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B e s c h r e i b u n g Verfahren und Vorrichtung, um zwei oder mehr
Phasen in innige Beruhrung zu bringen.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung,
die es ermöglichen, zwei oder mehr Phasen in innige Berührung miteinander zu bringen
; bei diesen Phasen kann es sich z. B. um zwei oder mehr nicht miteinander mischbare
oder nur teilweise mischbare Flüssigkeiten handeln ; insbesondere dienen das Verfahren
und die Vorrichtung nach der Erfindung zum Extrahieren von Flüssigkeitsgemischen,
z. Bo von mineralischen oder fetten Olen mit Hilfe eines oder mehrerer selektiv
wirkender Lösungsmittel oder zur Durchführung chemischer Reaktionen, z. B. der Reaktion
zwischen Olefinen und Schwefelsaure.
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Bei den miteinander in Berührung zu bringenden Phasen handelt es
sich gewöhnlich um strömungsfähige Phasen, insbesondere um zwei Flüssigkeiten oder
um eine Flüssigkeit und ein Gas. Eine der Phasen kann ferner durch ein fein verteiltes
festes Material gebildet werden.
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Aus dem britischen Patent 659 241 ist eine Vorrichtung bekannt, die
dazu dient, zwei oder mehr flüssige Phasen in
gegenseitige Berührung
zu bringen. Diese Vorrichtung umfaßt.. ein vorzugsweise aufrecht stehendes zylindrisches
Gehäuse, das einen Rotor enthält, und dessen Innenwand mit sich rechtwinklig zur
Gehäuseachse erstreckenden ringförmigen Statoren versehen ist.
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Der Rotor besteht aus einer drehbaren Welle, die mit rechtwinklig
zu ihrer Achse angeordneten Scheiben gefüllt und in der Mitte zwischen den ringförmigen
Statoren angeordnet ist. Bei dieser Vorrichtung lassen sich Abteilungen oder Kammern
unterscheiden, von denen jede durch zwei einander benachbarte Statorringe begrenzt
wird.
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Wenn man eine Vorrichtung nach dem erwähnten britischen Patent für
ein größeres Fassungsvermögen baut, wobei sich größere Rohrdurchmesser ergeben,
können mit zunehmenden Durchmessern gewisse Nachteile auftreten. Wenn man nämlich
die Höhe der Kammern unverändert läßt, arbeitet die Vorrichtung weniger wirtschaftlich
dies ist darauf zurückzuführen, daß sich die Wirbel nur unvollkommen ausbilden,
deren Entstehung während des Betriebs der Vorrichtung erforderlich ist. Diese unerwünschte
Wirkung kann dadurch erheblich eingeschränkt werden, daß man die Höhe der Kammern
vergrößerte Durch eine solche Abänderung wird jedoch eine axiale Durchmischung der
Phasen gefördert, woraus sich eine Verringerung der theoretisch vorzusehenden Stufen
je Längeneinheit ergibt. Infolgedessen muß man die Länge der Vorrichtung erheblich
vergrößern. Hierbei treten jedoch sowohl mechanische als-auch betriebsmäßige Schwierigkeiten
auf, die sich aus der größeren Länge des Rotors und dem größeren Durchmesser der
Rotorscheiben ergeben. Es liegt auf der Hand, daß eine erhebliche Masse angetrieben
werden muß, und hierbei können unerwunschte Schwingungen auftreten, so daß man kostspielige
Spezialkonstruktionen für den Antriebs die waagerechte
und senkrechte
Zentrierung und für die Unterstützung des Rotors vorsehen muß.
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Nunmehr wurde festgestellt, daß die erwähnten Nachteile nicht auftreten
oder jedenfalls in einem erheblichen Ausmaß eingeschränkt werden, wenn man die Wand
des Gehäuses auf der Innenseite mit Statoren versieht, die durch einen oder mehrere
flache Ringsektoren-gebildet werden, und wenn man einen Rotor verwendet, dessen
wirksame Fläche zylindrisch ist.
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Es sei bemerkt, daß ein Rotor mit einer zylindrischen wirksamen Fläche
vom konstruktiven Standpunkt aus einfach ist, wobei einer der Gründe hierfUr darin
besteht, daß keine bestnderen Maßnahmen gstroffen zu werden brauchen um den Rotor
gegenüber den Statoren zu zentrieren.
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Die Erfindung sieht nunmehr eine Vorrichtung und ein Verfahren vor,
um zwei oder mehr Phasen in innige Berührung zu bringen, bei denen es sich-z. B.
um zwei oder mehr nicht miteinander mischbare oder nur teilweise mischbare Flüssigkeiten
handelt ; gemäß der Erfindung erfolgt das Zusammenfiihren der Phasen vorzugsweise
in einem aufrecht stehend angeordneten zylindrischen Gehäuse, das einen Rotor enthält,
und-dessen Innenwand mit sich rechtwinklig zur Gehäuseachse erstreckenden Statoren
versehen ist. Die erfindungagemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daB die
Statoren jeweils aus einem oder mehreren ebenen Ringsektoren bestehen, und daB der
Rotor eine wirksame Fläche von zylindrischer Form aufweist.
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Gemäß der weiter unten beschriebenen Zeichnung erstrecken sich die
auf der Innenwand des stehenden zylindrischen Gehäuses
verteilten
Statoren rechtwinklig zur Gehäuseachse, d. h. sie sind waagerecht angeordnet. Hierbei
kann jeder Stator einen oder mehrere ebene Ringsektoren umfassen.
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Wenn jeder Stator nur aus einem Ringsektor besteht, hat er vorzugsweise
die Gestalt einer halbringförmigen Platte. Diese Statoren sind längs der Innenwand
des Gehäuses in gleichmäßigen Abständen verteilt, wobei benachbarte. Statoren vorzugsweise
um 180° gegeneinander versetzt sind.
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Wenn jeder Stator zwei oder mehr Ringsektoren umfaßt, wer-. die Sektoren
in einer Ebene angeordnet und auf der Innenwand des Gehäuses gleichmäßig derart
verteilt, daß sie zusammen vorzugsweise einen Bereich von nicht mehr als 180° des
inneren Gehäuseumfangs einnehmen. Benachbarte Statoren sind hierbei gegeneinander
versetzt, und zwar vorzugsweise unter einem Winkel, der sich ergibt, wenn man 180°
durch die Zahl der Ringsektoren jedes Stators teilt.
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Das Gehäuse wird durch die Statoren in Kammern unterteilts wobei
der Ausdruck"Kammern"den Raum bezeichneti der durch die Ebenen abgegrenzt wird,
in welchen sich-benachbarte Statoren befinden.
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Infolge der gestaffelten Anordnung der Statoren wird eine besonders
günstige Strömung der Phasen erzielt, so daß eine hervorragende Durchmischung der
Stoffe gewährleistet ist. Wenn man den Rohrdurchmesser vergrößert, ist es nicht
grundsäzlich erforderlich, die Höhe der Kammern zu vergrößern, denn bei dem erfindungsgemäßen
zylindrischen Rotor ergibt sich ein Strömungsverlauf, der vom Abstand zwischen den
Statoren praktisch unab-l hängig ist. Bei gleic-hem Fassungsvermögen bzw. gleicher
Leistung
und bei gleichem Wirkungsgrad kann daher die Länge der
erfindungagemäßen Vorrichtung insbesondere bei größeren Gehäusedurchmessern kleiner
gewählt werden als bei den bis jetzt bekannten Vorrichtungen.
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Es sei bemerkt, daß man bei großen Gehäusedurchmessern die Abstände
zwischen benachbarten Statoren im allgemeinen etwas großer wählt. Bei kleinen Durchmessern
von z. B. weniger als 50 cm beträgt der Abstand zwischen benachbarten Statoren gewohnlich
3 bis 5 em, während man bei größeren Durchmessern von z. B. tuber 50 cm gewöhnlich
einen Statorabstand von 5 bis 20 cm wählt.
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Der Durchmesser der Statoren in radialer Richtung soll vorzugsweise
so gewählt sein, daß zwischen dem Rotor und den Statoren nur ein schmaler Spalt
verbleibt, dessen Breite vorzugsweise zwischen 0,5 und 2% des Rotordurchmessers
liegt.
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Der Rotor wird vorzugsweise als gleichachsiger Zalinder ausgebildet,
und in vielen Flächen kann die Oberfläche des Zylinders glatt sein. Gegebenenfalls
kann man die Zylinderfläche z. B. mit einer oder mehreren axial verlaufenden Leisten
versehen. Im letzteren Falle wird bei gleicher Drehgeschwindigkeit eine erheblich
grUBere Dispersionswirkung erzielt, Der Rotor kann ferner durch eine drehbare Welle
gebildet werden, die eine oder mehrere radial gerichtete Platten derart trägt, daB
bei der Drehung der Welle eine zylindrische Fläche überstrichen wird.
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Der Durchmesser des Rotors beträgt im allgemeinen 1/5 bis 1/2 und
vorzugsweise nicht mehr als 1/3 des Gehäusedurchmessera.
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Im letzteren Falle beträgt der freie Durchtrittsquerschnitt des Gehäuses
in der Hohe der Statoren mindestens 45%, was für die Erzielung eines großen Durchsatzes
von Bedeutung ist.
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Der mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielbare hohe Wirkungsgrad,
z. B. bei Extraktionsvorgängen, ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß die
dispergierte Phase bei ihrer Bewegung von einer Kammer zur nächsten dazu neigt,
in Richtung auf die Statoren zusammenzufließen, die in der radialen Richtung relativ
breit sind, so daß sich größere Tropfen bilden, die dann in der nächsten Kammer
erneut dispergiert bzw. in kleinere Tropfen zerlegt werdeno Bekanntlich ist die
Massenübertragung wdhrend der Dispersion einer Phase in einer anderen Phase und
unmittelbar danach besonders groß. In manchen Fällen~kann man daher die Wirksamkeit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung dadurch weiter verbessern, daß man die Statoren
dort, wo die dispergierte Phase zum Zusammenfließen neigt, mit einer Konstruktion
und/ oder einem Material versieht, durch das dieses Zusammenfließen gèfördert wird.
Natürlich darf hierdurch die gesamte Strömung der Flüssigkeit nicht oder nur in
einem vernachlässigbar geringen Ausmaß gestört werdenm Als geeignete materialien,
die das Zusammenfließen fördern, verwendet man vorzugsweise faserförmige Materialien,
z. B. Stahlwolle und Kunstfasern, z.B. Fasern aus Polyprophylen.
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Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann man zwei oder mehr
Phasen in innige BerUhrung miteinander bringen ; dies kann z. B. geschehen, um Flüssigkeitsgemische
mit Hilfe selektiv wirkender Lösungsmittel zu extrahieren. Ein solcher Extraktionsvorgang
kann bei atmosphärlscham Druck durchgeführt werden ;
ein Beispiel
ist die Extraktion von Schmieröl mit Furfural zum Zwecke der Beseitigung aromatischer
Verbindungen. Jedoch kann die Extraktion auch bei erhöhtem Druck durchgefUhrt werden
; dies geschieht z. B. beim Entfernen aromatischer Verbindungen aus Kerosin mit
Hilfe von Schwefeldioxyd. In diesem Falle kann man den Rotor auf magnetischem Wege
antreiben, z. B. durch einen Motor mit einem gekapselten Läufer, der anstelle direkt
wirkender mechanischer Antriebsmittel benutzt wird. Ferner kann man die Welle mit
Hilfe einer Turbine antreiben, die in das Gehäus. e eingebaut ist und mittels einer
der zugeführten Phasen betrieben wird. Im allgemeinen ist es jedoch zweckmEßigt
den Rotor auch dann direkt anzutreiben wenn mit einem Uberdruck gearbeitet wird
; beispielsweise kann man einen Elektromotor verwenden. Die Vorrichtung ermöglicht
ferner auf vorteilhafte Weise die Durchführung chemischer Reaktionen, z. B. die
Erzeugung von Isoprophylalkohol aus Propen und Bchwefelsäure.
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Weiterhin kann man die Vorrichtung bei Verfahren benutzen, bei denen
die sugeführten Phasen feste Stoffe mitfuhren. Hierbei kann man einen oder mehrere
Bestandteile von einem Gemisch durch Adsorption trennen ; das @emisch bildet dann
eine Phase, wihrend die andere Phase durch ein fein verteiltes Adsorptionsmittel
gebildet wird. Ein Beispiel für diese Verwendungsart ist die Trennung von Benzol
von einem Gemisch von C6-Kohlenwasserstoffen mit Hilfe von Silica Gel. Bei Ionenaustauschprozessen
kann die Vorrichtung auf ähnliche Weise betrieben werden.
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Die in der erfindungsgemaßen Vorrichtung in Berührung zu bringenden
Phasen sollen sich-bezüglich des spezifischen Gewichts etwas unterscheiden, wenn
der Prozeß im Gegenstrom
geführt wird. Die leichtere Phase wird
am unteren Ende und die schwerere Phase am oberen Ende der Vorrichtung zugefiihrt.
Wahrend der Berühnung findet eine Massenibertragung zwischen den Phasen statt in
manchen Fällen, d. h. bei chemischen Reaktionent bilden sich neue Stoffe. Eine der
Phasen wird während des Berührungsvorgangs ständig in der kontinuierlichen Phase
dispergiert ; daher ergibt sich bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nicht die
Frage, ob man einen Satz von hintereinandergeschalteten Misch-und Absetzkammern
vorsehen soll. Die Tropfen der dispergierten Phase fließen wieder zusammen, und
zwar entweder am oberen oder am unteren Ende des Gehäuses, so daß sie-eine kontinuierliche
Masse bilden, und zwar je nachdem, ob die dispergierte Phase leichter oder schwerer
ist als die kontinuierliche Phase. Dieses Zusammenfließen kann sich jedoch auch
aussehließlich oder im wesentlichen außerhalb des Gehäuses in einem gesonderten
Trenngefäß abspielen. Häufig ist es vorteilhaft, ein feststehendes Gitter oder eine
gelochte Platte oder dergleichen am oberen Teil des Gehäuses oberhalb des Einlasses
für die schwerere Phase und/oder im unteren Teil des Gehäuses unterhalb des Einlasses
fiir die leichtere Phase vorzusehen, um ein besseres Zusammenfließen der dispergierten
Phase zu gewährleisten, oder um ein unerwünschtes Vermischen der zu dispergierenden
Phase und der abzuführenden kontinuierlichen Phase zu verhindern.
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In manchen Füllen besteht eine der Phasen aus einer Suspension eines
festen Materials in einer'Fliissigkeit. Dies ist z. B. dann der Fall, wenn eine
Suspension von Teilchen aus Polprophylen in einem Kohlenwasserstoff ausgewaschen
wird, um z. B. Katalysatorreste, Salzsäure und/oder Alkohole zu entfernen.
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Man kann diese Suspension im Gegenstrom unter Verwendung von Wasser
als Waschflüssigkeit reinigen. Die tu reinigende Suspension wird in den unteren
Teil der Vorrichtung eingeführt, während die Waschflüssigkeit am oberen Ende zugefUhrt
wird ; die gereinigte Suspension wird am Boden der Vorrichtung kontinuierlich abgezogen.
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Die erfindungsgemäße Verrichtung kann auch benutzt werden, um eine
Extraktion mit zwei Lösungsmitteln durchzuführen. Das zu zerlegende Gemisch wird
dann zwischen dem oberen und dem unteren Ende der Vorrichtung zugeführt. Die Zuführung
der Extraktionsmittel erfolgt am oberen und unteren Ende der Vorrichtung oder in
der Nähe dieser Enden. Ein Beispiel für eine solche Extraktion ist die Behandlung
flüchtiger Ole mit Pentan und Alkohol.
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Am unteren Ende des Gehäuses läuft der Rotor gewöhnlich in einem
Lager, bzw. er wird wenigstens durch ein Lager in seiner Betriebsstellung gehalten.
Es kann vorkommen, daß das Lager von einem Medium umgeben ist, das eine korrodierende
Wirkung ausEbt und/oder nur eine schlechte Schmierwirkung besitzt, wthrend eine
der zugeführten Phasen diese Nachteile nicht aufweist. Unter diesen Umständen ist
es zweckmäßigs einen vorzugsweise kleinen Strom der nicht korrodierend oder weniger
stark korrodierend wirkenden Phase oder der Phase mit den besseren Schmiereigenschaften
über das Lager in die Vorrichtung einzuleiten. Je nach den gegebenen Umständen kann
man diesen Strom aus der leichteren oder der schwereren Phase abzweigen.
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Beim Extrahieren von Schmieröl mit Furfural kann man einen Teil des
zu extrahierenden Schmieröls, d.h. der leichten Phase, als Schmiermittel verwenden,
wenn die das Lager umgebende
die Extraktion bewirkende Phase korrodierend
wirkte Beim Entfernen von Asphalt aus Olresten mit Hilfe leichter paraffinischer
Kohlenwasserstoffe kann man einen kleinen Teil des die schwere Phase bildenden 518
dem Lager zufuhren, da es bessere Schmiereigenschaften besitzt als die asphalthaltige
Phase im unteren Teil des Gehäuses.
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Die Erfindung wird im folgenden an Hand einer schematischen Zeichnung
an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
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In der Zeichnung ist eine Ausbildungsform einer Vorrichtung nach
der Erfindung dargestellt.
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Bei 1 erkennt man das aufrecht stehende Gehäuse mit einer Leitung
2 zum Zuführen der schwereren Phase, die im Gegenstrom in Berührung mit der über
eine Leitung 3 zuzuführenden leichteren Phase gebracht werden soll. Jede der Leitungen
2 und 3 kann über mehrere Abzweigungen mit dem Gehäuse verbunden sein.
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Das Gehäuse ist ferner mit einer Entnahmeleitung 4 fUr die leichte
Phase und einer Entnahmeleitung 5 fUr die schwere Phase versehen. Im Gehäuse 1 ist
gleichächsig mit diesem ein zylindrischer Rotor 6 angeordnetm Der Rotor wird am
oberen Ende durch. ein Lager 7 unterstützt und läuft am unteren Ende in einem Lager
8. An der Innenwand des Gehäuses sind mehrere halbringformige Statoren 9 befestigtp
die jeweils um 180° gegeneinander versetzt sind. Zwischen jedem Stator und dem Rotor
ist ein relativ enger Spalt 1-1 vorha no Die Arbeitsweise der Vorrichtung wird bezüglich
der Extraktion zum Zwecke des Entfernens aromatischer VErbindungen aus schmieröl
mit Hilfe von Furfural beschrieben. Das hier die schwere Phase bildende Furfural
wird über die Leitung 2 und das
die leichte Phase bildende Schmieröl
über die Leitung 3 zuge-. führt. Ein kleiner Teil des SchmierUlstroms wird tuber
eine Leitung 12 abgezweigt und dem Lager 8 zugeführt, um es zu schmieren.
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Zu diesem Zweck trägt die Rotorwelle eine das Lager 8 umschließende
Haube 13* Der abgezweigte olstrom wird natürlich möglichst klein gehalten.
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Das Schmieröl bildet die zu dispergierende Phase die sich in Form
kleiner Tropfen nach oben durch das Gehäuse bewegt. Die Schmieröltröpfchen, aus
denen die aromatischen Verbindungen zum größten Teil entfernt worden sind, sammeln
sich im oberen Teil der Seule und bilden eine kontinuierliche leichte Phase, die
der Vorrichtung über die Leitung 4 entnommen wird. Die rennfläche zwischen den beiden
Phasen befindet sich nahe dem oberen Ende des Gehduseo auf der Hbhe der Linie 14
in der Zeichnung und wird dadurch auf dieser Höhe gehalten, daß die beiden Phasen
in geeigneten Mengen je Zeiteinheit zu-und abgeführt werden.
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Zwischen der Einlaßöffnung 2 und der Trennfläche 14 ist ein weitmaschiges
Gitter 15 angeordnet, das von einem Ring 16 getragen wird, an dem es befestigt ist.
Hierdurch wird das Auftreten turbulenter Strömungen an der rennfl§¢he verhindert,
und das Zusammenfließen der Trdpfohen wird gefördert. Eine-ahnliche Kombination
eines Gitters 17 mit einem Ring 18 ist zwischen der Einlaßöffnung 3 und der Abgabeleitung
5 vorgesehen. Hierdurch wird das ungehinderte Abstrdman der schweren Phase gefördert.
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Das von aromatischen Verbindungen befreite extrahierte Schmier-61
wird bei 4 abgezogen, während die Extraktphase, d. h. das Furfural mit den aromatischen
Verbindungen, bei 5 aus der Vorrichtung abläuft.
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Beispiel Vergleichsversuche wurden durchgefuhrt, und zwar A. in einer
erfindungsgemäBen Vorrichtung, die aus einem aufrecht stehenden zylindrischen Gehäuse
mit einem Innendurchmesser von 30 cm bestand, das einen gleichachsigen Rotor in
Form eines glatten Zylinders mit einem Durchmesser von 10 cm enthielt. An der Innenseite
des Gehäuses waren waagerechte halbringformige Statoren angebracht, die untereinander
um 180° versetzt waren ; die Breite der Statoren betrug-9, 5 cm.
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Zwischen benachbarten halbringförmigen Statoren waren Abstände von
5 em vorgesehen ; B. in einer Vorrichtung gemäß der unter A. gegebenen Beschreibung,
bei der jedoch der Rotor als Zylinder mit einem Durchmesser von 10 cm mit vier sich
axial erstreckenden Leisten mit einer Breite von 20 mm ausgebildet war ; die Breite
der Statoren betrug 7, 5 cm ; C. in einer Vorrichtung nach dem britischen Patent
659 241, die ein aufrecht stehendes zylindrisches Gehäuse mit einem Innendurchmesser
von 30 cm umfaßte, das eine Welle mit Rotorscheiben mit einem Scheibendurchmesser
von 19 cm enthielt wobei waagerecht angeordnete ringförmige Statoren mit einem offnungsdurchmesser
von 21 cm an der--Innenseite des Gehäuses jeweils in der Mitte zwischen den Rotorscheiben
angebracht waren ; die Abstände zwischen benachbarten Rotorscheiben betrugen 10
cmo Mit Hilfe dieser Vorrichtungen wurden im Gegenstrom Extraktionsvorgänge unter
vergleichbaren Bedingungen durchgefuhrt, und zwar wurde n-Butylamin aus Kerosin
mit Hilfe von Nasser
extrahiert ; das Verhältnis zwischen den Phasen
betrug 1 : 1.
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Die Versuchsergebnisse zeigten, daß bei den Vorrichtungen As B und
C die Höhe einer theoretischen Extraktionsstufe 40 cm bzw.
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26 cm bzw. 60 cm betrug. Um diese Feststellung zu treffen, wurde nach
dem Verfahren gearbeitet, das in dem Werk"Liquid-liquid extraction" von L. Alders
(Elsevier's Publishing Co. 2. Auflage (1959), S. 128) beschrieben ist.
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Patentansprüche :