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In der Extraktionstechnik sind im wesentlichen zwei grundlegend verschiedene Verfahren zur FlüssigFlüssig-Extraktion bekannt :
Das erste nutzt die unterschiedlichen spezifischen Gewichte der Flüssigkeiten dazu aus, um eine Phase durch die andere hindurch oder an der andern Phase entlang zu treiben. Bei einigen der dazu verwendeten Vorrichtungen werden als treibende Kräfte die Gravitationskräfte (Siebbodenkolonne, Glockenbodenkolonne, Füllkörperkolonne, Sprühturm vgl. USA-Patentschrift Nr. 2, 364, 892, Drehscheibenturm vgl.
USA-Patentschrift Nr. 2, 601, 674 usw. ), bei andern dagegen die Zentrifugalkräfte, die in einem rotierenden System auf die Flüssigkeiten wirken, angewandt (z. B. Podbielniakextraktor ; Bulletin Nr. 30 Podbielniak Inc. Chicago, Ill.). Dabei verdrängt jeweils die schwere Phase die leichtere Phase in der den Gravitationsbzw. Zentrifugalkräften entgegengesetzten Richtung bzw. schieben sich beide Phasen infolge eines Gefälles in der Richtung der Gravitationskräfte oder Zentrifugalkräfte aneinander entlang. (Van Dijck-Extraktor vgl. USA-Patentschrift Nr. 2, 266, 521, Signer-Extraktor vgl. deutsche Patentschrift Nr. 903688, SharplesExtraktor, Chem. Eng. Febr. 1954,284).
Bei einigen Vorrichtungen werden den Flüssigkeiten zur Verbesserung des Stoffaustausches pulsierende Bewegungen aufgezwungen, bei andern werden beide Flüssigkeiten abschnittsweise miteinander vermischt.
Bei dem zweiten Verfahren werden die Phasen jeweils im Gleichstrom durchmischt, anschliessend voneinander geschieden und im Gegenstrom der nächsten Stufe zugeleitet. Dabei wird die Durchmischung beispielsweise mit Pumpen oder Rührwerken und die Scheidung in Absetzbehältern, Florentiner-Flaschen oder rotierenden Separatoren vorgenommen. Bei einer bekannten Vorrichtung sind mehrere solcher Misch- und Trennstufen in einem Rotationselement zusammengefasst. (Coutor-Lurgi-Extraktor vgl. deutsche Patentschrift Nr. 706971 und britische Patentschrift Nr. 739, 112).
Wird das erstgenannte Verfahren lediglich unter Ausnutzung der Gravitationskraft angewandt, so sind grossräumige Apparaturen mit grossen Flüssigkeitsinhalten erforderlich, da die von der Differenz der spezifischen Gewichte abhängige Durchsatzgeschwindigkeit und auch der Stoffaustausch in den einzelnen Stufen gering sind. Bei den mit der Zentrifugalkraft arbeitenden Vorrichtungen kann zwar mit relativ hohem Durchsatz, jedoch nur mit geringer Stufenzahl gearbeitet werden, da technisch nur gewisse Höchstdurchmesser und axiale Baulängen der Apparaturen verwirklicht werden können.
Wird bei dem zweiten Grundverfahren lediglich mit Trennstufen gearbeitet, die die Gravitationskraft ausnutzen, so ist auch hiefür die Apparatur grossräumig und erfordert grosse Flüssigkeitsinhalte.
Werden in den einzelnen Trennstufen rotierende Separatoren eingesetzt, so kann zwar die Durchsatzgeschwindigkeit hoch bzw. der Flüssigkeitsinhalt der Apparatur klein gehalten werden ; jedoch kann dieser Vorteil nur durch eine ausserordentliche Kompliziertheit der Anlage erkauft werden.
Diese Nachteile werden bei dem erfindungsgemässen Verfahren und bei der zu dessen Durchführung notwendigen Vorrichtung weitgehend vermieden. In einer kleinräumigen, unkomplizierten Apparatur kann bei praktisch beliebig hoher Stufenzahl eine hohe Durchsatzleistung erreicht werden.
Erfindungsgemäss werden die beiden Flüssigkeiten innerhalb eines in seiner axialen Länge in mehrere Stufen unterteilten Hohlzylinders in Rotation versetzt, so dass diese unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft an der Innenwand des Zylinders in zwei übereinander liegenden im wesentlichen konzentrischen Schichten ausgebreitet werden. Die beiden Phasen werden dabei in jeder Stufe im Gleichstrom geführt und am Ende jeder Stufe voneinander getrennt, worauf die eine Phase in die nächste Stufe übertritt und die andere Phase an die Eintrittsstelle der vorhergehenden Stufe zurückgeleitet wird.
Die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einem Hohlzylinder, der um seine Achse rotiert und mit rotierenden Schaufelelementen ausgestattet ist. Die in dem Hohlzylinder enthaltenen beiden Flüssigkeiten werden durch die Rotation unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft an der Innenwand des Zylinders in zwei übereinanderliegenden, im wesentlichen konzentrischen Schichten ausgebreitet. Innerhalb des Hohlzylinders sind kreisringförmige Stufentrennscheiben radial angeordnet, die eine zentrale Öffnung für den axialen Durchtritt der leichten Flüssigkeit aufweisen. Für die schwere Flüssigkeit sind am Aussenumfang jeder Stufentrennscheibe Ausschnitte vorgesehen, die den Transport
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der schweren Flüssigkeit in axialer Richtung zulassen.
Diese Ausschnitte sind etwa gleichmässig über den
Umfang verteilt und nehmen zusammen nicht mehr als die Hälfte des Umfangs in Anspruch. Beiderseits der Stufentrennwände sind an diesen Ausschnitten achsenparallele, an die Innenfläche des Hohlzylinders anschliessende Kanalwände angebracht, die bis nahe an die benachbarten Stufentrennwände heranreichen.
Jeweils zwei benachbarte Stufentrennwände sind derart angeordnet, dass deren Ausschnitte um deren halben Abstand auf dem Trennwandumfang gegeneinander verdreht sind.
Durch die erfindungsgemässe Ausführung der Ausschnitte und Kanalwände wird die schwere Flüssigkeit bei einer achsenparallelen
Gegenstromführung beider Flüssigkeiten gezwungen, stufenweise zwischen je zwei Trennwänden im
Gleichstrom mit der leichten Flüssigkeit, dann jedoch zwei Stufenabschnitte in entgegengesetzter Richtung, also im Gegenstrom zur leichten Flüssigkeit, zu strömen. Der insgesamt erforderliche Gegenstrom beider Flüssigkeiten wird in an sich bekannter Weise durch einen entsprechenden Zu- und Ablauf der beiden Flüssigkeiten an den Enden des Hohlzylinders erzeugt.
Der Gleich- und Gegenstrom der beiden Flüssigkeiten in den Stufen wird dadurch erhalten, dass durch die radialen Stufentrennwände nur die schwere Flüssigkeit an einem direkten Übertritt in die nächste Stufe gehindert wird. Die zentralen Trennwandöffnungen lassen lediglich die leichte Flüssigkeit in ununterbrochen gleichgerichteter Strömung durch alle Stufen fliessen. Die für die schwere Flüssigkeit vorgesehenen Kanäle am Aussenrand der Trennwände sind jeweils bis nahe an die beiden benachbarten Trennwände herangezogen, wodurch sichfür diese Flüssigkeit der Zwang ergibt, im Bereich jeder Stufe von der insgesamt vorgegebenen Gegenstromrichtung abzugehen und sich zwischen je zwei Trennwänden mit der leichten Flüssigkeit im Gleichstrom zu bewegen.
Die zu zwei benachbarten Stufentrennwänden gehördenden Kanäle für die schwere Flüssigkeit ragen von diesen beiden Wänden her in dieselbe Extraktionsstufe hinein. Diese Kanäle sind am Umfang des Zylinders infolge der oben beschriebenen, relativen Verdrehung zweier benachbarter Trennwände gegeneinander versetzt, so dass sie bis nahe an die jeweils gegenüberliegende Stufentrennwand heran aneinander entlang geführt werden können.
Eine Ausführungsform der achsenparallelen Kanalwände, die einen leichten Ein- und Ausbau dieser Kanalwände und Stufentrennscheiben sowie überhaupt einen baukastenartigen Aufbau der gesamten Inneneinrichtung des Hohlzylinders gestattet, ergibt sich, wenn die axialen Kanäle aus der Innenfläche des äusseren Hohlzylinders und aus der Aussenfläche mehrerer innerer Hohlzylinderabschnitte gebildet werden. Zwischen diesen beiden Hohlzylindern ist eine gerade Anzahl axialer Rippen eingesetzt, deren Seitenflächen die Kanäle in der Umfangrichtung begrenzen. Diese Rippen schliessen dichtend an die beiden Hohlzylinder an und sind etwa gleichmässig über den Umfang verteilt angeordnet.
Die beiden Enden jedes Hohlzylinderabschnittes sind zwischen den Rippen mit einer der halben Rippenzahl entsprechenden Anzahl von Ausschnitten derartig ausgestattet, dass jeder zweite durch die Rippen gebildete Sektor keinen
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den Ausschnitten an dem andern Ende um eine Rippenteilung versetzt.
Zwischen diesen Hohlzylinderabschnitten werden die radialen Trennwände eingesetzt, die dicht an die
Innenfläche des äusseren Hohlzylinders anschliessen und an ihrem Aussenumfang eine der halben Rippen- zahl entsprechende Anzahl von Ausschnitten aufweisen. Die Grösse dieser Ausschnitte entspricht etwa dem
Querschnitt eines durch die Rippen und die beiden Hohlzylinder gebildeten Kanals. Zwei einander benachbarte Stufentrennwände werden derartig hintereinander angeordnet, dass deren Ausschnitte jeweils um den Abstand zweier Rippen gegeneinander verdreht sind und dass die inneren Hohlzylinderabschnitte jeweils dort auf beiden Seiten der Trennwände ihre Ausschnitte aufweisen, wo die radialen Trennwände nicht ausgeschnitten sind.
Bei dieser Ausführungsform können die inneren Hohlzylinderabschnitte in einfachster Weise verschieden lang ausgeführt werden, so dass man sich einer eventuell auftretenden Verschiedenheit beim Abscheiden der Schichten voneinander im Verlauf des Extraktionsvorganges anpassen kann.
Ein besonders hoher Stufenwirkungsgrad wird dadurch erhalten, dass die beiden Flüssigkeitenmindestens am Beginn jeder Gleichstromstrecke durch besondere Rührelemente durchmischt werden. Die dabei erhaltene Störung der Schichtentrennfläche und die teilweise Vermischung ermöglichen einen guten Stoffaustausch zwischen den Flüssigkeiten. Die Durchmischung der Flüssigkeiten am Beginn jeder Gleichstromstrecke einer Stufe kann durch Rührelemente in Form von durchbrochenen Scheiben, Schaufelsternen, Kammleisten, oder verteilt angebrachten Einzelzapfen bewirkt werden. Diese Elemente sind auf einer besonderen Welle im Inneren des Zylinders angebracht und rotieren mit einer von der Zylinderdrehzahl abweichenden Drehzahl oder stehen still.
Auf die Strömungsrichtung der leichten Flüssigkeit bezogen, befinden sich diese Rührelemente in geringem Abstand hinter jeder Stufentrennwand, wo die beiden in den Gleichstromteil der Stufe eintretenden Flüssigkeiten zusammentreffen.
Eine besonders intensive Durchmischung wird durch Rührelemente erhalten, die mit Rohrabschnitten beliebigen Querschnitts ausgestattet sind, wobei diese Rohrabschnitte etwa in einer radialen Ebene im wesentlichen innerhalb der beiden Flüssigkeitsschichten verlaufen. Die Rohrabschnitte können so gestaltet sein, dass deren eines Ende einen kleineren oder grösseren radialen Abstand von der Mittelwelle aufweist als das andere Ende. Dabei soll das eine Ende in der leichten und das andere Ende in der schweren Flüssigkeitsschicht liegen. Bei der Relativbewegung eines derartig angeordneten Rohrabschnittes gegenüber den Flüssigkeitsschichten wird Flüssigkeit aus der einen Schicht durch den Rohrabschnitt herausgeschält
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und in den Raum der andern Flüssigkeitsschicht hineingeschleudert.
Durch die sich am Austritt des Rohrabschnittes bildenden Tropfen, die sich durch die andere Flüssigkeitsschicht bewegen, wird der Stoffaustausch erheblich gefördert.
Ein ähnlicher Effekt wird dadurch erreicht, dass die Rohrabschnitte durch eine oder mehrere verdrillte Zwischenwände derartig aufgeteilt werden, dass das eine Ende jedes durch die Zwischenwände gebildeten Rohrsegmentes einen kleineren oder grösseren radialen Abstand von der Welle aufweist als dessen anderes Ende. Teilt man durch eine Zwischenwand jeden Rohrabschnitt so auf, dass das äussere Rohrsegment in der schweren Flüssigkeitsschicht und das innere Rohrsegment in der leichteren Flüssigkeitsschicht liegt, und sieht man eine Verdrillung der Zwischenwand um 180 vor, so werden am Ende des Rohrabschnittes herausgeschälte Teile der leichten Flüssigkeitsschicht in die schwere Flüssigkeitsschicht und umgekehrt herausgeschälte Teile der schweren Flüssigkeitsschicht in die leichte Flüssigkeitsschicht hineingeschleudert.
Eine weitere Ausführungsform des Rührelementes besteht aus paarweise zusammengefassten Rohrabschnitten. Davon wird der vordere relativ gegen die Flüssigkeitsschichten bewegte Abschnitt an seinem Ende als Düse ausgebildet. Der zweite Abschnitt jedes Paares wird injektorartig an den ersten Abschnitt angeschlossen, wobei das Eintrittsende des ersten Abschnittes in der einen Flüssigkeitsschicht und das Eintrittsende des zweiten Rohrabschnittes in der andern Flüssigkeitsschicht liegt. Bei dieser Anordnung wird durch den ersten Rohrabschnitt Flüssigkeit aus der einen Schicht herausgeschält und durch die Injektordüse in den zweiten Rohrabschnitt eingeleitet. In den zweiten Rohrabschnitt wird dabei Flüssigkeit aus der andern Schicht eingesaugt, so dass innerhalb des zweiten Rohrabschnittes eine innige Durchmischung der beiden Flüssigkeiten erreicht wird.
Erforderlichenfalls kann diese Durchmischung durch die Anordnung an sich bekannter Mischelemente, wie abwechselnd angebrachte konzentrische Ring- und Vollscheiben, verbessert werden.
Zum leichten Ein- und Ausbau aller Innenteile des äusseren Hohlzylinders ist es zweckmässig, die Rührelemente auf losen Ringen anzubringen, die auf die Welle aufgeschoben werden können. Gegebenenfalls sind diese Ringe durch Abstandshülsen auf der Welle zu fixieren. Bei verschieden langen inneren Hohlzylinderabschnitten müssen die Längen der Ringe oder der Ringe und der Abstandshülsen zusammen jeweils der Länge des dazugehörigen Hohlzylinderabschnittes entsprechen.
Im weiteren Verlauf der Gleichstromstrecken in den einzelnen Stufen werden die Flüssigkeiten unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft wieder voneinander geschieden. Neben den Rührelementen am Anfang der Gleichstromstrecken können radiale Rippen in achsenparalleler Richtung angeordnet werden, die mit dem Hohlzylinder oder mit den die Kanäle bildenden Wänden verbunden sind und mit diesen gemeinsam rotieren. Die Rührelemente und auch die achsenparallelen Rippen, die mit dem Hohlzylinder umlaufen, erstrecken sich dabei vorzugsweise radial durch die beiden Flüssigkeitsschichten.
Durch entsprechende Formgebung können die Rührelemente und Rippen zur Erzielung einer Transportwirkung in axialer Richtung ausgebildet werden. Insbesondere bei langgestreckten Systemen hoher Stufenzahl kann dadurch die Durchsatzgeschwindigkeit wesentlich heraufgesetzt werden. Die Rührelemente und/oder Rippen werden dazu mit einer von der Flüssigkeitsrotation abweichenden Drehzahl bewegt oder stehen still. Sie werden gegenüber der achsenparallelen Richtung um einen Winkel derartig verdreht, dass sich durch die Relativbewegung zwischen den Rippen und den Rührelementen eine Förderwirkung entsprechend der Arbeitsweise einer Axialpumpe ergibt. Grundsätzlich ist es möglich, die gleichen Elemente zur Förderung der Flüssigkeiten und zum Aufrühren der Trennfläche auszunutzen. Es können jedoch auch Elemente beider Arten kombiniert werden.
Die Flüssigkeiten werden an den Enden des Hohlzylinders derartig zugeführt, dass sich der gewünschte Gegen- und Gleichstrom durch die Extraktionszone ergibt. Die Zulaufrohr können dabei entweder ausserhalb der Welle direkt in den Zylinderinnenraum, durch die Welle in den Innenraum oder in die Welle, die dann entsprechende Öffnungen für den Flüssigkeitsdurchtritt in die Extraktionszone erhalten muss, eingeführt werden.
Ein gegebenenfalls aufzutrennendes Flüssigkeitsgemisch kann grundsätzlich in der gleichen Weise wie die nicht ineinander löslichen Flüssigkeiten in eine mittlere Stufe eingeführt werden, jedoch ist es vorteilhaft, das dafür vorgesehene Einführungsrohr in der axialen Lage verstellbar anzubringen. Die Öffnungen der Welle und das Ende des Einlaufrohres sind dabei so auszuführen, dass die Flüssigkeit nur an einer definierten Stelle in die Extraktionszone gelangt.
Die Flüssigkeit der beiden Schichten kann auf verschiedene Weise an den Enden der Extraktionszone abgezogen werden : a) mittels umlaufender Überlaufwehre, b) mittels feststehender Schälrohre, c) mittels umlaufender Ventile.
Die Überlaufwehre schliessen den Zylinderinnenraum im Falle ihrer Anwendung in axialer Richtung an den Enden ab. Sie haben die Form von konzentrischen Ringen oder Ringabschnitten, die vorzugsweise auswechselbar oder radial verstellbar ausgeführt sind. Während auf der Ablaufseite der leichten, inneren Schicht ein einfaches Überlaufwehr ausreicht, ist auf der Ablaufseite der schweren, äusseren Schicht die Vorschaltung eines Unterlaufwehres, wie es aus der Dekantiertechnik bekannt ist, erforderlich.
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Die über die Wehre fliessenden Flüssigkeiten werden in geeigneten, um die Wehre angebrachten, im allgemeinen feststehenden Ringschalen aufgefangen und daraus abgeleitet. Um einen Verlust an Flüssigkeiten zu unterbinden, können die Ringschalen mit Vorkammern und Abspritzringen ausgestattet werden.
Mit grossen Vorteilen werden die Flüssigkeiten mit Schälrohren, die an sich aus der Zentrifugiertechnik bekannt sind, aus der Extraktionszone abgezogen. Während eine Verstellung von Überlaufwehren zur Veränderung der Schichtstärken im allgemeinen nur bei einem Stillstand der Apparatur möglich ist, können Schälrohre zur Erreichung des gleichen Zweckes in einfachster Weise, z. B. durch Schraubenspindeln während des Betriebes, verstellt werden. Die Schälrohre werden an den Enden des Behälters in dessen Innenraum eingeführt, derart, dass sie Flüssigkeit von der freien Oberfläche einer rotierenden Flüssigkeitsschicht abschälen. Durch die Einstelltiefe der Rohraussenkante wird die radiale Lage des Flüssigkeitsspiegels eingestellt und bestimmt.
Bei einer im Schälrohr vorgesehenen Drosselung durch ein Ventil od. dgl. kann ein Schälrohr auch eingesetzt werden, um Flüssigkeit aus der Tiefe einer rotierenden Schicht oder aus der äusseren von zwei übereinanderliegenden Schichten abzunehmen. Jedoch wird dem Schälrohr für die schwere, äussere Schicht vorzugsweise ein Unterlaufwehr vorgeordnet, so dass auch die Flüssigkeit dieser Schicht von deren freier Oberfläche abgeschält werden kann.
Ventile werden für die Abnahme der Flüssigkeiten vorzugsweise nur dann eingesetzt, wenn es sich um abgeschlossene Überdruckmaschinen handelt. Die Ventile werden entweder nach der Lage der Flüssigkeitsspiegel oder nach dem Druck des Flüssigkeitsinhaltes gesteuert.
Mit Sch lrohren oder Ventilen ist es auch möglich, erforderlichenfalls Teilströme der Flüssigkeiten aus einem mittleren Bereich der Extraktionszone abzuziehen. Um eine möglichst gute Abtrennung der Flüssigkeiten voneinander an den Enden der Extraktionszone zu erhalten, können den Überlauf- und Unterlaufwehren bzw. Schälrohren oder Ventilen konische Abscheideflächen in der Förderrichtung der zu dekantierenden Flüssigkeiten vorgeschaltet werden.
Die erfindungsgemässen Vorrichtungen können mit rotierenden oder stillstehenden Einrichtungen ausgestattet sein, mit deren Hilfe sich die Arbeitstemperaturen im System je nach Bedarf regeln lassen, sofern man z. B. bei erhöhter oder tiefer Temperatur extrahieren muss. Die Vorrichtung kann zur Gegenstromwäsche von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten wie auch zur Zweiphasengegenstromextraktion zum Zwecke der Auftrennung eines besonderen Flüssigkeitsgemisches angewandt werden. Weiterhin ist es möglich, darin Reaktionen durchzuführen, bei denen Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in engem Kontakt im Gegenstrom geführt werden müssen, wie z. B. bei der Behandlung von Karbolöl mit Natronlauge.
In den Fig. 1-12 sind einige Beispiele für Ausführungsmöglichkeiten der erfindungsgemässen Vorrichtung dargestellt :
Die Fig. 1 zeigt eine vollständige Extraktionsvorrichtung mit rotierendem Hohlzylinder und Stufentrennwänden sowie Gegenstromkanälen, die fest mit dem Zylindermantel verbunden sind. Die Flüssigkeiten laufen über Wehre ab. Die. Fig. 2 stellt eine vollständige Vorrichtung mit rotierendem Hohlzylinder und gesondert rotierenden Rührelementen dar. Die Flüssigkeiten werden mittels Schälrohren abgezogen.
Die Fig. 3 stellt einen achsenparallelen Schnitt in Schrägansicht durch einen Abschnitt einer Extraktionszone mit Stufentrennwänden, Gegenstromkanälen und Rührelementen dar.
In den Fig. 4-7 sind ein achsenparalleler und drei radiale Schnitte durch einen Extraktionszonenabschnitt zusammengestellt, wobei die Kanäle für die schweren Flüssigkeiten durch innere Hohlzylinderabschnitte und axiale Rippen gebildet werden. Die Fig. 8 zeigt derartige Hohlzylinderabschnitte und Stufentrennwände einzeln in Schrägansicht und die Fig. 9, in welcher Weise diese Teile zusammengebaut werden.
In den Fig. 10-12 sind besondere Ausführungsformen für die Rührelemente dargestellt.
In der Fig. 1 ist der äussere Hohlzylinder 1 mit den Wellenzapfen 2 und 3 fest verbunden. Die letzteren sind in den Lagern 4 und 5 drehbar gelagert, so dass der Behältermantel um seine horizontale Achse rotieren kann. Der Antrieb erfolgt über die auf dem Wellenende 3 angebrachte Riemenscheibe 6. An seinem einen Ende ist der Behältermatnel durch das Überlaufwehr 7 abgeschlossen. Auf der andern Seite wird der
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bracht.
Das Zulaufrohr 12 für die leichte Flüssigkeit 13 ist hier beispielsweise durch den Wellenzapfen 3 bis in dieextraktionszonehineinhindurchgeführt. DasZulaufrohr14fürdieschwereFlüssigkeit15ragtunmittel-
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13Stufe 18 in die folgende Stufe 19 und die weiteren Stufen 20, 21 usw. über. Entlang am Mantel 1 sind an die Ausschnitte 53 der Stufentrennwände 16 Kanalwände 22 angeschlossen, die dichtend an den Hohlzylinder 1 herangeführt sind. Dadurch werden die Kanäle 54 gebildet, durch welche die schwere Flüssigkeit 15 jeweils um die Länge von zwei Stufen (z. B. 19, 20) in der entgegengesetzten Richtung geleitet wird. Durch die Gleichstromführung der beiden Flüssigkeiten 13, 15 in jeder Einzelstufe wird infolgedessen insgesamt ein Gegenstrom erhalten.
(Eine ausführliche Darstellung der Führung beider Flüssigkeiten ist in der Beschreibung der Fig. 3 und 9 gegeben). Während des stufenweisen Gleichstromes tritt der Ex-
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trakt von einer Flüssigkeit in die andere über. Die sich in der schweren Schicht 15 beim Ausströmen aus den Kanälen 54 bildenden Wirbel fördern den Extraktionsvorgang.
Nach dem Passieren der Extraktionszone fliesst die leichte Flüssigkeit 13 über das Überlaufwehr 7 und wird von der Kante 23 in die Sammelkammer 24 abgeschleudert. Mit eventuell in der Tropfenfangkammer 23 zusammenlaufender Flüssigkeit gemeinsam wird die leichte Flüssigkeit 13 durch das Ablaufrohr 26 abgeleitet.
Die schwere Flüssigkeit 15 passiert nach der Extraktionszone zuerst das Unterlaufwehr 9 und dann das Überlaufwehr 8. Von der Kante 27 wird die Flüssigkeit 15 in die Kammer 28 geschleudert, von wo sie gemeinsam mit der aus den Tropfenfangkammern 29, 30 zusammenlaufenden Flüssigkeit 15 durch das Ablaufrohr 31 abgeleitet wird.
In der Fig. 2 ist der äussere Hohlzylinder 1 mit seinen hohlen Wellenzapfen 2 und 3 in den Lagern 4 und 5 drehbar gelagert. In seinem Inneren ist ebenfalls drehbar die Welle 36 mit ihren Enden 37, 38 angeordnet, die in den Lagern 32,33 gelagert sind. Zum Antrieb des Mantels 1 dient die Riemenscheibe 6, zum Antrieb der Welle 36 die Riemenscheibe 34. Innerhalb des Mantels 1 sind radiale Stufentrennwände 16 befestigt, die mit zentralen Öffnungen 17 versehen sind. Am Aussenumfang sind die Stufentrennwände 16 mit Ausschnitten 53 versehen, an die die Kanalwände 22 angeschlossen sind. Die dadurch gebildeten axialen Kanäle 54 reichen bis jeweils dicht an die benachbarten Stufentrennwände heran. Im rechten Teil der Figur sind in den einzelnen Stufenabschnitten mit dem Hohlzylinder umlaufende radiale Rippen 39 in achsenparalleler Richtung angebracht.
Auf der Welle sitzen Zapfen 40 oder Schaufelsterne 41 als Rührelemente.
Die schwere Flüssigkeit 15 tritt durch das Zulaufrohr 14 in die Extraktionszone im Mantel 1 ein, durchläuft die Extraktionszone und wird nach dem Passieren der konischen Abscheidefläche 11 sowie des Unterlaufwehres 9 durch das Schälrohr 44 aus der Schälkammer 45 abgezogen. Die leichte Flüssigkeit 13 gelangt durch das Zulaufrohr 46 durch den hohlen Wellenzapfen 38 und die in der Welle 36 vorgesehenen Öffnungen in die Extraktionszone. Nach dem Verlassen der Extraktionszone wird die leichte Flüssigkeit über die konische Abscheidefläche 10 geleitet und anschliessend durch das Schälrohr 35 aus der Schälkammer 48 abgezogen. Wie in Fig. 1 tritt die leichte Flüssigkeit 13 innerhalb der Extraktionszone von einer Stufe 43 durch die Öffnungen 17 in den Trennwänden 16 in die nächste Stufe 42 über.
Die schwere Flüssigkeit 15 bewegt sich zwischen zwei benachbarten Trennwänden 16 mit der leichten Flüssigkeit 13 im Gleichstrom, wird aber dann durch die Kanäle 54 um zwei Stufenlängen zurückgeführt, so dass sich insgesamt ein Gegenstrom der beiden Flüssigkeiten 13, 15 ergibt. In den Gleichstromstrecken der Stufen werden die beiden Flüssigkeiten 13, 15 durch die Zapfen 40 bzw. die Schaufelsterne 41 innig durchrührt. Besonders günstig ist die Anordnung im rechten Teil der Figur z. B. in den Stufen 42 und 43. Hier werden die Flüssigkeiten lediglich unmittelbar nach dem Eintreten in die Gleichstromstrecken der Stufen 42,43 durch die Schaufelsterne 41 gemischt, während die mit dem Hohlzylinder 1 umlaufenden Rippen 39 für eine ausreichende Scheidung der Phasen durch gleichförmige Rotation sorgen.
Falls ein Flüssigkeitsgemisch durch eine Zweiphasengegenstromextraktion mit zwei Lösungsmitteln in zwei Komponenten oder Komponentengruppen zerlegt werden soll, so kann dieses durch das in der hohlen Welle verschiebbare Einlaufrohr 49 in eine der mittleren Stufen eingespeist werden. Die am Ende des Rohres 49 vorgesehene Auslauföffnung kann durch Verschieben des Rohres 49 wahlweise mit einem der Wellendurchbrüche 50, 51, 52 zur Deckung gebracht werden, wodurch die Einlaufstufe für das zu trennende Gemisch festgelegt wird.
In der Fig. 3 sind in dem äusseren Hohlzylinder 1 die radialen Stufentrennscheiben 16 eingefügt. Diese besitzen zentrale Öffnungen 17 und am Aussenumfang je einen Ausschnitt 53, an den beiderseits der Trennwände 16 achsenparallele Kanalwände 22 angeschlossen sind. Die Kanalwände 22 und die Ausschnitte 53 der Stufentrennwände 16 bilden mit der Innenfläche des äusseren Hohlzylinders 1 die ringsherum abgeschlossenen Kanäle 54. Die Kanalwände 22 reichen bis dicht an die jeweils benachbarten Stufentrennwände 16 heran. Auf der Innenfläche des äusseren Hohlzylinders und auf den nach innen gerichteten Seiten der Kanalwände 22 sind in einer der Stufen die radialen Rippen 39, die in achsenparalleler Richtung angeordnet sind, dargestellt.
Innerhalb des Hohlzylinders 1 ist die Welle 36 gelagert, die unabhängig von dem Hohlzylinder rotieren
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gesehen, dicht hinter jeder Stufentrennwand 16 sitzen.
Die umrandeten Pfeile geben die Fliessrichtung der leichten Flüssigkeitsschicht 13 von Stufe zu Stufe durch die zentralen Öffnungen 17 der Stufentrennwand 16 an. Die durchgezogenen Pfeile dagegen zeigen den Weg der schweren Flüssigkeitsschicht 15 jeweils zwischen zwei Trennwänden 16 im Gleichstrom mit der leichten Flüssigkeitsschicht 13 und anschliessend im Gegenstrom über die Länge zweier Stufen durch die Kanäle 54.
Die Fig. 4 zeigt einen Abschnitt des rotierfähigen Hohlzylinders 1 in einem achsenparallelen Schnitt.
Die Kanäle 54 werden gebildet durch die Innenfläche des äusseren Hohlzylinders 1 und die Aussenfläche der Hohlzylinderabschnitte 55. An den Enden weisen die Hohlzylinderabschnitte 55 Ausschnitte 57 dort auf, wo die radialen Stufentrennwände 16 nicht ausgeschnitten sind. Die Ausschnitte 53 der radialen Trennwände 16 fallen dagegen mit den nicht ausgeschnittenen Teilen der inneren Hohlzylinderabschnitte 55 zusammen. Auf der Welle 36 sitzen die Ringe 58 mit den Rührelementen 41, die durch die Abstands-
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hülsen 59 auf der Welle fixiert sind. In der Flussrichtung der leichten Flüssigkeit sitzen die Rührelemente 41 jeweils dicht hinter den Stufentrennwänden 16. Auf der Innenfläche der inneren Hohlzylinderabschnitte sind die radialen Rippen 39 in achsenparalleler Richtung zur Gleichstromführung der beiden Flüssigkeitsschichten angebracht.
Während die leichte Flüssigkeitsschicht 13 durch die zentralen Öffnungen 17 der Stufentrennwände 16 in gleichgerichtetem Strom durch den Hohlzylinder 1 geführt wird, fliesst die schwere Flüssigkeitsschicht 15 zwischen zwei Stufentrennwänden im Gleichstrom mit der leichten Flüssigkeit und wird anschliessend durch einen der Kanäle 54 um zwei Stufenlängen bis an die Eintrittsstelle der vorhergehenden Stufe zurückgeleitet. Dadurch ergibt sich insgesamt ein Gegenstrom der beiden Flüssigkeitsschichten.
Die Fig. 5 stellt einen radialen Schnitt durch den Hohlzylinder 1 an der Stelle A-A der Fig. 4 dar.
Zwischen den Hohlzylinderabschnitten 55 und dem Hohlzylinder 1 sind die Rippen 56 angeordnet, die die Kanäle 54 in der Umfangsrichtung begrenzen. Auf die Welle 36 sind die Ringe 58 mit den Rührelementen 41 aufgeschoben. Die Rührelemente 41 ragen bis in die beiden Flüssigkeitsschichten 13 und 15 hinein.
Die Fig. 6 zeigt einen entsprechenden Schnitt an der Stelle B-B und die Fig. 7 einen Schnitt an der Stelle C-C. Die Kanäle 54 werden begrenzt durch die Innenfläche des äusseren Hohlzylinders 1, durch die
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In der Fig. 8 sind zwei Hohlzylinderabschnitte 55 und zwei einander benachbarte Stufentrennwände 16 dargestellt, die in der gezeigten Stellung aneinanderstossend in einen rotierfähigen Hohlzylinder einzuschieben sind. Auf den Hohlzylinderabschnitten 55 sind in diesem Falle vier Rippen 56 befestigt. Die Enden der Hohlzylinderabschnitte sind zwischen den Rippen mit den Ausschnitten 57 versehen, die an den beiden Enden um eine Rippenteilung gegeneinander versetzt sind. Innerhalb der Hohlzylinderabschnitte 55 sind die radialen Rippen 39 dargestellt.
Die radialen Stufentrennwände 16 besitzen zentrale Öffnungen 17 für den Durchtritt der leichten Flüssigkeitsschicht und an ihrem Aussenumfang eine der halben Rippenzahl entsprechende Anzahl von Ausschnitten 53, deren Grösse dem Querschnitt eines durch die Hohlzylinderabschnitte 55 und die Rippen 56 gebildeten Kanals 54 entspricht. Die Hohlzylinderabschnitte 55 und die Stufentrennwände 16 sind derartig hintereinanderzusetzen, dass die Ausschnitte 57 der Hohlzylinderabschnitte nicht mit den Ausschnitten 53 der Stufentrennscheiben 16 zusammenfallen. Dadurch ergibt sich, dass zwei benachbarte Stufentrennscheiben 16 und auch zwei benachbarte Hohlzylinderabschnitte 55 jeweils um eine Rippenteilung gegeneinander verdreht sind.
In der Fig. 9 sind die Hohlzylinderabschnitte 55 mit den Rippen 56 und die Stufentrennwände 16 aneinandergesetzt und können in dieser Form in den angedeuteten Hohlzylinder 1 eingeschoben werden.
Die Ausschnitte 57 der Hohlzylinderabschnitte 55 stossen jeweils dort an die Stufentrennscheiben 16, wo diese keinen Ausschnitt 53 aufweisen. Während die leichte Flüssigkeitsschicht durch die zentralen Öffnungen 17 der Stufentrennscheiben 16 in ununterrbochen gleichgerichteter Strömung geleitet wird, folgt die schwere Flüssigkeit etwa dem dargestellten Pfeil, wobei die ausgezogenen Teile des Pfeiles die Wege in den Kanälen 54 und die gestrichelten Teile der Pfeile die Wege innerhalb der inneren Hohlzylinderabschnitte 55 angeben.
Die Rippen 56 können in jeder beliebigen geraden Zahl angeordnet werden. Bei vier Rippen werden an jeder Stufentrennwand zwei axiale Kanäle gebildet. Im allgemeinen sind Rippenzahlen zwischen vier und acht als ausreichend für die Erzielung einer gleichmässigen Strömung anzusehen.
In der Fig. 10 rotiert die Welle 36 innerhalb des rotierenden Hohlzylinders 1 derart, dass sich eine durch die Pfeile angedeutete Relativbewegung der beiden Flüssigkeitsschichten 13 und 15 gegenüber der Rührer- platte 75 und den daran befestigten Rohrabschnitten 60 ergibt. Die vorderen Eintrittsende 64 der Rohrabschnitte 60 weisen einen kleineren radialen Abstand von der Welle 36 auf als die hinteren Austrittsenden 5, so dass bei der angezeigten Relativbewegung Flüssigkeit der leichten Schicht 13 herausgeschält und in die schwere Schicht 15 geschleudert wird. Ordnet man die Rohrabschnitte 60 so an, dass das Eintrittsende 64 innerhalb der schweren Flüssigkeitsschicht 15 und das Austrittsende 65 innerhalb der leichten Flüssigkeitsschicht 13 liegt, so wird umgekehrt Flüssigkeit der schweren Schicht in die leichte Flüssigkeitsschicht geschleudert.
In der Fig. 11 ist auf der Welle 36 die Rührerplatte 75 befestigt, die mit den Rohrabschnitten 61 innerhalb des Hohlzylinders 1 rotiert. Wieder geben die Pfeile die Relativbewegung der Flüssigkeitsschichten 13 und 15 gegenüber den Rohrabschnitten 61 an. Bei dieser Ausführungsform verlaufen die Rohrabschnitte 61 etwa auf einem Kreisbogen um die Welle 36. Durch die verdrillten Zwischenwände 66 sind die Innenräume der Rohrabschnitte 61 jedoch so aufgeteilt, dass die leichte Flüssigkeit 13 vom Eintrittsende 67 des einen Rohrsegments an dessen auf einem grösseren Durchmesser liegendes Austrittsende 68 gelangt. Umgekehrt wird die in das Eintrittsende 69 des andern Rohrsegmentes eintretende Flüssigkeit der schweren Schicht 15 an das auf einem kleineren Durchmesser liegende Austrittsende 70 dieses Segmentes geleitet.
Hinter den Austrittsenden 68, 70 findet intensiver Stoffaustausch zwischen den durchmischten Flüssigkeiten statt.
Die Fig. 12 zeigt eine Ausführungsform, bei der auf der innerhalb des Hohlzylinders 1 rotierenden Welle 36 jeweils paarweise zusammengefasste Rohrabschnitte 62 und 63 mit Hilfe der Rührerplatte 75
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liegt hier ebenfalls in der leichten Flüssigkeitsschicht 13, obwohl der Effekt durch eine Lage in der Trenn- fläche der beiden Flüssigkeitsschichten 13, 15 nicht verschlechtert würde. Die schwere Flüssigkeit, die durch den Rohrabschnitt 62 strömt, saugt leichte Flüssigkeit mit in das Eintrittsende des Rohrabschnittes 63 hinein. Innerhalb des Abschnittes 63 können zusätzliche Mischelemente an sich bekannter Art, wie z.
B. versetzt hintereinander angeordnete, den Rohrquerschnitt nur teilweise ausfüllende Wände 74 oder abwechselnd hintereinandergesetzte, konzentrische Ring- und Vollscheiben angeordnet werden.
Die im folgenden ausgeführten Beispiele mögen zeigen, in welcher Art und Weise das erfindunggemässe Extraktionsverfahren und die dazugehörigen Vorrichtungen eingesetzt werden können. Eine Versuchsapparatur, etwa der in der Fig. 2 dargestellten entsprechend, wurde mit verschiedenen Einbauten erprobt. Der innere Durchmesser des Behältermantels 1 betrug 200 mm, die Länge der Extraktionszone
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zone bestand aus insgesamt 12 Stufen 42, 43 von je 150 mm Länge. Jede Stufentrennwand 16 war mit einem Kanal 22 ausgestattet.
Beispiel l : Ohne gesondert rotierende Einbauten wurde die Vorrichtung etwa entsprechend Fig. 1 mit einer überkritischen Drehzahl von 3000 Umdr/min betrieben. Dadurch konnte an der Mantelinnenseite etwa das 250fache der Erdbeschleunigung erreicht werden. Die beiden Schälrohre wurden so eingestellt, dass sich innerhalb der Wände der Kanäle 22 Schichtstärken je Phase von im Mittel 15 mm ergaben.
Als schwere Phase wurde Wasser mit einem Phenolgehalt von 2, 5%eingesetzt. Im Gegenstrom dazu wurde als leichte Phase Reinbenzol eingespeist. Das ganze System hatte eine Temperatur von zirka 60 C. Bei vorangegangenen reinen Belastungsversuchen wurde mit reinem Wasser und Benzol bei 19 C gearbeitet.
Dabei zeigte es sich überraschenderweise, dass durch die beschriebene Vorrichtung bis zu 520 l/min der leichten Phase und bis zu 400 l/min der schweren Phase gleichzeitig durchgesetzt werden konnten. Darüber konnten aus den Schälrohren keine einwandfrei dekantierten Phasen mehr abgezogen werden.
Bei dem Test mit phenolhaltigem Wasser wurden nur eine Wassermenge von 320 l/min und eine Benzolmenge von 190 l/min im Gegenstrom durchgesetzt. Bei dieser Belastung wurde eine theoretische Austauschstufenzahl von 4 Einheiten erzielt. Der Wirkungsgrad je Stufe betrug also im Mittel 50%.
Beispiel 2 : Die Vorrichtung nach Beispiel 1 wurde gemäss Fig. 2, rechter Teil, mit einer Welle 36, je Stufe vier Rührelementen 41 und vier Schaufeln 39 ausgestattet. Bei der gleichen Belastung wie in Beispiel 1 wurde bei einer Zylinderdrehzahl von 3000 Umdr/min und einer Drehzahl der Welle 36 in gleicher Richtung von 2880 Umdr/min, also einer Differenzdrehzahl von-120 Umdr/min eine theoretische Stufenzahl von 12 ermittelt, die also vollständig der praktischen Stufenzahl glich. Hier konnte ein Wirkungsgrad von 100 o erzielt werden. Mit einer Wellendrehzahl von 2400 Umdr/min, also einer Differenzdrehzahl von-600 Umdr/min stellte sich die theoretische Stufenzahl auf 10 ein. Bei Gleichlauf beider Systemteile wurden nur 8 Stufen erzielt.
Das Absinken der Stufenzahl bei über das Optimum hinausgehenden Differenzdrehzahlen dürfte durch eine zu intensive Mischung in den Stufen und eine nicht ausreichende Abscheidung in den Gleichstromstrecken zu erklären sein.
Die gezeigten Beispiele grenzen selbstverständlich nicht den Anwendungsbereich der erfindungsgemässen Vorrichtung ab. Nach diesem Verfahren können in den entsprechenden Vorrichtungen Extraktionsprozesse jeder beliebigen Art durchgeführt werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion zweier nicht ineinander löslicher Flüssigkeiten unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft in einem in mehrere Stufen unterteilten Hohlzylinder, dadurch gekennzeichnet, dass man die beiden Flüssigkeiten unter Durchmischung und anschliessender Abscheidung in jeder Stufe in axialem Gleichstrom führt und danach die eine der Flüssigkeiten an die Eintrittsstelle der vorhergehenden Stufe zurückleitet, während die andere Flüssigkeit in die nächstfolgende Stufe übertritt.