EP0347653B1 - Rührkessel mit radial förderndem Rührer und mindestens einem Stromstörer sowie Verfahren zum Durchmischen von Flüssigkeiten mit Hilfe dieses Rührkessels - Google Patents
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- EP0347653B1 EP0347653B1 EP89110337A EP89110337A EP0347653B1 EP 0347653 B1 EP0347653 B1 EP 0347653B1 EP 89110337 A EP89110337 A EP 89110337A EP 89110337 A EP89110337 A EP 89110337A EP 0347653 B1 EP0347653 B1 EP 0347653B1
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
- B01F27/86—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis co-operating with deflectors or baffles fixed to the receptacle
- B01F27/862—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis co-operating with deflectors or baffles fixed to the receptacle the baffles being adjustable or movable
Definitions
- the homogeneous mixing of liquids in reactors, especially in large reactors, is by no means unproblematic. Not only should a good mixing effect be achieved, there should also be no foaming.
- the liquid for example a polymerization batch, should not form a vortex and in particular should not draw in any gas. Caking should be avoided since it often leads to product damage and inhomogeneities. As is known, it is particularly difficult to achieve homogeneous mixing in liquids which consist of two or more liquid components of different densities.
- a common stirrer type e.g. B. a disc stirrer (Rushton turbine)
- a stirred tank diameter D
- a Rushton turbine are used and four baffles approximately D / 10 wide are installed along the wall of the stirred tank.
- the disadvantage is that these baffles are not adjustable and can therefore not be adapted to the respective stirring problems.
- the formation of caking can usually not be avoided on the baffles, which require a considerably increased power input.
- DE-A-2933421 describes a device for mixing a gas with a liquid.
- the baffles are designed as concave blades; the ratio of the height of each blade to its length in a horizontal plane is less than 1, so the blades are narrow.
- a liquid is gassed in this device; the gas not yet taken up by the liquid is directed into the circulating liquid by means of the blades
- DE-A-32 02 159 discloses a process for the preparation of styrene polymers with the addition of low-boiling propellants, in which it is important to obtain a surface that is as free as possible from pellets while stirring.
- a stirring system which consists of a stirred kettle, an axially arranged stirrer, preferably an impeller stirrer and a Pfaudler-type finger flow disturbance, which is arranged in the vicinity of the stirrer.
- a stirring system can be used above all if the filling height is not greater than the bowl diameter. Problems arise with stirred tanks that are filled higher. It can be seen from the examples that the product quality deteriorates considerably if the work is not carried out free of leaks.
- the invention further relates to a method for mixing liquids using the stirred tank just described.
- the stirred kettle used according to this invention is a standing stirred kettle 1 with a usually vertical axis and cylindrical shape.
- the ratio between its height H and its diameter D is usually greater than 1, in particular it is between 1.5 and 2.5.
- the stirred tank 1 usually has a wicker, ball or dished bottom. The latter is preferred.
- the total volume of the stirred tank is not critical.
- stirrer 3 It is usually equipped with a single-stage stirrer 3 near the bottom. It is therefore not necessary, as is often the case with other types of stirrer in difficult cases, to equip it with a multi-stage stirrer or with several stirrers.
- the shape of the stirrer 3 corresponds to that of an impeller stirrer. Its diameter d is 0.5 D to 0.7 D, the leaf height is 0.2 d.
- the angle with respect to the horizontal is usually adapted to the shape of the bottom of the stirred tank.
- the stirred tank 1 contains at least one rotatable baffle 2 ; preferably there are two. These are expediently attached in such a way that they are immersed in the upper third of the liquid in the reactor and the distance between their pivot point and the boiler wall is between 0.1 D and 0.2 D.
- the angle of attack alpha is preferably between 0 and 60 ° (see Fig. 1).
- the cross-sectional area of the baffle 2 resembles an airfoil profile, the center line of which is preferably designed as a piece of an Archimedean spiral. For technical reasons, this is often replaced by an arc.
- the radius of this circle is between about 0.15 D and 0.3 D.
- the baffle 2 can have the shape of a sheet whose cross-section corresponds to the center line described.
- the height of the baffle 2 is usually between 0.2 D and 0.5 D.
- the stirred tank 1 according to the invention is used particularly advantageously when dispersions of two different, immiscible liquids of different densities have to be maintained.
- foam polystyrene Such a problem arises, for example, in the production of foam polystyrene.
- An aqueous suspension containing styrene polymers and unreacted monomeric styrene is mixed with blowing agent, for. B. pentane.
- DE-OS 32 02 159 shows that the product properties of foam polystyrene are significantly influenced by the stirring process. The good axial mixing is particularly noticeable here.
- Another area of application relates to the polymerization of suspension PVC.
- foam forms on the surface of the reaction mixture during the polymerization.
- this foam also settles in the lower part of the cooler. The result is relocation, material damage and failure of the cooler. If the stirring system just described is used in this critical phase of the polymerization, the formation of foam can in many cases be avoided entirely.
- Fig. 1 shows a stirred tank according to the invention.
- the direction of rotation of the stirrer is designated 4 .
- Example 8 of DE-OS 32 02 159 shows that, using the stirred kettle shown in Fig. 1 of this document, stirring with the DAT stirring system can be carried out without dripping and good product properties can be obtained. In this case, however, you have to rely on a stirred tank with two independent stirrers. This is comparatively complex.
- Example 11 of DE-OS 32 02 159 shows that using the stirred kettle shown in Fig. 1 of this document with a Pfaudler stirring system at low fill levels, products of unsatisfactory quality are obtained.
- Example 1 of DE-OS 32 02 159 shows that using the stirred kettle shown in Fig. 2 of this document with a Pfaudler stirring system at a fill level of 90%, products of unsatisfactory quality are also obtained.
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Description
- Die homogene Durchmischung von Flüssigkeiten in Reaktoren, insbesondere in Großreaktoren, ist keineswegs unproblematisch. Es soll nicht nur ein guter Durchmischungseffekt erzielt werden, es soll auch zu keiner Schaumentwicklung kommen. Die Flüssigkeit, beispielsweise ein Polymerisationsansatz, soll keine Trombe bilden und insbesondere kein Gas einziehen. Anbackungen sollen vermieden werden, da sie vielfach zu Produktschädigungen und Inhomogenitäten führen. Bekanntlich ist es besonders schwierig, eine homogene Durchmischung bei Flüssigkeiten zu erzielen, die aus zwei oder mehr flüssigen Komponenten unterschiedlicher Dichte bestehen.
- In all diesen Fällen führen konventionelle Rührkessel zu unbefriedigenden Ergebnissen.
- Setzt man nämlich einen üblichen Rührertyp, z. B. einen Scheibenrührer (Rushton-Turbine), ein, erzielt man zwar eine gute horizontale, aber eine außerordentlich schlechte axiale Durchmischung. Die Trombenbildung läßt sich am einfachsten dadurch vermeiden, daß man zusätzlich Stromstörer einbaut. Bei einer üblichen Ausführungsform verwendet man einen Rührkessel (Durchmesser D) und eine Rushton-Turbine und bringt vier Leitbleche einer Breite von etwa D/10 längs der Rührkesselwand an. Nachteilig ist, daß diese Stromstörer nicht verstellbar sind und daher nicht den jeweiligen Rührproblemen angepaßt werden können. An den Stromstörern, die einen erheblich erhöhten Leistungseintrag erfordern läßt sich die Ausbildung von Anbackungen meist nicht vermeiden.
- Sehr gute Mischergebnisse werden nach dem Stand der Technik mit dem Pfaudler-System erzielt (vgl. Prospekt der Pfaudler-Werke, D-6830 Schwetzingen, 1978). Als Rührer wird üblicherweise ein Impeller-Rührer nach Pfaudler verwendet. Zwischen dem Rührerdurchmesser d und der Höhe des Rührblattes b besteht der Zusammenhang d/10 = b. Die drehbar gelagerten Stromstörer, mit üblicherweise drei Fingern (Mixing in the Chemical Industry, Pergamon Press, I. Sterbacek, Tausk, 1965, S. 281), deren Enden verbunden sein können, sitzen meistens unmittelbar über dem Rührer. Während die Durchmischung im unteren Bereich des Rührkessels zufriedenstellend ist, gibt es inbesondere bei großen und schlanken Rührkesseln Probleme mit der axialen Durchmischung, es sei denn, die Rührleistung wird erheblich gesteigert, was wiederum zur unerwünschten Trombenbildung führt.
- In DE-A-2933421 wird eine Vorrichtung zum Vermischen eines Gases mit einer Flüssigkeit beschrieben. Die Stromstörer sind als konkave Schaufeln ausgebildet; das Verhältnis der Höhe jeder Schaufel zu ihrer Länge in einer waagerechten Ebene ist kleiner als 1, die Schaufeln sind also schmal. In dieser Vorrichtung wird eine Flüssigkeit begast; das von der Flüssigkeit noch nicht aufgenommene Gas wird mittels der Schaufeln in die umlaufende Flüssigkeit gelenkt
Aus der DE-A- 32 02 159 ist ein Verfahren zur Herstellung von Styrolpolymerisaten unter Zusatz von niedrig siedenden Treibmitteln bekannt, bei dem es darauf ankommt, während des Rührens eine möglichst trombenfreie Oberfläche zu erhalten. Es wird unter anderem vorgeschlagen, ein Rührsystem zu verwenden, das aus einem Rührkessel, einem axial angeordnetem Rührer, vorzugsweise einem Impellerrührer und einem Fingerstromstörer nach Pfaudler-Bauweise, der in der Nähe des Rührers angeordnet ist, besteht. Ein solches Rührsystem ist vor allem dann einsetzbar, wenn die Füllhöhe nicht größer als der Kesseldurchmesser ist. Bei Rührkesseln, die höher gefüllt sind, treten Probleme auf. Den Beispielen ist zu entnehmen, daß die Produktqualität erheblich verschlechtert ist, wenn man nicht trombenfrei arbeitet. - Ziel der vorliegenden Erfindung war es daher, Rührsysteme zu entwickeln, die folgende Eigenschaften aufweisen:
- 1. Sie sollten eine schnelle axiale Durchmischung von Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichten ermöglichen.
- 2. Beim Rühren sollte sich kein Schaum entwickeln.
- 3. Beim Rühren sollte sich keine oder nur eine unwesentliche Trombe bilden.
- 4. Beim Rühren sollte kein Gas eingezogen werden.
- 5. Das Rührsystem sollte auch bei großen Füllhöhen HL zuverlässig arbeiten
- Der radial fördernde Rührer 3, vorzugsweise ein Impellerrührer, ist maximal in einem Abstand D/2 vom Rührkesselboden entfernt angebracht.
- Der oder die Stromstörer 2 befinden sich in der oberen Hälfte des Rührkessels.
- Der bzw. die Stromstörer 2 haben die Form eines Tragflächenprofils, d. h. sie sind in Form einer archimedischen Spirale oder in Form eines Teiles oder Teilen eines Kreisbogens gekrümmt.
- Der bzw. die Stromstörer 2 sind in einem Abstand R₁ mit D/8 < R1 < D/3 von der Wand entfernt angebracht.
- Der bzw. die Stromstörer besitzen die Höhe hs, für die folgende Beziehung gilt:
- Der Ausströmquerschnitt des bzw. der Stromstörer ist vorzugsweise rechteckig.
- Gegenstand der Erfindung ist ferner gemäß Anspruch 6 ein Verfahren zum Durchmischen von Flüssigkeiten mit Hilfe des soeben beschriebenen Rührkessels.
- Mit der vorliegenden Erfindung werden folgende Vorteile erzielt:
- 1. Die gesamte Flüssigkeitsmenge wird homogen durchmischt.
- 2. Es wird eine hohe axiale Umwälzung erreicht.
- 3. Die Form der Stromstörer 2 garantiert einen erstaunlich geringen Leistungsbedarf.
- 4. Die Flüssigkeit wird trombenfrei gerührt.
- 5. Die Stromstörer 2 können sowohl in ihrer Höhe als auch in ihrem Winkel gegenüber der zu rührenden Flüssigkeit verstellt werden und damit auch sehr unterschiedlichen Rührproblemen angepaßt werden.
- 6. Bei Verwendung eines radial fördernden Rührers mit Untenantrieb kommt man mit einer sehr kurzen Rührerwelle aus.
- Bei dem Rührkessel, der nach dieser Erfindung eingesetzt wird, handelt es sich um einen stehenden Rührkessel 1 mit üblicherweise vertikaler Achse und zylindrischer Form. Das Verhältnis zwischen seiner Höhe H und seinem Durchmesser D ist meist größer als 1, insbesondere liegt es zwischen 1,5 und 2,5. Der Rührkessel 1 weist üblicherweise einen Korbbogen-, Kugel- oder Klöpperboden auf. Letzterer ist bevorzugt. Das Gesamtvolumen des Rührkessels ist nicht kritisch.
- Er ist üblicherweise mit einem einstufigen Rührer 3 in Bodennähe ausgerüstet. Es ist also nicht erforderlich, wie dies bei anderen Rührtypen in schwierigen Fällen vielfach geschieht, ihn mit einem mehrstufigen Rührer oder mit mehreren Rührern auszurüsten. Die Form des Rührers 3 entspricht der eines Impellerrührers. Sein Durchmesser d beträgt 0,5 D bis 0,7 D, die Blatthöhe liegt bei 0,2 d. Der Winkel gegenüber der Horizontalen ist üblicherweise der Bodenform des Rührkessels angepaßt.
- Der Rührkessel 1 enthält mindestens einen drehbar angeordneten Stromstörer 2; vorzugsweise sind es zwei. Diese sind zweckmäßigerweise so angebracht, daß sie in das obere Drittel der im Reaktor stehenden Flüssigkeit eintauchen und der Abstand ihres Drehpunktes von der Kesselwand zwischen 0,1 D und 0,2 D beträgt. Der Anstellwinkel Alpha liegt vorzugsweise zwischen 0 und 60° (siehe Abb. 1).
- Die Querschnittsfläche des Stromstörers 2 ähnelt einem Tragflächenprofil, dessen Mittenlinie vorzugsweise als Stück einer archimedischen Spirale ausgebildet ist. Aus fertigungstechnischen Gründen wird dieses vielfach durch einen Kreisbogen ersetzt. Der Radius dieses Kreises liegt zwischen etwa 0,15 D und 0,3 D. Im einfachsten Fall kann der Stromstörer 2 die Form eines Bleches haben, dessen Querschnitt der beschriebenen Mittenlinie entspricht. Die Höhe des Stromstörers 2 liegt üblicherweise zwischen 0,2 D und 0,5 D.
- Der erfindungsgemäße Rührkessel 1 wird besonders vorteilhaft eingesetzt, wenn Dispersionen aus zwei verschiedenen, nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte aufrecht erhalten werden müssen.
- Ein derartiges Problem tritt beispielsweise bei der Herstellung von Schaumpolystyrol auf. Eine wäßrige Suspension, die Styrolpolymerisate und unumgesetztes monomeres Styrol enthält, wird mit Treibmittel, z. B. Pentan, versetzt. Der DE-OS 32 02 159 ist zu entnehmen, daß die Produkteigenschaften des Schaumpolystyrols wesentlich durch den Rührvorgang beeinflußt werden. Die gute axiale Durchmischung macht sich hier besonderes positiv bemerkbar.
- Ein anderes Anwendungsgebiet betrifft die Polymerisation von Suspensions-PVC. Hier kommt es unter bestimmten Umständen während der Polymerisation zur Bildung von Schaum auf der Oberfläche des Reaktionsansatzes. Bei Reaktoren, die mit Rückflußkühlern ausgestattet sind, setzt sich dieser Schaum auch im unteren Teil des Kühlers ab. Es kommt in der Folge zu Verlegungen, Materialschädigungen und zum Ausfall des Kühlers. Setzt man in dieser kritischen Phase der Polymerisation das soeben beschriebene Rührsystem ein, läßt sich die Bildung von Schaum vielfach ganz vermeiden.
- Die nachfolgenden Versuche beziehen sich auf das in der DE-OS 32 02 159 beschriebene Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, exandierbaren Styrolpolymerisaten. Die Abb. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Rührkessel. Die Drehrichtung des Rührers ist mit 4 bezeichnet.
- Das Beispiel 8 der DE-OS 32 02 159 zeigt, daß man unter Verwendung des in Abb. 1 dieser Schrift abgebildeten Rührkessel mit dem DAT-Rührsystem trombenfrei rühren und gute Produkteigenschaften erhalten kann. Allerdings ist man in diesem Fall auf einen Rührkessel mit zwei voneinander unabhängigen Rührern angewiesen. Dies ist vergleichsweise aufwendig.
- Das Beispiel 11 der DE-OS 32 02 159 zeigt, daß man unter Verwendung des in Abb. 1 dieser Schrift abgebildeten Rührkessels mit einem Pfaudler-Rührsystem bei niedrigen Füllhöhen Produkte unbefriedigender Qualität erhält.
- Das Beispiel 1 der DE-OS 32 02 159 zeigt, daß man unter Verwendung des in Abb. 2 dieser Schrift abgebildeten Rührkessels mit einem Pfaudler-Rührsystem bei einer Füllhöhe von 90 % ebenfalls Produkte unbefriedigender Qualität erhält.
- Man setzt anstelle des in Beispiel 1 der DE-OS 32 02 159 beschriebenen Rührkessels mit dem Pfaudler-Rührsystem den erfindungsgemäßen Rührkessel ein. Es handelt sich um einen Impellerrührer, der vollständig in die Flüssigkeit eintaucht. Es werden 2 Stromstörer mit einem kreisförmigen Tragflächenprofil eingesetzt. Folgende Abmessungen wurden ermittelt:
V = 40 l D = 350 mn d = 250 mm n = 120 Min⁻¹ R₁ = 50 mm Alpha = 20° - Selbst bei einer Füllhöhe von 90 % und dementsprechend hohen Rührdrehzahlen erhält man während des Rührens keine Trombe. Die Produktqualität entspricht der von Beispiel 1 (siehe Tabelle 1 auf Seite 14 der DE-OS 32 02 159).
Claims (5)
- Rührkessel (1) zur homogenen Durchmischung von Flüssigkeiten mit Durchmesser D, der mit mindestens einem verstellbaren Stromstörer (2) und einem radial fördernden Rührer (3), der in einem Abstand vom maximal D/2 vom Rührkesselboden entfernt angebracht ist, ausgestattet ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß der bzw. die Stromstörer (2)1. sich in der oberen Hälfte des Rührkessels befinden,4. die Form eines Tragflächenprofils aufweisen, d.h. in Form einer archimedischen Spirale oder in Form eines Teiles eines Kreisbogens gekrümmt sind. - Rührkessel nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Rührer ein Impellerrührer mit Untenantrieb ist. - Rührkessel nach den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zahl der Stromstörer (2) 1 bis 4, vorzugsweise 2, beträgt. - Rührkessel nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Anströmquerschnitt des bzw. der Stromstörer (2) in Drehrichtung (4) rechteckig ist. - Verfahren zum Durchmischen von Flüssigkeiten unter Verwendung eines Rührkessels gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, wobei das Verhältnis zwischen Füllhöhe HL und Durchmesser D größer als 1 ist.
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