der Achse des Rotors 4 und der Peripherie der Endwand 22 liegt. Das Rohr läuft durch die Endwand 22 mittels einer Anschlußmutter 24, einer Überwurfmutter 26 und einer Dichtung 28 (z.B. aus Neopren ). Jegliche eingeschlossene Luft wird vom Innenraum der Kontaktiertrommel 2 mittels eines Luftauslasses 10 am linken Ende der Trommel abgelassen.

Die von der Kontaktiervorrichtung abgegebene Ton-Suspension besitzt einen wesentlich kleineren Verunreinigungsgehalt im Vergleich zu der zugeführten Ton-Suspension, und sie enthält einen geringen Anteil an der organischen Phase. Gleichermaßen enthält die abgegebene organische Phase nur wenig Wasser oder Verunreinigung. Die Zwischenschicht enthält eine hohe Konzentration an Verunreinigungsstoffen in der organischen Phase und v/ird zur Zurückgewinnung der organischen Phase aufbereitet, und es erfolgt eine Konzentrierung der Verunreinigungen, wenn diese von Wert sind.

In einem zweiten Beispiel besteht das zu behandelnde Rohmaterial aus wasserhaltigem Oelsand, aus dem mittels eines Lösungsmittels Bitumenoele extrahiert werden, wie in der GB-PS 1 527 269 beschrieben ist. Es hat sich gezeigt, daß die Wasserschicht zwischen dem Sand und dem Bitumen mit

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schweren Mineralien, wie z.B. Eisenkarbonaten und Mineralien beladen ist, die in Verbindung mit feinem Ton edle Metalle, wie z.B. Nickel, Vanadium und Titan enthalten. Da die Wasserschicht zwischen dem Sand und den Bitumen ferner ein oder mehrere natürliche Kollektormittel in Form von Kationen aus Phenol-, Schwefel- oder Carboxylsäure oder deren Stearate in Form von Salzen dieser Kollektormittel zusammen mit Leichtmetallen/ wie z.B. Natrium, Kalzium und Magnesium enthalten, tragen diese Schwermineralien zusammen mit dem zugehörigen feinen Ton zum Aufbau einer Schicht aus unerwünschten Verunreinigungen an der Trennschicht in Form einer Emulsion oder einer Rohgutschicht bei. Die Zwischenschicht wird entweder durch einen separaten Auslaß am Ende der Trommel abgenommen, an dem die organische Phase abgegeben wird, oder sie wird aus öffnungen an der Seite der Trommel abgenommen, wie oben beschrieben wurde. Die Zugabe eines weiteren Kollektormittels, entweder zusammen mit der organischen Phase oder durch Düsen in der Seite der Trommel läßt sich vornehmen, ist jedoch normalerweise nicht nötig.

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L e e r s e i t e

Claims

RTL CONT1ACTOR HOLDING S.A., Terrassenweg 1A, 6300 Zugf Schweiz Verfahren zur Abscheidung von Verunreinigungen aus einer wässrigen Phase Ansprüche

1. Verfahren zur Abscheidung von Verunreinigungen aus einer wässrigen Phase, die in Form einer Aufschlämmung, Dispersion oder Suspension vorliegt, bei dem Ströme aus einer wässrigen Phase und einer eine nicht-polare organische Flüssigkeit enthaltenden organischen Phase durch eine drehbare Mehrkammer-Kontaktiervorrichtung hindurchströmen, wobei die Phasen in der Kontaktiervorrichtung dadurch kontaktiert werden, daß die wässrige und die Lösungsmittelphase kontinuierlich miteinander in Berührung gebracht werden, während eine Grenzfläche zwischen den beiden Phasen erhalten bleibt, und wobei die beiden Phasen aus der Kontaktiervorrichtung herausgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kollektormittel, das den Verunreinigungen eine hydrophobe Oberfläche verleiht, während min-

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wwR/gs

TELEFON (04 21) *7 20 48 · EDUARD-GRUNOW-STRASSE 27 TELEGRAMME FERROPAT · TELEX 02 44 020 FEPAT · BREMER BANK 100 9072

D 2800 BREMEN 1 POSTSCHECK HAMBURG 25 57 67-209

ORIGINAL INSPECTED

destens eines Teils des Durchgangs der Ströme durch die Kontaktiervorrichtung vorhanden ist, und daß eine Zwischenschicht zwischen den beiden Phasen, die mindestens einen Teil der ursprünglich in der wässrigen Phase enthaltenden Verunreinigungen aufnimmt, getrennt abgeleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kollektormittel mindestens dem einen der Ströme vor dem Eintritt in die Kontaktiervorrichtung oder während des Durchgangs durch die Kontaktiervorrichtung hinzugesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kollektormittel eine Oleinsäure, ein langkettiges Amin oder ein Erdoel-Sulfonat ist.

4« Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Phase Ton enthält, der als Verunreinigungen Oxide enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-polare organische Flüssigkeit Kerosin ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Phase vor ihrer Einleitung in die Kontaktiervorrichtung ein Kollektormittel enthält.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Phase Oelsand enthält, daß die nicht-polare organische Flüssigkeit in der Lage ist, Bitumenoele aus dem Oelsand zu extrahieren, und daß eine Metallanteile enthaltende Zwischenschicht getrennt abgeleitet wird.

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