DE2124642C3

DE2124642C3 - Rührvorrichtung

Info

Publication number: DE2124642C3
Application number: DE2124642A
Authority: DE
Inventors: Toshiyuki Kobayashi; Kenichi Masuhara; Kenji Takeya
Original assignee: JAPAN EXLAN CO Ltd OSAKA (JAPAN)
Current assignee: JAPAN EXLAN CO Ltd OSAKA (JAPAN)
Priority date: 1970-05-19
Filing date: 1971-05-18
Publication date: 1974-03-07
Also published as: GB1328724A; DE2124642A1; DE2124642B2

Description

pg

Mischzustand der gerührten Flüssigkeit einen HauptGßil

gegebenen Beziehungen zueinander stehen, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder

mehr Schnecken (1, 1') in dem Behälter (11) auf 35 faktor zur Bestimmung der Größenverteilung de. der Welle (3) hintereinander angebracht sind, daß dispergierten Teilchen darstellt,
eine Trennscheibe (12) zwischen je zwei auf- Es wurde nun gefunden, daß bei den meisten

einanderfolgenden Schnecken koaxial zu diesen chemischen Reaktionen die Verteilung der Verweilzeii auf der Welle befestigt ist und daß der Durch- der Flüssigkeit in dem Behälter und die Größenmesser J₁ der Trennscheibe und d' jeder weiteren 30 verteilung der dispergierten Teilchen um so mehr Schnecke (Γ) den gleichen Bedingungen wie der eingeengt wird, je mehr die Flüssigkeit bei dem Rühren Durchmesser«/ der ersten Schnecke (1) genügen. durch die Löcher der Schnecke extrudiert wird. Deshalb 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- ist es wünschenswert, beispielsweise um die Reaktionskennzeichnet, daß jedem Loch (2) eine Abdeck- ausbeute bei einer Polymerisationsreaktion zu verplatte (13) zugeordnet ist, die mit der Oberfläche 35 bessern oder eine gleichförmigere Teilchengrößender Schnecke (1, Γ) einen Anstellwinkel (Θ) zwi- verteilung in der Dispersion eines heterogenen Systems sehen 20 und 80° bildet. zu erhalten, die Flüssigkeit so weitgehend wie möglich

durch die Löcher der Schnecke zu extrudieren. Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer

40 Vorrichtung der eingangs genannten Gattung, die

eine innigere Durchmischung selbst schwer miteinander vermischbarer Flüssigkeiten und insbesondere eine optimale Homogenisierung in dem Fall eines

Die Erfindung betrifft eine Rührvorrichtung mit heterogenen Systems mit feiner Dispersion bei einer wenigstens einer in einem geschlossenen zylindrischen 45 kürzeren mittleren Verweilzeit der Bestandteile in Rührbehälter mit Zu- und Ablauföffnungen um eine dem Behälter auf einfache Weise ermöglicht unter Welle drehbaren, eine Vielzahl von Löchern auf-

weisenden Förderschnecke zum Vermischen von ein inhomogenes oder heterogenes System bildenden Flüssigkeiten, bei der der Innendurchmesser D des Behälters, der Außendurchmesser d der Schnecke, der Durchmesser d_Q der Löcher, die Schneckengröße S der Schnecke und die Anzahl η der pro Ganghöhe der Schnecke vorgesehenen Löcher in den durch die Gleichungen

Gewährleistung einer geringeren Schwankungsbreite sowohl für die Verweilzeit der Bestandteile als auch für die Größe der Teilchen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß zwei oder mehr Schnecken in dem Behälter auf der Welle hintereinander angebracht sind, daß eine Trennscheibe zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Schnecken koaxial zu diesen auf der Welle befestigt ist und daß der Durchmesser d₁ der Trenn-

0,99 D^ d^ 0,70 D,
3,0 d ä S ^ 0,5 d,

d₀ g 0,2 d,

(D² - d²) + nd<? S 0,5 D³

(D

(4)

scheibe und d' jeder weiteren Schnecke den gleichen Bedingungen wie der Durchmesser d der ersten Schnecke genügt.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Verweilzeit einer Flüssigkeit in dem Behälter im Mittel wesentlich herabgesetzt ist, wie die Kurven in F i g. 2 zeigen.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, daß eine Verteilung der Teilchen-Art bekannt (deutsche Patentschrift 396 76L). Mit 65 durchmesser mit wesentlich geringerer Schwankungseiner solchen bekannten Rührvorrichtung kann für breite erreicht wird, wie es F i g. 3 veranschaulicht, den Fall, daß die Flüssigkeit in dem Behälter gleich- Die starke Herabsetzung der Verweilzeit für eine

förmig vermischt werden soll, ein praktisch be- Flüssigkeit in dem Behälter und die Reduzierung der

gegebenen Beziehungen zueinander stehen. Es ist eine Butter- 'und Emulsionsmaschine dieser

Schwankungsbreite der Verteilung der Teilchendurchmesser läßt sich damit erklären, daß durch das Einfügen der Trennscheibe einerseits mehrere praktisch voneinander getrennte Rührbereiche hergestellt und andererseits dadurch ein stärkeres Extrudieren der Flüssigkeit durch die Löcher der Schnecken hervorgerufen wird.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform ist jedem Loch eine Abdeckplatte zugeordnet, die mit der Oberfläche der Schnecke einen Anstellwinkel zwischen 20 und 80°, bevorzugt zwischen 30 und 60°, bildet.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der

Zeichnung beispielsweise beschrieben; in dieser zeigt

F i g. 1 eine teilweise geschnittene Vorderansicht

einer Rührvorrichtung mit zwei Förderschnecken und einer eingesetzten Trennscheibe,

F i g. 2 eine grafische Darstellung, in welcher das Verhältnis der Konzentration einer aus dem Behälter der Rührvorrichtung auslaufenden Flüssigkeit zu der Konzentration der in den Behälter einlaufenden Flüssigkeit über dem Verhältnis der für den Durchlauf der Flüssigkeit durch den Behälter benötigten Zeit zu der mittleren Verweilzeit aufgetragen ist,

F i g. 3 eine grafische Darstellung, in welcher die

Verteilung der dispergierten Teilchen, wie sie mit der

Vorrichtung nach F i g. 1 erreicht wird, dargestellt ist,

F i g. 4 eine teilweise geschnittene Vorderansicht einer anderen Ausführungsform und

F i g. 5 in vergrößerter Darstellung einen Schnitt durch einen Teil der Förderschnecke gemäß F i g. 4. Nach F i g. 1 weist ein zylindrischer Rührbehälter 11 aus rostfreiem Material, beispielsweise Aluminium ode- rostfreiem Stahl, eine Zulauföffnung 8 ar. einem oberen Teil und eine Ablauföffnung 9 im Boden auf. Eine hohlzylindrische Außenwandung 5 ist zur Ausbildung eines Mantels 6 für die Zirkulation eines Kühloder Heizmittels urn die Seitenwandung 4 des Rührbehälters vorgesehen. Der Mantel besitzt einen Einlaß 10 und einen \us!aß 7 für das Kühl- oder Heizmittel.

Eine drehbare Welle 3 ist in dem Rührbehälter 11 vertikal angeordnet und wirrt durch eine Antriebseinrichtung, z. B. einem Elektromotor, angetrieben. Auf der Welle 3 sind zwei Förderschnecken 1 und 1' angeordnet, die eine Vielzahl von Löchern 2 auf-, weisen. Zwischen den Schnecken i und Γ ist koaxial zu diesen eine Trennscheibe 12 drehfest mit der Welle 3 verbunden. Durch dk Löcher 2 tritt bei der Drehung der Schnecke in dem Behälter enthaltene Flüssigkeit hindurch, so daß der Flüssigkeit eine Scherkraft, die eine Verbesserung der Mischwirkung bewirkt, erteilt wird.

Die Bemessung der in F i g. 1 dargestellten Rührvorrichtung erfüllt die folgenden Bedingungen:

0,99 D > d g 0,70 D,

3,0 d Z S a 0,5 J,

d₀ < 0,2 d,

(D - (P) τ rxdj ä 0,5 D\

wobei D der innendurchmesser des Behälters, d der Außendurchmesser der Schnecken. (Z₁₁ der Durchmesser der in den Schnecken vorgesehenen Löcher, η die Lochzahl pro Ganghöhe der Schnecken, auf die Ebene senkrecht /ur Axialrichtung des Behälters projiziert, und S die Schneckenganghöhe, in Axialrichtui - ler Schnecken gemessen, ist.

Der Durchmesser d_x der Trennscheibe 12 genügt der gleichen Bedingung wie der Durchmesser d der Schnecken.

Bei dieser Vorrichtung wird bei dem Strömen der Flüssigkeit durch die Löcher eine Scherkraft auf die Flüssigkeit ausgeübt.

Während der Drehung der Schnecken wird die in dem Behälter enthaltene Flüssigkeit in Rotation versetzt, während nur ein Teil der Flüssigkeiten durch ίο die Löcher extrudiert wird.

Wenn die Trennscheibe 12 nicht vorgesehen ist oder deren Durchmesser nicht der in der Gleichung (1) definierten Bedingung genügt, ist keine Trennung der Rohßüssigkeit in dem Behälter vorgesehen bzw. ist diese Trennung so erheblich vermindert, daß ein Extrudieren der Flüssigkeit durch die Löcher kaum stattfindet, vielmehr eine in der Axialrichtung des Behälters rotierende Strömung hervorgerufen wird, so daß der der Flüssigkeit erteilte Rühreffekt dem Rühreffekt durch vollkommenes Mischen ähnlich ist. Die Trennscheibe 12 mit einem der Gleichung (1) genügenden Durchmesser bewirkt, daß die Flüssigkeit verstärkt durch die Löcher der Schnecken extrudiert und dadurch der Flüssigkeit eine starke Scherkraft as erteilt wird. Da der Weg von der Zulauföffnung zur Ablauföffnung durch den Behälter einer durch die Löcher der Schnecken hindurchtretenden Flüssigkeit kürzer als der Weg einer auf Schraubenbahnen rotierenden Flüssigkeit ist, wird mit stärkerer Extrusion der Flüssigkeit durch die Löcher die mittlere Verweilzeit der Flüssigkeit in dem Behälter verkürzt. Wird die beschriebene Vorrichtung beispielsweise zur Polymerisationsreaktion in einem heterogenen System oder zur Copolymerisationsreaktion von Monomeren mit unterschiedlichem Reaktivitätsverhältnis verwendet, dann wird auf die Ausgangsflüssigkeit einheitlich eine starke Scherkraft ausgeübt, so daß die i „-lichen des entstehenden Polymerisats oder Copolymerisats sehr gleichförmig und fein werden, und die Molekulargewichtsverteilung läßt sich leicht so steuern, daß sie in einem engen kontrollierten Bereich liegt. Dabei ist für die Herbeiführung einer gleichförmigen Dispersion und feinen Verteilung der Flüssigkeit in dem Behälter die auf die durch die Löcher strömende Flüssigkeit ausgeübte Scherkraft von wesentlicher Bedeutung. Weiterhin wird eine um so bessere Reaktionsausbeute kontinuierlich über einen langen Zeitraum unter stabilisierten Betriebsbedingungen erreicht, je kürzer die mittlere Verweilicil der Flüssigkeit in dem Behälter ist. Selbst wenn eine Flüssigkeit hoher Viskosität oder beispielsweise eine Polymerlösung sehr hoher Konzentration gerührt wird kann ein Reaktionsprodukt hoher Gleichförmigkeil erreicht werden.

Der Effekt, der durch die Anordnung der Trenn scheibe 12 zwischen zwei Förderschnecken erreich werden kann, wird durch die F i g. 2 veranschaulicht In F i g. 2 ist das Verhältnis der Konzentration de aus dem Behälter auslaufenden Flüssigkeit zu de 60 Konzentration der in den Behälter eintretende! Flüssigkeit CjC₀, das als Ausströmgeschwindigkei definiert ist, über dem Verhältnis der von der Flüssig keil für das Durchströmen des Behälters benötigte Zeit t_x zu der durchschnittlichen Verweilzeit aul 65 getragen. Dabei ist die durchschnittliche Verweilze als das Verhältnis des Volumens K₀ des Behälters ζ dem Durciisatz der einlaufenden Flüssigkeit Fdefinier Wenn die Flüssigkeit in dem Behälter nur durch di

Löcher der Schnecken extrudiert wird, d. h. nicht in Drehung versetzt wird, dann beträgt das Verhältnis der Durchlaufzeit fj zur durchschnittlichen Verweilzeit V₀/ V auf der Abszisse der F i g. 2 1,0.

Die mit ο gekennzeichneten Punkte sind mit einer Rührvorrichtung ohne Trennscheibe gemessen worden, während die mit © gekennzeichneten Punkte mit einer Rührvorrichtung mit einer Trennscheibe und die mit c gekennzeichneten Punkte mit einer Rührvorrichtung mit zwei Trennscheiben gemessen worden sind.

Mit der erläuterten Vorrichtung kann auf Grund der dargelegten Effekte eine Polymerisaüonsreaktion, eine Auflösung, eine Dispersion oder eine Mischung lange Zeit unter stabilen Betriebsbedingungen fortgesetzt werden.

Bei der in F i g. 4 dargestellten Ausführungsform ist jedem Loch 2 der Schnecken eine Abdeckplatte 13 zugeordnet, die mit der Oberfläche der Schnecke einen Anstellwinkel Θ zwischen 20 und 80° bildet. Die Abdeckplatten 13 verhindern Bereiche mit ungenügender Durchmischung in der Nähe der Schnecke.

Bei den im folgenden angegebenen Beispielen sind alle Teile und Prozentangaben, sofern es nicht anders angegeben ist, auf das Gewicht bezogen.

B e i s ρ i e 1 1

Es wurde eine Rührvorrichtung mit den in der Tabelle 1 wiedergegebenen Abmessungen einmal mit einer Schnecke und einmal mit drei jeweils durch eine Trennscheibe getrennten Schnecken verwendet.

l abelle l

Innendurchmesser D des Behälters .... 222 mm

Außendurchmesser d der Schnecke .. 212 mm

Ganghöhe 5 der Schnecken 120 mm

Lochdurchmesser d₀ 5 mm

Lochzahl η 480

Behälterlänge in axialer Richtung 600 mm

Außendurcbmesser der Trennscheiben ^₁ 212 mm

Eine Mischlösung von 15 Teilen eines Monomerengemisches aus 90% Acrylnitril und 10%Methylacrylat, 85 Teilen einer 47%igen wäßrigen Lösung von Natriumthioeyanat, 0,18 Teilen Azobisisobutyronitril und 0,067 Teilen Thioglykolsäure wurde mit Schwefelsäure auf pH 3,0 eingestellt und in die Rührvorrichtung eingebracht, worin die Flüssigkeitstemperatur durch Temperaturkontrolle des Heizmittels im Mantel bei 75° C gehalten wurde. Die Polymerisationsreaktion wurde kontinuierlich durch Aufrechterhalten der durchschnittlichen Verweilzeit im Behälter von 120 Minuten durchgeführt. Die Drehzahl der Rührwelle wurde bei 200 UpM gehalten.

Die gleiche Copolymerisation wurde unter Verwendung der Rührvorrichtung mit drei Schnecken durchgeführt. Ein Teil des Reaktionsproduktes, kontinuierlich aus dem Rührbehälter abgezogen, wurde in Wasser gegossen, um das Copolymerisat auszufällen, und die Umwandlung (Polymerisationsausbeute) gemessen. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 2.

abelle l

Vorrichtung mit einer Schnecke 78,0%

Vorrichtung mit drei Schnecken 86,5%

B e i s ρ i e 1 2

Pentachlorbiphenyl (Kanechlor-500) wurde konti-

ao nuierlich in eine Lösung des Reaktionsproduktes (Polymerisatlösung) hineindispergiert, welche mit den Vorrichtungen des Beispiels 1 hergestellt worden war,

. und die Verteilung der Durchmesser der dispergieren Teilchen gemessen.

In jedem Fall wurde die Temperatur der Flüssigkeit *ⁿ dem Behälter bei 3O⁰C gehalten. Zwei Teile Pentachlorbiphenyl und 98 Teile der im Beispiel 1 unter Verwendung der Vorrichtung mit einer Schnecke erhaltenen Polymerisatlösung wurden kontinuierlich zugeführt, während die durchschnittliche Verweilzeit von 10 Minuten im Behälter aufrechterhalten wurde. Die Rührwelle wurde mit 400 UpM bewegt, um das heterogene System zu dispergieren und zu durchmischen.

Dann wurde die kontinuierlich vom Rührbehälter abgezogene Dispersion gesammelt und die Durchmesserverteilung der dispergierten Teilchen des Pentachlorbiphenyls mikrofotografisch gemessen.

Die Ergebnisse sind in F i g. 3 dargestellt, worin die Kurve α eine Durchmesserverteilung dispergierter Teilchen bei einer Rührvorrichtung mit einer Schnecke ohne Trennscheibe und die Kurve b eine Durchmesserverteilung dispergierter Teilchen bei Verwendung der Vorrichtung mit drei Schnecken und zwei Trennscheiben zeigt.

F i g. 3 macht deutlich, daß eine Dispersion mit einheitlicher Verteilung der Durchmesser der Teilchen leicht mit hoher Ausbeute mit Hilfe der Vorrichtung mit durch Trennscheiben unterbrochener Schnecken hergestellt werden kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche: 1. Rührvorrichtung mit wenigstens einer in

friedigender Rühreffekt erreicht werden. Dabei wird die Flüssigkeit überwiegend dadurch gerührt, daß die Schnecke bei ihrer Drehung in axialer Richtung einen Druck auf die Flüssigkeit ausübt. Die Flüssigkeit wird

einem geschlossenen zylindrischen Rührbehälter 5 oabei einerseits in Rotation versetzt und andererseits mit Zu- und Ablauföffnungen um eine Welle teilweise durch die Löcher der Schnecke »extrudiem. drehbaren, eine Vielzahl von Löchern aufweisenden Bei dem Hindurchtreten der Flüssigkeit durch die Förderschnecke zum Vermischen von ein inhomo- Löcher der sich drehenden Schnecke wird auf die genes oder heterogenes System bildenden Flüssig- Flüssigkeit eine Scherkraft ausgeübt,
ketten, bei der der Innendurchmesser D des 10 Bei einem kontinuierlichen Rühren einer Flüssigkeit

unter Verwendung einer Rührvorrichtung dieser Art variiert der Mischzustand der gerührten Flüssigkeit nicht nur in Abhängigkeit von der Viskosität de>Flüssigkeit, sondern auch in Abhängigkeit davon, ob die gerührte Flüssigkeit vollkommen rotiert od :r durch die Löcher der Schnecke extrudiert wird. D :r Mischzustand einer gerührten Flüssigkeit übt beispie weise bei einer chemischen Reaktion, wie einer Polymerisationsreaktion, auf die Reaktionsausbeute d> Polymerisats oder auf die physikalischen Eigenschaft. 0 des Reaktionsproduktes einen entscheidenden Einfiu· aus, während im Falle des Rühret.s einer Flüssigkczum Dispergieren eines heterogenen Systems de

Behälters, der Außendurchmesser d der Schnecke, der Durchmesser d_a der Löcher, die Schneckenganghöhe 5 der Schnecke und die Anzahl η der pro Ganghöhe der Schnecke vorgesehenen Löcher in den*durch die Gleichungen

0,99 Z) ä d> 0,70 D,

3,0 d S S ^ 0,5 d,

<i₀ g 0,2 d,

(D² - i/²) + nd₀ ² S 0,5 D²

(D (2) (3) (4)