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Reaktionskolonne zur kontinuierlichen Umsetzung heterogener Reaktionsteilnehmer
Die Erfindung betrifft eine Reaktionskolonne zur kontinuierlichen Umsetzung heterogener
Reaktionsteilnehmer mit mindestens einer flüssigen Phase, insbesondere für Festkörperteilchen
oder Katalysatoren enthaltende Gemische, mit einer Einströmleitung am Boden und
einer Ausflußleitung am Kopf, mehreren an der Kolonneninnenwandung senkrecht zur
Kolonnenachse angeordneten ebenen Zwischen wänden sowie einem mittleren auf- und
abwärts bewegbaren Mischgerät, welches seitlich abstehende, sich radial zwischen
diese Zwischenwände erstrekkende plattenförmige Teile aufweist.
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Es sind Reaktionskolonnen mit einem in einem Reaktionsteilnehmer
suspendierten Katalysator bekannt, wobei der Inhalt der Kolonne durch ein aufsteigendes
Gas in Bewegung gehalten wird. Eine andere Art kontinuierlich arbeitender mehrstufiger
Reaktionskolonnen arbeitet mit rotierenden Rührflügeln, jedoch ist in allen diesen
Fällen der Wirkungsgrad nur sehr gering, so daß für eine wirtschaftliche industrielle
Arbeitsweise ein Bedürfnis nach besser arbeitenden Reaktionskolonnen mit höherem
Wirkungsgrad besteht.
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Man hat deshalb Reaktionskolonnen konstruiert, die zwischen radialen
ringförmigen Zwischenwänden bewegte Mischgeräte aufweisen, die als Rotor ausgebildet
und mit Schleuderscheiben versehen sind.
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Nachteile dieser Ausführungsform sind, daß der Rotor den Kolonneninhalt
im wesentlichen nur in radialer Richtung bewegt, nicht aber in der Achsrichtung
der Kolonne, und daß keine im wesentlichen abgeschlossenen Reaktionskammern gebildet
werden, so daß sich derartige Vorrichtungen praktisch nur zur Dispersion oder Extraktion
von Flüssigkeiten eignen, deren Dichten sich nur geringfügig unterscheiden. Eine
brauchbare Vermischung von Gasen mit Festkörperteilchen oder ein zufriedenstellendes
Arbeiten mit Dispersionen heterogener Stoffe, die neben Gas und Flüssigkeiten auch
Festkörperteilchen enthalten, erhält man mit diesen Vorrichtungen nicht.
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Ferner ist eine Konstruktion bekannt, deren bewegbare Zwischenwände
als feine Siebe ausgebildet sind und mit verhältnismäßig hoher Frequenz, aber kleiner
Amplitude in der Achsrichtung bewegt werden. In diesem Fall ist jedoch der erreichbare
Mischvorgang nur sehr gering und die bekannte Vorrichtung, ihrer Bestimmung gemäß,
im wesentlichen nur zur Reaktion von Gasen, nicht aber von Flüssigkeiten geeignet,
und bei Verwendung von Dispersionen besteht die Gefahr, daß sich die feinen Siebe
zusetzen.
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Zur kontinuierlichen Umsetzung heterogener Reaktionsteilnehmer mit
mindestens einer flüssigen und
einer Gasphase, insbesondere für Festkörperteilchen
oder Katalysatoren enthaltende Gemische eignen sich am besten solche Reaktionskolonnen,
deren Reaktionsraum durch mehrere an der Kolonneninnenwandung senkrecht zur Kolonnenachse
angeordnete ebene Zwischenwände einerseits und durch zwischen diesen Wänden in Achsrichtung
bewegbare plattenförmige Teile in eine Vielzahl voneinander getrennter Reaktionsräume
aufgeteilt sind. Eine bekannte Reaktionskolonne dieser Art, die mit einer Einströmleitung
am Boden und mit einer Ausflußleitung am Kopf für den leichteren Reaktionsteilnehmer
und mit zwei entsprechenden, jedoch in umgekehrter Richtung vom schwereren Reaktionsteilnehmer
durchströmten Zuleitungen versehen ist, arbeitet im Gegenstromverfahren. Diese Arbeitsweise
hat in vielen Fällen den Nachteil, daß eine ausreichende Reaktion zwischen einer
gasförmigen und flüssigen Phase eine erhebliche Gasmenge erfordert, das effektive
Volumen also verhältnismäßig gering und das Mischungsverhältnis der Reaktionsteilnehmer
im Innenraum der Kolonne außerordentlich verschieden, infolgedessen also der Reaktionswirkungsgrad
insgesamt keineswegs optimal ist. Hinzu kommt der Nachteil, daß bei der bekannten
Reaktionskolonne außer den in der Achsrichtung bewegten Platten auch noch fest angeordnete
Platten im Raum zwischen den einzelnen Zwischenwänden
angeordnet
sind, welche nicht nur den Hubraum in nachteiliger Weise begrenzen, sondern auch
tote Raumabschnitte bilden, in denen sich dispergierte Festkörperteilchen ablagern
können, weil in diesen Teilbereichen keine ausreichende Durchwirbelung stattfindet.
Die bekannte Reaktionskolonne hat deshalb am beweglichen Mischgerät durchlöcherte
Platten, durch welche zwar die Strömungsverhältnisse in den genannten toten Räumen
verbessert werden, jedoch ergibt sich dadurch in gleichem Maße eine Verminderung
der für die Durchmischung der Reaktionsteilnehmer erforderlichen Strömungskräfte
in den bevorzugten Raumabschnitten, insbesondere wenn man mit geringeren Hubfrequenzen
arbeitet.
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Diese Nachteile und Schwierigkeiten lassen sich vermeiden, wenn man
dafür sorgt, daß beim Mischvorgang sämtliche Raumabschnitte einer solchen Reaktionskolonne
ohne Bewegungsbeschränkung des die bewegten Platten tragenden Mischgerätes und ohne
Öffnungen, welche den Strömungsweg kurzschließen könnten, als gleichmäßig und vollständig
durchspülte Reaktionskammern arbeiten, und die Reaktionskolonne gemäß der Erfindung
so ausbildet, daß das Mischgerät in sich geschlossene Platten be sitzt und daß jeweils
eine derartige Platte zwischen einem Paar von Zwischenwänden eingeführt ist, wobei
das Mischgut in an sich bekannter Weise im Frequenzbereich zwischen 30 und 200 Hüben
in der Minute bewegbar ist. Zudem kann in ebenfalls bekannter Weise eine Zweigleitung
parallel zur Kolonne zur Kreislaufführung eines Gases durch die Kolonne angeordnet
sein.
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Die erfindungsgemäße Anordnung und Ausbildung der den Mischvorgang
bewirkenden Platten macht die vorgeschlagene Reaktionskolonne besonders vielseitig
verwendbar, und zwar insbesondere auch für Reaktionen, an denen in Flüssigkeiten
dispergierte Festkörperteilchen, wie Katalysatoren, teilnehmen sollen.
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Da diese Teilchen bei der aufwärts und abwärts erfolgenden Bewegung
von den festen Platten gegen die Zwischenwände stoßartig in Bewegung gesetzt und
in die Flüssigkeit hineingedrückt werden, ergeben sich überraschend hohe Reaktionsgeschwindigkeiten
in den weitgehend gegeneinander abgeschlossenen Reaktionskammern. Gasförmige Reaktionsteilnehmer
werden wirksam mitgespült, so daß die Abmessungen der Zuleitungen und das erforderliche
Reaktionsvolumen auch nur wenig Raum einnehmen und der Wirkungsgrad bei einer kontinuierlichen
Arbeitsweise wesentlich günstiger liegt als bei den bisher bekannten Reaktionskolonnen
ähnlicher Bauweise, deren Konstruktion, Herstellung und Wartung auch wesentlich
aufwendiger ist als die erfindungsgemäße Kolote. Die konstruktiv einfache Form der
Platten ergibt auch bei hohen Beanspruchungen außerordentlich lange Standzeiten
und gestattet es, in jedem Einzelfalle nicht nur die Frequenz, sondern vor allem
auch den Hub des erfindungsgemäßen Mischgerätes in weiten Grenzen zu variieren,
und zwar nicht nur Rüttelbewegungen früher bekannter Konstruktionen durchzuführen,
sondern im Bedarfsfalle auch eine nahezu vollständige periodische Umkehrspülung
in den einzelnen Reaktionskammern zu erreichen. Besonders vorteilhaft ist es, die
erfindungsgemäße Reaktionskolonne so auszulegen, daß die Reaktionsräume runde Querschnittsformen
aufweisen.
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Im einzelnen kann die Anordnung so getroffen sein, daß zur Vereinfachung
der Konstruktion alle
Mischteller an einer Mischwelle befestigt sind, die senkrecht
in der Zylinderachse angeordnet ist, als auch die Mischwelle selbst so auszubilden,
daß sie senkrecht auf und ab bewegt werden kann.
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Die Form der Mischteller kann beliebig sein, jedoch wird sie gewöhnlich
der Querschnittsform der Reaktionskolonne entsprechend ausgebildet.
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Am einfachsten wird die Konstruktion, wenn die Mischwelle so angebracht
wird, daß sie durch die in der Mitte jeder Zwischenwand angeordnete Öffnung verläuft
und die Öffnung gleichzeitig für den Durchfluß der Reaktionsteilnehmer nach oben
oder unten dient. Wenn die Öffnung oder Öffnungen für die Auf-oder Abwärtsbewegung
der Reaktionsteilnehmer von einer Reaktionskammer zur anderen dienen, kann ihre
Stellung beliebig gewählt werden, solange sie die homogene Vermischung der Reaktionsteilnehmer
nicht hemmen. Wenn die Mischteller so angeordnet sind, daß sie die Öffnung bzw.
Öffnungen bedecken, kann ein unerwünschter kurzer Weg der Reaktionsteilnehmer wirksam
vermieden werden. Wenn die Öffnung in der Mitte oder in der Nähe der Mitte jeder
Zwischenwand bzw. jedes Trennbodens angeordnet ist, wird die Konstruktion der Reaktionskolonne
am einfachsten.
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Die Vorrichtung, die die Auf- und Abwärtsbewegung der Mischwelle
bewirkt, kann beliebig beschaffen sein, solange sie glatten Betrieb sicherstellt.
Beispielsweise kann eine Kolbenmaschine, Nockenvorrichtung, elektromagnetische Vorrichtung
usw. für den Zweck verwendet werden. Die Zahl der Hübe der Mischwelle kann beispielsweise
etwa 60 bis 200 in der Minute betragen. Zweckmäßig ist eine Vorrichtung, mit der
die Zahl der Hübe in senkrechter Richtung nach Belieben reguliert werden kann.
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Die Hubhöhe der Mischwelle hängt von der Höhe der Reaktionskammer
ab. Von der Leistung der Hubvorrichtung her gesehen sind jedoch Amplituden bis etwa
30 cm möglich.
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In der Reaktionskolonne gemäß der Erfindung werden heterogene Reaktionsteilnehmer
sehr wirksam miteinander in Berührung gebracht. Genauer gesagt, diese Reaktionskolonne
kann sehr wirksam für Reaktionen von heterogenen Reaktionsteilnehmern, von denen
mindestens einer flüssig eingesetzt werden.
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Beispielsweise können folgende heterogene Reaktionen durchgeführt
werden: fest-flüssig, gasförmigflüssig, flüssig-flüssig, fest-flüssig-gasförmig.
Reaktionsteilnehmer, in denen zwei oder mehr miteinander unmischbare Flüssigkeiten
oder Feststoffe enthalten sind, können ebenfalls in der Reaktionskolonne gemäß der
Erfindung umgesetzt werden. Die Feststoffe können zu Pulver zerkleinert werden.
Die Reaktionskolonne gemäß der Erfindung kann beispielsweise zur Hydrierung von
Glukose oder Phenol zwecks kontinuierlicher Herstellung von Sorbit oder Cyclohexanol
und für eine Umsetzung zwischen Paraldehyd und Ammoniak zur Herstellung von 2-Methyl-5-äthylpyridin
verwendet werden. In diesen Reaktionen werden die gewünschten Produkte in sehr guten
Ausbeuten erhalten.
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Dies sind lediglich einige Beispiele für die Anwendungsmöglichkeit
der Reaktionskolonne. Die Reaktionskolonne ist weitgehend einsetzbar für die verschiedensten
Flüssigkeitsphasenreaktionen, wie Druckhydrierung, Oxo-Synthese und Reppesche Reaktionen
oder Grundverfahren, wie Extraktion und Gasabsorption. Wie aus den vorstehenden
Beispielen ersichtlich
ist, läßt sich die Reaktionskolonne gemäß
der Erfindung auf den verschiedensten Gebieten in der chemischen Industrie anwenden.
Sie ist wirksamer als alle bisher bekannten Reaktionskolonnen.
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Durch einen Versuch kann nachgewiesen werden, daß die Konzentration
des pulverförmigen Katalysators in der Produktlösung die gleiche ist wie in der
Lösung des Ausgangsmaterials und in jeder Reaktionskammer der Reaktionskolonne.
Es ist also nicht zu befürchten, daß der Katalysator sich in den Reaktionskammern
absetzt und dadurch sein Kontakt mit der Flüssigkeit schlecht, das effektive Volumen
in der Kolonne geringer und der Reaktor schließlich unwirksam wird.
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Wie bereits erwähnt, werden die Vorteile der Reaktionskolonne gemäß
der Erfindung besonders gut ausgenutzt, wenn in ihm kontinuierliche katalytische
Reaktionen durchgeführt werden, da heterogene Phasen in innige Berührung miteinander
gebracht werden.
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Der Erfindungsgegenstand wird an Hand der nachfolgenden Zeichnungen
erläutert, die schematische Ausführungsbeispiele darstellen.
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A b b. 1 stellt das ganze System dar, in dem die Reaktionskolonne
gemäß der Erfindung verwendet wird; A b b. 2 ist eine Detailzeichnung des Inneren
der Reaktionskolonne, und A b b. 3 stellt schematisch den Auslagerahmen für die
Zwischenwände oder Trennböden dar.
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In A b b. 1 ist der Hauptkörper oder Zylinder 8 der Reaktionskolonne,
die runde Querschnittsform hat, mit einer Heizvorrichtung 9 versehen. 11,, 112,
113 bis 11n sind Zwischenwände oder Trennböden, die das Innere der Reaktionskolonne
in mehrere Reaktionskammern unterteilen.
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In der Mitte jeder dieser Wände ist eine Öffnung für die senkrechte
Bewegung der Mischwelle 10 vorgesehen. Die Zwischenwände können außer der Öffnung
für die senkrechte Bewegung der Mischwelle noch eine oder mehrere andere Öffnungen
aufweisen, die für die Aufwärtsführung des Reaktionsgemisches dienen, jedoch wird
im allgemeinen die Öffnung für die senkrechte Bewegung der Mischwelle auch gleichzeitig
für die Aufwärtsführung der Reaktionsteilnehmer verwendet. Die Form der Öffnung
kann beliebig sein, jedoch sind vom Standpunkt der konstruktiven Einfachheit runde
Öffnungen vorzuziehen.
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Kreisrunde Mischteller 12,, 122 bis 12" sind an der Mischwelle derart
befestigt, daß je ein Teller in jeder Reaktionskammer liegt. Zur Vereinfachung der
Konstruktion ist es zweckmäßig, alle Mischteller an einer Mischwelle zu befestigen,
die senkrecht in der Zylinderachse angeordnet ist, und die Mischwelle so auszubilden,
daß sie senkrecht auf und ab bewegt werden kann. Die senkrechte Hubbewegung der
Mischwelle wird durch die Vorrichtung 20 hervorgebracht, während luftdichter Abschluß
der Reaktionskammer durch die Stopfbüchse 21 bewirkt wird.
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Wenn die Vorrichtung 20 innerhalb der Reaktionskolonne montiert wird,
ist luftdichter Abschluß natürlich auch ohne die Stopfbüchse sichergestellt. Das
Gemisch der Ausgangsstoffe wird durch den Vorwärmer 23 vorgewärmt.
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In Ab b. 2 ist 24 der Abstandsrahmen, der als Auflage für die Zwischenwände
oder Trennböden dient. In Ab b. 3 ist dieser Rahmen nochmals allein dargestellt.
Die mit 25 gekennzeichneten Teile sind
Dichtungsringe, die den Durchtritt der Reaktionsteilnehmer
durch den Spalt zwischen Reaktorinnenwand und Zwischenwänden verhindern sollen.
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Das Verfähren zur Durchführung einer Reaktion in der in A b b. 1
dargestellten Reaktionskolonne wird nachstehend erläutert.
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Die Flüssigkeit wird zunächst mit einem pulverförmigen Material in
den Mischbehälter 1 gegossen und mit dem Mischer 2 gemischt. Das Gemisch strömt
dann durch die Leitungen 3 und 5 mit Hilfe einer Schlammpumpe 4 zum Boden der Reaktionskolonne
8.
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An die Leitung 5 sind Zweigleitungen 6 und 7 ange schlossen. Die erstere
dient zur Zuführung von Frischgas, die letztere als Kreislaufgasleitung. Da die
Einströmleitung 5 am Boden der Reaktionskolonne angeschlossen ist, werden die Komponenten
im Gemisch der suspendierten Ausgangsstoffe miteinander umgesetzt, während das Gemisch
von unten nach oben durch die Reaktionskolonne bewegt wird. Die Flüssigkeit und
das Gas werden durch die Leitung 13 zu einem Kühler 14 geführt. Das gekühlte Produkt
gelangt weiter durch die Leitung 15 in einen Abscheider 16. Hier werden die Flüssigkeiten,
die pulverförmigen Katalysator enthalten, vom Gas getrennt.
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Die abgetrennte Flüssigkeit wird in einer durch das Ventil 22 geregelten
Menge durch Leitung 17 aus der Apparatur abgezogen. Das abgetrennte Gas wird mit
Hilfe der Leitungen 18 und 7 und der Kreislaufpumpe 19 zur Wiederverwendung in die
Reaktionskolonne zurückgeführt.
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Abb. 1 zeigt rein schematisch eine der vielen Anwendungsmöglichkeiten
des Reaktionssystems, in dem die Reaktionskolonne gemäß der Erfindung verwendet
wird. Je nach dem Zweck bzw. der Art der durchzuführenden Reaktion können Rohrleitungen
und Hilfseinrichtungen der Reaktionskolonne so verändert werden, daß die gewünschte
Reaktion am glattesten bzw. wirtschaftlichsten abläuft. Enthalten beispielsweise
die Reaktionsteilnehmer kein unkondensiertes Gas oder werden Reaktionen zwischen
Flüssigkeit und Flüssigkeit oder Flüssigkeit und Feststoff durchgeführt, sind Leitungen
für den Gaskreislauf, wie sie in A b b. 1 dargestellt sind, unnötig. Für eine Reaktion,
die keine Wärmezufuhr erfordert, können die Wärmequelle und/oder der Vorwärmer in
Ab b. 1 weggelassen oder, wenn es sich um eine unter Kühlung durchzuführende Reaktion
handelt, durch einen Kühler ersetzt werden.
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Als Konstruktionsmaterial können für die Reaktionskolonne gemäß der
Erfindung die bisher für Reaktionskolonnen verwendeten Werkstoffe benutzt werden.
Flußstahl gehört mit zu den besten, da die in der Reaktionskolonne durchgeführte
Reaktion unter sehr starker Durchmischung abläuft. Besteht jedoch die Gefahr eines
Angriffes auf Flußstahl durch die Reaktionsteilnehmer, ist es ratsam, die Reaktionskolonne
aus korrosionsbeständigem Stahl oder aus Flußstahl mit Auskleidung aus korrosionsbeständigem
Stahl herzustellen. Auch Eisen mit Glasauskleidung oder Emaillierung kann als Werkstoff
verwendet werden, wobei jedoch gewisse mechansiche Schwächen in Kauf genommen werden
müssen.
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Die Größe der Reaktionskolonne gemäß der Erfindung kann in Abhängigkeit
vom Zweck und dem Maßstab der darin durchgeführten Reaktion bestimmt werden. Für
eine kleine technische Produktion kann der Hauptkörper oder Zylinder der Reaktionskolonne
einen Durchmesser von etwa 130 mm oder weniger
und eine Höhe von
etwa 1200 mm oder weniger haben. Bei einer Überführung in den größeren Maßstab kann
ein Durchmesser von 220 oder 500 mm und eine Höhe von 2500 oder 5000 mm gewählt
werden. Eine weitere Vergrößerung ist zwar möglich, jedoch ist es zweckmäßiger,
mehrere Reaktionskolonnen der letztgenannten Größe hintereinanderzuschalten.
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Unabhängig von der Höhe oder dem Durchmeser der Reaktionskolonne
können etwa zehn bis zwanzig Zwischenwände oder Trennböden zwischen Kopf und Boden
der Reaktionskolonne eingesetzt werden.
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Nachstehend werden mehrere Beispiele für chemische Reaktionen gebracht,
die in der Reaktionskolonne gemäß der Erfindung durchgeführt wurden.
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Größe der Reaktionskolonne, Baustoffe usw. waren folgende: Innendurchmesser
der Reaktionskolonne . .. 130 mm Innenhöhe der Reaktionskolonne 1210 mm Zahl der
Reaktionskammern (vierzehn Zwischenwände in gleichen Abständen) . 15 Durchmesser
der Öffnungen in der Mitte der Zwischenwände oder Trennböden .... 14 mm Durchmesser
der Mischwelle . 10 mm Durchmesser der Mischteller . 110 mm Werkstoff der Reaktionskolonne
a) . . Mit korrosionsbeständigem Stahl ausgekleideter Flußstahl (Beispiel 1) b)
. . Flußstahl (Beispiel 2) Die Rohrleitungen und Hilfseinrichtungen der Reaktionskolonne
sind die gleichen, wie in A b b. 1 dargestellt, falls nicht anders angegeben. Eine
elektromagnetische Vorrichtung dient dazu, die Mischwelle auf und ab zu bewegen.
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Die Arbeitsweise der Reaktionskolonne gemäß der Erfindung ist folgende:
Ein Gemisch von Ausgangsstoffen wird am Boden zugeführt. Während das Gemisch sich
durch die Reaktionskammern nach oben bewegt, wird die Reaktion zur Vollendung gebracht,
und das Produkt wird oben an der Reaktionskolonne abgenommen. Es ist jedoch auch
möglich, das Gemisch von Ausgangsstoffen oben zuzuführen und das Produkt am Boden
abzuziehen. Als weitere Möglichkeit können die Ausgangsstoffe einer mittleren Kammer
zugeführt und nach oben und unten geleitet werden. Je nach den erforderlichen Bedingungen
ist auch getrennter Einsatz jedes Reaktionsteilnehmers in der Reaktionskolonne möglich.
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Während die Reaktionsteilnehmer durch die senkrechte Bewegung der
Mischteller in den Kammern durch die Reaktionskolonne gemäß der Erfindung geführt
werden, werden sie in-den Reaktionskammern bewegt, vermischt und miteinander in
Berührung gebracht.
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Das Verfahren kann am Beispiel der Hydrierung einer wäßrigen Glukoselösung
erläutert werden. Die Reaktion wird gewöhnlich unter Druck durchgeführt.
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Der verdichtete Wasserstoff wird zunächst in der Glukoselösung gelöst,
und der gelöste Wasserstoff
wird an der Oberfläche eines pulverförmigen Katalysators
adsorbiert. Dann kann die Reaktion zwischen Glukose und Wasserstoff unter Sorbitbildung
vonstatten gehen. Damit diese Reaktion schnell verläuft, ist es erforderlich, den
Wasserstoff unmittelbar in der Lösung zu lösen und den pulverförmigen Katalysator
gleichmäßig in der Lösung zu suspendieren. Wenn diese Reaktion in der Reaktionskolonne
durchgeführt wird, werden die durch die Öffnungen in den horizontalen Zwischenwänden
aufsteigenden Wasserstoffblasen durch die senkrechte Bewegung der Mischteller in
kleine Blasen zerteilt. Hierdurch wird ihre Oberfläche größer und der Kontakt zwischen
Wasserstoff und Flüssigkeit sehr wirksam.
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Wenn die Reaktion in einer Vorrichtung durchgeführt iwrd, in der
die Bewegung des Reaktionsgemisches durch aufsteigendes Gas bewirkt wird, wird der
suspendierte pulverförmige Katalysator nur durch den Kreislaufwasserstoff im flüssigen
Reaktionsteilnehmer dispergiert. Im Gegensatz dazu findet in der Reaktionskolonne
gemäß der Erfindung die Dispergierung kräftiger und wirksamer statt, weil sie nicht
nur durch den Kreislaufwasserstoff, sondern auch durch die Vertikalbewegung der
Mischteller bewirkt wird. Je mehr Kreislaufgas verwendet wird, um so größer wird
natürlich die Gasmenge, die sich in der Reaktionskolonne aufhält, während die in
der Reakti onskolonne befindliche Flüssigkeitsmenge im Verh ältnis zum Kreislaufgasvolumen
entsprechend geringer wird. Bei Reaktionskolonnen, bei denen die Bewegung bzw. Durchmischung
des Reaktionsgemisches durch aufsteigendes Gas erfolgt, ist es somit zweckmäßig,
das Volumen des Kreislaufgases möglichst gering zu halten, soweit es mit dem zu
erreichenden Zweck vereinbart werden kann. Durch Verwendung der Reaktionskolonne
gemäß der Erfindung kann das Volumen der flüssigen Reaktionsteilnehmer bei über
60 °/o des Fassungsvermögens der Reaktionskolonne auch dann klein gehalten werden,
wenn genügend Kreislaufgas, daß die Reaktion vonstatten gehen kann, durch die Reaktionskolonne
geführt wird.
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Die Arbeitsweise der Reaktionskolonne im einzelnen unter Angabe der
Gewichtsprozentsätze ist an Hand nachfolgender Beispiele noch erläutert: Beispiel
1 Mit einer 500/oigen wäßrigen Glukoselösung wird ein Raney-Nickelkatalysator gemischt,
dessen Menge 3 ovo beträgt, bezogen auf die Glukose und gerechnet als reines Nickel.
Das Gemisch wird in einer Menge von 5 lih unten in die Reaktionskolonne eingeführt,
während Wasserstoff unter einem Druck von 100 atü im Kreislauf geführt wird. Die
Reaktionskolonne wird auf 130 bis 1500 C gehalten. Bei einer Vertikalbewegung der
Mischteller von 100 Hüben je Minute beträgt die Menge der nicht umgesetzten Glukose
nur 0,05 o/o (bezogen auf verbrauchte Glukose). Die Ausbeute an Sorbit ist fast
quantitativ.
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Beispiel 2 Verwendet man eine Reaktionskolonne ohne Gaskreislaufleitung,
d. h. die Leitungen 7 und 18, die Kreislaufpumpel9 und der Kühler 14 von A b b.
1 sind weggelassen, und das Produkt wird durch Leitungen83 und 15 in den Abscheider
(Vorlage) 16 geführt und dann durch Leitung 17 aus der Vorrichtung
abgezogen,
wobei die Menge am Ventil 22 eingestellt wird. Das Produkt kann dann gegebenenfalls
gekühlt werden. Zu einer Mischung von Paraldehyd und einem Überschuß von 250/oigem
wäßrigem Ammoniak (Paraldehyd zu Ammoniak = 4: 9 Mol) wird Molybdäntrioxyd in einer
Menge von 50/0, bezogen auf den Paraldehyd, zugegeben. Das Gemisch wird in einer
Menge von 10 l/h bei einer Temperatur von 200 bis 2400 C unten in die Reaktionskolonne
eingeführt. Im Flüssigkeitsprodukt wird fast kein nicht umgesetzter Paraldehyd festgestellt.
Die Ausbeute an 2-Methyl-5-äthylpyridin beträgt 700/0 der Theorie.
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Die Mischteller wurden 60mal je Minute auf und ab bewegt.