EP0131885B1 - Vorrichtung zur Durchführung einer radikalischen Polymerisation und ihre Verwendung - Google Patents
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- EP0131885B1 EP0131885B1 EP84108039A EP84108039A EP0131885B1 EP 0131885 B1 EP0131885 B1 EP 0131885B1 EP 84108039 A EP84108039 A EP 84108039A EP 84108039 A EP84108039 A EP 84108039A EP 0131885 B1 EP0131885 B1 EP 0131885B1
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/05—Stirrers
- B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
- B01F27/112—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers with arms, paddles, vanes or blades
- B01F27/1123—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers with arms, paddles, vanes or blades sickle-shaped, i.e. curved in at least one direction
Definitions
- Radical polymerizations of ethylenically unsaturated monomers are generally carried out with stirring, mostly in stirred tanks, e.g. Stirred autoclaves.
- stirred tanks e.g. Stirred autoclaves.
- these containers have stirring devices which usually consist of a stirrer driven via a stirring axis and often additional stators.
- the stators usually sheets or displacers of various shapes, serve as baffles. This is intended to achieve better mixing.
- stirrers themselves are usually located on vertical stirrer axes (stirrer shafts) which generally protrude centrally from above or below into the container.
- Stirrers driven in this way from above generally have the advantage of fewer sealing problems on the passage of the stirrer shaft through the container wall, if such a passage is necessary at all, but due to the greater length of the shaft, vibration (resonance) problems often occur, and the shaft must also have greater torsional rigidity.
- the lower drive has these disadvantages comparatively to a much lesser extent, since the agitator shaft can be kept shorter for it, but in this embodiment there are greater sealing problems.
- Stirrers are used in a wide variety of single and multi-stage designs, e.g. Centrifugal stirrer, cone stirrer, stirring rollers, cutting stirrer, bar stirrer, finger stirrer, frame stirrer, blade stirrer, turbine stirrer, propeller stirrer, disk stirrer, anchor stirrer and impeller stirrer.
- Centrifugal stirrer cone stirrer, stirring rollers, cutting stirrer, bar stirrer, finger stirrer, frame stirrer, blade stirrer, turbine stirrer, propeller stirrer, disk stirrer, anchor stirrer and impeller stirrer.
- a device consisting of a conventional reaction container, usually a closed container, e.g. an autoclave, with usual supply and discharge lines, which are generally connected to the container via valves, and a special centrically installed impeller stirrer 1, the vertical stirrer shaft 2 of which coincides with the longitudinal axis of the usually cylindrical container and which has a diameter d of 0.2 - Up to 0.9 times, preferably 0.4 to 0.7 times, the container inner diameter D.
- the container can also be equipped with conventional cooling and / or heating devices, e.g. Cooling or heating jacket, through which a heat transport medium flows, and / or preferably reflux coolers and other conventional internals, e.g. Displacers, baffles, devices for spraying the walls and internals, etc.
- the special impeller stirrer 1 has, on the stirrer axis 3, a ground clearance of 0.05 to 0.15 times the stirrer diameter d, the impeller blades 11 have an angle of incidence of 0 to 30 ° (upwards) with respect to the horizontal, so that the ground clearance on the wing tips 4 in the same area as on the stirrer axis 3, essentially parallel to the stirrer axis 3, inflow surfaces 5 and essentially triangular to semicircular (semicircular) cross-section 12.
- the blade height h is 0.1 to 1 times, preferably that 0.1 to 0.5 times, in particular 0.15 to 0.3 times the stirrer diameter d, the blade thickness t of the stirring blades 11 is 0.5 to 5 times, preferably 0.6 bisl times the wing height h.
- the impeller flaps are usually bent against the direction of rotation 10, the ratio of the stirrer diameter d to the radius r of the wings is 0 to 4, preferably 1 to 3.
- the modified impeller stirrer 1 used according to the invention can preferably be used in the context of the device according to the invention in a reaction autoclave with an essentially cylindrical shape with dished, basket or flat bottoms.
- the impeller 1 is installed in the container so that its stirrer shaft 2 coincides with the longitudinal axis or parts of the longitudinal axis of the cylindrical container part.
- the stirrer 1 can be driven from above or from below.
- the shape of the blades 11 can differ from the embodiment described above at the inner end 7, e.g. is also shown in Figures 1 and 3. However, this area is preferably kept as small as possible.
- the cross section of the wings at the attachment point 8 can be circular or elliptical.
- the device according to the invention can of course be made in all the materials from which the previous devices could be made, e.g. made of stainless steels, the coatings previously used can also be used within the scope of the invention, e.g. Glass and enamel covers.
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Description
- Radikalische Polymerisationen ethylenisch ungesättigter MOnomeren werden im allgemeinen unter Rührung durchgeführt, meist in Rührbehältern, z.B. Rührautoklaven. Diese Behälter besitzen dafür neben Kühl- und Heizeinrichtungen sowie Zu- und Ableitungen, auf die hier nicht weiter eingegangen werden muß, da sie dem Fachmann geläufig sind, Rührvorrichtungen, die meist aus einem über eine Rührachse angetriebenen Rührer und vielfach zusätzlichen Statoren bestehen. Die Statoren, meist Bleche oder Verdrängerkörper verschiedenster Formen dienen dabei als Stromstörer. Damit soll eine bessere Durchmischung erreicht werden.
- Die Rührer selbst sitzen meist an senkrechten Rührachsen (Rührerschäften), die entweder von oben oder unten im allgemeinen zentrisch in den Behälter hineinragen. Auf solche Weise von oben angetriebene Rührer besitzen im allgemeinen den Vorteil geringerer Dichtungsprobleme an der Durchführung des Rührerschaftes durch die Behälterwandung, sofern eine solche Durchführung überhaupt notwendig ist, jedoch treten aufgrund der größeren Länge des Schaftes vielfach Schwingungs-(Resonanz-) Probleme auf, und der Schaft muß überdies größere Verwindungssteifigkeit besitzen. Diese Nachteile besitzt der Unterantrieb vergleichsweise in weitaus geringerem Ausmaß, da bei ihm der Rührerschaft kürzer gehalten werden kann, jedoch treten bei dieser Ausführungsform dafür größere Abdichtungsprobleme auf.
- Für den Erfolg der im folgenden beschriebenen Erfindung sind beide Ausführungsformen geeignet, so daß der Fachmann die ihm für die Lösung seines speziellen Problems geeigneter erscheinende Ausführungsform auswählen kann.
- Rührer werden in en verschiedensten ein- und mehrstufigen Bauformen eingesetzt, z.B. Kreiselrührer, Konusrührer, Rührwalzen, Schneidrührer, Balkenrührer, Fingerrührer, Rahmenrührer, Blattrührer, Turbinenrührer, Propellerrührer, Scheibenrührer, Ankerrührer und Impellerrührer.
- Verglichen mit normalem Rührverfahren, z.B. dem Herstellen und Homogenisieren von Lösungen, treten bei radikalischen Polymerisationen zusätzliche Schwierigkeiten auf.
- Eines der größten Probleme bei der Herstellung von Polymerdispersionen, -suspensionen und -emulsionen ist die Gewährleistung der gleichmäßigen Rührung im gesamten Reaktionsgemisch, so daß sich keine Ruhezonen mit Monomernestern bilden können. In solchen Ruhezonen bilden sich ansonsten Polymer beläge an den Wandungen und Einbauten, bzw. zumindest bildet sich dort nicht spezifikationsgerechtes Polymer, das das restliche Produkt verunreinigt und ggf. mühsam, sofern überhaupt möglich, abgetrennt und verworfen werden muß. Die gleichmäßige Rührung über den gesamten Polymerisationsverlauf zu gewährleisten, stellt aufgrund der sich ständig ändernden Zusammensetzung des Reaktionsgemisches und des damit sich ändernden Viskositätsverhaltens den Fachmann vor große Probleme. Bekanntermaßen können das vielfach auftretende und sich zeitlich ändernde "nicht-newton'sche" Fließverhalten der flüssigen Phase solcher Polymerisationsgemische nicht so durch an sich übliche Rührversuche mit Wasser oder mit wäßrigen Lösungen nachgestellt werden, daß sich daraus für die eigentliche Verwendung der Rührsysteme bei der Polymerisation verläßliche Daten sammeln lassen.
- So lassen sich beispielsweise kaum verläßliche Daten über die Spitzen der Leistungsaufnahme der Rührer gewinnen, mit der Folge, daß aus Sicherheitsgründen die Polymerisationen mit größerer Verdünnung gefahren werden müssen.
- Eine dringliche Aufgabe bestand daher darin, die bisherigen Vorrichtungen zur radikalischen Polymerisation ethylenisch ungesättigter Monomeren in wäßrigem Medium so zu verbessern, daß die Polymerisationsreaktionen mit höheren Monomerkonzentrationen durchgeführt werden können, ohne daß für die Rührung die oben angesprochenen Sicherheitsrisiken auftreten, und ohne daß sich die üblichen Qualitätsschwankungen der Monomeren sofort negativ auf die Produktqualität auswirken.
- Diese Aufgabe wurde gelöst durch eine solche Vorrichtung, bestehend aus einem üblichen Reaktionsbehälter, meist geschlossenem Behälter, z.B. einem Autoklaven, mit üblichen Zu- und Ableitungen, die im allgemeinen über Ventile mit dem Behälter verbunden sind, und einem speziellen zentrisch eingebauten Impellerrührer 1, dessen senkrechter Rührerschaft 2 mit der Längsachse des üblicherweise zylindrischen Behälters zusammenfällt und der einen Durchmesser d vom 0,2- bis 0,9- fachen, vorzugsweise 0,4- bis 0,7-fachen, des Behälterinnendurchmessers D besitzt. Der Behälter kann außerdem mit üblichen Kühl- und/oder Heizvorrichtungen, z.B. Kühl- bzw. Heizmantel, der von einem Wärmetransportmedium durchflossen wird, und/oder vorzugsweise Rückflußkühler und weiteren üblichen Einbauten versehen sein, z.B. Verdrängerkörpern, Stromstörern, Vorrichtungen zum Besprühen der Wandungen und Einbauten etc.
- Der spezielle Impellerrührer 1 besitzt, an der Rührerachse 3 einen Bodenabstand vom 0,05- bis 0,15- fachen des Rührerdurchmessers d, die Impellerflügel 11 besitzen einen Anstellwinkel von 0 bis 30° (nach oben) gegenüber der Horizontalen, so daß der Bodenabstand an den Flügelspitzen 4 im selben Bereich liegt wie an der Rührerachse 3, im wesentlichen zur Rührerachse 3 parallele Anströmflächen 5 und im wesentlichen dreieckigen bis halbkreisähnlichen (halbrunden) Querschnitt 12. Die Blatthöhe h beträgt das 0,1- bis 1-fache, vorzugsweise das 0,1- bis 0,5-fache, insbesondere das 0,15- bis 0,3-fache des Rührerdurchmessers d, die Blattdicke t der Rührflügel 11 beträgt das 0,5- bis 5-fache, vorzugsweise das 0,6- bisl-fachederFlügelhöheh.Dielmpellerflügeill sind meist entgegen der Drehrichtung 10 gebogen, das Verhältnis des Rührerdurchmessers d zum Radius r der Flügel beträgt 0 bis 4, vorzugsweise 1 bis 3.
- Vielfach ist es bevorzugt, die Vorderkanten 6 der Rührflügel 11 abzurunden. Als besonders zweckmäßig hat sich ein Verhältnis des zugehörigen Krümmungsradius k zur Blatthöhe h von k/h=0,01 bis 0,3 erwiesen.
- Bei der bevorzugten Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Vinylchlorid-Polymerisaten im wäßrigen Medium nach dem Suspensionspolymerisationsverfahren haben sich überraschenderweise folgende Vorteile ergeben:
- 1. Der Rührer 1 kann mit niedrigerer Drehzahl betrieben werden, seine Leistungsaufnahme während der Polymerisation ist gleichmäßiger under geringer als bei herkömmlichen Vorrichtungen.
- 2. Die Dispergierleistung ist größer, so daß gegebenenfalls das Monomer/Wasser-Verhältnis gesteigert werden kann.
- 3. Der Einfluß von Schwankungen der Qualität der Monomeren auf das Produkt ist deutlich vermindert. Schwankungen der Produktqualität können verkleinert werden.
- 4. Die Stippenbildung ist deutlich herabgesetzt.
- 5. Aufgrund fehlender oder zumindest geringerer Bildung von Wandbelag können die Reaktionszeiten herabgesetzt werden.
- Der erfindungsgemäß eingesetzte modifizierte lmpellerrührer 1 kann im Rahmen der erfindungsgemäßen Vorrichtung bevorzugt im Reaktionsautoklaven mit im wesentlichen zylindrischer Form mit Klöpper-, Korb- oder Flachböden eingesetzt werden. Das Verhältnis der lichten Höhe zum Innendurchmesser beträgt vorzugsweise H/D=1-3.
- Der Impeller 1 ist in den Behälter so eingebaut, daß sein Rührerschaft 2 mit der Längsachse oder Teilen der Längsachse des zylindrischen Behälterteils zusammenfällt. Der Rührer 1 kann von oben oder von unten angetrieben werden.
- In den beiliegenden Figuren 1-3 wird eine bevorzugte Ausführungsform des Rührers 1 schematisch dargestellt.
- Fig. 1 stellt eine Aufsicht auf den Rührer 1 dar (längs des Rührerschaftes 2),
- Fig. 2 stellt einen Querschnitt durch einen Rührerflügel 11 (entlang der Markierung A-A von Fig. 1) dar, und
- Fig. 3 stellt eine Seitenansicht des Rührers 1 dar.
- Zur Erleichterung der Befestigung der Impellerflügel 11 am Schaft 2 kann die Form der Flügel 11 von der oben beschriebenen Ausführungsform am inneren Ende 7 abweichen, wie z.B. auch in den Figuren 1 und 3 dargestellt ist. Vorzugsweise wird dieser Bereich allerdings möglichst klein gehalten. Z.B. kann der Querschnitt der Flügel an der Befestigungsstelle 8 kreisförmig oder elliptisch sein.
- Auch ist es möglich, die Kanten der äußeren Flügelenden 9 abzurunden, z.B. hat sich auch dort bewährt, eine Rundung mit dem Radius k vorzusehen.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann selbstverständlich in all den Materialien ausgeführt sein, aus denen die bisherigen Vorrichtungen gefertigt werden konnten, z.B. aus rostfreien Stählen, auch können die bisher verwendeten Beschichtungen im Rahmen der Erfindung verwendet werden, z.B. Glas- und Emailüberzüge.
- Die folgenden Beispiele und Vergleichsversuche dienen lediglich der weiteren Erläuterung der Erfindung, sie besitzen keinen beschränkenden Charakter.
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Claims (4)
1. Vorrichtung zur Durchführung einer radikalischen Polymerisation ethylenisch ungesättigter Monomeren in wäßrigem Medium, bestehend aus einem üblichen Reaktionsbehälter mit üblichen Zu- und Ableitungen, einem zentrisch eingebauten Impellerrührer mit senkrechtem Rührerschaft und einem Durchmesser d von 0,2 bis 0,9 des Behälterinnendurchmessers D, gegebenenfalls mit Kühl- und/oder Heizvorrichtungen und gegebenenfalls weiteren üblichen Einbauten, wobei der Impellerrührer an der Rührerachse einen Bodenabstand vom 0,05- bis 0,15-fachen des Rührerdurchmessers d besitzt, die Impellerflügel einen Anstellwinkel a von 0 bis 30° gegenüber der Horizontalen besitzen, so daß der Bodenabstand an den Flügelspitzen im selben Bereich wie an der Rührerachse das heißt zwischen dem 0,05- bis 0,15-fachen des Rührerdurchmessers d liegt, die Flügel im wesentlichen zur Rührerachse parallele Anströmflächen und im wesentlichen dreieckigen bis halbkreisähnlichen Querschnitt besitzen, die Blatthöhe h das 0,1- bis 1-fache des Rührerdurchmessers d, das Verhältnis des Rührerdurchmessers d zum Radius r der gegebenenfalls entgegen der Drehrichtung gebogenen Flügel 0 bis 4 und das der Blattdicke t zur Blatthöhe h 0,5 bis 5 betragen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorderkanten der Impellerflügel abgerundet sind und der Krümmungsradius k das 0,01- bis 0,3-fache der Blatthöhe h beträgt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verhältnisse: 
4. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche zur Herstellung von Vinylchlorid-Polymerisaten in wäßrigem Medium nach dem Suspensionspolymerisations verfahren. -
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