DE2831192C2 - Verfahren zur Durchmischung eines in der hauptsache flüssigen Reaktionsgemisches - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchmischung eines in der Hauptsache flüssigen Reaktionsgemisches gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.

In der Praxis haben sich Rührwerkbehälter mit einem Rühr- bzw. Mischsystem gut bewährt, bei denen ein Rührer vorgesehen ist, der meist koaxial zu der Behälterachse eingesetzt wird, dem ein oder mehrere zu der Behäherachse seitlich versetzte Stromstörer verschiedenster Form und Größe zugeordnet werden können. Durch derartige Störeinbauten kann eine Trombenbildung weitgehend vermieden und ein stärkerer Axialumlauf erzielt werden, was deshalb von besonderem Interesse ist, weil zur Erzielung einer guten Durchmischung im wesentlichen nur der Axialanteil der Strömung als wirksam zu betrachten ist, und die zur Erzeugung einer rotierenden Translationsbewegung aufgewandte Energie hinsichtlich des Mischeffekts praktisch nutzlos ist. Als Störeinbauten haben sich bisher am wirkungsvollsten vier an der zylindrischen Behälterwand angebrachte, um 90° versetzte Stauleisten mit einer jeweiligen Breite von etwa 10% des Kesseldurchmessers erwiesen.

Bei der Verwendung von Störeinbauten ergeben sieh jedoch noch eine Anzahl von Schwierigkeiten. Störeinbauten erfordern wesentlich höhere Antriebsleistungen und verursachen die Ausbildung von Totzonen im Nachlaufgebiet der Einbauten, die beispielsweise zu Produktanhaftungen führen können. Ferner können sich Schwingungsprobleme ergeben, die in Extremfällen zu Beschädigungen führen können. Insbesondere bei Polymerisationsbehältern, deren Höhe meist ein Mehrfaches ihres Durchmessers beträgt, kann mit einem derzeit üblichen spezifischen Leistungsaufwand von etwa 1,5 bis 2,5 kW/m³ insbesondere in den oberen Flüssigkeitsschichten keine ausreichende Rührwirkung erzielt werden. Einer Vergrößerung der Störwirkung bei vorgegebener spezifischer Leistung sind auch deshalb Grenzen gesetzt weil dadurch das Rührergebnis allgemein verschlechtert wird, beispielsweise wegen zu langer Mischzeiten oder einer zu geringen Bewegung an der Flüssigkeitsoberfläche. Besonders nachteilig wirkt sich eine verhältnismäßig geringe Axialbewegung der Strömung bei Polymerisationsprozessen aus, weil eine stark unterschiedliche Produktscherung in verschiedenen Flüssigkeitshöhen zu einer unerwünscht breiten Kornverteilung in dem Polymerisat führt Während sich bei Polymerisationsprozessen die mittlere Korngröße über eine geeignete Drehzahlwahi gut steuern läßt, ist die Kornverteilung apparativ bisher nur sehr wenig zu beeinflussen. Das Kornspektrum wird im wesentlichen durch die Rezeptur des Produkts bestimmt

Da nur ein möglichst gleichmäßiges Korn den hohen Qualitätsansprüchen bei der Weiterverarbeitung gerecht wird, ist man bestrebt, mit sogenannten Standardrezepturen ein möglichst enges Kornspektrum zu erzielen. Der bei der Produktion auftretende Grob- und Feinanteil kann mit erhöhtem Aufwand durch Aussieben von dem brauchbaren Produkt getrennt werden. Diese Methode führt jedoch häufig dazu, daß nur 60 bis 70% der gesamten Charge in dem gewünschten Kornbereich zu finden sind.

Zur Erzielung einer verbesserten Axialströmung und Turbulenzerzeugung ist ferner ein Vorschlag bekannt zwei Propellerrührer in vertikaler und horizontaler Richtung versetzt zueinander in einem Rührwerkbehälter anzuordnen, für welche die gleiche oder die entgegengesetzte Drehrichtung vorgesehen werden kann (GB-PS 7 50 197). Deren Rührwellen verlaufen zueinander parallel und sind gleich lang, so daß die eigentlichen Rührwerke in gleicher Höhe liegen. Dabei ist insbesondere bei bestimmten Behälterformen damit zu rechnen, daß ungleichmäßige Strömungsverteilungen vorhanden sind, die möglicherweise zu Tromben und darüber hinaus auch zu Toträumen führen können. Wenn der Drehsinn der beiden Wellen entgegengesetzt gerichtet ist, dann wird lediglich eine Kreisströmung bewirkt, die im Bereich zwischen den beiden Rührern kaum zu einer Verwirbelung führen wird. Die Rührer sollen dabei ausreichend eng beieinander liegen, so daß ihre jeweiligen Aktionszonen sich überlappen, wodurch ein Interferenzeffekt zwischen diesen beiden Aktionszonen erzeugt wird. Derartige Rührsysteme fanden jedoch in der chemischen Industrie zum Zwecke der Vermeidung von Schwierigkeiten der genannten Art kaum Verwendung, weil durch die Zuordnung der beiden Rührer zueinander nicht eine so gute Durchmischung zu erzielen ist, wie sie durch die Verwendung von Störeinbauten der eingangs genannten Art erreicht werden kann. Insbesondere können damit die bekanntlich durch eine freie Turbulenz erzielbaren Vorteile bei Mischaufgaben nicht erreicht werden. Die wichtigsten Unterschiede freier Turbulenz im Vergleich zu den bei bekannten Rührwerken nur möglichen wand- und zähigkeitsgebundenen Turbulenzformen sind darin zu sehen, daß der der

Mischleistung proportionale Bereich turbulenter Schwankungsbewegung zwei- bis viermal so groß ist, daß der Turbulenzbeginn bei wesentlich kleineren Geschwindigkeiten erfolgt, und daß das Strömungsbild von der Re-Zahl weitgehend unabhängig ist. Daraus läßt sich ableiten, daß bei freier Turbulenz bei minimalem Energieaufwand ein sehr intensiver Impulsaustausch stattfindet. Bei der Ausgestaltung nach der GB-PS 7 50 197 wird eine derartige freie Turbulenz nicht erzielt. Unter dem Begriff »freie Turbulenz« versteht man eine solche turbulente Strömung, bei der keine festen Wände vorhanden sind (vergleiche Hermann Schlichting, Grenzschicht-Theorie, S. 673 ff, Verlag G. Braun, Karlsruhe, 1965).

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der aus der GB-PS 7 50197 bekannten eingangs genannten Art derart zu verbessern, daß durch eine möglichst weitgehende freie Turbulenz bei minimalem Energieaufwand ein sehr intensiver Impulsaustausch mit optimaler Durchmischung stattfindet

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches ) .gelöst.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Verbesserungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Der Erfindung liegt deshalb die Erkenntnis zugrunde, daß bei der Verwendung von zwei Axialrührern nur dann eine freie Turbulenz erzielt werden kann, wenn gleiche Fördermengen in entgegengesetzten axialer Förderriehlungen bei entgegengesetzter Drehrichtung der Axialrührer durch unterschiedliche Drehzahlen der Axialrührer und/oder unterschiedliche Geometrie der Rührorgane bewirkt werden. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bei Einhaltung dieser Bedingungen eine gleichmäßige turbulente Strömung ohne Totzonen in dem gesamten Flüssigkeitsraum beispielsweise auch in verhältnismäßig schlanken Behältern erzielt werden kann, bei denen ein Füllhöhen-Durchmesserverhältnis von 3 gegeben ist.

Die visuel! deutlichen Unterschiede gegenüber herkömmlichen Rührwerken sind beim Suspendieren zu beobachten. Es können praktisch keine Zonen ohne Feststoff auftreten, weil die Saugwirkung des oberen Rührers den aufgewirbelten Feststoff erfaßt und ihn gleichmäßig in der flüssigen Phase verteilt. Dies ist besonders bei der Suspensionspolymerkation von Bedeutung, weil dabei eine besonders enge Kornverteilung bei hoher Produktionsausbeute angestrebt wird.

Die definierten Strömungsverhältnisse gehorchen genau den hydrodynamischen Gesetzen und lassen sich somit reiativ einfach mathematisch erfassen. Dieser Vorteil gegenüber bisher üblichen Rührsystemen bezieht sich nicht nur auf die Auslegung und Vorausberechnung von Reaktoren, sondern gewährleistet auch die sichere Übertragung von Versuchsergebnissen der Pilot-Anlagen auf die Großausführungen. Durch die Verwirklichung des erläuterten Strömungsbiides ist es deshalb möglich, wesentliche Vorteile des Schlaufenreaktors mit denen eines herkömmlichen Rührwerks in einfacher Weise zu kombinieren, ohne deren Nachteile in Kauf nehmen zu müssen. Insbesondere ergibt sich eine Verbesserung des Wärmeaustauschs durch die gleichmäßige Geschwindigkeit entlang der wärmetauschenden Wand. Es können schlanke Behälterbauformen mit günstigem Verhältnis von Oberfläche zu VoIumen bei unverändert guter Rührwirkung ausgenutzt werden. Ferner kann bei Eogasungen eine gleichmäßige Blasengröße mit hohem Gas-Hold-up erzielt werden, woraus verhältnismäßig große Austauschflächen und eine erhöhte Stoffaustauschleistung resultiert. Die Erzeugung einer homogenen Emulsion ist je nach Stoffsystem vielfach schon bei kleinstem Leistungsaufwand möglich. Die weitgehend gleichmäßige Verteilung des Schergefälles ergibt ein enges Tröpfchengrößenspektrum.

Anhand der Zeichnung soll die Erfindung beispielsweise näher erläutert werden. Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Schnittansicht durch einen Rührwerkbehälter zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung; und

F i g. 2 bis 7 unterschiedliche Anordnungsmöglichkeiten und Ausführungsformen von Rührern und Rührwerkbehältern zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.

Ein Ausführungsbeispiel eines Rührwerkbehälters zur Durchführung des Verfahrens gernäß der Erfindung ist in F i g. 1 dargestellt. Es ist ein erster Rührer vorgesehen, dessen Rührerwelle 1 in einer vertikalen Lage etwa entsprechend einem Viertel des BeH'terdurchmessers außermittig angeordnet ist und dessen Rührorgan 2 am unteren Ende der Rührerwelle in der Nähe des Behälterbogens angeordnet ist Ferner ist ein zweiter Rührer vorgesehen, der im wesentlichen gleich ausgebildet ist, dessen R.ührerwelle 3 die gleiche exzentrische Lage diametral gegenüberliegend aufweist, jedoch kürzer ist, so daß sich das am unteren Ende vorgesehene Rührorgan 4 im oberen Bereich der Behälterfüllung befindet. Die Rührorgane sind mehrflüglig und besitzen einen Durchmesser von etwa einem Drittel des Behälterdurchmessers

Zur Erzielung der für das erfindungsgemäße Durchführen einer Polymerisation notwendigen Strömungsführung 5, die in F i g. 1 durch entsprechende Pfeile angedeutet ist, muß die Betriebsweise der Rührorgane mit entgegengesetztem Drehsinn erfolgen. Die Förderrichtungen der Rührer sind ebenfalls entgegengesetzt.

Wie aus dem Strömungsbild des bevorzugten Ansführungsbeispiels in Fig. 1 ersichtlich ist, tritt trotz des Fehlens von Störeinbauten keine Fiüssigkeitsrotation und-ieshalb auch keine unerwünschte Trombenbildung auf. Auf der geradlinigen Verbindung zwischen den beiden Rührorganen treten dagegen stark ausgeprägte gegenläufige Strömungen auf. Sie berühren sich auf einer Länge, die groß ist im Vergleich zur Querabmessung der sich dazwischen ausbildenden Wirbelzone. Dadurch wird freie Turbulenz erzeugt, die den bestmöglichen Massenaustausch gewährleistet. Das Strömungsbild ist weitgehend unabhängig von Produktzähigkeit und Fließeigenschaften. Es wird durch zusätzliche Kühleinbauten nicht beeinflußt, so daß Kühlflächen in an sich beliebiger Größe Anwendung finden können. Da keine Fiüssigkeitsrotation auftritt, verursachen zusätzliche Einbauten üblicher Bauformen keine erhöhte Leistungsaufnahme.

Die freie Turbulenz wird dadurch erzeugt, daß durch die in entgegengesetzter Richtung rotierenden Axialrührer jeweils gleiche axiale Fördermengen bewirkt werden. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, daß die Drehzahl des oberen Rührers etwa 10% höher gewählt wird als diejenige des unteren Rührers. Die Dimensionierung und Anordnung der Rührer in einem Rührwerkbehälter mit vorgegebenen Abmessungen erfolgt zweckmäßigerweise entsprechend den folgenden Ausführungen zu F i g. Γ.

Die Fördermenge der Rührer hängt von ihrer Lage im Rührwerkbehälter ab, weil der Schlupf zwischen Flüssigkeit und Rührorgan entscheidend für die axiale

Fördermenge ist. Da die definierten Strömungsverhältnisse den hydrodynamischen Gesetzen gehorchen, lassen sie sich relativ einfach mathematisch erfassen. Die Bedingungen für eine optimale freie Turbulenz können ohne weiteres auch experimentell bestimmt werden, beispielsweise mit Hilfe von simulierten Suspensionen in Versuchsbehältern. Bei Verwendung von unterschiedlich gefärbten Glaskörperchen in einem durchsichtigen Glasbehälter ist gut beobachtbar, durch welchen Drehzahlunterschied der beiden Rührer oder durch welche sonstige unterschiedliche Anordnung eine freie Turbulenz erzielt werden kann. Eine weitere experimentelle Maßnahme zur Feststellung einer freien Turbulenz ist die bereits erwähnte Maßnahme, daß bei zusätzlichen Behältereinbauten, z. B. nach dem Einsetzen vor Kühlrohren, weder die Strömung noch die Leistungsaufnahme nennenswert beeinflußt werden.

Anstelle einer unterschiedlichen Drehzahl der beiden Rührer kann auch eine unterschiedliche effektive Querschnittsfläche der Rührorgane der beiden Rührer vorgesehen werden. Es können deshalb gleiche Fördermengen in beiden Bereichen, in denen Rührenergie zugeführt wird, dadurch erzielt werden, daß die Axialrührer entweder unterschiedlich groß sind oder mit unterschiedlichen Drehzahlen angetrieben werden. Unter einer unterschiedlichen Größe ist dabei auch eine unterschiedliche Formgebung zu verstehen.

Da die Rührer und eventuelle Einbauten nur in axialer Richtung angeströmt werden, können praktisch keine Schwingungen verursacht werden. Es können deshalb auch höhere Drehzahlen zugelassen oder die Wellendurchmesser verringert werden. Wegen der exzentrischen Einbaulage der Rührer ist auch bei Teilfüllung eine girte Durchmischung möglich.

Die weitgehende Unabhängigkeit des Strömungsbildes von der Füllhöhe erweitert außerdem den Fertigungsspielraum beim Bau von Großbehältern. Durch zu große Behälterdurchmesser bedingte Transportprobleme können ausgeschaltet werden, weil hohe Schlankheitsgrade verwirklicht werden können.

Die F i g. 2 bis 7 zeigen abgewandelte Ausführungsbeispiele geeigneter Rühreranordnungen. Bei dem Ausführungsbeispiel in F i g. 3 kann der Winkel λ zwischen der Vertikalen und der Rührerwelle zwischen 0 und 180° betragen. Wie aus Fig.4 ersichtlich ist. können an beiden Rührerwellen jelweils zwei Rührorgane übereinanderliegend angeordnet werden, oder es können entsprechend F i g. 5 vier Rührerwellen mit jewiels einem Rührorgan und der eingezeichneten Drehrichtung vorgesehen werden.

Die Exzentrizität der vorzugsweise vertikal angeordneten Rührerwellen beträgt je etwa Ά des Behälterdurchmessers. Der tiefsitzende Rührer wird in Bodennähe angeordnet, während der hochsitzende Rührer in seiner Lage den betrieblichen Bedingungen angepaßt werden kann.

Als Rührorgane können sowohl gleiche, gleichartige, als auch unterschiedliche Konstruktionen Verwendung Finden. Rührertyp und -größe richten sich nach der Rühraufgabe und den Produkteigenschaften des Rührguts. Für dünnflüssige und mittelviskose Produkte werden bevorzugt Axialrührer mit V₃ des Behälterdurchmessers als Rührerdurchmesser eingesetzt, wie beispielsweise Propeller- oder Schrägblattrührer.

Durch die Wahl anderer Rührerformen wie Schraubenrührer (F i g. 6) können auch zähe Pasten oder körnige Feststoffe gemischt werden.

F i g. 7 zeigt eine F i g. 1 und 2 entsprechende bevorzugte vertikale Anordnung von zwei Rührern. Die Rührerwellen haben einen Abstand a von der Behälterachse, der etwa einem Viertel des Behälterdurchmessers D entspricht. Der Durchmesser c/der Rührorgane beträgt etwa D/3. Der Bodenabstand h\ des unteren Rührorgans liegt zwischen etwa 0,2 bis 0, 8 d und der Bodenabstand des oberen Rührorgans ist größer als die Hälfte, aber kleiner als das 0,8fache der Höhe Hdes Behälters.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Durchmischung eines in der Hauptsache flüssigen Reaktionsgemisches in einem Behälter durch Zufuhr von Mischenergie durch zwei in vertikaler und horizontaler Richtung versetzt zueinander in dem Behälter angeordnete Axialrührer, deren Achsen im wesentlichen parallel zueinander verlaufen, wobei die beiden Rührer unterschiedliche Drehrichtungen aufweisen und die aus beiden Rührern austretenden Fördermengen in unterschiedliche Richtungen strömen, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Rührer in Bodennähe angeordnet ist und im wesentlichen nach unten forden, daß zur Erzeugung im wesentlichen gleicher Fördermengen beider Rührer entweder bei gleicher Geometrie der Rührer die Drehzahl des oberen Rührers höher als die des unteren Rührers ist, oder bei unterschiedlicher Geometrie der Rührer gleiche oder unterschiedliche Drehzahlen gewählt werden, so daß auf der Verbindungslinie der beiden Rührer eine Zone freier Turbulenz erzielt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem oberen Rührbereich die Mischenergie durch einen Rührer mit in seinen Abmessungen größeren Rührorganen zugeführt wird

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf beiden Achsen jeweils zwei Axialrührer übereinanderliegend angeordnet sind.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Unterstützung der beiden Axialrührer zwei weitere Axialrührer vorgesehen sind, von denen der eine dieselbe Förderrichtung wie der untere Rührer aufweist und oberhalb von diesem radial versetzt angeordnet ist und von denen der andere dieselbe Förderrichtung wie der obere Rührer aufweist und unterhalb von diesem radial versetzt angeordnet ist.

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