DE877136C

DE877136C - Vorrichtung zum innigen Inberuehrungbringen von zwei oder mehr nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Fluessigkeiten, vorzugsweise fuer Extraktionsanlagen

Info

Publication number: DE877136C
Application number: DEP45065A
Authority: DE
Inventors: Gerrit Hendrik Reman
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1948-06-18
Filing date: 1949-06-08
Publication date: 1953-05-21
Also published as: FR1053757A; NL67932C; GB659241A; BE489696A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum innigen Inberührungbringen von zwei oder mehr nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten, vorzugsweise für Extraktionsanlagen, mit einem vorzugsweise senkrechten Rohr, dessen Innenfläche mit Ablenkringen besetzt ist, auf deren etwa halben Abstandslängen je eine zu den Ablenkringflächen parallele und auf einer Welle befestigte Schleuderscheibe vorgesehen ist.

Bei den bekannten Konstruktionen ist der Durchmesser der Schleuderscheiben größer als der innere Durchmesser der Ringe, so daß der aus mehreren an der Welle angeordneten Schleuderscheiben bestehende Rotor nicht ohne weiteres in das Rohr eingesetzt oder aus diesem ausgebaut werden kann.

Bei diesen Extraktionsapparaten sollte die Überlappung von Scheiben und Ringen anscheinend einerseits eine möglichst innige Einwirkung der Flüssigkeiten aufeinander und eine feine Verteilung der zu dispergierenden Flüssigkeit und damit eine wirkungsvolle Extraktion sicherstellen und andererseits ein direktes Strömen der Flüssigkeiten von oben nach unten oder umgekehrt verhindern. Die feine Verteilung soll dabei zusätzlich durch radiale Stegbleche

und umgebogene Schleuderscheibenränder begünstigt werden.

Um die mit dem Ein- und Ausbau des Rotors verbundenen Umstände zu vermeiden und- die Konstruktion eingangs genannter Exträktioiisäpparäte zu . vereinfachen, wird auf Grund der günstigen Ergebnisse angestellter Versuche gemäß der Erfindung vor-' geschlagen, den Innendurchmesser der Ablenkringe größer als den Schleuderscheibendurchmesser zu bemessen.

Die Versuche haben ergeben, daß innerhalb des Bereiches dieser Durchmesserbemessung das Optimum der erreichbaren Extraktionswirkung liegt und die Durchsatzleistung gegenüber den eingangs genannten bekannten Extraktionsapparaten erhöht werden kann, Die Versuche ergaben weiter, daß der geschaffene Dispersionszustand über die ganze -Rohriänge aufrechterhalten werden kann, wenn den Scheiben eine bestimmte Mindestgeschwindigkeit erteilt wird. Durch die Vorrichtung nach der Erfindung kann die Extraktion bei Führung der Flüssigkeiten im Gleichstrom oder im Gegenstrom mit einer Mindestdifferenz der spezifischen Gewichte der Flüssigkeiten von 0,02 g/cm³ durchgeführt werden. Im allgemeinen liegt die Dichtedifferenz bei 0,08 g/cm³ oder höher.

Weiter hat sich gezeigt, daß erfindungsgemäß bei einem Verhältnis des Durchmessers der Schleuderscheiben zu dem Rohrdurchmesser von ι: 1,5 bis 1:3; die günstigsten Extraktionsergebnisse erzielt werden

können. ^; ■

Erfindungsgemäß beträgt das günstigste Verhältnis des Schleuderscheibenabstandes zum Rohrdurchmesser ι: 2 bis ι: 5.

Ebenflächige Bleche sind in vielen Fällen vorteilhafter als solche mit umgebogenen Rändern. Die erwähnten Streifen und Ränder rufen lediglich eine ungeregelte-schädliche Turbulenz hervor und erzeugen hierdurch sehr ungleichmäßig große Tröpfchen der dispersen Phase, Hierdurch wird wiederum die Exfraktion ungünstig beeinflußt.

Die Flüssigkeitsbelastung, d. h. die Summe der Flüssigkeitsmengen, die einen Querschnitt der Vorrichtung steigend und fallend in der .Zeiteinheit .passieren, ist in Gegenstromkolonnen infolge einer großen inneren Zirkulation der beiden im Gegenstrom fließenden Flüssigkeitsstrome nich't an allen Stellen gleich. Sie ist z. B. beim Duosolverfahren, d. h. bei der Extraktion von Mineralölen mit zwei im Gegenstrom geführten Waschflüssigkeiten, nämlich Kresol oder Phenol auf der einen Seite und Propan auf der anderen Seite, an den Enden der Vorrichtung, an denen die beiden Lösungsmittel zugeführt werden, - größer als an den dazwischenliegenden Stellen der

Extraktionskolonne. ' ·

Auch bei einer einfachen Gegenstromextraktion i mit nur einer Waschflüssigkeit tritt in der Nähe der "Einlaßöffnung des zu trennenden Gemisches eine stärkere Belastung als in der übrigen Kolonne auf,

- · wenngleich die Belastungsunterschiede bei der Extraktionmit zwei Waschflüssigkeiten ausgeprägter sind.

- Um diese Belastungsunterschiede auszugleichen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Durchmesser der Scheiben an den Stellen der erhöhten Belastung kleiner zu wählen als in den übrigen Teilen der Vorrichtung. Die hierdurch erzeugte gleichmäßige Belastung der Vorrichtung sichert gleichmäßige und gute Extraktionsergebnisse.

In der Zeichnung ist der Erfindungsgegenstand schematisch dargestellt.

'"^-: Fig. ι gibt einen Querschnitt durch eine senkrechte .Extraktionskolonne;

Fig, 2 erläutert den Extraktionsvorgang an einem Teilstück der Vorrichtung.

Der Apparat besteht aus einem senkrechten zylin-. drischen Rohr 1 (Kolonne), in dessen Mitte eine drehbare Welle 2 mit horizontalen Schleuderscheiben 3 angebracht ist. Außerdem ist die Wandung der Kolonne mit horizontalen Umlenkringen 4 versehen, die so angebracht sind, daß sie sich ungefähr in der Mitte der Zwischenräume zwischen den Schleuderscheiben befinden. Gemäß der Erfindung ist der innere Durchmesser der Umlenkringe größer als der Durchmesser der Schleuderscheiben, so daß der Rotor als Ganzes leicht in die Kolonne eingesetzt, und, wenn nötig, aus ,ihr herausgezogen werden kann.

Die Zeichnung zeigt weiter Einlaß- und Auslaßöffnungen für die zu mischenden Flüssigkeiten, d. h. Einlaßöffnungen 5 und 6 und Auslaß öffnungen 7 und 8 für die schwere bzw. die leichte Flüssigkeit.

Wenn z. B. Öl im Gegenstrom mit Hilfe eines selektiven- Lösungsmittels extrahiert werden soll, "arbeitet die Kolonne folgendermaßen: Die Flüssigkeit mit dem niedrigeren spezifischen Gewicht, in dem speziellen Fall das Öl, wird durch die Leitung 6 in der Nähe des Bodens der Kolonne eingeführt.

Die schwere Flüssigkeit, im speziellen Fall das Extraktionsmittel, die sich infolge der Wirkung der Schwerkraft nach unten bewegt, wird durch Leitung 5 in der Nähe des Kopfes der Kolonne zugeführt. Hierbei erfüllt jeweils eine der beiden flüssigen Phasen den ganzen Querschnitt der'Kolonne, d. h. diese Phase ist die kontinuierliche Phase, während die andere Flüssigkeit oder Phase.sich in der erstgenannten Phase fein dispergiert und so die disperse Phase bildet.

Die Grenzschicht zwischen der kontinuierlichen schweren und der kontinuierlichen leichten Phase liegt an einer Linie a-a'. Dies bedeutet, daß oberhalb dieser Grenzschicht die leichtere und unterhalb die schwere Phase die kontinuierliche Phase des Systems bilden. Liegt diese Grenzschicht, wie in der Fig. 1 gezeichnet, bei a-a', also unterhalb der Zuführungsstelle der leichten Flüssigkeit, so ist die leichte Phase in dem Raum zwischen der obersten und der untersten Scheibe die kontinuierliche Phase. Liegt die Grenzschicht auf der Höhe der Ziffer 2 in der Fig. 1, also oberhalb der Zuführungsstelle der schwereren Flüssigkeit, so ist die schwerere Phase in dem Raum zwischen der obersten und der untersten Scheibe die kontinuierliche Phase. Die Einstellung der Höhe dieser Grenzschicht erfolgt durch Regelung der zu- und abfließenden Flüssigkeitsmengen.

Bei dem obenerwähnten Beispiel wird die Grenzschicht etwa bei der Linie a-a' eingestellt. Hierdurch erreicht man, daß kein ungelöstes Öl mit der Extraktlösung durch den Auslaß 7 abfließt. Die Extrakt-

lösung, die sich nach unten bewegt, wird insbesondere in der Scheibenebene sehr fein verteilt und kräftig durch das Öl getrieben. Der Strom der Extraktionsphase (in der Zeichnung mit S bezeichnet), der dadurch in Richtung auf die Wandung des Rohres getrieben wird (nahe der Wandung der Kolonne zeigt dieser Strom die Neigung, gröber dispergiert zu werden), wird dann durch die Umlenkringe zur Änderung seiner Richtung gezwungen und wird gegebenenfalls, zum Teil infolge der Pumpwirkung der umlaufenden Scheiben, noch einmal in das Zentrum der Kolonne eingesaugt, um dann wieder durch die nächste Schleuderscheibe an die Wandung der Kolonne getrieben zu werden.

Um den Extraktionsverlauf in der Kolonne näher zu erläutern, zeigt die Fig. 2 einen Teil der in Fig. 1 abgebildeten Vorrichtung. Als Folge der Drehung der Scheibe entwickelt sich ein System von zwei toroiden Wirbeln in jeder Abteilung. Diese beiden Wirbel laufen rund um die Rotorwelle in der gleichen Richtung auf der rechten Seite nach hinten, angezeigt durch ein Kreuz und auf der linken Seite nach vorn, angezeigt durch einen Punkt. Außerdem rotieren die Wirbel in Ebenen, welche durch die Rotorwelle hindurchgehen. Die Umlaufrichtung dieser beiden Wirbel in der Zeichnungsebene ist auf der Fig. 2 durch Pfeile angedeutet.

Das Gegeneinanderströmen der beiden Phasen durch die Vorrichtung hindurch, wie es in Fig. 1 gezeigt wird, wird durch den Austausch von Flüssigkeitsteilchen an den Grenzflächen zwischen beiden toroiden Wirbeln und dem darüberliegenden nächsten Wirbel erzeugt. Teile der verhältnismäßig schweren Phase gelangen fortlaufend aus einem höheren in einen tiefer liegenden Wirbel (s. Strom S in Fig. 1), während Teile der leichteren Phase fortlaufend aus einem tiefer liegenden in einen höheren Wirbel übertreten.
Die Extraktlösung sammelt sich kontinuierlich am Boden der Kolonne und wird durch die Leitung 7 abgeführt; das Öl verläßt die Kolonne am Kopf durch die Leitung 8.

Zu bemerken ist, daß die Drehzahl der Scheiben 3 so bemessen wird, daß die Extraktphase, d. h. das Lösungsmittel mit den extrahierten Anteilen, durch die gesamte Länge der Kolonne hindurch dispers bleibt, also auch an den weniger stark gewirbelten Stellen (ausgenommen natürlich am Kopf und am Boden der Kolonne). Die Kolonne gemäß der Erfindung arbeitet also nicht mit einer Anzahl aufeinanderfolgender Misch- und Absetzräume.

Die Wirksamkeit des Erfindungsgegenstandes kann an den Ergebnissen der folgenden Versuche festgestellt werden.

Die Experimente wurden in einer Kolonne von einem Durchmesser von 7,9 cm durchgeführt. Der innere Durchmesser der Umlenkringe betrug 5,0 cm; der Abstand zwischen den Schleuderscheiben war 2,2 cm und die Drehzahl 1 500 Umdr./Min. In dieser Kolonne wurde aus einer Mischung aus Essigsäure und Methylisobutylketon (kontinuierliche Phase) die Essigsäure mit Hilfe von Wasser (disperse schwere Phase) extrahiert.

Bei den nachstehenden Versuchen wurden nacheinander Schleuderscheiben mit verschiedenen Durchmessern verwendet und jeweils als Kennzeichen der Extraktion die sogenannte Totalwirksamkeit der Extraktion bestimmt.

Die Totalwirksamkeit ist gleich dem Produkt aus der Maximalbelastung· und der Wirksamkeit einer Abteilung.

Die Maximalbelastung ist diejenige Belastung, d. h. die Summe der Flüssigkeitsmengen aller Komponenten, die einen Querschnitt der Vorrichtung steigend und fallend in der Zeiteinheit passieren, bei der eine Stauung in der Extraktionskolonne eintritt. Angewendet auf das obige Beispiel der Extraktion des Gemisches aus Essigsäure und Methylisobutylketon mit Wasser ist die maximale Belastung diejenige, bei der infolge Stauung das die disperse Phase bildende Wasser von der kontinuierlichen Phase, d. h. dem Keton, mit oben aus der Kolonne abgeführt wird. Diese maximal zulässige Belastung wird ausgedrückt in Litern je Stunde.

Für die Ermittlung der Wirksamkeit einer Kolonnenabteilung, d. h. des von zwei benachbarten Schleuderscheiben begrenzten Raumes, benötigt man folgende drei Meßwerte:

i. Den Anteil f der aus der Ketonphase nicht extrahierten Essigsäure, also

Essigsäure in der abfließenden Ketonphase
Essigsäure in der zufließenden Ketonphase

2. Den Verteilungskoeffizient K von Essigsäure zwischen Wasser und Methylisobutylketon, der aus einem Handbuch entnommen werden kann oder in einfacher Weise meßbar ist.

3. Die Mengen Ketone Z_k und Wasser Z₁₀, die je Zeiteinheit durch die Vorrichtung geschickt werden.

Hieraus errechnet sich der Extraktionsfaktor E nach der Gleichung

Aus den Werten E und f kann die Zahl η der äquivalenten theoretischen Stufen der ganzen Vorrichtung errechnet werden nach der Gleichung

f —

Ε—τ

—ι

vgl. hierzu »Perry's Chemical Engineer's Handbook«, 2. Aufl., 1941, S. 1247.

Hieraus errechnet sich ferner die Wirksamkeit W einer Kolonnenabteilung in Prozenten nach der Formel

worin N die Anzahl der Abteilungen der Vorrichtungen bedeutet, vgl. »Perry's Chemical Engineer's Handbook«, 2. Aufl., 1941, S. 1215.

Dieses Rechenschema ist bei den Versuchen gemäß nachfolgender Tabelle I angewendet worden.

Tabelle I

Durchmesser der Schleuderscheiben in cm	5	2,5	Totalwirksamkeit
3,0
3.9	2875
4.9	4305
ίο 6,o	4130
3150
2170

Die obige-Tabelle zeigt klar, daß die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn das Verhältnis des Durchmessers der Scheiben zu dem Durchmesser der Kolonne zwischen 1:1,5 und 1: 3 liegt. Die Kurve der Beziehung zwischen diesem Verhältnis und der Totalwirksamkeit der Extraktion hat ein Maximum; wenn der Durchmesser der .Schleuderscheiben" größer ist, als diesem Maximum entspricht, -verkleinert sich die Totalwirksamkeit der Extraktion stetig. Bei Extraktionskolonnen, bei welchen der Durchmesser der Schleuderscheiben den Innendurchmesser der Umlenkringe übersteigt, so daß dieser Durchmesser auch mehr als 4,9 cm beträgt, sind die Ergebnisse infolgedessen noch ungünstiger als bei der Extraktionskolonne, deren Abmessungen noch unter die Erfin-

■■". dung fallen, aber außerhalb des Maximums liegen. Bezüglich der Breite der Umlenkringe wird bemerkt, daß mit abnehmender Breite dieser Ringe die maximale Belastung der Kolonne steigt und die Wirksamkeit der Kolonne fällt. Insbesondere bei Ko-

Die obige Tabelle zeigt, daß bei der benutzten Kolonne die beste Extraktion bei Drehzahlen von 1200 . -. bis 1600 Umdr./Min. erhalten wurde.

Wenn der Rohrdurchmesser größer wird, wird mutmaßlich das Optimum der Wirksamkeit in einem Gebiet kleinerer Drehzahlen liegen.

Der Apparat nach der Erfindung hat weiter den -■ Vorteil, daß das Phasenverhältnis, d. h. das Mengenverhältnis von Extraktionsmittel (Wasser) zum Behandlungsgut (Methylisobutylketon -J- Essigsäure), wenig oder keinen Einfluß auf die Wirksamkeit der Extraktion besitzt, im Gegensatz zu den bekannten ■ . Extraktionsapparaten, die im allgemeinen eine be-, trächtliche Verringerung der Wirksamkeit zeigen, .wenn das Phasenverhältnis größer als 3 wird. Dieser Vorteil ist aus den in der Tabelle III niedergelegten ]

Versuchsergebnissen deutlich erkennbar. Diese Ver-. -. suche wurden mit der obenerwähnten Kolonne durchgeführt. -Die Belastung war 60 bis 80 l/h.- ■;.

lonnen mit kleinerem Durchmesser kann die Breite der Umlenkringe sehr gering sein, da durch die zwischen je zwei Schleuderscheiben auftretende Saugwirkung so kräftige Umkehrströme erzeugt werden, daß Umlenkringe für die Umkehrung des Flüssigkeitsstromes meist nicht erforderlich sind.

Hinsichtlich des Abstandes zwischen den Schleuderscheiben kann bemerkt werden, daß die maximale Belastung als Funktion dieses Abstandes zunächst ungefähr proportional zu dem Abstand der Schleuderscheiben steigt, aber, wenn der Abstand zwischen den Schleuderscheiben gleich dem Durchmesser des Rohres ist, praktisch konstant bleibt, bei weiter anwachsendem Abstand zwischen den Schleuderscheiben die Wirksamkeit je Abteilung (also je Scheibe) zunächst leicht ansteigt, um dann praktisch konstant zu bleiben; und die Wirksamkeit einer Kolonne mit gegebener Länge demgemäß abnimmt, da weniger Abteilungen (Schleuderscheiben) vorhanden sind. Auf Grund dieser Betrachtungen wird das Verhältnis zwischen dem Abstand zwischen den Schleuderscheiben und dem Rohrdurchmesser vorzugsweise zwischen 1: 2 und 1: 5 gewählt.

Um den günstigsten Wert der Drehzahl der Schleuderscheiben festzustellen, wurden die obigen Extraktionsversuche mit verschiedenen Drehzahlen und verschiedenen Kolonnenbelastungen wiederholt. Der Durchmesser der Schleuderscheiben betrug 3,0 cm, der Innendurchmesser der Umlenkringe 5,0 cm und der Abstand zwischen den Scheiben 2,2 cm.

Die Ergebnisse sind in der Tabelle II niedergelegt.

	bei . 40	Wirksamkeit in °/ Belastung von 1/h 60 I 80	16	Iabelle II	Wirksamkeit bei Maximal-, belastung	Maximale Belastbarkeit	Total wirksamkeit
Umdrehungen je Minute	15	15	24	0 von 100	24	143	3430
875	21	22	27	18	31	122	3780
1225	24	25	30	26	33	II4	3760
1400	27	28	35	SO	35	IO4	3640
1575	32	33	34-	37	go	3330
1850		—

Es kann angenommen werden, daß die maximale Belastung der Kolonne ungefähr proportional dem Kolonnendurchmesser ist und die Wirksamkeit sich mit dem Rohrdurchmesser nicht oder nur unwesentlich ändert.

Beispiel

Ein Spindelöl mit einer Viskosität, von 50 Centistokes bei der Extraktionstemperatur wurde im Gegen-

	Tabelle	III	1,0	von
Umdrehungen je Minute		16	5,o
875	Wirksamkeit in °/₀ bei einem Phasenverhältnis	21	18
1225	0,2	29	23
1575	14	37	30
1850	19		40
27
34

strom mit Furfurol (i Volumteil Öl auf 2,6 Volumteile Furfurol) in einer Extraktionskolonne nach der Erfindung extrahiert. Der Durchmesser der Kolonne betrug 7,9 cm, der Durchmesser der Schleuderscheiben 3,0 cm, der innere Durchmesser der Umlenkringe 4,0 cm, der Abstand zwischen den Schleuderscheiben 2,2 cm und die Drehzahl 1200 Umdr./Min. Bei einem Gesamtdurchsatz von 36 l/h (101 Öl und 26 1 Furfurol) betrug die Wirksamkeit je Abteilung der Kolonne ungefähr 32%.

Bei dem Extraktionsapparat nach der Erfindung kann die Belastung an jedem Punkt des Rohres leicht auf die örtlich größtmögliche Belastung erhöht werden, da die Durchmesser der Schleuderscheiben für die verschiedenen Punkte des Rohres so eingestellt werden können, daß bei allen Punkten des Rohres zur gleichen Zeit die größtmögliche Belastung erreicht werden kann. Infolgedessen wird der Durchmesser der Schleuderscheiben nahe der Einlaßöffnung für die Mischung kleiner sein als in den anderen Teilen des Rohres.

Claims

Patentansprüche:

i. Vorrichtung zum innigen Inberührungbringen von zwei oder mehr nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten, vorzugsweise für Extraktionsanlagen, mit einem vorzugsweise senkrechten Rohr, dessen Innenfläche mit Ablenkringen besetzt ist, auf deren etwa halben Abstandslängen je eine zu den Ablenkringflächen parallele und auf einer Welle befestigte Schleuderscheibe vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser der Ablenkringe größer ist als der Scheibendurchmesser.
2. Verfahren zum innigen Inberührungbringen von zwei oder mehr nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten mittels einer Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Scheiben mindestens eine solche Geschwindigkeit erteilt wird, die den geschaffenen Dispersionszustand mindestens einer der Flüssigkeiten über die ganze Rohrlänge aufrechterhält.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, vorzugsweise kontinuierlich in einem senkrechten oder nahezu senkrechten Rohr durchgeführt, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeiten im Gegenstrom zueinander geführt werden und die Mindestdifferenz der spezifischen Gewichte der Flüssigkeiten 0,02 g/cm³ beträgt.
4. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Durchmessers der Schleuderscheiben zu dem Rohrdurchmesser ι: 1,5 bis 1:3 beträgt.
5. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Schleuderscheibenabstandes zum Rohrdurchmesser ι: 2 bis ι: 5 beträgt.
6. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheiben und bzw. oder die Ringe aus ebenflächigen Blechen bestehen.
7. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Scheiben in der Nähe des Einlasses für die zu behandelnde Flüssigkeit kleiner ist als in einem anderen Teil des Rohres.
8. Vorrichtung zum Extrahieren flüssiger Gemische mit Hilfe von zwei gegeneinander im Gegenstrom geführten Waschflüssigkeiten, die je an einem Ende des Rohres eingeführt werden, wobei die zu extrahierende Flüssigkeit zwischen diesen Einlaßöffnungen eingeleitet wird, gemäß Anspruch 3 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der Scheiben nahe der Einlaßöffnung der zu behandelnden Flüssigkeit kleiner als in irgendeinem anderen Teil des Rohres sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

& §014 5.53