DE2127338C2 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten - Google Patents

Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten, bestehend aus einem vertikalen, mit Flüssigkeitseinlässen und einem Flüssigkeitsauslaß versehenen Zylinder, in dem ein Rührwerk mit mindestens zwei zur Zylinderachse parallelen Wellen angeordnet ist, deren jede eine Mehrzahl von in axialem Abstand angeordneten dünnen, ebenen Scheiben trägt.
Beim kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten ist es für die Erzielung eines Produktes von gleichförmiger Qualität erforderlich, die folgenden Punkte zu berücksichtigen:
1. Unmittelbar nach dem Zusammengeben von verschiedenen Flüssigkeiten, die miteinander gemischt oder umgesetzt werden sollen, muß eine gleichförmige Mischung der Flüssigkeiten gebildet werden. Bei teilweiser Unregelmäßigkeit in der Mischung von Flüssigkeiten treten nämlich unterschiedliche Reaktionsgeschwindigkeiten zwischen den Flüssigkeiten auf, wodurch die Erzielung einer gleichförmigen Produktqualität erschwert wird.
2. Die Flüssigkeiten müssen unmittelbar vor dem nachfolgenden Zusatz von weiteren Flüssigkeiten vollständig vermischt sein, da andernfalls das nachfolgende Mischen und die Umsetzung von Flüssigkeiten ungleichmäßig wird, was dazu führt, daß die Qualität der Mischung durch gegebenenfalls gebildete Nebenprodukte verschlechtert wird.
3. Die Verweilzeit der Flüssigkeit innerhalb einer Vorrichtung muß im wesentlichen über die gesamte Vorrichtung hindurch gleichmäßig sein. Eine große Streuung der Verweilzeit in der Vorrichtung führt zu einer Ungleichmäßigkeit in der Produktqualität, wodurch deren Handelswert verschlechtert wird.
Der instabile Übergangszustand zu Beginn und am Ende des Betriebs ist häufig störend bei einem kontinuierlichen Verfahren. In den meisten Fällen hängt die Dauer dieses Zustandes von der Verweilzeit der Flüssigkeiten in der Vorrichtung ab, und bei einer großen Verweilzeitschwankung der Flüssigkeiten in der Vorrichtung wird die Dauer von diesem Zustand verlängert, die Ausbeute an Produkt verringert und ein Wechsel der Produktart bei einer kontinuierlichen Betriebsweise erschwert.
In der DE-PS 9 52 889 ist eine Vorrichtung der einleitend genannten Art beschrieben, die als Gegenstromvorrichtung ausgebildet und als Extraktionsvorrichtung gedacht ist. Bei dieser bekannten Vorrichtung wird eine schwere Flüssigkeit im oberen Teil des Zylinders seitlich und eine leichtere Flüssigkeit nahe dem Unterende des Zylinders seitlich eingeführt. Bei dieser bekannten Vorrichtung ergibt sich, insbesondere in den Bereichen nahe der Seitenwand des Zylinders, auch zufolge von dort vorgesehenen Umlenkringen, ein Rückmischen, wodurch gleichmäßiges Mischen und gleiche Verweilzeit für alle Flüssigkeitsteilchen nicht erzielt werden können.
Ferner ist in »Chemie-Ing. Techn.« 41. Jahrgang, 1969, S. 244 bis 248, eine Vorrichtung für ein kontinuierliches Verfahren beschrieben, beispielsweise ein Strömungsrohr, bei welchem durch verschiedene Einlasse in der Bewegungsrichtung der Reaktionsmasse frisches Monomeres eingeführt wird. Insbesondere handelt es sich dabei um einen waagerecht angeordneten Schneckenzellen-Reaktor.
Schließlich ist in der US-PS 27 .58 915 eine Polymerisationsvorrichtung angegeben, wobei in einem waagerecht angeordneten rohrförmigen Reaktor ein Paar von im wesentlichen waagerecht angeordneten, parallelen, entgegengesetzt angetriebenen Wellen mit einer Reihe von im Abstand voneinander getrennten flachen Scheiben vorgesehen ist. Die Scheiben auf jeder Welle sind praktisch senkrecht zu der Achse fest angebracht und stehen im Eingriff miteinander. Diese Scheiben dienen der Unterteilung des rohrförmigen Reaktors in seiner Längsrichtung in eine Reihe von Abteilungen. Die Reaktionsmasse wird durch einen Einlaß am einen Ende eingeführt und mittels der sich drehenden Wellen kontinuierlich zum Auslaß am anderen Ende gefördert.
Diese bekannten Arten von Mischern und Reaktoren sind jedoch für eine einwandfreie Durchführung eines kontinuierlichen Mischens oder Umsetzens von Flüssigkeiten unter Erzielung von Produkten von hoher Gleichförmigkeit der Qualität nicht geeignet. Insbesondere können bei den bekannten Vorrichtungen Toträume
so nicht einwandfrei vermieden und auch kein gutes und schnelles Durchmischen bei einem einheitlichen Verweilzeitspektrum erreicht werden.
Somit ist die Aufgabe der Erfindung die Schaffung einer verbesserten Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten, in welcher Toträume vermieden werden und gleichzeitig ein gutes und schnelles Durchmischen der Flüssigkeiten bei einem sehr einheitlichen Verweilzeitspektrum erreicht wird.
Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch, daß bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art ein Einlaß am unteren Ende des Zylinders und eine Vielzahl von weiteren Einlassen in der Seitenwand des Zylinders im Abstand voneinander angeordnet sind, deren jeder in der Nähe einer Rührscheibe liegt. Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind die Rührscheiben als . Turbinenschaufeln ausgebildet.
Durch die Erfindung wird eine Vorrichtung geschaf-
fen, in welcher eine Strömung erhalten wird, bei der die Geschwindigkeitskomponenten für alle Flüssigkeitsteilchen von Anfang bis zum Austritt des Gemisches aus dem Zylinder praktisch gleiche Größe und gleiche Richtung haben, wodurch die Flüssigkeiten sehr rasch gemischt und mit gleichbleibender Qualität während der gesamten Verweilzeit der Flüssigkeiten in dem Zylinder erhalten werden. Hierzu trägt auch bei, daß bei der Vorrichtung praktisch keine Toträume vorhanden sind. Schließlich ist auch eine Reinigung der Vorrichtung einfach.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.
F i g. 1 zeigt eine Längsschnittansicht einer Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung;
Fig.2 zeigt eine Schnittansicht der Vorrichtung entlang Linie A-A' in F i g. 1;
Fig.3 zeigt eine bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendete Rührschaufel; und
F i g. 4 zeigt in graphischer Darstellung das Verweilzeitspektrum, welches unter Verwendung der Vorrichtung gemäß der Erfindung erreicht wurde.
Mit Bezug auf die Zeichnung und insbesondere auf Fig. 1, die eine Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung veranschaulicht, bezeichnet das Bezugszeichen 1 einen Zylinderkörper für das Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten, das Bezugszeichen 2 einen Mantel für die Aufnahme von Flüssigkeit in dem Zylinderkörper bei vorbestimmter Temperatur, das Bezugszeichen 3 einen Einlaß für die Flüssigkeit, die Bezugszeichen 4 bis 7 Wellen für die Rührscheiben 8 und 9, die mit Antriebseinrichtungen, z. B. einem Elektromotor, über mechanische Abdichtungen oder Lager, die an den oberen und unteren Wänden des Zylinders angebracht sind, verbunden sind. Die Rührscheiben 8 und 9 ermöglichen ein radiales Fließen der Flüssigkeiten. Die Bezugszeichen 10 bis 14 zeigen Zuführungseinlässe, die in der Seitenwandung des Zylinders für das Eingießen von Lösung in den Zylinder vorgesehen sind, das Bezugszeichen 15 bezeichnet einen Auslaß für die gemischten oder umgesetzten Flüssigkeiten, um diese aus dem Zylinder herauszuführen.
Bei Betrieb einer derartigen Vorrichtung gemäß der Erfindung wird Flüssigkeit von dem Einlaß 3 in den Zylinder mittels einer Flüssigkeitszuführungseinrichtung, z.B. einer Pumpe, so eingeführt, daß sie in der Drehrichtung der Rührscheiben in dem Zylinder infolge der Drehkraft der Rührscheiben fließt, wobei die Flüssigkeiten ausreichend gemischt und in senkrechter Richtung zu der Achse des Zylinders gerührt werden. Auf diese Weise wird erreicht, daß die Flüssigkeiten sich drehenderweise in senkrechter Richtung zu der Achse des Zylinders so bewegen, daß sie als Ganzes entlang der Achse des Zylinders zu dem Auslaß getragen werden. Die von dem Einlaß 10 in den Zylinder gegossene Lösung fließt unter Ausführung einer Drehbewegung infolge der in Nähe des Einlasses 10 angebrachten Rührscheibe und wird dabei entlang der Stromlinie der ankommenden Rührscheiben zu der gegenüberliegenden Seite getragen. Auf diese Weise werden die Flüssigkeiten in Richtung senkrecht zu der Achse des Zylinders bewegt und gemischt, wobei eine gleichförmig gemischte Zusammensetzung erhalten wird. Die von den Einlassen 11,12, 13 und 14 eingegossenen Flüssigkeiten verhalten sich in ähnlicher Weise. Da die Flüssigkeit praktisch nicht in axialer Richtung des Zylinders infolge der Rührscheiben fließt, wird die Flüssigkeit nicht zurückge mischt, so daß die Verweilzeit der Flüssigkeit nicht sehr ausgedehnt ist. Da ein Teil der von dem Einlaß 11 eingegossenen Lösung den Einlaß 10 oder eine Stelle vor dem Einlaß 10 in der Zeichnung nicht erreicht, werden die Flüssigkeiten in vorbestimmter Reihenfolge gemischt. Eine zusätzliche Wirkung wird von einer Mehrzahl von Rührscheiben, die senkrecht zu der Achse des Zylinders angeordnet sind, erhalten, wodurch der stationäre Drehteil herabgesetzt wird, ohne
ίο daß eine Bewegung der Flüssigkeit um die Welle herum erhalten wird, so daß ein weiteres gleichförmiges Mischen der Flüssigkeiten erzielt wird.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist nachstehend näher erläutert.
Der Innendurchmesser des Zylinders kann in Abhängigkeit von der Art der Reaktion, der Behandlungsdauer, der Behandlungskapazität od. dgl. und außerdem in Abhängigkeit von der Anzahl der Rührwellen und der Größe der Rührscheiben gewählt werden. Die Anzahl der Wellen des Rührwerks muß wenigstens 2 betragen und beträgt vorzugsweise 4. Durch die runde Scheibenform der Rührer wird das Mischen und Rühren der Flüssigkeiten in axialer Richtung außerordentlich gehemmt, so daß die Flüssigkei- ten hauptsächlich in einer Richtung senkrecht zu der Zylinderachse fließen; die Dicke der Scheiben kann vorzugsweise 1 bis 5 mm betragen, wobei der Durchmesser der Scheiben vorzugsweise 1A bis xh des Innendurchmessers des Zylinders beträgt. Der Abstand
jo zwischen den Rührscheiben auf der gleichen Welle beträgt vorzugsweise 20 bis 60 mm, ihre Drehzahl vorzugsweise 400 bis 500 U/min; bei übermäßig niedriger Drehzahl wird das Mischen schlecht, während bei übermäßig hoher Drehzahl die Verweilzeit der Flüs sigkeiten aufgrund eines Rückmischens verlängert wird. Die Drehrichtung der Scheiben kann entweder gleichsinnig oder auch gegensinnig sein. Der Abstand und die Anzahl der in der Wandung des Zylinders angebrachten Einlasse kann in Abhängigkeit von der Anzahl von Lösungen oder Flüssigkeiten und der Zuführungskapazität und der Mischdauer bestimmt werden. In Nähe der Einlasse für die Flüssigkeiten tritt in gewissem, jedoch vertretbarem Ausmaß ein Aufwärts- und Abwärtsströmen auf. Falls Turbinenschaufeln mit einer stärkeren Schleuderkraft vorgesehen sind, werden dennoch das Mischen der Flüssigkeit, die Hemmung eines Aufwärts- und Abwärtsströmens der Flüssigkeit und das Verhindern der Verlängerung der Verweilzeit in wirksamer Weise verbessert
so Die Erfindung, insbesondere die besonderen Merkmale und Vorteile der Vorrichtung, die Verteilung der Verweilzeit und das Mischen, wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
" Beispiel 1 80 mm
20 mm
Bedingungen der Vorrichtung 4
Zylinderdurchmesser gleiche
60 Zylinderdicke Drehrichtung
Anzahl von Rührwellen 700 U/min
Richtung der Rührwellen 30 mm
runde Scheiben
Drehzahl 40 mm
65 Durchmesser der Rührscheiben
Gestalt der Rührscheiben
Abstand zwischen
den Rührscheiben
Bedingungen der Flüssigkeiten
Hochpolymerlösung für photographisches
lichtempfindliches Material Anzahl der Drehwellen
Drehrichtung der Wellen
Viskosität
Spezifisches Gewicht
Strömungsausmaß
40 cp
1,1
2000 cmVmin
und
5000 cnvVmin
herausschleudernde wasserlösliche, fär- ι ο Abstand zwischen den Scheiben 40 mm
Drehzahl
Durchmesser der Rührscheiben
Gestalt der Rührscheiben
Spur: nicht
bende Substanz.
Bei Prüfung der Verweilzeitverteilung und des Mischungsgrades unter den vorstehend angegebenen Bedingungen war die dimensionsfreie Verweilzeit, die die Verlängerung oder Ausdehnung der Verweilzeit ausdrückt, 0,6 bis 1,4. Bei Vergleich von diesem Ergebnis mit dem Ergebnis eines gebräuchlichen ähnlichen Versuchs ist ersichtlich, daß bei Anwendung der Vorrichtung gemäß der Erfindung ein wesentlich verbessertes Ergebnis erzielt wird. Überdies erlangt die Flüssigkeit bei einer Höhe von 30 mm, von den Einlassen ab gemessen, eine vollständig gleichförmige Dichte. Wie aus den vorstehenden Ausführungen ersichtlich ist, besteht ein Merkmal der Vorrichtung gemäß der Erfindung darin, daß sie eine Mehrzahl von Drehwellen in einem Reaktor und auf den Wellen angeordnete Rührscheiben umfaßt, so daß das Mischen und Rühren der Flüssigkeit in axialer Richtung einer sehr starken Beschränkung unterworfen ist, während ein radiales Fließen der Flüssigkeit vorwiegend in solcher Ausgestaltung vorgesehen ist, daß ein Mischen nach oben und unten der Flüssigkeiten verhindert wird, während jedoch ein Mischen in radialer Richtung verbessert wird.
Ein weiteres Beispiel der Anwendung der Vorrichtung gemäß der Erfindung auf die Herstellung einer Silberhalogenidemulsion für ein photographisches lichtempfindliches Material wird nachstehend beschrieben.
Beispiel 2
Bedingungen der Vorrichtung
Innendurchmesser 100 mm
des Reaktors
Länge des Reaktors 1500 mm
2 im Uhrzeigersinn 2 entgegengesetzt zum Uhrzeigersinn 500 U/min
35 mm
planare
kreisförmige Scheiben
Bedingungen der Flüssigkeiten
Silberhalogenidemulsion für
photographische lichtempfindliche Materialien
Viskosität
Spezifisches Gewicht
Strömungsausmaß
Zusatz von
organischen Verbindungen
Strömungsausmaß
Anorganische Verbindungen
Strömungsausmaß
30 cp
1,2
3000 cmVmin
3 verschiedene Methanollösungen 50 cm3/min
— 300 cnWmin
4 Arten von Wasserlösungen 50 cm3/min
— 500 cm3/min
Bei diesem Versuch wurde eine Silberhalogenidemulsion für photographisches, lichtempfindliches Material in stabiler Weise 30 see nach Beginn der Behandlung hergestellt, die keine Fremdstoffmaterialien aufgrund der Umsetzung der Flüssigkeiten ergab und eine hohe Qualität besitzt.
Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß gemäß der Erfindung derartige Wirkungen geschaffen werden, nämlich daß
1. ein gleichförmiges Mischen von Flüssigkeiten rasch erhalten werden kann;
2. die Ausdehnung oder Verlängerung der Verweilzeit so verringert wird, daß eine gleichförmige Qualität der Mischung erhalten wird;
3. Übergangsverluste bei Beginn und Unterbrechung der Behandlung der Flüssigkeit ausgeschaltet werden;
4. das Reinigen und Aufbereiten leicht ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten, bestehend aus einem vertikalen, mit Flüssigkeitseinlässen und einem Flüssigkeitsauslaß versehenen Zylinder, in dem ein Rührwerk mit mindestens zwei zur Zylinderachse parallelen Wellen angeordnet ist, deren jede eine Mehrzahl von in axialem Abstand angeordneten dünnen, ebenen Scheiben trägt, dadurch ge ken η -
zeichnet, daß ein Einlaß (3) am unteren Ende des Zylinders (1) und eine Vielzahl von weiteren Einlassen (10—14) in der Seitenwand des Zylinders im Abstand voneinander angeordnet sind, deren jeder in der Nähe einer Rührscheibe (9) liegt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührscheiben als Turbinenschaufeln ausgebildet sind.
DE2127338A 1970-06-02 1971-06-02 Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten Expired DE2127338C2 (de)

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