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Einrichtung zum Inberührungbringen einer kontinuierlichen flüssigen Phase mit einer oder mehreren weiteren Phasen im Gegenstrom
Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung, die es ermöglicht, im Gegenstrom eine konti- nuierliche flüssige Phase und eine oder mehrere weitere Phasen zusammenzubringen, u. zw. insbe- sondere zwei oder mehr miteinander nicht misch- bare oder nur teilweise mischbare Flüssigkeiten ; die erfindungsgemässe Einrichtung eignet sich besonders zum Extrahieren flüssiger Gemische, z. B. von mineralischen oder fetten Ölen, mit
Hilfe eines oder mehrerer selektiver Lösungsmittel, oder für die Durchführung chemischer Reak- tionen.
Bei den in gegenseitige Berührung zu bringenden
Phasen handelt es sich in der Regel um strömungs- fähige Phasen, insbesondere in beiden Fällen um flüssige Phasen oder einerseits um flüssige und anderseits um gasförmige Phasen. Eine der
Phasen kann auch ein fein verteilter bzw. zerteilter fester Stoff sein oder einen solchen Stoff enthalten.
Die erfindungsgemässe Einrichtung umfasst im wesentlichen ein vorzugsweise senkrecht angeordnetes Rohr mit Zuführungs- und Ableitungs- öffnungen für die im Gegenstrom durch das Rohr zu leitenden Phasen. Längs der Mittellinie dieses Rohres oder wenigstens in deren Nähe ist eine im folgenden als Rotorwelle bezeichnete drehbare Welle angeordnet, die eine Anzahl von in axialen Abständen verteilten, im folgenden als Rotorscheiben bezeichneten Scheiben trägt, welche sich rechtwinklig zur Achse der Rotorwelle erstrecken. Zwischen je zwei benachbarten Rotorscheiben ist ein freier Raum vorhanden ; in dem in diesem Raum enthaltenen Medium können durch Drehen der Rotorscheiben Wirbel mit einem bestimmten Verlauf erzeugt werden.
Eine derartige Einrichtung ist z. B. in der niederländischen Patentschrift Nr. 67. 932 beschrieben. Diese bekannte Einrichtung ist ausserdem an der Innenwand des Rohres mit Statorringen versehen, die etwa in der Mitte zwischen zwei benachbarten Rotorscheiben angeordnet sind. Diese Statorringe führen die Strömung in einer solchen Weise, dass der Strom des in dem Rohr enthaltenen Mediums seine Bewegungsrichtung nahe der Rohrwand umkehrt und zur Achse des Rohres zurückströmt. Auf diese
Weise wird der gewünschte Verlauf der Wirbel aufrechterhalten, und ausserdem wird eine un- mittelbare bzw. ungehinderte Weiterförderung des Mediums über eine merkliche Strecke in
Richtung der Rohrachse verhindert.
Es hat sich nunmehr gezeigt, dass die gewünschte
Gegenstrombehandlung auch mit Hilfe einer wesentlich einfacheren Einrichtung durchgeführt werden kann.
Die erfindungsgemässe Einrichtung ist durch
Rotorscheiben gekennzeichnet, die sich von der
Rotorwelle aus bis in die Nähe der Innenwand des Rohres erstrecken, so dass zwischen jeder
Rotorscheibe und der Rohrwand jeweils nur ein verhältnismässig enger Spalt verbleibt ; die Rotor- scheiben sind mit Öffnungen versehen, deren
Grösse jeweils mindestens 1-2 cm2 beträgt, wobei die Gesamtfläche dieser Öffnungen 30 bis 50% des Flächeninhalts der Rotorscheiben ent- spricht ; durch diese Öffnungen kann der grösste
Teil des Mediums hindurchgefördert werden ; im übrigen bietet das Innere des Rohrs zwischen den Rotorscheiben dem Strömen des Mediums keine Hindernisse. Mit andern Worten es sind keine
Statorringe vorhanden, denn diese werden nicht benötigt.
Trotz des Fehlens solcher Statorringe zeigt es sich, dass keine unerwünschte bzw. unmittelbare oder ungehinderte Weiterförderung des Mediums in dem Rohr über merkliche axiale Strecken stattfindet. Im übrigen bilden sich die Wirbel allgemein in ähnlicher Weise aus wie bei der schon erwähnten bekannten Einrichtung.
Da die Statorringe bei der bekannten Einrichtung in genau bestimmter Lage angeordnet werden müssen, bedeutet die Tatsache, dass die Statorringe bei der erfindungsgemässen Einrichtung entfallen, eine erhebliche Vereinfachung.
In der Praxis entspricht der Flächeninhalt des Schlitzes oder Spaltes bei Einrichtungen grosser Abmessungen gewöhnlich etwa 10% oder weniger der Querschnittsfläche des Rohres. Bei grossen Einrichtungen beträgt der Rohrdurchmesser etwa 100 bis etwa 300 cm. Der kleinste Durchmesser beträgt etwa 15 cm ; im allgemeinen lässt sich bei kleineren Durchmessern keine gute Dispersion erzielen.
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Die Öffnungen in einer Rotorscheibe können sämtlich die gleiche Form und Grösse haben, doch können sie sich auch hinsichtlich ihrer Form und/oder Grösse voneinander unterscheiden. Das gleiche gilt für die Öffnungen in den verschiedenen
Rotorscheiben. Die Gesamtfläche der in einer
Rotorscheibe vorgesehenen Öffnungen braucht nicht bei sämtlichen Scheiben die gleiche zu sein, vielmehr können sich die Flächeninhalte der Öffnungen in den einzelnen Scheiben z. B. ent- sprechend der örtlichen Flüssigkeitsbelastung an verschiedenen Punkten des Rohres unter- scheiden. Ferner können die Öffnungen innerhalb der Fläche der betreffenden Scheibe regelmässig oder unregelmässig verteilt sein.
Die einzelnen Öffnungen in den Scheiben sollen so gross sein, dass die Tropfen der disper- gierten Phase dann, wenn die Scheiben gedreht werden, die Öffnungen passieren können ; das
Hindurchleiten der kontinuierlichen Phase bietet keine Schwierigkeiten. Der mittlere Durchmesser der Öffnungen beträgt deshalb mindestens mehrere
Millimeter und im allgemeinen sogar mehrere
Zentimeter. Ferner ist der Durchmesser der Öffnungen vorzugsweise grösser als die Dicke der betreffenden Rotorscheibe und beträgt gewöhnlich sogar ein Mehrfaches dieser Dicke.
Bei dem nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Einrichtung hat eine Rotorscheibe in der Nähe ihrer Aussenkante im Durchschnitt eine kleinere Öffnungsfläche als in der Nähe der Rotorwelle. Dies lässt sich z. B. dadurch erreichen, dass man sämtliche Öffnungen in der Nähe der Rotorwelle konzentriert, so dass die Rotorscheibe in der Nähe ihres äusseren Randes durch einen nicht mit Öffnungen versehenen Ring gebildet wird.
Es kann gelegentlich zweckmässig sein, die Schlitze zwischen der Rohrwand und den Rotorscheiben bei den verschiedenen Scheiben verschieden breit zu machen ; beispielsweise kann die Breite der Schlitze oder Spalte bei den aufeinanderfolgenden Rotorscheiben abwechselnd grösser oder kleiner sein. Infolgedessen wird die Stärke der Wirbelströmung örtlich grösser sein, so dass sich unter bestimmten Bedingungen ein besserer Austausch der Komponenten zwischen den Phasen erzielen lässt.
In der Praxis sind der Querschnitt des Rohres und die Umrissform der Rotorscheiben kreisrund oder annähernd kreisrund. Der Durchmesser des Rohres braucht nicht über die ganze Länge des Rohres einheitlich zu sein, doch wird im allgemeinen ein Rohr mit gleichmässigem Durchmesser bevorzugt.
Die Abstände zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Rotorscheiben brauchen nicht sämtlich gleich gross zu sein. Es wird jedoch vorgezogen, mindestens einige der Scheiben in gleichen Abständen voneinander längs der Rohrachse anzuordnen. Ein geeigneter Wert für diese Abstände beträgt z. B. 5-50% des Rohrdurchmessers. Die Rotorwelle kann einen verhältnismässig kleinen Durchmesser haben ; ihre Querschnitts- fläche macht nicht mehr als 10% und im allge- meinen nicht mehr als etwa 5% der freien Quer- schnitts fläche des Rohres aus.
Die erfindungsgemässe Einrichtung ermöglicht es, zwei Phasen in innige Berührung miteinander zu bringen, um z. B. Flüssigkeitsgemische mit
Hilfe selektiver Lösungsmittel zu extrahieren.
Eine solche Extraktion kann bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden ; ein Beispiel hiefür ist die Extraktion von Schmieröl mit Furfural zum Zwecke des Entfernens der aromatischen
Stoffe. Die Extraktion lässt sich jedoch auch bei erhöhtem Druck durchführen, was z. B. der Fall ist, wenn aromatische Stoffe aus Leuchtpetroleum mit Hilfe von Schwefeldioxyd entfernt werden.
Unter diesen Umständen kann die Rotorwelle anstatt durch unmittelbar wirkende mechanische Vorrichtungen auf magnetischem Wege angetrieben werden, wie es z. B. bei einem Motor mit Kurzschlussläufer der Fall ist. Ferner kann man die Welle mit Hilfe einer in das Rohr eingebauten Turbine antreiben, welche ihre Antriebsenergie einer der zugeführten Phasen entnimmt. Allerdings ist es auch bei mit erhöhtem Druck arbeitenden Einrichtungen im allgemeinen zweckmässig, die Welle unmittelbar anzutreiben, z. B. mit Hilfe eines Elektromotors.
Die Einrichtung lässt sich ausserdem in vorteilhafter Weise zum Durchführen chemischer Reaktionen benutzen, z. B. zur Herstellung von Isopropylalkohol aus Propylen und Schwefelsäure.
Ferner lässt sich die Einrichtung bei Verfahren benutzen, bei denen in den zugeführten Phasen feste Stoffe enthalten sind. Dies gilt z. B. für die Abtrennung einer oder mehrerer Komponenten aus einem Gemisch mit Hilfe der Adsorption ; in diesem Falle bildet das Gemisch die eine Phase, während ein fein verteiltes Adsorptionsmittel die andere Phase bildet. Ein Beispiel für diese Anwendungsweise ist die Trennung eines Gemisches von Paraffinen und Isoparaffinen oder eines Alkohol/-Wasser-Gemisches mit Hilfe molekularer Siebe, z. B. in Form von Zeolithen.
Ferner kann man die Einrichtung in ähnlicher Weise bei Ionenaustauschprozessen benutzen.
Eine der Phasen kann aus einer Suspension eines festen Stoffes in einer Flüssigkeit bestehen.
Dies ist z. B. beim Auswaschen und gegebenenfalls beim Neutralisieren von Mutterlauge aus einer kristallinen Masse der Fall. Beispielsweise bildet sich bei der Herstellung von Kaliumnitrat aus Kaliumchlorid und Salpetersäure eine Suspension von Kaliumnitratkristallen in einer sauren Mutterlauge ; diese Kristalle können im Wege einer Gegenstrombehandlung mittels einer ein Alkalihydroxyd enthaltenden Hilfsflüssigkeit gereinigt werden. Die Suspension wird am oberen Ende der Einrichtung zugeführt, während die Zufuhr der Hilfsflüssigkeit am unteren Ende erfolgt ; die gereinigten Kristalle werden am unteren Ende der Einrichtung in Form einer Suspension in der Hilfsflüssigkeit abgelagert.
Die in der erfindungsgemässen Einrichtung in gegenseitige Berührung zu bringenden Phasen
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sollen sich bezüglich ihres spezifischen Gewichtes unterscheiden. Die leichtere Phase wird am unteren Ende der Einrichtung zugeführt, während die schwerere Phase am oberen Ende eingeleitet wird. Während der Berührung erfolgt ein
Materialaustausch zwischen den Phasen ; ge- legentlich, d. h. bei einer chemischen Reaktion, werden neue Substanzen gebildet. Während der Berührung wird eine der Phasen kontinuierlich in der kontinuierlichen Phase dispergiert, so dass es bei der erfindungsgemässen Einrichtung nicht darauf ankommt, ob ein Satz von aufeinander- folgenden Misch- und Absetzräumen vorhanden ist.
Die Tropfen der dispergierten Phase schliessen sich entweder am oberen oder am unteren Ende des Rohres erneut zusammen, so dass sie eine kontinuierliche Masse bilden, u. zw. je nachdem, ob die dispergierte Phase leichter oder schwerer ist als die kontinuierliche Phase. Dieses Zu- sammenfliessen kann sich jedoch auch ausschliess- lich oder im wesentlichen ausschliesslich ausser- halb des Rohres in einem gesonderten Trenn- gefäss abspielen.
In vielen Fällen ist es vorteilhaft, ein festes Gitter oder eine gelochte
Platte od. dgl., die gewöhnlich durch einen Ring unterstützt ist, im oberen Teil des Rohres ober- halb des Einlasses für die schwerere Phase und/oder im unteren Teil des Rohres unterhalb des Einlasses für die leichtere Phase anzuordnen, um ein besseres Zusammenfliessen der disper- gierten Phase zu erreichen oder um ein uner- wünschtes Vermischen der eingeleiteten, zu dispergierenden Phase und der abzuführenden kontinuierlichen Phase zu verhindern.
Weiterhin kann die erfindungsgemässe Ein- richtung benutzt werden, um eine Extraktion mit Hilfe von zwei Lösungsmitteln durchzu- führen. In diesem Falle wird das zu trennende
Gemisch an einem bestimmten Punkt zwischen dem oberen Ende der Einrichtung und deren unterem Ende zugeführt ; die Extraktions-
Lösungsmittel werden an den entgegengesetzten
Enden der Einrichtung eingeleitet. Ein Beispiel für einen solchen Extraktionsvorgang ist die Behand- lung von ätherischen Ölen mit Pentan und Alkohol.
Wenn mehr als zwei Phasen behandelt werden, ist eine kontinuierliche Phase vorhanden, in welcher die andern Phasen dispergiert sind.
Am unteren Ende der Einrichtung läuft die
Rotorwelle in einem Lager, bzw. sie wird minde- stens durch ein Lager allgemein in ihrer Lage gehalten. Es kann vorkommen, dass das Lager von einem korrodierend wirkenden Medium umgeben ist, das möglicherweise ausserdem ein schlechtes
Schmiermittel ist, während eine der einzuleitenden
Phasen diese Nachteile nicht aufweist. Unter diesen Umständen ist es zweckmässig, der Ein- richtung durch das Lager hindurch einen vor- zugsweise kleinen Strom der nicht korrodierenden bzw. weniger stark korrodierenden oder als besseres Schmiermittel wirkenden Phase zuzu- führen. Dieser Strom kann je nach den Um- ständen von dem Strom der leichteren oder der schwereren Phase abgezweigt werden.
Beim Extrahieren von Schmieröl mit Furfural kann man z.
B. einen Teil des zu extrahierenden
Schmieröls, das die leichte Phase darstellt, als
Schmiermittel verwenden, da die das Lager umgebende Extraktphase korrodierend wirkt.
Beim Entfernen von Asphalt aus Schweröl mit
Hilfe von Propan kann man einen kleinen Teil des die schwere Phase bildenden Schweröls zu dem Lager leiten, da es bessere Schmierigen- schaften hat als die im unteren Teil der Ein- richtung befindliche Asphaltphase.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Einrichtung, die ein im wesentlichen senkrecht angeordnetes Rohr 1 umfasst, das mit einer Zuführungsleitung 2 für die schwerere Phase versehen ist, die im Gegenstrom mit der leichteren Phase in Berührung gebracht werden soll, welche über eine Rohrleitung 3 zugeführt wird. Jede dieser Leitungen 2 und 3 kann in das Rohr 1 über eine mehrere Einlässe aufweisende Verteilerleitung münden. Ferner hat das Rohr 1 eine Austrittsleitung 4 für die leichte Phase und eine Austrittsleitung 5 für die schwere Phase. Längs der Mittellinie des Rohres 1 erstreckt sich eine verhältnismässig dünne Rotorwelle 6.
Diese Welle ist mit ihrem oberen Ende in einem Lager 7 aufgehängt und läuft mit ihrem unteren Ende in einem Lager 8. Die Rotorwelle 6 trägt mehrere Rotorscheiben 9, die jeweils mit Öffnungen 10 versehen sind ; beim dargestellten Ausführungs- beispiel sind die Öffnungen mehr oder weniger gleichmässig über die Fläche der betreffenden Scheibe verteilt. Bei den Scheiben handelt es sich allgemein um flache Platten, die an der Welle befestigt sind und sich rechtwinklig zur Mittellinie der Welle erstrecken. Zwischen jeder Rotorscheibe 9 und der Innenwand des Rohres 1 ist ein verhältnismässig enger Schlitz 11 vorhanden. Das Rohr 1 kann mit Heiz- oder Kühlmitteln versehen sein, z. B. mit einem geeigneten Mantel oder einer hohlen Rotorwelle sowie mit hohl ausgebildeten Rotorscheiben ; diese Ausbildungsform ist jedoch in der Zeichnung nicht dargestellt.
Im folgenden wird die Arbeitsweise der Einrichtung in Verbindung mit einem Extraktionsverfahren zum Entfernen aromatischer Stoffe aus Schmieröl mit Hilfe von Furfural beschrieben.
Das hier die schwere Phase bildende Furfural wird über die Leitung 2 zugeführt, während das die leichte Phase bildende Schmieröl über die Leitung 3 zugeführt wird. Ein kleiner Teil des Schmierstoffstroms wird über eine Leitung 12 abgezweigt und dem unteren Lager 8 zugeführt, um es zu schmieren. Im Hinblick hierauf ist an der Rotorwelle eine Haube 13 befestigt, die das Lager S umschliesst. Der abgezweigte Schmier- stoffstrom wird natürlich möglichst klein gehalten.
Bei dem Furfural handelt es sich um die dispergierte Phase, die sich durch die Säule in Form von Tröpfchen nach unten bewegt ; die FurfuralTröpfchen, in denen die aromatischen Stoffe
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Die Überführung des Materials, d. h. im vorliegenden Falle der Austausch von Kompo- nenten, zwischen den Phasen wird hauptsächlich durch die innige Berührung zwischen den Phasen in den Wirbeln und beim Passieren der Öffnungen in den Rotorscheiben bewirkt.
Eine besondere Ausbildungsform einer Rotorscheibe 9 ist in Fig. 2 schematisch dargestellt. Diese Scheibe hat vier Öffnungen 10, die sämtlich in der Mitte des Rohrs angeordnet sind ; nahe dem Rand der Scheibe 9 sind keine Öffnungen vorgesehen. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel haben die Öffnungen die Form von Kreissektoren. Es ist jedoch auch möglich, eine andere Zahl von Öffnungen sowie Öffnungen von anderer Gestalt vorzusehen.
Um ein Beispiel zu geben, sei erwähnt, dass bei einer gemäss Fig. 1 ausgeführten Einrichtung der Durchmesser des Rohrs 1 30 cm betrug.
In dem Rohr waren neun Scheiben mit einer Dicke von etwa 3 mm und einem Durchmesser von 29 cm in gleichmässigen Abständen von 12 cm angeordnet. Jede Scheibe hatte 54 Öffnungen mit einem Durchmesser von 2, 5 cm. Diese Öffnungen waren über die Scheibenflächen gleichmässig verteilt. Die Gesamtfläche der Öffnungen betrug 50% der gesamten Scheibenfläche.
Um die maximal zulässige Belastung der Einrichtung zu ermitteln, wurden zwei Phasen, die sich nicht oder nur in einem geringen Ausmass miteinander mischen lassen, u. zw. im vorliegenden Falle Wasser und Leuchtpetroleum, im Gegenstrom durch die Einrichtung geleitet. In diesem Falle bildete das Wasser die schwere kontinuier- liche Phase, m der das leichtere Leuchtpetroleum dispergiert war.
Bei einer Belastung mit einer Wassermenge von l m3/h und einer Leuchtpetroleummenge von l m3/h sowie einer Drehzahl der Rotorwelle von 100 Umdr/min fand immer noch keine Über- flutung statt. Die Grösse der Tröpfchen der dispergierten Phase betrug etwa 1-2 mm.
Die Überflutungsgrenze wurde bei einer Drehzahl von 125 Umdr/min erreicht.
Bei einer Belastung mit einer Wassermenge von 2 rn/h und einer Leuchtpetroleummenge von 2 m3fh wurde die Überflutungsgrenze bei einer Drehzahl von 75 Umdr/min erreicht ; in diesem Falle betrug die Grösse der Tröpfchen der dispergierten Phase weniger als 3 mm.
In sämtlichen oben angeführten Fällen war das abgegebene Wasser von Leuchtpetroleum im wesentlichen frei, und das entnommene Leuchtpetroleum war ebenfalls im wesentlichen frei von Wasser.
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