DE2124642B2

DE2124642B2 - Ruehrvorrichtung

Info

Publication number: DE2124642B2
Application number: DE19712124642
Authority: DE
Inventors: Kenji; Kobayashi Toshiyuki; Masuhara Kenichi; Okayama Takeya (Japan)
Original assignee: Japan Exlan Co. Ltd., Osaka (Japan)
Priority date: 1970-05-19
Filing date: 1971-05-18
Publication date: 1973-08-09
Also published as: GB1328724A; DE2124642A1; DE2124642C3

Description

durch die Löcher der Schnecke zu extrudieren.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer 4<? Vorrichtung der eingangs genannten Gattung, die eine innigere Durchmischung selbst schwer miteinander vermischbarer Flüssigkeiten und insbesondere eine optimale Homogenisierung in dem Fall eines

Die Erfindung betrifft eine Rührvorrichtung mit heterogenen Systems mit feiner Dispersion bei einer wenigstens einer in einem geschlossenen zylindrischen 45 kürzeren mittleren Verweilzeit der Bestandteile in Rührbehälter mit Zu- und Ablauföffnungen um eine dem Behälter auf einfache Weise ermöglicht unter Welle drehbaren, eine Vielzahl von Löchern auf- Gewährleistung einer geringeren Schwankungsbreite weisenden Förderschnecke zum Vermischen von ein sowohl für die Verweilzeit der Bestandteile als auch inhomogenes oder heterogenes System bildenden für die Größe der Teilchen.

Flüssigkeiten, bei der der Innendurchmesser D des 50 Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß Behälters, der Außendurchmesser d der Schnecke, der vorgesehen, daß zwei oder mehr Schnecken in dem Durchmesser d₀ der Löcher, die Schneckengröße 5 Behälter auf der Welle hintereinander angebracht sind, der Schnecke und die Anzahl η der pro Ganghöhe daß eine Trennscheibe zwischen je zwei aufeinanderder Schnecke vorgesehenen Löcher in den durch die folgenden Schnecken koaxial zu diesen auf der Welle Gleichungen 55 befestigt ist und daß der Durchmesser d_x der Trenn

scheibe und d' jeder weiteren Schnecke den gleichen Bedingungen wie der Durchmesser d der ersten Schnecke genügt.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, 60 daß die Verweilzeit einer Flüssigkeit in dem Behälter im Mittel wesentlich herabgesetzt ist, wie die Kurven in F i g. 2 zeigen.

gegebenen Beziehungen zueinander stehen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung ist

Es ist eine Butter- und Emulsionsmaschine dieser darin zu sehen, daß eine Verteilung der Teilchen-Art bekannt (deutsche Patentschrift 396 761). Mit 65 durchmesser mit wesentlich geringerer Schwankungseiner solchen bekannten Rührvorrichtung kann für breite erreicht wird, wie es F i g. 3 veranschaulicht, den Fall, daß die Flüssigkeit in dem Behälter gleich- Die starke Herabsetzung der Verweilzeit für eine

förmig vermischt werden soll, ein praktisch be- Flüssigkeit in dem Behälter und die Reduzierung der

0,99 DZdZ 0,70	Z),	(D
3,0 d Z SZ 0,5 d,		(2)
d, U 0,2 d.		(3)
(Z)² - d²) + «c/₀ ² <	\ 0,5 D"-	(4)

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Schwankungsbreite der Verteilung der Teilchen- Der Durchmesser d_x der Trennscheibe 12 genügt dei

durchmesser läßt sich damit erklären, daß durch das gleichen Bedingung wie der Durchmesser d dei

Einfügen der Trennscheibe einerseits mehrere prak- Schnecken.

tisch voneinander getrennte Rühibereiche hergestellt Bei dieser Vorrichtung wird bei dem Strömen de:

und andererseits dadurch ein stärkeres Extrudieren 5 Flüssigkeit durch die Löcher eine Scherkraft auf di<

der Flüssigkeit durch die Löcher der Schnecken hervor- Flüssigkeit ausgeübt. . .

gerufen wird. Während der Drehung der Schnecken wird die ii

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform ist jedem dem Behälter enthaltene Flüssigkeit in Rotation ver

Loch eine Abdeckplatte zugeordnet, die mit der Ober- setzt, während nur ein Teil der Flüssigkeiten durcr

fläche der Schnecke einen Anstellwinkel zwischen 20 io die Löcher extrudiert wird,

und 80°, bevorzugt zwischen 30 und 60°, bildet. Wenn die Trennscheibe 12 nicht vorgesehen is

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der oder deren Durchmesser nicht der in der Gleichung (1

Zeichnung beispielsweise beschrieben; in dieser zeigt definierten Bedingung genügt, ist keine Trennung dei

F i g. 1 eine teilweise geschnittene Vorderansicht Rohflüssigkeit in dem Behälter vorgesehen bzw. is

einer Rührvorrichtung mit zwei Förderschnecken 15 diese Trennung so erheblich vermindert, daß en

und einer eingesetzten Trennscheibe, Extrudieren der Flüssigkeit durch die Löcher kaun

F i g. 2 eine grafische Darstellung, in welcher das stattfindet, vielmehr eine in der Axialrichtung de:

Verhältnis der Konzentration eint- aus dem Behälter Behälters rotierende Strömung hervorgerufen wird

der Rührvorrichtung auslaufenden Flüssigkeit zu der so daß der der Flüssigkeit erteilte Rühreffekt den

Konzentration der in den Behälter einlaufenden 20 Rühreffekt durch vollkommenes Mischen ähnlich ist

Flüssigkeit über dem Verhältnis der für den Durchlauf Die Trennscheibe 12 mit einem der Gleichung (1

der Flüssigkeit durch den Behälter benötigten Zeit genügenden Durchmesser bewirkt, daß die Flüssigker

zu der mittleren Verweilzeit aufgetragen ist, verstärkt durch die Löcher der Schnecken extrudier

Fig. 3 eine grafische Darstellung, in welcher die und dadurch der Flüssigkeit eine starke Scherkraf

Verteilung der dispergierten Teilchen, wie sie mit der 35 erteilt wird. Da der Weg von der Zulauföffnung zui

Vorrichtung nach F i g. 1 erreicht wird, dargestellt ist, Ablauföffnung durch den Behälter einer durch di<

F i g. 4 eine teilweise geschnittene Vorderansicht Löcher der Schnecken hindurchtretenden Flüssigkei

einer anderen Ausführungsform und kürzer als der Weg einer auf Schraubenbahner

F i g. 5 in vergrößerter Darstellung einen Schnitt rotierenden Flüssigkeit ist, wird mit stärkerer Ex

durch einen Teil der Förderschnecke gemäß F i g. 4. 30 trusion der Flüssigkeit durch die Löcher die mittlen

Nach F i g. 1 weist ein zylindrischer Rührbehälter 11 Verweilzeit der Flüssigkeit in dem Behälter verkürzt

aus rostfreiem Material, beispielsweise Aluminium Wird die beschriebene Vorrichtung beispielsweis«

oder rostfreiem Stahl, eine Zulauföffnung 8 an einem zur Polymerisationsreaktion in einem heterogener

oberen Teil und eine Ablauföffnung 9 im Boden auf. System oder zur Copolymerisationsreaktion voi

Eine hohlzylindrische Außenwandung 5 ist zur Aus- 35 Monomeren mit unterschiedlichem Reaktivitätsver

bildung eines Mantels 6 für die Zirkulation eines Kühl- hältnis verwendet, dann wird auf die Ausgangs

oder Heizmittels um die Seitenwandung 4 des Rühr- flüssigkeit einheitlich eine starke Scherkraft ausgeübt

behälters vorgesehen. Der Mantel besitzt einen Ein- so daß die Teilchen des entstehenden Polymerisat;

laß 10 und einen Auslaß 7 für das Kühl- oder Heiz- oder Copolymerisats sehr gleichförmig und feit

mittel. 40 werden, und die Molekulargewichtsverteilung laß

Eine drehbare Welle 3 ist in dem Rührbehälter 11 sich leicht so steuern, daß sie in einem engen kontrol

vertikal angeordnet und wird durch eine Antriebs- lierten Bereich liegt. Dabei ist für die Herbeiführunj

einrichtung, z. B. einem Elektromotor, angetrieben. einer gleichförmigen Dispersion und feinen Verteilunj

Auf der Welle 3 sind zwei Förderschnecken 1 und 1' der Flüssigkeit in dem Behälter die auf die durch di(

angeordnet, die eine Vielzahl von Löchern 2 auf- 45 Löcher strömende Flüssigkeit ausgeübte Scherkraf

weisen. Zwischen den Schnecken 1 und 1' ist koaxial von wesentlicher Bedeutung. Weiterhin wird eine un

zu diesen eine Trennscheibe 12 drehfest mit der so bessere Reaktionsausbeute kontinuierlich übe

Welle 3 verbunden. Durch die Löcher 2 tritt bei der einen langen Zeitraum unter stabilisierten Betriebs

Drehung der Schnecke in dem Behälter enthaltene bedingungen erreicht, je kürzer die mittlere Verweilzei

Flüssigkeit hindurch, so daß der Flüssigkeit eine 50 der Flüssigkeit in dem Behälter ist. Selbst wenn ein»

Scherkraft, die eine Verbesserung der Mischwirkung Flüssigkeit hoher Viskosität oder beispielsweise eini

bewirkt, erteilt wird. Polymerlösung sehr hoher Konzentration gerührt wird

Die Bemessung der in F i g. 1 dargestellten Rühr- kann ein Reaktionsprodukt hoher Gleichförmigkei

vorrichtung erfüllt die folgenden Bedingungen: erreicht werden.

55 Der Effekt, der durch die Anordnung der Trenn

0,99 D ä d ä 0,70 D, (1) scheibe 12 zwischen zwei Förderschnecken erreich

3,0 d ä S ä 0,5 d, (2) werden kann, wird durch die F i g. 2 veranschaulicht

' ' Tn F i g. 2 ist das Verhältnis der Konzentration de

«o = 0,^ d, (3) _{aus dem} Behälter auslaufenden Flüssigkeit zu de

(D — i/²) + mi₀ ² ^ 0,5 Z)², (4) 60 Konzentration der in den Behälter eintretendei

Flüssigkeit C/C_o, das als Ausströmgeschwindigkei

wobei D der Innendurchmesser des Behälters, d der definiert ist, über dem Verhältnis der von der Flüssig

Außendurchmesser der Schnecken, d₀ der Durch- keit für das Durchströmen des Behälters benötigtei

messer der in den Schnecken vorgesehenen Löcher, Zeit I₁ zu der durchschnittlichen Verweilzeit auf

/7 die Lochzahl pro Ganghöhe der Schnecken, auf die 65 getragen. Dabei ist die durchschnittliche Verweilzei

Ebene senkrecht zur Axialrichtung des Behälters als das Verhältnis des Volumens V₀ des Behälters zi

projiziert, und 5 die Schneckenganghöhe, in Axial- dem Durchsatz der einlaufenden Flüssigkeit Fdefinieri

richtung der Schnecken gemessen, ist. Wenn die Flüssigkeit in dem Behälter nur durch di(

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Löcher der Schnecken extrudiert wird, d. h. nicht in wurde kontinuierlich durch Aufrechterhalten der Drehung versetzt wird, dann beträgt das Verhältnis durchschnittlichen Verweilzeit im Behälter von 120 Mider Durchlauf zeit Z₁ zur durchschnittlichen Verweil- nuten durchgeführt. Die Drehzahl der Rührwelle zeit V₀/ V auf der Abszisse der F i g. 2 1,0. wurde bei 200 UpM gehalten.

Die mit ο gekennzeichneten Punkte sind mit einer 5 Die gleiche Copolymerisation wurde unter Ver-Rührvorrichtung ohne Trennscheibe gemessen worden, Wendung der Rührvorrichtung mit drei Schnecken während die mit © gekennzeichneten Punkte mit einer durchgeführt. Ein Teil des Reaktionsproduktes, kon-Rührvorrichtung mit einer Trennscheibe und die mit c tinuierlich aus dem Rührbehälter abgezogen, wurde in gekennzeichneten Punkte mit einer Rührvorrichtung Wasser gegossen, um das Copolymerisat auszufällen, mit zwei Trennscheiben gemessen worden sind. io und die Umwandlung (Polymerisationsausbeute) ge-

Mit der erläuterten Vorrichtung kann auf Grund messen. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 2.
der dargelegten Effekte eine Polymerisationsreaktion,
eine Auflösung, eine Dispersion oder eine Mischung Tabelle 2

lange Zeit unter stabilen Betriebsbedingungen fort- Vorrichtung mit einer Schnecke 78,0 %

gesetzt werden. 15 Vorrichtung mit drei Schnecken 86,5 %

Bei der in F i g. 4 dargestellten Ausführungsform

ist jedem Loch 2 der Schnecken eine Abdeckplatte 13 B e i s ρ i e 1 2

zugeordnet, die mit der Oberfläche der Schnecke einen

Anstellwinkel Θ zwischen 20 und 80° bildet. Die Ab- Pentachlorbiphenyl (Kanechlor-500) wurde konti-

deckplatten 13 verhindern Bereiche mit ungenügender 20 nuierlich in eine Lösung des Reaktionsproduktes Durchmischung in der Nähe der Schnecke. (Polymerisatlösung) hineindispergiert, welche mit den

Bei den im folgenden angegebenen Beispielen sind Vorrichtungen des Beispiels 1 hergestellt worden war, alle Teile und Prozentangaben, sofern es nicht anders und die Verteilung der Durchmesser der dispergierten angegeben ist, auf das Gewicht bezogen. Teilchen gemessen.

»5 In jedem Fall wurde die Temperatur der Flüssigkeit

B e i s ρ i e 1 1 ^{in dem} Behälter bei 3O⁰C gehalten. Zwei Teile Penta

chlorbiphenyl und 98 Teile der im Beispiel 1 unter

Es wurde eine Rührvorrichtung mit den in der Verwendung der Vorrichtung mit einer Schnecke Tabelle 1 wiedergegebenen Abmessungen einmal mit erhaltenen Polymerisatlösung wurden kontinuierlich einer Schnecke und einmal mit drei jeweils durch eine 30 zugeführt, während die durchschnittliche Verweilzeit Trennscheibe getrennten Schnecken verwendet. von 10 Minuten im Behälter aufrechterhalten wurde.

Die Rührwelle wurde mit 400 UpM bewegt, um das

Tabelle 1 heterogene System zu dispergieren und zu durchInnendurchmesser D des Behälters 222 mm mischen.

Außendurchmesser d der Schnecke .... 212 mm 35 Dann wurde die kontinuierlich vom Rührbehälter

Ganghöhe S der Schnecken 120 mm abgezogene Dispersion gesammelt und die Durch-

Lochdurchmesser d₀ 5 mm messerverteilung der dispergierten Teilchen des Penta-

Lochzahl η 480 chlorbiphenyls mikrofotografisch gemessen.

Behälterlänge in axialer Richtung 600 mm Die Ergebnisse sind in F i g. 3 dargestellt, worin die

Außendurchmesser der Trennscheiben ά_λ 212 mm 40 Kurve α eine Durchmesserverteilung dispergierter

Teilchen bei einer Rührvorrichtung mit einer Schnecke

Eine Mischlösung von 15 Teilen eines Monomeren- ohne Trennscheibe und die Kurve b eine Durchgemisches aus 90 °/₀ Acrylnitril und 10 % Methylacrylat, messerverteilung dispergierter Teilchen bei Verwendung 85 Teilen einer 47°/„igen wäßrigen Lösung von Natri- der Vorrichtung mit drei Schnecken und zwei Trennumthioeyanat, 0,18 Teilen Azobisisobutyronitnl und 45 scheiben zeigt.

0,067 Teilen Thioglykolsäure wurde mit Schwefelsäure F i g. 3 macht deutlich, daß eine Dispersion mit

auf pH 3,0 eingestellt und in die Rührvorrichtung ein- einheitlicher Verteilung der Durchmesser der Teilchen gebracht, worin die Flüssigkeitstemperatur durch leicht mit hoher Ausbeute mit Hilfe der Vorrichtung Temperaturkontrolle des Heizmittels im Mantel bei mit durch Trennscheiben unterbrochener Schnecker 75°C gehalten wurde. Die Polymerisationsreaktion 50 hergestellt werden kann.

Hierzu 2 BIaG Zeichnungen

Claims

friedigender Rühreffekt erreicht werden. Dabei wird die Flüssigkeit überwiegend dadurch gerührt, daß die Patentansprüche: Schnecke bei ihrer Drehung in axialer Richtung einen ■ o- in Druck auf die Flüssigkeit ausübt. Die Flüssigkeit wird

1. Rührvorrichtung mit wenigstens eine. ... ui . . Rotation versetzt und andererseits einem geschlossenen zylindrischen Ruhrbehdter ο Jbe^inene^ ^ ^^ ^ ^^ ^^^ mit Zu- und Ablauföffnungen um eine A'eUe ^te"^. Hindurchtreten der Flüssigkeit durch die drehbaren, eine Vielzahl von Löchern aufweisenden Bei^ dem η _{drehenden Schnec}ke wird auf die Förderschnecke zum Vermischen von ein inhomo- LgJ^ Scherkraft ausgeübt.

genes oder heterogenes System bildenden Flussig- ^gJ _kontinuierlichen Rühren einer Flüssigkeit

keiten, bei der der Innendurchmesser D des xo *J «£^_endung einer Rührvorrichtung dieser Art

Behälters der Außendurchmesser J der Schnake, unte^Ve™ _Misc|_{zustand der gerührten Flüssigkeit}

der Durchmesser rf. der Locher die ^ff' ^t nur in Abhängigkeit von der Viskosität der

ganghöheS der Schnecke und die Anzah «der mehl. nur ι ^s*_{ch in Abhängigke}it davon,

pro Ganghöhe der Schnecke vorgesehenen Locuer Η»«^^^α _Η(ωβωι vollkommen rotiert oder

in den durch die Gleichungen 5 ^^ ^ _L„_{cher der Schnecke} extrudiert wird. Der

O 99 D Z d Z O 70 D (D Mischzustand einer gerührten Flüssigkeit übt beispiels- - - ' ' _{weise bei einer} chemischen Reaktion, wie einer PoIy-3,0 d Z S Z 0,5 d, (-; merisationsreaktion, auf die Reaktionsausbeute des d_o^O,2d, (3) ₂₀ Polymerisats oder auf die physikalischen Eigenschaften _fn% Λ,,^,,Λ.ηι (4) des Reaktionsproduktes einen entscheidenden Einfluß (υ - a ) τ na₀ a u,a ν ν ; ^ während im Falle des Rührens einer Hüssigkeit gegebenen Beziehungen zueinander stehen, da- zum Dispergieren eines heterogenen ?£tem· der durch gekennzeichnet daß zwei oder Mischzustand der gerührten Flüssigkeit einen Hauptmehr Sehnten (ί,ί) in Jem Behälter(11) auf >₅ faktor zur Bestimmung der^Größenverteilung der der Welle (3) hintereinander angebracht sind, daß dispergierten Teilchen darstellt
eine Trennscheibe (12) zwischen je zwei auf- Es wurde^un gefunderκ daß beι den meisten einanderfolgenden Schnecken koaxial zu diesen chemischen Reaktionen die Verteilung der Verwebt auf der Welle befestigt ist und daß der Durch- der Flüssigkeit in dem Behalter und die Größenmesser^ der Trennscheibe und d' jeder weiteren 30 verteilung der dispergierten Tedchen um so mehr Schnecke (1') den gleichen Bedingungen wie der eingeengt w.rd, je mehr die Flüssigkeit bei dem Ruhren Durchmesser d der ersten Schnecke (1) genügen. durch die Löcher der Schnecke extrudiert wird. Deshalb

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- ist es wünschenswert, beispielsweise um die Reaktionskennzeichnet, daß jedem Loch (2) eine Abdeck- ausbeute bei einer Polymerisationsreaktion zu verplatte (13) zugeordnet ist, die mit der Oberfläche 35 bessern oder eine gleichförmigere Teilchengroßender Schnecke (1,1') einen Anstellwinkel (Θ) zwi- verteilung in der Dispersion eines heterogenen Systems sehen 20 und 80° bildet zu erhalten, die Flüssigkeit so weitgehend wie möglich